Насадки для хроматографии под давлением

Ввод пробы. В жидкостной хроматографии процесс идет в аппаратуре под давлением. Поэтому ввод пробы представляет собой довольно сложную операцию. Старые способы ввода пробы, при которых проба вводилась непосредственно в верхнюю часть насадки с остановкой потока элюента, в настоящее время не применяются. Проба вводится в систему без остановки потока и без снятия давления в системе. Существует два способа ввода посредством шприца и при помощи крана. [c.84]

Система ввода пробы посредством шприца через самоуплотняющуюся резиновую прокладку аналогична применяющейся в газовой хроматографии. Однако при высоких давлениях такие устройства начинают давать течь. Поэтому в установках для жидкостной хроматографии в уплотняющей резину гайке делается отверстие, соответствующее диаметру иглы шприца. В этом случае резиновая прокладка выдерживает значительно большее давление. Главным достоинством ввода пробы посредством шприца является возможность подачи пробы непосредственно на насадку, что существенно уменьшает первоначальное размывание зоны вещества. Шприц позволяет легко регулировать объем вводимой пробы. Наконец, этот способ весьма прост в конструктивном отношении. Однако при достаточно высоких давлениях способ становится непригодным, так как проба через неплотности в поршне шприца может проникать в обратном направлении. [c.84]

Что можно сделать, чтобы колонна была более эффективной Любые меры, которые уменьшают дисперсию и ограничения скорости массообмена (увеличение Л ), в некоторой степени помогут этому. Когда N увеличивается, уменьшаются размеры зоны разделения S, десорбционной зоны 3 и адсорбционной зо- Ны 3" (меньшее размывание зоны). Тогда следующий импульс питания может быть сделан раньше и область I уменьшится в размере. Такой подход включен в наш перечень критериев для крупномасштабной хроматографии. Однако в системах большого размера имеется практический предел уменьшения размера частиц насадки. Перепад давления и стоимость насадки увеличиваются по мере уменьшения диаметра частиц. [c.158]

По другой методике определение фенола методом газо-жидкостной хроматографии проводят на колонке длиной 110 см. Насадка состоит из двух слоев апиезон Ь на хлориде натрия и полиэтиленгликоль на хлориде натрия. Условия анализа температура термостата 128°С, температура испарителя 180 С, скорость газа-носителя (азота) 30 мл мин, давление на входе в колонку 0,2 ат, внутренний эталон — дециловый спирт. Детектор — пламенно-ионизационный время определения 40 мин. Точность определения 5 отн. %. [c.189]

Когда такие сопоставления проводятся в газо-жидкостной и газо-адсорбционной хроматографии, существенно важно, чтобы очень многие рабочие условия оставались постоянными. На время удерживания влияют изменения 1) температуры колонки, 2) природы газа-носителя и его скорости, 3) состава и природы насадки, 4) длины колонки, 5) давлений газа-носителя на входе и выходе из колонки, 6) величины пробы. В связи с трудностью приготовления двух колонок со строго идентичными характеристиками прямое сравнение времен удерживания должно производиться на одной и той же колонке. С целью исключения некоторых переменных величин при сравнении удерживаемых объемов было предложено [27] применять величину относительного удерживания, которая определяется как отношение исправленного (чистого) удерживаемого объема (или исправленного времени удерживания) компонента к соответствующему показателю стандартного соединения, полученному на той же колонке при тех же рабочих условиях [c.263]

Р-20, Г-21 Гранулы 0,17— 0,075 Шарики 3,0—6,0 1080 210 - - 0,0 8 0,9 0.0 9 затор Насадка при хроматографии Осушитель (под высоким давлением) [c.104]

Начиная с 1968 г., наблюдается очень быстрый прогресс в развитии хроматографической техники. НасОсы, способные создать давление свыше 300 атм, часто используют для подачи подвижных жидких фаз в колонки, в котор Ых средний диаметр частиц составлял около 20 мкм. Широко применяется специальный вид хроматографической насадки, в которой сами частицы имеют твердые инертные ядра. В соответствии с этим хроматографическое распределение имеет место только в поверхностном слое (толщиной, вероятно, до 1 мкм) частицы, что исключает любую возможность образования застойных скоплений подвижной фазы, которые глубоко захватывались бы порами зерен носителя. Универсальный детектор, сочетающий удобство и надежность пламенно-ионизационного детектора и катарометра, которые способствовали широкому распространению газовой хроматографии, будет, очевидно, одним из новых последующих усовершенствований в хроматографии. [c.601]

Гидроксилапатит ЗСаз(Р04)а-Са(0Н)2 — полярный сорбент, проявляющий в некоторых случаях повышенную специфичность, особенно к веществам со средней и высокой молекулярной массой. На колонках с гидроксилапатитом часто разделяют сложные смеси, которые казались гомогенными по данным хроматографии на ионообменных целлюлозах или электрофореза. Из-за плохих фильтрационных свойств гидроксилапатит использовали раньше главным образом в статических условиях. Улучшение фильтрационной способности на колонке достигают или усовершенствованием технологии изготовления сорбента, или смешением его с порошком целлюлозы. Вследствие хрупкости зерен сорбент требует осторожного обращения. На колонках он выдерживает давления до 0,1 кгс/см , при более высоком давлении скорость фильтрации падает из-за уплотнения насадки. [c.31]

Другой вариант [359] основан на ступенчатой хроматографии. Колонки заполняют инертным твердым носителем, на насадку вводят определенное количество исследуемого вещества (жидкого при температуре колонки), после элюирования которого газом-носителем на хроматограмме регистрируется достаточно широкая ступень. Ширина ступени (в единицах времени), умноженная на расход газа-носителя, равна объему газа, в котором содержится исследуемое вещество с концентрацией, отвечающей давлению насыщенного пара. [c.295]

Описанный в работе газовый хроматограф с программированием температуры и двумя колонками позволяет использовать селективные насадки, давление паров которых при повышенных температурах исключает их применение в аналогичных приборах с одной колонкой. Для испарения пробы и устранения конденсации насадки в линии между колонкой и детектором предусмотрен специально сконструирован-НЫЙ блок колонок. [c.89]

Применение газовой хроматографии с программированием температуры и одной колонкой в области высоких температур значительно ограничило использование селективных насадок для колонки. При детектировании вследствие возрастающего давления паров насадки в потоке газа-носителя, по- [c.89]

Сфера применения термоустойчивых, но довольно летучих насадок может быть расширена при помощи описанного в настоящей работе газового хроматографа с программированием температуры и двумя колонками. За счет программирования температуры двух симметричных колонок и пропускания потока, выходящего из второй колонки, через сравнительную камеру детектора для измерения теплопроводности повышение давления паров насадки и приемлемый уровень нулевой линии компенсируются при значительно более высоких температурах. [c.90]

Давление в ионном источнике определяется прежде всего объемной скоростью напуска исследуемого соединения и производительностью вакуумного насоса. Для большинства масс-спектрометров допустимы скорости напуска до 0,2 мл/мин. Поэтому в приборах ГХ — МС, использующих колонки с насадкой, в масс-спектрометр напускают обычно лишь около 1% потока, выходящего из газового хроматографа, хотя в некоторых случаях выходящий из газового хроматографа поток почти целиком поступает в масс-спектрометр и при этом не происходит искажения спектра, связанного с повышенным давлением. [c.174]

Отрицательный пик кислорода наиболее просто может быть устранен использованием в качестве газа-носителя очищенного воздуха вместо азота. Схема работы пламенно-ионизационного детектора серийного газового хроматографа приведена на рис. 68. Газохроматографическая колонка, заполненная насадкой с носителем, отсутствует, а вместо нее, с тем чтобы исключить скачок нулевой линии, обусловленный изменением давления на входе детектора при вводе пробы, в термостате установлено газовое сопротивление. Если вещество идет по трубкам широкой пробкой, то протяженность и форма пиков зависят от коэффициента диффузии, т. е. [c.188]

Подвижная фаза, применяемая в газовой хроматографии, сжимаема. Поэтому скорость движения газа постепенно увеличивается вдоль колонки по мере снижения давления и соответствующего увеличения его объема. Для того чтобы снижение давления вдоль колонки было минимальным, необходим целесообразный выбор насадки и методов заполнения колонки, так как оптимальная работа колонки возможна лишь в ограниченном диапазоне скоростей подвижной фазы. [c.14]

Приведенная выше общая теория применяется далее к двум основным типам колонок, используемым в хроматографии капиллярным колонкам и колонкам с зернистой твердой насадкой. Следует объяснить, почему, несмотря на характерную низкую емкость капиллярных колонок, они исследуются довольно подробно. Во-первых, в случае сложных разделений большое преимущество имеет прекрасная разделительная способность капиллярных колонок, а их невысокая емкость не столь важна. Во-вторых, в таких колонках легче избежать трудностей, связанных с перепадом давлений. В самом деле, было показано [10], что по основным параметрам идеальная препаративная колонка есть нечто среднее между колонкой с зернистой твердой насадкой и капиллярной колонкой, иными словами, идеальной является такая колонка, в которой преимущества капиллярной колонки сочетаются с достаточной емкостью насадочной колонки. Динамика потока в капиллярных колонках и их математическое описание проще по сравнению с насадочными колонками, поэтому обсуждение естественно начать именно с них. [c.37]

Гиддингс и Смит [9] определили пять различных типов перегрузки. Перегрузка, обусловленная конденсацией, происходит из-за быстрого испарения пробы во входном устройстве хроматографа и последующей ее конденсации в начальной части колонки. При этом увеличивается эффективная толщина слоя жидкости и создается сопротивление течению газа. Перегрузку этого типа можно уменьшить, если сделать давление пара образца ниже его парциального давления при температуре колонки. Перегрузка второго типа обсуждалась выше и связана со слишком большим объемом пробы, вводимой в колонку. В случае проб больших величин и хорошо сконструированных систем ввода перегрузка этого типа является доминирующей. Перегрузка, связанная с нелинейностью изотермы распределения, эквивалентна описанным выше эффектам, обусловленным высокой концентрацией вещества в неподвижной фазе. В системах с малой растворимостью и высокими коэффициентами активности перегрузка этого типа проявляется сильнее, и для того, чтобы уменьшить ее, требуются более разбавленные растворы. Для перегрузки этого типа характерны хроматографические пики с растянутыми передними фронтами. Перегрузке этого типа противодействует энтальпийная перегрузка. Она связана с теплотой растворения, которая выделяется при растворении вещества в жидкой фазе и вызывает повышение температуры. Эта теплота рассеивается в материале насадки колонки. Несмотря на то что этот эффект частично компенсирует перегрузку предыдущего типа, искажения формы пиков все же происходят. Наконец, существует значительный градиент температуры в направлении [c.89]

Принципиальная схема газового хроматографа представлена на рис. 57. Газ-носитель из баллона / поступает в блок подготовки газов 2, где происходит его очистка, устанавливаются объемная скорость и давление. В качестве газа-гюсителя используют гелий, азот, аргон, углекислый газ. В обогреваемый до температуры выше кипения исследуемой смеси испаритель 5, через который протекает поток газа-носителя, микрошприцем 3 через резиновую мембрану вводят пробу вещества. Захватив пары анализируемой пробы, газ-носитель поступает в хроматографическую колонку 6 — металлическую или стеклянную трубку длиной обычно от 0,5 до 4 м и диаметром 2—8 мм, заполненную гранулированной насадкой. Во избе-жение конденсации паров пробы колонка помещена в термостат 7. Выходящий из колонки газовый поток содержит зоны отдельных компонентов, разделенные зонами чистого газа-носителя и отличающиеся от них по электрической проводимости, плотности или другим параметрам. Измерение этих параметров на выходе из колонки позволяет определить относительное содержание компонента в смеси. Устройство, непрерывно регистрирующее значение того или иного параметра газового потока, называется детектором 8. [c.49]

Основной недостаток насосов постоянного давления — изменение расхода подвижной фазы при изменении сопротивления системы. Сопротивление колонки может повыситься из-за загрязнения входного фильтра, насадки или предколоночного фильтра. Оно меняется с изменением вязкости растворителя, происходящим при колебаниях температуры и практически всегда наблюдающимся при градиентном элюировании. Поэтому насосы данного типа постепенно вытесняются насосами постоянного расхода и применяются, главным образом, в препаративной хроматографии и для набивки колонок. [c.139]

В препаративной хроматографии, где важна более высокая емкость, больший размер частиц, большая удельная поверхность, обычно используют полностью пористые насадки. При использовании таких материалов, однако, наиболее вероятно, что некоторые молекулы могут диффундировать достаточно глубоко в частицу матрицы, попасть в ловушку и не выйти наружу за время, достаточное для того, чтобы вместе с оставшимися молекулами зоны образца продвигаться дальше. В лучшем случае это обусловит дополнительное размывание зоны, в худшем — приведет к необратимой адсорбции и загрязнению неподвижной фазы. Для препаративных насадок для ЖХ, изготовленных на силикатной основе, наилучшим компромиссом между размером пор, доступной поверхностью и емкостью образца при разделении малых органических молекул, по-видимому, является <10%—меньше 50А, 50%—больше 80— 90А (см. ниже) удельная поверхность 200—350 м-/г (БЭТ, адсорбция азота) [124]. Этим условиям не отвечают традиционные недорогие с большим размером частиц нерегулярные силикагели, которые использовались в течение многих лет в препаративной ЖХ низкого давления. Эти насадки получали из силикагеля, предназначенного для сушки. Такой силикагель был дешев, производился в больших промышленных масштабах и был оптимизирован для адсорбции воды в большом количестве мелких пор (<50 А) и соответственно имел высокую удельную поверхность (400—700 м /г и выше) [50]. [c.82]

Компоненты системы подачи жидкой фазы при конструиро-ваппп препаративных ЖХ-систем большей емкости обычно выбирают прежде всего на основе конструкционных материалов, возможного перепада давления АР и диапазона скоростей потока. Постоянство подачи раствора и пульсация потока иосле этого часто становятся вторичными, компромиссными характеристиками. Достаточно постоянная скорость потока ( - 5%) является важной, если разделение будут повторять в тех же условиях и (или) в условиях автоматического режима. Это требование несколько менее критично, если собирают много фракций и затем их анализируют офф-лайн . Пульсации насоса так же, как в аналитической системе, должны быть минимальны, если используется он-лайн -детектор с делением или без деления потока, чувствительный к пульсациям, поскольку это может помешать анализу эфлюента. При использовании промышленных насосов возможны чрезмерно большие пульсации, которые могут привести к преждевременному разрушению слоя насадки в препаративных колонках и ухудшению качества системы. В таких случаях следует использовать демпфирующие устройства, соответствующие АР и скоростям потока, создаваемым насосом. К сожалению, характеристики размывания большинства демпферов пульсаций не позволяют использовать их в схемах циркуляционной хроматографии, таких, как показанная на рис. 1.29 (см. разд. 1.7.2.2). В таких случаях лучше всего получить консультацию изготовителей оборудования для препаративной ЖХ (см. табл. 1.9). [c.114]

Реакция осуществлялась в проточной системе при атмосферном давлении. Пропан подавался из баллона с тонкой регулировкой через реометр в смеситель-сатуратор, куда также поступал воздух. Смесь количественно увлажнялась парами воды в смесителе-сатураторе в условиях термостатирования и поступала в кварцевый реактор Г-образной формы, установленный в двух электропечах. Одна из печей служила для нагрева исходной смеси до 300° С, а другая — для нагрева реакционной зоны до рабочих температур 450—510° С. Реакционной зоной являлся слой частиц катализатора (0,63—0,40 мм) в объеме 0,5—1,0 см , а пространство ниже рабочего слоя заполнялось нейтральной насадкой (фракция 0 40—0,25 мм силикагеля). Внутренний диаметр реактора 12,5 мм. Температура рабочей зоны измерялась ХА-термопарой, помещенной в середину рабочего слоя. Отклонения температурного поля по вертикали и горизонтали не превышали 5°. Контактный газ охлаждался в холодильнике Либиха и собирался в газометр. Усредненная проба анализировалась на комбинированном газоанализаторе системы ИГИ и хроматографе ХТ-2М. Конденсат и реакционная вода, собираемые в приемнике конденсата и хлоркальциевой трубке, определялись количественно взвешиванием. Исходные газы предварительно [c.193]

Приготовленную указанным выше спосббом" насадку высушивали при 120—140° С и загружали В колонку из нержавеющей стали длиной 1,6 ж и диаметром 6 МЖ Анализ проводили на чешском хроматографе Хром-2 с пламенно-ионшационным детектором. Использование последнего позволшо проводить анализ сильно разбавленных растворов кислородсодержащих соединений. В качестве газа-носителя использовгли азот, скорость подачи которого составляла 60 мл/мин, избыточное давление на входе 0,1 ат, температуру в термостате поддерживали 175 2° С. [c.225]

Для разделения некоторых ароматических и алифатических спиртов в настоящее время применяют высокоскоростную жидкостную хроматографию. Обычно используют колонки размером 2 м X 2 мм и высокоэффективные фазы в качестве сорбентов. Например, используя адсорбент видак (Уу(1ас) в качестве насадки и проводя элюирование 1%-ным раствором амилового спирта в изооктане при рабочем давлении 196,9 атм, можно разделить производные бензилового и коричного спиртов, причем последний требует большего времени элюирования (рис. 18.1) [2]. Эти вещества также были хорошо разделены при комнатной температуре и давлении 17,58 атм на колонке, наполненной пермофа-зой ЕТН, Однако порядок их элюирования был другой. Если для [c.22]

В современной высокопроизводительной КЖХ широко используют микрозер-нистые (мельче 40—50 мкм), однородные по размеру частиц сорбенты, в первую очередь — микрозернистый силикагель. Такие насадки оказывают очень большое сопротивление потоку и поэтому требуют применения весьма высоких давлений. Так, на колонке с силикагелем Partisil-5 (номинальное зернение 5 мкм) при высоте колонки всего 15—20 см перепад давления достигает 40—80 кгс/см. Современные жидкостные хроматографы позволяют работать под давлением 100—200 (иногда до 500) кгс/см . На колонках типичных размеров (внутренний диаметр 1—2 мм, высота 10—50 см) такие давления обеспечивают скорости порядка 0,5—5 мл/мин, благодаря чему на получение хроматограммы затрачивается всего несколько минут (т. е. соизмеримо с газовой хроматографией). [c.7]

Жидкость поступает из резервуара в подогреватель 8, заполненные металлической насадкой, в котором жидкость нагревается до температуры, близкой к критической. Точная рабочая температура устанавливается в кондиционирующей трубке 10, которая смонтирована вместе с хроматографической колонкой 13 в воздушном термостате 9. Перед входом в хроматографическую колонку 13 подвижная фаза проходит тройник 12. Разде.тяемая смесь вводится с помощью пневматического инжектора 11, который установлен в боковой линии 7 и через который проходит небольшой поток газа-носителя во время ввода пробы. Проба представляет собой примерно 1%-ный раствор разделяемой смеси в растворителе, например в гептане или в дихлорэтане. Боковая линия и инжектор находятся при комнатной температуре. Линейная скорость подвижной фазы через колонку составляет иесколько см1сек, фактически она такая же, как в традиционно газовой хроматографии. Перепад давления в колонке очень невелик. [c.69]

Колонки большинства промышленных хроматографов изготовлены из нержавеющей стали и имеют спиральную или П-образную форму. С целью обеспечения воспроизводимости используют насадочные колонки, их длина составляет 1—10 м, внутренний диаметр — 3—4 мм, однако распространение получают и колонки малого диаметра. Насадкой может служить либо адсорбент, либо инертный носитель, пропитанный неподвижной жидкостью, к стабильности которой предъявляются особенно жесткие требования. Если давление пара фазы при рабочей температуре не превышает 1,33 Па (10 мм рт. ст.), можно рассчитывать на стабильную работу колонки более года. Когда же давление пара превышает 13,3 Па (10 мм рт. ст.), количество жидкой фазы быстро уменьшается, а следовательно, уменьшается и время удерживания компонентов, что приводит к частым изменениям градуировочных графиков и к необходи- [c.267]

В настоящей работе описан анализ обычно встречающихся сигнальных газов методом газовой хроматографии. Для анализа был применен газовый хроматограф модели 154В фирмы Перкин-Элмер . В качестве насадки использовали огнеупорный кирпич С-22 зернением 20—30 меш, пропитанный динонилфталатом (стационарная жидкость—носитель 2 5 по весу). Величины времени удерживания измеряли при температуре колонки 50°. Газом-носителем служил гелий, скорость потока которого составляла 92 мл1мин. Это соответствовало перепаду давления 0,6 кг см для колонки длиной 1,7 м. При такой длине ее обеспечивается требуемое разделение (при увеличении длины колонки разделение улучшается). Размер пробы—0,01 мл. [c.178]

Основная задача препаративной хроматографии — поднять производительность аналитических методов до желаемого уровня, и можно считать, что рассмотренные выше теоретические исследования показали — хотя и в полуколичественном смысле — роль основных параметров, влияющих на этот процесс. Было показано, что при увеличении производительности колонки путем увеличения значений одного или нескольких параметров, например диаметра колонки, скорости потока и объема вводимого в колонку образца, всегда требуется увеличить длину колонки. Было показано, в частности, существование оптимума, связанного с одновременным увеличением скорости потока газа в колонке и объема вводимой в колонку пробы. При увеличении длины колонки и скорости потока газа в ней требуется увеличивать перепад давлений на колонке, причем на практике, возможно, удается найти удобный компромисс между длиной колонки и перепадом давлений на ней с помощью выбора подходящего диаметра частиц насадки (для насадочных колонок). Обычные капиллярные колонки, характеризующиеся малойемкостью, будут, по-видимому использоваться в препаративной хроматографии лишь для сложных разделений дорогих веществ. Следует, однако, ожидать, что будут созданы. материалы насадки нового типа, которые позволят объединить высокую проницаемость капиллярных колонок с высокой емкостью колонок с зернистой твердой насадкой. В этой связи особенно многообещающими представляются насадки из твердых пеноматериалов ввиду их относительной дешевизны и возможности точного контроля их пористости. Такие насадки значительно помогли бы преодолеть трудности, связанные с увеличением диаметра колонок. Но даже и теперь с этими трудностями можно эффективно бороться, применяя радиальные смесители. Благодаря этому оптимальные диаметры колонок будут, возможно, определять, исходя из соотношения между капитальными и эксплуатационными затратами. [c.51]

Верзел [13] показал, что при использовании длинных и узких колонок и проб препаративного размера изменения типа газа-но-сителя, типа и количества жидкой фазы, а также размера частиц насадки вызывают небольшие изменения в эффективности. Поэтому с точки зрения материальных затрат в таких колонках выгодно использовать дешевые газ-носитель и материал насадки и небольшие количества жидкой фазы. Насадка крупного зернения не только дешевле, но и позволяет использовать меньший перепад давлений на колонке. То, что узкие колонки требуют меньших по абсолютной величине скоростей газового потока, позволяет несколько увеличить как эффективность колонки, так и эффективность улавливания разделенных компонентов. Малая скорость газового потока облегчает конденсацию разделенных веществ и уменьшает потери, связанные с увлечением их потоком газа-носи-теля и выдуванием из охлаждаемой ловушки. Важность программирования температуры колонки в аналитической хроматографии уже была показана так же важно оно и в препаративной хроматографии. Программирование температуры увеличивает емкость колонки, уменьшает продолжительность разделения и часто позволяет увеличить величину коэффициента селективности. Программирование температуры и равномерный профиль скоростей газового потока в длинных и узких колонках обеспечить нетрудно. Узкая колонка прогревается быстро и равномерно. Это значительно улучшает воспроизводимость основных параметров разделения при повторении циклов. [c.101]

Для самых высокоэффективных аналитических колонок наименьший диаметр частиц находится в пределах 105—125 мкм (измельчение 120—140 меш). Перепады давлений на таких колонках длиной около 1,5—3 м обычно не превышают нескольких атмосфер. Однако перепад давлений растет и с увеличением длины колонки. Длина препаративной колонки диаметром около 0,96 см может достигать 34—68 м. При использовании в таких колонках частиц насадки малого размера с целью увеличения эффективности перепады давлений могут достигать сотен атмосфер. Ясно, что, несмотря на возможно высокую эффективность таких колонок, их трудно использовать в обычных хроматографах, имеющихся в продаже. Кроме того, в колонках с плотной насадкой меньше скорость газового потока и больше продолжительность разделения. Это наблюдалось на колонках с носителем из стеклянной ваты. В случае длинных и узких колонок, которые используются [c.107]

ДЛЯ проведения трудных разделений, для обеспечения приемлемых перепадов давлений приходится использовать носители более крупного зернения. Наиболее часто в препаративной хроматографии используют насадки с частицами диаметром 250—590 мкм (измельчение 30—60 меш), а для очень длинных колонок используют и частицы диаметром 590—2000 мкм (измельчение 10— 30 меш). При переходе от носителя, измельченного до 120— 140 меш, к носителю, измельченному до 10—30 меш, можно ожидать почти стократного уменьшения перепада давлений на колонке. Таким образом, используя носители крупного зернения, можно обеспечить приемлемые перепады давлений и на длинных узких колонках. [c.108]

Теперь,. после того как путем увеличения диаметра частиц насадки удалось обеспечить приемлемый перепад давлений на колонке, встает вопрос о том, насколько при этом пришлось пожертвовать ее эффективностью В случае аналитической системы произойдет большое увеличение величины ВЭТТ. Однако в препаративной системе эта жертва относительно невелика. Причина этому — гораздо большие величины проб, используемые в препаративной хроматографии. Роль диаметра частиц носителя и их распределение изучали многие исследователи [8, 45—47]. Общий вывод состоит в том, что по мере увеличения пробы размер частиц имеет все меньшее значение, причем все колонки дают примерно одну и ту же эффективность. Для материала хромосорб А [46] это иллюстрируется табл. 3.4. [c.108]

При изучении влияния природы газа-носителя на характеристики КНК была показана целесообразность использования аммиака в качестве газа-носителя [42, 43]. Вязкость аммиака в 1,8 раза меньше вязкости азота и в 2 раза меньше вязкости гелия, что позволяет существенно уменьшить перепад давления на КНК. Применение аммиака имеет также следующие преимущества минимальные значения ВЭТТ при использовании аммиака меньше, чем если в качестве газа-носителя применяется гелий емкость баллонов с аммиаком больше, чем аналогичных баллонов с гелием или азотом симметричность хроматографических зон улучшается вследствие адсорбции аммиака на активных центрах твердого носителя. Основные преимущества КНК но сравнению с классическими капиллярными колонками следующие 1) меньшая продолжительность анализа при разделении легко- и среднесорбирующихся соединений (так, при коэффициенте распределения /С=10 продолжительность разделения в колонках с насадкой меньшевЗО раз, апри/С=50— меньше в 2—3 раза [40]) 2) простота и большая воспроизводимость колонок как для газо-жидкостной, так и для газо-адсорбционной хроматографии 3) как следствие большей емкости сорбента по сравнению с капиллярными колонками — возможность использования в качестве детектора микрокатарометра 4) возможность и целесообразность анализа без концентрирования приме- [c.58]

В старом варианте ЖХ стеклянную колонку размером, как правило, 1x30 см заполняли гранулированным твердым материалом и пропускали через нее элюент — жидкость-носитель, содержащий пробу. Основное неудобство такого метода разделения — его малая скорость. Если для достижения хорошего разделения колонку заполняли насадкой с зернами малого размера, то под действием только силы тяжести скорость элюирования (прохождения элюата через колонку) могла снизиться до нескольких капель в минуту. Очевидный способ увеличения пропускной способности колонки состоит в использовании нагнетательного насоса или давления газа. Жидкостные хроматографы старой конструкции не способны выдерживать необходимое высокое давление, поэтому для принципиального совершенствования метода необходима была полная реконструкция системы. [c.427]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология