Марганец методы отделения

Определение марганца в марганцовистой стали комплексонометрическим методом. Железо и алюминий осаждают уротропином. После отделения суммы гидроокисей в фильтрате определяют марганец методом прямого титрования раствором трилона Б. В качестве индикатора используют хром темно-синий. [c.329]

Во избежание изменений оттенка окраски метилового оранжевого величину pH следует поддерживать постоянной, желательно около 2,0 или меньше. По данным Тараса, хлор реагирует в сернокислой среде медленно, но Смит [21 не наблюдал такого эффекта с бромом. Определению мешает трехвалентный марганец, который реагирует так же, как свободный галоид. Трехвалентное железо в количествах до 25 мкг/мл заметно не реагирует с метиловым оранжевым. Йод, как таковой, не мешает определению. Однако, если применяют броматный метод отделения, йодид переходит в йодат. Йодат медленно реагирует с бромидом, в результате чего выделяется бром и обесцвечивается метиловый оранжевый. В этом случае эквивалентные бромиду количества йодида вызывают погрешность 7%. [c.204]

Хорошим методом отделения марганца от молибдена, ванадия и подобных им элементов является осаждение его едким натром (стр. 109). Если, кроме едкого натра, применяют еще и перекись натрия или раствор перед осаждением обрабатывают персульфатом калия или персульфатом натрия, то этим методом можно отделить марганец и от хрома. Той же цели можно достигнуть сплавлением с перекисью натрия, выщелачиванием плава водой, кипячением с небольшой прибавкой перекиси натрия, если образуется перманганат, и фильтрованием. [c.497]

Преимуществами этого метода являются получение осадков, легко отделяемых фильтрованием, и малое соосаждение. Осаждаются алюминий, хром (П1), железо (HI), титан (IV), цирконий (IV), торий (IV), церий (IV), висмут, олово (IV) в растворе остаются ванадий (V), кобальт, никель, марганец, цинк, кадмий, ртуть (II) и щелочноземельные металлы. Это один из лучших методов отделения алюминия от цинка. При pH 3,5—4,0 можно осадить алюминий, отделяя его от бериллия, а затем при pH больше осадить бериллий. [c.87]

Разделение электролизом с ртутным катодом. Это метод отделения алюминия от очень многих элементов. Обычно отбирают такую порцию раствора, чтобы в ней было от 10 до 100 мкг алюминия. Электролиз проводят в среде 8 и. серной кислоты при силе тока 3—5 а. Применяют прибор, описанный на стр. 240. Так отделяют 1 г меди или железа в течение 1 ч, 1 г олова, сурьмы, свинца или цинка в течение 2—3 ч. В растворе остаются алюминий, бериллий, ванадий, редкоземельные элементы, щелочные и щелочноземельные элементы и т. п., а также в небольшом количестве марганец. [c.698]

Более быстрым методом отделения марганца является осаждение его в виде гидрата двуокиси совместно с гидроокисью железа в качестве коллектора. Для этого к пробе испытуемой воды прибавляют несколько миллиграммов соли железа, несколько капель персульфата калия или бромной воды и осаждают аммиаком. Осадок отфильтровывают, промывают водой, растворяют в серной кислоте в присутствии перекиси водорода и определяют марганец так же, кай указано в п. а , только с прибавлением фосфорной кислоты. [c.357]

Очень полезный метод отделения многих металлов в один прием заключается в электролизе со ртутным катодом в разбавленной серной кислоте. Таким путем можно отделить от алюминия большие количества следующих элементов железа, меди, никеля, кобальта, цинка, галлия, германия, серебра, кадмия, индия, олова, сурьмы, хрома, молибдена, свинца, висмута, мышьяка, селена, теллура, ртути, таллия, рения, золота и платиновых металлов (кроме рутения). Марганец удаляется лишь-частично, но остающиеся количества его обычно не мешают, если алюминий определяют алюминоном. Вместе с алюминием в растворе после электролиза остаются бериллий, ванадий, фосфор, магний, щелочноземельные и редкоземельные металлы. Ход анализа описан на стр. 147. [c.137]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Совершенно иной результат был получен при добавлении к анализируемому раствору солянокислого пиридина. В этом случае при обработке раствора сероводородом марганец совершенно не выделялся. Действие солянокислого пиридина может быть объяснено следующим образом. Во-первых, соль пиридина, будучи прибавлена к раствору, содержащему пиридин, понижает величину pH раствора в силу своего буферного действия, создавая таким образом среду с кислотностью, слишком высокой для того, чтобы мог выделиться сульфид марганца. Во-вторых, весьма вероятно существование комплексных соединений пиридина с солями марганца. Рассмотреть эти вопросы отдельно не представляется возможным. Повидимому, в этом случае образуются комплексные соединения марганца с пиридином или с его солянокислой солью, но недостаточно устойчивые, существование которых ограничено определенной величиной pH раствора. Обнаруженное нами свойство солянокислого пиридина позволило разработать метод отделения кобальта и никеля от марганца и тем самым разрешить поставленную задачу. [c.82]

Разработанный нами новый метод отделения кобальта и никеля от марганца основан на том, что из горячего раствора, содержащего солянокислую соль пиридина и свободный пиридин, сероводород количественно осаждает сульфиды кобальта и никеля в кристаллическом состоянии, тогда как марганец полностью остается в фильтрате, из которого он может быть выделен фосфатным методом (при отсутствии кальция и магния). Адсорбция марганца сульфидами кобальта и никеля настолько ничтожна, что при самых разнообразных соотношениях количеств указанных металлов можно получить полное разделение в результате однократного осаждения. Метод проверен на технических продуктах и всегда давал вполне удовлетворительные результаты. [c.85]

Практические указания. При анализе руд и различных технических продуктов, содержащих полуторные окислы, кобальт, никель и марганец, а также кальций и магний, рекомендуется предварительно отделить полуторные окислы при помощи пиридина по разработанному нами методу (см. выше). После этого из фильтрата, содержащего пиридин, выделяют кобальт и никель сероводородом в присутствии солянокислого пиридина, отделяя их таким образом от марганца, кальция, магния и щелочей (см. выше). Из свободного от кобальта и никеля фильтрата может быть выделен марганец и отделен от других металлов. [c.99]

Вероятно, одним из лучших методов отделения железа от других элементов при анализе горных пород и подобных им материалов является осаждение его сульфидом аммония в присутствии тартратов (стр. 107) после предварительного отделения сероводородной группы сероводородом в растворе, содержащем минеральную и винную кислоты . Этим методом железо может быть отделено от алюминия, титана, циркония, ниобия, тантала, урана, ванадия и фосфора. Элементы, сопровождающие железо при этом разделении,—никель, кобальт, цинк и марганец (частично)— редко встречаются в горных породах и легко отделяются, например никель и марганец, осаждением железа аммиаком. Сульфид железа для дальнейшей обработки нужно растворить. Для этого возможно два метода [c.400]

Одним из наиболее пригодных методов отделения одновременно многих элементов является электролиз, проводимый в растворах разбавленной серной кислоты на ртутном катоде. Этим методом можно отделить алюминий от больших количеств следующих элементов Ре , Си, N1, Со, 2п, Оа, Ое, Ag, Сс1,1п, Мп, Зп, ЗЬ, Сг, Мо, РЬ, Bi, Аз, Зе, Те, Нд, Т1, Ке, Аи и металлов платиновой группы (за исключением рутения). Марганец удаляется только частично, однако остающееся количество его обычно не мешает дальнейшему определению алюминия алюминоновым методом. Вместе с алюминием в растворе остаются следующие элементы Ве, V, Т1, 2г, Тг, Зс, Р, М , щелочноземельные металлы и редкоземельные элементы. Описание метода см. стр. 212 (см. также стр. 43). [c.199]

Осаждение гидроокиси магния избытком едкого натра в присутствии алюминия, олова, цинка и других амфотерных металлов более пригодно для повышения концентрации магния в растворе, чем для отделения его от этих металлов, поскольку они соосаждаются вместе с гидроокисью магния. Метод отделения магния от таких металлов, как железо, марганец, медь, цинк, свинец и никель, основан на осаждении гидроокиси магния едким натром в присутствии тартрата или цианида, которые предотвращают осаждение указанных металлов . Этот метод выделения магния был применен для определения его в сплавах алюминия. Для отделения магния от больших количеств титана применяют осаждение магния в виде гидроокиси из растворов, содержащих перекись водорода . [c.528]

Интересный метод отделения тяжелых металлов от магния заключается в экстракции их ацетилацетонатов четыреххлористым углеродом . Алюминий, железо (1П), титан, марганец, медь, ванадий, уран, так же как и некоторые другие металлы, дают с ацетилацетоном в приблизительно нейтральной (но не слишком кислой) среде соединения типа [c.529]

Гидроокись аммония обычно применяют в присутствии аммонийных солей, которые значительно уменьшают ее диссоциацию. Наиболее часто этот метод применяется при отделении алюминия, железа и титана от кальция, магния и ряда других катионов. Значительные затруднения при этом вызывает марганец, который при малом избытке гидроокиси аммония не осаждается в виде Мп(0Н)2, однако под влиянием кислорода воздуха окисляется и частично осаждается в виде гидрата окисла высшей валентности. Поэтому при большом количестве марганца осаждение его гидроокисью аммония ведут в присутствии окислителей, например надсернокислого аммония. В этом случае марганец количественно переходит в осадок вместе с алюминием и железом. Осадок гидроокисей алюминия и железа обычно захватывает часть кальция и магния. Поэтому при точных анализах осадок, после отделения его фильтрованием, растворяют в соляной кислоте и повторяют осаждение. Чтобы уменьшить переход в осадок кальция и магния, при осаждении лучше избегать значительного избытка гидроокиси аммония с этой целью осаждение удобно вести в присутствии индикатора, например метилкрасного, который при pH 5 изменяет цвет от красного к желтому. [c.96]

Аналогичная методика использована для отделения Fe, Al и Ti от Мп [22]. Различие лишь в том, что после титрования железа и титана в раствор вводят из- быток комплексона III, устанавливают pH 3,3—4,4, кипятят 1 — 2 мин и пропускают через колонку с темн же катионитами. В этих условиях марганец не образует комплексоната и сорбируется катионитом, а алюминнй в виде комплексоната проходит в фильтрат, где определяют его, как указано выше. Метод нспользован для анализа металлургических шлаков, марганцевых руд. [c.184]

Определение кобальта методом изотопного разбавления [1250]. Методика разработана для определения небольших количеств кобальта в сталях и никелевых сплавах. Сталь или никелевый сплав растворяют, как обычно, в азотной и соляной кислотах, прибавляют к полученному раствору соль Со ° с известной удельной активностью и при высоком содержании железа экстрагируют его диэтиловым эфиром в виде хлорида. Из раствора осаждают щелочью гидроокись кобальта, чем достигают отделение от хромата. Осадок растворяют в уксусной кислоте. При этом марганец остается в осадке в форме МпОг. [c.197]

Для определения более 0,5% алюминия применяются объемные методы. В этих методах предусмотрено предварительное отделение титана осаждением его гидроокиси из щелочных растворов. С титаном осаждаются железо, марганец, частично хром и ванадий. Молибден остается в растворе. [c.18]

Часто применяются методы адсорбционной, осадочной, ионообменной и бумажной хроматографии. Описан ряд методов отделения кобальта, главным образом от никеля, меди, железа и некоторых других элементов, с использованием в качестве адсорбентов окиси алю.миния, целлюлозы, пермугитов. Большее распространение имеют ионообменные методы разделения на колонках с анионитами. В 9jV растворе соляной кислоты образуются хлоридные анионные комплексы кобальта, меди, цинка и железа, поглощающиеся ионообменной смолой никель и марганец проходят при этом через колонку. При последующей обработке AN соляной кислотой элюируется кобальт, а железо, медь и цинк остаются на анионите. Описаны также катионообменные методы в это.м случае поглощенный катионито.м кобальт элюируют с.месью органических растворителей с соляной кислотой, напри.мер ацетоно.м, метилизопропилкетоном и др. [c.62]

К кислому солянокислому раствору, содержащему разделяемые металлы, прибавляют 10—15 г хлорида аммония на каждые 100 мл раствора зате.м раствор осторожно нейтрализуют гидроокисью аммония до появления неисчезающей мути, которую уничтожают прибавлением нескольких капель соляной КИСЛ0ТБ1. Раствор нагревают до кипения, причем при значительных количествах титана и циркония они частично выпадают в виде быстро коагулирующего осадка. После того как раствор нагрет до кипения, снимают стакан с горелки и прибавляют при тщательном перемешивании в присутствии метил-рота 20%-ный раствор пиридина до перехода окраски индикатора в желтую. Затем прибавляют еще 10—15 мл раствора пиридина, дают раствору закипеть и переносят стакан на водяную баню, где выдерживают до полной коагуляции осадка. Далее осадок отфильтровывают, промывают горячим 3%-ным раствором нитрата аммония с несколькими каплями пиридина. В фильтрате вместе с кобальтом могут находиться марганец, никель, цинк, щелочноземельные и щелочные металлы. Разработаны также аналогичные методы отделения индия и галлия от кобальта. [c.65]

Se и Те экстрагируются хлороформным раствором трибутнл-амина из 5—6 А НС1. Селен реэкстрагируется разбавленным раствором соляной кислоты, а теллур — водой, что может быть использовано для их разделения. Сп экстрагируется из 7 А" НС1 на 30%, серебро хорошо извлекается из разбавленного раствора соляной кислоты. Кадмий и Hg из 1 —8 N НС1 экстрагируется на 97%, Ga i полностью извлекается из 4А НС1, индий из б—7 N H I экстрагируется на 87, — на 90 и марганец на 12%. Полученные результаты использованы для разработки экстракционного метода отделения железа от хрома, хрома от титана и ванадия, ванадия от титана. [c.237]

Из других методов отделения ряда элементов от марганца следует отметить осаждение купферондм (стр. 143), в результате которого железо, титан, цирконий и ванадий могут быть количественно отделены от марганца электролиз с ртутным катодом в разбавленном сернокислом растворе (стр. 165), при котором осаждаются железо, хром, никель и молибден, а марганец оста ется в растворе извлечение железа и молибдена из солянокислых растворов из хлоридов эфиром (стр. 161) и осаждение железа, алюминия и хрома карбонатом бария. [c.497]

Метод осаждения сульфидом а мм о н и я. П р е-имугцества и недостатки метода. Обычные методы отделения марганца от щелочноземельных металлов и магния добавлением брома или сульфида аммония несовершенны, отчасти вследствие того, что марганец осаждается не полностью, отчасти по причине соосаждения небольших количеств других металлов. Первая ошибка, хотя она по абсолютной величине и незначительна, вероятно имеет большее значение в анализе горных пород, чем вторая ошибка. В отношении полноты осаждения бром не имеет преимуществ перед сульфидом аммония, преиму- [c.960]

Экстракционный комплексонный метод отделения урана. После разлолсения руды подходящим способом к раствору прибавляют аммиак и комплексон III, после чего уран экстрагируют хлороформом, диэтиловым эфиром, амиловым спиртом, этилацетатом или амилацетатом из нейтрального раствора. Бериллий, сурьма, титан и отчасти марганец при этом не образуют прочных комплексов и при нейтрализации выпадают в осадок. Вместе с ураном экстрагируются медь, серебро, висмут, ртуть, таллий, мышьяк, селен и теллур. В присутствии комплексона III не экстрагируются железо, кобальт, никель, индий, галлий, свинец, ва- [c.318]

Наиболее часто применямый метод отделения хрома основан на окислении последнего в щелочной среде до хромата, который остается в растворе, в то время как многие металлы — железо, титан, марганец, никель, кобальт и т. п., выпадают при этом в осадок. Элементы, остающиеся вместе с хромом в рас-, творе, частью не мешают дальнейшему колориметрическому определению (алюминий, мышьяк, фосфор), частью же najiy-шают ход определения (уран в хроматном методе, ванадий и большое количество молибдена в дифенилкарбазидном методе). Окисление можно вести в горячем растворе перекисью натрия или перекисью водорода с едким натром. Окислять можно также сплавлением с перекисью натрия или со смесью карбоната натрия (10 ч.) и нитрата калия (1 ч.), а некоторые образцы, например, силикаты анализируют, сплавляя даже с одним карбонатом натрия. При сплавлении марганец окисляется до манганата, но последний можно восстановить до гидрата двуокиси марганца, добавляя спирт к горячему раствору сплава. Хром обычно не остается в нерастворимом остатке после выщелачивания содового сплава, и поэтому повторное сплавление не требуется. Следует избегать плавня, содержащего слишком много нитрата, а также слишком высокой температуры при сплавлении, так как это может привести к разъеданию платинового тигля и ввести в раствор немного платины. [c.496]

С применением купфероиа было предложено несколько методов отделения, имеющих лищь незначительные различия. Вла-цил и Затка [26] описали отделение с купфероном в две стадии, сначала из 2%-ного раствора серной кислоты, а затем из буферного раствора с pH 5—5,5 для удаления железа, титана и других элементов. Как было показано выше, титан не экстрагируется, если pH раствора около 10 [24]. Кисс [27] рекомендовал метод, основанный на удалении железа экстракцией в изобутил-метилкетон из 6 н. соляной кислоты, перед удалением титана купфероном. Такой прием позволяет определить железо в той же аликвотной части раствора. Миллер и Чалмерс [28] предложили экстрагировать купферонаты железа, титана и ванадия раствором о-дихлорбензола перед экстракцией алюминия и бериллия в диэтиловый эфир в виде комплекса с ацетилацетоном. Известно, что марганец и никель купфероном не извлекаются, а относительно связывания купфероном хрома существуют некоторые сомнения, однако хром можно удалить отгонкой в виде хромилхлорида [29]. [c.100]

Притчард [30] применил метод отделения алюминия от сопутствующих ему элементов (железо, титан, магний, марганец и кальций), основанный на осаждении их едким натром в присутствии ЦДТА. При этом алюминий остается в растворе. Мерци и Саундерс [31, использовавшие этот метод, обнаружили потерю алюминия в результате адсорбции его осадком гидроокиси. [c.100]

Метод осаждения сульфидом аммони" я. Преимущества и недостатки метода. Обычные методы отделения марганца от щелочноземельных металлов и магния добавлением брома или сульфида аммония несовершенны, отчасти вследствие того, что марганец осаждается не полностью, отчасти по причине соосаждения небольших количеств других металлов. Первая ошибка, хотя она по абсолютной величине и незначительна, вероятно имеет большее значение в анализе горных пород, чем вторая ошибка. В отношении полноты осаждения бром не имеет преимуществ перед сульфидом аммония, преимуществом же последнего реактива является то, что при одной обработке вместе с марганцем от щелочных и щелочноземельных металлов отделяются также никель, кобальт, медь и цинк, если они присутствуют. Не следует опасаться при этом потери части никеля или меди, так как в этих условиях они осаждаются полностью. Это преимущество и является главным основанием, по которому метод осаждения сульфидом аммония заслуживает предпочтения. Небольшое количество марганца, которое остается в растворе после осаждения сульфидом аммония, взвешивается потом вместе с магнием в виде пирофосфата и может быть легко определено колориметрическим методом, описанным на стр. 662, и учтено. [c.879]

В большинстве методов отделения марганца от других тяжелых металлов требуется применение таких реагентов, которые позволяют удалять эти металлы из раствора, оставляя в нем марганец. Значительное число металлов можно экстрагировать в виде купферратов из растворов минеральных кислот хлороформом или другими растворителями (ср. табл. 11, стр. 59). Марганец наряду со многими другими элементами, образующими сульфиды, экстрагируется в виде диэтилдитиокарбамата хлороформом из слабокислых растворов (см. гл. Магний , 1Б). Дитиокарбамат марганца (III) диссоциирует легче, чем дитиокарбаматы других металлов. Поэтому марганец можно перевести из хлороформа в водный раствор, встряхивая экстракт с 10%-ным раствором цинка при pH 5,2 . Таким образом марганец можно отделить от никеля, кобальта, меди, кадмия, свинца и ртути. Отделение от железа неполное. [c.546]

Осаждение гидроокиси бериллия в присутствии ЭДТА. Это один из лучших методов отделения бериллия. Бериллий—один из очень немногих элементов, осаждаемых аммиаком в присутствии ЭДТА. В растворе остаются алюминий, хром (П1), ванадий (V), если его немного, свинец, железо (1П), висмут, медь, кадмий, никель, кобальт, марганец, цинк. Фосфорная кислота мешает разделению, ее надо предварительно отделить. Титан осаждается. Если алюминий присутствует в количестве, значительно превышающем содержание бериллия, этот метод разделения следует предпочесть методу с оксихинолином. [c.570]

Определение щелочных металлов после разложения плавиковой и серной кислотами требует много времени. Особенно трудно избел<ать потерь при удалении аммонийных солей много операций необходимо провести для отделения магния. В связи с этими недостатками метод применяется сравнительно редко. Метод разложения плавиковой и серной кислотой чаще применяется для определения отдельных компонентов (марганец, фосфор, редкие земли и т. п.). [c.471]

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Электролизом на ртутном катоде отделяются следующие металлы Ре, Сг, Со, N 1 Си, 2п, Мо, Сс1, 5п, РЬ, В , Н , Т1, 1п, Ga, Ge, Ag, Аи, Pt, Рс1, КЬ, 1г, Ке. Не отделяются А1, Т , 2г, V, и, ТЬ, Ве, NЬ, Та, W, Р, Аз, 8с, У, РЗЭ, Mg, щелочные и щелочноземельные металлы. Марганец отделяется неполностью, часть его окисляется до МпОа и выделяется на аноде, может также окислиться до Мп04", окрашивая раствор в малиновый цвет. Дюбель и Флюршютц [689] считают, что если во время электролиза в электролит добавить несколько капель 30%-ной перекиси водорода, то достигается количественное отделение марганца. Хром медленно удаляется при электролизе. Поэтому при анализе сталей, содержащих > 5% хрома, большую часть его рекомендуется отделять до электролиза в виде хлорида хромила [555]. Небольшая часть железа всегда -остается в электролите. Однако эти остающиеся количества железа не мешают во многих фотометрических методах определения алюминия, если восстановить железо аскорбиновой кислотой до Ре (П). В электролите могут остаться также следы хрома и молибдена. [c.191]

Экстракция оксихинолината марганца Мп(С9НбОХ)2 осуществляется хлороформом [604, 1002, 1263, 1447, 1496, 1497], четыреххлористым углеродом, бензолом [196], изоамиловым спиртом [228]. Марганец количественно экстрагируется из водной фазы 0,1 М раствором оксихинолина в хлороформе при pH 6,5—11. Уменьшение концентрации реагента в 10 раз сдвигает pH начала экстракции оксихинолината Мп (II). При более высоком значении pH оксихинолинат Мп(П) окисляется кислородом воздуха до оксихинолината Мп(1П). Для предотвращения окисления Мп(И) вводят солянокислый гидроксиламин [239, 1447]. Изучено влияние различных комплексообразователей на экстракцию оксихинолината Мп(П) хлороформом [1002, 1447] (рис. 30). Метод экстракции оксихинолината Мп(И) хлороформом нашел широкое применение для отделения и определения содержания марганца различными методами (фотометрии, нейтронной активации, пламенной фотометрии) в разных объектах [344, 684, 832, 904, 1002, 1014, 1253, 1263, 1473, 1496, 1497]. При помощи экстракции окси-хинолинатов можно разделить Ге(1П), А1(1П) и Мп(П) [1263]. Железо экстрагируется хлороформом при pH 2,8, алюминий — при pH 5,6, а марганец — при pH 10. Для отделения марганца от Ха, К, Са и Зг при анализе нефтяных продуктов на содержание марганца методом пламенной-фотометрии применяют экстракцию его оксихинолината хлороформом [903]. Экстракция марганца в виде 8-оксихинолината хлороформом была применена также для определения его в уране и алюминии [1253]. [c.123]

Марганец значительно лучше экстрагируется ТБФ из растворов, содержаш их Li l или LiBr, чем из НС1 или НВг (рис. 34) [1266, 1267]. Значения коэффициентов распределения возрастают прп этом в 100 U более раз. Этот метод применяют для отделения марганца от больших количеств железа [955]. Соединения марганца экстрагируют раствором ТБФ в керосине (1 1) или (1 2) при pH 4,5. Железо маскируют цитратом, а для полной очистки от железа реэкстрагируют марганец 6 N НС1. Коэффициенты распределения железа и марганца при экстракции смесью ТБФ и бензола (1 1) пз 4 N НС1 равны соответственно 500 и 0,002 коэффициент разделения 250 000 [370]. [c.127]

По методу У. Шиффелина и Т. Каппона [28], который использовался в США [13, 15, 30], тонкоизмельченный (- 0,09 мм) лепидолит смешивали в стальном реакторе с концентрированной серной кислотой, взятой в количестве 110% (от массы минерала). Смесь выдерживали в течение 30 мин, а затем медленно, в течение более 8 ч, нагревали от 110 до 340° С по специальной прописи с фиксированной по времени выдержкой при определенных значе-ниях температур (степень разложения минерала достигала 94%). Скомковавшуюся массу еще в теплом состоянии обрабатывали водой, и, если из раствора выделялась двуокись кремния, ее отфильтровывали. В раствор переходили соли всех щелочных металлов, алюминия, марганца и железа. Для удаления алюминия в раствор вносили сульфат калия в количестве, рассчитанном на образование калиевых квасцов, первые порции которых особенно богаты рубидием и цезием, так что, проводя дробное выделение квасцов, можно было получать концентрат соединений рубидия и цезия. После отделения квасцов маточный раствор нейтрализовали карбонатом кальция. При этом отделяли остаток алюминия в виде гидроокиси. Далее осаждали кальций, магний, железо и марганец (щавелевой кислотой и раствором аммиака). Это обеспечивало получение чистого раствора сульфата лития. Из него с помощью карбоната калия осаждали технический карбонат лития, который промывали и высушивали при 60° С. [c.231]

Изучено [338] отделение цинка от ряда элементов при помощи анионного обмена. 5—50 мг цинка в 2 н. НС1 полностью адсорбируются на 15-сантиметровой колонке, содержащей 3 з сильноосиовного анионита амберлит IPiA-400 (в С1-форме). При последующем пропускании 50 мл 2 н. НС1 практически весь алюминий, магний, медь, кобальт, никель, марганец, хром, трехвалентное железо, торий, цирконий, четырехвалентный титан,шестивалентный уран, бериллий и кальций находятся в элюате. Кадмий, четырехвалентное олово, трехвалентная сурьма и висмут ведут себя подобно цинку. Удерживается некоторое количество свинца и индия. Цинк, кадмий и индий элюируются водой и 0,25 н. азотной кислотой, которая также удаляет 20% олова и некоторое количество сурьмы, висмута и свинца. Если применять только воду, то на колонке упорно удерживается небольшое количество цинка. Описаны методы выделения цинка из растворов, свободных от индия и кадмия. [c.86]

Приведенный на стр. 22 другой объемный метод требует значительно меньше времени. В этом методе алюминий определяют добавлением к раствору, полученному после отделения титана, избытка комплексона III и обратным титрованием не связанного комплексона III стандартным раствором соли цинка с использованием ксиленолового оранжевого в качестве индикатора Метод применим для анализа титаналюминиевых сплавов, содержащих железо и марганец. Определению мешают олово, ванадий и медь. [c.18]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология