Железа определение в сурьме

Определению не мешают цинк, кадмий, кобальт, никель, медь, мышьяк ( ]%), олово (-<0,1%), железо (III) (<0,05%) и небольшие количества хлорида. Мешает определению сурьма, образующая с тио-мочевиной окрашенное соединение. Влияние сурьмы устраняют введением в раствор винной кислоты. [c.377]

Принцип метода. Определение основано на титровании окислении) железа (II) раствором дихромата калия в присутствии дифениламинсульфоната в качестве индикатора. Железо (III) предварительно восстанавливают раствором хлорида олова (II) до железа (II). Метод рассчитан на определение 1—50% железа. Мешают определению сурьма, мышьяк, и большие количества меди. Относительное стандартное отклонение результатов определения 0,05. [c.226]

Олово. Методы определения сурьмы Олово. Методы определения висмута Олово. Методы определения мышьяка Олово. Методы определения меди Олово. Методы определения свинца Олово. Методы определения железа Олово. Метод определения серы Олово. Методы определения алюминия Олово. Методы определения цинка [c.581]

Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения сурьмы Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения олова Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения железа Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка [c.581]

Титан можно титровать в растворах, содержащих катионы алюминия, цинка, хрома, никеля, кобальта, которые не дают осадков с купфероном в кислых растворах. Однако катионы железа, циркония, сурьмы, олова и другие мешают определению. [c.267]

А (табл. 81). Ей мешает очень интенсивная линия Fe 2598,37 А (при концентрации железа свыше 0,5%). Второй мешающей линией является линия Мп 2598,17 А (1%). Остальные линии при анализе нефтепродуктов реальной помехи не вносят. На спектрографе ДФС-13 чувствительность определения сурьмы по линии 2598,06 А составляет 0,0003% [10]. Несколько слабее, чем предыдущая, линия Sb 2877,92 А. Ей мешают линии Сг 2877,98 А (0,1 %) и 2877,69 А(0,2%). Еще одной удобной линии Sb 3267,51 А мешают линии V 3267,70 А (0,03%) и Мп 3267,94 А (1%). [c.267]

Определение нельзя заканчивать взвешиванием двуокиси марганца, так как она загрязнена кремнием, вольфрамом, ниобием и танталом, частично выделяюш имися но время выпаривания азотной кислоты, а также железом, кобальтом, сурьмой и ванадием, если значительные количества этих элементов находились в первоначальном растворе. При объемном методе определения марганца присутствие всех этих примесей не имеет такого большого значения, как при весовом. Ход отделения следуюш ий. [c.494]

Наиболее удовлетворительный метод определения больших и малых количеств ванадия заключается в восстановлении его сернистым ангидридом и титровании горячего раствора перманганатом после вытеснения избытка сернистого ангидрида двуокисью углерода. Восстановленное соединение ванадия вполне устойчиво в соляно- и сернокислых растворах Число элементов, мешающих определению, как, например, железо, мышьяк, сурьма, невелико и они обычно легко отделяются. Присутствие хрома нежелательно, так как в горячих растворах он частично окисляется перманганатом, вследствие чего приходится вводить поправку а в холодных растворах окисление ванадия протекает медленно и конечная точка титрования недостаточно резка. Платину следует отделять, так как в ее присутствии получаются повышенные результаты за счет образования соединений платины (II) и, кроме того, она препятствует полному удалению сернистого ангидрида. Если для осаждения платины или других металлов применяют сероводород, его необходимо затем полностью удалить кипячением и для разрушения политионовых соединений раствор обработать перманганатом до появления розовой окраски. Как указано в некоторых работах, сульфат натрия на определение не влияет. [c.513]

Основным недостатком метода [3] является сравнительно малая чувствительность определения сурьмы и цинка, а также невозможность определения железа. Анализ ведется из королька металлического кадмия, переплавленного из опилков металла в дуге переменного тока. Метод, очевидно, можно усовершенствовать, если королек кадмия получать не из порошка, а отливкой в форму из расплавленного металла. [c.383]

Спектральное определение меди, серебра, висмута, алюминия, кремния магния, свинца, железа, золота, сурьмы, мышьяка и олова в теллуре Химико-спектральное определение алюминия, висмута, галлия, железа кадмия, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца, серебра I [c.527]

Методика спектрального анализа олова по ГОСТ 5637—56 предусматривает количественное определение свинца, меди, железа, висмута, сурьмы и полуколичественное — мышьяка, цинка и алюминия. [c.148]

Примечание 2. Могущие быть захваченными сурьмой небольшие количества железа при обработке серной кислотой окисляются до трехвалентного состояния и таким образом определению сурьмы не мешают. [c.427]

Описанным методом авторы многократно проводили определения ртути в присутствии меди, серебра, никеля, марганца цинка, кадмия, свинца, висмута, железа и сурьмы. Результаты были весьма удовлетворительными. Лишь в присутствии очень больших концентраций меди (Hg Си приблизительно 1 600) они получили повышенные на 1—5% результаты. [c.197]

Ход определения. Навеску тонко растертой и просеянной пробы, содержащую 0,40—0,48 г свинца, помещают в коническую колбу. Приливают 20 мл концентрированной серной кислоты и опускают в колбу кусок фильтровальной бумаги для поддержания процесса восстановления и растворения сурьмы. Нагревают до полного растворения пробы. Прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты для разрушения остатка бумаги и окисления остальных органических веществ, присутствующих в растворе. Раствор затем охлаждают, разбавляют водой до 200 мл и после добавления 2 г винной кислоты нагревают (связывание в комплекс железа и сурьмы). По охлаждении фильтруют и промывают фильтр серной кислотой (1 9). Фильтр с осадком вносят затем в стакан, где производилось осаждение, и кипятят с 30 мл 45%-ного раствора ацетата аммония до полного растворения сульфата свинца. Полученный раствор разбавляют 200 мл воды и после добавления 2 г винной кислоты и 25 мл концентрированного раствора аммиака прямо титруют раствором комплексона при 70—80° в присутствии эриохрома черного Т в качестве металлиндикатора. [c.474]

В свинце, железе, кадмии, сурьме, меди, хроме, марганце, кобальте, мышьяке, молибдене, вольфраме, никеле и цинке содержание кислорода можно найти прокаливанием металла в парах серы и определением полученного сернистого газа [c.823]

Нижний предел обнаружения 10 мкг в анализируемом растворе, точность измерения 9,5%, измеряемые концентрации 0,05—5,0 мг/м . Метод избирателен в присутствии железа и сурьмы. Мешают определению свинец в 20-кратном избытке. [c.65]

Определению мешают ионы железа (III), сурьмы (V), мышьяка (V), молибдена (VI), таллия (III), теллура (IV), селена (IV), алюминия (>0,3 мг), меди > 2 мг). Соединения алюминия и меди отделяются при экстракции галлия бутилацетатом из 6 н. раствора НС1. Влияние Ре, 5Ь, Аз, Мо, Те, 5е и Т1 устраняют введением Т1С1з. [c.380]

Сплавы медно-цинковые. Методы определения кремния Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора Бронзы оловянные. Методы определения меди Бронзы оловянные. Методы определения свинца Бронзы оловянные. Методы определения олова Бронзы оловянные. Методы определения фосфора Бронзы оловянные. Методы определения никеля Бронзы оловя1шые. Методы определения цинка Бронзы оловянные. Методы определения железа Бронзы оловянные. Методы определения алюминия Бронзы оловянные. Методы определения кремния Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы Бронзы оловянные. Методы определения висмута Бронзы оловянные. Методы определения серы Бронзы оловянные. Метод определения марганца Бронзы оловянные. Метод определения магния Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка Бронзы оловянные. Метод определения титана Сплавы медно-фосфористые. Технические условия Бронзы оловянные, обрабатываемые давлением. Марки Сплавы медно-фосфористые. Методы определения содержания фосфора [c.574]

Метод определения сурьмы Метод определения меди Метод определения висмута Метод определения мышьяка Метод определения цинка и меди Метод определения натрия Метод определения железа Метод огфеделенм кальция Метод определения магния Метод определения олова Метод определения теллура Методы определения серебра Методы определения никеля Спектральный метод определения [c.580]

Кадмий. Общие требования к методам анализа Кадмий. Методы определения таллия Кадмий. Методы определения железа 1Садмий. Методы определения цинка Кадмий. Методы определения меди Кадмий. Метод определения мышьяка Кадмий. Методы определения сурьмы Кадмий. Методы определения олова Кадмий. Методы определения никеля Кадмий. Методы определения свинца [c.583]

При определении ЗаО -ионов раствор Вга в солянокислой среде титруют раствором NajSaOg при этом на окисление 1 моль NaaSiOg расходуется [8, 9] почти точно 1 г-экв брома (S2O3"— S0 ). у Стандартный раствор Brg в ледяной уксусной кислоте применяют [15] для потенциометрического определения сурьмы (III), ртути (I), железа (II) и таллия (I) в среде ледяной уксусной кислоты, к которой добавляют ацетат натрия. Ошибка во всех случаях была несколько более 1%. При определении Se и1"-ионов этим же методом получены менее удовлетворительные результаты [15], [c.87]

Альфонси [9—13] провел широкое исследование потенциостатического выделения и определения содержания сурьмы в сплавах, состоящих из свинца, олова, висмута и меди. Танака [14—16], работавший, главным образом, с синтетическими образцами, определил условия, при которых следует производить отделение сурьмы от золота, серебра, ртути, меди, висмута, кадмия, цинка и ванадия в целом ряде общеизвестных электролитов. Данлэп и Шульц [17] разработали две кулонометрические методики, дающие возможность определять содержание сурьмы в каждой из ее окисленных форм отдельно, а также полное содержание сурьмы. По первой методике после предварительного восстановления сурьмы (V) в присутствии гидразингидрата сурьма (П1) восстанавливается до амальгамы на ртутном катоде при потенциале —0,28 в в фоновом электролите, содержащем 0,4Ai винной кислоты и М соляной кислоты. По второй методике сурьма (V) сначала восстанавливается до сурьмы (П1) при потенциале —0,21 в, а затем далее до амальгамы при потенциале —0,35 в. Процесс восстановления проводится в электролите, содержащем 0,4 М винной кислоты и 6 М соляной кислоты. Даже в присутствии небольших количеств мышьяка, свинца, олова, железа или урана можно добиться точности 0,5% (средняя квадратичная погрешность) при содержании сурьмы 5 мг. В табл. 1 приведены различные условия эксперимента при определениях сурьмы потенциостатическим методом. [c.45]

Д. И. Рябчиков [1], С. И. Гусев [2], В. П. Живописцев [3, 4] и другие препаративным методом изучили ряд соединений, образуемых производными пирозолона (пирамидон, антипирин, диантипирилметан) с роданидпыми и галогенидными комплексами кадмия, кобальта, висмута, цинка, железа и других металлов и разработали соответствующие аналитические методы. Один из нас [5] исследовал состав и спектры поглощения комплексов, образующихся в ацетоновых растворах при взаимодействии ионов кобальта, нитрат-ионов и диантипирилметана. Такого же типа соединения были использованы для разработки высокочувствительных методов определения сурьмы [6, 7], цинка [8, 9], таллия [10, 11] и других металлов. А. К. Бабко [12—14] с сотрудниками проводит систематические исследования состава тройных комплексных соединений в растворе, условий их образования и экстракции. [c.160]

Кристаллический фиолетовый образует с анионным подидным комплексом индия легко растворимое в бензоле соединение. Изучены оптические свойства раствора и предложена методика оиределения индия [351]. Сходный вариант описан для опреде- пения олова [352]. Бриллиантовый зеленый ирименен для определения бора [353], галлия в алюминии [354], таллия в породах и рудах [355], сурьмы в мышьяке [356]. Метиленовый голубой предложен для определения бора в стали [357], церия в железе п стали [358], а также в оксалатах тория и лантана [359] для определения сульфат-ионов [360]. Малахитовый зеленый использован для определения сурьмы в био,погическнх материалах [361]. Кверцетин применен для определения олова [362], стильбазо — для определения вольфрама [363], арсеназо — для определения урана [364, 365]. [c.253]

Значительно реЖе Для определения примесей в нефти исполь зуется радиохимический вариант нейтронно-активационного анализа [4, 25, 395—398]. Патек и Билдстейн [395] предлагают радиохимическую методику, включающую обычное сухое озоление нефти, растворение сухого остатка в 8 н. соляной кислоте, экстракцию из 8 н. НС1 изопропиловым эфиром железа и сурьмы, осаждение селена аскорбиновой кислотой, из среды 0,1 н. азотной кислоты осаждение серебра в виде хлорида серебра, измерение хрома в 2 н. соляной кислоте и дальнейшее разделение скандия, кобальта и цинка на смоле Дауэкс 1X8- Химический выход определяемых элементов составлял от 83 до 94%. Схема анализа опробована только на искусственных смесях элементов. [c.115]

Эти методы имеют ограниченное применение, так как многие ионы препятствуют определению. Помимо перечисленных, весовому опредёле-т нию мешают железо, висмут, сурьма (III), мышьяк (III), фториды, бромиды, иодиды, оксалаты, ацетаты, цитраты, родапиды, фосфаты, молибдаты, хроматы, вольфраматы и большие количества нитратов. На результаты объемного определения влияют все ионы, которые окисляют подид или восстанавливают иод. [c.156]

Колориметрический метод определения висмута с тиомочевиной имеет то преимущество, что он значительно меньше подвержен мешающему влиянию Других присутствующих в растворе элементов. Висмут в металлическом свинце может быть определен без предварительных отделений, если проводить это определение так, как указано ниже. Больше других металлов мешают сурьма и железо (III) Сурьму можно связать в бесцветное-комплексное соединение добавлением фторидов, но в присутствии свинца лучше для этой цели применять винную кислоту. Мешающее влияние железа объясняется присутствием в продажных препаратах тиомочевины примеси роданида аммония, образующего с железом (III) окрашенное в красный цвет комплексное соединение. Для яредотвращения этого железо (III) может быть предварительно восстановлено (частично оно восстанавливается и самой тиомочевиной, но при этом розовое окрашивание все же может появиться). Поэтому рекомендуется вводить в стандартный раствор при колориметрировании такое же количество нитрата железа, какое имеется в анализируемом растворе. [c.278]

Присутствие ванадия не мешает, если сурьма перед определением была предварительно выделена в виде сульфида. Однако наличие ванадия отразится на результате титрования, если анализируемое вещество было прямо растворено в серной кислоте и затем обработано сернистой кислотой для перевода сурьмы в трехвалентпое состояние. Желательно отсутствие железа, хотя малые его количества не подвергаются значительному восстановлению при непродолжительной обработке сернистой кислотой в горячем растворе концентрированной серной кислоты. Если при предварительной обработке выделилось большое количество сульфата свинца, то результат определения сурьмы обычно получается понин енным. Этого. можно избежать, так же как и ошибок, связанных с присутствием мышьяка и других элементов, проводя отгонку сурьмы, как описано на стр. 321. Несколько менее эффективной обработкой является добавление соляной кислоты, осторожное нагревание до растворения сульфата свинца и разбавление водой. Последующее осаждение хлорида свинца значения не имеет. , [c.325]

Метод образования молибденовой сини Для приготовления применяемого в этом методе фосфоромолибденового реактива растворяют 20,6 з безводного молибдата натрия в 100 мл воды, к раствору прибавляют 3 г КааНР04 12Н2О, растворенного при нагревании в 25 мл воды, и добавляют по каплям разбавленную (1 1) азотную кислоту, пока раствор не станет золОтисто-желтым, что примерно соответствует pH = 3,0. Анализируемый раствор, содержащий 0,05—0,5 мг сурьмы, нейтрализуют, разбавляют до 25 мл, прибавляют 3 мл разбавленной (1 4) серной кислоты, 3 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида и кипятят до удаления ЗОз- Снова разбавляют до 30 мл, приливают 1 мл указанного -фосфоромолибденового реактива и нагревают 10 мин на кипящей водяной бане. Затем охлаждают до комнатной температуры, приливают 8 мл разбавленной (1 4) серной кислоты для разложетия избытка реактива, оставляют на мин, периодически взбалтывая, и разбавляют в мерной колбе до 50 мл. Светопоглощение полученного синего раствора измеряют в фотоколориметре. Висмут определению сурьмы этим методом не мешает. Мешает присутствие даже малых количеств железа, поэтому сурьму рекомендуется предварительно выделять на медной фольге. [c.331]

Эти методы менее над(зжны, чем объемный метод, изложенный на стр. 659, но они обладают тем преимуществом, что ими можно пользоваться в присутствии железа. При использовании для титрования метиленовой сини солянокислый раствор хлорида титана восстанавливают цинком, предпочтительно в редукторе Джонса (стр. 135). Полученный после восстановления раствор защищают от действия воздуха, создавая атмосферу двуокиси углерода, и титруют раствором метиленовой сини до появления неисчезающей голубой окраски. Восстанавливать и титро- вать лучше горячие растворы. Присутствие азотной и серной кислот нежелательно, так как они затрудняют определение конечной точки титрования. Мешают титрованию также молибден, ванадий, вольфрам, хром и олово, которые реагируют с метиленовой синью. Метод применим в присутствии кремния, железа, алюминия, сурьмы, мышьяка и фосфора. [c.662]

Шуб М. Е. и Каганова Ц. Л. Объемное определение сульфатов. Фармация, 1941, № 11-12, с. 17—19. Библ. 11 назв. 6328 Шувалов Е. Ф. Определение сурьмы по пер-манганатиому методу и влияние железа при анализе. Тр. Новочеркас. политехи. ИН-ТП, 1949, 19, с. 133—137. Библ. 5 назв. [c.240]

Богатые сурьмой, содержащие медь свинцовые руды можно легко перевести в растворимое состояние сплавлением с перекисью натриа в небольшом железном тигле. В железном тигле смешивают 2 г тонко измельченной руды с 5,0—10,0 г перекиси натрия, эту смесь покрывают слоем перекиси натрия, толщиной в 2—3 мм, для более быстрого сплавления добавляют кусок едкого натра, длиною ъ 2 см, н накрывают тигель крышкой из листового железа. Затем нагревают сперва маленьким пламенем до начала сплавления, а потом усиливают пламя, пока масса не будет спокойно плавиться. Покачиванием тигля хорошо обмывают его стенки и затем дают остыть. После полного охлаждения тигель кладут в накрытый стакан, емкостью в 400 мл, прибавляют 150 мл холодной воды и по окончании растворения вынимают тигель, тщательно споласкивают его вместе с крышкой водой и подкисляют раствор соляной кислотой. Прозрачный раствор декантируют в литровую эрленмейеровскую. колбу, а оставшиеся частицы железа растворяют в небольшом количестве горячей, концентрированной соляной кислоты. Растворы соединяют, образующиеся при подкиглении соединения хлора удаляют кипячением, раствор охлаждают, делают слабо аммиачным и затем подкисляют 30 мл концентрированной соляной кислоты. В этот кислый раствор пропускают сероводород до насыщения и затем разбавляют его насыщенной сероводородной водой до одного литра. Осадку дают осесть в теплом месте в течение нескольких часов и затем отфильтровывают его. Осадок отмывают слабо подкисленной сероводородной водой до удаления железа, смывают обратно в колбу и 1-—2 раза выщелачивают его раствором сернистого натрия. Нагретый до кипения раствор сернистого натрия пропускают через тот же фильтр и промывают осадок водой,, содержащей немного сернистого натрия. После разрушения полисульфидов фильтрат можно использовать для электролитического определения сурьмы (см. т. II, ч. 2, вьш. 1, стр. 98). Осадок вместе с фильтром кладут обратно в колбу для осаждения и растворяют в смеси азотной и серной кислот. Раствор выпаривают до паров серной кислоты, извлекают водой кипятят и охлаждают. Сернокислый свинец отфильтровывают, промывают и взвещивают, как таковой. Фильтрат можно использовать для электролитического определения меди либо из сернокислого раствора, либо после пересыщения аммиаком-—из азотнокислого раствора. Если руда содержит много кремнекислоты, то сернокислый свинец (лучше всего после прокаливания и взвешивания) необходимо проверить на чистоту, потому что> [c.303]

Для других богатых свинцом сплавов, как, например, для типографского металла, баббита, содержащей и не содержащей сурьмы дроби, ход анализа выбирается в зависимости от определяемого металла. Например, если наряду со свинцом присутствует лишь олово, его определяют следующим образом. 1 г измельченного сплава нагревают до полного разложения в 20 мл азотной кислоты (плотн. 1,2), затем выпаривают, добавляют небольшое количество разбавленной азотной кислоты и снова выпаривают до тех пор, пока остаток не станет совершенно сухим. Затем доводят до кипения со 100 мл воды, отфильтровывают оловянную кислоту, которая содержит немного свинца, прокаливают ее и взвешивают. Взвешенное содержимое тигля сплавляют с содой и серой, плав выщелачивают водой, отфильтровывают нерастворимый сернистый свинец, известным образом переводят его в сернокислый и определяют отдельно. Сернокислый свинец пересчитывают на окись свинца и вычитают последнюю из взвешенной нечистой оловянной кислоты. Определение сурьмы в сплаве, содержащем сурьму, можно производить методом, описанным при гартблее. Определение мышьяка в дроби, не содержащей сурьмы, производят следующим образом. 2 г зерен дроби растворяют в разба-18ленной азотной кислоте, выпаривают с серной кислотой до появления белых паров, остаток от выпаривания извлекают разбавленной соляной кислотой и, прибавив немного сернокислой закиси железа для разрушения азэтной кислоты, если таковая еще окажется, перегоняют с сернокислым гидразином и бромистым натрием. Затем мышьяк можно определить известным способом—либо посредством титрования иодом, либо в виде грехсернистого мышьяка. [c.321]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Поэтому более надежным является прямое определение этих загрязняющих примесей из отдельных навесок. Для определения м ы ш ь я к а растворяют 50—100 г сырого цинка в разбавленной азотной кислоте, удаляют кипячением азотистую кислоту, прибавляют 2 мл 10 /о-ного-раствора хлорного железа и нейтрализуют сперва концентрированным, а затем разбавленным раствором соды до тех пор, пока не выделится углекислый цинк. Дав осесть в теплом месте, отфильтровывают осадок и растворяют его в соляной кислоте. Прибавив к раствору еще 200 мл разбавленной соляной кислоты, подвергают его перегонке с сернокислым гидразином, осаждают в приемнике мышьяк сероводородом и взвешивают его в виде AsgSg (см. стр. 45) можно также нейтрализовать содержимое приемника и в присутствии избытка двууглекислдй соли оттитровать мышьяк. иодом (см. стр. 46). Для определения сурьмы 50 г сырого цинка растворяют в смеси брома с соляной кислотой, удаляют кипячением бром и пропускают в горячий, не слишком кислый раствор сероводород до тех [c.585]

Определение висмута этим методом очень точное, и он может быть использован для установки титра комплексона (по раствору чистого В120з). Определению не мешают двухвалентные катионы, даже если они присутствуют в высокой концентрации. Так, например, можно надежно определить висмут в присутствии свинца при соотношении их концентраций 1 5000. Определению мешает присутствие трехвалентного железа, ртути, сурьмы, циркония и тория. Из анионов мешают хлориды (опасен гидролиз с образованием ВЮС1), затем мешают фосфаты и все анионы, имеющие комплексообразующие свойства, — тартраты, цитраты, оксалаты, фториды и т. п. [c.330]

Прямые реакции с иодом. Стандартный раствор иода, который является слабым окислителем, можно применять для титрования сильных восстановителей. Широкие возможности его применения можно проиллюстрировать кратким перечислением некоторых примеров титрование As в гидрокарбонатном растворе в присутствии крахмала в качестве индикатора определение олова после восстановления его до Sn свинцом, сурьмой, алюминием, никелем или железом определение таллия (III) после восстановления его до таллия (I) определение сульфидов либо прямым титрованием раствором иода, либо косвенным способом, основанным на добавлении избытка иода и последующем обратном титровании определение тиоацетамида титрованием иодом как основа микроопределения ионов тяжелых металлов определение сульфитов обратным титрованием раздельное определение гипофосфита и фосфита в одной пробе титрованием при двух различных значениях pH определение цианидов по количественной реакции с иодом в щелочной среде определение титрованием иодом ряда органических соединений [78], например, полифенолов, аскорбиновой кислоты, меркаптанов, мочевой кислоты, гидразинов, фенолов, дитиогликолевой кислоты, металлорганических меркаптидов, алкильных соединений алюминия и др. Йодные числа применяют в качестве меры нена-сыщенности жиров и масел. Подробное описание многих методов анализа с использованием иода можно найти в руководстве Кольтгофа и Белчера [1]. [c.399]

Применение. Соли редкоземельных металлов применяются в технике пока ограниченно, так как они сравнительно мало изучены. В аналитической химии применяют лантан азотнокислый — в качестве реактива на ацетаты в капельном анализе и для гравиметрического определения фтора иттрий азотнокислый — для титриметрического определения фтора церий сернокислый — в цери-метрии для оксидиметрического определения двухвалентного железа, трехвалентной сурьмы и многих других. [c.32]

Смин свинца составляет Ы0 %, а индия и сурьмы — 2-10- %. Определению свинца и индия в плутонии не мешают висмут, таллий, медь, железо, цинк, уран и серебро, а также галлий, марганец и ванадий, не дающие пиков на ДИП в по лярографируемом растворе. Определению сурьмы мешает висмут при Св1/Сзь 0,3 и таллий при Ст/Сзь 1. Определению индия мешают относительно высокие концентрации кадмия (Д п = 0,15 В). На ДИП растворов диэтилдитиокарбаминатов свинца, индия, а также кобальта, никеля и кадмия наблюдаются адсорбционные пики при более положитель- [c.204]

Многие элементы, в том числе титан, медь, железо, никель, сурьма и олово, гасят флуоресценцию комплекса. Поэтому при определении цинка в двуокиси титана необходимо предварительно отделять цинк от титана и мешающих примесей. Отделение цинка от макроколичеств титана проводят в виде пиридин-роданидного [4] и диэтилдитиокарбаматного 242 [c.242]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология