Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Конечная точка титрования, определение также Потенциометрическое определение конечной точки

    Для экстраполяции используют такие участки кривой титрования, где в избытке находится или титруемый ион, или реагент, т. е. участки, где равновесие практически полностью сдвинуто в сторону образования продукта реакции. На этих участках кривой зависимость А = = f (с) [или А = f (а)] обычно имеет прямолинейный характер, т. е. закон Бера соблюдается. Конечную точку титрования находят, продолжая прямолинейные участки кривой титрования до их пересечения (рис. 24, кривая 2). Благодаря этому спектрофотометрический метод определения конечной точки титрования позволяет проводить титрование растворов с низкими концентрациями и использовать реакции, обладающие малыми константами равновесия (например, образование малоустойчивых комплексов, титрование слабых кислот и оснований, реакции окисления — восстановления при малых значениях разности потенциалов), и имеет большие преимущества по сравнению с методами, в которых точку эквивалентности определяют по скачку титрования (например, потенциометрическое титрование). Помимо графического метода определения конечной точки титрования рекомендуется применять также алгебраический метод, основанный на использовании метода наименьших квадратов. Для прямолинейных участков кривой 1 (см. рис. 24) до и после момента эквивалентности будут справедливы соответственно следующие уравнения прямых  [c.57]


    Потенциометрический метод определения конечной точки, лежащий в основе автоматизации процесса титрования, является одним из наиболее важных. Метод измерения электропроводности (см. раздел П. 3) также позволяет определить конечную точку. [c.97]

    Электрод окислительно-восстановительный. Окислительно - восстановительные электроды фирмы Орион (модели 96-78 и 97-78) представляют собой комбинированные одностержневые электроды, предназначенные для непосредственного измерения величины окислительно-восстановительного потенциала. Их используют также для определения конечной точки титрования при потенциометрическом титровании по методу окисления-восстановления. Для амперометрического окислительно - восстановительного титрования (например, по методу Карла Фишера) эти электроды не пригодны. [c.164]

    Титруемый раствор не должен содержать даже следов кислорода. Выполнение этого требования связано с рядом трудностей, ограничивающих возможности использования метода. Такой цветной индикатор, который являлся бы достаточно чувствительным для определения конечной точки при титровании столь разбавленных растворов, в настоящее время не известен. Поэтому при титровании железа титаном конечную точку определяют с помощью дифференциального потенциометрического метода. Специальная аппаратура требуется не только для установления конечной точки титрования, но также для добавления реактива, так как его следует тщательно оберегать от окисления кислородом воздуха. [c.184]

    При использовании же электрометрических методов определения конечной точки титрования могут быть значительно снижены как ошибка титрования, так и капельная ошибка. При этом имеет место также еще одно дополнительное преимущество— применение разбавленных анализируемых и титрованных растворов при амперометрическом, кондуктометрическом или потенциометрическом титрованиях. [c.121]

    Описано проведение анализов с помощью потенциометрических методов определения конечной точки при титровании аминного азота с помощью формалина [3,10]. Потенциометрическое определение конечной точки при ацидиметрическом титровании применялось также в работе, посвященной подбору подходящей аппаратуры для дифференциального титрования [31]. Потенциометрический метод определения конечной точки в оксидиметрии применяли при определении железа дифференциальным титрованием раствором соли трехвалентного титана [16], а также при изучении наиболее простых методов дифференциального титрования [31]. В каждом из указанных случаев применялись разные конструкции электродов, и вообще невозможно описать такую аппаратуру для потенциометрического титрования, которая могла быть использована во всех случаях .  [c.59]


    Точность объемно-аналитических методов часто значительно увеличивается при электрометрическом определении конечных точек, например в случае, когда изменение индикатора обнаруживается недостаточно резко или неточно в надлежащей точке. Именно, отдельные потенциометрические методы вроде титрования галогенидов раствором серебра, были уточнены до такой степени, что точность их достигла точности определений атомного веса. Повидимому, эта возможность имеет значение также и для микроанализа, потому что при титрованиях в очень разбавленных растворах изменения индикаторов часто не резки, или же при вычислениях нуждаются во введении больших поправок на индикатор, чего не требуется при электрометрическом определении. [c.447]

    Определение конечной точки титрования очень часто проводят с помощью инструментальных методов, включая потенциометрический, кондуктометрический, высокочастотный, рефрактометрический, термометрический, фотометрический (прямой и косвенный с добавлением индикаторов) методы, а также методы с использованием двух одинаковых индикаторных электродов. [c.78]

    Методы определения конечной точки титрования. В большин стве случаев титрование проводят потенциометрическим методом и в некоторых случаях с помощью индикаторов. (См, также общие замечания в Разделе Кислоты и основания ). [c.415]

    Для исключения ошибки, связанной, в основном, с присутствием в растворе СОг, проводят также предэлектролиз фонового раствора. Для этого в ячейку вносят раствор фона и фенолфталеина, доводят объем до 20 мл дистиллированной водой и титруют до изменения окраски индикатора. Повторяют опыт с новыми порциями раствора фона несколько раз и вычисляют среднее значение времени предэлектролиза. При расчете время, затраченное на предэлектролиз фона, вычитают иЗ времени, затраченного на титрование кислоты в этом фоне. Повторяют определение с новыми аликвотными порциями раствора, используя потенциометрический метод индикации конечной точки титрования. При этом поступают согласно описанию в разд. 2.6.1. [c.168]

    Известны прямые и косвенные окислительно-восстановительные методы. Первые из них имеют значение прежде всего при определении органических веществ. По сравнению с индикацией конечной точки титрования по собственной окраске одного из участвующих в реакции веществ или с использованием окрашенных индикаторов все большее признание находят прямые измерения потенциалов. Это обусловлено простотой потенциометрического измерения окислительно-восстановительных потенциалов, а также наличием в распоряжении аналитиков автоматических титрометров. [c.81]

    Чтобы ускорить реакцию, а также устранить влияние обратимости, Брайант и Смит добавляли к реакционной смеси пиридин. Он связывает образующуюся хлористоводородную кислоту, что повышает скорость реакции и сдвигает равновесие вправо. Хотя в этом случае пользовались индикаторами, конечная точка титрования была нерезкой, и для точного определения предпочтительнее оказалось потенциометрическое титрование. [c.82]

    Другой вид потенциометрического определения конечной точки, имеющий меньшее значение, основан на использовании электродной реакции, в которой участвуют ионы одного металла двух разных степеней окисления. Такая электродная реакция была применена для определения конечной точки при титровании железа (П1) этилендиаминтетрауксусной кислотой путем измерения потенциала электродной пары Fe —Fe . При pH 3 F не связывается в комплекс с ЭДТА в процессе титрования, поэтому внезапное изменение концентрации Fe вблизи конечной точки сопровождается большой величиной изменения потенциала. Изменение потенциала можно также наблюдать и визуально — с помощью окислительно-восстановительных индикаторов, например вариаминового синего В и зеленого Бинд-шедлера [c.267]

    По сравнению с другими методами обнаружения точки эквивалент-лости, метод потенциометрического титрования обладает рядом преимуществ. Его можно применять к системам, которые настолько ярко окрашены, что визуальные методы обнаружения конечной точки титрования неприменимы. Метод имеет особую ценность, когда отсутствует внутренний химический индикатор устраняет ошибки, связанные с субъективностью определения конечной точки титрования, при изменении краски индикатора, а также необходимость титрования со свидетелем . [c.388]

    Перхлоратов определение во взрывчатых веществах. Перхлораты определяют во взрывчатых веществах с целью контроля их качества, а также с целью их идентификации. Анализируемый образец сжигают, чтобы перевести перхлораты в хлориды, и методом потенциометрического титрования устанавливают содержание хлорид-ионов. Титрантом служит раствор нитрата ртути (П). Конечную точку титрования устанавливают, используя хлоридный электрод 94-I7B и электрод сравнения 90-02. [c.89]

    Сначала было изучено потенциометрическое титрование. Это было необходимо в связи с тем, что любое маленькое различие в окраске пробы с образцом и пробы холостого опыта в визуальной конечной точке вызывает при работе с субмикроколичествами значительные ошибки, хотя в случае макроколичеств ошибки титрования при этом ничтожно малы. Было изучено влияние на конечную точку титрования различных объемов и ионной силы среды, а также было проведено сравнение потенциометрических и визуальных конечных точек. Более раннее исследование (см. стр. 116) по применению неводного титрования к субмикроколичествам показало, что значительный разброс результатов наблюдается в том случае, если тщательно не контролировать холостое титрование (цель которого определить количество титранта, необходимое для доведения раствора до предварительно определенного значения pH). С этой целью pH раствора пропанола-2 доводили до значения, соответствующего конечной точке. Некоторые исследователи [5, 6] отмечали, что оттенок окраски индикатора в ко- [c.158]


    На рис. 7.1 6 показаны типичные кривые осадительного титрования, а также различные способы нахождения конечной точю титрования (непосредственно по интегральной кривой, по первой п второй производной). Необходимо помнить, что погрешность определения конечной точки влияет ва погрешность потенциометрического титрования. [c.374]

    Концентрацию определенного компонента раствора (как заряженного, так и незаряженного) можно контролировать потенциометричес-ки, если подобрать электрод, потенциал которого определяется реакцией, включающей этот компонент Проводя титрование анализируемого компонента, потенциометрически определяют конечную точку титрования по резкому изменению потенциала электрода в точке эквивалентности. Так, используя электрод, потенциал которого зависит от pH раствора, можно провести потенциометрическое титрование кислоты или щелочи по методу нейтрализации. Индифферентные электроды используются для титрования обратимых окислительно-вос-становительных систем (окислительно-восстановительное потенциометрическое титрование). Широко применяется также потенциометрическое титрование по методу осаждения или комплексообразования. В этом случае рабочий электрод должен быть обратим по отношению к компоненту раствора (чаще иону), который в процессе титрования образует осадок или комплекс. [c.123]

    Электроосаждение уже давно применйется для количественного разделения и определения металлов, однако большинство работ в этой области имеет чисто эмпирический характер. Для получения удовлетворительных результатов необходимо регулирование в определенных границах таких разных факторов, как плотность тока, концентрация, кислотность, температура, скорость перемешивания, наличие комплексантов и органических добавок. В данной главе рассмотрены основные положения электролитического разделения, которые помогут читателю разобраться в существе практических операций. Электроаналитические методы, основанные на использовании взаимозависимости между силой тока, напряжением и временем, не рассматриваются. Так, не будут обсуждаться многие ведущие методы, такие, как полярография, циклическая вольт-амперометрия и хронопотенциометрия, а также такой классический метод, как потенциометрическое определение конечной точки титрования. [c.282]

    Различие в окислительно-восстановительном потенциале растворов, содержащих и не содержащих LiAlHi, настолько велико, что делает возможным потенциометрическое определение конечной точки титрования. Можно также использовать в качестве индикатора азокрасители [1408]. [c.545]

    Было предложено несколько способов использования этой реакции [уравнение (7)] для определения ароматических аминов титриметрическими методами. Обычно образец растворяют в соляной кислоте и титруют раствором нитрита натрия на холоду. Матрка подготовил обзор по применению нитрита натрия в качестве титранта. Большинство методик разработано для анализа в макромасштабе. Определение конечной точки титрования потенциометрическим методом рекомендуется большинством авторов Этим методом можно определять также ароматические диамины . Дуэнн описал методику, основанную на использовании дифениламина в качестве внутреннего индикатора для титрования диазотированием. Такой способ дает лучшие результаты, чем установление конечной точки нанесением капель реакционной смеси на иодокрахмальную бумагу, служащую внешним индикатором . [c.219]

    Другим важным элементом титрования, от которого зависит точность измерения, является метод определения конечной точки. В методах титрования, которые рассматриваются ниже, использовались главным образом потенциометрические способы определения эквивалентной точки при нулевом токе, а также окислительно-восстановительные индикаторы. Небольшое применение нашли методы потенциометрического титрования при заданном токе с двумя поляризованными электродами и совсем не использовались методы потенциометрического титрования при заданном токе с одним поляризованным электродом и метод амперометрического титрования при постоянном напряжении с двумя поляризованными электродами [82], Последние три метода имеют простое аппаратурное оформление и могут иметь серьезные преимущества в определении конечной точки для малообра.-тнмых систем. [c.180]

    Методы, основанные на применении ион-селективных электродов, позволяют существенно повысить точность потенциометрического титрования, как осадительного, так и комплексометрического. Точность определения конечной точки титрования повышается при использовании графика Грана [113, 114]. Поскольку при потенциометрическом титровании основное значение имеет не столько абсолютное значение э, д, с.. сколько его изменение, влияние диффузионных потенциалов и коэффициентов активности становится несущественным. Потенциометрическое титрование выгодно отличается от прямой потенциомет-рии также тем. что здесь применим ион-селективный электрод, чувствительный не к определяемому иону, а к иону-титранту. Исчерпывающий сравнительный обзор методов определения конечной точки потенциометрического титрования опубликован Анфельтом и Ягне-ром [115]. [c.37]

    Для определения конечной точки титрования в этом случае используют стеклянный или ртутный индикаторные электроды (электродом сравнения служат Hg/Hg (СН3СОО) г-электрод). На получаемых при этом кривых потенциометрической индикации в области конечной точки титрования наблюдается резкий скачок потенциала, составляющий несколько сот милливольт.. Аналогичным образом определяют также фториды в присутствии других ионов, например хлоридов. В последнем случае возможно также последовательное титрование F" и С1" в одной пробе. [c.98]

    Другой способ калибрирования самозаполняющихся пипеток, который во многих случаях оказывается достаточно точным и практически более простым, состоит в измерении с помощью пипетки серии образцов концентрированных растворов, которые затем легко и точно могут быть определены титрованием. Очень подходящим раствором для этой цели является концентрированный раствор хлорида калия, который может быть чрезвычайно точно оттитрован потенциометрически нитратом серебра. Кроме раствора хлорида калия, могут быть использованы также некоторые другие растворы, однако лишь немногие из них могут обеспечить хорошую точность. Так, например, можно использовать концентрированные растворы минеральных кислот, которые можно оттитровать растворами щелочей, или растворы соли Мора, которые могут быть точно оттитрованы сульфатом церия с железо-о-фенантролином в качестве индикатора. Калибрирование титрованием значительно менее точно, чем взвешиванием, так как все ошибки, имеющие место при работе с бюреткой (ошибки определения конечной точки, а также ошибки определения концентрации титрованных растворов), отражаются на результатах калибрирования пипетки. Поэтому даже при очень тщательном калибриро- [c.34]

    При непосредственном титровании раствора нитрата тория оксалатами калия или аммония установление эквивалентно точки возможно также потенциометрическим методом [290]. Индикаторным электродом служит платиновая проволочка, а электродом сравнения — 0,1 А/ каломельный электрод, Для титрования используют 0,1 М раствор оксалата аммония или калия в нейтральном или слабокислом растворе (pH 6,8—6,9) при 25 или 60—70°. Оксалат натрия для этой цели не применяют вследствие сильного отклонения конечной точки титрования от эквивалентной. Раствор. Н2С2О4 для титрования также неприемлем, так как при этом индикаторный электрод ведет себя как водородный и маскирует эквивалентную точку [290]. Следует добавить, что ион натрия также маскирует конечную точку, если содержание его в исследуемом растворе более 1% концентрация ионов аммония не должна превышать 3% ионы же калия вообще не мешают определению тория [ 288]. Титрование проводят лишь в водном растворе, так как в растворах, содержащих спирт или ацетон, эквивалентная точка неотчетлива. При титровании 0,1 М раствором оксалата калия или аммония скачок потенциала в эквивалентной точке при 25° составляет 25 мв, а при 60—70°— 70 мв. В присутствии р. з. э. метод не применим, так как, например, для смеси тория с лантаном и церием на кривой получается только один перегиб, соответствующий суммарному содержанию всех трех элементов [288—290.  [c.53]

    Определение железа (III) в среде 8—10 М раствора Н3РО4 проводят следующим образом [22] к 2—5 мл раствора Fe2(S04)3 прибавляют 5—мл сиропообразной Н3РО4 и 2—3 капли 0,1 %-ного водного раствора нейтрального красного, феносафранина или сафранина Т, затем через раствор в течение 10 мин пропускают двуокись углерода и титруют медленно раствором VSO4 до появления желтовато-зеленой окраски (V i V ). Поправка на индикатор невелика. Конечную точку титрования можно определять также потенциометрическим методом. [c.221]

    При потенциометрическом методе титровании с рН-ме-трической индикацией эквивалентной точки вместо изменения э.д.с. по шкале прибора фиксируется изменение величины pH, отражающее концетрацию водородных ионов. Эквивалентную точку для искомого компонента предварительно находят графически, а также титрованием навески чистого реактива или искусственной Смеси, близкой по составу к анализируемым растворам, до определенного значения pH. За эквивалентную точку принимают то значение pH, при котором взятое вещество определяется количественно и с наименьшей ошибкой. Конечную точку титрования можно найти графически на кривой зависимости величины pH от V (объема добавленного титранта) по изменению-скачку pH (см. рис. 38). После установления эквивалентной точки проводят анализ технических продуктов титрованием до найденного, строго определенного, значения pH. [c.24]

    Для того чтобы при достижении конечной точки титрования окраска индикатора резко изменилась, на соответствующей кривой pH в этой точке должен наблюдаться резкий подъ . Если этот подъем кривой не вполне вертикальный то pH изменяется медленно и окраска индикатора меняется постепенно. Даже в случае правильного выбора индикатора в этих условиях невозможно сколько-нибудь точно обнаружить конец титрования. Вообще условие, необходимое для точного определения конца потенциометрического титрования, а именно, чтобы ска и скь были больше 10 , применимо также и к титрованию с индикатором. Еслн ск меньше этой величины, могут получаться ошибочные результаты. Можно получить более правильные результаты, если взять подходящий индикатор и титровать до значения pH, соответствующего теоретической точке эквивалентности, сравнивая окраску титруемого раствора с окраской раствора той соли, которая образуется в конце титрования, при условии, что этот раствор соли содержит такое же количество индикатора. Этот метод можно использовать для титрования очень слабой кислоты или основания (кривые IIIк — 1ъ и /л —///в), а также слабой кислоты слабым основанием (кривая //а — //в). Ни в одном из этих случаев не происходит резкого изменения pH в точке эквивалентности. [c.542]

    Определение кислот и оснований методом КГК основано на их титровании электрогенерированными ОН- или Н+-ионами на платиновых катоде и аноде соответственно. Конечную точку титрования устанавливают визуально с помощью цветных индикаторов,, а также фотометрически или потенциометрически по изменению pH раствора [330, 331, 333—349]. [c.68]

    Из различных методов Р. наиболее шпроко пзвестно применение р-ров трехвалентного титана (подробнее см. Титанометрия) , из др. методов Р. наиболее важное значение пмеет титрование солями двухвалентного хрома. Последний является одним из наиболее сильных восстановителей Е = — 0,4 е здесь и далее / ц приводится для реакций типа Сг + — е Сг + ). Поэтому с помощью СТР хрома (П) можно выполнить много различных определений. Однако это же свойство обусловливает практич. трудности прпменения, т. к. СТР хрома (П) очень быстро окисляется даже в атмосфере инертного газа хром (П) постепенно выделяет водород из воды, окисляясь при этом до трехвалептно-го. Несколько более устойчив р-р ацетата хрома (П). Другая трудность применения (П) обусловлена его окраской, а также окраской продукта реакции — трехвалентного хрома. В связп с этим применение цветных индикаторов затруднено п конечную точку устанавливают потенциометрически. [c.302]


Смотреть страницы где упоминается термин Конечная точка титрования, определение также Потенциометрическое определение конечной точки: [c.206]    [c.243]    [c.277]    [c.794]    [c.162]    [c.103]    [c.338]    [c.466]    [c.257]    [c.434]    [c.69]    [c.206]    [c.257]    [c.657]    [c.793]    [c.258]   
Титрование в неводных средах (1971) -- [ c.0 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Потенциометрическое определение определение

Потенциометрическое титрование

Титрование конечная точка

Титрование точка

потенциометрическое

также определение



© 2026 chem21.info Реклама на сайте