Хроматографическое разделение на полярных жидкостях

Размытие хвоста пика наиболее значительно при хроматографическом разделении полярных веществ на неполярных растворителях. Поэтому хроматографическое разделение воды и низших спиртов на таких жидкостях, как диалкилфталаты, сильно затруднено асимметрией пиков. Смит [911 [c.285]

Связь 1/д или с константой Генри и с теплотой адсорбции или растворения позволяет сделать целесообразный выбор неподвижной фазы для газо-хроматографического разделения различных по свойствам веществ. Для разделения легких газов, очевидно, надо резко увеличить значение величины К, а следовательно, и Q. Этого нельзя добиться при газо-жидкостной хроматографии, потому что теплоты растворения газов малы. Поэтому для разделения легких газов и паров низкокипящих жидкостей применяют газо-адсорбционную хроматографию, используя молекулярные сита (цеолиты), пористые стекла, силикагели, алюмогели, неполярные активные угли (в зависимости от природы раз деляемых газов и паров). Для разделения паров жидкостей, кипящих при температурах от комнатной до 200 °С, хорошие результаты дает газо-жидкостная хроматография, причем неподвижная жидкость выбирается в соответствии с природой разделяемых компонентов для разделения неполярных веществ применяют неполярные жидкости (различные парафиновые и силиконовые масла) для разделения полярных веществ применяют полярные жидкости, такие, как полиэтиленгликоль, различные сложные эфиры и т. п. Часто применяют последовательно включенные колонки с разными по природе неподвижными фазами, меняют также направление потока газа-носителя после выхода части компонентов. Увеличивая однородность поверхности путем укрупнения пор и регулируя адсорбционные свойства соответствующим химическим модифицированием поверхности твердых тел, удается применить для разделения среднекипящих и высококипящих компонентов газо-адсорбционную хроматографию, обладающую тем преимуществом, что неподвижная фаза нелетуча при высоких температурах. [c.568]

Неподвижная жидкая фаза. Влияние природы жидкой фазы и природы разделяемых веществ на хроматографическое разделение. Шкала полярности жидких фаз. Влияние энергии взаимодействия и изменения энтропии при растворении. Роль геометрии разделяемых молекул и молекул или макромолекул неподвижной жидкости. Роль упругости пара и коэффициента активности раствора в разделении смесей. [c.297]

Однофазные системы. Для хроматографического анализа свободных аминокислот вследствие их ничтожно малой растворимости в органических растворителях (см. табл. 99) используют только растворители, содержащие воду. В качестве органического компонента напрашиваются в первую очередь сильно полярные жидкости, например метанол, этанол или ацетон. При этом достигают частичного разделения, однако такие растворители приводят к относительно размытым пятнам и к образованию хвоста. Тенденцию к образованию хвоста можно иногда с успехом подавить добавлением нескольких объемных процентов ледяной уксусной кислоты (растворитель VII, [c.398]

Пластичные смазки, содержащие в качестве загустителя также высокоплавкие воски, церезины, парафины, полимеры, бентонитовые глины кизельгур, дисульфид молибдена и т. д., а в качестве дисперсионной среды — синтетические масла, разделяют центрифугированием после предварительного селективного растворения масляной части смазки подходящим растворителем и фильтрования [571, 572]. В частности, при наличии в смазке силиконовой жидкости, фтор-производных углеводородов и минерального масла в качестве растворителя применяют бензол. Неорганические составляющие смазки могут адсорбировать полярные части смазки. Для полного отделения последних осадок после первого центрифугирования подвергают повторному центрифугированию при разбавлении диэтиловым эфиром, ацетоном или метанолом. После отгона растворителей выделенную органическую часть смазки (минеральное масло, полимеры и т. д.) подвергают жидкостному хроматографическому разделению на силикагеле или окиси алюминия. При этом минеральное масло элюируют из слоя адсорбента к-гексаном и бензолом, а полярную часть смазки — диэтиловым эфиром, ацетоном, метанолом или смесями этих растворителей. [c.339]

Как уже указывалось, общей чертой всех перечисленных методов было использование в качестве подвижной фазы — растворителя — полярной жидкости. При этом условии оба остальных необходимых компонента распределительно-хроматографической системы, в том числе и системы с обратными фазами — неподвижная фаза и инертный носитель — должны быть гидрофобными. Между тем, во всех работах по разделению жирных кислот на бумаге гидрофобным был только один из компонентов —или инертный носитель (латекс, парафин), или неподвижная жидкая фаза (керосин, декалин). При этом другой компонент или вовсе отсутствовал (в первом случае), или же оставался гидрофильным (бумага во втором случае). [c.348]

В тонкослойной хроматографии неподвижная и подвижная фазы в основном те же, что и в жидкостной хроматографии. Так, в качестве неподвижных фаз применяют твердые адсорбенты, ионообменные смолы, пористые стеклянные гранулы с нанесенными на них жидкостями. Обычно неподвижной фазой служит или силикагель, или порошкообразная целлюлоза. Активированный диоксид кремния на воздухе поглощает воду и таким образом теряет активность. Хотя такой дезактивированный диоксид кремния пригоден для разделения полярных веществ, которые склонны сильно сорбироваться, в большинстве случаев он не является эффективным хроматографическим субстратом. Диоксид кремния можно активировать (увеличить его силу как адсорбента) нагреванием тонкослойных пластин до 110°С. Целлюлоза и бумага — относительно слабые адсорбенты, они предпочтительны для разделения высоко [c.551]

Метод основан на хроматографическом разделении компонентов смеси в колонке, пропитанной полярной стационарной жидкостью, с последующим фиксированием выходящих фракций детектором по теплопроводности в виде отдельных пиков. [c.73]

Основные данные по методике, технике и сфере применения хроматографии с парообразными подвижными фазами суммированы в обзорах [144, 145]. Анализ имеющихся данных показывает, что применение парообразных подвижных фаз позволяет в ряде случаев существенно ускорить хроматографический анализ, улучшить симметрию пиков и за счет этого увеличить достигаемую эффективность разделения. Эти преимущества хроматографического процесса с парообразными подвижными фазами проявляются при использовании паров полярных жидкостей (особенно водяного пара) и при разделении высокополярных соединений, таких, как свободные низшие органические кислоты, амины, нитрилы и т. п. При этом изменение природы подвижной фазы позволяет существенным образом влиять на соотношение параметров удерживания анализируемых веществ, создавая таким образом дополнительную возможность активного воздействия на процесс разделения изучаемых компонентов [146]. [c.167]

Хроматографический метод позволяет быстро и эффективно разделять углеводородные газы любого состава. Этот удобный и поэтому широко распространенный метод заключается в многократном перераспределении разделяемого газа между движущимся газом-носителем и неподвижными адсорбентами, заполняющими адсорбционную колонну. Адсорбентом может являться адсорбирующая жидкость, смачивающая твердый инертный носитель адсорбента или твердый адсорбент. В качестве газа-носителя используют воздух, азот, углекислый газ, гелий, аргон, водород с учетом способа определения компонентов па выходе из колонны. Твердыми сорбентами являются активированный уголь, окись алюминия или молекулярные сита, а жидкими для разделения предельных углеводородов от i до С4 — неполярные жидкости (вазелиновое масло, парафины, трансформаторное масло) и для разделения низкокипящих парафиновых и олефиновых углеводородов — полярные жидкости (высшие спирты, дибутилфталат, диоктилфталат, диметилформамид). [c.142]

Опережение. Когда передний, или ведущий, край хроматографического пика растянут, а его задний, или ниспадающий, крут, говорят, что происходит опережение. Это бывает при такой перегрузке колонки, когда молекулы растворенного вещества начинают взаимодействовать друг с другом в неподвижной жидкости. Концентрации веществ при газовой хроматографии обычно слишком низки, чтобы вызвать сколько-нибудь значительное опережение. Однако при хроматографическом разделении 2—3 мг полярного соединения на неполярной неподвижной фазе часто наблюдается асимметрия такого вида. [c.12]

К полярным жидкостям, предназначенным для хроматографического разделения водных растворов спиртов, относятся глицерин, триэтаноламин, диглицерин, триэтиленгликоль и полиэтиленгликоли с различным молекулярным весом (табл. 19). Глицерин часто используют для разделения спиртов с 1—5 атомами углерода, но он не дает такого хорошего разделения, как триэтаноламин. Последний будет разделять и изоамиловые спирты. Глицерин иногда смешивают с 10% (по весу) трикрезилфосфата [91]. Благодаря относительно большому времени удерживания воды на такой набивке эту набивку [c.287]

Хроматографическое разделение производных пиридина и хинолина на полярных и неполярных жидкостях изучено Фицжеральдом [10]. Было показано, что силикон Е-301 является наиболее пригодной неполярной фазой для разделения по температурам кипения, обеспечивающей хорошее разделение соединений обоих классов. Других полярных веществ, обладающих такой широкой областью применения, не найдено. Диглицерин пригоден для разделения пиридинов, но не пригоден для разделения хино-линов, а гекса-(цианоэтил)-меламин дает хорошие результаты при разделении хинолина, но не пиридинов, поскольку его точка плавления слишком высока. [c.335]

Полярные неподвижные фазы обнаруживают существенное преимущество при хроматографическом разделении углеводородов, отличающихся степенью ненасыщенности или молекулярным строением. Эти соединения отличаются по полярности и разделяются в соответствии со своей полярностью так же, как и по температурам кипения, причем более полярные вещества удерживаются сильнее на полярной неподвижной жидкости, чем менее полярные. [c.351]

При разделении неизмененных нефтяных смол первое п основное требование, предъявляемое к адсорбенту и десорбирующим жидкостям, заключается в том, чтобы они не вызывали химических изменений компонентов разделяемой смеси. Размеры пор адсорбентов должны соответствовать размерам молекул разделяемой смеси, что определяет его общую адсорбционную емкость. Адсорбент должен обладать достаточно хорошей специфичностью или адсорбционной избирательностью по отношению к молекулам различных типов структур, что в значительной мере и определяет эффективность разделения нри помощи хроматографических методов. Растворители должны характеризоваться высокой степенью чистоты и определенной вымывающей (десорбирующей) способностью. Многочисленные данные, полученные при изучении вымывающей способности растворителей разной химической природы, показывают, что существует довольно определенная закономерная связь (пропорциональность) между их диэлектрической постоянной, т. е. полярностью, и вымывающей способностью или, что то же самое, адсорбируемостью [38]. [c.448]

Для установления гомогенности жидкостей часто удобнее переводить их в кристаллические производные, которые мохут быть очищены значительно легче, а затем регенерировать исходное вещество. Полярные вещества часто целесообразно переводить в менее полярные (например, спирты — в ацетаты, кислоты — в их метиловые эфиры) с тем, чтобы облегчить их разделение хроматографическими методами. [c.29]

Селективность адсорбентов, как и селективность неподвижных жидкостей, может оцениваться с помощью условной хроматографической полярности, а также факторов полярности Роршнайдера— Мак-Рейнольдса [87]. Это обеспечивает более широкий подход к оценке возможностей хроматографических сорбентов при подборе условий разделения анализируемых смесей. [c.114]

На рис. 1 показано разделение гипотетической шестикомпонентной смеси на одностадийной двухколонковой газо-жидкостной хроматографической установке, в которой первая колонка содержит неполярную стационарную жидкость, а вторая—полярную. На хроматограмме 1 изображены полосы неполного разделения, какими они выходят из первой колонки. Неразделенными остаются пары компонентов а- Ь, с+й и По хроматограммам 2, 3 и 4 видно, что вторая колонка разделяет каждую из неразделен- [c.33]

Разделение веществ методом бумажной хроматографии можно осуществить следующим образом. Раствор, содержащий исследуемую смесь радиоактивных веществ, наносят в виде отдельных капель на так называемую стартовую линию , расположенную недалеко (на расстоянии 3—4 см) от края полосы хроматографической бумаги. После подсушивания этот край погружают в соответствующий растворитель, налитый на дно хроматографической камеры, причем стартовая линия должна быть расположена несколько выше поверхности растворителя (рис. 67). В качестве растворителей обычно используют полярные органические жидкости (алифатические спирты и кетоны с небольшим молекулярным весом, простые эфиры, а также хлороформ, трибутил-фосфат и т. д.) или смеси растворителей, насыщенные водой и органической или минеральной кислотой. В плотно закрытой хроматографической камере, атмосфера которой насыщена парами подвижного растворителя, последний под действием капиллярных сил поднимается вверх по листу бумаги. Как только растворитель достигнет стартовой линии, происходит перераспределение компонентов разделяемой смеси между подвижной и неподвижной фазами в соответствии с коэффициентами распределения каждого компонента. В результате смесь подразделяется на отдельные зоны, перемещающиеся с различной скоростью по потоку растворителя. Через определенное время (от 2—3 ч до нескольких суток — в зависимости от скорости перемещения фронта раствори- [c.194]

Хотя принцип экстракции "сверхкритической" жидкостью известен достаточно давно (она используется, например, для извлечения кофеина из кофе), в аналитических целях СКЭ стала применяться только недавно. Аналитики вновь открыли этот метод в качестве мощного и селективного инструмента пробоподготовки, легко сочетающегося с хроматографическими методами разделения. Наиболее важными характеристиками сверхкритической экстракции являются высокие уровни выхода при сравнительно небольшой продолжительности экстракции (обычно 30 мин) и высокая селективность. Схема на рис. 14.4 иллюстрирует принципы обеспечения селективности, используемые в современных приборах для СКЭ. Они обеспечиваются за счет применения полярных и неполярных модификаторов подвижной фазы, контроля за плотностью и температурой сверхкритической жидкости в ходе экстракции, выбора наполнителя для [c.221]

Сложные смеси летучих соединений можно выделить из растений продувкой, перегонкой с паром, вакуумной перегонкой или экстракцией растворителями. Если хроматограф оборудован термическим детектором, необходимо предусмотреть специальные стадии обработки для уменьшения содержания воды и углекислого газа, чтобы пики большинства компонентов не были замаскированы. При использовании пламенно-ионизационного детектора допустимо значительное количесто этих веществ, поскольку этот детектор не так чувствителен к неорганическим соединениям в потоке газа. Сложные смеси хроматографически разделяют на различных жидких фазах при температуре от О до 175°. Нет единого сочетания рабочих параметров, пригодного для всех выделяемых веществ. Обычно лучше разделять такие смеси на полярных и неполярных жидкостях для получения максимального числа пиков. Очень часто дополнительные сведения можно получить, улавливая неразделившиеся фракции и повторно подвергая их хроматографическому разделению на жидкости с другой полярностью. [c.240]

Одним из преимуществ хроматографии с движущимся слоем перед простой перегонкой является то, что хроматографическое разделение может быть основано не только на использовании различия в точках кипения разделяемых веществ, но и на использовании различия их полярностей. Электрический заряд на поверхности полярных молекул распределен не равномерно, а сконцентрирован в одной или двух точках. Разделение веществ на основе различия их полярностей можно продемонстрировать на примере разделения двух жидкостей, имеющих одинаковые температуры кипения, но разные полярности. Таким примером является разделение бензола (точка кипения 80,1 °С) и циклогексана (точка кипения 80,7 °С) с использованием сорбента — производного полигликоля (иолиок-сиэтилендирнцинолеат 400), нанесенного на носитель кизельгур с размером частиц 10—20 меш. Типичные рабочие условия для колонки диаметром около 2,5 см, на которой осуществляли такое разделение смеси 1 1 (по объему), подаваемой в колонку в количестве 30 мл/ч, приведены в табл. 10.1. Концентрационные профили в такой колонке для трех циклов разделения показаны на рис. 10.4. [c.339]

На оксиде алюминия часто проводят разделение смесей постоянных газов или углеводородов С1 — С4, на силикагеле — разделение смесей СО, СО2, N2, углеводородов С1 — С4, оксидов азота и т. д., на молекулярных ситах — разделение смесей редких газов, О2, N2, нормальных парафинов и т. д. Некоторые пористые полимеры используются как специальные типы хроматографических адсорбентов. Хорошо известны сополимеры стирола и дивинилбензола, поступающие в продажу под названиями порапак (Р, Q, Р, 5, Т, Ы), хромосорб 101—105 и сина-хром. Они характеризуются определенной удельной поверхностью (100—500 м /г), однородной структурой пор, относительно хорошей термостабильностью (обычно до 250 °С). Порапаки Риф — неполярные сорбенты, а порапаки К, 5, Т и N — сорбенты средней полярности. Их поверхность модифицирована специальными мономерами. Синахром похож на порапак Р и хромосорб 102. Механизм разделения на этих сорбентах выяснен не полностью, предполагается, что в системах газ — жидкость и газ — твердый носитель физико-химические взаимодействия сочетаются с чисто химическими. Сорбенты этого типа предпочтительны при разделении полярных соединений, например воды, свободных жирных кислот, спиртов и т. д., на большинстве других адсорбентов их четкого разделения добиться не удается (образуются хвосты). [c.187]

Параллельные колонки. Сложные смеси обычно можно разделить на много компонентов, используя две набивки с различной полярностью. Обычно неполярную набивку применяют вместе с полярной жидкостью, причем пробу анализируют хроматографически независимо на двух колонках. Например, изобутиловый спирт и изоамйлацетат не разделяются на карбоваксе 1500, тогда как на ди-н-децилфосфате коэффициент разделения этих соеди-. нений составляет 4,13. [c.238]

Тиолы и диалкилсульфиды хроматографически разделяются на ряде неподвижных фаз, включая трикрезилфосфат [4], диоктилфталат 96], динонилфталат [92], р,Р -иминодипропионитрил [66], карбовакс 1540 [24], продажные моющие средства [1] и сквалан [95], Некоторые данные об удерживаемых объемах, отнесенных к объему 1-бутантиола, приведены в табл. 15. Десятичные логарифмы величины удерживаемых объемов на таких неполярных жидкостях, как динонилфталат, линейно увеличиваются с числом углеродных атомов, но на полярных жидкостях, например на карбоваксе и тритоне, наблюдается заметное отклонение от прямолинейности для соединений с небольшим числом углеродных атомов. На динонилфталате коэффициент разделения составляет примерно 2,74 на атом углерода для гомологических рядов, состоящих из первичных тиолов с прямой цепью. На тритоне Х-305 коэффициент разделения изменяется от 1,6 для Сг/С до 1,9 для С5/С4. Первичные тиолы связываются неподвижной фазой прочнее, чем вторичные, независимо от того, применяют ли полярный или неполярный растворитель, причем для этих изомеров коэффициент разделения составляет 1,5. Разветвление цепи также уменьшает сродство к неподвижной фазе. Это видно из того, что удерживаемые объемы для 2-метилпропантиола меньше, чем для 1-бутантиола, на всех исследованных жидкостях. Третичные соединения связываются менее прочно, чем другие исследованные тиолы. На это указывает тот факт, что удерживаемые объемы для 2-метил-2-пропантиола меньше, чем для 1-пропантиола, на всех приведенных неподвиж- [c.275]

На основе этих данных был предложен метод хроматографического разделения фенолов на двух различных неподвижных жидкостях 19]. Фенолы сначала подвергают хроматографическому анализу на апьезоне Ь, который разделяет соединения примерно в порядке повышения их температур кипения (табл. 25). Фактически орто-производные элюируются несколько быстрее мета- и пара-производных, вероятно, потому, что последние в большей степени склонны полимеризоваться в жидкой фазе. Однако это различие невелико и не может быть использовано, для количественного разделения. После такого предварительного разделения по температурам кипения отдельные фракции вновь хроматографически разделяют на полярной колонке, которая позволяет осуществить отделение орто-изомеров от мета- и пара-соединений. [c.320]

Фракцию кислородсодержащих роединений подвергли хроматографическому анализу на апьезоне М при 185°. Эта неподвижная фаза позволяет разделять и компоненты фракции кислородсодержащих соединений, полученной при перегонке хмелевого масла. Были выделены вещества, образующие три пика. Первый пик идентифицировали как эфир 2-метилбутанола и изомасляной кислоты. Полярные жидкости, стабильные при температуре 150—200°, можно также использовать для разделения фракции кислородсодержащих соединений. [c.396]

ЖИДКОСТЬ, а другая — полярную жидкость, поскольку некоторые изомерные эфиры сахаров могут разделяться на одной жидости и не разделяться на другой. Например, продукты метанолиза метилированного глюкоманнана при хроматографическом разделении на апьезоне М при 150° дают пять пиков (фиг. 198). Когда первые две фракции отобрали и подвергли повторному хроматографическому разделению на колонке с полиэфиром, получили восемь пиков (фиг. 199). Приведено недостаточно данных в отношении одних и тех же соединений, которые позволили бы судить, дает ли система с двумя колонками, использованная Бишопом и Купером, такое же разделение, как и метилированная оксиэтилцеллюлоза, применявшаяся Керчером. Весьма вероятно, что хорошее разделение получат при некоторых комбинациях этих колонок. [c.557]

К обращенно-фазовой хроматографии прибегают для хроматографического разделения гомологов, имеющих одну и ту же функциональную группу, а также неполярных соединений, сродство которых к полярной неподвижной фазе незначительно. Объекты флюидной хроматографии — хелаты металлов, порфи-риновые системы, конденсированные ароматические углеводороды. В качестве подвижной фазы используются фреоны, СОг, пентан, диэтиловый эфир и другие летучие жидкости или легко сжижаемые газы в сверхкритическом состоянии. [c.20]

Поверхность носителя синтезированных сорбентов становится олеофобно-гидрофобной, т. е. плохо смачивается как полярными, так и неполярными жидкостями. Поэтому при хроматографическом разделении в колонке с модифицированным сорбентом на его поверхности слабо адсорбируются как гидрофильные, так и гидрофобные молекулы, что особенно важно при разделении макромолекул биологически активных веществ. Создание на поверхности неорганической основы сплошного фторполимерного покрытия дает возможность объединить в одном композиционном материале жесткость, механическую прочность и контролируемую [c.389]

Если бы индексы удерживания всех пяти соединений изменялись равномерно, то можно было бы расположить жидкие фазы в табл. 17-2 в порядке их полярности. Однако, как видно из рис. 17-13, этого не происходит. Действительно, линии на этом графике не только не параллельны, но и пересекаются. Так, бутанол элюируется первым из хроматографических колонок, содержащих жидкие фазы 1, 2, 3 и 5, но третьим — из колонок, содержащих жидкую фазу 4, которая, как можно заключить, селективно удерживает доноры протонов. Причина этого станет ясна, если обратиться к химической структуре жидкостей (см. выше). Представим, что два соединения не разделяются на колонке, содержащей SE-30 (жидкая фаза 3). Если одним из соединений является спирт, а другим — ароматический углеводород, то можно ожидать, что они разделятся на колонке, содержащей диоктилсебацинат. Если смесь состоит из кетона и ароматического углеводорода, то на колонке, содержащей жидкую фазу 4 или 5, разделить эту пару соединений нельзя (заметим, что значения / для бензола и пентанона на рис. 17-13 почти совпадают при использовании жидких фаз 3, 4 и 5). Возможно, лучший результат можно получить на колонке с апьезо-ном L, который удерживает ароматический углеводород сильнее, чем кетон. Разделение на колонке с QF-1 высоко селективно к акцепторам электронов и кетонам, но не к донорам электронов или молекулам, способным образовывать водородную связь. Это можно легко объяснить природой трифторметильных групп, которые присутствуют в молекуле QF-1. Таким образом, пару кетон — ароматический углеводород [c.576]

Методика разделения адсорбцией на силикагеле заключается в том, что через колонку, наполненную адсорбентом, пропускается исследуемая жидкость. Для ускорения фильтрования можно применять давление инертных газов. Адсорбированные вещества затем вытесняются из колонки каким-либо десорбонтом — веществом более поверхностно-активным, например, метиловым спиртом, ацетоном п т. п. Нри фильтровании высокомолекулярных, вязких фракций их можно разбавлять н-пентаном или другим низкокнпя-щим парафиновым углеводородом, а вытеснять с поверхности адсорбента промывкой больщим количеством того же растворителя пли каким-либо полярным десорбентом. Так как в процессе адсорбции выделяется тепло, а за счет этого тепла и под каталитическим влиянием адсорбента возможны различные химические превращения на поверхности адсорбента (полимеризация, окисление и т. п.), то колонку с адсорбентом необходимо охлаждать. На фиг. 6 показана колонка для хроматографической адсорбции. [c.119]

Полученный параметр представляет собой отношение заданной уравнением (129) теоретически достижимой высоты, эквивалентной теоретической тарелке, к полученной на опыте при оптимальных условиях высоте, эквивалентной тарелке разделения, /imin(3K n). Чем меньше СЕ, тем лучше прошло нанесение на поверхность неподвижной жидкости. Однако, как показано авторами работы [80], параметр эффективность покрытия , определяемый уравнением (130), является упрощенной моделью реального процесса и не отражает его в достаточной степени. В частности, для малых диаметров капилляров необходимо учитывать диффузию в неподвижной фазе, а также отношение давления на входе и выходе колонки р,/ро- Для идеального тонкослойного капилляра следует обращать внимание также на влияние фазового отношения , емкости удерживания разделяемых компонентов, природу газа-носителя, свойства неподвижной жидкости, стабильность пленки и прежде всего на состояние внутренней стенки трубки. Хотя в практике эксперимента еще не достигнут теоретически предсказываемый предел, за последние 20 лет был проведен целый ряд интересных хроматографических анализов с помощью тонкослойных капиллярных колонок. В качестве примеров можно назвать разделение гомологов анизола (хроматограмма приведена на рис. П.31) и разделение смеси пестицидов (рис. II.32). Изготовление и применение тонкослойных капиллярных колонок может получить дальнейший импульс в своем развитии в связи с появлением гибких кварцевых капилляров. Химическая чистота материала трубки, ее инертная и однородная поверхность, несомненно, дадут возможность проводить анализ полярных веществ и, кроме того, повысить максимально допустимую температуру находящейся в капилляре неподвижной жидкости. В работе Липского и др. [81], указывающей направление дальнейших работ в этой области, проведены разделения на 25-метровой колонке, изготовленной из кварцевых капилляров. Для диметилфенола при /г = 4,5 высота, эквивалентная теоретической тарелке, составила [c.116]

Карбовакс (фирма Union arbide ). Это фирменное наименование полиэтиленгликолей с молекулярным весом от 200 до 20 ООО. Селективность различных неподвижных фаз из карбовакса зависит от молекулярного веса полимера. Высокомолекулярный карбовакс 20М ведет себя в жидкостной хроматографической колонке как слабо полярная неподвижная фаза. В то же время в газовой хроматографии карбовакс 20М обычно рассматривается как умеренно полярная неподвижная фаза. Кроме того, карбовакс меняет физическое состояние высокомолекулярный карбовакс — твердое вещество, низкомолекулярный — жидкость. В результате эффективность колонки с такой неподвижной фазой зависит от молекулярного веса последней чем меньше молекулярный вес полимера, тем выше эффективность колонки. От молекулярного веса карбовакса зависит также и селективность разделения. [c.273]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология