Разделение компонентов аппаратура

Для разделения компонента и паров растворителя прибегают к ректификации. Таким образом, по схеме процесса и применяемой аппаратуре этот способ отгонки не отличается от ректификации (глава 19). [c.605]

Не менее ответственной операцией после реагентной обработки является отделение примесей от основного материала. На этой стадии эффективность процесса очистки во многом будет зависеть как от полноты разделения компонентов, так и от степени их вторичного загрязнения материалом аппаратуры. Вторичное загрязнение заметно при больших поверхностях соприкосновения, например в процессах фильтрации или газоулавливания, а также при повышенных температурах процессов. Так, пропускание паров серы через кварцевый реактор, нагретый до 800°С, приводит к повышению содержания кремния от 0,005 до 0,1 %. Вероятность вторичного загрязнения следует учитывать не только в процессе очистки, но и при выборе условий хранения и использования очищенного вещества. Вторичное загрязнение продукта можно снизить, используя для изготовления аппаратуры химически стойкие материалы, такие, как фторопласты, нитриды бора, кремния и др. [c.315]

Классические методы количественного анализа разрабатываются большей частью на модельных образцах нерадиоактивных веществ с целью конечного выделения отдельных компонентов смеси. При более глубоком рассмотрении оказывается, что во многих случаях кажущиеся правильными результаты анализа достигаются компенсацией ошибок определения, а не за счет количественного разделения компонентов смеси. Так, при проверке разделения калия и натрия в виде хлороплатината и перхлората применение радиоактивного изотопа Na дает возможность обнаружить, что в этих осадках соединений калия содержится примерно 3% соли натрия ( Ыа) 116]. Применение радиоактивных индикаторов позволяет определить потери анализируемого вещества в ходе анализа, например при выпаривании, промывании, неконтролируемой адсорбции материалом аппаратуры или при соосаждении. Аналитик может использовать вещества, содержащие радиоактивные индикаторы, для контроля точности и чистоты проведения анализа. [c.315]

Капиллярная хроматография характеризуется рядом существенных особенностей в методике и аппаратуре практически на всех стадиях хроматографического анализа — от приготовления колонок и введения пробы до детектирования разделенных компонентов. Ко- [c.336]

Детектирование разделенных компонентов осуществляют в основном с помощью пламенно-ионизационного детектора. В этом случае кроме газа-носителя необходимы также водород высокой чистоты и очищенный сжатый воздух. Электрический усилитель с динамическим конденсатором с малой постоянной времени и потенциометр дополняют аппаратуру. [c.344]

При простой перегонке перегоняемую жидкость нагреванием переводят в парообразное состояние и затем конденсируют в отдельной части прибора. При этом полного разделения удается достигнуть лишь в том случае, когда примесь совершенно нелетуча или разница в температурах кипения разделяемых компонентов достаточно велика (не менее 150°). Для разделения компонентов смеси с меньшей разницей в температурах кипения следует применять фракционную перегонку. Рекомбинацией фракций и повторной перегонкой можно увеличить эффективность разделения. Фракции отбирают по температуре кипения дистиллата, которая в течение процесса перегонки непрерывно повышается. Трудоемкую и занимающую много времени операцию систематической разгонки фракций можно сократить, применяя эффективную аппаратуру колонку), в которой пары вещества частично конденсируются по пути от перегонной колбы до холодильника. При такой фракционной перегонке ректификации) достигается очень эффективный контакт потока паров вещества с жидкостью, возвращающейся обратно в перегонную колбу, вследствие чего дистиллат к моменту установления равновесия в колонке оказывается обогащенным наиболее летучим компонентом. [c.210]

Для проведения вытеснительной хроматографии необходима такая же сложная аппаратура, как и для фронтального анализа (стр. 369). При вытеснительной хроматографии легче, однако, добиться полного разделения компонентов смеси, благодаря чему ее можно использовать и для препаративного разделения. Методику, разработанную Тизелиусом, редко используют для препаративных целей, так как изотермы адсорбции компонентов смеси, как правило, не известны. Другой недостаток этого метода состоит в том, что нужно точно отделять очень близко расположенные адсорбционные зоны. Поэтому в данном случае необходимо применять более точные методы обнаружения, чем, например, при непрерывной элюционной хроматографии. [c.372]

Физические и физико-химические методы анализа имеют в значительной степени общие виды погрешностей с химическими методами, так как включают такие операции, как взвешивание, измерение объема, разделение компонентов перед конечным определением, концентрирование и т. д., однако им присущи и собственные виды случайных и систематических погрешностей. Особенности погрешностей физических и физико-химических методов анализа определяются, с одной стороны, большим разнообразием природы используемых в них аналитических сигналов, а с другой — широким применением измерительной аппаратуры. Они будут рассмотрены во втором томе учебника. [c.107]

Весьма перспективным является сочетание ИКС с хроматографией, с помощью которой можно сравнительно легко и точно произвести предварительное разделение компонент смеси. Значительные трудности при прецизионных анализах представляет также учет искажений спектров, связанных с влиянием аппаратуры. Несмотря на подобные ограничения, молекулярный спектральный анализ по ИКС с большим успехом применяется в аналитической химии. Достаточно полный обзор различных методов анализа можно найти в монографии Кесслера [3]. [c.170]

НО, чтобы стадии конденсации в ректификационной колонке были полностью разделены. В некоторой степени фракционирование происходит почти Б любом приборе для простой перегонки, поскольку пар частично конденсируется на стенках колбы и трубки, ведущей к холодильнику, и затем повторно испаряется при соприкосновении с горячим паром, поднимающимся в системе. (Это же явление вызывает основную трудность при построении фазовых диаграмм, так как при этом нужна уверенность, что анализируемый пар характеризует одно и только одно равновесие.) Улучшить ректификационные колонки для перегонной аппаратуры можно, увеличив поверхность соприкосновения между газом и жидкостью. Во-первых, этого можно достигнуть, вставив простую стеклянную трубку между насадкой с холодильником и горлом кипятильной колбы, кроме того, эту трубку можно набить наполнителем (насадкой), увеличивающим ее внутреннюю поверхность. Трубка длиной приблизительно 1 м, наполненная свободно уложенными стеклянными спиральками и нагреваемая электрическим нагревателем примерно до температуры кипения жидкости, часто позволяет получить очень высокую степень разделения компонентов (см. рис. 35.7,6). Ясно, что наполнить колонку намного легче, чем изготовить колонку с тарелками. [c.178]

Если группы соединений обладают близкими значениями то они могут быть разделены с помощью двумерной бумажной хроматографии, которая дает возможность отделить растворимые и нерастворимые вещества относительно индивидуального растворителя. На рис. 86 показана простая аппаратура для этой цели, сконструированная для разделения компонентов нефти и подобных смесей органических веществ. Был разработан и ряд других способов, позволяющих получать крайне ценные для геохимиков качественные данные [37]. [c.264]

Оба эти метода отличаются друг от друга приемами, техникой выполнения операции, аппаратурой и результатами. Методика последовательного фракционирования описана на стр. 130. В отличие от последней разделение компонентов при точном фракционировании производится в процессе однократной (реже — двукратной) перегонки, но с использованием значительно более эффективных колонок, снабженных головками полной конденсации. Наличие последних, помимо того, что повышает общую эффективность колонок, позволяет производить отбор дестиллата с. любой скоростью и при любом флегмовом числе и тем самым выбирать ус.ловия для несравненно более эффективного разделения комнонентов смеси. [c.212]

При простой перегонке полного разделения удается достичь лишь в том случае, когда примесь совершенно нелетуча или разница в температурах кипения разделяемых компонентов достаточно велика (не менее 100 град). Для разделения компонентов смеси с меньшей разницей в температурах кипения применяют фракционную перегонку. Рекомбинацией фракций и повторной перегонкой можно увеличить эффективность разделения. Фракции отбирают по температуре кипения дистиллята, которая в течение процесса перегонки непрерывно повышается. Трудоемкую и занимающую много времени операцию систематической разгонки фракций можно сократить, применяя эффективную аппаратуру (колонку), в которой пары вещества частично конденсируются по пути от перегонной колбы до холодильника. При такой фракционной перегонке (ректификации) достигается эффективный контакт потока паров вещества с жидкостью, возвращающейся обратно в перегонную колбу, вследствие чего дистиллят к моменту равновесия в колонке оказывается значительно обогащенным наиболее летучим компонентом. Вещества, которые во время кипения при атмосферном давлении частично или полностью разлагаются, перегоняют при пониженном давлении (в вакууме.) Одним из вариантов перегонки в вакууме является молекулярная перегонка. Ее применяют для очистки или выделения веществ с очень низкой упругостью паров. Перегонку можно использовать также для очистки твердых веществ с низкой температурой плавления и сжиженных газов. [c.46]

Капиллярная хроматография характеризуется рядом существенных особенностей в методике и аппа-ратуре практически на всех стадиях хроматографического анализа — от введения пробы до детектирования разделенных компонентов. Капиллярную хроматографию можно рассматривать как микрометод газовой хроматографии. Миниатюризация колонки (аппаратуры) позволила существенно уменьшить величину анализируемой пробы и одновременно повысить эффективность разделения. Развитие капиллярной хроматографии отражает общую тенденцию развития аналитической химии, а именно переход к микрометодам. В последние годы применение капиллярной хроматографии резко расширилось. Это объясняется, по-видимому, не только высокой эффективностью метода и его большой чувствительностью, но и расширением области применения метода, особенно в сторону анализа высококипящих и нестойких соединений. Последнее преимущество метода связано с резким уменьшением количества сорбента и, следовательно, понижением температуры анализа, а также с более широким применением адсорбционно и каталитически инертных материалов для изготовления колонки и твердого носителя. [c.5]

Быстродействие — малая инерционность детектора, необходимая для четкого разделения компонентов при регистрации это свойство особенно важно для скоростного анализа (в обычном анализе достаточна постоянная времени, равная 1 с/шкалу эта характеристика помимо детектора определяется также записывающей аппаратурой). [c.30]

Отгонка путем выпаривания раствора производится при помощи обогрева глухим паром. При этом из раствора удаляется не только выделяемый компонент, но испаряется также часть растворителя. Для разделения компонента и паров растворителя прибегают к ректификации. Таким образом, этот способ отгонки по схеме и применяемой аппаратуре не отличается от ректификации (гл. 20). [c.447]

Широкое применение в производственных, сельскохозяйственных и медицинских лабораториях находят давно и хорошо известные способы разделения компонентов сложных смесей, не требующие дорогостоящей аппаратуры. Если из компонентов только 2— [c.53]

ЛОГИЧНО скорость газа-носителя может быть достаточно высокой для возможно более быстрого анализа, но не настолько, чтобы из-за сопротивления массопередачи произошло чрезмерное размывание полосы. С другой стороны, скорость не должна быть настолько малой, чтобы продольная диффузия вызвала сильное размывание полосы. В первом приближении увеличение длины колонки улучшает разделение пропорционально корню квадратному из длины. Однако увеличение длины колонки увеличивает продолжительность анализа кроме того, для поддержания скорости потока необходим перепад давления, который в конечном итоге будет ограничен возможностями аппаратуры. Следовательно, необходимо найти условия, обеспечивающие максимальное разделение компонентов без использования слишком больших удерживаемых объемов. [c.23]

Область температур программы зависит от разности в температурах кипения наиболее и наименее летучих компонентов она зависит также от температурных ограничений, связанных со стабильностью пробы и неподвижной фазы, и от характеристик аппаратуры. Ввиду уже упоминавшегося изотермического предела 80—100°, минимальная ширина области температур может быть на 80—100° меньше интервалов температур кипения пробы. Например, для компонентов пробы с интервалом температур кипения О—400° программирование температуры будет от 50 до 350°. Если эта конечная температура слишком высока для неподвижной фазы, то можно выбрать другую программу и насадку колонки, чтобы получить температуры удерживания от О до 300°. С другой стороны, можно выбрать более высокую конечную температуру, чтобы достичь лучшего детектирования или более высокой точности. Конечная температура может быть выше максимально допустимой температуры при изотермическом режиме, так как ее применяют только в течение короткого времени, и тогда, когда разделение компонентов пробы с воздухом уже произошло. [c.203]

Типы аппаратуры, применяемой при электрофорезе на таких носителях, как бумага, мембраны из ацетата целлюлозы, агароза, крахмал и полиакриламидный гель, очень просты (рис. 3.6). Бумага и мембраны из ацетата целлюлозы поддерживаются двумя стержнями, агарозой и гелем крахмала покрывают стеклянные пластинки, а полиакриламидный гель помещают в стеклянные трубки или между двумя пластинками. Образец наносят на носитель, который контактирует с буферными растворами, находящимися в сосудах с положительным и отрицательным электродами. После электрофоретического разделения компоненты можно сделать видимыми при помощи специфических [c.115]

Хроматография без газа-носителя . Непосредственное разделение компонентов смеси в отсутствие газа-носителя создает ряд преимуществ по сравнению с проявительным способом, где анализируемая проба разбавляется газом-носителем, а затем размывается в колонке, что осложняет определение микропримесей. При помощи этого метода удается решать задачи концентрирования в изотермическом режиме, определения количественного состава смеси по характеристикам удерживания, повышения точности анализа и определения физико-химических характеристик концентрированных растворов. Хроматография без газа-носителя позволяет коренным способом упростить хроматографическую аппаратуру, фактически устранить ошибки, связанные с дозированием. [c.21]

Стандартные образцы простых химических веществ могут служить основой для приготовления двух (и более) компонентных -стандартов. Как привило, для приготовления стандартных образцов такого типа (сплавы, растворы, смеси) прибегают к смешению, сплавлению, растворению точно отвешенных навесок чистых (эталонных) простых веществ. Вполне естественно, что в ходе приготовления таких стандартных образцов следует четко контролировать все условия, чтобы избежать потерь того или иного компонента или не привнести посторонние вещества в результате взаимодействия с окружающей средой и материалам аппаратуры, в которой проводится синтез стандартного вещества. Кроме того, в случае многокомпонентных стандартных образцов возникает специфическое осложнение, связанное с необходимостью равномерного> распределения всех компонентов по всему объему стандартного образца. При кажущейся простоте задача, связанная с обеспечением однородности состава образца по объему, часто оказывается достаточно сложной. В первую очередь это относится к твердым кристаллическим объектам типа сплавов и порошкообразных смесей, в которых в ходе их приготовления могут протекать процессьЕ дифференциации (разделения) компонентов и продуктов их взаимодействия по плотности или дисперсности. Уместно напомнить,, например, что для многих сплавов концентрации легирующих компонентов в поверхности и объеме образца могут не совпадать. [c.53]

Если разделяемые компоненты мало различаются в отношении свойств, решающих для выбранного метода (например, давление пара, растворимость, адсорбируемость пли размер молекул), то концентрирования вещества практически не происходит. В этом случае достаточного разделения можно достигнуть путем многократного использования элементарного акта разделения. Наглядным примером такого процесса может служить многократная экстракция. При дистилляции в ректификационной колонне с насадкой или тарелками также осуществляется ряд последовательных равновесных состояний между жидкостью и паром. Увеличение числа элементарных актов разделения ограничивается требованиями, которые предъявляются ко времени разделения, размерам аппаратуры и соответственно к расходу веществ. Кроме того, высокого обогащения одной из равновесных фаз желательным компонентом достигают только для нростых (не выше тройных) систем. В случае многокомпонентных смесей наряду с чистыми веществами всегда получаются смешанные фракции. [c.10]

Наиболее важными факторами, влияющими на периодическую разгонку, являются 1) флегмовое число 2) число теоретических тарелок 3) отношение задержки к загрузке 4) скорость пара, или рабочая скорость пара 5) относительная летучесть компонентов смеси 6) начальный состав смеси. Первые четыре из этих факторов зависят от аппаратуры и способа проведения разгонки. Последние два характеризуют разгоняемую смесь. Все факторы могут быть выбраны в известной мере произвольно, однако они зависят в то же время друг от друга, от физических свойств компонентов, от типа колонны и ее тарелок или насадки. Кроме того, эти факторы определяют время, потребное для проведения периодической разгонки, и четкость разделения компонентов смеси. Минимальное время, необходимое для завершения данной разгонки, может быть заранее определено из фактической рабочей скорости пара, среднего флегмового числа и суммарного количества жидкости, которое должно быть отогнано [208]. Такие расчеты необходимого времени весьма просты, однако они не учитывают продолжительности установления равновесия в начале операции (раздел V), которая довольно велика для большинства высокоэффективных колонн. Расчет влияния различных факторов на четкость разделения значительно сложнее. Четкость достигнутого разделения в каждом отдельном случае может быть измерена разницей содержания более летучего компонента в жидкости куба и в отгоне (кривые х,, хо) в любой момент или, что лучше, формой кривой разгонки (кривые 5, Хо), а также по составу следующих друг за другом фракций дестиллята. Построение и процесс вычисления этих кривых изложены соответственно в разделах IV и V. В настоящем разделе рассматриваются главным образом результаты таких вычислений и приводится некоторое ограниченное число опытов из этой области. [c.124]

Для четкого разделения компонентов масла и полимеров установлена ректификационная "тарельчатая колонна, орошаемая по- догретым маслом На рис 61 приведена технологическая схел5а установки регенерации каменноугольного поглотительного масла Регенерируемое масло после выделения сырого бензола насосом 1 прокачивается через конвекционную и радиантную секции трубчатой печи 2 и с температурой 300—310 °С направляется в ректификационную колонну 3, куда вводится также перегретый водяной пар Под действием острого пара большая часть масл переходит в парообразное состояние На верхнюю тарелку подается орошение и происходит ректификация паров с выделением полимеров Последние стекают в нижнюю часть колонны и через гидрозатвор 8 выводятся в сборник полимеров 9 Пары масла и воды из верхней части ректификационной колонны отводятся в конденсатор 4 и холодильник 5, охлаждаемые в противоточном направлении технической водой В сепараторе 6 масло отстаивается от воды и возвраш,ается в цикл улавливания Часть масла рефлюкс-ным насосом 7 прокачивается через расположенный в трубчатой печи нагревательный экран и в подогретом виде подается в качестве орошения на верхнюю тарелку ректификационной колонны Через воздушники конденсатора 5 и сепаратора 6 непрерывно выводятся из оборотного масла соединения, вызывающие коррозию аппаратуры (HaS, H N и др ) [c.256]

Массообменные процессы первой группы, в которых осуществляется непосредственное разделение компонентов раствора, обладают определенными преимуществами по сравнению с массообменнымн процессами второй группы. Присутствие дополнительного вещества, например избирательного растворителя (экстрагента) при жидкостной экстракции, приводит к усложнению процесса. Растворитель должен быть химически инертным и не вызывать коррозии аппаратов это затрудняет выбор конструкционных материалов для экстракционной аппаратуры.. Иногда приходится считаться с необходимостью иметь в распоряжении значительные количества растворителя, что связано с относительно большими затратами нужно также возмещать неизбежные потери растворителя в процессе. После экстракции извлекаемый компонент снова находится в растворе, и для его выделения необходима та или иная система регенерации экстрагента. Все это увеличивает стоимость процесса разделения. Кроме того, при разделении смесей с помощью массообменных процессов второй группы увеличивается вероятность загрязнения получаемых продуктов посторонними примесями. [c.16]

Существует целый ряд гибридных аналитических методов анализа, сочетающих процессы разделения и анализа смесей в одном приборе. В такого рода аппаратуре на первом этапе для фракционирования смесей используют высокоэффективные газовые или жидкостные хроматографы, после выхода из которых разделенные компоненты через интерфейсные узлы направляются для регистрации и идентификации в устройства, обладающие большим идентификационным потенциалом масс-спектрометры, сиектрофлуориметры, спектрофотометры оптического диапазона и т. п. Непременной принадлежностью таких приборов является достаточно мощная ЭВМ для сбора экспериментальной информации. [c.5]

Разработана аппаратура и метод измерения силы во времени-при кратковременном разрыве пластмасс от детонации взрывчатых веществ. Получены данные об изменении напряжения во времени и зависимости разрывной прочности от времени испытаний [1965]. Бейкером, Вильямсом [1966] и Е Си-жуаном [1967] описан новый метод хроматографирования и его применение к высокополимеоам. Разделение компонентов происходит за счет изменения их растворимости и выпадения осадков при совместном воздействии растворителя переменного состава и непрерывно изменяющейся температуры по мере продвижения вдоль колонки. Авторы называют этот процесс кристаллизационной хроматографией и рекомендуют его для фракционирования полистирола при температурном градиенте от 60 до 10° растворителем, изменяющим состав от 100% этанола до 100% метилэтилкетона. Полученные в этом случае кривые распределения фракций по молекулярным весам хорошо согласуются с результатами теоретического анализа на основе измерения кинетики полимеризации стирола. Описана конструкция аппарата, снабженного автоматическим пообоотборником. [c.299]

Устройство хроматографов. Детекторы. Одна из характерных особенностей газовой хроматографии — простота аппаратуры. Даже самые совершенные приборы включают одинаковые основные узлы, лишь соответствующим образом видоизмененные для наиболее полного использования их потенциальных эффективности и чувствительности. Хроматографы различных типов состоят из следующих важнейших узлов а) устройства для питания газом-носителем и регулирования потока б) входной ячейки с приспособлением для впуска пробы в) колонки дпя разделения компонентов пробы г) детектора д) регистрирующего прибора. Колонка и детектор обычно термоста-тируются. [c.157]

Аппаратура для подачи и измерения количества газа-носителя. Разделение компонентов при помощи газо-жидкостной хроматографии не требует точной регулировки потока газа-носителя, так как колебания потока оказывают примерно одикаковое влияние на все компоненты колонки. Проведение идентификации компонентов по удерживаемым объемам или временам удерживания требует более точной регулировки газового потока. Для количественного анализа необходимо строгое постоянство потока, чтобы, пользуясь одинаковой для всех объемов шкалой, иметь возможность рассчитывать все компоненты, записанные на хроматограмме. [c.102]

Газовая хромотография — метод для разделения компонентов смесей или летучих соединен11Й. 2. Разделения проводятся для того, чтобы определить количество каждого компонента в образце смеси. 3. Главной частью аппаратуры для газовой хромотографии является хромотографическая колонка (длинная трубка, плотно наби- [c.78]

Дестилляция, при которой все испарившиеся молекулы улавливаются на конденсационной поверхности и не возвращаются на испаряющую поверхность, называется полностью необратимой. Обратимая, или равновесная, дестилляция — это дестилляция с полным возвратом испарившихся молекул к исходной поверхности в виде флегмы. Хикманом и Тревоем[ - ] проведено на специально сконструированной аппаратуре обстоятельное исследование по определению скорости перегонки и степени разделения компонентов бинарных смесей ди-2-этилгексил-фталат—ди-2-этилгексилсебацинат и ди-н.-октилфталат—ди-2-этилгексил-себацинат при равновесном и неравновесном испарении в вакууме при остаточном давлении не выше 1 10 мм рт. ст. Разделительная способность характеризовалась относительной летучестью смесей, которая рассчитывалась по формуле (5), исходя из состава пара при различных температурах и различных составах исходной смеси. Опыты со смесью ди-2-этилгексилфталат (ЭГФ)— ди-2-этилгексилсебацинат (ЭГС) проводились в пределах температур от 80.3 С до 177.1° С и концентрации ЭГФ в ЭГС от 11.3% (мол.) до 88.4%. Опыты показали, что состав дестиллата сильно меняется в зависимости от скорости перегонки и относительная летучесть а растет с понижением температуры. [c.14]

Теоретические основы, а также. табораторпые методы перегонки описаны в томе IV настоящей серии, а также в других работах И J. В данном разделе разбирается техника перегонки малых количеств. Приборы и методы работы разделены по следующим операциям I) простая перегонка, 2) фракционная перегонка 3) фракционная перегонка прн уменьшенном давлении и 4) перегонка с паром. При всех операциях микроперегонкн, как и при микрокристаллизации, важнее всего избежать потерь вещества. В то время как впо.ане возможно очистить 100 мг органического соединения, провести очистку ЮОА, жидкости перегонкой невозможно можно перегнать 1—5 мл жидкости с хорошими результатами, однако этого нельзя добиться при перегонке микроколичеств, несмотря па большое число предложенных приборов различных тшюв. Причина этого в самой природе перегонки. Нагревание жидкости приводит к ее частичному разложению конденсация паров жидкости на поверхности сосуда сопровождается образованием, пленки на стекле, что влечет неизбежный возврат дистиллата. С другой стороны, попытки уменьшить площадь конденсации приводят к ухудшению разделения компонентов жидкости. Эти обстоятельства заставляю 1 обращать особое внимание на выбор аппаратуры и техники перегонки При работе с малыми количествами жидкостей, когда точки кипения близки или образуются азеотропные смеси, следует прибегать к хроматографическим методам, как описано в последней части настоящей главы. [c.51]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология