Углерода оксид сожжение

Широко применяемой калориметрической методикой определения энтальпий образования является сожжение вещества в калориметрической бомбе в атмосфере кислорода. По этой методике были определены, например, энтальпии образования многих оксидов (углерода, кремния, бора, фосфора, серы, магния, алюминия, титана, кобальта и др.) и энтальпии образования ряда соединений, таких, как, например, карбиды, фосфиды, нитриды, фазы переменного состава и т. д. Особенно широко она [c.32]

Металл сожжен в кислороде с образованием 2,32 г оксида, для восстановления которого до металла необходимо затратить 0,896 л (н. у.) оксида углерода (II). Восстановленный металл растворили в разбавленной серной кислоте, полученный раствор давал темно-синий осадок с красной кровяной солью Kg[Fe( N)g]. Определите формулу оксида. Напишите уравнения всех протекающих реакций. [c.248]

По методу Дюма — Прегля точную навеску вещества, смешанную С оксидом меди, сжигают в атмосфере диоксида углерода. Этот газ пропускают через кварцевую трубку для сожжения перед анализом (чтобы вытеснить воздух) и после — для вытеснения из трубки всех продуктов сгорания в азотометр. Одним из обязательных условий проведения анализа — применение совершенно свободного от воздуха (даже следов) СОа. Часть трубки имеет постоянное наполнение слой оксида меди, затем восстановленная медь (медная сетка) и опять слой оксида меди. Анализ проводят на приборе, изображенном на рис. 24. Зону постоянного наполнения в трубке нагревают до 600—650 °С электрической печью, а навеску сжигают на газовой горелке при температуре 700—750 °С. После сожжения продукты сгорания медленно вытесняют током СОв в азотометр, заполненный 50%-ным раствором [c.49]

Азот определяют сжиганием навески вещества в кварцевой трубке при помощи электропечи за счет кислорода твердых окислителей оксида меди в атмосфере диоксида углерода. Продукты сожжения вытесняют током диоксида углерода в азотометр со щелочью. Оксиды азота, проход через слой восстановителя (обычно нагретой металлической меди), восстанавливаются. Таким образом, из трубки для сожжения в азотометр поступает смесь лишь двух газов — диоксида углерода и азота. Диоксид углерода поглощается раствором щелочи, а азот собирается в азотометре. Измеряют объем выделившегося азота и рассчитывают его содержание в испытуемом веществе. [c.131]

Точную навеску вещества (4—10 мг) помещают в кварцевый стаканчик, в который добавляют 50—200 мг катализатора (оксид хрома на асбесте). Катализатор должен заполнять стаканчик на Vs его объема и лежать неплотными рыхлыми слоями. Стаканчик помещают в кварцевую трубку для сожжения. Вещество подвергают быстрому пиролитическому разложению почти без доступа кислорода при 850— 900 °С. Пары вещества попадают во время сожжения на раскаленный катализатор и разлагаются на нем без образования карбида кремния. После того как навеску сожгли, взвешивают аппараты для поглощения воды и диоксида углерода. Затем взвешивают стаканчик с образовавшимся в нем диоксидом кремния и по привесу рассчитывают содержание кремния. [c.50]

Опыт 2. Определение углерода и водорода сожжением вещества с оксидом меди. . Опыт 3. Определение азота сплавлением вещества с металлическим натрием. Опыт 4. Определение серы сплавлением вещества с металлическим натрием. ... Опыт 5. Определение хлора по зеленой окраске пламени. ........... [c.177]

Газометрическое определение азота. Несмотря на кажущуюся простоту, в этом методе может встретиться много трудностей, так как разложение исследуемого вещества сопровождается многочисленными побочными процессами, учитывать которые довольно сложно. Навеску сжигают в атмосфере диоксида углерода за счет кислорода твердых окислителей. Ток диоксида углерода используют для вытеснения продуктов сожжения. Продукты сожжения обычно пропускают через слой нагретой металлической меди, которая восстанавливает оксиды азота до свободного азота. В азотометр со щелочью должна поступать лишь смесь двух газов — азота и диоксида углерода. При этом в азотометре собирается только азот, так как СО2 поглощается раствором щелочи. По объему выделившегося азота определяют его содержание в веществе. [c.814]

Известное количество вещества сжигают в токе сухого чистого кислорода в присутствии оксида меди(II). Водород окисляется до воды, которая улавливается заранее взвешенным хлоридом кальция. Углерод окисляется до диоксида, который поглощается гидроксидом калия. По привесу улавливающих систем определяют массу углерода и водорода в сожженном образце. [c.740]

Кислород, полученный при разложении 100 г оксида ртути (II), был использован для сжигания кокса, содержащего 75 % углерода. Определите массу сожженного кокса. [c.226]

При определении углерода и водорода в термостойких полимерах, например в полиимидах, образуются углеродистые остатки, что приводит к заниженному значению содержания углерода, поэтому при анализе таких полимеров в зону сожжения вводят оксид свинца. [c.42]

Количественный анализ на С и Н проводят с использованием прибора по методу, разработанному в 1831 г. немецким химиком Юстусом Либихом. Точную навеску органического вещества помещают в трубку для сожжения и испаряют при нагревании в печи. Пары вместе с потоком кислорода пропускают над слоем нагретого оксида меди СиО через вторую печь, при этом углерод и водород окисляются до диоксида углерода и воды. Пары воды поглощаются в предварительно взвешенной трубке, содержащей перхлорат магния, а диоксид углерода поглощается в трубке с высушенным асбестом, предварительно пропитанным раствором гидроксида натрия. [c.15]

Наибольший интерес представляют методы, позволяющие из одной навески определить сразу помимо углерода и водорода галогены, серу, фосфор и некоторые другие элементы, переходящие пр[ сожжении в устойчивые, нелетучие при высокой температуре оксиды, входящие в состав золы, являющейся побочным продуктом сожжения [10]. [c.135]

Фирма Карло Эрба разработала специальный элементный газохроматографический анализатор для определения азота. Сожжение образца в оловянной или серебряной капсуле проводят в присутствии кислорода, 25 мл которого вводят одновременно с пробой в реактор. Образовавшиеся продукты окисляются на слое оксида хрома при 950 °С и поступают в трубку с реагентом, где поглощаются водяные пары, диоксид углерода [c.197]

Качественный анализ позволяет установить, какие элементы входят в состав исследуемого вещества (кроме углерода и водорода в органических соединениях могут содержаться кислород, азот, сера, галогены, фосфор и другие элементы). Принцип качественного анализа заключается в переводе химических элементов в неорганические соединения, которые затем легко определяются общими аналитическими методами. Например, прн обнаружении углерода и водорода органическое соединение сжигают, а образование оксида углерода СОг и воды определяют по помутнению раствора Са(0Н)2 и наличию капель воды на стенках пробирки, в которой проводилось сожжение. Галоген в органическом веществе определяют по методу Бейльштейна. Для этого на предварительно прокаленную в пламени горелки медную проволочку наносят каплю определяемого раствора и затем ее снова помещают в пламя. При наличии галогена немедленно появляется ярко-зеленая окраска пламени. [c.30]

Основные положения, выработанные на этом пути, следующие сожжения борорганических веществ, имеющих в своем составе элементы В, С, Н, О, N (все или часть), с низким (5—12%) содержанием бора следует производить без использования вспомогательных горючих веществ. Подбором условий сожжения достигается высокая степень сгорания, при которой продукты неполного сгорания имеют простой состав (свободные бор и углерод — графит, карбид бора, нитрид бора) неполнота сгорания учитывается в результатах опытов специальной поправкой. При правильно выработанной продолжительности главного периода опыта получающийся оксид бора полностью превращается в борную кислоту последняя частично растворяется в воде, имеющейся в калориметрической бомбе растворение борной кислоты учитывается поправкой. [c.16]

Анализы на горючие примеси. В отдельных опытах газы, содержащиеся в калориметрической бомбе после сожжения вещества, анализировались на диоксид углерода и водород (для обнаружения возможных водородсодержащих летучих продуктов разложения). При этих анализах газы из бомбы после предварительного отделения воды и диоксида углерода (в адсорбционной системе для микроопределения СОг) пропускали со скоростью 50 мл/мин через печь с оксидом меди при 800° С для дожигания окисляющихся веществ, а затем по охлаждении до комнатной температуры пропускались через стандартную адсорбционную систему, применяющуюся обычно при микроанализе органических веществ на углерод и водород [40]. Чувствительность метода — 2-10 г воды и диоксида углерода. [c.21]

Все сожжения проведены при давлении кислорода в бомбе 30,4-10 Па кислород очищали от горючих примесей и диоксида углерода. При подготовке опыта в бомбу вводили 1 мл воды. Начальная температура главного периода опыта 25° С продолжительность главного периода — 30 мин. Сгорание происходило спокойно, без разбрызгивания вещества. Все сожжения были удачными. В двух контрольных опытах газовую фазу после проведения сожжения проконтролировали на содержание горючих веществ. При этом водородсодержащих продуктов не было обнаружено, а оксид углерода имелся в очень малых количествах — соответ- [c.23]

Количественное определение двух последних элементов основано на сожжении анализируемого органического соединения. При этом углерод окисляется и превращается в оксид углерода (IV), а водород, окисляясь, превращается в воду. [c.176]

Опыт 2. Определение углерода и водорода сожжением вещества с оксидом меди [c.13]

Сожжение неорганических веществ. В неорганическом анализе метод сожжения в потоке кислорода или воздуха широко применяют при определении углерода, водорода и серы в металлах и сплавах. Пробы окисляют при относительно высокой температуре, часто в присутствии плавней, которые способствуют образованию шлака из оксидов металлов и облегчают выделение летучих оксидов (табл. 5.15). [c.174]

Процесс окисления можно регулировать уменьшением парциального давления кислорода. Наиболее простой способ — использование воздуха вместо кислорода или смеси кислорода с диоксидом углерода [5.769], азотом [5.713, 5.770] или гелием [5.771 ]. Такие смеси позволяют предотвратить загрязнения пробы примесями, содержащимися в воздухе, избежать образования при окислении оксидов азота, а также при необходимости прекратить подачу кислорода в трубку и полностью его удалить из системы. Интересно отметить, что сожжение серы в гелии, содержащем 3% кислорода, сопровождается образованием только 50, [5.7721. [c.182]

Фитиль обычно изготавливают из хлопкового волокна, иногда лучшие результаты дают фитили из стекловолокна [5.782, 5.783] или асбеста [5.776, 5.784]. Сконструированы приборы с двойной подачей воздуха, предназначенные для сожжения таких проб, как нафталин и других ароматических соединений, терпентинное масло, которые при горении дают коптящее пламя [5.779, 5.785]. Разбавление пробы этанолом также способствует предотвращению образования сажи [5.775]. Загрязнения из воздуха серой и хлором могут быть уменьшены очисткой воздуха, поступающего в прибор [5.780, 5.786]. Если определение этих элементов заканчивают алкалиметрическим титрованием, то образующиеся из воздуха при горении пламени оксиды азота могут оказывать помехи при анализе. Поэтому для предотвращения образования оксидов азота пробу рекомендуется сжигать в смеси кислорода с диоксидом углерода [5.787—5.789]. Чистый кислород дает чрезмерно горячее пламя, а также способствует протеканию очень интенсивных реакций. [c.183]

По мере распространения методов микроэлементного анализа на новые классы соединений стали проявляться определенные. ограничения метода, и далеко не каждое соединение могло быть проанализировано правильно. При определении С и И критическими оказались такие факторы, как скорость газа, температура и давление в системе, а также непостоянство свойств наполнения в трубке для сожжения. При определении азота часто стало наблюдаться неполное превращение его в элементный, а также наличие в газах, выходящих из трубки для сожжения, таких продуктов, как оксид углерода, метан и др. [c.8]

Диоксид углерода, воду и ничтожные количества оксидов азота, образующиеся при пиролитическом сожжении, поглощают в специальных аппаратах вне трубки. Нелетучие продукты окисления гетероэлементов остаются в контейнере, а летучие их соединения задерживаются в зонах поглощения во вставных трубках (гильзах). Гильзы могут быть пустыми или наполненными, нагретыми или охлажденными. Доказано, что наличие в трубке для сожжения короткой (60 мм) охлажденной зоны [c.60]

Из приведенных примеров видно, что неполноту окисления углерода может обусловливать не только термическая стойкость вещества, но и легкость разрушения неорганических фрагментов молекулы. Отсюда можно сделать вывод, что благоприятные условия для быстрого окисления несгоревшего углерода создает присутствие в зоне сожжения окислителя, обладающего одновременно способностью давать расплавы с оксидами гетероэлементов, мешающими окислению. При этом образуется жидкая фаза, в которой окислитель, несгоревшие частицы вещества и оксид гетероэлемента равномерно распределены друг в друге. Наиболее подходящим реагентом такого типа является оксид свинца(П), который устойчив при нагревании от 600 до 1000 °С, индифферентен к СОг и негигроскопичен. Он плавится при 884 °С и находится в зоне сожжения в расплавленном состоянии. Оксид свинца(II) является одновременно и окислителем, и плавнем, и катализатором окисления углерода. Эти свойства дают ему очевидное преимущество при анализе элементоорганических соединений перед часто применяемыми неплавкими окислителями — оксидами кобаль-та(11,1П), никеля(П) и хрома (III) (табл. 1). [c.63]

Восстановленный свинец легко окисляется газообразным кислородом. Оксид свинца растворяется в борном ангидриде уже при 600 °С и реагирует с диоксидом кремния при темпера-ратуре сожжения с образованием ряда нелетучих силикатов. При добавлении к навеске анализируемого вещества 20-кратного количества этого реагента в сочетании с дробленым кварцем достигается полное окисление углерода во всех трудно- [c.63]

Летучие продукты окисления гетероэлементов могут подвергаться дополнительным химическим превращением в гильзе с образованием оксидов, солей или амальгам. Наиболее широко гильзу применяют для определения галогенов [163]. Установлено, что при сожжении галогенсодержащих соединений в подавляющем большинстве случаев галогениды гетероэлементов не образуются даже при наличии в молекуле связи галоген — гетероэлемент. Поэтому во многих случаях возможно определение четырех элементов из одной навески — углерода, водорода, галогена (в гильзе) и элемента в неорганическом остатке в контейнере) [155, 156, 158, 170]. В присутствии ртути в веществе ее поглощают в охлажденной второй гильзе с золотом, и тогда число одновременно определяемых элементов возрастает до пяти [164]. Подробнее подобные случаи рассматриваются ниже. В гильзе поглощаются также мышьяк, рений, селен и сера [155, 164, 166]. [c.64]

Во многих производных карборанов присутствуют гетероэлементы, образующие при сожжении нелетучие оксиды. В этих случаях содержание бора и второго гетероэлемента можно определить расчетным путем. Этот прием приложим также и к другим подобным сочетаниям гетероэлементов. Одновременно с углеродом, водородом и бором можно определять следующие сочетания элементов [c.86]

Иридий [172]. Взвешиваемая форма-—металлический иридий. Неопределенность данных о составе и температурных границах существования оксидов иридия исключает возможность их использования в качестве аналитических форм для определения этого элемента. При пиролитическом сожжении в кислороде соединений иридия при 900—1200 °С и восстановлении водородом остатка при 650 °С авторы не наблюдали упоминаемой в литературе [178] летучести иридия. Показана возможность одновременного определения углерода, водорода, галогена, ртути и иридия. В случае совместного присутствия галогена и серы их поглощают серебром при 750 °С и определяют расчетным путем по привесу гильзы. [c.95]

Составим уравнение, учитывая, что масса углерода в сожженном веществе равна массе углерода в образовавшемся оксиде углерОт да (IV) [c.50]

Студенту дали 1,00 г бихромата аммония для получения координационного соединения. Этот образец был сожжен, в результате чего получились оксид хрома(1П), вода и газообразный азот. Оксид хро-ма(П1) заставили прореагировать при 600 С с тетрахлоридом углерода, в результате чего получились хлорид хрома(П1) и фосген (СОСЬ). Обработка хлорида хрома(П1) в избыточном количестве жидкого аммиака привела к образованию хлорида гексамминхрома(П1). Вычислите [c.248]

При сжигании альдегида массой 0,975 г образовался оксид углерода (IV), который прореагировал с раствором гидроксида натрия объемом 16,4 мл и плотностью 1,22 г/мл с образованием средней соли. Массовая доля гидроксида натрия в этом растворе равна 20%. Определите формулу сожженного альдегида. Сколько изомерных альдегидов могут соответствовать этой формуле Напишите их структурные формулы. Ответ бутаналь 2 изомерных альдегида. [c.187]

Метод основан на пиролитическом сожжении вещества в токе кислорода со скоростью 15—20 мл/мин. Продукты разложе ния, проходя через зону трубки, нагретую до 850—950 °С, полностью окисляются до воды, диоксида углерода и оксида фосфора (V). Для улавливания оксида фосфора (V), образующегося при сожжении фосфорорганических полимеров, применяют кварц, который в момент разложения образца реагирует с оксидом фосфора (V). Кварц помещают поверх навески в кварцевый стаканчик и определяют Р2О5 по привесу стаканчика. [c.55]

Выполнение анализа. Навеску анализируемого поли-мера (3—7 мг), взвешенную с погрешностью не более 0,00002 г, помещают в кварцевый стаканчик 10, засыпают на 4 объема оксидом никеля и помещают в трубку для сожжения 11 открытым концом в сторону наполнителя (см. рис. И). Трубку для сожжения закрывают пробкой, отсоединяют от установки микроазотометр 5, открывают кран 13 и пропускают через трубку диоксид углерода в течение 5 мин. Далее присоединяют к установке микроазотометр, открывают кран 5 и продолжают пропускать диоксид углерода в течение 2—3 мин. Кран 5 закрывают, наполняют микроазотометр раствором гидроксида калия поднятием уравнительной груши 1 настолько, чтобы раствор поднялся в воронку, и закрывают кран 4, а грушу кладут на стол. Затем осторожно открывают кран 5 и пропускают диоксид углерода в азотометр. Микропузырьки должны очень медленно подниматься вдоль стенок калиброванной части азотометра. Если нет микропузырьков, то закрывают кран 5, спускают раствор КОН в грушу, открывая кран 4, полностью открывают кран 5 и еще раз продувают всю систему диоксидом углерода в течение 2—3 мин. После полного вытеснения воздуха диоксидом углерода закрывают кран 13, полностью открывают кран 5 и надвигают предварительно нагретые электропечи на трубку 11 (550— 650 на постоянном наполнении и 950—1000 — для сожжения), причем электропечь 9 ставят на расстоянии примерно [c.67]

Если навеска взята в капилляр, то его располагают открытым концом к заплавленной части трубки 11. Затем навеску засыпают оксидом меди так, чтобы он заполнил всю трубку, но немного не доходил до отвода. При сожжении легколетучих соединений трубка 11 должна быть длиннее, чем при сожжении нелетучих соединений. Трубку 11 закрывают резиновой пробкой и присоединяют к источнику диоксида углерода. В течение [c.131]

Рис. 3.2. Прибор для определения углерода и водорода в веществах, содержащих углерод, водород, галоид и серу 1 — газометр с кислородом 2 — осушительная склянка 3 — кран с иарезкой 4 — катализаторная трубка 5 — сосуд для охлаждения змеевика катализаторной трубки 6, 7 — и-образные трубки 8 — электрическая печь на 900 °С для сожжения вещества и нагревания зоны разложения 9 — дополнительная электрическая печь на 900 °С для нагревания широкой части трубки 10 — электрическая печь на 450—600 С для нагревания серебра 11 — электрическая печь на 900 °С для нагревания зоны окисления 12— узкая часть сжигательной трубки 13 — аппарат для поглощения воды 14— аппарат для поглощения оксидов азота 15 — аппарат для поглощения диоксида углерода /в — заключительная трубка 17 — склянка Мариотта 18 — клюв склянки Мариотта 19 — цилиндр

Москвина, Кузнецова, Добычин и Розова [11] предложили метод одновременного определения углерода, водорода и азота в органических соединениях из одной навески. Продукты превращения (диоксид углерода, вода и азот) определяют газохроматографически. Сожжение пробы анализируемого соединения, смешанного с оксидом меди, проводят в атмосфере гелия при 650°С и давлении 67—133 Па в течение 12 мин. [c.195]

Количественное окисление летучих продуктов заканчивается при прохождении их через слой оксида хрома, который термоустойчив, не образует лри окислении оксидов азота, не адсорбирует продуктов сожжения. Затем летучие продукты проходят через восстановительный реактор, заполненный медной насадкой. При 650 °С происходит свя-3 ыв ание неиз р асходов анно-го кислорода и восстановление оксидов азота. Затем продукты превращений (азот, диоксид углерода и вода) разделяются на хроматографической колонке, заполненной порапаком Q (рис. VH-l) [24]. Одно заполнение реактора используют для проведения 1000 анализов, продолжительность одного определения 0,1 [c.197]

В настоящее время серу определяют на коммерческих автоматических анализаторах наряду с углеродом, водородом, азотом. Эти методы определения основаны на окислительной деструкции [26—30]. Одно из затруднений, возникающих в этом методе, состоит в том, что при 450—600 °С оксид меди, который всегда присутствует в медном восстановительном реакторе, образует с оксидами серы сульфаты. Дуган [30], подробно изучивший образование нелетучих соединений серы в медном реакторе, показал, что этих трудностей можно избежать, если температуру медного реактора поддерживать около 840 °С [30]. Метод Дугана используется в ряде коммерческих элементных анализаторов. Так, в анализаторе фирмы Геркулес [30] сожжение образца происходит при 1080°С в атмосфере смеси гелия (40%), кислорода (60%), оставшаяся часть которого после окончания окисления вместе с образовавшимся продуктом под действием потока гелия поступает в восстановительную зону, заполненную медью, где при 840 °С оксиды азота восстанавливаются до азота, оксиды серы — до диоксида серы и где удаляется избыток кислорода. Продукты затем разделяются при 130°С на колонке (2 м), заполненной порапаком Q. [c.200]

Кислородсодержащие соединения. Во всех опытах достигалась высокая степень сгорания. При сожжениях эфира (н-С4Нд)2В(ОСНз) [48 49] она была самой высокой в бомбе либо не обнаруживались визуально твердые продукты неполного сгорания, либо отмечались только их следы в газовой фазе в отдельных опытах были найдены небольшие количества оксида углерода [c.25]

Определение кислорода методом кулонометрического титрования в природных водах и газах основано на быстром его взаимодействии с электролитически генерированным радикалом из дихлорида 1,Г-диметил-4,4 -бипиридиния. Генерирование титранта протекает со 100 %-ной эффективностью в ацетатном буферном растворе в атмосфере N 2. Момент завершения химической реакции устанавливают биамперометрически с двумя поляризованными Pt-электродами [406]. Контроль содержания кислорода в чугуне [408], специальных сортах сталей, титане [409] , продуктах органического пиролиза [407] проводят путем сожжения образца в графитовой или Fe—8п-ванне в токе аргона. Образующийся при этом оксид углерода окисляют до СО2, который поглощают 20 %-ным раствором Ва( 104)2 при pH = 10. Количество поглощенного СО2 определяют по понижению pH. [c.72]

Мастер производственного обучения должен познакомить будущих лаборантов с приемами выполнения этого анализа на установке для микро-или полумикроопределения углерода и водорода. Основные части этой установки — трубчатая электропечь с кварцевой трубкой и поглотительные сосуды. Учащиеся должны познакомиться с основными приемами работ взятием навески анализируемого органического соединения, введением пробы в лодочку для сожжения и сожжением в токе воздуха или кислорода. Нужно обьяснить учащимся, что полноты окисления можно достичь только в присутствии катализаторов - платины или оксида меди. Электропечь снабжена терморегулятором, поддерживающим необходимую температуру. Продукты окисления элементов, входящих в состав анализируемого органического соединения, увлекают потоком кислорода или воздуха в поглотительные сосуды, наполненные специально подобранными вещест-вами-поглотителями. Учащиеся должны освоить приемы подготовки поглотительных сосудов. [c.176]

Сосуд для поглощения паров воды заполняют ангидроном (перхлорат том магния), сосуд для поглощения оксида углерода (IV)- аскаритом (плавленый гидроксид натрия, гранулированный с асбестом) или натронной известью. Перед началом анализа учащиеся взвепшвают поглотительные сосуды. По окончании сожжения навески повторяют взвешивание и по увеличению массы каждого сосуда вычисляют содержание углерода и водорода в анализируемом соединении. [c.177]

Кроме указанных металлических катализаторов часто применяют оксиды, например, СиО. Д При сожжении антрацена, политетрафторэтилена, гексахлорбензола, ткомочевины при определении в них углерода, водорода и азота в качестве катализатора рекомендуется применять ЗпОг. Д Оксиды отдают свой кислород частично окисленным фрагментам, которые затем дополнительно окисляют кислородом. Такие оксиды подробно рассмотрены Е разд. 5.21, поскольку они сами применяются как окислители (без применения газообразного кислорода). Некоторые особенности их практического применения обсуждаются в монографиях по органическому элементному микроанализу, например в [5.739]. Многие сведения по методам окисления в органическом микроанализе обобщены в обзоре [5.739а I. [c.178]

Определение N, С, S. До 50 навесок проб в капсулах из оловянной фольги помещают в дозатор 1 и поочередно вводят в реактор 2, наполненный гранулированной СГ2О3 и нагреваемы й до 1000 °С. С целью достижения полного сожжения добавляют кислород через мембранный вентиль 8 с байпасной петлей 9. Из зоны окисления реакционные газы выносятся потоком гелия в восстановительный реактор 3, наполненный медью и нагретый до 750°С здесь происходит абсорбция непрореагировавшего кислорода и восстановление оксидов азота до элементного азота. Вода, диоксид углерода и неорганические кислоты улавливаются в ловушках 4, 5, азот отделяется от возможных следовых примесей газов в хроматографической колонке 6. Сигнал детектора по теплопроводности 7 подается на электронный интегратор или устройство обработки данных (процессор). Для калибровки прибора используют стандартные вещества. [c.38]

Определение HN. Навески проб в алюминиевых или платиновых капсулах помещают в автоматический дозатор и поочередно вводят в вертикальный реактор с помощью специального крана. Процесс дозирования контролируется фотоячейкой. Пробу сжигают в динамическом режиме при 1050 °С в смеси гелия и кислорода, продукты сожжения доокисляются при 850 °С в слое СиО. Затем смесь проходит слой серебряной ваты и оксида магния, где поглощаются мешающие элементы. Избыток кислорода улавливается, оксиды азота восстанавливаются медью при 500 °С. Смесь гелия, воды, диоксида углерода и азота проходит слой силикагеля, который поглощает воду, изме-, рительная ячейка катарометра детектирует пик N2+ O2 СО2 адсорбируется аскаритом, и в сравнительную ячейку детектора поступает смесь азота и гелия. Наконец, десорбируется под влиянием тепла вода, детектируется измерительной ячейкой. Сигналы детектора обрабатываются интегратором, а результаты записываются печатающим устройством. К пробам трудносжигаемых соединений рекомендуется добавлять в контейнеры WO3, V2O5, С03О4. [c.42]

Прибор для предварительной очистки кислорода предназначен для сожжения незначительных примесей органических веществ, которыми может быть загрязнен кислород. Он состоит из двух частей, соединенных шлифом. Верхнюю часть — открытую кварцевую трубку — заполняют свежепрокаленным проволочным оксидом меди до уровня немного ниже внутренней газовводной трубки, после чего запаивают. Нижняя часть — стеклянный змеевик — служит для охлаждения кислорода. Обе части соединяют и запечатывают с помощью замазки для шлифов. Если кислород, поступающий в установку, достаточно чист (проверка холостыми опытами и сожжением эталонных веществ), то можно исключить его очистку прожиганием и ограничиться пропусканием после осушительной склянки через трубки с аскаритом и ангидроном. Это допустимо лишь в том случае, если разница в избыточной массе диоксида углерода и воды, получаемая при сожжении эталонных веществ без прожигания и с прожиганием, не превышает 20 и 50 мкг соответственно. Работа без прожигания способствует снижению температуры в рабочих комнатах, которая является критическим фактором во многих микроаналитических лабораториях. Однако, чтобы избежать нежелательных случайностей при смене баллонов с кислородом, рекомендуется оставлять прибор для предварительной очистки вмонтированным в установку и не включать печь, если в прожигании нет необходимости. [c.66]

Возможность разрушения связи металл — галоген (хлор, бром, или иод) при сухом окислении газообразным кислородом установлена для галогенсодержащих органических соединений всех металлов группы платины [172]. При сожжении соединений осмия вместе с галогеном в газовую фазу переходит летучий оксид осмия (VIII), который не реагирует с нагретым металлическим серебром. Галоген и осмий поглощают раздельно и определяют вместе с углеродом и водородом (см. стр. 96). [c.89]

Для всех платиновых металлов найдены оптимальные условия их гравиметрического определения одновременно с углеродом, водородом и другими гетероэлементами. Различия в физических свойствах этих металлов обусловили необходимость индивидуального подхода к определению каждого из них. Восстановление водородом до металла остатка, полученного в результате сожжения в контейнере, необходимо для иридия, родия и рутения. Палладий и платина выделяются в виде металла и не требуют дополнительного восстановления. Осмий взвешивают в виде оксида 0s04. Любой из металлов этой группы можно определить одновременно с галогенами (хлором, бромом или иодом) и ртутью. При одновременном присутствии хлора и серы их поглощают в гильзе с серебром при 750 °С. Привес гильзы рассчитывают как сумму масс С1 и SO4 в соотношениях, соответствующих числу атомов хлора и серы в молекуле анализируемого вещества. Соединения, включающие сочетание осмия и серы, не анализировались. [c.95]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология