Определение содержания К осаждением в виде

Большинство весовых методов основано на осаждении плутония из растворов в виде соединений четырехвалентного плутония. В этом валентном состоянии плутоний образует большое количество труднорастворимых соединений. Описанные в литературе [3, стр. 351 54, 56] методы осаждения трех- или шестивалентного плутония используются, главным образом, для определения содержания одной валентной формы плутония в присутствии другой. [c.252]

Принцип метода. Метод основан на измерении свето-поглошения окрашенного в красный цвет соединения кобальта (III) с нитрозо-К-солью. Кобальт предварительно отделяют от мешающих определению элементов осаждением в виде кобальтинитрита. Метод применим при содержании кобальта 0,03—0,15%. Относительное стандартное отклонение результатов определения составляет 0,1. [c.73]

Анализ хлористого бария заключает в себе два определения — определение содержания кристаллизационной воды и бария. Кристаллизационную воду определяют, высушивая точную навеску до постоянного веса при 125° С. Содержание бария определяют, растворяя точную навеску хлористого бария в воде, осаждая ион бария в виде сернокислого бария, фильтруя осадок, высушивая, озоляя, прокаливая его до постоянного веса и вновь взвешивая. При выполнении этого анализа мастер производственного обучения должен обратить внимание учащихся на соблюдение условий осаждения (температуры, концентрации серной кислоты, порядка приливания реагентов). [c.158]

I класса-и некоторых суспензий П класса применяется также и более простой метод определения времени осаждения в зоне осветления. Для этого на разное время в градуированные цилиндры помещают ряд проб суспензии. Верхний слой жидкости в цилиндре анализируется на содержание взвешенного твердого вещества. Результаты такого исследования можно представить в виде диаграммы содержания взвешенного твердого вещества в сливе в зависимости от времени осаждения. Эта методика дает только необходимое время осаждения скорость перелива должна подбираться опытным путем. [c.162]

В литературе опубликованы амперометрические методы определения некоторых гетероэлементов в растворах после разлон ения органических соединений. Так, фосфор в виде фосфата титруют, используя реакции осаждения этого аниона солями различных металлов — свинца [22], урана [23], железа [24]. Для индикации точки эквивалентности служит диффузионный ток избытка осади-теля. Аналогичным же методом находят содержание и мышьяка (осаждением арсената железа) [24]. Описан также способ последовательного титрования трех галогенов нитратом серебра в одном растворе плава после восстановительного разложения органического веш ества с металлическим калием [25]. Тот же прием применен и к определению азота в виде цианида [26]. [c.160]

Принцип этого косвенного метода прост к анализируемому раствору добавляют в избытке соль металла, излучающего в пламени и вступающего в реакцию осаждения с определяемым элементом, находящимся в виде простого или комплексного аниона. Например, для определения содержания углерода, находящегося в виде карбоната, можно добавить в избытке раствор гидрата окиси бария, при этом выпадает осадок карбоната бария. Образовавшийся осадок отфильтровывают. Далее его можно растворить в подходящем реактиве (например, в соляной кислоте) и в полученном растворе определить содержание бария методом фотометрии пламени. Содержание карбоната находят затем по градуировочной кривой [c.304]

Определение содержания алкилсерных кислот методом осаждения в виде бариевой соли дает неудовлетворительные результаты [114]. Окисление кислого сульфата перманганатом калия тоже не пригодно для количественного определения. Содержание кислого сульфата можно установить, применяя осаждение алкилсерпой кислоты в виде бензидиновой соли и экстракцию ее из сернокислого бензидина горячим спиртом с последующим титрованием нормальной щелочью. Следует отметить, однако, что [c.21]

Наибольшее значение в гравиметрии имеют метоцы осаждения. В эг лх методах определяемый компонент выделяют из раствора в виде малорастворимого соединения (или в виде элемента), которое после соответствующей обработки взвешивают. Например, для определения содержания бария в растворе его осаждают серной кислотой в видэ сульфата [c.6]

Пример 2. Для определения содержания хлорид-иона в растворе хлор был осажден из раствора в виде Ag l. Масса осадка после высушивания оказалась равной 0,9502 г. Расчет содержания хлора по массе Ag l производится по формуле [c.28]

М. качественно и количественно определяют с помощью хромотроповой к-ты или антрона. Для качеств, определения можно использовать осаждение М. из водных р-ров таннином в виде хлопьев. Для количеств, определения содержания групп ОСН3 используют метод Цейзеля. [c.68]

Путем,образования нитрокобальтиата калия удается практически полностью выделить калий даже из разбавленного раствора и количественно его определить. Хотя на состав осадка влияет ряд факторов, нитрокобальтиатный метод занимает первое место среди химических способов определения калия Метод позволяет получать вполне удовлетворительные по точности результаты, если стандартизировать все операции и условия выполнения анализа и применять фактор пересчета, найденный при параллельной обработке объекта с близким и известным содержанием калия [138, 2782]. Ошибки определения калия в микромасштабах достигают только 3% [1323, 1649] (О достаточной точности метода см. также [442, Ш81].) Некоторые авторы, однако, считают, что прямое гравиметрическое определение калия в виде нитрокобальтиата не дает удовлетворительных результатов [49, 1335], и осаЖдение нитрокобальтиата рассматривают только как удобный и простой способ выделения калия из раствора и отделения его от ряда других катионов. Осадок нитрокобальтиата калия растворяют и в полученном растворе определяют калий каким-нибудь другим способом, например хлороплатинатным [1271, 1335, 1541, 1846], перхлоратным [661, 662, 1271, 1459, 1756, 1806, 1811, 1846], тартратным [1217] и т. д. [c.45]

Для определения содержания хлора в дизельном топливе с присадкой ВНИИ НП-111 нами применен метод, заключающийся в сожжении навески испытуемого топлива в калориметрической бомбе, осаждении ионов хлора в смыве с бомбы в виде Ag l при добавлении реагента AgNOg + РЬ(МОз)2 и нефелометрическом определении количества образовавшейся суспензии. [c.105]

Для определения урана осаждением перекисью водорода может быть рекомендована следующая методика [8]. pH анализируемого раствора с помощью растворов гидроокиси аммония и азотной кислоты устанавливают в пределах 2,0—2,5. В случае присутствия железа добавляют молочную кислоту. Раствор охлаждают почти до 0 и при перемешивании прибавляют холодный 30% -ный раствор перекиси водорода в двойном молярном количестве по отношению к урану. Затем с помощью бани из спирта и сухого льда замораживают и охлаждают до примерно —45°. При этой температуре выдерживают не менее 1 часа. Далее оттаивают и при температуре не выше - -2 фильтруют через бумажный фильтр синяя лента , который предварительно смачивают промывным раствором с pH 2,0—2,5, содержащим 3% перекиси водорода и 3% нитрата аммония. Осадок промывают этим же промывным раствором, высушивают, прокаливают и взвешивают в виде и 08-Если осадок очень мелкий или студенистый, что обычно имеет место в случае высокого содержания железа, то его отфильтровывают через плотный стеклянный фильтр, затем вновь растворяют в разбавленной азотной кислоте и осаждают в виде диураната аммония, который отфильтровывают через бумажный фильтр, промывают, высушивают и после прокаливания до иаОв взвешивают. [c.60]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

Один из наиболее старых гравиметрических методов определения содержания титана основан на осаждении его аммиаком в виде гидроксида с последующим прокаливанием выделенного осадка до оксида титана Т102. В данном случае определению мешают элементы, осаждаемые аммиаком (например, железо, цирконий, ниобий, тантал и др.), а также фосфор, ванадий, мышьяк. [c.126]

Метод, основанный на осаждении циркония в виде гидроксида аммиаком, дает хорош[пе результаты в приложении к растворам чистых солей циркония осадок гидроксида прокаливают до 2гОа. При использовании метода, основанного на осаждении циркония в виде фосфата, осаждение проводят из кислого, нагретого до 40—50°С раствора, содержащего 10% по объему серной кислоты осажденный белый хлопьевидный осадок прокаливают при 1000°С до безводного пирофосфата циркония ггРгО при осаждении фосфатом аммония цирконий отделяют от вольфрама, молибдена, алюминия, марганца, меди и других элементов. В присутствии Н2О2 цирконий отделяют от Т1 (IV) и Nb (V). Для гравиметрического определения содержания циркония используют также купферон, таннин, фениларсо-новую кислоту, миндальную кислоту, иодат калия. [c.142]

Отделение от сопутствующих элементов и гравиметрические методы определения содержания РЗЭ основаны на предварительном осаждении РЗЭ в виде оксалатов П2(С204)з-пН20 и последующем их прокаливании до оксидов. Осаждение оксалатов РЗЭ проводят из солянокислого или азотнокислого растворов при pH О—2 путем добавления равного объема насыщенного раствора щавелевой кислоты при температуре 60—80 °С и выдержки в течение нескольких часов. Растворимость оксалатов в этих условиях незначительна и уменьшается с увеличением атомного номера элемента (оксалаты РЗЭ иттриевой группы заметно растворимы в оксалате аммония). Оксалаты прокаливают при 900 °С. Весовой формой является смесь оксидов РЗЭ. [c.197]

Гравиметрические методы. Осаждение таллия (III) можно проводить электролизом на аноде. В качестве анода используют платиновую чашку, которую взвешивают вместе с выделившимся оксидом ИгОз, а затем массу чашки вычитают. Для гравиметрического определения содержания таллия используют осаждение его в виде Т12СГО4 из щелочного раствора. [c.219]

Для определения содержания растворимого фосфата в удобрениях применяют комплексонометрический метод с отделением фосфора в виде MgNH4P04 и повторным осаждением в виде ZnNHiPOi [583]. [c.115]

Определение железа в полуторных окислах. Определение содержания железа в прокаленном осадке полуторных окислов основано на осаждении сероводородом ионов железа в присутствии солей винной кислоты, Тартратные комплексные ионы железа в отличие от тартратных комплексных ионов алюминия разрушаются при действии сероводорода. Дальнейшее определение железа проводят обычным методом—путем растворения Ре5 в НС1 + НК 0з, осаждения Ре -ионов в виде гидроокиси, прокаливания Ре(ОН)з до РеаОд и взвешивания. Перевод полуторных окислов в растворимые соли осуществляется сплавлением их с К2320,, [c.301]

Определение содержания перманганата калия в присутствии манганата. К 10 см пробы электролита приливают 10 см ]0 %-го раствора ВаСЬ для осаждения манганата в виде ВаМп04. В фильтрате КМПО4 определяют иодометрически. Для этого к 1 дм фильтрата приливают 20 см НаЗО (1 2) и 10 см 0,2 М раствора К1. Выделившийся свободный мод титруют 0,05 М раствором МагЗгОз. [c.194]

Для определения содержания магния в кристаллическом сернокислом магнии навеску его растворяют в воде и осаждают ион магния в виде магний-аммонийфосфата. Полученный осадок отфильтровывают, промывают и высушивают. В данном случае учащиеся знакомятся с новым для них приемом сжигания фильтра отдельно от осадка. Для этого высушенный осадок отделяют от фильтра, фильтр сжигают в тигле и прокаливают. После этого в охлажденный тигель с остатком после прокаливания фильтра вносят осадок и вновь прокаливают теперь уже до постоянного веса. Для этого анализа большое значение имеет соблюдение условий осаждения температуры, порядка прибавления реагентов. Здесь,- как и при анализе хлористого бария, правильность выполнения анализа можно проверить расчетным путем исходя из формулы кристаллического сернокислого магния—МдЗО -УНзО. [c.159]

Малую или умеренную чувствительности реакции удается несколько повысить, например, добавлением смешивающихся с водой органических растворителей, в которых растворимость осадка меньше, чем в воде. Например, при определении свинца в виде сульфата для уменьшения его растворимости добавляют этиловый спирт. Но и в случае достижения практически полного осаждения масса осадка, полученная даже из 1 л 10 моль л раствора, настолько мала, что не может быть определена взвешиванием. Другой путь повышения чуествительн-э-сти гравиметрических определений заключается в увеличении массы весовой формы, т. е. в осаждении определяемого иона в виде соединения с большим молекулярным весом, в котором содержание определяемого вещества относительно невелико. [c.41]

Натриево-кобальтинитритный метрд. Метод вполне приемлем для определения калия в некоторых материалах при условии, что детали операций разработаны для этого рода материалов Так, например 1) при исследовании растительных продуктов был разработан метод ,- согласно которому калий осаждают кобальтинитритом натрия не из уксуснокислого, а из слабо азотнокислого раствора, а затем определение заканчивают взвешиванием К2Ка[СЬ(К02)б ] Н3О или титрованием перманганатом и оксалатом 2) рекомендован полупрямой метод , который сводится к осаждению калия в виде кобальтинитрита после разложения природных силикатов или силикатных продуктов обработкой фтористоводородной и хлорной кислотами и к последующему переведению кобальти-питрита в перхлорат 3) для определения малых количеств калия предложен фотометрический метод , основанный на образовании зеленого комплексного соединения, которое кобальт, находящийся в осадке, образует с солянокислым холином и Гексацианоферратом (II) калия 4) описан колориметрический метод определения 0,002—0,40 калия в питьевой воде, основанный на осаждении кобальтинитритом серебра и последу-щем колориметрическом определении содержания нитрита в осадке. По данным авторов метода, кобальтинитрит серебра является наиболее чувствительным реагентом на калий [c.747]

Метод определения фтора в виде фторохлорида свинца проверялся многими исследователями Он основан на осаждении соединения Pb lF, которое может быть непосредственно взвешено или оттитровано методом Фольгарда (стр. 813). Содержание фтора в этом соединении можно вычислить по найденному количеству хлора. Привлекательной чертой весового метода является низкий фактор пересчета для фтора. Объемный метод имеет то преимущество, t[To он может применяться в присутствии других осаждающихся веществ, при условии, что они не содержат хлора. Оба метода дают хорошие результаты при применении их к растворам чистых фторидов. [c.826]

Купфероновый метод можно применять к любому раствору горной породы, не содержащему кремния, элементов группы сероводорода и больших количеств фосфора. Обычно этот метод служит для отделения титана вместе с цирконием, железом, ванадием и пр. (стр. 145) от алюминия, хрома, а также фосфора, за исключением тех случаев, когда последний присутствует в значительных количествах и сопровождается циркониелг, торием или титаном. Тогда сначала сплавляют пробу с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, остаток переводят в сернокислый раствор (иногда применяя для этого сплавление с пиросульфатом) и в этом растворе проводят осаждение купфероном. Тем же способом удаляют и ванадий. Металлы сероводородной группы могут быть удалены из сернокислого раствора обработкой сероводородом (стр. 83), после чего удаляют железо прибавлением винной кислоты и сульфида аммония (стр. 90). Эти методы отделения служат для удаления всех мешающих веществ, кроме циркония. Фильтрат после отделения сульфида железа подкисляют, осаждают титан и цирконий купфероном, осадок прокаливают и взвешивают сумму окислов обоих металлов. Содержание титана находят затем по разности после сплавления смеси окислов с пиросульфатом, растворения плава в серной кислоте и определения циркония в виде нирофосфата (стр. 640). [c.968]

Этим методом определялись и другие труднорастворимые соли основной нитрат висмута, сульфат кальция, хлорид свинца [13]. Смит и Сайм [98] применили описанный метод для определения сульфата бария, полученного при сжигании органических серусо-дерн ащих соединений но Кариусу. Метод применялся также для определения фосфата, осажденного в виде фосфата уранила для растворения осадка его встряхивали с катионитом в Н-форме, и выделяющуюся кислоту определяли титрованием [5]. Ионообменное растворение сульфата кальция ири 90° С применялось для анализа гниса и алебастра [70]. Флагака и Амии [26] предложили метод быстрого определения кремнезема в стекле кремнезем удаляют обработкой смесью плавиковой и серной кислот до постоянного веса остатка затем остаток в течение 10 мин обрабатывают водной суспензией катионита в Н-форме при 70° С, чтобы перевестп в раствор сульфат кальция. В заключение пропускают суспензию через колонку и определяют серную кислоту титрованием. Потеря в весе при обработке кислотами, исправленная на содержание ЗОд в остатке, позволяет вычислить концентрацию кремиезема в исходной пробе. [c.236]

Малинек [72] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде РЬМо04 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа или у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В этих случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сульфидом аммония не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк, и поэтому автор рекомендует следующий ход определения к кислому раствору, содержащему молибден, железо и другие катионы, кроме катионов сероводородной аналитической группы, прибавляют в избытке комплексон и пропускают сероводород до обесцвечивания раствора. Подщелачивают аммиаком и опять пропускают сероводород до приобретения раствором темной окраски сульфосоли молибдена. После насыщения сероводородом раствор подкисляют серной кислотой (1 5) и нагревают на песчаной бане для свертывания осадка сульфида молибдена. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и сульфид молибдена обрабатывают азотной кислотой. После растворения доводят раствор до требуемого pH и определяют молибден оксином в присутствии комплексона, как было указано. Единственный недостаток метода заключается в том, что при высоких концентрациях железа обработка сероводородом вызывает выпадение осадка серы, затрудняющего фильтрование. Этим методом было определено 10 мг молибдена в присутствии 1 г железа с точностью 0,2—0,3%. [c.113]

Наиболее часто применяют весовой метод определения фосфора осаждением магнезиальной смесью в аммиачной среде в виде MgNH4P04. При прокаливании MgNH4P04 переходит в Mg2P207, по весу которого и вычисляют содержание фосфора. [c.222]

При отсутствии сажистого налета воду из бомбы выливают в чистый химический стакан, ополаскивают внутренние стенки бомбы дистиллированной водой, выливая ее в тот же стакан. Эту воду используют для определения содержания серы (в %) в сжигаемом топливе путем осаждения ее в виде Ва304 и последующего взвешивания. [c.158]

Имеется указание, что в продаже встречается и аморфный хлористоводородный апоморфин, состоящий из полимерных побочных продуктов, образующихся при приготовлении апоморфина. Этому продукту свойственны очень неприятные побочные действия, и он не должен употребляться даже в ветеринарной практике. Примесь легко обнаруживается под микроскопом—желтоватая или белая зернистая масса. Хлоро-морфии дигидрохлорид тоже образуется при приготовлении апоморфина при недостаточном нагревании реакционной смеси. И эту примесь легко отличить под микроскопом, — она имеет вид зернистой массы или осажденной серы. Этому продукту также свойственны побочные медицинские действия. Be ringer нашел в одном образце до 75 /q этой примеси. 8° Количественное определение апоморфина весьма затруднительно ввиду его легкой окисляемости. Все же у АПеп а приводится следующий метод Eaton и Gly ard a определения содержания апоморфина в таблетках. 20 таблеток растворяют в 100 мл воды, определенную часть раствора подщелачивают бикарбонатом натрия и извлекают повторно эфиром, соединенные эфирные вытяжки промывают один раз 5 мл воды. К промытому эфирному раствору прибавляют определенный объем 0,1 н. кислоты и титруют 0,1 н. щелочью при индикаторе метилрот. [c.461]

Малинек [7] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде PbMoU4 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа и у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В таких случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сероводородом не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк. [c.157]

Количественные аналитические определения неизбежно связаны с некоторыми ошибками. Часть ошибок вызывается тем, что лк>бой применяемый метод анализа отличается определенной степенью точности, выше которой нельзя получить более точные результаты. Например, при определении содержания НС1 в соляной кислоте в виде Ag l некоторая часть хлорида серебра при промывании может раствориться. Поэтому вес Ag l получится пониженным. С другой стороны, вместе с выделяющимся осадком Ag l могут соосаждаться посторонние вещества, увеличивая его вес. Поэтому в целях сведения до минимума возможных ошибок осаждение ведут, строго соблюдая требуемые условия (см. гл. V, 4 и 11). [c.36]