Кипение смесей серной кислоты с водо

В круглодонную колбу вместимостью 50—100 мл помещают уксусную кислоту, добавляют при перемешивании серную кислоту, а затем вносят бутанол. Колбу присоединяют к насадке Дина—Старка и кипятят до прекращения отделения капель воды. После охлаждения реакционную смесь из колбы и дистиллят из насадки переносят в делительную воронку, отделяют воду, а органический слой промывают последовательно водой (50 мл), 5%-ным раствором соды до нейтральной реакции и снова водой. Эфир сушат - безводным сульфатом натрия, фильтруют и перегоняют из колбы Клайзена, собирая фракцию с температурой кипения 124-126 °С. Выход 16 г (70%). [c.92]

Чтобы извлечь бром из этого раствора, его снова обрабатывают надлежащим количеством хлора согласно уравнению (17.5) и затем удаляют бром, продувая воздухом. После этого смесь газообразного брома с воздухом пропускают над холодной поверхностью. Температура кипения жидкого брома всего 59°С, что позволяет отделять его от воды перегонкой. Разбавленная серная кислота, остающаяся после удаления брома [см. уравнение (17.6)], используется для подкисления свежей порции впускаемой морской воды. [c.150]

Этот продукт получают отгонкой из водного раствора формальдегида в присутствии слабой серной кислоты. С водой (30%) Триоксан образует азеотропную смесь с температурой кипения 91,3 °С. [c.201]

Ход определения. Около 5 г пентаэритрита взвесить с точностью до 0,0002 г, поместить в коническую колбу и растворить в 100 мл воды. Прибавить 5 мл раствора сульфата меди (И) и 5 мл щелочного раствора виннокислого калия-натрия. Смесь 3 мин нагревать до кипения и точно 2 мин кипятить. Затем содержимое охладить до 25° С. Прилить раствор иодида калия (3 г в 10 мл воды), 25 мл серной кислоты. Перемешать. Колбу закрыть пробкой и оставить в покое на [c.161]

Серная кислота вязкая жидкость. Это ковалентное соединение, структура его показана на рис. 21.13, а. Вязкость и высокая температура кипения (270 °С) кислоты объясняются водородными связями между молекулами (рис. 21.13, б). С водой серная кислота образует нераздельно кипящую смесь (разд. 8.4.3), содержащую 98,3% кислоты. [c.454]

В реакционную пробирку прибора для запекания (рис. 164) (примечание 1) вносят 10 г (0,078 моля) п-хлоранилина с т. пл. 70°, затем 15 г дифенилсульфона и по каплям вводят 7,7 г (0,078 моля) 100%-ной серной кислоты. При этом происходит экзотермическая реакция образования сульфата л-хлоранилина. Во внешний сосуд прибора для запекания на высоту 3—4 см наливают анилин и погружают в него закрытую пробкой реакционную пробирку. Анилин нагревают до кипения и кипятят до конца реакции (примечание 2). Когда реакционная смесь расплавится и образуется однородный, окрашенный в темно-синий цвет раствор, реакционную пробирку соединяют с водоструйным насосом и создают в системе вакуум происходит энергичная реакция образования сульфокислоты с выделением воды, которая испаряется. Через несколько минут реакционная смесь превращается в светло-фиолетовую кристаллическую массу. Нагревание в вакууме ведут в течение 7 часов по охлаждении сплав обрабатывают 500 мл горячей воды и раствор отсасывают от дифенилсульфона. Из фильтрата после охлаждения выкристаллизовывается 5-хлор-2-аминобензолсульфокислота в виде белых игл. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством холодной воды, сушат и получают 12 г первой фракции сульфокислоты, а из маточного раствора после упаривания получают 2 г второй и 1,3 г третьей фракции. [c.263]

В круглодонную колбу емкостью 1 л с делительной насадкой (см. рис. Г65) и обратным холодильником помещают 122 г (1 моль) бензойной кислоты, 92 г (2 моля) этилового спирта, 270 мл бензола и 3,5г концентрированной серной кислоты. Колбу нагревают на масляной бане до кипения в течение 12 часов. Смесь паров бензола, спирта и выделившейся во время реакции воды конденсируется в обратном холодильнике. Конденсат собирается в делительной насадке, где и расслаивается. Верхний бензольный слой стекает обратно в реакционную колбу нижний слой, состоящий из образовавшейся воды и небольшого количества спирта, по м ре накопления спускают, открыв кран насадки. Обычно после 7—8 ча сов кипячения вода перестает отслаиваться. Общий объем водного слоя составляет обычно 23—26. После 12 часов нагревания содержимое колбы охлаждают, переливают в колбу меньших размеров, соединяют ее с насадкой для перегонки и холодильником Либиха и отгоняют 275 мл [c.365]

В колбу прибора наливают 135 мл (2 моля) этилового спирта и Vg смеси, состоящей из 150 мл (270 г) концентрированной серной кислоты и 250 мл воды. Смесь нагревают до кипения на водяной бане. В оставшиеся /з серной кислоты приливают 100 мл воды, растворяют 200 г- бихромата натрия и еше теплый раствор из капельной воронки постепенно приливают к кипящему спирту. Во время реакции выделяется тепло, и нагревание становится излишним. [c.677]

При концентрации серной кислоты 98,3 мае. % и температуре кипения 609,5 К содержание серной кислоты в парах и жидкой фазе одинаково. Образуется азеотропная смесь серной кислоты и воды при конденсации паровой фазы над такой кислотой будет содержаться 98,3 мае. % Н2504. Поэтому путем простого нагревания упарить серную кислоту теоретически можно только до концентрации 98,3 мае. %, практически упаривание ведут до содержания 92—94 мае. % Н2804. [c.94]

Серную кислоту (96%-ную, 590 кг) приливают к расплавленному нафталину (60O кг) при начальной температуре 85 °С в течение 40 мин. Температуру повышают до 160 °С и поддерживают на этом уровне 1 ч. -Сульфо-массу выливают при температуре 120 °С в смесь серной кислоты (96%-ной 780 кг) и воды (10 л) и полученную массу охлаждают. Затем при те.мпературе 34 °С в течение 15 ч приливают азотную кислоту (плотность 1,41 г./см 67,5%-ная 420 кг). После прибавления около половины указанного количества азотной Кислоты вводят серную кислоту (90%-ную 50 кг). ПолученнуК) реакционную смесь передавливают в суспензию доломита (20% MgO 1000 кг) в промывной воде от предыдущей операции (4800 л), нейтрализую г. мелом и фильтруют. Фильтрат (6000 л) обрабатывают серной кислотой (плотность 1,38 г/см 30 кг) и порошкообразным железом (600 кг) при те.мпературе кипения. Затем прибавляют магнезию и железный шлам отфильтровывают. Продукты двух операций восстановления объединяют и упаривают до объема 8000 л и при температуре 23 °С отфильтровывают выпавшую в осадок. магниевую соль 1-нафтиламин-6-сульфокислоты, которую промывают раствором сульфата магния (10 кг в 50 л воды). Выход 34%, считая на нафталин. Из фильтрата выделяют 1-нафталамин-7- и 1-нафтиламин-8-сульфо-кислоты (см. ниже). Продукт, накопленный от 6 операций, очищают путе.м растворения в воде, фильтрования, нагревания фильтрата, подкисления, фильтрования в горяче.м состоянии и промывки полученного осадка горячей водой. Выход 25%, считая на нафталин. [c.260]

Вначале при кипении разбавленной серной кислоты в пары переходит только вода, затем, когда крепость кислоты достигает 70%, при кипении в парах начинает появляться Нг504, количество которой постепенно с повышением крепости серной кислоты до 98,3% возрастает. При этой крепости образуется азеотропная смесь, т. е. состав паров становится одинаковым с составом кипящей кислоты, и она начинает перегоняться без изменения своего состава и температуры кипения (постоянная точка кипения 339°). Из этого следует, что путем упаривания разбавленной серной кислоты получить 100%-ную серную кислоту невозможно. [c.60]

В 3 было также рассмотрено поведение серной кислоты при ее нагревании. Температура кипения серной кислоты с увеличением ее концентрации повышается. Вначале при кипении слабой серной кислоты до содержания в ней 80% Н2504 в пары переходит только вода. Затем при дальнейшем кипении в парах начинает появляться Н2504. При достижении серной кислотой крепости 98,3% состав паров становится одинаковым с составом кипящей кислоты (азеотропная смесь), и она начинает перегоняться без изменения своего состава и температуры кипения (постоянная точка кипения 336°С). [c.180]

Чистая серная кислота, точно соответствующая формуле Н2504, не может быть получена концентрированием разбавленной серной кислоты. Если смесь кислоты с водой нагревать до кипения, то отгоняется вода, и концентрация остающейся кислоты увеличивается до 98,2% кислота такой концентрации кипит при 338° (760 мм рт. ст.). С другой стороны, при перегонке чистая серная кислота теряет 50з, а температура кипения также достигает 338°, когда концентрация становится равной 98,2%. Температура кипения 338°— самая высокая температура, которую может иметь смесь серной кислоты с водой (при атмосферном давлении). Такая смесь называется азеотропной смесью (с максимумом). Это явление сходно с аналогичным явлением, наблюдаемым с соляной кислотой (стр. 353), но в данном случае концентрация кислоты выше. Фактически в парах, образующихся при 338°, серная кислота частично диссоциирована на 50з и НгО. По плотности паров установлено, что при 450° кислота диссоциирует полностью. Однако при охлаждении оба компонента снова соединяются. Серную кислоту, точно соответствующую формуле Н2504, получают смешением более разбавленной кислоты с необходимым количеством 50з. Эта кислота, называемая в промышленности моногидратом, слабо дымит на воздухе. [c.383]

Чистый антрацен определяется в виде антрахинона по способу Бассета (380). Навеска антрацена (1—2 г) нагревается до кипения в полулитровой колбе с 45 сл совершенно чистой уксусной кислоты. Во время кипячения постепенно в течение 2 час. приливается смесь 15 г хромового ангидрида, не oдepяiaщeгo серной кислоты, в 10 см крепкой уксусной кислоты и 10 г воды. После введения всей смеси раствор продолжают еще кипятить 2 часа, причем антрацен весь переходит в антрахипон, а его спутники сгорают 3 воду и углисислоту. Смесь оставляется на 12 час., потом приливается 400"с.1(3 воды. "Через 3 часа образовавшийся антрахипон собирается па фильтре, промывается сперва холодной, затем горячей, слабо щелочной водой и, наконец, опять чистой кипящей водой. Содержимое фильтра смывается затем в маленькую фарфоровую ча- [c.426]

В делительную воронку на 125 мл помещают навеску топлива, взятую с точностью 0,1 мг (для полноты реакции объем топлива не должен превышать 2 мл, а амилнитрата должно содержаться не более 1,0 мг) и добавляют 2 мл раствора ксилола (2,4-днметилфе-нола). Раствор ксилола готовят (возобновляя ежедневно), разбавляя 4 мл м-ксилола ацетоном до объема 100 мл. Затем туда же наливают 50 мл серной кислоты (концентрацией 5 3). Такая последовательность необходима для обеспечения полноты происходящих реакций. Реакционную смесь встряхивают 30 м,ин на автоматической качалке, после чего переносят в круглодонную колбу воронку ополаскивают 100 мл дистиллированной воды и также сливают ее в колбу. Колбу подсоединяют к перегонному прибору, который состоит из помещенного над колбой сборника дистиллята со впаянной внутри конической воронкой, имеющей вывод наружу сбоку сборника сборник соединен на шлифе с шариковым обратным холодильником-конденсатором. Колбу нагревают на плитке до кипения смеси, и отходящий через боковой вывод дистиллят собирают в мерную колбу, к которой на шлифе присоединена коническая воронка. В мерную колбу заранее налито 5 мл водного раствора NaOH (концентрацией 20 г/л). После того как будет собрано 40 мл дистиллята, его охлаждают, добавляют до 50 мл воды и дают топливу всплыть над меткой. Если раствор не пожелтел, измеряют его pH <и добавляют еще NaOH. [c.219]

Как и при получении этилового спирта, кислый раствор, содержащий изопропилсерную кислоту, необходимо разбавить водой и затем нагреть, чтобы осуществить гидролиз. Раствор разбавляют до концентрации серной кислоты не свыше 50% (обычно до 35—40%). При фракционированной разгонке водного изопропилового спирта отгоняется азеотропная смесь, кипящая при 80,35° (температура кипения чистого изопропанола 82,4°) и содержащая 87,7% изопропилового спирта и 12,3% воды. Чтобы получить безводный изопропиловый спирт, эту азеотропную смесь перегоняют с толуолом, дихлорэтаном или ксилолом, образующими с водой и изопропанолом тройные азеотропные смеси. [c.149]

В колбу помещают 31 мл пропилового спирта и нагревают его до кипения. Затеи через капельную воронку медленно, в течение 15 -2U мин вносят хромовую смесь из 19 г двухромовокислого калия, 36 мл концентрированной серной кислоты и 300 мл воды. Во время прилива-ния содержимое колбы перемешивают и поддерживают сильное кипение. После внесения всего количества хромовой смеси содержимое колбы кинЯ Гяг 15-20 мин, чтобы отогнать следы пропионового альдегида. За-гйм альдегид сушат безводным сернокислым натрием. [c.86]

По методу Кьельдаля точную навеску вещества с катализатором (смесь сульфата калия, медного купороса и глюкозы) помещают в колбу Кьельдаля, приливают небольшое количество концентрированной серной кислоты и нагревают до кипения. Когда содержимое колбы начинает темнеть, добавляют для ускорения процесса разложения пероксид водорода. Смесь греют до полного обесцвечивания, а затем, предварительно разбавив ее небольшим количеством воды, переносят количественно в колбу для перегонки, в которую добавляют раствор гидроксида калия. Начинают отгонять аммиак, улавливая его раствором соляной кислоты. Добавив в эту колбу несколько капель индикатора (метил9вый красный), смесь титруют щелочью. [c.50]

В Круглодонную колбу вместимостью 200 мл, снабженную обратным холодильником, помещают толуол и серную кислоту и нагревают до кипения (если прибор собран на резиновых пробках, то колба должна быть длинно-горлой). Слабое кипение толуола поддерживают в течение часа, хорошо перемешивая смесь (встряхиванием колбы) каждые 2—3 мин. Через 1 ч слой толуола почти исчезает, что служит признаком конца реакции. Теплую реакционную смесь выливают в стакан (на 500 мл), в котором находится 100 мл воды, а колбу споласкивают небольшим количеством воды. В раствор добавляют 1 г активированного [c.85]

В трехгорлую колбу вместимостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 90 мл воды, дихромат натрия и tt-нитрото-луол. При перемешивании из капельной воронки прибавляют в течение 20 мин концентрированную серную кислоту. Происходит разогревание, при котором п-нитротолуол плавится и начинается энергичная реакция. Ход реакции окисления регулируют скоростью прибавления серной кислоты (избегают бурного кипения). После прибавления всей серной кислоты и прекращения саморазогревания реакционной смеси содержимое колбы нагревают при слабом кипении в течение 30 мин. Охладив реакционную смесь, в колбу вливают 120 мл воды и снова охлаждают. Выделившуюся 4-нитробензойную кислоту отфильтровывают и промывают водой (50 мл). Для удаления солей хрома кислоту растворяют в 100 мл 5%-ного раствора гидроксида натрия. Осадок гидроксида хрома удаляют фильтрованием, а к фильтрату при перемешивании добавляют концентрированную серную кислоту до кислой реакции (по конго красному). Выпавшие желтые кристаллы 4-нитробензойной кислоты отфильтровывают, тщательно промывают водой и сушат на воздухе. Продукт очищают перекристаллизацией из водного спирта. Т, пл. 242 С. Выход около 10 г (66 %). [c.101]

Когда смесь закипит, горелку отставляют и ждут, когда закончится бурная стадия реакции, после чего через холодильник небольшими порциями (по 0,5—1 мл) вносят еще 7,4 мл H2SO1 (конц.), нагревая смесь до кипения после внесения каждой порции. После прибавления всего количества серной кислоты реакционную смесь кипятят 3 ч, добавляют небольшое количество воды и отгоняют непрореагировавший нитробензол с водяным паром. Содержимое колбы охлаждают и добавляют щелочь (сначала 40%-ный раствор, затем твердую) до щелочной реакции по фенолфталеину Хинолин и непрореагировавший анилин отгоняют с водяным паром. [c.138]

Определение растворимости. Растворимость вещества в различных растворителях помогает сделать заключение о наличии в веществе тех или иных функциональных групп. Кроме того, определение растворимости позволяет подобрать подходящий растворитель для перекристаллизации вещества ( подобное растворяется в подобном ). Растворимость целесообразно исследовать в следующих растворителях вода 5%-ные растворы едкого натра, гидрокарбоиата натрия, соляной кислоты концентрированная серная кислота этиловый спирт бензол петролейный эфир уксусная кислота. В пробирку вносят каплю жидкого или 0,01 г твердого соединения и по каплям 0,2 мл растворителя. После каждой прибавленной порции растворителя смесь взбалтывают. Если соединение полностью растворимо, то его регистрируют как растворимое. Если вещество плохо растворяется или не растворяется при комнатной температуре, нагревают до кипения. В случае плохой растворимости в неорганических растворителях нерастворившееся вещество отделяют, а раствор нейтрализуют и наблюдают, не выделяется ли из него исходное соединение. Помутнение нейтрализуемого фильтрата указывает на свойства вещества кислые — если растворителем была щелочь или сода основные — кислый растворитель. При внесении вещества в раствор гидрокарбоната нужно обратить внимание, не выделяется ли двуокись углерода. [c.122]

В реакционную колбу (рис. 59), соединенную с холодильником 4, помещают смесь из 5 мае. д. бромида калия и 2 мае. д. оксида марганца (IV) или дихромата калия. Из капельной воронки, пришлифованной к горлу колбы, приливают небольшими порциями 4 мае. д. концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь в конце реакции слегка подогревают. Ввиду низкой температуры кипения брома (5 °С) для конденсации его паров нужно применить хорошо действующий холодильник. Жидкий бром собирают под слоем дистиллированной воды, приемник нри этом помещают в охладительную смесь или в снег. Холодильник соединяется с колбой на шлифе, так как корковые и резиновые пробки быстро разруилаются. Бром, полученный таким способом, содержит следы хлора и иода, а в некоторых случаях соединения серы и др. [c.242]

Одним из самых масштабных производств химической првмышлен-ности является производство серной кислоты и ее солей. Серная кислота используется для получения удобрений, красителей, взрывчатых веществ, солей и в множестве отраслей народного хозяйства. Химически чистая серная кислота — бесцветная, едкая, маслянистая жидкость. Продажная х. ч. кислота содержит 98,3% H SO и 1,7% воды. Этот раствор кипит без изменения состава при 338° С. Плотность его при 20 С 1,84 г/см . При растворении в нем избыточного количества SO3 получается дымящая кислота — олеум, из которого можно получить пиросерную кислоту H SgO,. Моногидрат Hj SO4 почти не проводит электрического тока. Водные растворы ее проводят ток хорошо благодаря диссоциации Hj SO4 на ионы. Лучше всего проводит ток 30%-ный раствор. Приготовляя растворы, надо лить серную кислоту в воду (а не наоборот), перемешивая и охлаждая смесь. При приливании воды к серной кислоте может быть разбрызгивание и вскипание благодаря выделению большого количества теплоты, нагревающей находящуюся на поверхности воду до кипения. [c.310]

Получение. В колбу, из которой предварительно иропуска-яием азота удален воздух, вводят 444 г очищенного втор-бути-лового спирта и 165 г концентрированной серной кислоты смесь нэ1гревают до кипения и кипятят до тех пор, пока не прекратится выделение газа. Выделяющийся газ пропускают через холодильник с ловушкой для удаления конденсирующихся паров влаги и непрореагировавшего спирта и промывные склянки с 10%-ным раствором КОН, ледяной уксусной кислотой, водой и снова с 10%-ным раствором КОН. Затем газ сушат, пропуская его через колонки с безводным хлоридо1м кальция, и конденсируют. Сконденсированный продукт подвергают фракционированной ректификации (см. стр. 347). [c.350]

Как правило, сульфокислоты выделяют не в свободном виде, а в виде их натриевых солей. По окончании сульфирования реакционную смесь выливают в воду, полученный раствор частично нейтрализуют бикарбонатом натрия и нагревают до кипения. Затем добавляют хлористый натрий до получения насыщенного раствора и раствор оставляют стоять для кристаллизации. Для высаливания сульфонатов-с небольшим молекулярным весом требуется большой избыток хлористого натрия, что приводит к загрязнению продуктов реакции. В таком-случае чистый сульфонат можно получить перекристаллизацией из абсолютного этилового спирта, в котором натриевые соли низкомолекулярных сульфокислот умеренно растворимы, а хлористый натрий совершенно нерастворим. Натриевые соли высокомолекулярных сульфокислот, которые нерастворимы в этиловом и метиловом спиртах, также могут быть получены в чистом, свободном от соли виде. Для этого-вначале применяют повторное высаливание продуктов из их водных растворов, используя ацьтат натрия вместо хлористого натрия. Полученный сульфонат сушат, растирают и многократно экстрагируют кипящим метиловым спиртом, чтобы удалить примеси ацетата натрия, который сравнительно легко растворяется в спирте. Другой метод выделения сульфоната натрия из реакционной смеси, содержащей избыток серной кислоты, состоит в нейтрализации разбавленной смеси гидроокисью кальция или же карбонатом бария или свинца. Образующийся сульфонат экстрагируют горячей водой и таким путем отделяют от примеси неорганического сульфата. Затем к водному экстракту добавляют углекислый натрий при этом углекислые СОЛИ кальция, бария или свинца выпадают в осадок. Из фильтрата после упаривания выделяют натриевую соль сульфокислоты. Сульфенат свинца можно разло- [c.222]

Все приведенные способы анализа требуют довольно длительной обработки, высокой чистоты реактивов и большой навески исследуемого вещества (0,02—5,0 г). Предлои ен ускоренный микрометод [14.3] определения общего азота в нефтях и нефтепродуктах, в основу которого положен метод определения осадочного азота крови в биохимических исследованиях. Выделившийся в результате разложения азот определяют титрометрически. Метод характеризуется небольшой навеской, малым временем определения и другими достоинствами. В лаборатории аналитической химии нефти ИХН СО АН СССР Л. И. Аксеновой и Т. П. Сырых этот метод модифицирован. Суть его заключается в следующем. В колбу Кьельдаля объемом 50 мл вносят 5—20 мг аиа (нзируемого вещества и прибавляют 1 —2 мл концентрированной серной кислоты, затем смесь медленно доводят до кипения, кипятят до просветления и появления красноватого оттенка. Колбу охлаждают и вносят в нее 5—8 капель 30%-ной перекиси водорода, затем снова кипятят до окончательного обесцвечивания смеси. Весь процесс длится 3 ч. После охлаждения содержимое колбы переносят в мерный стакан емкостью 100 мл, колбу споласкивают несколько раз дистиллированной водой. Затем при перемешивании в стакан последовательно вносят 30%-НЫЙ раствор NaOH до pH 7 и 4—5 капель реактива Кесслера, объем раствора доводят до 100 мл. Параллельно проводят ХОЛОСТОЙ опыт без образца. Через 4—5 мин замеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-56М при длине волны 450 нм. Общее содержание азота рассчитывают по формуле [c.190]

Бромйстоводородную кислоту получают действием концентрированной серной кислоты на бромистый калий. В литровую колбу, охлаждаемую в бане со смесью льда и соли, помещают раствор 240 г КВг в 400 мл воды. Через капельную воронку в колбу очень медленно вливают 150 мл концентрированной серной кислоты. Температура реакционной смеси не должна превышать 75°. По окончании реакции смесь фильтруют через асбест или стеклянную вату для отделения сульфата калия и фильтрат подвергают фракционной перегонке, собирая фракцию с температурой кипения 124—127°. Дистиллят содержит следы серной кислоты. Повторной фракционной перегонкой освобождаются от примеси брома. Собранная при температуре 126° азеотропная смесь содержит 46—48% чистого бромистого водорода. При перегонке бромистоводородной кислоты следует применять прибор на шлифах или парафинированных пробках. [c.164]

В круглодонной колбе емкостью 500 мл, снабженной мешалкой с ртутным затвором, постепенно растворяют, при энергичном перемешивании, 23 г (0,1 моля) очищенного (лучше всего сублимированного) бенз-антрона в 135 г (1,37 моля) концентрированной серной кислоты. При этом образуется интенсивно красный раствор с оливково-зеленой флуоресценцией. Смесь перемешивают еще полчаса до полного растворения бензантрона и, при сильном перемешивании, выливают на смесь 1,5 л воды и 500 г льда. Затем отсасывают высаженный бензантрон и несколько раз промывают его теплой водой (примечание 1). Хорошо отжатый влажный продукт переносят в колбу, смешивают с 250 мл воды и постепенно нагревают до кипения. Одно из отверстий колбы присоединяют через промывную склянку с серной кислотой к баллону с хлором, второе— при помощи трубки для отвода хлористого водорода соединяют со второй промывной склянкой, содержащей точно отмеренное количество воды. Когда раствор закипит, начинают пропускать хлор с такой скоростью, чтобы через промывную склянку проходил один пузырек хлора в секунду. Окраска раствора в колбе постепенно меняется, переходя из лимонно- [c.201]

В открытой Круглодонной колбе емкостью 500 мл смешивают 50 г (0,4 моля) тщ,ательно измельченного нафталина и 60 г (около 0,6 моля) концентрированной серной кислоты и нагревают 4 часа на масляной бане при температуре 170—180 . Затем смесь охлаждают, постепенно, при перемешивании, выливают в стакан, содержащий 1 л холодной воды, и отделяют осадок непрореагировавшего нафталина, отсасывая его на воронке Бюхнера или отделяя декантацией. Полученный раствор В-наф-талинсульфокислоты (примечание 1) нагревают до кипения в большой чашке и нейтрализуют его 70 г окиси кальция, разведенной водой (примечание 2). Горячую смесь фильтруют через полотняный фильтр и несколько раз промывают осадок горячей водой. Если фильтрат получается мутный, его фильтруют через бумажный фильтр. Полученный разбавленный раствор кальциевой соли р-нафталинсульфокислоты (примечание 3) упаривают в фарфоровой чашке до тех пор, пока капля жидкости не нач- нет кристаллизоваться на стеклянной палочке. Раствор оставляют на ночь для кристаллизации, отсасывают выделившуюся кальциевую соль, промывают ее небольшим количеством воды и сушат на пористой тарелке. [c.255]

К реакционной смеси добавляют 8,5 г (около 0,065 моля) сернокислого гидроксиламина, перемешивают до растворения, закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30—40 часов (примечание 3). По оконч ании реакции аминиро-вания (примечание 4) и охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры смесь выливают тонкой струей в стакан емкостью 1,5— 2,0 л, содержащий 600 мл воды. Затем нейтрализуют серную кислоту, постепенно добавляя 85—88 г углекислого кальция (сильное вспенивание). После полной нейтрализации (проба на бумагу конго) выделившийся осадок отсасывают на воронке Бюхнера (диаметром 15 см), переносят в стакан и обрабатывают 500 мл воды, перемешивая осадок палочкой и нагревая до кипения для отмывания метаниловой кислоты, и снова отсасывают на той же воронке. Оба фильтрата соединяют вместе и упаривают на водяной бане до объема 400 мл. Затем к раствору добавляют [c.284]

В круглодонную колбу емкостью 250 мл, содержащую-25 мл этилового спирта, постепенно вливают 25 мл концентрированной серной кислоты, охлаждая извне водой со льдом. Горло колбы закрывают пробкой через пробку пропущена делительная вороика, нижний конец которой погружен в жидкость, и согнутая трубка, соединенная с длинным холодильником Либиха. Колбу нагревают на масляной бане до ИО " и при этой температуре приливают по каплям смесь 200 мл (3 моля) этилового спирта и 200 мл (3 моля) уксусной кислоты со скоростью, равной скорости отгонки образую1цегося этилацетата, постоянно поддерживая температуру 140° (примечание 1). Реакция длится около 6 часов. Дистиллят (примечание 2) нейтрализуют 2%-ным раствором карбоната натрия, затем встряхивают с раствором 50 г хлористого кальция в 50 мл воды и оставляют на 24 часа над 30 г хлористого кальция. После фильтрования продукт отгоняют на водяной бане с холодильником Либиха. Температура кипения этилацетата 77 . [c.359]

В круглодонную колбу емкостью 6 л, снабженную обратным холодильником и термометром, вливают 956 мл (765 г, 16 молей) этилового спирта. Колбу охлаждают и через холодильник вливают порциями 748 мл (1378 г, 13,5 моля) концентрированной серной кислоты. Кислоту следует приливать медленно, встряхивая время от времени содержимое колбы, так, чтобы температура смеси не превысила 40 . Раствор охлаждают до 20° и, сняв холодильник, быстро всыпают 825 г сухой натриевой соли циануксусной кислоты, после чего вновь присоединяют обратный холодильник. Прибор помещают под тягу и колбу встряхивают. Температура смеси быстро повышается, и начинает выделяться хлористый водород (примечание 1). Когда температура перестанет повышаться за счет теплоты реакции, колбу начинают медленно нагревать на масляной бане до температуры кипения жидкости. Эту температуру поддерживают 4—5 часов, время от времени встряхивая колбу (примечание 2). Охладив затем смесь до 30—40 , добавляют 500 мл бензола, колбу встряхивают, вливают в нее 2 л воды и в делительной воронке отделяют водно-спиртовой слой от бензольно-эфирного (примечание 3). Бензольный экстракт нейтрализуют, промывая 10%-ным водным раствором карбоната натрия, на-сьщенного поваренной солью (примечание 4), а затем водой. Бензольный экстракт перегоняют сперва под атмосферным давлением до 90 , а затем в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 80°/4 мм рт. ст., =1,055—1,061 (примечание 5). [c.364]

В круглодонной колбе емкостью 500 мл, снабженной эффективным обратным холодильником, смешивают 125 г (154 мл) спирта, 125 г кои-центрированной серной кислоты и 75 г (0,64 моля) бензилциаиида (примечание 1). Полученную смесь, которая вскоре разделяется на два слЬя, нагревают около 6 часов до кипения. Затем, после охлаждения, ее выливают в 350 мл воды и отделяют верхний слой, содержащий образовавшийся сложный эфир. Для удаления небольших количеств образовавшейся фенилуксусной кислоты продукт промывают небольшим количеством 10%-ного раствора карбоната натрия (примечание 2), а затем водой, после чего перегоняют в вакууме. Сначала отгоняется немного воды, а затем перегоняется чистый продукт (примечание 3). [c.385]

В круглодонной колбе емкостью 1 л смешивают 260 г концентрированной серной кислоты со 110 г (2,3 моля) этилового спирта. Охлаждая колбу проточной водой, к смеси добавляют 80 г воды со льдом и затем 119 г (1 моль) измельченного бромистого калия. Колбу при помощи согнутой трубки соединяют с холодильником Либиха и быстро нагревают смесь на песочной бане. Вскоре начинает отгоняться бромистый этил, температура кипения которого очень низка (38—39°), в связи с чем следует употреблять очень длинный холодильник и пропускать через него сильную струю воды. На конец холодильника надевают алонж, а прием- [c.423]

Смесь перемешивают еще в течение 30 мин., затем мешалку заменяют трубкой для ввода пара, присоединяют холодильник, нагревают жидкость в колбе до кипения и отгоняют дихлортолуол с водяным паром. В дистилляте отслаивается желтая маслообразная жидкость, которую-тщательно отделяют от воды в делительной воронке и дважды встряхивают с концентрированной серной кислотой (порциями по 10 мл). Обесцвеченное масло промывают водой и встряхивают с 10 г 40%-иого раствора NaOH, который затем тщательно отделяют (примечание 2). [c.466]

Замещение галоида водородом при помощи омедненного цинка и восстановление амальгамой цинка будут. рассмотрены ниже. Большое значение имеет восстановление нитросоединений цинком , в щелочном растворе, так как при этом невозможны никакие побочные акции. Практически этот способ применяют прежде всего для получения гидразосоединений, из которых путем окисления можно получить азосоединения легче, чем методом непосредственного восстановления нитросоединений. Реакцию ведут при температуре кипения. Нитросоединения растворяют в растворе едких щелочей, иногда с добавлением некоторого количества спирта. К раствору при энергичном перемешивании дббавляют цинковую пыль с такой скоростью, чтобы кипение не было слишком бурным. Количество употребляемого цинка устанавливают в зависимости от природы восстанавливаемого продукта. В среднем применяют 30%-ный избыток цинка по отношению к теоретически необходимому. Выход и продолжительность реакции в большой степени зависят от чистоты цинковой пыли. Перед восстановлением цинковую пыль анализируют следующим образом. К 0,2 г цинковой пыли добавляют 125 мл 0,1 н. раствора бнхро-мата калия я Ь мл 20%-ной серной кислоты. Смесь встряхивают.до полного растворения цинка и разбавляют водой до 500 мл. К 100 мл этого раствора добавляют 2 г иодистого калия и 20 мл 20%-ной серной кислоты оставляют на 0,5 часа и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Цинковую пыль с содержанием менее 75% чистого цинка нельзя применять для восстановления во многих случаях требуется еще более чистый цинк. Эти реакции очень легко контролировать в связи с тем, что промежуточно образующиеся азосоединения окрашены при обесцвечивании раствора реакцию следует прервать, чтобы избежать дальнейшего восстановления до амина. К реакционной смеси добавляют спирт для растворения частично выделившегося гидразосоединения и фильтруют горячим для отделения от избытка цинковой пыли, добавляя к фильтрату. 32--774 [c.497]

Капельную воронку споласкивают абсолютным эфирО)л. Когда большая часть магния прореагирует и течение реакции замедлится, смесь нагревают на водяной бане до кипения до тех пор, пока в колбе останется лишь незначительное количество непрореагировавшего магния. Раствор охлаждают водой со льдом. Холодильник заменяют пробкой с двумя трубками. Конец одной трубки, предназначенный для введения углекислоты, погружают в раствор, к другой—отводящей трубКе—присоединяют хлоркальциевую трубку. Через эфирный раствор пропускают медленный ток двуокиси углерода (из баллона или из аппарата Киппа), которую сушат в двух промЬганых склянках с концентрированной серной кислотой. Между аппаратом и склянками с серной кислотой, а также между последней склянкой и реакционной колбой помещают предохранительные склянки. [c.649]

В Круглодонную трехгорлую колбу емкостью 750 мл, снабженную мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником, помеш,ают 63 мл (I моль) азотной кислоты ( /=1,42), 250 мл воды и 25 г (0,18 моля) л-метилацетофенона. Смесь, при перемешивании, нагревают в течение 8 часов на пламени горелки, поддерживая легкое кипение. По охлаждении осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 75 мл воды и тщательно отжимают. Влажный продукт помещают в реакционную колбу емкостью 750 мл с мешалкой и обратным холодильником, добавляют раствор 7,8 г едкого натра в 250 мл воды и, при перемешивании, нагревают до кйпения. К кипящему раствору добавляют 75 г (0,47 моля) перманганата калия, порциями по 5 г с такой скоростью, чтобы жидкость кипела без нагревания (примечание 1). После Добавления всего количества пер-манганата смесь нагревают, при перемеишвании, в течение двух часов и фильтруют через воронку Бюхнера (примечание 2). Осадок двуокиси марганца промывают на фильтре 150 мл кипящей воды, фильтрат и промывные воды переносят в стакан емкостью 750 мл, нагревают до температуры 90° и подкисляют, добавляя тонкой струей охлажденный раствор 27 мл концентрированной серной кислоты в 100 мл воды. Выделившийся бесцветный осадок терес алевой кислоты по охлаждении фильтруют на воронке Бюхнера, 3 раза промывают холодной водой (порциями по 50 мл) и сушат на водяной бане. Выход—около 20 г (64% от теоретического). [c.674]

В круглодонную колбу емкостью 2 л, снабженную обратным холодильником и кааельной воронкой, помещают 360 г (1,22 моля) бихромата калия, 580 мл воды и 35 г (0,26 моля) п-цимола. Затем, встряхивая колбу, к смеси приливают из капельной воронки тонкой струей 150 г концентрированной серной кислоты, причем реакционная смесь приобретает темную кирпично-красную окраску. Смесь нагревают на воздушной бане до легкого кипения в течение 1—1,5 часа до тех пор, пока бихромат не растворится полностью затем в течение 3—4 часов по каплям приливают еще 430 г концентрированной серной кислоты, регулируя скорость подгони ее и нагревание таким образом, чтобы реакция не была слишком бурной. По окончании приливания кислоты смесь нагревают в течение 15— 18 часов, поддерживая ее в состоянии легкого кипения, до изменения окраски реакционной смеси в темно-зеленый цвет.. Уже после нескольких часов нагревания на стенках колбы начинает выделяться осадок, количество которого возрастает по мере нагревания. Для отделения непрореагировавшего п-цимола реакционную смесь подвергают перегонке с водяным Паром до исчезновения запаха л-цимола в дистилляте (около 300 мл дистиллята). [c.675]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология