Кетоны определение в воздухе

Эффект обогащения гомологами бензола иллюстрирует рис. 4.19, из которого видно, как резко возрастают пики л1-кснлола и толуола при равновесном концентрировании (рис. 4.19, а) по сравнению с полным улавливанием. на силикагеле и десорбцией уксусной кислотой (рис. 4.19,6). Отделение от сопутствующих веществ показано на примере улавливания в воду примесей карбонильных соединений (3—4 мг/м ) в присутствии десятикратного количества углеводородов. Для воды и воздуха К альдегидов и кетонов более чем на два порядка превышают К углеводородов. Поэтому уже на стадии отбора пробы карбонильные соединения почти полностью отделяются от мешающих их определению углеводородов. Так, на хроматограмме воды, насыщенной воздухом, содержащим примеси ароматических и алифатических углеводородов и кетонов (рис. 4.20), пики углеводородов практически отсутствуют, хотя концентрация этих соединений в газе на порядок превышала концентрацию кетонов. В то же время на хроматограмме элюата, содержащего примеси, адсорбированные из этого же газа в режиме полного улавливания, вообще невозможно произвести количественную оценку содержания кетонов в растворе, поскольку эти пики полностью закрыты пиками сопутствующих примесей углеводородов. [c.204]

Метод атомной флуоресцентной спектроскопии в воздушно-пропановом, воздушно-водородном пламени [761, 832] и смеси пропана и ацетилена с воздухом [1627] позволяет определять микроколичества серебра. При возбуждении паров серебра светом высокоинтенсивной лампы с полым Ад-катодом наблюдается резонансная флуоресценция атомов серебра при 328,1 и 338,3 нм [1627]. Область определения концентраций серебра 0,01—10 мкг мл в водных растворах и 0,0005—10 мкг мл после обогащения экстракцией серебра в виде салицилата ди-к-бутиламмония метилизобутил-кетоном. Чувствительность прямого определения серебра 5-10 , а с обогащением — 4-10 мкг мл. Ионы Са, Ге, Нд, Na, К, Си, РЬ и 7п при концентрации 1 мг мл определению 1 мкг мл серебра не мешают А1 снижает результаты определения. При освещении пламени дуговой Хе-лампой чувствительность определения составляет 1-10 % [1189], а для пламени смеси водорода и воздуха чувствительность равна 0,001 мкг мл [832]. [c.117]

Восстановление. Н, м. был недавно предложен в качестве заменителя алюмогидрида лития, так как имеет определенные преимущества. Н. м. не воспламеняется во влажном воздухе или кислороде, устойчив к действию сухого воздуха. Очень хорошо растворим в ароматических растворителях и простых эфирах. Реакции можно проводить при температурах до 200 . Н. м. быстро и хорошо высушивает ароматические углеводороды и простые эфиры. Как восстановитель новый реагент полностью сравним с алюмогидридом лития. Так, он с высоким выходом восстанавливает альдегиды и кетоны до соответствующих спиртов, причем полное восстановление гарантировано при использовании лишь 5—10%-ного избытка реагента [21. Н. м. восстанавливает насыщенные и а,15-ненасыщенные кислоты, сложные эфиры, хлораигидриды и ангидриды кислот. Изолированные двойные связи не восстанавливаются. Лактоны восстанавливаются до диолов [31. Оксимы с удовлетворительным выходом восстанавливаются до первичных аминов. Нитрильная группа, связанная непосредственно с ароматическим циклом, также восстанавливается, но арилалифатические нитрилы восстанавливаются лишь с низким выходом, а алифатические нитрилы не восстанавливаются совсем [41. [c.189]

При более энергичном действии окислителей на этиленовые углеводороды цепь атомов углерода разрывается по месту двойной связи и получаются, в зависимости от строения исходного углеводорода, или органические кислоты, или кетоны. Так, например, триметилэтилен (СНз) гС = СН—СНз расщепляется с образованием ацетона и уксусной кислоты углеводород строения R—СН = СН—R дает две кислоты R—СООН и R —СООН. Ввиду этого реакции окисления очень часто применяются для определения строения ненасыщенных соединений. Окисление перманганатом в нейтральной или щелочной среде применяется как качественная реакция на,кратные связи (раствор перманганата моментально обесцвечивается с выделением бурой перекиси марганца). Этиленовые углеводороды гладко окисляются тетраацетатом свинца и осмиевым ангидридом при этом двойная связь разрывается и образуются гликоли с тем же числом атомов углерода. Окисление в жидкой фазе кислородом или воздухом, вопреки прежним представлениям, направляется не на атомы углерода, связанные двойной связью, а на атом углерода, соседний с двойной связью при этом первичными продуктами окисления оказываются непредельные перекисные соединения [c.372]

Продукт конденсации альдегидов с двумя молекулами димедона плохо растворим в воде и выпадает в виде осадка. Реакция специфична (определению не мешают кетоны, спирты, карбоновые кислоты и другие ЛОС различных классов) и применяется для определения и идентификации альдегидов в смесях загрязнений воздуха различной природы и токсичности. [c.174]

Очень важным приложением РГХ является дериватизация альдегидов и кетонов для их надежной идентификации и газохроматографического определения в воздухе, воде и почве в смесях с органическими соединениями других классов (см. раздел 5.2). Химические реакции карбонильных соединений с оксимами и гидразинами (см. табл. VII.7) специфичны, и метод дериватизации позволяет добиться очень высокой надежности идентификации этих токсичных соединений. Информативность идентификации может достигать 90-100%. [c.303]

Аналогичные методики используют и российские химики — для определения токсичных альдегидов и кетонов в атмосферном воздухе населенных мест, в воде и почве. В частности, по реакции с 2,4-динитрофенилгидразином (образуются соответствующие гидразоны) можно надежно идентифицировать и определить ко- [c.61]

Хемосорбцию (см. также — хемосорбенты) используют для извлечения из воздуха полярных и реакционноспособных ЛОС и неорганических веществ (альдегиды, кетоны, кислоты, спирты, нитрилы, амины, сернистые соединения и др.). Такой пробоотбор позволяет решить задачи определения в воздухе реакционноспособных и неустойчивых соединений, например, гидразина и родственных ему соединений [7]. [c.68]

Определение алифатических альдегидов и кетонов С —Св в атмосферном воздухе методом газовой хроматографии [c.196]

Ход анализа. Введение пробы в газовой хроматограф аналогично описанному в методике по определению алифатических альдегидов и кетонов Са— 9 методом газовой хроматографии. При этом определении в качестве осушителя воздуха используют трубку длиной 30 см, заполненную поташем или аскаритом. [c.199]

Принцип метода. Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет продукта взаимодействия метилпропил- и метилгексилкетона с л1-динитробензолом в шелочной среде. Содержание кетона определяют колориметрически по стандартной шкале. Чувствительность метода 100 мг/м . Предельно допустимая концентрация метилпропил- и метилгексилкетона в воздухе 200 мг/м . Ацетон до 0,2 мг в пробе не мешает определению. [c.255]

Для объяснения механизма влияния органических растворителей на увеличение сигнала атомной абсорбции изучалась его зависимость от различных типов органических растворителей. В качестве растворителей для 2п, Мд и Си при определении их атомного поглощения применяли органические кислоты, спирты, кетоны и эфиры. Измерение аналитического сигнала проводили в пламени воздух — ацетилен при оптимальных параметрах определения изучаемых элементов на приборе фирмы Перкин — Элмер М 403. [c.195]

В табл. 1.7 приведен перечень кислород-, азот- и серусодержащих соединений, обнаруживаемых в городском воздухе наряду с углеводородами. Самые многочисленные группы составляют альдегиды и кетоны, гетероциклические соединения, спирты и сложные эфиры. Относительно источников функциональных производных могут быть сделаны менее определенные выводы, чем в случае углеводородов. Большая часть карбонильных соединений попадает в атмосферу городов, очевидно, с выхлопными газами автотранспорта [52], однако некоторые из них содержатся и в выбросах промышленных предприятий [37]. [c.22]

Карбонильные соединения определяют, главным образом, в форме ок-симных производных или гидразонов (см. табл. УП.б) с ПИД,ТИД или ЭЗД, а в случае фторированных оксимов — с ЭЗД. При идентификации и определении микропримесей токсичных альдегидов и кетонов в воздухе его пропускают через ловушку с реагентом (см. также главу П1), где и образуются производные (см. табл. У11.7), или проводят селективные реакции с конденсатом пробы после улавливания и концентрирования карбонильных соединений на сорбентах после их извлечения из ловушки [55]. Основные характеристики подобных методик приведены в табл. У11.8. [c.306]

Эта группа результатов, полученных косвенным путем, дает значения, не вполне совпадающие с результатами прямых измерений, однако отклонения недостаточно велики, чтобы можно было сделать какие-либо определенные выводы об их значении. Грубую оценку значений можно произвести только для двух систем, результаты работы с которыми сообщили Шай-бель и Отмер [13] — именно для случаев абсорбции в воде ме-тил-нзо-бутил-кетона и метил-н-амил-кетона из воздуха. Для обоих процессов сопротивление в газовой пленке составляет только- от 1 до 20% от-общей величины, и, вычитая грубо приближенные величины сопротивления в газовой пленке из общего сопротивления, можно получить сопротивления в жидкой пленке. Значения, полученные таким образом, от двух до шести раз больше значений, определенных экстраполяцией данных Аллена, приведенных Шервудом и Голловеем [15] для керамических колец размером 10 Шайбель и Отмер применяли стеклянные кольца размером 10 мм. Причиной неточности может быть сомнительная величина коэфициента диффузии, использованная в уравнениях Шервуда и Голловея. [c.164]

Процесс проводят практически до полного окисления всех исходных углеводородов под давлением 10—20 ат и при 95—175° в зависимости от исходного сырья и желаемого продукта окисления. Кислород воздуха расходуется при этом почти нацело. В качестве катализаторов пользуются солями металлов жирных кислот или высокомолекулярными спиртами и кетонами от предыдущих операций. Продукты окисления омыляют и перерабатывают, как обычно. Недавно Кирк и Нельсон установили [106], что окисленный нефтяной парафин представляет втадающуюся по свойствам основу для смазок. Они окисляли парафин при 135 воздухом в присутствии смеси стеарата цинка и пиролюзита до кислотного числа 70—90 и соответственно до числа омыления 140— 180. Перед омылением добавляли определенное количество жира или насыщенных жирных кислот. Особенные преимущества дает применение натрового или литиевого мыла [107]. Почти половина оксидата состоит из кислот, а другая половина из спиртов и кетонов [108]. [c.476]

Частичное окисление СНГ. При окислении отдельных углеводородов, особенно олефинов, наблюдается тенденция к образованию смеси сложных соединений. Однако преимущества гомогенной фракции по сравнению с неразогнанной смесью СНГ не всегда можно использовать. Окисление смеси СНГ, осуществляемое обычно в присутствии катализаторов, в итоге приводит к образованию избытка определенных химических соединений, откуда возникает проблема разделения продукта реакции и сырья. Хотя процесс разгонки сырья не является простым (в первую очередь из-за того, что точки кипения различных компонентов исключительно близки друг к другу), идентичный процесс окисления смесей СНГ с последующей разгонкой продуктов применяется довольно редко. В эксплуатации находятся четыре завода, работающих по этим технологиям, из которых три функционируют в США,, а один в Канаде. Все они принадлежат компаниям Селанеа Корпорейшн и Ситиз Сервис . На одном из заводов осуществляется частичное окисление пропана—бутана без катализатора при недостатке воздуха, температуре 350—450 °С и давлении 303— 2026 кПа. Реакция идет в паровой фазе. Основными продуктами являются формальдегид, метанол, ацетальдегид, нормальный про-панол, уксусная кислота, метилэтиловые кетоны и окислы этилена и пропилена. На другом заводе окисление происходит в жидкой фазе в присутствии растворителя. Основной продукт — уксусная кислота с некоторым количеством побочных продуктов метанола, ацетальдегида и метилэтиловых кетонов. Могут быть подобраны такие режимы, при которых в основном будут образовываться метилэтиловые кетоны. Сепарация продуктов в первом случае основана на различной растворимости веществ одни растворимы только в воде, другие — в углеводородах. Спирты и альдегиды сепарируются из кислот при щелочной экстракции, а отдельные соединения разделяются фракционной разгонкой. [c.245]

Выделение интересующих (с одновременным удалением мешающих) классов органических соединений при анализе примесей в газах лежит в основе химических методов концентрирования (барботирование анализируемого газа через раствор специфического реагента). На этом принципе построена, например, методика определения в воздухе производственных помещений примесей альдегидов и кетонов Сз—С4 путем их связывания гидразином в моноалкилгидразоны с последующим восстановлением до соответствующих углеводородов по Кижнеру в хроматографической колонке-реакторе 132]. [c.194]

Одну из главных фракций органических загрязнений городского воздуха образуют токсичные ароматические углеводороды - бензол и его гомологи. По данным автора этой книги в воздухе городов бывшего СССР на их долю приходилось 30-35 % от суммы углеводородов С4-С,2 (Исидоров, 1985 1992). При определенных метеорологических условиях (высокий уровень солнечной радиации, приземные инверсии температуры) в воздухе городов и в зоне их влияния может образоваться фотохимический смог. В его состав входят еще более опасные для здоровья людей компоненты. Это озон, органические пероксиды, пероксиацилнитраты, альдегиды и кетоны, механизмы образования которых были рассмотрены в главе 4. [c.277]

На порапаке Q в режиме программирования температуры осуществлено разделение смеси кетонов от ацетона до ацетофенона [181], на порапаке R —определение кете-нов при анализе пиролизата дикетенов [197], на порапаке S—качественная и количественная оценка низкомолекулярных монокарбонилов в мясных продуктах [1981, на порапаке N — анализ паро-газовой смеси [99], содержащей воздух, двуокись углерода, этилен, пропилен, формальдегид, воду, ацетальдегид, метанол, ацетон, изопропанол, акролеин. [c.137]

Авторы предлагают следующий ход определения урана в облученном ядерном горючем аликвотную часть раствора (0,750 мл) помещают в экстрактор, содержащий 6 мл раствора, 2,5 М по Al(N0a)3, 1 по NH4OH и 0,005 Л4 по гидроокиси тетрапромиламмония, и добавляют 3 мл мети л изобутил кетона. Экстрагируют уран в течение 2 мин.Отбирают аликвотную часть органического слоя (2 мл) и помещают в электролитическую ячейку, выпаривают раствор досуха, нагревая сосуд горячим воздухом добавляют в ячейку 0,55 г бисульфата натрия и 0,20 мл 79% -ного раствора НСЮд. Нагревают сосуд до 600° в печи и прокаливают при этой температуре в течение 20—30 мин. После растворения плава в 2 мл воды прибавляют 0,5 мл [c.228]

Окисление. В присутствии большого избытка кислорода (или воздуха) алканы сгорают полностью до воды и диоксида углерода, одиако в определенных условиях возмолию проведение и контролируемого окисления, которое сопровождается разрывом только части связей С—С, и приводит к получению смеси карбоновых К11слот, кетонов и спиртов. Промежуточно образуются алкильные, алкилиерокси- (ROO ) и алкокси- (R0 ) радикалы. Наряду с превращением бутана в уксусную кислоту (см. раздел 2.2.5.1), техническое значение имеет прежде всего окисление парафинов. При этом алканы с длинной цепью (>С2б) под действием кислорода воздуха в лсидкой фазе в присутствии солей тяжелых металлов превращаются в смесь карбоновых кислот со средней длиной цепи ( i2—Gis), которые используются для получения поверхностно-активных соединений. [c.202]

Чрезвычайно важно отношение озонидов к воде, так как при действии последней озониды более или менее легко расщепляются с образованием альдегидов, кетонов и их перекисей и кислот, в зависимости от условий и строения. Расщепление всегда происходит между углеродными атомами, которые в исходном веществе были соединены двойной связью. На этой реакции основан важный способ определения положения двойной связи в соединении, выгодно отличающейся от ненадежных способов с применением щелочных или кислых реактивов. Общий метод озгонирования заключается в пропускании сухого озонированного воздуха или кислорода (1—15% озона) через раствор ненасыщенного соединения в подходящем растворителе. Для этой цели в качестве растворителей обычно применяют хлороформ, четыреххдористый углерод, гексан, уксусноэтиловый эфир для работы при низкой температуре или с нестойкими озонидами весьма рекомендуется пользоваться в качестве растворителя хлористым этилом. Пропускание озонированного воз-,духа продолжают до тех пор, пока раствор еще содержит неизмененное ненасыщенное соединение. По окончании реакции растворитель удаляют в вакууме, причем озонид остается обычно в виде вязкого масла с неприятным запахом. Лишь некоторые озониды были получены в кристаллическом состоянии. [c.32]

Эта реакция является, повидимому, довольно общей для ароматических альдегидов [6146] и для других карбонильных соединений, таких, например, как глиоксаль [617], пировиноградная кислота [6146] и аценафтохинон [618]. Реакция индоксила с изатином, приводящая к образованию индирубина, была уже упомянута. Она применяется для количественного определения индикана в экстрактах, полученных из природных продуктов [568, 569, 619] (глюкозид легко гидролизуется кислотами в индоксил). Индоксил-2-карбоно-вая кислота также образует индогениды вследствие того, что она легко декарбоксилируется [614]. Интересно отметить, что индол при окислении кислородом воздуха в присутствии гидросульфита натрия конденсируется с альдегидами и кетонами и дает окрашенные 2-алкилидениндоксилы (индогениды) [620]. [c.150]

Раствор 2%-ный в 1 н. растворе NaOH (устойчив приблизительно 1 неделю). Специфически действующий реактив, к кетонам нечувствителен. При проявлении альдегидов в присутствии липидов следует предотвратить автоокисление последних, приводящее к образованию альдегидов. После опрыскивания хроматограмму высушивают на воздухе 10—30 мин илн нагревают 2 мин до 80° С. Проявленные пятна окрашены в красный или пурпурный цвет, чувствительность определения 1 мкг. [c.368]

Результаты измерений можно представить в виде силы К критической смеси, которая определяется отношением количества воздуха, необходимого для процесса, когда нет образования сажи, к тому количеству воздуха, которое требуется для того, чтобы превратить весь углерод в двуокись углерода. В этом случае порядок в ряду саженосности несколько иной, чем если его определять из измерения критического соотношения воздух топливо, а именно ацетиленОльдегиды, кетоны, эфиры <олефины<парафнны<спирты<бензолы<нафталины. Отсюда видно, что ацетилен обладает поразительно малой способностью к образованию сажи, а спирты, наоборот, ненормально высокой (заметим, что это относится к пламени предварительно перемешанных смесей). Повторные исследования [44] показали, однако, что если соответствующим образом представить результаты, то между строением молекулы горючего и способностью его образовывать сажу существует вполне определенная взаимосвязь а) и для нормальных, и для разветвленных парафинов наблюдается линейная зависимость между числом атомов углерода в молекуле и числом атомов кислорода на молекулу горючего вещества, необходимым для того, чтобы подавить образование сажи б) нормальные парафины требуют на один атом О на молекулу больше, чем соответствующие олефины, а олефины в свою очередь требуют на один атом кислорода на молекулу больше, чем соответствующие ацетилены в) в случае нормальных парафинов и олефинов каждая дополнительная группа СН вызывает некоторое увеличение числа атомов кислорода, необходимых для подавления процесса образования углерода, то же наблюдается и при добавлении групп СН в бензол г) если топливо содержит алкильные группы, присоединенные к бензольному кольцу, для подавления процесса образования сажи [c.277]

Было изучено окисление циклододекана молекулярным кислородом при 130—150° С [168—172]. При окислении циклододекана образуются гидроперекись, спирт, кетон, кислоты, сложные эфиры, СОз [168]. На рис. 220 показаны кинетические кривые накопления продуктов окисления циклододекана (циклододеканол и циклододеканон анализировали методами ИК-спектроскопии [169]). Как видно, гидроперекись — первичный молекулярный продукт в этой реакции, спирт и кетон —вторичные, промежуточные продукты. Эффективная энергия активации процесса, определенная по температурному ходу коэффициента трансформации кинетических кривых накопления продуктов реакции, составляет 24—26 ккалЫолъ. Окисление воздухом происходит медленнее, чем окисление чистым кислородом при окислении воздухом концентрация образующейся гидроперекиси меньше. [c.367]

Метены определения. В воздухе. Колориметрический метод, основанный на нитровании Т. с образованием в присутствии кетона в щелочной среде соединения оранжево-розового цвета пределы определяемых концентраций 1—10 мкг в 2 мл пробы определению мешают другие ароматические углеводороды. Метод ГХ минимально определяемое количество 0,05—0,1 мкг. Спектрофотометрический метод, основанный на изменении свето-поглощения раствора Т. в этиловом спирте чувствительность 10 мг/м при отборе 10 л воздуха, относительная ошибка +15 % (Трейстер). Экспрессный колориметрический метод с применением индикаторных трубок диапазон измерений 1,92—38,4 мг/м . С помощью универсального переносного газоанализатора типа УГ-2 при объеме анализируемого воздуха 400 мл диапазон измеряемых концентраций О—60 мг/м [41, 49]. См. также Ксилолы. В биосубстратах—см. [7]. Там же см. определение гиппуровой и бензойной кислоты в крови и моче. [c.150]

Реакционно-хроматографическое определение альдегидов и кетонов, многие из которых (формальдегид, акролеин, ацетальдегид, ацетон, метилэтилкетон и др.) относятся к наиболее важным приоритетным загрязнениям воздуха, принадлежит к самым надежным газохроматографическим методикам (окончание определения может проводиться и методом ВЭЖХ), не требующим дополнительной идентификации. [c.306]

Комбинация селективности РСК и селективности НЖФ особенно эффективна при решении такой практической задачи [24], как идентификация и определение примесей метанола и других полярных соединений (спирты, альдегиды, кетоны, эфиры) в продуктах испарения бензинометанольного топлива. После пропускания анализируемого воздуха через форколонку (реактор № 5, табл. IX. 1) она задерживает примеси алкилбензолов, что дает возможность однозначно идентифицировать СН3ОН [7], элюирующийся из хроматографической колонки почти одновременно с бензолом даже при использовании полярных НЖФ (рис. 1Х.7). [c.520]

Интересной задачей, решаемой с помощью РСК, является определение этанола в выдыхаемом воздухе. Для отделения мешающих его идентификации альдегидов (особенно ацетальдегида) и кетонов использовали несколько дохроматографических реакторов (табл. 1Х.6) — с борной кислотой, о-дианизидином и 2,4-динитрофенилгидразином. Взаимодействие этих реагентов с кетонами, альдегидами и спиртами позволяет последовательно удалять из смеси загрязнений эти соединения в соответствии с уравнениями реакций [c.522]

В последнее время для определения в воздухе и воде альдегидов и кетонов все чаще используют ВЭЖХ [2, 6]. Анализируемый воздух (как и в случае газохроматографического анализа — [c.147]

Промыпшенно-санитарная химия располагает достаточно надежными методами для определения индивидуальных органических загрязнений, но количественное раздельное определение органических веществ при совместном присутствии во многих случаях затрудняется близостью их химических свойств. Этот вопрос в ряде случаев может быть решен методом газо-жидкостной распределительной хроматографии. В литературе этот путь анализа воздушной среды освещен еще сравнительно слабо. Нам известны лишь работы Фаррингтона с соавторами [1], Бреннера и Эттра [2] и Веста с соавторами [3], посвященные определению содержания в воздухе некоторых индивидуальных органических примесей, например ацетилена, а также раздельному определению высших углеводородов, кетонов и сложных эфиров в их смесях. [c.269]

Жирные кислоты Сг—С5, спирты, кетоны Ненасыщенные углеводороды С4, галогенуглеводороды, определение винил-хлорида в воздухе Изомеры алкилбензолов, фенолы, перфторуглеводоро-ды, определение следов растворителей в воздухе Диолы, глицерины в водном растворе [c.338]

ПРИВЛЕКАЮЩИЕ СРЕДСТВА. Известны 3 основных группы веществ, привлекающих насекомых привлекающие насекомых определенного пола привлекающие к корму привлекающие к субстрату для откладки яиц. В большинстве случаев все П. с. очень специфичны и могут быть использованы для привлечения насекомых только одного вида или нескольких очень близких видов. В качестве П. с. изучено более 2000 веществ различных классов (углеводороды и их галогенопроизводные, спирты, альдегиды, кетоны, кпслоты и их различные эфиры, фенолы и их производные, амины, ацетали, сульфиды и меркаптаны). Практически во всех классах соединений найдены вещества, способные в определенных условиях привлекать те или иные виды насекомых. Особенно высокой активностью обладают половые привлекающие вещества нек-рые из них привлекают самцов при концентрацип 1-10 . р/л воздуха. К такпм веществам, напр., относится ( + )-1 ис-гексадецен-7-диол-1,10-ацетат-10 (I) [c.163]

В большинстве случаев можно предотвратить эти нежелательные реакции, однако иногда их можно использовать в препаративных целях. Если при хроматографическом разделении желательно избежать каких-либо дополнительных реакций, то необходимо придерживаться определенных требований. Первое требование, выполнение которого в настоящее время уже не вызывает затруднений,— это использование действительно высококачественного адсорбента. Сейчас выпускается очень много различных адсорбентов, и вполне можно подобрать наиболее приемлемый как по поверхностным свойствам (например, имеются силикагели с различными размерами пор), так и по размерам частиц и адсорбционной способности (определяемой удельной поверхностью сорбента). Разделение соединений, содержащих сложноэфирные, кетонные и лактоновые группы, оксира-новые кольца и т. п., следует проводить только на нейтральном оксиде алюминия, а отнюдь не щелочном или кислом. Последние два типа адсорбентов применяются в особых случаях. Другое важное требование — правильный выбор активности адсорбента. Адсорбенты с максимальной активностью используются редко. Третьим важным критерием является техника хроматографирования. По возможности необходимо выполнять следующие требования I) хроматографический процесс следует вести таким образом, чтобы все растворенные соединения контактировали с адсорбентом в течение наименьшего возможного времени 2) колонку следует укрыть от прямого солнечного света, а если в ней находятся светочувствительные вещества, то обернуть алюминиевой фольгой 3) при работе с термически нестойкими веществами иногда необходимо поместить колонку в охлаждаемый короб или специально приспособленный холодильник 4) соединения, окисляющиеся на воздухе, следует хроматографировать в инертной атмосфере (например, в атмосфере азота особой чистоты) в этих случаях колонки заполняют особым образом и особым же образом обрабатывают отдельные [c.182]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология