Определение магния стекле

Кварцевое стекло — это почти чистая (99,8—99,9%) окись кремния, содержащая лишь незначительные примеси окислов алюминия, натрия, калия, магния и железа. Кварцевое стекло очень термостойко и упруго, обладает высокой химической стойкостью к кислотам (кроме плавиковой и фосфорной) и хорошими оптическими свойствами, прозрачно к инфракрасным и особенно к ультрафиолетовым лучам, устойчиво к радиации, является отличным диэлектриком. К недостаткам кварцевого стекла следует отнести высокую температуру обработки (около 1800°С), газопроницаемость (особенно для гелия и водорода), неустойчивость к щелочным реактивам, способность к кристаллизации в определенных условиях. [c.270]

Определение путем перманганатометрического титрования осадка нитрокобальтиата калия очень часто применяется при анализе минералов и силикатов [57, 140, 1331], почвы [2, 9, 23, 42, 105, 147, 197, 293, 316, 430, 431, 579, 703, 726, 1686, 1890, 2023, 2281, 2456, 2542, 2610, 2630, 2701, 2727, 2818, 2895], стекла [31], цемента [1417], магния и его сплавов [417], удобрений [1100, 2750], растительных объектов [622, 1669, 2701, 2899], золы растений [789, 957, 2023], пищевых веществ [2044], воды и рассолов [41, 83, 281, 1999, 2296], биологических объектов [43, 143, 259, 590, 778, 834, 1020, 1049, 1061, 1172, 1579, 1706, 1780, 1864, [c.71]

Эти методы сегодня являются незаменимыми для определения ионов металлов при анализе самых различных природных и промышленных образцов. Наиболее полезными они оказались для определения щелочноземельных металлов, особенно кальция и магния, поскольку до создания этих методов их определяли весовым методом. Количественное определение Са и Mg очень часто встречается в аналитической практике, особенно при определении жесткости воды, анализе пород и минералов, искусственных силикатных материалов (цемента, стекла и керамики) и др. В настоящее время их определяют комплексонометрически, когда при pH = 10 оба иона титруются с индикатором эриохромом Т, [c.285]

Трудности, которые возникают нри попытке вывести наиболее вероятное содержание определяемого компонента, находя средние числа из результатов анализа, полученных разными аналитиками, можно иллюстрировать на следующих примерах. При определении окиси свинца в свинцово-бариевом стекле результаты, полученные восемью аналитиками, работавшими параллельно, дали в среднем 17,25%, а среднее отклонение от этого среднего числа было равно 0,20%. В число результатов, из которых выводилось это среднее, входило и наиболее вероятное значение 17,50%, которое оказалось, таким образом, за пределами среднего отклонения. При определении окиси магния в том же стекле среднее из данных, полученных восемью аналитиками, составило 0,047%, а среднее отклонение от этого среднего 0,017%. И здесь среди полученных результатов было наиболее вероятное значение содержания окиси магния 0,029%, по эта величина также выходила за пределы среднего отклонения. При определении содержания кремнекислоты в железной руде было получено 28 результатов анализа, проведенного 23 аналитиками. Среднее из всех определений составило 1,02%, а среднее отклонение 0,02%. Однако наиболее вероятная величина оказалась равной 1,05%. [c.29]

Обработка фильтрата. Фильтрат, полученный после осаждения по п. а , может быть сразу применен для определения кальция и магния. Фильтрат, полеченный после обработки по п. б , может содержать некоторые металлы, которые должны быть предварительно выделены. Для этого нужно сначала разрушить тартраты. Раствор выпаривают в большой платиновой чашке с 10—12 мл серной кислоты и осторожно нагревают до тех пор, пока не начнется ясное обугливание. Слегка -охлаждают, покрывают часовым стеклом и осторожно приливают 5 мл азотной кислоты (лучше дымящей) когда бурная реакция прекратится, постепенно нагревают до гех пор, пока органические вещества полностью не окислятся обработку азотной кислотой, если нужно, повторяют Чашку охлаждают, растворяют остаток в воде и прибавляют раствор аммиака, чтобы осадить алюминий, титан, цирконий, бериллий, ниобий, тантал и уран, а также фосфор и ванадий, если количество этих двух элементов не превышает того, которое может соединиться с основаниями в виде фосфатов и ванадатов. В присутствии алюминия избытка аммиака надо избегать. Если фосфор и ванадий присутствуют в количестве большем, чем то, какое может быть связано алюминием, титаном и др., то в осадке можно ожидать присутствия щелочноземельных металлов. После растворения осадка в горячей разбавленной (1 1) соляной кислоте дальнейшее разделение идет обычным путем. [c.92]

Следующий метод основан на применении закона Генри (так называемого закона распределения ) и заключается в титровании борной кислоты, экстрагированной эфиром из водного раствора, содержащего, помимо борной кислоты, соляную кислоту и спирт 1. Этот метод удобен для рядовых определений бора (в пределах 0,3—16% B Og) в стекле. Кремний, кальций, барий, магний, алюминий, натрий, литий, железо, цинк, свинец и мышьяк в количествах, обычно встречающихся в стекле, не мешают определению. В присутствии фтора получаются пониженные результаты. [c.840]

Приготовление эталонов. Эталоны для спектрального определения А1, В1, d, Mg, Mn, u, Ni, Pb и Zn в концентрате примесей приготовляют на основе угольного порошка, содержащего 5% In. Основу приготовляют следующим образом. Угольный порошок растирают в ступке нз фторопласта с окисью индия и тщательно перемешивают в течение 30 мин. в присутствии дважды перегнанного этилового спирта, который затем удаляют при нагревании порошка под лампой при слабом накале. Для приготовления головного эталона, содержащего по 0,1% каждой из определяемых примесей, в 3 г основы вводят по 3 мл 0,1%-ных (в расчете на элемент) растворов хлоридов алюминия, кадмия, магния, марганца, меди, никеля, цинка и нитратов висмута и свинца. Смесь хорошо перемешивают в яшмовой ступке, высушивают под лампой и еще раз перемешивают в присутствии этилового спирта. Остальные эталоны, содержащие З-Ю- ЬКН З-10-З I. Q-3- 3-10 1 10- З-Ю- и 1 10-5% Примесей, получают последовательным разбавлением каждого вновь приготовленного эталона основой. Эталоны, содержащие свыше 1 10 % примесей, приготавливают в яшмовой ступке в присутствии не-перегнанного этилового спирта. При изготовлении эталонов, содержащих менее 1-10 % примесей, используют ступку из фторопласта и спирт, дважды перегнанный в кварцевом приборе. Эталоны и основу хранят в эксикаторе, в плотно закрытых баночках из органического стекла или пластмассы. [c.195]

Старение осадков 261, 262 Стекла, см. также силикаты анализ 2692, 3426, 4412, 5080, 5081, 5271, 5509 определение железа 3562 калия 4449 магния 4994 натрия 4448 [c.390]

Прозрачный раствор после центрифугирования наливается в склянки из коричневого стекла с колпачками. На склянках нанесены деления для измерения количества раствора в миллилитрах. Для определения содержания магнийиодметила в растворе 2 мл его разлагают отмеренным количеством нормальной соляной кислоты и титруют избыток последней раствором щелочи. Вычисляют содержание магния в реактиве и разбавляют сухим диизоамиловым эфиром в таком количестве, чтобы концентрация раствора была примерно 0,8 и. В качестве растворителя для испытуемого вещества применяют чистый пиридин, высушенный, как указано на стр. 161, и сохраняемый в склянке с колпаком над окисью бария. Необходимое количество пиридина отбирается пипеткой. Шлиф колпачка смазывается вазелином. [c.87]

Экстракция оксината была использована для выделения алюминия и (или) определения его в железе [831], металлическом никеле [1143], тории [616], окиси тория [333], окиси вольфрама [327], в свинце, сурьме, олове и их сплавах 832), магнии высокой чистоты [701, 1637], кальции [958], хроме высокой чистоты [497], уране [40, 1297, 1525], редкоземельных элементах [1064], щелочных элементах [504, 1523], в кислотах высокой чистоты и в двуокиси кремния [820], в сталях [49, 189, 479, 485, 643, 1119, 1262], жаропрочных сплавах [1157], сплавах, не содержащих железа [520], морской воде [680, 681], промышленных водах [352), силикатных и карбонатных материалах [829, 1094), полиэтилене [129], стекле [189], монацитах [1250], в различных металлах с использованием активационного анализа [1364] и ряде других объектов [1440, 1523]. [c.126]

Атомно-абсорбционный метод использован для определения магния в чугуне [286, 519, 538], в стали [1202], в алюминиевых ]895] и цинковых [244, 271] сплавах, в металлическом уране [393, 804], в высокочистых металлах — Си, Zn, d, In, Pb, Ni, Pd [272], в железной руде [480], в шлаках [519, 894], сварочных флюсах [284], цементе, известняке и магнезите [894], в силикатных материалах [271, 749, 775, 889, 897, 1093, 1095, 1237], стекле [342], угле [983, 1000, 1198], в почве [281а, 592, 648, 894, 909, 983, 1000, [c.192]

Реакции, предложенные для количественного флуориметрического определения магния, приведены в табл. IV-12. Самая чувствительная из них — реакция с бис-салицилиденэтилендиа-мином [225], изученная спектрофотометрически [202] и примененная для определения следов магния в стандартных образцах стекла [357] путем принятия специальных мер предосторожности ее чувствительность может быть повышена на порядок [139], но большой недостаток реактива для целей массовой про-164 [c.164]

При смешении жидкого стекла и растворов сернокислого алюминия (или сернокислого магния) в соотношении, необходимом для получения определенного содержания А12О3 (или MgO) в готовых катализаторах, соблюдение pH смеси растворов чрезвычайно важно, так как pH влияет на структуру катализаторов и адсорбентов. В противном случае коагуляция наступает моментально и структура гидрогелей получается недостаточно прочной (особенно при формовании шариковых катализаторов и адсорбентов). Поэтому в исходный раствор сернокислого алюминия (или сернокислого магния) добавляют серную кислоту увеличение или уменьшение расхода кислоты позволяет регулировать величину pH смеси гелеобразующих растворов и скорость (или время) коагуляции. [c.46]

Алюмомагнийсиликатные катализаторы, синтезированные из менее концентрированных золей, обладают более высокой каталитической активностью, чем соответствуюп ие алюмосиликатные. Они способствуют образованию бензинов, содержащих сравнительно мало непредельных углеводородов и имеющих низкую температуру начала кипения. По мере повышения концентрации гелеобразующих растворов первоначальные активность и стабильность катализатора увеличиваются, но но достижении определенного значения начинают падать. Чем концентрированнее гелеобразующие растворы жидкого стекла и подкисленного сернокислого магния, тем тонкопористее катализаторы. Катализаторы, обладающие весьма развитой тонкопористой структурой, почти лишены переходных и крупных пор, они имеют достаточную первоначальную активность и паротермостабильность. Но после обработки паром у таких катализаторов наблюдается большое падение активности, что объясняется более тонкими и менее прочными стенками нор, которые под влиянием высокотемпературного водяного пара сжимаются и разрушаются. [c.93]

Подготовка к сплавлению. Определение кремневой кислоты, окислов железа, титана, алюминия, кальция и магния, а также сульфата, ведут из одной общей навески. Для этого отвешивают на часовом стекле 1,0000 г размельченной высушенной пробы. Затем взвешивают на технических весах 6 г безводной соды или углекислого калия-нат-рия (смесь К2СО3 и Na Oj). Небольшое количество взвешенной соды насыпают в платиновый тигель так, чтобы его дно было покрыто тонким слоем соды. Навеску силиката ссыпают теперь с часового стекла в тигель, сметая кисточкой отдельные крупинки силиката, оставшиеся на стекле. Для удаления последних следов порошка стекло споласкивают содой соду насыпают небольшими порциями на стекло, а затем сметают кисточкой в тигель. [c.462]

Метод определения Щелочного ц и а н а т а основан на свойстве цианата серебра растворяться в разбавленной азотной кислоте, в то время как цианистое и хлористое серебро нерастворимы. Навеску щелочного цианида (около 0,5 г) растворяют в воде tf прибавляют достаточно азотнокислого бария и магния в том случае, если присутствуют карбонаты и едкие Щелочи. После осаждения и отстаивания осадки фильтруются и промываются. К фильтрату прибавляется нейтральный раствор азотнокислого серебра до полного осаждения. Осадку, состоящему из цианистого серебра, хлористого серебра и циановокислого серебра, дают осесть, затем его отфильтровывают и промывают да исчезновения следов серебра в промывных водах. Осадок смывается в стакан и обрабатывается 200 см воды, к которой прибавлено 10 ел 3 разбавленной азотной кислоты (уд. вес 1,2). Стакан ставят на час на кипящую водяную баню, покрывают часовым стеклом и изредка помешивают содержимое. Цианат серебра переходит в раствор, в то время как остальные серебряные соли остаются нерастворенными в осадке. Раствор отфильтровывают от осадка, и количество серебра в фильтрате определяется объемным методом Volhard a. По количеству серебра, определяемому в растворе, может быть высчитано количество цианата. Если не соблюдать точно всех указаний этого метода, могут получиться не совсем правильные результаты вследствие заметной растворимости цианистого серебра в разбавленной азотной кислоте. [c.37]

ЗОЛЬ-ГЕЛЬ ПРОЦЁСС (гелевая технология), технология получения материалов с определенными хим. и физ.-мех. св-вами, включающая получение золя и послед, перевод его в гель. З.-г. п. используют при произ-ве неорг. сорбентов, катализаторов и носителей катализаторов, синтетич. цеолитов, вяжущих неорг. в-в, керамики со спец. теплофиз., оптич., магн. и электрич. св-вами, стекла, стеклокерамики, волокон, керамич. ядерного топлива и др. [c.173]

Если эту реакцию проводить капельным методом на предметном стекле, образующиеся кристаллы магний аммоний фосфата MgNH4 04 быстро кристаллизуются в кристаллогидрат с шестью молекулами воды. Под микроскопом кристаллы последнего имеют определенную форму, что может служить подтверждением подлинности препарата. [c.115]

Определение оксида натрия в стекле [865]. Тонко измельчвшую пробу нагревают на водяной бане в платиновой чашке с 15 мл 40%-ной НР с добавлением 0,5 мл конц. На804 обработку смесью кислот повторяют еще раз, остаток выпаривают досуха, по охлаждении прибавляют 20 мл насыщенного раствора Ва(0Н)2, нагревают до кипения и выдерживают 20 мин (для выделения гидроксидов магния, алюминия и других элементов). Пропускают углекислый газ для [c.64]

Количественное определение. Помещают 0,15 г растертого в порошок плода в колбу объемом 100 мл. Добавляют 30,0 мл воды, перемешивают, взвешивают и помещают в водяную баню при 80—90 °С. Нагревают с обратным холодильником в течение 15 мин. Дают остыть, взвешивают и доводят до первоначальной массы водой. Центрифугируют и переносят 20,0 мл надосадочной жидкости в делительную воронку объемом 150 мл. Добавляют 0,1 мл соляной кислоты (—70 г/л) ИР и встряхивают с 3 порциями хлороформа Р, по 15 мл каждая. Дают слоям разделиться и удаляют хлороформный слой. Добавляют 0,10 г натрия гидрокарбоната Р и встряхивают в течение 3 мин. Центрифугируют и переносят 10,0 мл надосадочной жидкости в колбу объемом 100 мл с круглым основанием и горлом из матового стекла. Добавляют 20 мл раствора хлор, да железа (И1) (65 г/л) ИР и перемешивают. Нагревают 20 мин с обратным холодильником на водяной бане с уровнем воды выше уровня жидкости в колбе добавляют 1 мл соляной кислоты ( — 420 г/л) ИР и нагревают еще 20 мин, часто встряхивая для растворения осадка. Охлаждают, переносят смесь в делительную воронку и встряхивают с 3 порциями, по 25 мл, эфира Р, предварительно использованного для ополаскивания колбы. Собирают эфирные слои и промывают 2 порциями воды, по 15 мл каждая. Переносят эфирные слои в мерную колбу и разводят до 100 мл эфиром Р. Осторожно выпаривают 10,0 мл досуха и растворяют остаток в 10,0 мл раствора, содержащего 5 мг ацетата магния Р в 1 мл метанола Р. Измеряют поглощение этого раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 515 нм против контрольной кюветы, содержащей метанол Р. Рассчитывают в процентах содержание гидроксиантраценовых производных (сеннозид В), используя величину поглощаемости 24,0 ИГсм =240) по формуле 1,25 AfW, где Л — поглощение при 515 нм и W—масса исследуемого материала в граммах. [c.326]

Эверс и Нокс [593] очищали метиловый спирт для изучения его электропроводности. Около 4,5 л синтетического метилового спирта кипятили с обратным холодильником над 50 г магния в течение 24 час. Затем отгоняли 4 л спирта и нагревали это количество в продолжение 24 час. с обратным холодильником над азотнокислым серебром без доступа влаги и углекислоты из воздуха. Перегнанный растворитель встряхивали в течение 24 час. с активированной окисью алюминия, а затем фильтровали через стеклянный фильтр в атмосфере чистого азота. Затем метиловый спирт тщательно перегоняли на колонке, целиком собранной из стекла и снабженной ячейкой для определения электропроводности, впаянной между холодильником и приемником. Метиловый спирт с низкой электропроводностью можно хранить в течение нескольких недель без заметных изменений. [c.303]

Потенциал стеклянного электрода (27% Ка О, 8% А1. 0а, 65% ЗЮз) линейно зависит от логарифма концентрации ионов серебра до 10 молъ/л [901] и не изменяется в присутствии катионов двухвалентных металлов ионы натрия действуют в 80 раз слабее, а калия — в 220 раз слабее, чем катионы серебра. Хорошие результаты получены при титровании серебра раствором хлорида магния. Ионы меди(П), свинца(П) и кадмия не мешают определению при соотношении 50 1. Потенциал электрода, одпако, зависит от pH. Стеклянный электрод использован также в качестве индикаторного на серебро при титровании ортованадатом натрия при pH 8—9 [1427]. Электрод из стекла ВН68 [1196] при выдерживании в течение нескольких суток в 0,1 М растворе нитрата серебра приобретает свойства серебряного электрода. По чувствительности и скорости установления равновесия при изменении концентрации серебра он превосходит реакцию на ионы натрия. При pH 6,0 с этим электродом можно определить до 10 г-ион/л ионов серебра. Электроды, изготовленные из алюмосиликата лития и алюмосиликата натрия, также реагируют на изменение концентрации ионов серебра в растворе [667]. Потенциал первого электрода зависит линейно от концентрации ионов серебра в растворе и не зависит от концентрации ионов натрия и калия при 1000-крат-ном избытке последних. [c.99]

Для определения параметров жидких капель, получаемых описанным выше способом расширения, пс-пользовали следующий прием. Через газовую смесь со скоростью около 25 м/с проносили покровные стекла, покрытые оксидом магния [5] нли ламповой сажей, и куски фотопленки, желатпнпрованный слой которых был окрашен красящими пигментами (аква-марпн, метаноловая красная и др.). Следы капель на этих пластинках измеряли под микроскопом п использовали для определения диаметра капель. Кроме [c.239]

Исследования Д. Г. Звягинцева по адсорбции микроорганизмов на модифицированной поверхности стекла, содержащей преимущественно либо гидрофильные (NH+2, С00 , 0Н ), либо гидрофобные — (СНз) — группы, еще раз продемонстрировали роль природы поверхности адсорбента во взаимодействии мел<ду микробными клетками и твердыми материалами, а также всю сложность этого процесса [101, 103, 198]. Определенную селективность по отношению к вирусам проявляют некоторые синтетические полиэлектролиты. Например, сополимер стирола и малеинового ангидрида, сшитый дивинилбензолом, способен адсорбировать из воды вирус табачной мозаики (палочки длиной 3000 А и диаметром 160 A) на 100% и вирус полиомиелита (шарообразные, диаметром 350 А с большим содержанием РНК) —на 99,99%, в то время как ионообменная смола Амбер-лайт ХЕ-119 поглощает только 97о вируса табачной мозаики. Поперечносшитый сополимер азобутилена и малеинового ангидрида РЕ 60 в виде порошка с размером частиц 100 меш адсорбирует вирусы в присутствии других микроорганизмов и органических веществ, что позволяет обходиться без дополнительного фильтрования или обработки жидкости ионообменными смолами при концентрировании вирусов и выделении их из различного рода сточных и природных вод [509, 511]. В ионообменных смолах аниониты, поверхность которых заряжена положительно, адсорбируют микроорганизмы значительно лучше, чем отрицательно заряженная поверхность катионитов. В последнем случае определенное значение имеет природа катионов, насыщающих смолу сравнительно хорошо сорбируются отдельные микроорганизмы (например. Вас. my oides, Sar ina Sp.) водородной формой смолы, хуже — катионитами, насыщенными Си +, Ее + и А1 +, и еще хуже при насыщении ионами кальция, магния и бария. Формы смолы, содержащие одновалентные катионы (К+, Na+, NH+4), практически не сорбируют [c.190]

Одни добавки к стеклу уменьшают щелочную ошибку, другие вызывают ее проявление при низких значениях pH. Гардинер и Сандерс [84] установили, что потенциал электрода из стекла 015 не зависит от pH и представляет собой линейную функцию логарифма концентрации ионов водорода при 50°С в растворах с pH выше, 11 и с высокой концентрацией солей натрия. Было установлено, что определенные стекла, в состав которых входят, по крайней мере, 3% окиси магния или бериллия, имеют настолько хорошую натриевую функцию, что их можно применять для определения концентрации ионов натрия в шелочных растворах [19, 55] Стекла, содержащие окись алюминия или бора, также проявляют функцию металлических ионов [115] . Согласно данным Флатера [120], [c.285]

Определение цинка в треххлористой сурьме. 1 —2 г соли помещают в стакан из термостойкоге стекла, приливают 100 мл 2 N раствора NaOH и 100 мл 6,5%-ного раствора калия-натрия виннокислого, разбавляют водой до 500 мл. Затем прибавляют раствор, содержащий 3 г сульфата магния, подогревают до 90° С, осадку дают отстояться и отделяют его центрифугированием. Осадок растворяют в разбавленной соляной кислоте если раствор мутный, прибавляют несколько капель 6,5%-ного раствора [c.273]

Метод предварительного испарения использован для определения микропримесей металлов в оргапохлорсиланах (ОХС) [271]. Для очистки графитовых электродов их обычно обжигают в дуге и пропитывают раствором полистирола. Но при анализе ОХС полистирольное покрытие разрушается в процессе концентрирования из-за высокой химической активности ОХС. Авторы применили полиорганосилоксановый лак (ПЛ), обладающий более высокими химической и термической стабильностью. При использовании электродов без покрытия, покрытых полистиролом и ПЛ, соотношение сигналов равно примерно 1 2 3. Электроды с шейкой (диаметр канала 5 мм, глубина 4 мм) обжигают 10 с в дуге переменного тока силой 10 А, заполняют 1%-ным толуольным раствором ПЛ и сушат под ИК-лампой. Затем в канал электрода вводят 0,05 мл 2%-ного водного раствора хлорида натрия (буфер) и сушат под ИК-лампой. Подготовленные электроды на подставке помещают в бокс из органического стекла. Бокс продувают азотом 20—30 мии, затем электроды устанавливают в нагревателе и греют до заданной температуры (на 20—30 °С ниже, чем температура кипения основы, но не выше 150 °С). Для нагрева электродов использована нихромовая спираль в защитном (от коррозии) кожухе. В каждый электрод пипеткой постепенно вводят 1 мл образца. Эталоны готовят растворением хлоридов определяемых элементов в смеси (9 1) деионизированной воды и хлороводородной кислоты. В электроды вводят по 0,1 мл приготовленных эталонов и испаряют их при 70—80 °С. Для возбуждения спектров используют дугу переменного тока силой 10 А, экспозиция 40 с. Достигнуты следующие пределы обнаружения (в мкг/мл) медь и магний — 0,09, алюминий — 0,12, марганец— 0,41, железо и никель—1,5, кальций — 5,0. Эти же авторы при анализе полиорганосилоксановых лаков пробу смешивают с эталоном и толуолом в соотношении 7 1 2, вводят в канал электрода и испаряют под ИК-лампой [198]. [c.163]

Масс-спектрометр используют не только для обнаружения течи, но и во многих других областях, например для изучения газов при очень малых давлениях. Масс-спектрометр секторного типа представляет собой удобную конструкцию, широко] используемую для решения различных задач [915]. Например, изучение диффузии гелия через стекло [1522], обезгаживание металлов [887]. Условия работы и системы напуска, позволяющие работать с очень малыми количествами образца, были описаны в гл. 5. Однако во многих случаях более пригодны другие типы масс-спектрометров. Эдвардс [568] рассмотрел применение различных типов масс-спектрометров в исследованиях высокого вакуума. В некоторых случаях большими преимуществами обладает омегатрон благодаря высокой чувствительности в сочетании с малыми размерами, простой конструкцией и возможностью работы при высокой температуре. Это делает его пригодным для исследования вакуумной аппаратуры, в которой Возможна высокая температура. Альперт и Бюритц [40] использовали омегатрон в качестве манометра для измерения давления (чувствительность сопоставима с чувствительностью ионизационного манометра) при исследовании остаточного давления, которое может быть получено в стеклянной аппаратуре. Омегатрон имеет то преимущество, что при его помощи можно провести анализ остаточных газов, причем вакуум ограничивается диффузией гелия через стеклянные стенки системы. Это было сделано в изолированной вакуумной системе. В исследуемом спектре остаточный пик гелия увеличивался с течением времени, а пик, отвечающий азоту, не изменялся. Альперт и Бюритц получили для Не ток 2-10 а, соответствующий парциальному давлению гелия 5-10 мм рт. ст. Омегатрон использовали также при очень низких давлениях для определения веществ, образующихся в вакууме при работе масляных диффузионных насосов, с целью установить, состоит ли остаточный газ из продуктов десорбции или образован при разложении масла диффузионных насосов [1676], При помощи этого прибора измерялось также выделение кислорода с поверхности, покрытой окислами бария, стронция и магния, под действием бомбардирующих электронов, как функция энергии и плотности бомбардирующих электронов [2125]. Из полученных результатов следовало, что имеет место двухступенчатое электронное возбуждение твердых веществ, связанное с диссоциацией. Некоторое количество кислорода выделяется при очень низких энергиях электронов, вероятно, благодаря десорбции. [c.496]

Уайт и Силверман аналогичным способом исследовали изотермы кристаллизации для тридимита, девитрита, дисиликата натрия, диопсида и других кристаллических фаз в силикатных стеклах, содержащих щелочи, окиси свинца, кальция и магния. Результаты систематического определения изотерм как функций состава выражены на фиг. 917, А и Б для стекольных шихт с содержанием окиси свинца в количестве больше 18%. Добавление окиси калия, замещающего окись натрия, еще больше понижает температуру ликвидуса (фиг. 917, В к Г). [c.907]

Определение обычно основывается на методе, разработанном Дж. Бетцем и К. А. Ноллом [2], в котором они используют в качестве индикатора эриохром черный Т. На метод оказывают влияние металлы группы полуторных окислов, которые удаляются вместе с кальцием в виде вольфраматов. Стандартные растворы магния и холостые растворы должны готовиться очень тщательно. Стандартные растворы удобнее готовить из чистой ленты или проволоки магния. Берут навеску 0,752 г любого из этих материалов в стакан емкостью 250 мл, добавляют 10 мл соляной кислоты (1 3), закрывают стакан часовым стеклом и осторожно кипятят несколько минут. Полученный таким путем концентрированный раствор оставляют до охлаждения и промывают часовое стекло в мерную колбу емкостью 250 мл дистиллированной водой. Переносят пипеткой 50 мл этого раствора в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют до объема дистиллированной водой. Этот раствор содержит 0,250 мг/мл окиси магния, хранится в сосуде из полимерного материала и не должен подвергаться атмосферному воздействию в течение долгого времени. [c.101]

Ход определения. Точную навеску, около 0,7—0,9 г кристаллического сульфата магния MgSOi-71 20, поместите в стакан емкостью 200—300 мл и растворите в 50—60 мл воды. Подкислив раствор 5 Л1Л 2 н. раствора НС1, прибавьте к нему 15—20 мл предварительно профильтрованного 7%-ного раствора Na2HP04 и 10 мл 2 н. раствора NH4 I. Нагрев раствор до 40—45 °С, прибавляйте быстро, по каплям, 2,5%-ный раствор аммиака , все время перемешивая жидкость стеклянной палочкой. Когда появляющийся осадок начинает сравнительно медленно исчезать при перемешивании, скорость прибавления аммиака уменьшите примерно до 4—5 капель в минуту. Продолжайте прибавлять его до тех пор, пока раствор не станет пахнуть аммиаком. При этом все время энергично перемешивайте содержимое стакана, стараясь не касаться палочкой дна или стенок стакана (в местах прикосновений осадок плотно прилипает к стеклу). [c.196]

Стекло является хорошо известным материалом, количественный состав которого в отдельных сортах колеблется в узких пределах. Следовательно, можно было ожидать, что разработка стандартного метода комплексометрического определения в нем железа, алюминия, марганца, цинка, кальция и магния не составит затруднений. Тем не менее во многих случаях, например при низком содержании железа, комплексометрическое определение последнего следует заменить колориглетрическим. В этой области литература относительно бедна. Определением кальция и магния в мягких стеклах в последнее время занимался Клэли [32]. Последний после разложения стекла плавиковой кислотой отделяет железо и алюминий в виде оксихииолятов экстракцией хлороформом, а в остающемся водном растворе определяет суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. [c.454]

Примечание. Определение фосфатов описанным методом может быть проведено совершенно удовлетворительно лишь в том случае, если обрап ено внимание на то, чтобы применяемая дистиллированная вода была полностью освобождена от кальция, магния и следов тяжелых металлов. Точно также из применяемой стеклянной посуды не должно извлекаться следов кальция или Магния. Выполнение этого условия безусловно необходимо. Следует только учитывать, что при нормальном содержании в сыворотке 3 мг % фосфора при этом методе определяется около 50 мкг магния. Поэтому надо применять, особенно для хранения титрованных растворов, сосуды из наилучшего химического стекла. Лучше применять уже бывшее в употреблении старое стекло или стекло, несколько раз подвергнутое действию водяного пара. Хорошо оправдали себя, согласно указаниям автора, парафинированные сосуды и сосуды из полиэтиленовой искусственной смолы. [c.519]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология