Количественное определение I в присутствии Вг

Висмут. Висмут можно осаждать на платиновые электроды из ряда электролитов (см. табл. 2). Лингейн [24] производил также отделение висмута от других металлов, потенциалы восстановления которых отличаются от потенциала висмута менее, чем на 0,2 в использовался стационарный ртутный катод, при потенциале —0,35 в. Работа Лингейна заслуживает особого внимания, так как в ней кулометр применялся непосредственно для количественного определения присутствующего восстанавливаемого вещества, тогда как большинство других авторов до сих пор предпочитают взвешивать в таких случаях образовавшийся осадок металла. [c.46]

В чем заключается сущность полярографического метода анализа Как при этом методе проводится качественное открытие и количественное определение присутствующих в растворе катионов [c.544]

На эксплуатационные свойства консистентных смазок существенное влияние оказывает содержащаяся в них вода. В некоторых смазках (кальциевых) вода является одним из компонентов структуры смазки, в других смазках (натриевых) допускается лишь очень небольшое количество воды, а в смазках, изготовляемых на немыльных загустителях, присутствие воды недопустимо. Количественное определение воды в смазках производится прибором, схема которого приведена на рис. 118. В колбу 1 прибора помещают 20—25 г смазки, наливают 150 мл растворителя (бензин или лигроин) и колбу нагревают, отгоняя из смазки воду, скапливающуюся в градуированной части ловушки 2 (ГОСТ 1044—41). [c.200]

Формальдегид в присутствии серной кислоты дает с непредельными и ароматическими углеводородами желтый осадок, называемый формалитом. Невидимому, однако, этот метод еще не применяется для количественных определений. [c.106]

Совсем недавно разработан новый, ацидиметрический способ количественного определения серы в органических сульфидах и сульфониевых солях, пригодный и для анализа концентратов из тяжелых вакуумных дистиллятов и остатков нефти [206]. Он основан на обратном титровании хлорной кислотой соединения (1), образующегося в присутствии ацетата ртути [c.26]

Особую область применения электролиза составляет электролитический анализ металлов. При одновременном присутствии в растворе катионов различных металлов последние могут быть выделены прн электролизе последовательно, в соответствии с их электродными потенциалами, так как минимальная разность потенциалов, необходимая для выделения различных металлов, неодинакова. Это дает возможность путем электролиза производить количественное определение содержания различных металлов в растворе. [c.448]

Для определения минеральных кислот и щелочей в нефтепродуктах существуют качественные и количественные способы, причем в большинстве стран, в том числе и в СССР, стандартизованы только первые. Указанное положение отчасти можно объяснить тем, что присутствие дан<е ничтожных следов минеральных кислот и щелочей, не подлежащих количественному определению, не может быть терпимо в товарных продуктах. Поэтому нефтепродукты, содержащие следы минеральных кислот и щелочей, должны браковаться. [c.597]

Для количественного определения свободной серы предложены различные оптические методы. Наиболее надежным из них является фотометрический метод [135]. Авторы использовали реакцию взаимодействия свободной серы с цианидами щелочных металлов. После прибавления хлорного железа к раствору образовавшегося роданистого калия измеряли интенсивность поглощения в видимой области (при 465 мкм). Содержание серы определяли по калибровочному графику оптическая плотность (или пропускаемость) — концентрация. Этим методом удается определить содержание в-образцах серы от 2-10- % и выше, причем даже в присутствии значительных количеств перекисей, органических сульфидов, дисульфидов и меркаптанов. [c.155]

Образование бисульфитных соединений использовано для количественного определения многих альдегидов. Можно установить содержание формальдегида путем прибавления к его раствору избытка бисульфита и последующего определения падения кислотности раствора [210] титрованием в присутствии фенолфталеина. Другой метод основан на титровании не вошедшего в реакцию бисульфита иодом [211] бисульфитное соединение не претерпевает при этом изменений. Альдегиды и кетоны, встречающиеся в природных маслах, можно определять, измеряя уменьшение объема пробы масла после нагревания ее с раствором сернистокислого натрия [212]. Большинство ненасыщенных кетонов присоединяет две молекулы бисульфита натрия [213], тогда как камфора, ментон и фенхон совсем с ним не реагируют. Реакция с формальдегидом протекает быстрее, чем с каким-либо другим альдегидом или кетоном. [c.142]

Точность масс-спектрометрического определения процента углерода в ароматических кольцах проверялась сравнением с результатами, полученными методами п-(1-М и ядерного магнитного резонанса (NMK). Во всех случаях метод п-с1-М дает завышенные показатели содержания углерода в ароматических кольцах. Данные табл. 14 показывают разное соотношение отдельных групп ароматических и сернистых соединений в различных газойлях. Однако различные типы соединений, за исключением немногих, присутствуют в ароматических фракциях газойлей независимо от происхождения нефти. Полученные данные являются первыми количественными определениями структур ароматических и сернистых соединений высококипящих фракций нефти масс-снектрометрическими методами. Следует полагать, что на- [c.30]

Задачей группового анализа светлых дистиллятов является последовательное количественное определение углеводородов различных классов и групп. В продуктах прямой перегонки или получаемых в процессах, идущих под давлением водорода, присутствуют углеводороды трех классов алканы, цикланы и ароматические. В продуктах крекинга и пиролиза наряду с этими углеводородами могут содержаться и ненасыщенные соединения моноолефины, диолефины, циклоолефины и ароматические углеводороды с ненасыщенными боковыми цепями (типа стирола). При детализированном исследовании состава светлых нефтяных фракций задачей анализа уже является количественное определение или качественная идентификация (доказательство наличия) отдельных индивидуальных углеводородов или гетероатомных веществ, находящихся в исследуемом образце. [c.61]

Целью количественного анализа является определение содержания (количества) компонента в веществе. Обычно в анализи-рЗ емом веществе присутствуют другие, часто мешающие определению компоненты, которые необходимо удалить или перевести в такую форму, в которой они не мешают ходу анализа. Поэтому перед количественным определением обычно необходимо провести ряд операций, правильное выполнение которых часто оказывает большее влияние на результаты, чем сам ме тод анализа. [c.98]

Количественные разделения методом осаждения основаны на различной растворимости соединений с одинаковым анионом или катионом. В принципе, количественные разделения могут быть осуществлены в двух вариантах. В одном из них создают такие концентрационные условия, при которых в осадок выпадает только определяемое соединение и выпадает полностью, а все остальные компоненты пробы остаются в растворе. Во втором варианте осаждают все элементы, кроме определяемого и так называемых не мешающих определению, присутствие которых не вызывает в дальнейшем каких-либо погрешностей анализа. Подавляющее большинство методов разделения основано на использовании первого варианта, т. е. осаждении определяемого компонента пробы. [c.156]

Непредельные соединения в присутствии платины или палладия присоединяют водород легко, что позволяет использовать данный метод для количественного определения кратных связей Тройная связь образует более прочные адсорбционные соединения с катализатором, вследствие чего гидрирование ацетиленов происходит ступенчато, вплоть до полного превращения тройной связи в двойную. Скорость гидрирования кратных связей существенно зависит от их положения в цепи, числа и природы заместителей. [c.235]

Апатит 10. Алмаз ТВЕРДОФАЗНЫЕ РЕАКЦИИ - реакции, протекающие между веществами, находящимися в твердом состоянии. К ним относятся и аналитические реакции между твердыми веществами, при прохождении которых изменяется окраска. Например, для обнаружения свинца к соли добавляют иодид калия и растирают. В присутствии свинца смесь окраши-рается в желтый цвет (образуется желтый РЫг). Твердофазный химический анализ используется геологами и минералогами для быстрого качественного и количественного определения состава пород, минералов, почв и др. [c.245]

В последние годы благодаря использованию ферментов функции ионселективных электродов удалось существенно расширить и сделать их применимыми для быстрого клинического анализа на глюкозу, мочевину, аминокислоты и другие метаболиты. Такие электроды называются ферментными электродами или электрохимическими сенсорами. Создание электродов с указанными свойствами оказывается возможным благодаря тому, что ряд ферментов обладает высокой специфичностью, т. е. способностью катализировать превращения одного единственного вещества из многих сотен и даже тысяч веществ близкой химической природы. Если, например, фермент катализирует реакцию, в ходе которой изменяется pH среды, то рН-чувствительный электрод, покрытый пленкой геля или полимера, содержащей этот фермент, позволит провести количественное определение только того вещества, которое превращается под действием данного фермента. Из мочевины в присутствии фермента уреазы образуются ионы МН+. Если ионселективный электрод, чувствительный к ионам ЫН , покрыть пленкой, содержащей уреазу, то при помощи его можно количественно определять мочевину. Ферментные электроды — один из примеров возрастающего практического использования ферментов в науке и технике. [c.138]

Рассмотрим в качестве примера качественное и количественное определение ионов меди, цинка, никеля и кадмия при совместном присутствии в растворе. Для качественного определения состава снимают полярограммы растворов, содержащих эти ионы относительно любого электрода сравнения (чаще всего каломельного), определяют потенциалы полуволн и находят соответствующие им ионы, например [c.107]

Качественное и количественное определение катионов при совместном присутствии [c.170]

Количественное определение ионов иода, брома и хлора при их совместном присутствии путем осаждения галогенидов серебра затруднено вследствие почти одинаковой рас/воримости галогенидов серебра. Однако в аммиачном растворе иодид серебра может быть частично осажден в чистом состоянии без примесей бромида н тем более хлорида серебра. Это позволяет определять ионы иода в присутствии ионов брома и хлора методом изотопного разбавления. [c.353]

На фоне 4 /И солянокислого гидразина Сс1- - дает волну, для которой 1/. == —0,75 в. При содержании кадмия в количествах, близких к количествам индия, последний может быть количественно определен. Присутствие Ре в количествах, превышающих содержание индия даже в 300 раз, не мешает определению 1п, так как Ре" восстанавливается соля1Юкислым 17 [c.259]

Между магнитными свойствами и каталитической активностью, как правило, прямой связи не наблюдается. Ваншое исключение представляет превращение параводорода в ортоводород, катализируемое пара- или ферромагнитными поверхностями и атомарной адсорбцией водорода. Магнитные свойства катализаторов можно использовать для качественного и количественного определения присутствующих фаз и для определения структуры катализаторов. В литературе имеется обзор по магнитным методам изучения катализаторов [26]. В настоящем разделе описывается только термомагнитный анализ ферромагнитных компонентов катализаторов. [c.41]

КОЙ химии восстановлению с помощью RsSnH, часто используется для синтеза стабильных производных гидридов переходных металлов и для количественного определения присутствующих гидридных лигандов (путем измерения количества выделяющегося H I3). [c.98]

При количественном определении Mg +-noHbi осаждают в виде MgNH4P04 в аммиачной среде. Ион Са + в этих условиях образует также малорастворимую соль Саз(Р04)г. Поэтому если Са2+ и Mg + совместно присутствуют в исследуемом растворе, что чаще всего встречается при анализе различных природных объектов (известняков, доломитов и др.) или продуктов производства, то начинать анализ необходимо с осаждения Са + в виде оксалата, который таким образом отделяется от Mg +, и только после этого можно приступать к определению Mg - -. [c.185]

Фракционироьапнем мирзаанской нефти (скв. № 99) была выделена фракция 70—95°, которая и представляла объект нашего исследования. После соответствующей промывки п сушки, фракция была перегнана в присутствии металлического натрия. Т. к. мы проводили количественное определение ароматических углеводородов 100% серной кислотой, поэтому предварительно необходимо было выяснить содержатся ли во фракции ненасыщенные углеводороды, чтобы избежать шибки прн определении количества ароматических углеводородов. Проба дала отрицательный результат иа содержание ненасыщенных углеводородов при действии на нее бромной воды, и слабого щелочного раствора перманганата калия. Концентрированная серная кислота незначительно действует на большую часть нафтеновых и парафиновых углеводородов. На этом свойстве основано определение ароматических углеводородов в нефти, для чего на.ми были приготовлены 100% серная кислота добавлением в обыкновенную серную кислоту кольбаумской SO3. [c.20]

Сульфиды. Сульфиды как группа соединений не могут быть определены по инфракрасным спектрам поглощения, так как характеризуются лишь палпчиел связи С—8, которая присутствует также в сернистых соединениях других классов (700—600 с.и ). Предельное значение концентрации алифатических сульфидов, обеспечивающее возможность количественного определения, по Зейфриду [83], равно 2—3%. Строение заведомых сульфидов может быть уто хпено с помощью следующих спектральных признаков [79—83, 90, 88, 89, 158] (табл. 61). [c.119]

Так как изомерные парафины с разветвленными цепями имеют более низкие температуры плавления дпя определенной области температур кипения и молекулярных весов и большую растворимость в растворителях, соотношение парафиновых углеводородов с разветвленными цепями и нормальных углеводородов, первоначально присутствующих в парафиновых фракциях, может быть значительно больше, чем в очищенном товарном парафине или в перекристаллизованных узких фракциях. Количественное определение процентного содержания нормальных парафиновых углеводородов и изомеров с разветвленными цснямп в последнее время проводилось при помощи масс-спектрометра [26]. В товарном парафине этим методом было найдено 90,6% нормальных парафиновых углеводородов, 8,2% парафиновых углеводородов с разветвленными цепями и 1,2% цикло- [c.43]

Методы количественного анализа фракций нефти, нефтепродуктов и продуктов их превращений по ИК-спектрам основаны на использовании групповых полос поглощения, форма и интенсивность которых усредняется по данным для некоторого ряда индивидуальных соединений, относящихся к рассматриваемой группе. Точность количественного анализа ограничена в целом неизвестным значением погрешности, определяемой отличием средних коэффициентов поглощения от соответствующих коэффициентов поглощения реально присутствующих в смеси групп соединений. ИК-спектры интенсивно используются для количественного определения алканов и циклоалканов, включая достаточно тонкие элементы структуры (2.14, 2.15]. [c.38]

Сера качественно открывается прорсаливанием небольшой навески (1—2 г) с кусочком калия или натрия. После обугливания всей массы и охлаждения, сплав бросают в воду и водную вытяжку испытывают нитропруссидным реактивом. Присутствие серы выражается появляющейся фиолетовой окраской. Кроме того общеизвестны пробы с уксусно-свинцовой бумажкой и серебряной пластинкой (образование черного пятна). Последний способ рекомендует Иванов (1). Количественное определение серы производится по способам, оипсанным в главе о нефти, т. е. надежнее всего-калориметр1Гческпм сожиганием в бомбе. [c.286]

Азот качественно открывается тоже прокаливанием навески в 1—2 г с кусочком металлического калия. По извлечении водой прокаленного остапса, раствор фильтруют, и фильтрат кипятят с несколькими каплями растворов солей окиси и закиси железа. Образование нри этом берлинской лазури указывает на присутствие азота. Количественно определение азота производится по Дюма или по способу, предложенному Зенгелис (42). [c.286]

Последовательность количественного определения сернистых соедивепий в топливе выбирается в зависимости от присутствия сероводорода и свободной серы. При их отсутствии (топливо 1 руппы I) анализ сводится к потенциометрическому определению в отдельных навесках меркаптанов (отдельная проба 2, титрование Т]), сульфидов (отдельная проба 3, титрование Т. ) и дисульфидов — в виде меркаптанов носле восстановления (отдельная ироба 4, титрование Т,,). [c.312]

К исследуемому топливу прибавляют немного концентрированной азотной кислоты, и смесь встряхивают. Затем приливают воду и небольшое количество раствора железистосинеродистого калия. Интенсивное синее окрашивание указывает на присутствие пентакарбонилжелеза. Количественное определение пентакарбонилжелеза проводят по способу Гека и Фишера [343]. [c.667]

Важным показателем свойств топлив служит содержание в нем серы в виде меркаптанов. Нормы на этот показатель для реактивных топлив по мере выяснения их поведения при эксплуатации двигателей непрерывно ужесточаются. Так, в топливах новых сортов содержание меркаптановой серы допускается не более 0,001 7о масс. (ГОСТ 12308—66, ГОСТ 16564—71) в прежних массовых сортах допускается содержание серы 0,003 (ASTM D 1655) или 0,005% масс. (ГОСТ 10227—62). Многие товарные топлива, вырабатываемые с применением гидроочистки, практически меркаптановой серы не содержат. Поэтому в ряде зарубежных спецификаций предусмотрено предварительное качественное контрольное испытание на присутствие меркаптанов ( докторская проба ), и только при их наличии проводят количественное определение. Качественное определение (по IP 30, DIN 51765) заключается в обработке топлива раствором плюмбита натрия с добавлением затем элементарной серы (серного цвета). В присутствии меркаптанов изменяется цвет порошка серы на поверхности раздела фаз или цвет обеих фаз. Если цвет не изменяется или приобретает только слабо-оранжевый оттенок, пробу считают отрицательной. Если слой серы, топливо или водная фаза слегка окрашиваются, проба слабо положительна при резком изменении цвета проба считается положительной. Определению препятствуют серо- [c.151]

Механизм гидрогенолиза сернистых соединений над УЗа-К13-А120 з не исследовался. Для изучения механизма гидрогенолиза сераорганических соединений на этом катализаторе необходимо было проводить систематически количественные определения содержания меркаптанов на всех стадиях процесса гидрирования, а в отдельных случаях также идентифицировать присутствующие в продуктах реакции меркаптаны. [c.403]

Методы количественного анализа фракций нефти, нефтепродуктов и продуктов их превращений по ИК-спектрам основаны на использовании групповых полос поглощения, форма и интенсивность которых усредняется по данным для некоторого ряда индивидуальных соединений, относящихся к рассматриваемой группе. Точность количественного анализа ограничена в целом неизвестным значением погрешности, определяемым отличием средних коэффициентов поглощения от соответствующих коэффициентов поглощения реально присутствующих в смеси групп соединений. Поскольку количественный анализ ароматических углеводородов целесообразнее проводить по их электронным спектрам, ИК-спектры интенсивно используются для количественного определения алканов и циклоалканов, включая достаточно тонкие элементы структуры, например СНз-группы (изолированные, геминальные, в изоПропильных окончаниях цепей и др.), СНг-группы (в нормальных алканах, в изопреноидах, в пяти- и шестичленных циклах и др.), циклоалкановые структуры [222, 223]. В последние годы ИК-спектроскопия [c.139]

В качестве примера количественного определения продуктов реакции методом ИК-спектроскопии рассмотрим процесс окисления циклогексана. Для количественного анализа образующихся в ходе реакции циклогексанола и циклогексанона выбирают следующие неналагающиеся полосы 1718 и 749 см" для кетона и 971 и 799 см для спирта. Для данных полос поглощения исследуют влияние спектральной ширины щели на кажущийся коэффициент поглощения. Для узкой и интенсивной полосы поглощения карбонильной группы величина Вк сильно зависит от щели, а для полос в области низких частот изменения Вк незначительны. Поэтому концентрации спирта определяют по полосе 971 см , а кетона — по полосе 749 см . При концентрациях спирта более 0,4 моль/л наблюдаются отклонения от закона Ламберта — Бера, поэтому расчеты следует вести по калибровочному графику. Из-за наличия налагающейся полосы циклогексанола при 799 см низкие концентрации кетона (0,02—0,06 моль/л) следует определять по интенсивной полосе при 1718 см . Совпадение полученных значений концентраций по полосам 1718 и 749 см указывает на то, что в анализируемой пробе присутствует один кетон циклогексанон и что присутствие других продуктов окисления не мешает определению его концентрации. Результаты количественного анализа циклогексанона методом ИК-спектроскопии хорошо согласуются со значениями, иа1"1денными по гидроксиламиновому методу. [c.215]

Не вдаваясь в подробный анализ возможностей полярографии в исследовательской практике рассмотрим вкратце ее аналитическое приложение. Существуют многочисленные аналитические задачи, для решения которы.х и полярография, и вольтамперометрия в целом оказываются единственно возможными или наиболее удобными. К ним относится прежде всего количественные определения прп анализе органических соединений, особенно следовых количеств их. Кроме того, эти методы позволяют работать с бнологически-активнымп составляющими сложных смесей, вести анализ в присутствии больших избытков ко-экстрактивных веществ, многие из которых ие являются поля-рографнчески-активными, а также в окрашенных и мутных растворах. [c.279]

Недавне Гринбергом был предложен для определения строения координационных полимеров хроматографический метод. Для этого растворы [(NHз)4Pt][Pt l4], [(ЫНз)зС1Р1МР1Си], [Р1(ЫНз)4][Р1(ЫНз)С1з]2 пропускают через катионит или анионит. В результате на катионите адсорбируются катионы [Р1(ЫНз)4Р+ и [Р1(ЫНз)зС1]+, а комплексы анионного типа остаются в растворе, откуда они могут быть выделены. Катионный комплекс может быть переведен в раствор промыванием катионита водой. Исследование этого раствора дает возможность судить о природе присутствующего в нем комплекса. Таким образом устанавливают природу присутствующих в комплексах ионов. Зная количественное соотношение присутствующих в соединении ионов того и другого знака судят о молекулярном весе изучаемого координационного полимера. Метод применим для изучения сравнительно прочных соединений, не подвергающихся в растворах вторичным превращениям. [c.75]