Главный идентификация

За последнее время в практике газового анализа все чаще применяют метод инфракрасной спектрометрии [386]. 1 го применяют для идентификации отдельных компонентов газовой смеси, для определения чистоты индивидуальных газов и для определения состава смесей газообразных углеводородов, главным образом смесей углеводородов С4. [c.857]

Как уже указывалось, идентификация, т. е. доказательство строения выделенных из смеси хроматографируемых веществ, может производиться вне хроматографической установки каким-либо химическим или физическим методом. Главная трудность в успешном выполнении такого анализа состоит в том, что количество вводимой для хроматографического разделения смеси обычно очень мало. Следовательно, и количества отбираемых для анализа веществ также очень малы. Поэтому из всех возможных методов анализа получили распространение лишь те, которые, обладая высокой чувствительностью, требуют ничтожно малых количеств вещества. Такими методами являются инфракрасная спектроскопия (ИК-спектроскопия) и масс-спектроскопия. [c.121]

Тонкослойная хроматография применяется главным образом для аналитических целей — для определения числа компонентов в смеси и их идентификации. [c.51]

Определение показателя преломления производится для идентификации веществ (главным образом жидких), для установления их чистоты, для определения концентрации растворов. Значение показателя преломления используется для нахождения величины молекулярной рефракции MRq, являющейся важной характеристикой вещества [c.54]

К. Бауэр. Анализ органических соединений. Издатинлит, 1953, (488 стр.), В книге содержится описание методов открытия, идентификации и количественного определения важнейших классов и отдельных представителей органических соединений углеводородов, галогенопроизводных, спиртов, фенолов, эфиров, нитропроизводных, аминов, альдегидов, кетонов, кислот, углеводов, жиров, алкалоидов и др. По каждому классу дан обзор общих групповых реакций и описаны специфические методы открытия и количественного определения главных представителей класса. Каждая глава снабжена списком литературы. [c.492]

Расстояние между пятном и стартовой линией зависит от природы растворителя, продолжительности элюирования, степени насыщенности атмосферы камеры парами растворителя, влажности бумаги или атмосферы камеры, типа бумаги, температуры, но главным образом от природы вещества. Это расстояние является типичной характеристикой определенного вещества для заданных условий. Для идентификации веществ в БХ используют относительную величину — / /, определяемую как отношение расстояния а (от стартовой линии до пятна) к расстоянию Ь (от стартовой линии до фронта растворителя) [c.240]

Масс-спектрометрию можно применить для анализа всех элементов и соединений, которые можно перевести в парообразное состояние. В случае элементов и неорганических соединений аналитические задачи чаще всего заключаются в установлении изотопного состава и в определении следовых количеств веществ. В случае органических соединений масс-спектрометрию применяют главным образом для идентификации и установления их структуры. Последующее изложение масс-спектрометрии будет ограничено почти исключительно применением ее в анализе органических соединений. С другими проблемами, представляющими интерес для определения изотопного состава следов веществ, а также для других целей можно ознакомиться по специальной литературе ([111], гл. 8 [19]). [c.275]

Определение типа и концентрации дефектов кристаллической решетки, выходящих на поверхность кристаллов, производится главным образом методом электронной микроскопии. Для выявления дефектов применяется химическое или ионное травление свежих сколов кристаллов, позволяющее охарактеризовать своеобразные структуры минералов, однако интерпретация полученных результатов чрезвычайно затруднена из-за неопределенной кристаллографической ориентации граней кристалла. Кроме того, возникают трудности, связанные с получением качественных реплик с поверхности пористых образцов. Несомненно, что исследование минералов при использовании просвечивающих электронных микроскопов позволило бы получить больший объем информации о дефектности структуры минералов, если бы было возможно без особых затруднений приготавливать для анализа образцы требуемой толщины. Рельеф поверхности скола не дает прямой информации о направлении и величине вектора Бюргерса наблюдаемых дислокаций, что затрудняет идентификацию отдельных видов этих дефектов, однако электронно-микроскопическая картина поверхно- [c.236]

Выше уже отмечалась недостаточность (а иногда и невозможность) идентификации компонентов сложных смесей лишь по параметрам удерживания. Использование рассмотренных методов реакционной газовой хро-матографии и селективных детекторов полезно главным образом в групповом анализе, т. е. при отнесении неизвестных компонентов пробы к тому или иному классу химических соединений. [c.198]

Детекторы. В качестве детекторов в жидкостной хроматографии обычно используют высокочувствительные спектрофотометры, которые позволяют детектировать до 10 М соединений, поглощающих свет в УФ или видимой части спектра (190—800 нм). В последнее время начали применять высокоскоростные спектрофотометры, регистрирующие спектр в течение 0,01—0,05 с, что весьма ценно при качественной идентификации соединений. Для детектирования неокрашенных веществ можно использовать дифференциальный рефрактометр. При анализе соединений, способных к окислению или восстановлению, применяют электрохимический детектор, по сути представляющий собой миниатюрный полярограф. Используют также флуоресцентные детекторы и детекторы по электропроводности. Последние используют главным образом в ионообменной хроматографии. Для уменьшения размывания хроматографической зоны объемы измерительных ячеек в детекторах сведены к минимуму (I—10 мкл). [c.596]

Методы идентификации и количественного определения непредельных углеводородов очень разнообразны и основаны главным образом на их способности присоединять различные вещества. Среди аналитических методов анализа широко распространена газовая и газожидкостная хроматография. [c.91]

Идентификацию и классификацию глин осуществляют главным образом путем анализа рентгенограмм и адсорбционных спектров, а также посредством дифференциального термического анализа. [c.133]

Пасту силикагеля, приготовляемую смешением его с 0,1 н. раствором борной кислоты, наносят на пластинки аналогичным образом [65]. Разделение углеводов в слое силикагеля имеет некоторые преимущества перед разделением в слое кизельгура. Разделение в слое кизельгура происходит главным образом за счет процессов распределения и на пластинки можно наносить не более 5 мкг моносахарида, что затрудняет идентификацию углеводов. Наряду с процессами распределения в слоях силикагеля протекают и адсорбционные процессы, поэтому на слой силикагеля можно наносить в 0 раз большие количества моносахарида [33]. [c.78]

Ограниченное энергетическое разрешение спектрометра с дисперсией по энергии часто сталкивает исследователя с серьезной проблемой перекрытия пиков. Во многих случаях перекрытие пиков настолько велико, что с помощью 51 (Ь))-спектрометра невозможно провести анализ для представляющего интерес элемента. Проблемы, связанные с перекрытием, делятся на два класса 1) неверная идентификация пиков и 2) невозможность разделения двух перекрывающихся пиков, даже если исследователю известно, ЧТО они оба присутствуют. Вывести строгий критерий перекрытия на основе рассмотрения статистики трудно. В большинстве случаев, однако, почти невозможно разглядеть два пика, разделенных менее чем на 50 эВ, независимо от используемого метода разделения пиков. Исследователь должен проверять возможность перекрытий в пределах 100 эВ от пика, представляющего для него интерес. Если проблема заключается в идентификации и измерении пика малых добавок в окрестности главного пика основного элемента, она еще больше усложняется, так как перекрытие может быть значительным даже при разделении пиков на 200 эВ для объектов, содержащих наряду с основными элементами малые добавки. Если пики разрешаются только частично за счет перекрытия, то энергии каналов обоих пиков будут смещаться на 10—20 эВ от ожи- [c.282]

До настоящего времени из керосино-газойлевых нефтяных фракций удалось выделить и идентифицировать относительно небольшое количество меркаптанов, главным образом алифатических. В работах Американского нефтяного института [33, 40] сообщаются данные об идентификации меркаптанов во фракции, В ,[1шпающей до 150° С (табл. 16). [c.28]

С другой стороны, именно в случае КС возникают наибольшие трудности с предохранением нефти и нефтяных компонентов от появления в их составе новых соединений под воздействием внешних факторов, главным образом из-за окисления кислородом воздуха. В этом плане отмечавшиеся нами (см. гл. 1) меры, направленные на сохранение первичной природы компонентов нефти, нри изучении КС приобретают особое значение. Частое несоблюдениег исследователями таких мер также чрезвычайно осложняет вынесение верных суждений о достоверности полученных количественных результатов и некоторых идентификаций нативных нефтяных КС. [c.83]

Ранее предполагалось, что среди трициклоароматических нефтяных оснований содержатся и производные акридина. Однако детальные исследования нрямогонных фракций калифорнийской нефти [20, 21, 110] привели к идентификации лишь 3,4- и 7,8-бензохинолинов (I, II) как главных структурных типов. Именно эти типы оказались доминируюш,ими среди трициклоароматических оснований фракции 316—538° по данным [207]. Аналогичные результаты получены при изучении оснований из той же нефти методами УФ, ИК и флуоресцентной спектроскопии [26]. [c.126]

Методы основаны на индивидуальной степени сорбции каждого газа н пара, т. е. различной способности сорбироваться данным твердым или жидким сорбентом при всех прочнх (температура, давление, скорость газа и т. д.) равных условиях. Дискретная (при обычной хроматографической методике) проба ана-лпаируемой газовой смеси вводится в непрерывно протекающий вдоль слоя сорбента поток газа-носителя, инер1ного в отношении пробы и сорбента. В результате многократных сорбции и десорбции каждый компонент пробы перемешается вдоль слоя сорбента с определенной свойственной ему скоростью, отличной от скоростей других компонентов. Поэтому со слоя сорбента комио-пенты с.ходят раздельно (поочередно). Последовательность выхода отдельных компонентов смеси из хроматографической колонки, содержащей сорбент, характеризует их состав и способствует их качественной идентификации. На выходе колонки устанавливается газоанализатор (так называемый детектор), позволяющий получить развертку во времени (спектр) концентраций (количества) отдельных компонентов в пробе газовой смеси. Мерой этих количеств является интенсивность соответствуюи(их сигналов детектора, записываемых на диаграмме выходного прибора в виде отдельных пиков. Применяются главным образом детекторы по теплопроводности и различные типы ионизациопных детекторов. [c.610]

Идентификация углеводородов и анализ фракций С4 и С5 проводится главным образом методом газэжидкостной хроматографии. Хорошее разделение достигается, например, при использовании в качестве растворителя для неподвижной фазы дибутира-та триэтиленгликоля. При этом не разделяются лишь 1-бутен и изобутилен и не полностью разделяются ч С -2-бутен и 1,3-бутадиен с изопентаном. Для разделения 1-б>тена и изобутилена в качестве неподвижной фазы можно использовать трепел Зикеевско-го карьера, модифицированный содой и вазелиновым маслом. [c.179]

Сульфвровавие эфнров фенола. Обработкой анизола серной кислотой [294, 295] при обыкновенной температуре можно получить некоторое количество о-суЛьфокислоты, если только весовое отношение кислоты к анизолу меньше 4. В противном случае образуется только пара-изомер и 2,4-дисульфокисло(га. Если вести сульфирование в присутствии уксусной кислоты или уксусного ангидрида, то получается, повидимому, только п-сульфокислота [296]. Нагревание анизола с 10 весовыми частями серной кислоты при 90° в течение 30 мин. приводило к образованию только 2,4-дисульфокислоты взяв 2 части серной кислоты и ведя реакцию при 150—160°, удалось выделить лишь следы 4-сульфокислоты и ничего больше. Так как в продукте реакции содержалось значительное количество различных сульфокислот неизвестного строения, то отсутствие анизол-2,4-дисульфокислоты обусловлено, повидимому, отщеплением метильной группы. Если бы главным продуктом реакции была фенол-2,4-дисульфокислота, ее вряд ли удалось бы обнаружить при применявшемся методе анализа т. е. при обработке продукта реакции пятихлористым фосфором с последующим превращением полученных сульфохлоридов в амиды. К сульфокислоте, содержащей фенольную группу, этот метод идентификации, разумеется, неприменим. Такое объяснение не совсем убедительно, так как при нагревании бис-(л-метоксифенил)-суль-фопа [297] с серной кислотой до 160—180° образуется не демети-лированное соединение, а л-метоксибензолсульфокислотс. Олеум [c.45]

Для идентификации многокомпонентных органических систем обычно используется сочетание нескольких методов, например, фракционирование методов ЯМР-, УФ-, ИК -спектроскопии и хроматографии, масспектрометрии [11,12] Существенным недостатком известных методик является трудоемкость, длительность и неоднозначность результатов анализа. До последнего времени применению методов электронной абсорбционной спектроскопии препятствовало отсутствие теории электронных спектров таких систем, главным образом из- за их сложности ( рис 4 1). Для исследования таких объектов требуются новые методы. Предлагаемый в данной работе подход относится к ( ю-номенологическим методам, т к. система, поглощающая излучение, рассматривается как единое целое, а максимумы спектров и электронные переходы во внимание не принимаются. Такое необычное направление в электронной спектроскопии определено нами, как электронная феноменологическая спектроскопия (ЭФС). Вещество изучаегся как единое це юе, без разделения его спектра на характеристические частоты или длины волн отдельных функциональных групп или компонентов системы. Известно, что электронное строение веществ определяет его физико-химические свойства [13]. В свою очередь, электронные спектры также определяются конфигурацией электронных оболочек [14]. [c.64]

Ценная дополнительная информация может быть получена также путем определения гомологических серий главных осколочных ионов. У соединений одной и той же серии, но разного состава и разных классов наборы значений у главных осколочных ионов могут значительно различаться, что дает основания для их идентификации. В табл. ПХУП указаны также возможные гомологические серии для трех главных пиков осколочных ионов каждого класса соединений. Эти же наборы значений у можно использовать и при рассмотрении большего числа (5—8) наиболее интенсивных пиков спектров. [c.184]

Когда класс соединения установлен., для выяснения его структуры необходим детальный анализ пиков ионов [М—СйН2й .11+ и [М—СйН2й1+, т. е. именно тех, которые оказывались малоинформативными при определении класса вещества по масс-спектру. Для этого следует использовать подробные сведения о закономерностях фрагментации соединений данного класса с целью установить характер процессов, приводящих к появлению всех главных пиков спектра (а- или Р-распад, перегруппировка Мак-Лафферти и др.). В результате такого анализа можно предположить возможные структуры фрагментов и всей молекулы, объясняющие появление наблюдаемых в спектре пиков осколочных ионов. Установление структуры простейших гомологов возможно только по пикам первичных осколочных ионов, но в общем случае для решения этой задачи следует привлекать и пики вторичных осколочных, ионов, подтвердив их образование из первичных соответствующими пиками метастабильных ионов. Многообразие возможностей фрагментации сложных органических соединений затрудняет формулировку каких-либо общих рекомендаций для их детального структурного анализа. Следует отметить, что масс-спектры чрезвычайно полезны при идентификации органических веществ, что, однако, представляет собой самостоятельную задачу в масс-спектрометрии. [c.186]

Дю Виньо и сотрудники основывались главным образом не на анализе концевых аминокислот, а на идентификации компонентов большого числа низших пептидов. Они исследовали также реакцию окисленного окситоцина с бромной водой, в результате которой обра- [c.695]

Образование озазонов используется главным образом для разделения и идентификации сахаров. (Почему глюкоза, манноза и фруктоза дают один и тот же озазон ) [c.61]

Основным направлением разложения аминов является дезал-килирование, которое используют главным образом в целях идентификации, однако в некоторых случаях его применяют и в препаративных целях, особенно при получении этиниламинов (разд. 3.3). Вкратце рассмотрено также декарбоксилирование а-аминокислот (разд. 3.2). [c.578]

Ртутные производные тиофена и его гомологов образуются настолько легко, что их весьма широко используют как для препаративных целей, так и для классификации и идентификации полученных соединений путем образования кристаллических производных. Прямое меркурирование тиофенов обычно проводят, применяя хлористую или уксуснокислую соль двухвалентной ртути. Хлорная ртуть в буферном разбавленном спиртовом растворе образует главным образом 2-тиофенмеркурихлорид и некоторое количество 2,5-тиофендимеркурихлорида. С другой стороны, ацетат двухвалентной ртути образует в 50%-ной уксусной кислоте 2,5-производное, а в ледяной уксусной кислоте — 2,3,4,5-тетрамеркуриацетат. [c.288]

Уже упоминалось, что высокоэффективная жидкостная хроматография при высоком дав.лении (ЖХВД) по.лучила очень широкое распространение главным образом в качестве экспресс-метода технологического контроля производства низкомолекулярпых природных (и неприродных) соединений. В исследованиях белков и нуклеиновых кислот ЖХВД играет пока бо.лее скромную, но заметную роль (фракционирование пептидов, идентификация аминокислот прц секвеннровании белков и др.). Далее мы увидим, что для исследо- [c.91]

Все это одно время порождало у многих исследователей представление о неизбежности постепенного отмирания метода ТСХ, однако оно, по-видимому, оказалось ошибочным. Действительно, для точных определений содержания компонентов во фракционируемой смеси ТСХ сегодня уступает ЖХВД, но она может с ней конкурировать (а чаще — дополнять) в качестве независимого метода нри решении проблем идентификации веществ. И здесь на сцену выступает главное достоинство метода ТСХ — простота и дешевизна. Что же касается решения препаративных задач, то использование практическн во всех современных методах исследования радиоактивно меченных соединений привело к такому снижению необходимых количеств вещества, что препаративные возможности ТСХ оказываются во многих случаях вполне достаточными. Добавим сюда еще и очень существенный прогресс в повышении разрешающей способности метода, достигнутый в последние годы благодаря разработке новых микрогранулированных и весьма гомогенных носителей для [c.457]

Вьцце рассматривались главным образом вопросы математического моделирования и сравнения различных моделей и методов для идентификации параметров ТПС с методической и алгоритмической точек зрения. Было выявлено, что практически они равноценны в смысле значений конечных результатов как в условиях вычислительных экспериментов, так и при идентификации ряда реальных объектов. Однако выбор модели, которую следует рекомендовать для решения тех или иных задач идентификации, связанных с обработкой результатов реальных испытаний, должен делаться не только и не столько исходя из приемлемости и удобств в вычислительном отношении, а с учетом одного из главных практических требований - быть подходящей не только для получения оценок параметров, но и оценок их дисперсий или стандартных отклонений. [c.157]

К сожалению, применение этих методов в отношении сердечных [нкозидоБ и агликонов встречает препятствия. Главное из них то, О карденолиды и буфадиенолиды, будучи высокомолекулярными когоатомныыи спиртами, дают сложные для идентификации 1ектры. [c.32]

На различии свойств антраценпроизводных в зависимости от актера и расположения заместителей основаны все классические эды разделения этих соединений. Основным методом разделения рацеипроизводных является хроматографический. В качестве бента при этом наиболее успешно применяется полиамид хоро- результаты дает также силикагель. Растворителями при раз-ении антрагликозидов служат главным образом водно-спиртовые си, а при разделении агликонов — бензол, толуол, хлороформ. Идентификация проводится с помощью химических и физических одов, которые дополняют друг друга. Из физических методов (более полную информацию дают спектральные, которые позво-от установить класс соединеиий, а также наличие и характер естнтелей. [c.72]

АВТОМАТИЗЙРОВАННЫЙ АНАЛИЗ, хим. анализ, при к-ром автоматич. устройствами вьтолняются неск. или все последоват. операции (отбор, транспортировка и подготовка пробы, измерение аналит. сигнала, идентификация компонентов и вычисление результатов определения). А. а. широко применяют для контроля за технол. процессами и готовой продукцией, а также в научных исследованиях. В пром-сти превалируют однотипные многократные анализы в этом случае главная цель автоматизации-повышение экспрессности и снижение стоимости анализа. Для этого применяют, в частности, автоматич. пробоотборники, гидро- и пневмопочту, робототехнику (см. Проточно-ин-жекционный анализ) и автоматизир. анализаторы (см., напр.. Газоанализаторы, Жидкостей анализаторы). [c.27]

Следует выбрать самые интенсивные пики в коротковолновой области сканирования кристалла LiF и найти их длины волн. Используя полный справочник рентгеновских лучей, например [113], определить возможные элементы, которые могут дадать рассматриваемые пики в излучении Kai, 2 или Lai, 2-В параллель, используя данные о серии линий, полученные при качественном анализе с помош,ью спектрометра с дисперсией пО энергии, если какой-либо элемент уже предварительно связан с пиком Kai,2(n= ), исследователь должен сразу же отыскать сопутствующий им пик И снова отнощение интенсивностей Ка и должно равняться приблизительно 10 1. Однако из-за изменений в эффективности кристалла и детектора ожидаемое отношение может выполняться не всегда. Например, в спектре d (рис. 6.12) эффективность детектора с коротковолновой стороны Л"-края поглощения аргона приблизительно 2 раза выше. Следовательно, пик L i, интенсивность которого должна составлять примерно 60% от интенсивности La, на самом деле больше. Удвоение эффективности до /(-края поглощения аргона обусловлено тем, что в проточном пропорциональном детекторе рентгеновского излучения этого спектрометра используется газ Р-10 (90% Аг—10% метана). При заданных размерах детектора и давлении газа Р-10 некоторая часть рентгеновского излучения с длиной волны, большей, чем длина волны края поглощения, проходит через газ, не взаимодействуя с ним. Для рентгеновского излучения с длинами волн короче длины волны края поглощения большая часть (приблизительно в 2 раза) будет взаимодействовать с газом и, следовательно, будет обнаружена. Следует также отметить, что разрешения кристалл-ди-фракцнонного спектрометра с некоторыми кристаллами, например LiF и кварцем, дое-таточно, чтобы продемонстрировать по крайней мере некоторое разделение пика Ка на Kai и Ка.2 с отношением интенсивностей Ка. Ка2=2 . Если подобно этому рассматривать пик La, то следует искать полную L-серию. Необходимо отметить, что кроме тех L-линий, которые указаны на рис. 6.1 (т. е. Lai, 2, Lfiu L 2, L 3, L u Lyz, Li, Lv), благодаря прекрасному разрешению и отношению пик/фон можно обнаружить их больше. При идентификации серии линий возможна ситуация, когда из-за ограничений использования кристаллов по длине волны может быть обнаружен только главный пик (например, Gex с LiF, а Ge/ g лежит за пределами диапазона кристалла). С учетом этого факта в спектре, полученном с по- [c.294]

Картины дифракции прошедших электронов служат главным образом средством для определения структуры кристаллов наноучастков материала. Определенные параметры решетки являются также ценной дополнительной информацией для аналитической идентификации фаз. Минимальный размер фаз, необходимый для формирования дифракционной картины, составляет величину порядка 20 нм. [c.328]

Сочетание сигналов вторичных электронов, дающих изображение топограг фии поверхности, и сигналов отраженных электронов, дающих картину распределения среднего атомного номера, с качественным и количественным рентгеновским анализом делают ЭЗМА важнейшим методом анализа твердых тел. Он стал рутинным для решения любых типов задач и анализа любых типов материалов (идентификация частиц в металлах, фаз в геологических объектах, пылевых токсичных частиц, асбестовых волокон). Главным ограничением метода является размер аналитического объема—обычно 1-3 мкм диметром и глубиной, что мешает проводить количественный рентгеновский анализ нанофаз, хотя их можно увидеть, используя сигналы вторичных или отраженных электронов. Можно детектировать поверхностные слои толщиной не менее нескольких нанометров, но провести селективный анализ в этом случае не представляется возможным, и очевидно, что необходимо использовать другие методы — аналитическую электронную микроскопию и электронную оже-спектроскопию для микроанализа с высоким разрешением по глубине (единицы нанометров). [c.335]

Определены и интерпретированы главные характеристические частоты десяти наиболее известных канцерогенов — 3,4 — бензпирена, 9,10—диметил—1,2 —бензантрацена, 20—метилхолантрена, [3—нафти-ламина, 2—ацетиламинофлуорена, 2,7— диаминофлуорена, бензиди-на, 4—диметил-аминоазобензола, 3—метил—4—диметил—амииоазобен-зола, о—аминоазотолуола. Частоты могут быть использованы как аналитические для целей идентификации и изучения реакций канцерогенов с биологическими соединениями. [c.95]

ИК-спектроскопия сыграла большую роль в развитии промышленности полимеров. Известно, что метод широко используется на практике для идентификации пластиков. ИК-спектроскопия имеет важное значение в производстве красителей для качественной идентификации связующих, пигментов и растворителей, для оценки качества сырьевых материалов, дозировки компонент смол, в исследованиях по стабилизации и окислению, в задачах по определению качества продуктов. После некоторого физического разделения эластомеров на компоненты их можно идентифицировать на главные и второстепен- [c.200]