Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Ошибка титрования прямого

    Ошибка метода прямого титрования в соответствии с правилом распространения ошибок равна [c.76]

    Средняя ошибка -при прямом титровании 7—20 мг Pu(lV) составила 2,9%, а при обратном титровании 2,5%. Эквивалентная точка является недостаточно четкой, и нагревание раствора до 50—80° С ее не улучшает. [c.208]

    Таким образом, даже если прямую линию начальной ветви кривой титрования проводить по начальным точкам от X = О до X = = 0,1 при См ЫО моль/л, величину Рад ЫО следует рассматривать как минимальную для обеспечения химической ошибки титрования не более 1 %. [c.188]


    Производимые при кондуктометрических определениях измерения электропроводности не дают непосредственных указаний на концентрацию определяемых ионов в растворе. В отличие от них, потенциометрические измерения прямо показывают, как изменяется концентрация ионов в течение титрования. Электрод, потенциал которого измеряется, является индикатором конца титрования. Как уже было объяснено нами в первых главах этой книги, изменение потенциала в точке эквивалентности является функцией меняющейся концентрации ионов. Если известна точность производимых измерений потенциала, то по ней, как и при применении обычных индикаторов, можно вычислить ошибку титрования. Бетгер первый применял водородный электрод для объемно-аналитических определений методом нейтрализации, но интерес к этому методу особенно возрос после появления работы Гильдебранда 2.  [c.286]

    И в этом частном случае, как показали Шварценбах и Флашка [21], химическая ошибка титрования не зависит от разбавления раствора и определяется не абсолютным значением величины К т, а отношением К т1К м г- В общем случае условную константу устойчивости К т вычисляют по уравнению (4.84) для прогнозирования условий и ошибки прямого селективного титрования применяют номограмму Рингбома, а при обратном титровании —уравнение (4.71). При полном маскировании присутствие мешающего катиона М практически не проявляется при титровании, и на кривой титрования наблюдается один скачок рМ, соответствующий полному переходу титруемого иона М в комплексонат MY. [c.131]

    Индикаторная ошибка титрования вычисляется практически так же, как и при обычном прямом титровании  [c.135]

    При титровании комплексоном в раствор вводят избыток щелочного буферного раствора, и нет необходимости в предварительной нейтрализации, поэтому связанная с этим ошибка предотвращается. Кроме того, прямое титрование раствором трилона Б значительно быстрее и удобнее. [c.433]

    Комплексонометрический метод определения жесткости воды исключает ошибку, связанную с необходимостью нейтрализации анализируемой пробы воды. Oil допускает прямое титрование воды, в то время как в прежних методах применялось обратное титрование. Широкое распространение комплексонометрических методов связано с постоянством состава образующихся внутрикомплексных соединений. [c.443]

    По точности получаемых результатов, широте диапазона применения и простоте выполнения анализа выделяется титрование раствором гидрохинона. Однако надо иметь в виду, что в кислом растворе возможно не только окисление титранта до хинона, но и бромирование ароматического ядра, приводящее к отрицательным ошибкам анализа. Впрочем, их можно избежать, если воспользоваться косвенным методом [369], основанным на добавлении к анализируемому раствору избытка K4[Fe( N)(,] и последующем титровании образовавшегося K.,[Fe( N)g] раствором гидрохинона, или же вести прямое титрование тем же титрантом в среде [c.117]


    Количество бромид-ионов в анализируемой пробе, не содержащей мешающих элементов, находят по положению ТЭ, устанавливаемому обычными методами. Однако при определении бромидов в смесях с другими галогенидами они не дают возможности учесть ошибки за счет соосан дения и адсорбции [374], достигающие внушительных размеров. Эта задача с приемлемым приближением решается методом графической интерполяции [530] и более удобным методом точки пересечения двух прямых [685], одна из которых проводится как можно ближе к вертикали по экспериментальным точкам перед ТЭ, а другая — после ТЭ как можно ближе к горизонтали. Применение этого метода делает возможным прямой аргентометрический анализ смесей галогенидов, которые не удается анализировать визуальным титрованием. Содержание Вг" в смесях с СГ я определяют по разности абсцисс точек пересечения экстраполированных ветвей кривых потенциометрического титрования бромид- и иодид-ионов. Если молярное отношение компонентов больше 1 20, то результаты анализа можно уточнить по формуле, связывающей истинное число миллимолей бромида в смеси ( ист) с соответствующими величинами, найденными для каждого галогенида по кривым ПТ ( эксп) описанными методами  [c.123]

    Индикатор окрашен в слабокислом растворе в желтый цвет, однако комплексы кобальта зеленого цвета и других металлов с ПАН имеют небольшую интенсивность окраски и непригодны при прямом комплексонометрическом титровании. Используют соединение индикатора с ионами двухвалентной меди в слабокислом растворе фиолетового цвета при обратном титровании избытка введенного комплексона 1П растворами солей меди. Для определения кобальта устанавливают pH 4 ацетатным буферным раствором, прибавляют индикатор и избыток титрованного раствора комплексона 1П и титруют желтый раствор 0,01 N раствором сульфата меди до появления фиолетового окрашивания. Индикаторная ошибка при таком [c.121]

    Различают прямое титрование, основанное на непосредственном взаимодействии анализируемого вещества и титранта, и обратное титрование, в котором процессу титрования предшествует вспомогательная реакция. Последний метод характеризуется несколько более высокой ошибкой, так как количество измерений при его выполнении возрастает. Для уменьшения суммарной ошибки анализа необходимо, чтобы объем раствора титранта (при выбранной навеске анализируемого вещества) был возможно большим, а ошибка в определении концентрации этого раствора— возможно меньшей. Обычно относительная средняя квадратичная ошибка результатов анализа титриметрическим методом составляет 0,1—0,5%. [c.342]

    Ход установки титра по Зеренсену. В маленький высокий стакан отмеривают из бюретки устанавливаемую кислоту в количестве несколько большем, чем то, которое отвечает взятой навеске оксалата натрия. В охлажденный после прокаливания тигель наливают немного воды и ставят его прямо в стакан с кислотой, поместив туда же и крышку. Когда карбонат в тигле настолько увлажнится, что исчезнет опасность потери его от распыления во время реакции с кислотой, накрывают стакан часовым стеклом и наклоняют его так, чтобы кислота проникла внутрь тигля. Когда весь карбонат натрия растворится и большая часть углекислого газа будет удалена нагреванием на водяной бане, раствор переносят в коническую колбу, тщательно при этом обмывая водой тигель, крышку, стакан и часовое стекло. К полученному раствору прибавляют несколько капель фенолфталеина, удаляют полностью углекислый газ кипячением и, охладив колбу струей водопроводной воды, оттитровывают избыток кислоты титрованным раствором едкого натра. Ошибкой титрования практически можно пренебречь. [c.99]

    Титрование карбоната можно произвести и прямо в горячем растворе, применяя бромтимолсиний или фенолкрасный. Конец титрования в обоих случаях резкий, ошибки титрования нет и нет необходимости в обратных титрованиях и в растворах- свн-детелях . Недостатками метода являются необходимость работы с горячим раствором (защита бюретки от температурных изменений, возможное разъедающее действие горячего раствора карбо-ната на посуду и т. п.) и то, что титрование это утомительно. [c.101]

    Иногда предпочитают применять в качестве индикатора бромфенолсиний, прибавляя 4—б капель его 0,1%-ного раствора на 25 мл анализируемого 0,1 н. раствора хлорида или бромида. Переход окраски отчетлив как в прямом, так и в обратном направлении, и ошибка титрования ничтожна. Однако при титровании растворов бромидов, более разбавленных чем 0,01 н., и растворов хлоридов, более разбавленных чем 0,04 н., четкий конец титрования не получается. [c.407]


    Прямое потенциометрическое титрование хлорат-ионов раствором соли Мора рекомендуют проводить в среде фосфорной кислоты, так как при этом в системе протекает целевая реакция восстановления хлорат-ионов до хлорид-ионов и подавляются побочные реакции восстановления хлорат-ионов до гипохлорит-ионов и элементного хлора [1036]. Реакция катализируется 0,01 М раствором четырехоксида осмия, но требуемое количество OSO4 (0,75 мл 0,01 М раствора на 0,8—8 мг СЮд) приводит к отрицательным ошибкам. Титрование проводят в среде Н3РО4 (1 1) при нагревании титруемой смеси до 70—80° С с гладким платиновым электродом и насыш енным каломельным электродом сравнения. Перед точкой эквивалентности титровать следует медленно, выжидая 1—3 мин. перед прибавлением каждой порции титранта. Не мешают определению хлорат-ионов ионы SO4", РО , 840, , Вг , СГ (до 30-кратного избытка), F (до 75-кратного избытка) и NO3 (до 15-кратного избытка). Иодид- и гипохлорит-ионы мешают и должны быть удалены обработкой HaOg. Ошибка составляет + 0,21%. [c.103]

    Нахождение точки эквивалентности при ферроцианидных титрованиях методом пептизации — коагуляции возможно лишь в тех случаях, когда избыток ионов [Ге(СК)в1 , адсорбируясь на поверхности частиц осадка, дает сравнительно устойчивый золь. Как было показано выше, такое золеобразование наиболее часто наблюдается при применении в качестве осадителя ферроцианидов легких щелочных металлов. В определенных условиях К.41Ге(СК)81 также может вызвать пептизацию, что и используется для нахождения точки эквивалентности [788, 789, 829]. При прямом проведении титрования точка эквивалентности устанавливается по началу пептизации, а при обратном—но моменту коагуляции осадка, наступающей от прибавления соли тяжелого металла. Вследствие этого ошибка титрования во многом зависит от остроты зрения исполнителя. Метод применим для титриметрического определения отдельно взятых тяжелых металлов 2п, РЬ, Мп и др. Применению этого метода мешает также присутствие в исследуемых смесях ионов N114+, КЬ+, Сз+ и избытка К+, так как в этом случае осаждается смешанная соль, и пептизация осадка не наступает. [c.274]

    Номограммой в равной степени можно пользоваться для определения рНэкв и ошибки титрования слабых кислот или оснований и в отсутствие мешающих кислот или оснований. В этом случае используют шкалу В (Сц = 0). Проводят горизонтальную линию на ординате lg p , (при титровании кислот) или lg , (при титровании оснований) в правой нижней части номограммы до пересечения с наклонной прямой Ig/ p (или lgK f) в левой части номограммы, и определяют рНэкв как абсциссу точки пересечения. Для определения ошибки титрования через точку пересечения горизонтальной линии с диагональной прямой в правой нижней части номограммы проводят вертикальную прямую до пересечения с наклонной прямой А pH в верхней части номограммвгг Изменение исходных концентраций вследствие разбавления раствора при титровании кислот или оснований в отсутствие мешающих компонентов следует учитывать. [c.63]

    До и после экстракции в дисперсной фазе определялось содержание азотной кислоты прямым титрованием 0,3 н. рас-твором едкого кали. В качестве индикатора применялся ме-тилрот. Для повышения точности анализа титрование проводилось весовым способом, при этом ошибка титрования составляла 0,96 мг азотной кислоты. Навеска раствора составляла 1,3 г, абсолютное количество азотной кислоты в ней-равнялось 420—460 мг. [c.126]

    При обратных титрованиях играет роль как ошибка в титре раствора комплексона, так и ошибка в титре раствора металла М, что особенно неблагоприятно в тех случаях, когда прибавляют большой избыток раствора ЭДТА и результат титрования затем вычисляют по разности двух близких по величине чисел. Ошибка, являющаяся следствием того, что при обратном титровании значение рМэ, которое должно соответствовать точке эквивалентности, определяют не точно, не превышает, однако, ошибки при прямом титровании металла М -и также быть может вычислена при помощи уравнения (63). Соответствующее значение рМ получают используя уравнение (61), в которое подставляют константу и коэффициент Ра для металла М, применяемого для обратного титрования.,  [c.122]

    При прямом титровании к анализируемому раствору металла из бюретки добавляют титрованный раствор ЭДТА до достижения эквива-. лентной точки. Чаще всего титрование проводят в буферном растворе для того, чтобы pH раствора оставалось постоянным. При титровании с индикатором эффективная константа устойчивости комплекса /Сму)н должна быть больше 10 при этом условии ошибка титрования не превышает 1% [1925]. При титровании металлов, образующих более устойчивые комплексы, достигается большее изменение величины рМ и, следовательно, меньшая ошибка. [c.218]

    Этот метод в приложении к бензинам прямой го нки был проверен (дипломная работа ст. Вознесецского) и оказадая довольно точным. Прежде всего оказалось, что ра< =творнмость пикриновой кислоты в бензоле, толуоле и ксилоле не столь различна, как можно было ожидать, и найденные отклонения в общем не выходят за пределы ошибки отсчетов ири титровании. Для ЮО см бензина, содер-кащего различные количества ароматических углеводородов, требуются следующие количества твердого едкото кали  [c.154]

    Метод прямого, или объемного титрования [146]. Основан на прямом титровании навески нефти, предварительно разбавленной органическим растворителем (ГОСТ 10097—62). Применяется потенциометрическое титрование азотнокислым серебром. Большим недостатком метода является его чувствительность к сероводороду и меркаптанам. В присутсвии этих соединений либо полностью невозможно проведение потенциометрического титрования, либо существенно увеличивается ошибка в определении солесодержания. По этой причине с увеличением в общем объеме добычи нефти доли сернистых нефтей метод прямого титрования применяется все реже. Химические методы измерения солесодержания являются лабораторными методами и плохо поддаются автоматизации. [c.170]

    Амперометрическим прямым титрованием водным раствором КВг/КВгОз сначала определяют суммарное содержание меркаптановой, дисульфидной и сульфидной серы. Эквивалентную точку устанавливают путем измерения силы тока между двумя поляризованными платиновыми электродами при 150 мв. Затем определяют содержание меркаптанов потенциометрическим титрованием навески спиртовым раствором азотнокислого серебра (серебряный и каломельный электроды) и совместно меркаптаны и дисульфиды после восстановления последних до меркаптанов. Ошибка анализа не превышает 3—5 отн. %. По этой схеме анализа предусматривается встречное определение некоторых групп сернистых соединений различными методами, что позволяет лучше контролировать результаты. [c.92]

    Из других недостатков и особенностей N328203 имеют значение следующие. При хранении раствора в него попадают и размножаются некоторые виды бактерий, вызывающие разложение серноватистокислого натрия. Кроме того, серноватистокислый натрий окисляется только до тетра-тиононокислого натрия далеко не во всех случаях. Большая часть окислителей (кроме йода и небольшого числа других) окисляет серноватистокислый натрий до других политионовых кислот или даже до серной кислоты. Поэтому серноватистокислый натрий неудобно применять для прямого титрования перманганата, бихромата и т. п. окислителей последние всегда сначала обрабатывают йодистым калием, а затем выделившийся йод титруют серноватистокислым натрием. Расс.мотренные выше особенности серноватистокислого натрия необходимо иметь в виду при работе, однако при соответствующих условиях онн не оказывают влияния. Разложение кислотами [уравнение (6)1 идет довольно медленно, а взаимодействие с йодом [уравнение (5а)] —очень-быстро. Если при титровании йода в кислой среде плохо перемешивают раствор то в некоторой части раствора Na S.O,, связывает весь йод, а остаток свободного Na,S 0, оазлагается кислотой. Однако при некотором навыке в работе эти ошибки не имеют места. [c.404]

    Определение систематической индикаторной ошибки из диаграммы [до—pH. Систематическую индикаторную ошибку можно определить, нанося на диаграмму lg с—pH титруемой кислоты значение интервала перехода окраски соответствующего индикатора. На рис. Д.57 приведена логарифмическая диаграмма 0,1 н. раствора сильной кислоты и интервалы перехода окраски некоторых индикаторов с допущением, что титрование проводят до первого изменения окраски. При этом отрезок прямой, соответствующий интервалу перехода окраски индикатора, левым концом касается прямых Н3О+ или 0Н соответственно. По уравнению (115) и из диаграммы, приведенной на рис. Д. 57, можно рассчитать систематическую относительную индикаторную ошибку при титровании сильных кислот. В кислотной области сон-<СснзО+. а в щелочной области сНз0+<С0Н-, поэтому / г —СН3О+/С0 или Рг сон-1Со. Значение общих концентраций можно взять из диаграммы, так что ошибку легко рассчитать. [c.151]

    В принципе обратное титрование характеризуется большей ошибкой, чем соответствующие прямые методы, так как при его осуществлении необходимо выполнить несколько измерений. Прежде непрямые методы часто использовали ввиду отсутствия внзуаль- [c.75]

    При прямом титровании к р-ру исследуемого иона небольшими порциями добавляют стандартный р-р комплексона. Таким образом определяют ионы Са, 5г, Ва, Си, Mg, Мп, 2п и др. При анализе кинетически инертных акваионов применяют обратное титрование к р-ру исследуемого иона добавляют точный объем стандартного р-ра комплексона, избыток к-рого (после нагревания) оттитровывают стандартным р-ром к.-л. катиона, взаимодействующего с метал-лоиндикатором. Так можно определять любые катионы, образующие более устойчивые хелаты с комплексонами (комплексонаты), чем катион титранта при этом константы устойчивости должны различаться не менее чем на 7 порядков. Метод обратного титрования менее точен, т. к. ошибки возможны при установлении концентраций р-ров не только комплексона, но и катиона. [c.439]

    Кинетическое окислительно-восстановительное титрование Sb(lII). Реакционную смесь титруют раствором окислителя (КВгОз, Ja, e(S04)2, K rjO,, KJO3) в строго определенных условиях (pH, температура, объем) при постоянной скорости подачи титранта с потенциометрическим, фотометрическим или визуальным (индикаторы ксиленоловый оранжевый, ферроин) установлением конечной точки. По продолжительности титрования, которое прямо пропорционально содержанию Sb, находят ее содержание. Метод позволяет определять Sb в растворах с ее концентрацией 8-10 —1,2-10 с ошибкой 2—5% [953, 1326]. [c.98]

    Описано [823] прямое потенциометрическое определение SO3 в олеуме титрованием H2SO4 с сурьмяным электродом и стеклянным электродом сравнения. Ошибка + 0,8 %. [c.85]

    Титриметрически определяют SO3 в газовых смесях [737] и в смеси его с SO2 и воздухом [1146] после улавливания SO3 водой [737] прямым титрованием раствором щелочи (возможно определение 2,5—45,5% SO3 с ошибкой 5,3—3,0%) или прямым потенциометрическим титрованием в среде ледяной уксусной кислоты 11146]. Сумму SO2 и SO3 в отходящих газах титруют смесью (10 1) 0,1 N растворов Ва(МОз)2 и РЬ(НОз)2 в присутствии ацетона при pH 7,()—7,5. В отдельной пробе определяют SO2 [1333]. [c.174]

    Уран и его соединения. Пробу растворяют в смеси азотной и соляной кислот [1204]. Образовавшиеся сульфаты восстанавливают до сероводорода смесью HJ и Н3РО2, который поглощают ацетатом цинка и затем фотометрируют в виде метиленового голубого. При определении 150 мкг серы ошибка равна 4%. Сульфиды урана разлагают азотной кислотой в присутствии брома [166], сульфаты определяют прямым титрованием солями бария с индикатором нитхромазо. [c.200]

    Прямое титрование раствором феррицианида калия неудобно из-за медленного окисления кобальта кислородом воздуха окисление значительно ускоряется в этилендиаминовых растворах. Для устранения возможной ошибки в первом случае применяют обратное титрование избытка КзРе(СМ)б раствором сульфата кобальта. При определении в растворе этилендиамина рекомендуется удалять растворенный кислород пропусканием тока азота. Было предложено также [942] прямое титрование кобальта раствором феррицианида в присутствии аминоуксус- [c.108]

    При прямом титровании фосфатов раствором соли свинца [1172] при рн 2—3 в качестве индикатора применяют хлороформный раствор дитизона. Титруют до перехода зеленой окраски в фиолетовую. Метод применяют для определения фосфора в фосфатных удобрениях [1174]. В качестве индикатора применяют также эриох-ром черный Т (растворяют 0,2 г эриохрома черного Т в 5 мл С2Н5ОН и 15 мл триэтаНоламина) [950]. Титруют до появления красной окраски. Метод применяют для определения микроколичеств фосфора в органических веществах. Для определения микроколичеств фосфора применяют также титрование нитратом свинца в присутствии 2-азо-4-резорцина [1018]. Титруют до появления красного окрашивания. При содержании фосфора 20— 400 мкг средняя абсолютная ошибка определения составляет 2—3 мкг Р. При косвенном определении фосфатов с помощью нитрата свинца применяют окислительно-восстановительные индикаторы [732, 733]. Метод основан на осаждении РО/ в виде РЬз(Р04)2 нитратом свинца, избыток которого оттитровывают К4[Ге(СК)б1 в присутствии вариаминового синего и Кз[Ге(СК)б] в качестве индикатора. Титруют до перехода фиолетовой окраски в бледно-желтую. [c.37]

    Уран(У1) определяют прямым и обратным комплексонометрическим титрованием в присутствии ПАН-2 при pH 4,4—4,6 [717]. Для повышения растворимости и увеличения устойчивости комплексоната уранила вводят 60—70 об.% изопропанола. Метод позволяет определять 11,5—104,2 жг урана с ошибкой +0,3 лгг. В присутствии посторонних ионов после титрования всех ионов и уранила вводят фосфат натрия, вытесняющуюся из комплексоната уранила ЭДТА оттитровывают раствором соли меди в присутствии ПАН-2. [c.179]

    Возможность применения термометрического метода для анализа смесей кислот различной силы хорошо иллюстрируется работой Миллера и Томасона [1, с. 1498], которые описывают термометрическое титрование сильных кислот в присутствии гидролизирующихся катионов. Для большинства методов, пригодных для определения свободной кислоты в таких случаях [9], прибавление комплексообразующего агента с целью связывания мешающего катиона является обязательным существуют также не прямые классические титримет-рические методы. Миллер и Томасон описывают термометрическое титрование кислот в водных растворах, содержащих цирконил-ионы во фтористоводородной кислоте, уранил-ионы в серной и азотной кислотах, смесь уранил-ионов с двухвалентными ионами меди в серной кислоте, ионы тория (IV) в азотной кислоте и ионы хрома (III) в серной кислоте. Во всех этих случаях была получена стандартная ошибка ниже чем 4% при надежности 95%. Они нашли, что прибавление к раствору дополнительного количества соответствующего катиона заметно не отражалось на результате определения присутствующей свободной кислоты. [c.56]


Смотреть страницы где упоминается термин Ошибка титрования прямого: [c.135]    [c.327]    [c.89]    [c.153]    [c.64]    [c.120]    [c.136]    [c.106]    [c.122]    [c.90]    [c.93]    [c.104]   
Комплексонометрическое титрование (1970) -- [ c.123 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Ошибка титрования

Титрование прямое

ошибки



© 2025 chem21.info Реклама на сайте