Спектрофотометрия кальция

При определении натрия атомно-абсорбционным методом изучено влияние условий измерения и различных параметров на величину абсорбции и наклон градуировочных графиков [935]. Применяли спектрофотометр фирмы Перкин-Элмер (модель 303), пламена ацетилен—воздух и ацетилен—оксид азота(1). Предложена новая модель многоэлементного пламенного спектрометра с детектором-види-коном, оснащенным ЭВМ, Предусмотрены программы, позволяющие исключить наложения спектров мешающих элементов, корректировать фон, проводить коррекцию с помощью внутреннего стандарта, измерять аналитический сигнал по отношению к усредненному фону. Прибор используют для одновременного определения натрия, калия, лития и кальция [755]. [c.116]

Определение натрия в пентаоксиде ванадия [2711. Метод применен для определения 2-10 —2 10 % натрия (калия, кальция) в пентаоксиде ванадия предел обнаружения натрия составляет 0,05 мкг/мл, относительная погрешность определения 10—12%. Спектр возбуждают в пламени воздух—ацетилен и регистрируют спектрофотометром на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1. Используют резонансную линию натрия 588,995-589,593 нм. [c.130]

Другие отечественные атомно-абсорбционные спектрофотометры атомно-абсорбционный спектрофотометр С-302 для определения микроколичеств железа, меди, цинка, кобальта, никеля, висмута, кальция и других элементов автоматизированный атомно-абсорбционный спектрофотометр АА-А для определения кальция и меди с повышенной чувствительностью Сатурн — пламенный атомно-абсорбционный полуавтоматический регистрирующий спектрофотометр для определения 32 элементов Спектр-1 — атомно-абсорбционный спектрофотометр для экспрессного определения более 40 элементов чувствительностью 0,2 мкг/мл. [c.189]

Спектрофотометр атомноабсорбционный для определения микроколичеств железа, меди, цннка, кобальта, никеля, висмута, кальция и других элементов [c.234]

Промышленность выпускает ряд самозаписывающих инфракрасных спектрофотометров, но эти приборы не используются широко для количественного изучения равновесия в растворе [63]. Так как коэффициент экстинкции растворителя по сравнению с коэффициентами, экстинкции растворенных форм редко бывает настолько мал, чтобы им можно было пренебречь, то чаще всего должны применяться концентрированные растворы и вследствие этого могут происходить большие изменения коэффициентов активности. Удобно пользоваться набором кювет с различной длиной. Хотя водные растворы можно изучать, используя кюветы с окошками из нерастворимых веществ, таких, как хлорид серебра или фторид кальция, которые прозрачны для используемых длин волн, бывает трудно точно скомпенсировать интенсивность поглощения растворителя. Более того, так как многие полосы спектра растворенного вещества значительно расширяются в присутствии воды, то точные измерения интенсивности получаются редко. [c.342]

Остановимся еще раз на отдельных, наиболее важных методах анализа минерального сырья. В геологической службе широко распространены спектральные методы, особенно эмиссионный спектральный анализ. Огромное число проб — примерно восемь миллионов в год — анализируют методом полуколичественного спектрального анализа, используя разработанный в СССР (А. К. Русанов и др.) способ вдувания порошков в дугу. Это основной прием, применяющийся при поиске скрытых месторождений полезных ископаемых. Используют, конечно, и количественные методы. Существуют трудности при изготовлении стандартных образцов для спектрального анализа, пока мало используется предварительное концентрирование микроэлементов. Как уже говорилось, недостаточно применяются атомно-абсорбционные методы, что обусловлено отсутствием массового отечественного производства атом-но-абсорбционных спектрофотометров. Эти методы используют для определения кальция, магния, меди, свинца, цинка. [c.110]

Концентрацию кальция я магния определяли на атомно-абсорбционном спектрофотометре Перкин-Элмер 303, снабженном графитовой горелкой HGA-2000 и самописцем Перкин-Элмер, модель 065. Концентрацию калия и натрия определяли методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии. Для определения активностей ионов аммония и нитрата использовали селективные электроды в комплекте с рН-метром Орион, модель 801, и цифровым печатающим устройством, модель 751. Значения активностей были представлены в виде концентраций азота в мг/л. [c.218]

Малые количества фосфора можно определять колориметрически следующими способами 1) превращением в синий комплекс, который фосфор образует е молибденом, восстановленным хлоридом олова (II), и сравнением интенсивности окраски со стандартом визуально или в фотоколориметре 2) по реакции образования желтого комплекса с ванадием (V) и молибденом (VI) и измерением светопоглощения раствора при 450 ммк в спектрофотометре . Последний метод применим также к продуктам, содержащим значительные количества фосфора, как, например, фосфатные породы и основной фосфат кальция [c.792]

При работе со спектрофотометром в области концентраций натрия до 100 мкг/мл нет необходимости использовать буферный раствор. В этом случае анализируемую воду обычно разбавляют дистиллированной водой. При использовании фотометра со светофильтрами целесообразно осадить кальций оксалатом аммония и определять натрий в фильтрате [c.204]

При работе со спектрофотометрами можно пренебречь помехами, вызываемыми щелочными металлами, однако помехи, вызываемые алюминием, фосфатами и другими веществами, подавляющими излучение кальция, разумеется, остаются. В примененном ходе анализа поэтому должно предусматриваться отделение кальция от этих веществ, что достигается осаждением его в виде оксалата. Фосфаты удаляют при помощи ионитов 2, алюминий — осаждением бензоатом аммония [c.240]

Для определения кальция в железистых минералах, содержащих до 20—40% окиси железа и 2—5% окиси алюминия, используется спектрофотометр и пламя смеси ацетилена с кислородом К анализируемому раствору добавляется о-оксихи-нолин (см. выше). Для анализа навеску образца 0,5 г разлагают смесью фтористоводородной и серной кислот, остаток растворяют в соляной кислоте и раствор разбавляют до 100 мл. [c.242]

При определении кальция в каолине его предварительно выделяют в виде оксалата. Для этого 1 г образца разлагают трехкратным выпариванием с фтористоводородной кислотой, затем нагревают со щавелевой кислотой и удаляют ее избыток в сушильном шкафу при 190° С. Остаток извлекают водой и отфильтровывают осадок оксалата, который затем растворяют в 10 мл 18%-ной соляной кислоты. Раствор разбавляют до 100 мл и фотометрируют, сравнивая со стандартными растворами, содержащими кальций и соляную кислоту, используя спектрофотометр и пламя смеси водорода и кислорода. [c.242]

Анализ может быть проведен с отделением кальция в виде фосфата или же при фотометрировании по методу добавок В последнем случае три порции сыворотки разбавляют до 5 мл первую — водой вторую — раствором, содержащим 20 мкг/мл Са и третью — раствором, содержащим 40 мкг/мл Са. Все три раствора сравнивают между собой с помощью спектрофотометра. [c.246]

Для снятия ИК-спектров в ближней инфракрасной области можно модифицировать обычные инфракрасные спектрофотометры, заменив в них призму ЫаС1/КВг на призму из плавленного оксида кремния, кварца, фтористого лития или кальция и добавив более чувствительный детектор. Многие промышленные УФ-ВИ-спектро-фотометры сконструированы таким образом, что позволяют исследовать и ближнюю инфракрасную область. [c.260]

Рекомендуется использовать пламя ацетилен—воздух, в котором интенсивность линий натрия не изменяется в присутствии элементов с низким потенциалом ионизации [324]. Зона максимального свечения натрия в этом пламени не зависит от введения раствора сульфата натрия в качестве буферного с концентрацией 2,5 мг/мл. Оптимальная зона для натрия отличается от зон для других щелочных элементов. Это объясняют изменением степени атомизации натрия и образованием гидроксидов в пламени. В работеиспользован спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1. Применение низкотемпературного пламени водород— воздух приводит к уменьшению ионизационных помех и ослаблению фона по сравнению с высокотемпературным пламенем ацетилен— воздух и ацетилен—оксид азота(1) [1107]. В качестве буфера предложены соли лития. Рассматривается [419] аммиачно-кислородное пламя с температурой 1720° (1993 К). Отмечается, что кальций (до 500 мкг/мл) не мешает определению натрия интенсивность линии натрия возрастает в присутствии калия, что предлагается учитывать расчетным способом. Использование резонансных линий натрия (и других щелочных элементов) приводит в искривлению градуировочного графика за счет самоноглощения. При определении натрия в пла- [c.114]

Jh 0,025 мкг/мл соответственно. Описано применение спектрофотометра с детектором-видиконом, оснащенным ЭВМ, позволяющим определять одновременно несколько элементов. Экран видикона установлен в фокальной плоскости монохроматора сигнал с видикона поступает в оптический многоканальный анализатор, который формирует 500-канальный спектр. В работе прибора предусмотрены программы для учета мешающих влияний, коррекции фона, внутреннего стандарта, оценки полиномиальных моделей методом наименьших квадратов и т. д. Приведены результаты одновременного определения натрия, калия, лития и кальция [755]. [c.128]

В делительную воронку помещают 20 мл анализируемого раствора хлорида натрия, содержащего 2—8 мкг кальция. Добавляют 1 мл 5 М NaOH и разбавляют водой до 25 мл. Вводят 25 мл экстрагента АТ и экстрагируют кальций встряхиванием в течение 2 мин. После расслаивания органический слой переносят в центрифужную пробирку и центрифугируют 5 мин (3000 об/мин). Прозрачный раствор помещают в кювету (1=5 см) и фотометрируют на фотоэлектроколорй-метре (434 нм) или спектрофотометре (440 нм) относительно контрольного раствора на реактивы. Содержание калыдая находят по градуировочному графику. [c.188]

Инфракрасный спектрофотометр фирмы Весктап , модель IR 5А, или аналогичный прибор с кюветами из фтористого кальция (/ = 0,10 мм). [c.24]

Из разности между поглощением раствора А и поглощением раствора Б рассчитывают содержание (С1бН17Ы2058)2Са в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом феноксиметилпенициллина калия СО, который исследуют одновременно аналогичным образом. При этом учитывают, что каждый миллиграмм стандартного образца феноксиметилпенициллина калия СО ( l6Hl7KN205S) соответствует 0,951 мг феноксиметилпенициллина кальция (С1бН17Ы2058)2Са. Поглощение раствора стандартного образца в правильно откалиброванном спектрофотометре должно составлять 0,63 0,03. [c.235]

A. Проводят испытание, как описано в разделе Спектрофотометрия в инфракрасной области спектра (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом кальция фолината СО, или спектру сравнения кальция фолината. [c.66]

В кювету для титрования отбирают 20 мл раствора (7,10—710 мкг Са и 5, 12—512 м.кг Mg), добавляют 3,5 мл 4 N раствора NaOH, 0,4 мл 3-10 М раствора кислотного хром синего К и титруют кальций 5-10 з м раствором комплексона III нри 590 нм. По достижении точки эквивалентности раствор нейтрализуют соляной кислотой до растворения гидроокиси магния (по индикатору конго красному), добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора (pH 10) и титруют магний при 590 нм. Спектрофотометр СФ-4А [168]. [c.49]

Применяются как фотометры со светофильтрами, так и спектрофотометры. Достигаемые при работе с ними значения чувствительности и факторов специфичности в общем свидетельствуют о значительных преимуществах спектрофотометров перед фотометрами со светофильтрами. При работе с фотометрами, снабженными интерференционными светофильтрами, факторы специфичности для определения кальция в присутствии натрия получаются от 10 до 600, а в присутствии калия —от 4 до 200. Фотометр на основе монохроматора УМ-2 (воздушно-ацетилено-вое пламя, щель 0,1 мм) при определении по линии 422,7 ммк дает значения факторов специфичности в присутствии натрия — 6000 и в присутствии калия — 5600. [c.239]

Чувствительность определения кальция методом фотометрии пламени, по данным различных авторов, колеблется от 5-10" до Ю % [201, 203, 205]. Открываемый минимум 0,5—0,01 мкг С /мл в зависимости от сложности объекта и аппаратурных возможностей [395, 596]. При условии химического обогащения чувствительность метода определения кальция повышается, как правило, до 10 % [235]. При использовании современных пламенных спектрофотометров и других аппаратурных усовершенствований удается повысить чувствительность определения кальция до 10" % [18 . Чувствительность определения кальцпя в сильной степени зависит также от температуры пламени. При определении кальция по резонансной линии излучения при 4270 А чаще всего используют пламя смеси ацетилена с воздухом [846]. При использовании низкотемпературного газолинового пламени [1509] сильно влияют мешающие ионы. Для повышения чувствительности иногда применяют более высокотемпературные пламена, например смесп ацетилена с кислородом, водорода с кислородом [1375], водорода с пео-хлорилфторидом (СЮзР) [1446], дициана с кислородом 1585] и др Менее горячие пламена, например различные горючие газы [496], [c.137]

При разделении гумусовых веществ применялось сочетание двух методов жидкостной хроматографии — фронтального (намыв колонки при фильтровании природной воды) и элювиального методов анализа (размыв колонки 0,01-н. раствором бикарбоната натрия, pH 8,4). В пробах определялись цветность, окисляемость (перманганатная, бихроматная) и оптическая плотность на упрощенном спектрофотометре. Качественными исследованиями фильтрата, прошедшего через слой карбоната кальция, установлено, что при фронтальном анализе вначале сорбируются из воды практически все окрашенные органические вещества. Затем в результате увеличения количества адсорбированных веществ типа гуминовых и апокреновых кислот соединения типа креповых кислот постепенно вытесняются из колонки. При элюировании вследствие изменения pH среды в раствор переходят апокреновые кислоты. Это подтверждается данными отношения перманганатной и бихроматной окисляемости растворов гумусовых веществ. Величина этого отношения для апокреновых кислот, выделенных химическим путем (см. стр. 44, 45), значительно выше, чем для креновых. Соответствующие результаты получены также ири исследовании (1958 г.) фракций фронтального и элювиального хроматографического анализов водного гумуса (табл. 12). Гуминовые кислоты в ходе анализа из колонки не вымывались, и для перевода их в раствор адсорбент растворяли в соляной кислоте с последующей обработкой осадка 0,01-н. едким натром (pH 12). [c.59]

Анализатор жидоости пламенно-фотометрический ПАЖ-1 (пламенный анализатор жидкости) выпускается Киевским заводом аналитических приборов. Это современный, весьма совершенный (но слишком сложный в учебной работе) прибор, предназначенный для определения микроколичеств лития, натрия, калия и кальция в растворах методом спектрофотометрии пламени. [c.376]

Системы М, М, L и М, М% L, Н, содержащие вспомогательный ион металла используются реже, но они особенно удобны в тех случаях, когда можно определять свободную концентрацию вспомогательного вещества М потенциометрическим методом. Броссе и Орринг [40, 41] и позднее группа работников в Беркли [66] и другие [310] использовали в качестве вспомогательного вещества при исследовании комплексов со фтором ион Fe(III). В качестве вспомогательных ионов при потенциометрических исследованиях комплексов металлов, в том числе аминополикарбоксилатов, использовались также u(II) [116], Ag(I) [176] и Hg(II) [269]. В качестве вспомогательного иона при полярографических исследованиях применяли РЬ(П) [163]. Для изучения систем типа М, М, L использовались и другие методы, в том числе спектрофотометрия удобным вспомогательным ионом металла при этом является Fe (III) [137, 164], так как он образует интенсивно окрашенные комплексы. Растворимость малорастворимых солей M Lg в растворах, содержащих М и L, интерпретировалась как указание на образование комплексов ML [78, 203]. Физиологические методы применялись для определения вспомогательных ионов кальция [125]. [c.23]

Рассмотрим комплексометрическое определение кальция в сыворотке крови, моче или спинномозговой жидкости. Обычно при титровании кальция с ЭДТА в сильнощелочной среде используют мурексид в качестве металлохромного индикатора, конечная точка титрования соответствует первому заметному переходу красной окраски комплекса кальция с мурексидом в синюю окраску свободного индикатора (НгЫ ). Поскольку момент изменения окраски человеческий глаз не может воспринять отчетливо для нахождения конечной точки титрования, применяют спектрофотометрический метод. Если сосуд, где проводят титрование, поместить в кювету спектрофотометра и в процессе добавления ЭДТА следить за поглощением света при 480 нм (длина волны максимального светопоглощения комплекса кальция с мурексидом), то поглощение раствора будет оставаться постоянным вплоть до точки [c.202]

Системы типа В, А, St с тиоцианат- и сульфосалицилат-ионами в качестве вспомогательных лигандов были использованы при изучении ряда комплексов железа (III) [9, И, 18, 99, 100], а 8-оксихинолинат-ион и его 5-сульфоновые производные использовались как вспомогательные лиганды при определении устойчивости дитиокарбаматов меди(II) [80]. Комплексы магния и кальция с аденозинди- и трифосфатами также были изучены спектрофотометрически с 8-оксихинолинат-ионом в качестве вспомогательного лиганда [27]. Металлоиндикаторы, например мурексид, также удобны как вспомогательные лиганды [37]. Спектрофотометрия также применялась для изучения более сложных конкурирующих реакций. Например, Клейнер [90] измерял ai для тиоцианата железа (III) в присутствии ионов как алюминия, так и фтора и использовал результаты для получения значений Pi системы фторида алюминия (см. гл. 4, разд. 5). [c.341]

Для прямого определения микропримесей металлов в каменном угле образец измельчают в шаровой мельнице, просеивают через сито с размером отверстий 44 мкм и смешивают с деионизированной водой при концентрациях 0,01 — 1%. Для лучшего смачивания угольного порошка водой в смест добавляют несколько капель 10%-иого раствора ПАВ тритона Х-100. Полученную суспензию перемешивают мешалкой с покрытием из фторопласта п вводят в воздушно-ацетиленовое лламя спектрофотометра 1Ь-153 обычным порядком. В качестве эталонов используют водные растворы. Натрий и железо определяют по эмиссионным спектрам кальций, цинк и никель — по абсорбционным спектрам. При введении в суспензию раствора тритона Х-100 в спектре появляется линия натрия. Это объясняется выделением натрия с поверхности стеклянного сосуда. При горении угольных частиц в пламени появляются оранжевые полоски. Сигналы абсорбции и эмиссии воспроизводятся удовлетворительно, несмотря на сильные шумы. Отношение сигнала к шуму для угольных суспензий примерно вдвое меньше, чем для водных растворов. При определении кальция один образец постоянно давал абсорбционный сигнал в три раза сильнее, чем можно было ожидать, а другой образец при определении цинка — в 10 раз сильнее ожидаемого. Причина этой аномалии не установлена. Степень рассеяния света частицами угля определялась по нерезонансной линии свинца 220,4 нм при концентрациях суспензии 0,8—1,5%. Во всех случаях абсорбционный сигнал едва регистрировался. Авторы рекомендуют для построения градуировочных графиков использовать эталоны в виде суспензий [206], [c.223]

Реакцию проводили в окислительных ячейках, обеспечиваюш их отбор проб вещества без нарушения условий процесса окислепия. Ячейки термо-статировались при 50° С при помощи жидкостного обогрева. Скорость подачи кислорода — около 7 л/мин. Исходный образец фурфурола был подвергнут очистке по специальной методике [8] и имел следующие константы 4 = 1,1598, пх)2 = 1,5260. Кислород перед подачей в окислительную ячейку очищали хлористым кальцием, едким кали и индикаторным силикагелем. Процесс окисления контролировали химическим анализом отбираемых в ходе реакции ироб и изучением их инфракрасных спектров. В пробах определяли содержание органических кислот, пере-кисных соединений и высокомолекулярных окрашенных продуктов окисления. Исследования проводили на спектрофотометре ИКС-14 с призмами из Na l и LiF. Исследуемый образец толщиной 10 мк наносили между соответствующими пластинками. Твердые смолистые вещества прессовали с КВг. При этом исследованию подвергались высушенные в вакуум-эксикаторе при 20—ЗС ° С не растворимые в воде фракции. [c.242]

Ввиду меньших помех со стороны кальция (полоса излучения кальция 622 ммк частично пропускается светофильтрами, применяемыми для выделения линий натрия) предпочтительнее использовать спектрофотометры даже самой примитивной конструкции, например из школьного спектроскопапользоваться фотометрами с компенсацией излучения кальция. [c.203]

D. J. David, Analyst, 85, 495 (1960). Определение подвижных форм натрия, калия, кальция и магния в почвах методом ато.мно-абсорбционной спектрофотометрии. [c.217]

Пламенная спектрофотометрия — быстрый и удобный метод определения щелочных и щелочноземельных металлов. Этот метод широко применяется в серийных анализах. Определениям мешают фосфаты, сульфаты и некоторые неэлектролиты. Для уменьшения ошибок, обусловленных присутствием этих веществ, можно вводить поправки в результаты анализа или добавлять некоторые вещества в раствор (ср. [216]). Лучше, однако, удалять мешающие вещества с помощью ионитов этот метод получил широкое распространение. Если помехи обусловлены только анионами с низким молекулярньш весом, то наиболее быстрое их удаление достигается с помощью анионитов. Для быстрого определения калия в удобрениях Герке с сотрудниками [67, 68] применили статический метод, причем со слабоосновным анионитом в N0 з-форме (Амберлит Ш-4В) они получили лучшие результаты, чем с сильноосновными анионитами. Анализируемая проба раствора должна иметь pH около 5 (кислая реакция по метиловому красному). Раствор встряхивают с избытком анионита в течение 5—15 мин. Для более точных оиределених применяют динамический метод. Описан также метод определения натрия, калия, магния и кальция в пищевых продуктах после мокрого сжигания [184]. Другие применения анионообменного метода связаны с определением натрия в минеральных водах [92], кальция в растительных веществах [3, 45, 159], стронция в моче после осаждения родизонатом [83] и способных к обмену катионов в почвах ]163]. [c.263]

Ацетиленовые и водородные пламена. Хорошо известно, что металлы, образующие термостойкие окислы, лучше всего определять в пламени, обогащенном топливом. Это утверждение справедливо как для эмиссионной фотометрии пламени, так и для атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Из рис. IV. 8 видно, что степень поглощения кальция зависит от степени обогащения топливом и от положения пучка света относительно пламени [197]. При максимальном окислительном режиме соотношение газов было почти стехиометрическим и пламя имело чистый голубоватый цвет. В случае максимального восстановительного режима пламя давало яркое свечение и поглощало 3% излучения лампы с полым катодом, вероятно, вследствие рассеяния пучка света. Различные соотношения между содержанием топлива и воздуха в пламени получали, используя воздушный поток с расходом 20 л/мин и изменяя расход ацетилена в пределах 2,5—4,5 л. Постепенное снижение абсорбции с высотой связано с расширением факела пламени (оно изучалось Гибсоном, Гроссманом и Куком [65]). Абсорбционный контур пламени для аналитической линии меди 3247 А не претерпевал значительных изменений в указанном выше диапазоне расходов. Кривые поглощения кальция, напротив, имели острые пики. По мере увеличения отношения топливо— воздух максимум абсорбции оказывался в более высоких слоях пламени. Однако существепного изменения формы кривой не наблюдалось и величина максимальной абсорбции была в значительной степени независимой от соотношения топливо — воздух. [c.88]

Е. L. Obermiller, R, W. Freedman, Fuel, 44, 199 (1965). Быстрое определение кальция, магния, натрия, калия н железа в каменноугольной золе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. [c.216]