Кристаллизация органических кислот

В результате гидролиза полисахаридов образуются водные растворы моносахаридов — гидролизаты. Из них кристаллизацией получают пищевую глюкозу и техническую ксилозу гидрированием — ксилит и сорбит дегидратацией — фурфурол окислением — органические кислоты микробиологической переработкой — этанол, бутанол, ацетон, кормовые дрожжи, антибиотики. [c.278]

Применяется при титриметрическом определении борной и германиевой кислот при прямом определении свободной СаО, как растворитель для кристаллизации органических веществ, для стабилизации различных суспензий при нефелометрических определениях. Применяется также как смешивающийся с водой и нелетучий растворитель как высококипящий и вязкий растворитель. [c.114]

КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ [c.271]

Раствор ксилита, полученный в результате гидрирования ксилозных растворов, содержит (в пересчете на сухие вещества) от 1 до 2% зольных элементов, до Р/о органических кислот, до 0,5% РВ, а также сорбит, арабит и дульцит, которые образовались при восстановлении глюкозы, арабинозы и галактозы, присутствующих в пентозном гидролизате. Содержание других многоатомных спиртов, кроме ксилита, колеблется в зависимости от перерабатываемого сырья (сорбита от 4 до 10%, арабита—от 3 до 6% и дульцита менее 1%). Эти соединения влияют на процесс кристаллизации, однако в меньшей степени, чем другие примеси, содержащиеся в растворе ксилита. Учитывая, что очистить раствор ксилита от других присутствующих в нем многоатомных спиртов практически не представляется возможным, необходимо, чтобы содержание в нем остальных примесей было минимальным. Присутствие этих примесей в растворе помимо увеличения растворимости ксилита оказывает большое влияние на вязкость растворов, что затрудняет их дальнейшую переработку. [c.162]

При щелочном сплавлении древесных опилок происходит гидролитическая и окислительная деструкция полисахаридов древесины с образованием ряда органических кислот, в том числе щавелевой. По одному из первых промышленных способов, древесные опилки смешивают с концентрированной щелочью в соотношении 1 2 или 1 3 и при перемешивании нагревают до 200—250 выдерживают при этой температуре в течение 3 ч. Затем плав выщелачивают кипящей водой и после упаривания раствора кристаллизацией выделяют из него оксаЛат щелочного металла. [c.35]

Эти диастереомерные соли, естественно, имеют различные физические свойства, в том числе и растворимость в данном растворителе. Поэтому их можно разделить фракционной кристаллизацией. После того как соли разделены, из них можно выделить оптически активные кислоты добавлением сильной минеральной кислоты, которая вытесняет более слабую органическую кислоту. Если соль тщательно очищена рядом повторных кристаллизаций для удаления следов ее диастереомера, то полученная кислота будет оптически чистой. Для расщепления кислот обычно используют алкалоиды (—)-бруцин, (—)-хинин, (—)-стрихнин и (+)-цинхонин. [c.226]

Ситаллами называются стеклокристаллические материалы, полученные при определенных условиях кристаллизации стекол. Если в качестве сырья используется стекло с добавкой минерализаторов, то получают технические ситаллы, а если используют металлургические шлаки то получают шлакоситаллы. Технические ситаллы тверды, устойчивы к действию минеральных (кроме плавиковой) и органических кислот и щелочей, в 5 раз прочнее обычного стекла, имеют термостойкость до 1000 °С. Их них изготавливают реакционные аппараты малой емкости, различные детали химической аппаратуры, такие, как горелки, чехлы для термопар, узлы ректификационных колонн. Трубы из ситаллов применяют в теплообменниках при больших перепадах температур. Подшипники, изготовленные из ситаллов, хорошо работают без смазки при температурах до 540 °С. [c.231]

Для окисления 100 кг камфена с температурой кристаллизации 35°С брали 152 кг двухромовокислого натрия (в пересчете на безводный, что составляет 230% от теоретически необходимого количества) и 308 кг крепкой серной кислоты, растворенных в 2190 кг воды. Реакцию вели прн 90°С, причем окислитель вводили не сразу, а за три-четыре приема. После того как химическим анализом устанавливали, что введенная в реакцию хромовая кислота использована, раствор солей хрома выводили из аппарата и вводили свежий окислитель. Продолжительность окисления достигала 3 суток. По окончании реакции камфару отсасывали на путче, дважды обрабатывали в смесителе 30%-ным раствором едкого натра для отделения образовавшихся при окислении органических кислот, перегоняли с водным паром и отжимали на центрифуге. [c.126]

К описанному близок метод переработки продуктов окисления циклогексана с целью выделения кислот. Продукты окисления, содержащие кислоты и эфиры, обрабатывают 25%-ным раствором аммиака, добавляемого в соотношении 40 1 к смеси кислот, и разделяют на органический и водный слои. Водный слой нагре- вают до 100—130 под давлением и выделившийся аммиак рециркулируют. Органический слой обрабатывают 20%-ным раствором щелочи с образованием солей органических кислот, которые разлагают серной кислотой. Из водных растворов аммонийных солей после разложения и кристаллизации выделяют 80% кислот, а из органического 70—80%. Таким образом получена смесь янтарной, глутаровой и адипиновой кислот. С водяным паром из раствора солей отгоняют монокарбоновые кислоты — муравьиную и уксусную [208]. [c.111]

Взаимодействие полимерных цепей с поверхностью наполнителя, приводящее к уменьшению, их подвижности, должно изменять кинетику кристаллизации в случае кристаллизующихся полимеров. Наполнители могут оказывать влияние также и на процессы заро-дышеобразования при кристаллизации. Эффективность зародышеобразующего действия определяется природой как полимера, так и наполнителя. Исследование влияния малых добавок солей органических кислот, использованных в качестве искусственных заро-дышеобразователей,-на кристаллизацию показало [118—124], что они приводят к изменениям надмолекулярной структуры полимера, так как с изменением концентрации зародышеобразователей изменяются условия кристаллизации и процесс протекает с большей скоростью. Механизм действия добавок заключается в том, что на поверхности твердых частиц зародышеобразователя в результате адсорбции возникают упорядоченные области полимера, играющие роль центров кристаллизации. Такие упорядоченные области сохраняются на поверхности и при температурах, при которых полимер переходит в расплав, когда в его объеме гомогенные центры кристаллизации полностью разрушаются. При достаточно большой концентрации добавок число гетерогенных центров на их поверхности значительно превосходит число гомогенных центров, которые возникают в объеме в ходе кристаллизации. Увеличение числа центров кристаллизации приводит к увеличению общей скорости кристаллизации и уменьшению размера сферолитов (наличие добавки не влияет на скорость линейного роста сферолитов). [c.63]

В качестве искусственных зародышеобразователей в полимер вводили 1525, с. 229 526, с. 1194] различные вещества, нерастворимые в полимере, например индиго, ализарин, соли тяжелых металлов органических кислот. Было показано, что при введении искусственных зародышеобразователей ускоряется кристаллизация и изменяется надмолекулярная структура полимера. Правильный подбор искусственного зародышеобразователя в сочетании с пластификатором снижает хрупкость полимера без потери прочности и разрывного удлинения. [c.196]

Моторные бензины, применяемые в карбюраторных двигателях, где пары топлива и воздуха воспламеняются от искры, должны обладать хорошими пусковыми свойствами, полностью испаряться в двигателях, иметь высокую теплотворную способность, химическую стойкость, высокие антидетонационные свойства, низкую температуру замерзания, не содержать примесей, оказывающих корродирующее действие (органических кислот, сернистых соединений и др.). Испаряемость бензинов зависит от температурных границ их кипения. Например, авиационный бензин ( АБ , ГОСТ 5760—51) перегоняется в пределах 40°—180° С ( 97,5%). Давление паров не должно превышать 360 мм. рт. ст. Требуется, чтобы 0% бензина выкипали до 75 С (температуры, характеризующей пусковые свойства бензина), 90%—до 145° С (температуры, характеризующей хорошую испаряемость бензина). Температура начала кристаллизации должна быть не выше—60° С, а теплотворная способность — около 46 200 кдж/кг. Чем выше теплотворная способность, тем меньше расход топлива. [c.64]

Паровой конденсат, содержащий помимо воды минеральные и органические кислоты (общая кислотность, считая на НС1, составляет 11—13%), конденсируется в графитовом конденсаторе 6 и собирается в сборнике 7. Техническая 40—45%-ная левулиновая кислота из вакуум-выпарного аппарата сливается в сборник 8 и затем насосом 9 направляется на фракционную разгонку в аппарат 10. Кислотность этого раствора, считая на НС1, составляет 2,2%. При температуре до 120° С в вакууме отгоняются легколетучие примеси и кислоты, которые собираются в сборнике 15. Фракция, содержащая 94—95% левулиновой кислоты, отгоняется при 120— 165° С, охлаждается в холодильнике 11 и собирается в емкости 12. Кубовые остатки из аппарата 10 в горячем виде сливаются в железные барабаны (затем их сжигают). Аппарат отмывают от смолистых остатков горячим 5%-ным раствором едкого натра. Окончательную очистку левулиновой кислоты осуществляют дробной кристаллизацией при пониженной до —5° С температуре в кристаллизаторе 13. Кристаллы левулиновой кислоты отжимаются на центрифуге 14, после чего расплавляются в плавителе 16. Расплавленная левулиновая кислота расфасовывается в стеклянную или полиэтиленовую тару. [c.410]

В лабораторной практике находят применение твердые органические кислоты. Обращение с ними много проще и удобнее, чем с жидкими. В этом случае следует заботиться лишь о том, чтобы кислоты не загрязнялись чем-либо посторонним. При необходимости твердые органические кислоты очищают перекристаллизацией (см. гл. 13 Кристаллизация ). [c.304]

Спирт используется как растворитель для экстракции и кристаллизации, для изготовления лаков и красок, для консервирования анатомических препаратов, как дезинфицирующее средство в медицине, для изготовления лекарственных веществ, в парфюмерной промышленности для изготовления одеколона и духов. Большие количества спирта расходуются для синтеза эфира, хлористого этила, сложных эфиров органических кислот, хлороформа, йодоформа и др. Как уже отмечалось, спирт может применяться и в качестве топлива для двигателей. [c.167]

Способ, защищенный авторским свидетельством [402], предусматривает выделение органических кислот и азотнокислого натрия из щелочного стока путем обработки его 5%-тй азотной кислотой с последующим разделением продуктов ректификацией, испарением, кристаллизацией. Выделенная этим способом сырая адипиновая кислота имеет точку плавления 138-140°, после очистки точка плавления равна 150-152°. [c.154]

NO, NOj, NgO, N2, СО и СОз- Давление измеряли мембранным манометром 6, защищенным от действия нитрозных газов тефлоновой лентой. По достижении заданного давления избыток газа из реактора выпускали в сборник газа 9 с помощью регулирующего вентиля 7 через обратный водяной холодильник 8. В качестве сборника газа использовали сосуд, из нержавеющей стали емкостью 13,4 л. Перед началом опыта сборник эвакуировали с помощью вакуум-насоса 10 до остаточного давления 5— 10 мм рт. ст. По мере наполнения сборника газовой смесью давление в нем повышалось. Начальное и конечное давления в сборнике измеряли ртутным U-образным манометром 11. Зная объем сборника и перепад давления в нем за время опыта, рассчитывали количество реакционных газов, выделившихся в процессе окисления. Кроме того, газовая смесь в сборнике имела средний состав за опыт. После подачи всего органического сырья в реактор и окончания первой стадии реакции температуру реакционной смеси доводили до 100 °С и выдерживали при перемешивании в течение 30 мин. Горячий реакционный раствор, содержащий непрореагировавшую азотную кислоту и образовавшиеся дикарбоновые кислоты, выгружали из реактора через выпускной вентиль 14 в приемник из нержавеющей стали 18. Во избежание кристаллизации дикарбоновых кислот при выгрузке выпускной вентиль предварительно нагревали с помощью электро-нагре вателя 15 до температуры 100 °С. [c.33]

Кислый раствор, остающийся после удаления органических кислот, подщелачивают едким натром выделившиеся амины также отгоняют с паром, высаливают из отгона и экстрагируют подходящим органическим растворителем. После отгонки растворителя амины разделяют разгонкой или же переводят в кристаллические производные, например пикраты или пикролонаты, которые разделяют кристаллизацией. Подобным образом разделяют смесь продуктов, образующихся при гидролизе замещенных амидов, получаемых перегруппировкой некоторых алифатических кетоксимов. Подробности методики разделения приведены ниже при описании отдельных случаев перегруппировки. [c.166]

В химической промышленности из керамики применяют крупногабаритные изделия (ванны, туриллы, реторты), башни, теплообменные и другие аппараты, аппараты с мешалкой, котлы, баллоны и сосуды для перевозки и хранения кислот. Причем выпускаются аппараты открытого и закрытого типа, которые могут работать под давлением или вакуумом. Керамические ванны открытого типа емкостью 10—1300 л применяют для отстоя, кристаллизации, приготовления растворов и т. д., а башни (высотой от 3 до 8 м и диаметром 0,3—2 м) — для конденсации соляной и органических кислот, осушки хлора и других агрессивных газов. Аппараты с мешалкой работают при температуре 120—150°С. Следует отметить, что при работе керамических изделий длительное время в соляной, серной, винной и других кислотах они изменяют свой состав, что ведет к медленному их разрушению. [c.99]

Особую разновидность стекла представляет кварцевое стекло — материал, получаемый плавлением при высокой температуре природного кварца с содержанием 98—99 7о SiOs. Чаще всего используют непрозрачное кварцевое стекло, получаемое плавлением чистого кварцевого песка в электропечах. Благодаря незначительному коэффициенту термического расширения оно характеризуется высокой термической стойкостью. Изделия из кварца, нагретые до высоких температур, можно охлаждать водой. Кварцевое стекло устойчиво к воздействию большинства минеральных и органических кислот (исключение составляют плавиковая и фосфорная кислоты), не разрушается также под действием галогенов и щелочей. Газы диффундируют через кварцевое стекло только при высоких температурах. Недостатком его является склонность к кристаллизации. Этот процесс с заметной скоростью происходит при температурах выше 1200 С. Кварцевое стекло применяют в роли заменителей цветных и благородных металлов и сплавов. Из него изготавливают трубопроводы, различные аппараты для работы под давлением или вакуумом, сосуды емкостью до 100 л и др. [c.147]

Разработан весьма перспективный прием управления процессом структурообразования, позволивший к тому же стабилизировать структуру, от прием заключается во введении в полимер искусственных зародышей кристаллизации Эффективными зародыше-образователями могут служить самые разнообразные вещества, например индиго, ализарин, соли органических кислот и даже капельки различных жидкостей Ю4 [c.362]

Применение уравнений мономолекулярных реакций вместо уравнений для консекутивных реакций возможно лишь тогда, когда одна из констант скоростей процессов пренебрежимо мала, когда на протяжении большого промежутка времени реакция протекает с постоянной скоростью [12]. Именно такой случай и наблюдался нами при кристаллизации органических кислот из водных растворов. Постоянство скорости кристаллизации имеет место при выделении из растворов различного типа ве ществ при перемешивании. Об этом свидетельствуют приводимые Хамским [26] графики, а также большой экспе риментальный материал, полученный Подозерской [27]. [c.26]

Фильтрат IV стадии, содержащий лактозу, минеральные вещества и органические кислоты с целью кристаллизации упаривают под вакуумом до содержания сухих веществ 3,5-40%. Упарат подвергается кристаллизации при температуре О, +2°С для выделения лактозы. Выход углевода составляет 85-87%. Отжатые кристаллы лактозы высушиваются в вакуум-сушилке при температуре 85-90°С. Целевой [c.84]

Агоста [2 при нитровании гликоля [(6), Х Н] получил в качестве единственного продукта соединение, охарактеризованное как 4-нитроироизводное [(6), X = NO.i]. f ли эта молекула действительно неплоская, то нитрозаместитель должен создать возможность для молекулярной асимметрии. Исходя из этого, нитропроизводное обрабатывали К. к. в бензоле с водоотделителем и получили циклическую дпоксаборолаикар-боновую кислоту (8) — соединение, которое можно непосредственно использовать для разделения на оптические изомеры. Карбоновая кислота (8) образует с хинином кристаллическую соль, которая после четырехкратной кристаллизации ( п—37,4 ), выделения органической кислоты и гидро- [c.234]

В период господства алхнмии (IV—XVI вв.) появляются зачатки химии лекарственных веществ, поскольку а процессе совершенствования методов химического анализа (перегонка, возгонка, фильтрование, осаждение, экстракция, кристаллизация и т. п.) алхимикам удава.1ось выделять достаточно чистые химические соединения. Так, в 900-е годы арабскими алхимиками был получен чистый этиловый спирт, а позднее — некоторые органические кислоты и мочевина. [c.14]

V ному коэффициенту термического расширения оно характеризуется аысокой термической стойкостью. Изделия из кварца, нагретые до высоких температур, можно охлаждать водой. Ква.рцевое стекло устойчиво к воздействию большинства минеральных и органических кислот (исключение составляют плавиковая и фосфорная кислоты), не разрушается также под действием галогенов и щелочей. Газы диффундируют через кварцевое стекло только при высоких температурах. Недостатком его является склонность к кристаллизации. Этот процесс с заметной скоростью происходит при температурах выше 1200 С. Кварцевое стекло применяют в роли заменителей цветных и благородных металлов и сплавов. Из него изготавливают трубопроводы, различные аппараты для работы под давлением или вакуумом, сосуды емкостью до 100 л и др. [c.147]

Органический слой содержит образовавшийся эфир пробковой кислоты и примеси, а водный в основном соль монометилглутарата. Органический слой гидролизуют водой под давлением при 220—240 °С и затем в течение 1 ч слабым 1—5%-ным раствором азотной кислоты при 100 ""С. Можно пройодить гидролиз только водным раствором азотной кислоты в течение 4 ч или концентрированной соляной кислотой в течение 2 ч при 100 °С. Выделенная кристаллизацией пробковая кислота имеет температуру плавления [c.144]

Феннлфенил-Нз-уксусную кислоту получают по методике Саймонса и Цинке [1] из бpoмфeнилyк y нoй кислоты и бензо-ла-Hi 1 ч. бромфенилуксусной кислоты растворяют в 2 ч. бен-зола раствор нагревают на водяной бане и добавляют небольшими порциями цинковую пыль ДО тех пор, пока не прекратится выделение водорода (примечание I). Затем смесь продолжают нагревать еще некоторое время и охлаждают. После удаления непрореагировавшего бензола остаток нагревают с раствором карбоната натрия и фильтруют. Фильтрат подкисляют соляной кислотой и собирают органическую кислоту, которая появляется сначала в виде масла, а затем затвердевает полученную кислоту промывают водой. Для очистки продукта его растворяют в растворе гидроокиси бария, после чего обрабатывают двуокисью углерода и фильтруют. Фильтрат концентрируют до начала кристаллизации бариевой соли дифенИлуксусной кислоты (примечание 2). Бариевую соль растворяют в спирте и фильтруют для удаления нерастворимой бариевой соли (примечание 3). После стояния из раствора выпадают большие моноклинные кристаллы, которые содержат кристаллизационный спирт и легко разлагаются на воздухе. Дифенилуксусная кислота, полученная из этих кристаллов, имеет постоянную т. пл. 145—146° (примечание 4). Соединение выкристаллизовывается из воды в виде тонких игл и хорошо растворяется в спирте, эфире и хлороформе. [c.65]

Фракции I—X после пропускания через колонку с катионитом КУ-2 (в Н -форме) хроматографировали на колонках сильноосновной анионообменной смолы Амберлит ИРА-400 (100—200 меш, 36x3,2 см) в ацетатной форме. Для вытеснения органических кислот использовали градиентную элюцию уксусной кислотой. К колонке последовательно присоединяли склянку с тубусом, наполненную 0,5 л дистиллированной воды и помещенную на магнитную мешалку, и склянку с тубусом больших размеров, содержащую 2 л 1,0 п. СНдСООН. Скорость элюции —150 мл час. Фракции элюата, содержащие шикимовую и хинную кислоты, объединяли и упаривали в вакууме.Из-за большого преобладания хинной кислоты четкого отделения шикимовой кислоты не происходит. В сгущенных элюатах наступает быстрая кристаллизация хинной кислоты. Детальный ход разделения хинной и шикимовой кислот изображен на рис. 41. [c.123]

Введение искусственных зародышей структурообразования, таких как соли органических кислот, способствует получению образцов с более высокой прочностью при всех иззгчепных режимах кристаллизации и при всех исследованных температурах, а также приводит к тому, что различия в режимах кристаллизации перестают существенно влиять на надмолекулярную структуру полимера Зависимости прочности от температуры у образцов, содержащих и не содержащих искусственные зародышеобразователи, мало отличаются друг от друга, несмотря па существенные различия в режимах приготовления образцов. Это свидетельствует о том, что наличие в кристаллических полимерах искусственных зародышей структурообразования, несомненно, значительно улучшает их свойства, делая их более устойчивыми к различным термическим воздействиям. Стабильность надмолекулярной структуры полимеров, содержащих искусственные зародыши структурообразования, и их механических свойств при переработке и эксплуатации хорошо подтверждается также и результатами других исследований [c.246]

Органическая кислота с неразветвленной цепью количественно присоединяет иод. Полученное иодопроиз-водное содержит 47,3% иода (по массе). При окислении этой кислоты образовались две другие кислоты, которые были разделены путем фракционной кристаллизации. Навески этих кислот массой по 1 г каждая оттитровали методом алкалиметрического титрования с помощью 0,5 н. [c.93]

Государственный институт азотной промышленности [85] предложил получать адипиновую кислоту из водного слоя, который получается при экстракции водой органических кислот, образующихся при окислении Д14кл01 ексана воздухом. Для разложения смолистых продуктов, препятствующих кристаллизации адипиновой кислоты, водный слой обрабатывают азотной кислотой. [c.110]

Амиловый спирт и сивушное масло имеют малый коэффициент распределения при экстракции борной кислоты. При непрерывном процессе потребуется установка экстракционных колонн и притом не насадочных, а пульсирующих с целью снижения их высоты. Реэкстракцию, видимо, следует вести при нагревании, используя малые объемы воды (учитывая низкое содержание Н3ВО3 в органической фазе), чтобы обеспечить кристаллизацию борной кислоты без выпарки. Водный реэкстракт можно использовать также для выщелачивания свежего разложенного серной кислотой бората тогда увеличится прямой выход борной кислоты в существующем процессе без увеличения водного баланса и накопления солей и борной кислоты в маточном растворе. [c.161]

В качестве примеров эпитаксии в результате химического взаимодействия можно привести ориентированные срастания гексаметилентетрамина на гипсе (с образованием МеЗОд- пНгО — гексаметилентетрамина), антрахинона с сурьмой (с образованием металлоорганического соединения) и ряд других. По мнению Виллемса [48, 50], существенную роль при кристаллизации органических веществ на неорганических подложках играет способность к образо-ванию водородных мостиков между молекулами осадка и подложки. Чтобы объяснить это, рассмотрим осаждение различных фенолов на карбонатах ряда известковых шпатов. В этом случае эпитаксия получена при кристаллизации а-гидрохинона, /7-гидроксидифенила, 3-гидроксипирена. С другой стороны, нафтазарин, а-глюкоза, янтарная и салициловая кислоты не дают ориентированных выделений при осаждении из растворов на кальците и других шпатах. Интересно отметить, что в последнем случае вещества образуют в растворе ионы и, таким образом, удовлетворяют условию Руайе — Фриделя. Поведение этих двух типов веществ Виллеме объясняет различием свойств водородных атомов, входящих в гидроксильные группы. У гидрохинона и других органических веществ водород гидроксильных групп способен присоединяться к атомам подложки с образованием водородного мостика. Стремление к образованию водородной связи максимально между атомами О и О или О и N. оно мало между N и К, 5 и С1 и др. У шпатов водородные мостики могут осуществляться через кислород карбонатных анионов. [c.145]