Спирты, определение газовой хроматографией

При определении этилового спирта методом газовой хроматографии были получены следующие пики в зависимости от содержания [c.222]

При определении этилового спирта методом газовой хроматографии измерили высоту пиков в зависимости от массы спирта и получили следующие данные [c.281]

Боргидриды восстанавливают соединения с карбонильными группами до спиртов. Эту реакцию использовали для определения 10 % формальдегида в уксусном альдегиде. К концу ГХ-колонки подсоединяли на специальном креплении трубку размерами примерно 8x0,6 см, заполненную равномерно размолотым боргидридом калия [37]. С помощью пламенно-ионизационного детектора гораздо легче определить метанол, полученный восстановлением формальдегида, чем сам формальдегид. Ротенон обычно дает многочисленные широкие хроматографические пики, а после обработки боргидридом натрия — один четкий пик. Дело в гом, что кето-группа ротенона восстанавливается до гидроксильной группы, которая при введении пробы в газовый хроматограф теряется в результате дегидратации [38. [c.98]

Для изолирования ДДТ из внутренних органов трупа и выделений человека рекомендован эфир как вещество, хорощо растворяющее ДДТ и не растворяющее неорганические галоидные соединения, всегда присутствующие в объектах судебно-химического исследования. Хроматография на бумаге и в тонком слое рекомендуется для очистки извлечений, обнаружения и количественного определения ДДТ. Все более широкое применение при анализах мочи, тканей животных и других объектов на ДДТ и его метаболиты приобретает газовая хроматография. Для экстракции при исследовании пищевых продуктов применяют бензол, четыреххлористый углерод, горячий спирт. Продукт экстрагирования отфильтровывают, органический растворитель удаляют выпариванием, а остаток подвергают качественному и количественному анализу. [c.252]

Определение одноатомных спиртов методом газовой хроматографии. (Спирты до С20 НФ Е-301 нагрев программированный 50— 300°.) [c.36]

Количественное определение диметил-сульфоксида в бутиловом спирте методом газовой хроматографии. [c.90]

Определение содержания воды в спирте посредством газовой хроматографии. [c.153]

Сорбционные свойства нефтяных пеков изучали методом обращенной газовой хроматографии на хроматографе марки ЛХМ-8МД с детектором по теплопроводности при температурах 30-50"С. В качестве органических растворителей использовали гексан, бензол, метанол, этанол, ацетон, которые моделируют определенные типы межмолекулярных взаимодействий. На пеках лучше адсорбируются спирты за счет образования водородных связей, бензол, так как проявляет специфическое сродство, обусловленное п-взаимодействием. [c.196]

Газовый хроматограф НР 4890 В для определения жирнокислотного состава пищевых продуктов и качества спирто-водочной продукции. [c.553]

При определении содержания диэтиленгликоля в продукте любой степени полимеризации, вплоть до высокомолекулярного полиэтилентерефталата, применяют методы газовой хроматографии [138—145] с предварительным алкоголизом образцов, например этиловым спиртом при 250 °С в течение 7 ч и с 1,4-бутиленгликолем в качестве внутреннего стандарта [145]. [c.53]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СПИРТА В ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТАХ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.245]

Газовый хроматограф Кристалл 2000 со сменными модулями детекторов для анализа пестицидов и определения состава жирных кислот. Анализ качества спирто-водочной продукции. [c.553]

Хроматографический комплекс на базе газового хроматографа модель 3380, трех-канальный с детекторами ПИД, ТИД, ДЭЗ для эффективного определения пестицидов, жирнокислотного состава, примесей в спирто-водочной продукции. [c.553]

Эти ограничения в значительной мере преодолены в методе реакционной газовой хроматографии. Суть последнего в том, что на анализируемый образец перед хроматографированием действуют определенным реагентом, быстро разлагающим воду с выделением эквивалентного количества органического или неорганического соединения, которое легко выделяется на колонке и регистрируется детектором. При этом вода автоматически отделяется от других химических веществ с близкими химическими и физико-химическими свойствами (спирты, кислоты, амины и др.), разделение которых прямой хроматографией представляет большие трудности. Естественно, это заметно сокращает время анализа. [c.134]

Другим интересным применением высокоскоростного хроматографа с поликапиллярными колонками является выявление фальсифицированных алкогольных напитков (водки, коньяки, вина, шампанское и пр.). Весь анализ занимает 1—2 мин, однако ответ не всегда бывает однозначным. Причина в том, что современные технологии позволяют до такой степени очищать этиловый спирт, что газовая хроматография (способная определить лишь примеси в этаноле и напитках на его основе) не в состоянии узнать , из какого спирта (пищевого или синтетического) изготовлены напитки. А этот вопрос бывает очень важен для таможни при определении качества контрабандного спирта. [c.25]

Определение метилацетата, метилового спирта и воды в отгонах и иаточных растворах в производстве поливинилового спирта методом газовой хроматографии [c.448]

Способ определения гидрофильно-липо-фильного баланса эфиров высокомолекулярных спиртов методом газовой хроматографии (по коэффициентам распределения дидаобутилена в эмульгаторе). [c.165]

Определение первичных амиловых спиртов методом газовой хроматографии. (НФ обработанный тайд т-ра 160° детектор катарометр.) [c.36]

Для ускорения количественного превращения эфиров в производные с целью их последующего ГХ-анализа широко используют переэтерификацию, особенно метанолиз. Весь процесс требует немного времени и позволяет отказаться от использования концентрированной щелочи, которая может вызывать частичную изомеризацию полиненасыщенных кислот. Для проведения метанолиза на эфир действуют метанолом, содержащим кислоту или основание в результате образуется метиловый эфир соответствующей кислоты. Для определения метиловых эфиров жирных кислот, полученных из липидов [47] и эфиров воска [48], использовали метанольный раствор хлористого водорода. При анализе эфиров, полученных из воска, спирты и метиловые эфиры разделяли с помощью колоночной хроматографии, а затем уже анализировали методом ГХ, причем спирты определяли в форме трифторацета-тов. Для определения метиловых эфиров жирных кислот от Си до Сго, выделенных из липидов сыворотки человека [49], использовали метанол и серную кислоту еще одним реагентом для анализа липидов является ВСЬ в метаноле [50]. В работе [51] описан удобный метод получения производных при комнатной температуре и без выпаривания. В этом методе раствор жира в бензоле переносят в закрытую колбу, добавляют в колбу 2,2-диметокси-пропан (ДМП), метанольный раствор хлористого водорода и оставляют на ночь. После нейтрализации порцию полученного раствора вводят в газовый хроматограф. Кроме пиков метиловых эфиров на получаемой хроматограмме присутствуют и пики изо-пропилиденгликоля, образованного из ДМП и глицерина. Эти пики являются удобными стандартами для определения времен удерживания. ДМП связывает воду и способствует тем самым полному прохождению реакции. [c.141]

В другом методе измерения удельной поверхности образцов кремнезема с гидроксилированной поверхностью применялся в качестве адсорбата октадециловый спирт, определение которого проводились с помощью газовой хроматографии. Серпинет и др. [100] использовали этот метод, чтобы проконтролировать точность метода потока, в котором в качестве адсорбируемого вещества был взят азот. [c.650]

Перед проведением некоторых реакций с полимерами целесообразно в каждом случае изучить соответствующую реакцию на низкомолекулярном модельном веществе. В качестве такой модели выбирают соединение, которое сходно с полимером как в отношении реагирующей группы, так и по структуре. При этом мономер, соответствующий изучаемому полимеру, непригоден, так как он содержит двойную связь, которой нет в полимере. Таким образом, в качестве модели для полистирола выбирают не мономерный стирол, а кумол, для поливинилового эфира — соответствующий эфир изопропанола, для производных полиметакриловой кислоты — соответствующее производное триметилуксусной кислоты. Но так как далее приходится считаться с двусторонним влиянием соседних реакционноспособных групп макромолекулы, то выбирают такие модельные вещества, которые примерно соответствуют димерам и тримерам, например пентадиол-2,4 как модель для поливинилового спирта и производные глутаровой кислоты, а-метилглутаровой кислоты или пентантрикарбоновой-1,3,5-кислоты как модели для производных полиакриловой кислоты. С такими модельными соединениямл ставят предварительные опыты, чтобы установить оптимальные условия реакции, а также характер побочных продуктов. При этом одновременно получают и модельные вещества для высокомолекулярных продуктов реакции, на которых можно, например, провести исследования растворов, а также аналитические исследования (например, определение функциональных групп, спектров в УФ- и ИК-областях, пиролитическую газовую хроматографию). Данные, полученные таким образом, не должны, однако, безоговорочно переноситься на реакции с полимерами это относится прежде всего к выбору растворителя и температуры реакции, а также к процессам разделения смесей и их очистке. [c.61]

Метод АРП устраняет недостатки прямого введения в хроматографическую колонку анализируемых образцов крови и в настоящее время является общепринятым [28—30]. Следует заметить, что принцип АРП для определения спирта в крови и моче был использован в сочетании с химическими методами анализа в работах Харгера с соавторами еще в 1950 г. Хотя предложенная методика с появлением газовой хроматографии утратила свое значение, измеренные значения коэффициентов распределения этилового спирта между воздухом и водой, цельной кровью, мочой представляют определенный интерес и в настоящее время. Эти величины приведены в табл. 3.2, из которой следует, что коэффициенты распределения для цельной крови на 25%. а для мочи на 8—9% меньше, чем у воды, причем отношение значений К в изученном интервале температур сохраняется неизменным. Особый интерес представляют данные Харгера с соавторами по измерению коэффициентов распределения этилового спирта в различных образцах цельной крови, в том числе с отклонениями от нормы. В результате таких измерений показано, что изменение значений К не превышает 5—10%. [c.123]

Проиллюстрируем возможности метода двойного внутреннего стандарта примером анализа искусственной смеси, близкой по качественному составу к изобутиловому спирту реактивной квалификации. Смесь готовили весовым методом с погрешностью взвешивания 0,0002 г на основе изобутанола с добавлением в качестве примесей (по мере роста времен удерживания) м-гептана, ацетона, дибутилового эфира, третичного бутанола, метанола, изобутилацетата, бутилацетата и -пропанола. Все использованные реактивы соответствовали квалификации хч для хроматографии . Содержание каждого примесного компонента составляло около 1 %. Анализ проводили на газовом хроматографе Цвет-100 с пламенноионизационным детектором. Использовали колонку длиной 3 м, заполненную динохромом П с 10% полиэтиленгликоля с молекулярной массой 300 температура колонок 85 °С, расход газа-носителя (азота) 40 мл/мин. Градуировочные коэффициенты определяли по, ч-гептану. Обработку хроматограмм осуществляли вручную. При расчетах концентраций по методу двойного внутреннего стандарта в качестве внутренних стандартов использовали компоненты анализируемой смеси, выходящие непосредственно до и после определяемого компонента. Так, при определении ацетона внутренний стандарт 1 — н-гептан и внутренний стандарт 2 — дибутиловый эфир при определении дибутилового эфира — ацетон и третичный бутанол соответственно и т. д. При определении бутилацетата — иАобутилацетат и н-пропанол ( , = 1,64). [c.413]

Несколько более доступны и просты в эксплуатации газожидкостные хроматографы, поэтому газохроматографические методики все более широко рекомендуются к применению частными фаркопейными статьями последних лет. Метод газовой хроматографии используется в них как для количественного определения лекарственных веществ, входящих в состав лекарственной формы, так и для подтверждения подлинности этих веществ. Многочисленны методики определения примесей в лекарственных средствах с применением различных вариантов газоадсорбционной и газожидкостной хроматографии. Метод газовой хроматографии перспективен для определения содержания воды и летучих примесей в лекарственных средствах, а также спирта и других летучих растворителей в жидких лекарственных формах. Недостатком метода, суживающим границы его применения в фармацевтическом анализе, является трудность переведения в газовую фазу высококипящих лекарственных веществ, хотя в публикациях последних лет встречается все большее число методик, позволяющих выполнить определения таких веществ по продуктам их разложения (пиролизная хроматография). Некоторые вещества могут быть определены путем перёвода в летучие производные (реакционная хроматография). [c.210]

Несульфированные образцы обычно определяют экстракцией, гравиметрически или газовой хроматографией по внутренним стандартам. Примеси сульфированного этиленгликоля могут быть определены последовательным анионным и катионным обменом для удаления сульфат- и хлоридионов, помимо сульфированного полиэтилен-гликоля. Для определения уровня содержания сульфированного полиэтиленгликоля сульфат- и хлоридионы вычитаются из общего объема титрования [24]. В случае сложных эфиров сульфосукцинатов содержание их может быть определено растворимой в спирте фракцией или по титрованию сульфонатов. [c.127]

Кэмпбелл и сотр. [73] применяли двухступенчатый метод анализа для определения содержания влаги в хлорате лития. Пробу массой 30 г смешивали с сухим песком (катализатор) и нагревали выше температуры разложения Ь1С10з. Выделяющиеся кислород и влагу собирали в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Затем конденсат нагревали до О °С, добавляли измеренное количество сухого этилового спирта и полученную смесь анализировали методом газовой хроматографии. Градуировочный график получали путем хроматографического анализа проб спирта объемом [c.319]

Райс и Троувелл [243] с помощью испарителя выделяли летучие продукты из полимеров для последующего газохроматографического анализа. Эти продукты могли улавливаться в начальной части колонки или в охлаждаемой ловушке и далее подвергались разделению. Улавливание в начальной части колонки удобно при анализе мелкораздробленных твердых материалов, высококипящих жидкостей и термически стабильных веществ. В этих случаях вода и другие летучие продукты могут быть отделены достаточно быстро. Таким способом было определено содержание ацетона, этанола и воды в нитроцеллюлозе. Выделенные из нитроцеллюлозы гептан, ацетон, изопропиловый спирт и воду собирали в охлаждаемой жидким азотом ловушке и далее разделяли на колонке "(см. табл. 5-16). Найденное с помощью газовой хроматографии содержание воды, равное 0,2—0,6%, хорошо совпадает с результатами метода Фишера (обычно в пределах 0,04%). Улавливание летучих продуктов в охлаждаемой ловушке пригодно для определения воды и фенола в фенольных смолах. Такие полимеры, как найлон 6, можно нагреть выше 100 °С в токе инертного газа, а выделяющуюся [c.329]

П р и м.е ч а н и я. 1—8. Сорбенты на основе сополимера этилвинилбензола и ДВБ для газовой хроматографии или жидкостной хроматографии в неводных средах. Расположены в порядке возрастания полярности, от низкой до средней. Основной, немодифицированный полимер Q — универсального назначения. Силанизированный сорт этого долимера (№ 4) особенно эффективен для разделения органических кислот и других сильно полярных веществ. Полимер Р модифицирован стиролом, что приводит к некоторому снижению полярности. Он отличается также широкопористостью. Рекомендован для разделения средне полярных веществ (например спиртов, гликолей), Силанизированный сорт сорбента (№ 2) особенно эффективен при разделениях альдегидов и гликолей. Модифицированный винилпирролидоном полиме ) R рекомендован для работ с агрессивными веществами lj, H l и т. п. Другой модифицированный винилпирролидоном полимер N рекомендован для разделения смесей с формальдегидом, а также этилена и ацетилена. Полимер S модифицирован винилпиридином, его рекомендуют для разделения нормальных и разветвленных спиртов. Наиболее полярный полимер Т модифицирован этиленгликольдиметакрилатом, его используют для газохроматографического определения формальдегида в водных растворах, 9—11, Сополимеры стирола и ДВБ, неполярные (дипольный момент 0,3), предназначены для адсорбции липофильных веществ из водных растворов, Пороз-ность гелей (в m / m ) 0,37 (№ 9), 0,42 (№ 10), 0,51 (№ 11), Поставляются в гидратированном состоянии вместе с антисептическим раствором (5% Na l + 1% Naj Oa) высушивание гелей не допускается, так как это приводит к частично необратимой дегидратации. 12, 13. Полимеры № 10, 11, подвергнутые размолу, рассеву и очистке. Предназначены для адсорбции, а также для газовой и жидкостной хроматографии, 14—19. Сорбенты для газовой хроматографии, насыпная плотность 0,29— [c.45]

Поскольку газовая хроматография позволяет работать при низких заполнениях и высоких температурах, ее целесообразно использовать для определения констант Генри и теплот адсорбции изолированных молекул. В случае молекул группы О (н-спиртов), способных к образованию на поверхности неспецифического адсорбента взаимных водородных связей, газо-хроматографические теплоты адсорбции при малых заполнениях поверхности графитированной сажи близки к вычисленным теоретически энергиям адсорбции отдельных молекул, в то время как теплота адсорбции при больших заполнениях больше примерно на 5 ккал1моль, т. е. на энергию взаимной водородной связи молекул спиртов [2]. Это один из самых простых методов определения энергии межмолекулярной водородной связи. [c.467]

Обычно полагают, что воспроизводимость величин удерживания находится в пределах 1 ед. индекса Ковача, хотя для достижения такой воспроизводимости необходимо использовать или весьма чистые неподвижные фазы или же продукты одной н той же фирмы, не говоря уже об обязательном применении того же носителя (материала капиллярной колонки, способа обработки стенок колонки). С этой точки зрения интересен материал, приведенный в книге Богословского Ю. H., Анваера Б. И. и Вигдергауза М. С, Хроматографические постоянные в газовой хроматографии. М., Изд. стандартов, 1978, 192 с. Авторы приходят к выводу, что даже на высококачественной аппаратуре с насадочной колонкой погрешность определения индекса Ковача составляет 3—4 ед., а при использовании серийного оборудования она возрастает до 10 ед. При использовании полиэтиленгли-коля-1500 производства ГДР вместо карбовакса-1540 (производство США), носителя Инз-600 вместо целита С-22 расхождения удерживания кислородсодержащих соединений — в пределах 4 ед. индекса Ковача. При попытке воспроизвести величины удерживания из справочника Мак-Рейнольдса (замена по-лиэтиленгликолем-1500 карбовакса-1540, замена носителя и, главное, замена модификатора, который наносился на носитель в количестве 0,5%) расхождения для спиртов и первых членов гомологических рядов могут превышать 10 ед. индекса, а для остальных соединений — в пределах 10 ед. При подобной же замене детергентов и при использовании диоктилфталата в качестве неподвижной фазы расхождения составляют 7 ед. [c.65]

Джувет и другие [19] показали, что газовая хроматография является идеальным методом точного определения констант равновесия, скоростей реакций и энергий активации многокомпонентных органических реакций, происходящих в жидкой фазе. Был изучен алкоголиз нескольких простых алифатических эфиров. Реакционные смеси, состоящие из двух спиртов, двух или большего числа сложных эфиров, катализатора и небольших количеств алкилгалогепидов, получающихся в результате побочных реакций, представляют особые трудности для анализа другими методами. Было найдено, что стандартные отклонения для констант равновесия некоторых четырехкомпонентных смесей колебались в пределах 1,2% средней величины. [c.395]

Масс-спектрометр нашел применение в химии аминокислот и пептидов [73], диагностике работы легких [363], исследованиях липидов [433], измерениях давления газа в крови [468]. Исследовались неконденсируемые продукты фотохимического разложения ацетона в водном растворе аллилового спирта при 2537 A [496]. Ропп, Мелтон и Рудольф [422] изучали фотохимические реакции между муравьиной кислотой и хлором. Масс-спектрометр использовался в качестве детектора для газовой хроматографии [318], а также для определения ряда аминокислот [56]. Трент и Миллер [485] анализировали алифатические кислоты высокого молекулярного веса, а также их метиловые эфиры. Злотовский и Винкель [529] исследовали химические процессы, [c.655]

Техника изучения разделенных хроматографических зон нри помощи групповых химических реагентов была значительно усовершенствована Б. Казу и Л. Кавалот-ти [6], которые предложили простой автоматический прибор для функционального группового анализа хроматографических зон в газовой хроматографии. Принцип предложенного метода заключается в том, что сло11 сорбента, смоченный жидким реагентом на определенные функциональные группы, непрерывно перемещается со скоростью движения диаграммной ленты относительно выхода газа-носителя. Сравнивая хроматограмму и результаты химического исследования, можно легко определить тип соединения, соответствующего данному хроматографическому пику. В качестве примера на рис. 43 показана хроматограмма разделения смеси вместе с результатами исследования полосы сорбента со специфическим реагентом на спирты. Методика упрощает проведение качественного анализа в хроматографических зонах, выделенных после хроматографа. [c.170]

Возможности метода пиролитической газовой хроматографии для идентификации полимеров в технических продуктах могут иллюстрировать результаты работы [89 ] по определению присутствующих в бумаге полимеров. Проведение пиролиза навески бумаги 5 мг позволило идентифицировать в ней поливиниловый спирт, поливинилхлорид, ацетовинилхлорид, бутадиенстирольные и бу-тадиенакрилонитрильные сополимеры. [c.233]

В последние годы повысился интерес к использованию металлорганических соединений как реагентов в реакционной газовой хроматографии. Сахаров, Бескова и Бутусова [70] предложили использовать алкилалю-минийорганическое соединение для определения кислорода в смеси аргона и кислорорда. Кислород при реакции с металлорганическим соединением образует пропорциональное количество углеводородов, которые регистрируются катарометром. В дальнейшем эти же исследователи предложили проводить реакцию воды, сероводорода, диоксида серы, диоксида азота с бутилатом натрия, в результате которой образуется бутиловый спирт. С помощью пламенно-ионизационного детектора эти соединения определяли в концентрациях до Этот же принцип был в дальнейшем использован в методе анализа оксида азота с пределом обнаружения 7-10 %. [c.242]

Для анализа низших спиртов с одной гидроксильной группой лучше использовать газовую хроматографию, в то время как жидкостная хроматография успешнее используется для разделения и определения высших свободных спиртов и их производных. Для разделения спиртов и гликолей методом жидкостной хроматографии используются простые сорбенты, а также ионообменные смолы и гели. За последнее время были разработаны новые сорбенты и носители, например пористая двуокись кремния, в виде микросфер, которые дают возможность достигнуть существенного увеличения скорости разделения [1]. Когда анализируют диолы, главным образом полимерные соединения типа по-лиэтиленгликоля, наиболее важной задачей является определение молекулярной массы. Для этой цели наиболее подходящей является гель-проникающая хроматография, но может также применяться и силикагель. [c.22]

В табл. 1 перечислены носители, которые исследовались в работе. Они размещены в порядке возрастания объема пор из результатов работы нельзя сделать вывод, что только эта величина онредодяет пригодность данного материала в качестве носителя для газовой хроматографии. Однако было установлено, что объем пор носителя в значительной степени влияет на его хроматографические свойства, особенно при определении спиртов и других кислородосодержащих веществ. [c.234]