Результат температур удерживания

Производные соединения (например, ТМС-эфиры) имеют обычно большие времена удерживания на неселективных неподвижных фазах, чем исходные соединения (при препаративном разделении этот факт можно рассматривать как недостаток, поскольку необходимое для ускорения процесса повышение температуры может привести к увеличению уноса паров неподвижной фазы из колонки). В случае селективных неподвижных фаз отмеченное увеличение молекулярного веса более, чем компенсируется уменьшением полярности, и в результате времена удерживания обычно встречающихся производных соединений типа углеводородов могут оказаться почти на /д меньше времен удерживания исходных соединений. Степень разделения производных также может быть выше на селективных фазах, чем на неселективных. [c.291]

При использовании палладиевого катализатора на носителе из материала газ-хром Р количество углеводородов, образующихся из кислот и их производных, таких, как эфиры и амиды, невелико. Хороший выход углеводородов из этих соединений можно получить, используя носитель из материала хромосорб Р [14]. Однако адсорбционная способность такого носителя выше, чем носителя из материала газ-хром Р в результате время удерживания соединений в реакторе увеличивается, и данные измерений времен удерживания оказываются ненадежными. При анализе углеводородов с числом углеродных атомов больше 12 этот недостаток можно преодолеть, применяя программирование температуры газохроматографической колонки. При этом продукты реакции, образовавшиеся после ввода данного соединения, в течение нескольких минут элюируются с носителя катализатора, накапливаются в начальном участке колонки и не перемещаются по колонке до тех пор, пока температура не достигнет определенной величины в ре- [c.114]

Рис. 49 демонстрирует погрешности, которые появляются в результате более простого расчета по уравнению (3-45) сравнительно с более трудоемким точным решением по уравнению (3-46) для данной системы в условиях постоянной скорости потока. Согласие улучшается при применении в уравнении (3-45) значения г/Р, более близкого к среднему значению, отвечающему процессу элюирования полосы. Большая часть движения полосы происходит при температурах, близких к температуре удерживания. Скорость потока при этой температуре ниже, чем в начале программы следовательно, г Р больше. По этой причине оптимальное значение гIV для различных компонентов пробы будет увеличиваться по мере увеличения температуры удерживания. В результате линия программы, которая применяется с характеристическими кривыми уравнения (3-45), не будет горизонтальной, нос повышением температуры будет отклоняться вверх. Зная изменение скорости потока с температурой, можно сказать, что линия оптимальной программы будет подниматься тем круче, чем больше начальный перепад давления. В качестве примера на рис. 50 приведены линии программ, которые дают возможность по кривым уравнения (3-45) найти температуры удерживания в уравнении (3-46) для примера на рис. 48 и 49, а также для еще одной системы, имеющей более низкие температуры удерживания. [c.103]

В пределах показанных значений г Р построенные таким образом индивидуальные кривые совпали с контрольной кривой для этого частного примера. Лучших результатов следует ожидать для гомологического ряда на неполярной неподвижной фазе. Линейная зависимость между фактором смещения температуры и температурой кипения (рис. 52) указывает на линейную зависимость температуры удерживания от температуры кипения (разд. 6.1). Совпадение обобщенных кривых в пределах всей области значений г Р показывает, что различия в температуре удерживания последовательных членов гомологического ряда не зависят от г Р — обобщение, которое, как показано в разд. 6.1, является в лучшем случае только приближенным даже для гомологических рядов. Возможные аномалии также очевидны в семействе гипотетических кривых на рис. 35, где порядок элюирования может меняться с изменением температуры удерживания. Аналогичные изменения были найдены и экспериментально. [c.110]

Вследствие различий в удерживаемых объемах предел налагает различные требования для ввода пробы каждого из компонентов. На рис. 101 для некоторых веществ показано изменение кажущейся высоты тарелки в зависимости от объема вводимой пробы для изотермической хроматографии при 60 и 150°. Результаты, полученные из хроматограммы с начальной температурой программы 60° (рис. 102), были похожи на изотермические результаты при 60°, даже если температуры удерживания простирались до 150°. Как и в разд. 5.2, экспериментальные данные можно представить единой кривой (рис. 103). [c.222]

Многие стационарные жидкости не обладают достаточной индивидуальностью и чистотой, и их состав в результате испарения может изменяться. При этом в течение жизни колонки изменяются ее селективность и температуры удерживания. [c.264]

Хроматограмма продукта, выделенного из нефти, показана на рис. 162, А. Были измерены площади главных пиков и определены температуры кипения, эквивалентные температурам удерживания. На рис. 162, Б изображены кривые зависимости температуры кипения от состава, вычисленные из средних значений двух измерений. Данные газовой хроматографии лучше совпадают с результатами прецизионной разгонки, нежели с данными АЗТМ-дистилляции. [c.307]

Результаты экспериментов и расчетные данные при изучении характера течения растворов ВМС нефти в масле МП-1 показали, что растворы асфальтита в масле МП-1 обладают аномалией вязкости, которая особенно проявляется при концентрациях асфальтита выше 5% мае. При повышении температуры с 20 до 40°С аномалия практически исчезает. Растворы асфальтита I характеризуются большими вязкостью и аномалией вязкости, по сравнению с растворами асфальтита II. Это объясняется более высокой молекулярной массой асфальтита II, а также повышенным содержанием в нем карбеновых структур. Асфальтиты в минеральном масле образуют структуры с очень низкой прочностью. Несмотря на это они способны удерживать в иммобилизованном виде значительное количество дисперсионной среды. Коэффициент удерживания для 18%-ного раствора составляет, например, 3,94 и 3,61 для асфальтита I соответственно при температурах 20 и 40 С. [c.256]

Примесь воды в неполярном или слабополярном элюенте приводит к уменьшению удерживания и влияет на селективность разделения на полярных адсорбентах, в частности, на силикагеле с гидроксилированной поверхностью. Для получения воспроизводимых результатов необходимо поддерживать постоянную концентрацию воды в элюенте. Вместе с тем, изменяя концентрацию воды в элюенте, можно регулировать удерживание и селективность, а экранированием особо активных мест поверхности приблизить начальную часть изотермы адсорбции к линейной, т. е. получать симметричные пики при небольших дозах. Однако на практике трудно поддерживать постоянную концентрацию воды в элюенте, так как, во-первых, практически все элюенты, даже алканы, в той или иной мере содержат примесь воды, содержание которой изменяется в зависимости от влажности воздуха и, во-вторых, изменения температуры и состава элюента приводят [c.297]

Цель работы. 1. Познакомиться с возможностями измерения обобщенных индексов удерживания 01 по результатам газохроматографического анализа сложных смесей в различных режимах линейного программирования температуры. [c.285]

Закончив эксперименты по определению параметров удерживания компонентов всех фракций на колонке II ступени в рекомендованном режиме, по согласованию с преподавателем повышают или понижают ее температуру или заменяют использованную колонку II ступени на одну из двух, названных в условиях опыта, и заново проводят все этапы эксперимента, описанные выше. Затем выключают интегратор и хроматограф, срезают диаграммные ленты и приступают к обработке результатов. [c.303]

Обработка результатов. Рассчитывают усредненные неисправленные 1ц и исправленные времена удерживания компонентов опорной и контрольной смеси каждой из использованных колонок II ступени разделения при всех рабочих температурах, находят lg 1 ц и сводят эти данные в таблицу (табл. IV.20), куда заносят также усредненное мертвое время II канала, соответствующее той или иной колонке II ступени. [c.303]

При дозировании жидкостей продолжительность процесса дозирования зависит в основном от дозируемого количества и температуры дозатора. Обе величины, таким образом, определяют длину пробки вещества, вводимого в колонку. Ширина пика вещества, выходящего из колонки, зависит от количества пробы, хотя при этом большую роль играет также диффузия компонентов в колонке. Температура дозатора может повлиять на высоту пика, и тогда при количественной оценке по произведению высоты пика на время удерживания получают вследствие изменения высоты пика ошибочные результаты. [c.287]

Зная удерживаемый объем и форму элюционного пика сорбата, полученного при использовании полимерной неподвижной фазы при температурах, лежащих ниже Тд, когда удерживание протекает исключительно в результате поверхностной адсорбции, можно получить перечисленные ниже данные. [c.52]

При разделении на тенаксе симметрия хроматографических пиков компонентов и число теоретических тарелок зависят от количества введенного вещества и температуры разделения. Наилучшие результаты получаются при введении в колонку с тенаксом 0,5—10 мкг вещества [58, 59]. Отмечены также уменьшение времени удерживания компонентов с увеличением нагрузки, зависимость коэффициента асимметрии от размера частиц тенакса, расхода газа-носителя, условий кондиционирования, материала колонок и природы разделяемых компонентов. С уменьшением размера частиц полимера в большей степени проявляется образование хвостов хроматографических пиков компонентов. Лучшие результаты разделения получаются при использовании и-образных колонок. Авторами [58, 59] оценена полярность тенакса как отношение индексов удерживания Ковача для молекул бензола и этанола. [c.71]

Времена удерживания и все производные от них величины являются по существу термодинамическими характеристиками процесса. Однако, как в любом другом химическом процессе, в хроматографии результат определяется совместным влиянием факторов термодинамического и кинетического типа. Если в хроматографической системе данного состава при данной температуре у двух веществ значения одинаковы (или а=1,0), то никакое изменение геометрии колонки, расхода элюента и других параметров не приведет к успешному разделению этой пары. Но, с другой стороны, различие значений вовсе не означает автоматически, что разделение, а тем более хорошее, будет достигнуто. Для этого используемая колонка должна обладать достаточно высокими кинетическими характеристиками. Акты сорбции—десорбции должны совершаться с большой скоростью, чтобы реализовать потенциальную возможность разделения, на которую указывает различие в значениях д. Основ, ная кинетическая характеристика процесса — высота Н, [c.19]

Карбонильные соединения (альдегиды и кетоны) можно вычитать с помощью реакционной петли длиной около 15 см с насадкой 20% бензидина на промытом кислотой носителе хромосорбе Р с размером частиц 60/80 меш. Как и описано выше, в конце петли носитель (примерно 1 см) не был покрыт реагентом для уменьшения уноса паров реагента. Диапазон рабочих температур для такой петли 100—175 °С. В петле эффективно вычитаются альдегиды, большинство кетонов и эпоксисоединения [34]. Пространственно затрудненные кетоны реагируют (вычитаются) частично. При работе с такой петлей вряд ли можно получить наложные количественные результаты, поскольку бензидин высокоактивен, увеличивает время удерживания других соединений и задерживает их в количествах до 40%. В обоих типах описанных выше петель происходит унос паров реагента, поэтому чаще всего петли помещают после хроматографической колонки, чтобы избежать ее загрязнения. [c.97]

При температурах, применяющихся в ГХ, соли аммония обычно разлагаются. В одном анализе [54] длинноцепочечных алкил- и (или) бензилгалогенидов аммония выяснилось, что времена удерживания продуктов разложения совпадают с временами удерживания третичных аминов, образующихся в результате удаления [c.296]

Сами колонки обычно изготавливают из стекла, металла или кварцевого стекла, причем последнее применяется с 1979 г. Природа внутренней поверхности стенок колонки оказывает решающее влияние на прочность удерживания нанесенной неподвижной фазы. Внутреннюю поверхность капилляра можно покрыть жидкой неподвижной фазой путем вьшаривания, что дает пленки желаемой толщины, а это в свою очередь определяет емкость колонки и ее способность к удерживанию сорбата. Обычно толщина пленки составляет 0,1—0,3 мкм. Для колонок из кварцевого стекла необходима особая техника иммобилизации неподвижной фазы, в противном случае ее вымывание из колонки может стать препятствием для работы при повышенных температурах. С этой целью проводят сшивание нанесенной полимерной неподвижной фазы, используя для этого различные приемы. Хотя механизм этих реакций до конца не известен, весьма вероятно, что в некоторой степени имеет место образование ковалентной связи с поверхностью стенки. Главный результат этой процедуры — получение колонок с очень малым вымыванием неподвижной фазы при повышенных температурах и высокой устойчивостью к растворителям. Более того, такая техника иммобилизации позволяет заметно увеличить толщину пленки. [c.54]

Хотя вычисленную таким образом величину можно применять для целей идентификации с помощью соответствующих таблиц, возникают существенные трудности при их составлении, а главное, при определении Уна стандартной хроматографической аппаратуре. Как видно из записанных формул, надо с большой точностью измерять расход элюента и температуру, давление на входе и выходе колонки, знать массу сорбента в колонке. Большинство стандартных аналитических хроматографов не имеет некоторых необходимых измерительных приборов, например точных манометров непосредственно на входе и выходе колонки, а термостат колонок может обладать значительными температурными градиентами, в результате чего измеряемая температура может несколько отличаться от эффективной. Не всегда можно точно установить и массу сорбента в колонке. Поэтому абсолютными величинами удерживания пользуются преимущественно при определении физико-химических констант, характеризующих адсорбцию и растворение, при этом измерения [c.51]

Обработка результатов основана на программе перерасчетов времен удерживания в температуры кипения и может быть установлена на ПЭВМ любого типа. [c.458]

Эту величину можно легко определить из характеристического графика зависимости г IF от Т — Го) делением абсциссы на ординату. Получающиеся в результате программированные удерживаемые объемы можно нанести на график, в зависимости от температуры, как показано на рис. 36, ,для тех же систем, для которых приведены кривые зависимости r F от Гд. Кривые на рис. 36, Б дают программированные удерживаемые объемы, соответствующие различным температурам удерживания для линейных программ, начинающихся с 25°. Уравнение (3-24) показывает, что наклон прямых линий, проходящих через начало координат и пересекающих. чарактеристические кривые, при температурал удерживания равен Fir, т. е. обратному значению программы r F. Следовательно, в любом анализе с постоянными г н F удерживаемые объемы и температуры удерживания для различных компонентов лежат вдоль единственной линии программы. Пять таких линий показаны на рис. 36, Б. Например, вещество 3 при г IF = 0,2 имеет температуру удерживания 73°, а удерживаемый объем 240 мл, тогда как для вещества 6 температура удерживания равна 14Г и удерживаемый объем 590 мл. [c.81]

Фрайер, Хэбгуд и Харрис [15] исследовали примеры гипотетических взаимодействий растворенного вещества с неподвижной фазой, представляющих собой ряд найденных на практике систем (рис. 35). Пары веществ были выбраны либо из членов одного и того же гомологического ряда, либо из представителей разных рядов, имеющих близкие характеристики удерживания, так, чтобы иметь большие и малые теплоты растворимости. Было принято, что для последовательных гомологов АЯ составляет 1000 кал моль, а log А отличаются на 0,33. Возможно, эти значения больше, чем на самом деле, приблизительно на 10%, но они были приняты такими для удобства вычисления. Для различных программ при разных начальных температурах была вычислена степень внутреннего разделения. Гипотетические системы и некоторые результаты расчетов для них приведены в табл. 13 и 14 и иа рис. 64. В табл. 13 приведены выбранные системы веществ и температуры удерживания при различных программах и начальных температурах, а также значения изотермических удерживаемых объемов при температурах удерживания. С помощью этих значений были вычислены члены АГд и r v — степень внутреннего [c.149]

Как уже отмечалось, из общей тенденции уменьшения относительного удерживания с повышением температуры существуют исключения. Так, например, относительное удерживание этил-бензола и нонана на рис. 69 увеличивается с температурой, так что наилучшая степень разделения может быть получена в результате применения программы, дающей относительно высокую температуру удерживания без чрезмерного уменьшения коэффициентов извлечения. Для этилбензола и пропилциклогексана программа с характеристической температурой, равной приблизительно 75°, не давала разделения ни при каких значениях коэффициентов извлечения. При более низких характеристических температурах этилбензол элюируется первым, тогда как при более высоких характеристических температурах, т. е. при температурах удерживания приблизительно выше 120°, первым элюируется пропилциклогексан. [c.162]

Для надежной идентификации вещества, соответствующего пику на хроматограмме, необходимо измерить несколько величин. Одной из таких величин является удерживаемый объем в изотермической хроматографии или температура удерживания в газовой хроматографии с программированием температуры в качзстве других могут служить дополнительные хроматографические данные и результаты химических и физических испытаний. [c.168]

Для многих веществ, индексы удерживания которых изменяются менее 0,1 на градус [11 ], разумно считать эти индексы постоянными (как для линии 2). Такие вещества ведут себя при изменении температуры подобно членам ряда нормальных алканов с соответствующим числом углеродных атомов. Из разд. 6.1 следует, что температура удерживания в линейной ГХПТ возрастает приблизительно линейно с увеличением числа углеродных атомов, за исключением некоторых низших гомологов. При достаточно высокой начальной температуре и малом отношении скорости нагрева к скорости потока изменения индексов удерживания являются промежуточными между изотермической газовой хроматографией и ГХПТ. Растворенные вещества оказываются недостаточно неподвижны в начале колонки, чтобы могли реализоваться все преимущества программирования. В результате наблюдается искривление зависимости температуры удерживания от числа углеродных атомов, т. е. температуры удерживания оказываются меньше ожидаемых и, следовательно, вычисленные индексы удерживания также оказываются малы. Однако, помимо этой начальной области, нелинейность для последующих гомологов невелика и для изотермических индексов удерживания, независящих от температуры, следует ожидать согласия с программированными индексами. [c.186]

Результаты, показанные на рис. 91, в основном соответствуют концепции характеристической температуры. Индексы удерживания при ГХПТ примерно равны изотермическим индексам при температурах на 30—50° ниже температур удерживания, т. е. равны изотермическим индексам при характеристической температуре. При температуре, близкой к начальной температуре программы, индексы удерживания имеют малую величину, особенно для низших гомологов, вследствие сильного искривления нижнего конца линии зависимости температуры удерживания от числа углеродных атомов (разд. 6.1). Прочие отклонения в линиях на рис. 91, скорее всего, являются результатом неточностей в эксперименте. Однако общий характер изменений представляется достаточно ясным. [c.188]

Температуры удерживания определяются отношением скорости нагрева к скорости потока г Р и по крайней мере для последних пиков не зависят от начальной температуры программы. Обычно конечной температурой программы является температура удерживания наиболее сильно удерживаемого вещества (если только по каким-либо причинам в качестве конечной не была выбрана более низкая температура и последние пики не были получены при изотермическом элюировании). Следует отметить, что э4х )ек-тивное разделение на колонке возможно только до тех пор, пока сорбция компонентов значительна. При высоких температурах, когда в изотермическом удерживаемом объеме преобладает величина мертвого объема, программирование не дает результатов (разд. 5.6). [c.204]

При каждой указанной температуре опыта измеряют время удерживания бензола tr и несорбирующего-ся газа /,.(0) (водорода). Рассчитывают соответствующие коэффициенты распределения К по (XI.16) и исправленные объемы удерживания V/ по (111.25), вводя поправки fi, г и [з (см. гл. III). Результаты измерений и расчетов представить в виде таблицы [c.262]

Теплоты адсорбции катионированными цеолитами, особенно лолярных молекул, велики, поэтому соответствующие изотермы адсорбции поднимаются при обычной температуре очень круто. Константы Генри так велики, что их определение методом газовой хроматографии затруднительно, так как время удерживания в колонне велико и пики сильно размываются. Это же мешает газохроматографическому разделению на цеолитах многих веществ за исключением легких газов и паров. Поэтому здесь будут рассмотрены результаты исследований адсорбции цеолитами, полученные главным образом статическими методами. Этими методами адсорбция изучается не только при малых, но и средних, а иногда и больших заполнениях полостей цеолита. Следует однако иметь в виду, что при определении константы Генри и начальных [c.32]

Как и все полимеризаты и поликонденсаты, полимерные силиконы состоят из смеси соединений с различным молекулярным весом, и поэтому состав пх может несколько изменяться от партии к партии. Обусловленные этим колебания в величинах удерживания, однако, невелики из-за того, что, как уже говорилось, удерживание слабо зависит от вязкости. Влияние содержания низкомолекулярных фракций более важно для высокотемпературной газовой хроматографии. В последнем случае необходимо проводить термическое кондиционирование колонок при температурах, превышаюш,их рабочие температуры колонки (см. гл. III). Следует помнить, однако, что нри высоких температурах кондиционирования не только удаляются возможные примеси летучих фракций, но в значительной степени могут пронсходить деполимеризация и крекинг, хотя этп процессы, вероятно в результате образования сетчатых структур, вскоре прекраш,аются (Ротцше, 1964) остаюш,аяся пленка неподвпжной фазы ничуть не ухудшает эффективности разделения, сокращается лишь минимально допустимое количество пробы. Кондиционированная силиконовая фаза устойчива затем в течение длительного времени при температурах ниже температуры кондиционирования. [c.193]

Метод численного интегрирования для решения уравнения (10) предложили Даль Ногаре и Ланглуа (1960). На рис. 2 приведена зависимость вычисленных и экспериментально найденных этими авторами значений времени удерживания различных углеводородов от величины (5. Получено удовлетворительное совпадение тех и других результатов. Для низшпх членов гомологического ряда предсказанные значения величин несколько выше полученных экспериментально, по-видимому, вследствие того, что в начале колонки еще не установилось равновесие. Для высших углеводородов, в особенности при больших значениях (5, наблюдается обратное явление. Это объясняется некоторым отставанием температуры неподвижной фазы ог измеряемой температуры стенки колонки. [c.398]

Фрайер, Хэбгуд и Харрис (1961), пренебрегая мертвым объемом в величине общего объема удерживания, отнесенного к грамму неподвижной фазы Vdgтr, рассчитали для большого числа гипотетических веществ в отдельности зависимость величин Т 2 — и Vg тт — Vg2тт от условий опыта и, комбинируя результаты, получили соответствующую зависимость для Л Для наибольшего числа пар веществ 1,2 достигает максимальной величины прп Р, равном примерно 0,1. Если величина Р превышает 0,5, то 1 1,2 существенно уменьшается. Пренебрежение мертвым объемом приводит к заметным отклонениям от этой величины, если отношение очень велико и начальная температура также велика относительно температуры удер-жпвания. [c.405]

При осаждении из аммиачных растворов винную кислоту вводят для удерживания алюминия в растворе. При определении малых количеств алюминия (< 5 жг/50ж раствора) осадки следует отфильтровывать только после охлаждения до комнатной температуры 51]. При слишком быстром прнбавлеини аммиака могут получиться завышенные результаты [511. [c.36]

Для ускорения количественного превращения эфиров в производные с целью их последующего ГХ-анализа широко используют переэтерификацию, особенно метанолиз. Весь процесс требует немного времени и позволяет отказаться от использования концентрированной щелочи, которая может вызывать частичную изомеризацию полиненасыщенных кислот. Для проведения метанолиза на эфир действуют метанолом, содержащим кислоту или основание в результате образуется метиловый эфир соответствующей кислоты. Для определения метиловых эфиров жирных кислот, полученных из липидов [47] и эфиров воска [48], использовали метанольный раствор хлористого водорода. При анализе эфиров, полученных из воска, спирты и метиловые эфиры разделяли с помощью колоночной хроматографии, а затем уже анализировали методом ГХ, причем спирты определяли в форме трифторацета-тов. Для определения метиловых эфиров жирных кислот от Си до Сго, выделенных из липидов сыворотки человека [49], использовали метанол и серную кислоту еще одним реагентом для анализа липидов является ВСЬ в метаноле [50]. В работе [51] описан удобный метод получения производных при комнатной температуре и без выпаривания. В этом методе раствор жира в бензоле переносят в закрытую колбу, добавляют в колбу 2,2-диметокси-пропан (ДМП), метанольный раствор хлористого водорода и оставляют на ночь. После нейтрализации порцию полученного раствора вводят в газовый хроматограф. Кроме пиков метиловых эфиров на получаемой хроматограмме присутствуют и пики изо-пропилиденгликоля, образованного из ДМП и глицерина. Эти пики являются удобными стандартами для определения времен удерживания. ДМП связывает воду и способствует тем самым полному прохождению реакции. [c.141]

Работа хроматографа. В хроматографической колонке длиной 1 м с внутренним диаметром 6 мм, заполненной молекулярными ситами типа 5А с размером зерен 0,25—0,5 мм, происходит отделение метана от следов азота при 50 °С. Форколонка представляет собой и-обратную стеклянную трубку длиной 50 см с внутренним диаметром 4 мм, заполненную высушенным при 350 °С гранулированным (0,25—0,5 мм) активным оксидом алюминия с добавкой 10% Ы-метилпирролидона. Удельные объемы удерживания диэтилового эфира и бензола на этом сорбенте при 20 °С составляют 37 см г и 345 смУг соответственно, метан в колонке практически не сорбируется. Форколонка служит для отделения метана, образовавшегося в результате реакции гидроксилсодержащего полимера с метилмагнийиодидом, от паров растворителей — бензола и диэтилового эфира. Время удерживания диэтилового эфира в форко-лонке при комнатной температуре и скорости газа-носителя, равной 50 смУмин, составляет 4 мин, поэтому продолжительность продувки реактора и форколон-ки по схеме с прямой продувкой не должна превышать 3,5 мин. Продолжительность продувки реактора и форколонки определяется удельным объемом удержания диэтилового эфира на оксиде алюминия, модифицированном метилпир-ролидоном, а также шириной хроматографической полосы метана. [c.92]