Галогены применение при анализе

Экстракция нейтральных молекул. Этот тип экстракционного процесса относится к распределению простых молекул, например Ь, Вг2, 502, 0з04, ОеСЦ, углеводородов, насыщенных карбоновых кислот. Он находит применение при экстракции низкополярных органических соединений в неорганическом анализе его используют главным образом для экстракции галогенов и галогенидов поливалентных металлов. [c.74]

Иной подход к анализу смесей солей оксикислот брома или других галогенов предполагает избирательное восстановление ВгО в щелочных растворах перекисью водорода [786], сульфатом аммония [543], формиатом или оксалатом натрия [903], ацетоном [581, с. 158], этанолом [877], фенолом [471] и, наконец, сульфосалицилатом натрия [235]. Учитывая возможность взаимодействия фенола с иодом и окисления кислородом воздуха на последующих стадиях анализа, авторы работ [235, 543] высказывали сомнение в целесообразности применения этого восстановителя. Наиболее удобным следует считать сульфосалицилат натрия, который даже при небольшом избытке действует быстро и не затрудняет дальнейшего хода исследования смесей. [c.31]

Спектральные методы анализа сосредоточены преимущественно в лаборатории, которую возглавляет А. В. Карякин. Изучаются возможности применения лазеров в эмиссионном спектральном и атомно-абсорбционном анализе, проводились работы по спектральном у определению трудновозбудимых элементов — серы, галогенов и др. с помощью плазмотрона. Лаборатория накопила опыт по эмиссионному спектральному анализу чистых веществ, соединений редкоземельных элементов, по определению платиновых металлов. В этой же лаборатории есть группа люминесцентного анализа, занимающаяся определением органических веществ в растворах и определением редкоземельных элементов с кристалло-фосфорами. [c.200]

Этот тип экстракционного процесса нашел широкое применение при работе с органическими соединениями, которые отвечают указанным условиям — отсутствие заряда и значительные размеры. В неорганическом анализе, однако, он играет сравнительно. меньшую роль и используется главным образом при экстракции галогенов — иода и брома. Так, низкие концентрации иодидов можно определить путем окисления до свободного иода, последующей экстракции органическими растворителями (бензолом или тетрахлорметаном) и фотометрирования полученного окрашенного раствора. [c.405]

Хорошие результаты получают при определении иода и брома в геохимических пробах эмиссионным методом с применением химико-термической обработки пробы [351]. Пробу испаряют из камерного электрода, работающего как печь сопротивления. Для повышения скорости и полноты выделения иода и брома использована способность серной кислоты вытеснять галогены из их соединений с образованием легколетучих галогеноводородов или свободных галогенов. В связи с нежелательностью работы с концентрированной серной кислотой при проведении спектрального анализа в качестве химически активной добавки опробованы различные сернокислые соединения, разлагающиеся при слабом нагреве (300—400 °С) с образованием серной кислоты. Из проверенных двух десятков сульфатов наиболее эффективными добавками оказались гидросульфат калия и гидрат сульфата магния. Установлено, что при химико-термической обработке искусственных эталонных смесей бром выделяется в основном в виде бромоводорода, а нод — в свободном состоянии. При этом чувствительность определения брома оказывается недостаточной. Для повышения чувствительности определения брома к пробе наряду с сульфатом добавляют нитрат калия в качестве окислителя. К 0,5 г пробы добавляют 0,4 г сульфата магния и 0,1 г нитрата калия. При этом предел обнаружения иода и брома составляет 10 мкг/г. [c.258]

Искровое возбуждение спектра особенно целесообразно применять при определении трудновозбудимых элементов галогенов, серы, фосфора и др. Кроме того, искра служит незаменимым источником света в тех случаях, когда требуется анализировать пробу без ее разрушения. В анализе растворов и прямых методах анализа нефтепродуктов искра также нашла широкое применение, так как она исключает сильный разогрев пробы. [c.53]

Из патентной литературы известно множество случаев применения галогенфторидов в органическом синтезе, однако этими сведениями следует пользоваться с большой осторожностью, так как нередко они совершенно ненадежны. Часто, например, утверждают, что в определенном процессе могут использоваться все галогенфториды, а из приведенных примеров видно, что испытывался только один из них. В других случаях авторы делают выводы, основываясь на реакциях или анализах сложных смесей, а это легко приводит к ошибкам. В настоящее время, однако, намечается известный прогресс в исследовании механизма, по которому галогенфториды реагируют с органическими соединениями в определенных условиях хотя в данной области остается сделать еще многое, картина постепенно проясняется, и это позволяет применять фториды галогенов более широко. [c.43]

Важным применением кулонометрии в анализе загрязнений воздуха является создание селективного (соединения галогенов, серы и азота) к органическим соединениям кулонометрического газохроматографического детектора (см. главу I). [c.366]

Грей [34] показал, что некоторые ацетали, например диметил-ацеталь миристинового альдегида, реагируют необъясненным пока образом с полиэтиленгликольадипинатом с образованием смеси соединений. Реакции между веществом и примесями в жидкой фазе часто могут быть предотвращены путем стабилизации колонки большим количеством реагирующего вещества. Анализ галогени-дов металлов с применением эвтектической смеси нелетучих неорганических солей в качестве жидкой фазы был значительно улучшен в лаборатории авторов стабилизацией колонок большими пробами летучих галогенидов металлов. Аналогичным образом стабилизировались колонки с ангидридами органических кислот. Эта обработка эффективно обезвоживает колонку и прибор и устраняет гидролиз галогенидов металлов и ангидридов кислот. [c.148]

В работах [655, 669] рассмотрено применение кулонометрического метода для анализа элементоорганических соединений и определения галогенов, примесей хлорид-ионов в кремнийор-ганических соединениях. [c.81]

При наличии большого количества анализируемого веш,е-ства может быть проведено макроопределение галогенов. Определение хлора и брома основано на разрушении органического соединения с переводом присутствуюш,их в нем галогенов в ионную форму и на последуюш,ем определении их одним из существующих методов. Описан целый ряд методов разрушения органических соединений путем сплавления. Мы остановились на более простом из них — сплавлении с едким натром и нитратом калия. Было установлено, что наиболее полное разложение органического соединения достигается применением для сплавления не твердого едкого натра, а его 80%-ного раствора, не содержащего карбонатов (готовят по ГОСТ 4517—48), что приводит к равномерному распределению навески вещества в жидкой холодной смеси, и при дальнейшем равномерном нагреве легко происходит разложение вещества при более низкой температуре. Применение концентрированного раствора едкого натра значительно облегчает и сокращает время анализа, так как отпадает необходимость предварительного нагрева смеси для получения однородного плава кроме того, в этом случае не происходит вспышек вещества, что иногда имеет место при сплавлении с твердым едким натром. [c.312]

Селективность детектора к галогенам очень высокая. Однако из-за близости спектральных линий галоидов индия возможны их взаимные помехи. Иодсодержащие вегцества в 100-кратном избытке не влияли на определение хлоридов. 20-кратный избыток брома мешал определению хлорсодержащих соединений в виде InJ. Чувствительность 10 — 10 г. Этот детектор применен для анализа хлорсодержащих пестицидов в масле [254]. Чувствительность возрастает нри замене монохроматора блоком светофильтров [253]. [c.85]

Цианид-, галоген-, сульфат-, сульфит- и сульфид-ионы. Наибольшее применение для количественного определения анионов нашли амнерометрический и хронопотенциометрический методы [47—49]. Обсуждению техники как периодического, так и непрерывного анализа, описанию приборов и методик определения указанных анионов посвящена работа [50]. [c.160]

Прием экстрагирования, очевидно, может быть с пользой применен в качественном анализе, если учесть факт очень большого концентрирования экстрагируемого вещества, при переходе его в слой экстрагента. Поскольку, с другой стороны, растворы галогенов (Вгг и Лг) в экстрагентах обладают определенными легко наблюдаемыми окрасками, то это дает возможность обнаруживать Вг и после окисления их до свободных Вгг и Лг,. как это описано ниже (см. стр. 225). [c.207]

Сожжение в кислородной колбе очень широко используется при определении галогенов, серы, фосфора и многих других элементов в органических соединениях, например ртути, цинка, марганца, никеля и кобальта. Метод сожжения в кислородной бомбе применим для окисления железа и сталей, но он не получил распространения [5.538]. Важное применение метода — определение радиоактивных изотопов, особенно Н, и в меченых органических и биологических материалах. Ниже приведены примеры применения метода сожжения, используемые в анализе органических материалов. [c.162]

Разложение пероксидом натрия используют в органическом анализе главным образом при определении галогенов, фосфора и серы. Метод нашел широкое применение, он позволяет разлагать многие стойкие соединения, обеспечивает высокую скорость разложения. Недостаток метода заключается в том, что некоторое количество материала тигля переходит в раствор вместе с образцом, что становится серьезным источником загрязнений. Кроме того, выпускаемый промышленностью пероксид натрия не очень чистый и не может быть дополнительно очищен. Высокая концентрация солей в полученном растворе может отрицательно сказаться при последующих определениях. [c.247]

Однако задачу определения С1 и Вг" при совместном присутствии можно решить еще проще с применением неводных сред [281]. При определении галогенов в метиловом спирте с использованием платинового катода и А /АдХ-анода оптимальные значения потенциала рабочего электрода для выделения С1, Вг и I" соответственно равны 0,20, 0,00 и —0,05 в относительно н. к. э. Средняя ошибка определения для каждого компонента при анализе 18—63 мг смеси С1 + Вг" составляет 0,6 мг. При определениях в этиловом спирте и диокса-не (или в их водных растворах) получаются менее точные результаты, чем в метиловом спирте. [c.31]

Детектор электронного захвата (ДЭЗ). ДЭЗ относится к типу селективных с повышенной чувствительностью к галоген- и кислородсодержащим соединениям. Однако результаты, полученные при хроматографическом анализе с применением ДЭЗ других неорганических соединений, металлоорганических и т. д., свидетельствуют о его возможностях детектирования многих классов веществ. [c.82]

Одним из детекторов подобного типа является кулонометрический детектор, наиболее чувствительный к соединениям серы и галогенов и не требующий калибровки — количество анализируемого вещества определяют по закону Фарадея. С применением кулонометрического детектора анализировали смеси хлора и брома [184], микропримеси сероводорода, меркаптанов, органических сульфидов, сероуглерода и тиофена с порогом чувствительности 1 10 (объемн.) [185]. Вообще анализ серусодержащих соединений более целесообразно проводить с помощью ПФД, хотя порог чувствительности кулонометрического детектора к соединениям, содержащим серу, может достигать Ы0 %, а хлор — [c.89]

Масс-спестрометрическне Ж. а. Действие их основано на разделении ионов по их Nta avi в магн. или электрич. полях предназначены для качеств, либо количеств, анализа состава жидких сред. Области применения анализ галоген-и серосодержащих соед.. >г.7гводородов, спиртов, альдегидов, кетонов, эфиров и лр предел обнаружения 10 % (см. также Масс-спектро.иетрич). [c.151]

Сигнал детектора электронного захвата до определенной величины пропорционален произведению концентрации данного компонента на его сродство к электрону. Поэтому веш,ества, обладающие большим сродством к электрону, селективно детектируются с высокой чувствительностью. Для четыреххлористого углерода и других веществ, содержащих несколько галогенных атомов, пороговая чувствительность Сщш составляет около 10 г Благодаря этому обстоятельству детектор электронного захвата нашел широкое применение в первую очередь при анализе микропримесей галогенсодержащих пестицидов (Кларк, 1964). [c.151]

По мере выхода компонентов из колонки они попадают в детектор дифференциального типа, который обычно зависит от изменений ионизации в пламени или изменений термопроводимости. Существует много других типов детекторов некоторые из них пригодны для специфических видов фармацевтического анализа, например электронзахватный детектор особенно ценен для чувствительного обнаружения галогени-рованных соединений. Электрические сигналы от детектора (поступают в усилитель, связанный с подходящим регистрирующим устройством, таким, как ленточный самописец, который регистрирует сигналы в зависимости от времени. Весьма эффективным, но очень дорогим средством обнаружения является применение масс-спектрометра, присоединенного к газовому хроматографу. Это очень чувствительный метод, обеспечивающий точную идентификацию веществ, выходящих из колонки. [c.106]

Во многих работах ионообменные процессы были предложены в качестве способа решения химико-аналнтических задач. В самом общем виде в ге-терофаэной системе ионообменный сорбент — раствор можно осуществить абсолютное и относительное концентрирование определяемого компонента. Конечно, эти процессы в ходе аналитического определения являются вспомогательными, но во многих случаях они необходимы, иначе их применение было бы неоправданным иа фоне интенсивно развиваемых разнообразных прямых химических, физико-химических и физических методов современной аналитической химии. При недостаточном пределе обнаружения существующих или доступных в конкретной ситуации методов анализа прибегают к абсолютному концентрированию, например, путем упаривания, экстракции, осаждения. В ионообменном методе абсолютное концентрирование проводят поглошением определяемого элемента ионообменным сорбентом и регенерацией последнего малым объемом специально подобранного реагента (элюента). При недостаточной селективности существующих или доступных методов анализа прибегают к относительному концентрированию — отделению определяемого элемента от мешающих примесей. При ионообменном отделении мешающих элементов, далеких по ионообменным свойствам от определяемого компонента, относительное концентрирование выполняют простым пропусканием анализируемого раствора через слой (колонку) ионита в так называемых динамических проточных условиях (напрнмер, поглощение щелочноземельных металлов катионитом при титриметрическом определении сульфатов). Наконец, при отделении мешающих элементов, близких по свойствам к определяемому элементу (например, смесн щелочных, щелочноземельных, редкоземельных элементов, галогенов и пр.), относительное концентрирование осуществляют методом ионообменной хроматографии, т. е. методом разделения сме- [c.5]

Рассмотрим подробнее методы получения производных с целью повышения чувствительности ГХ анализа, в том числе получение летучих производных для высококипящих или лабильных соединений, для которых метод ГХ вообще непригоден без перевода их в более летучие производные с проведением химических реакций в мягких условиях. Метод получения производных для повышения чувствительности различных типов детекторов, глав- ным образом таких селективных детекторов, как ДЭЗ, ДТИ и ДПФ, состоит в введении с помощью химических реакций в молекулы анализируемых веществ различных функциональных групп и атомов, к которым используемый детектор имеет максималь- ную чувствительность. Например, ДЭЗ имеет повышенную чув--ствительность к галогенам. Поэтому получение и анализ галоген- содержащих производных органических соединений путем замены атомов Н на атомы С1, Вг, Р и I является перспективным путем повышения чувствительности этого детектора. Получение азот- и фосфорсодержащих производных позволяет увеличить чувст-л вительность анализа с применением ДТИ, а получение фосфор- и серосодержащих производных снижает предел обнаружения ГХ-метода с использованием ДПФ. В табл. 2.13 приведены срав- нительные показания ДЭЗ для некоторых галогенпроизводных спиртов и фенолов. Бром и иод не входят в состав этих производ-1 ных в связи с их малой летучестью и значительно меньшей эффективностью разделения. Из табл. 11.13 видно, что с увели-1 1. [c.192]

Для маскировки ионов л1еталлов особенно широкое применение нашли такие лиганды, как ЭДТА, N , S N и др. Комплексы с ЭДТА отличаются высокой устойчивостью, растворимостью в воде их образование можно регулировать путем изменения кислотности среды в соответствии с константами устойчивости комплексонатов. Цианид-ионы также образуют высокоустойчивые и растворимые в воде комплексы преимущественно с иона ми металлов, проявляющими тенденцию к комплексообразованию с лигандами, содержащими атомы азота в качестве доноров. Очень высокой устойчивостью отличаются низкоспиновые цианидные комплексы ионов с заполненными или почти заполненными i-орбита-лями с высокой энергией стабилизации кристаллического поля. Эти же соображения в большой степени справедливы и для тиоцианатных комплексов. Наряду с этими лигандами успешно, применяются в качестве маскирующих реагентов некоторые гидроксикарбоновые кислоты (лимонная, винная), галоген-ионы (Р , С1 ), амины (аммиак, этилендиамин, триэтаноламин), серу- и фосфорсодержащие лиганды (тиосульфат, тиокарбамид, фосфаты, фосфорорганические соединения) и др. Далее приведены некоторые характерные примеры использования маскирующих реагентов рассмотренных типов в различных видах количественного анализа. [c.425]

ДЭЗ Галоген-, азот- и кислородсодержащие соединения Высокосе- лективен Аг, N2+10% П4, Пе 10 -10 "г 5-10- -10 % 10-10 Работа с разбавленными растворами МДРТ для П< 150°С высокие требования к г-н зависимость от скорости г-н и т-ры, применение в основном для качественного анализа. [c.65]

Однако задачу определения ионов С1 и Вг при совместном присутствии можно решить еще проще с применением неводных сред [215]. При определении галогенов в метиловом спирте с использованием платинового катода и Ag/AgX-анода оптимальные значения потенциала рабочего электрода для выделения ионов С1 , Вг и J соответственно равны +0,20, 0,00 и —0,05 в относительно насыщ. к. э. Средняя ошибка определения для каждого компонента при анализе 18—63 мг смеси ионов С1 + Вг составляет 0,6 мг. При определениях в этиловом спирте и диоксане (или в их водных растворах) получаются менее точные результаты, чем в метиловом спирте. Этот способ позволяет наряду с галогенами (в том числе ионами J") определять также ионы SGN с ошиб- [c.26]

В силу изложенных причин ряд реакций осаждения, успешно применяемых в весовом анализе, нельзя использовать в объемном анализе по методу осаждения, который, вообще говоря, находит весьма ограниченное применение. Наиболее широко используют процессы осаждения ионов галогенов при помощи Ag+, составляющие объект аргентометрии, а также некоторые другие единичные реакции осаждения (например, осаждение фторидов в виде ThF4 sot в виде BaS04 и др.), [c.261]

Содержание книги значительно шире, чем это может показаться на первый взгляд. В ней рассмотрены методы анализа не только собственно нефтепродуктов, но также синтетических топлив и смазочных материалов, присадок, различ1ных отложений, промысловых и сточных вод, отходящих газов и других веществ, сопутствующих добыче, переработке и применению нефтей, нефтепродуктов и их заменителей. Поэтому описаны методы анализа металлоорганических соединений, органосиланов, галогенпроизводных, поверхностно-активных веществ, растительных и пищевых масел, угля, природного газа и воды. В книге рассматриваются также методы анализа веществ, весьма далеких от приведенных в перечне, например горных пород, глин, минералов. Это вынужденная мера, н объясняется тем, что в литературе слишком мало сведений по определению некоторых элементов (например, галогенов) в нефтепродуктах, а описанные в книге методы анализа геохимических материалов [c.5]

В сборнике дано подробное описание оригинальных и усовершенствованных аналитических методов, подвергнутых тщательной экспериментальной проверке метод анализа индивидуального состава бензинов путем газо-жидкостной капиллярной хроматографии, компонентный микроанализ нефтей и битумов, групповой микрохроматографический. анализ средних и высших фракций нефти. Описываются методы группового выделения сульфидов в виде сульфоксидов из фракций нефти, разделение и характеристика смесей сульфидов ц их производных аналитической и препаративной тонкослойной хроматографией в сочетании с газо-жидкостной хроматографией и анализом стереомоделей изомеров. Разработана аппаратура и метод полуавтоматического экспресс-анализд на серу и галоген. Приводится методика определения азота, углерода и водорода с газохроматографическим окончанием анализа, а также метод количественного извлечения азотистых оснований из нефти и их получение в виде концентратов. Сборник содержит данные по применению спектроскопии (ИК-, КРС- и УФ-) к исследованию структурно-группового состава масел и к изучению насыщенных, непредельных и ароматических сульфидов и их смесей. [c.2]

В случае применения ионных источников с ионизацией электронным ударом и использования в качестве аналитической линии иона необходимо знать эффективное сечение ионизации атома серы. Если же атомы серы входят в состав молекулы примеси, то необходимо знать эффективный выход ионов б" " при взаимодействии электронов с молекулами. Если даже все сечения будут известны, то при изменении молекулярного состава ионный ток будет меняться, хотя общее содержание атомов может остаться неизмен-, ным. Все эти затруднения можно ликвидировать, если использовать ионный источник с отрицательной поверхностью ионизацией. Отрицательная поверхностная ионизация — образование отрицательных ионов на поверхности твердого тела — применялась ранее для определения сродства атомов к электрону [4, 5] она использовалась в детекторах молекулярных пучков галогенов [6]. Применение этого явления для анализа серы в газах возможно потому что сера имеет большое сродство к электрону, равное 2,1 эв. [1]. Ионы 0 с массовым числом 32, равным массовому числу иона 8 , не [c.233]

В целях анализа полый катод впервые был применен Фришем в 1934 г. для определения содержания компоненты с высоким потенциалом возбуждения в смеси легковозбуждаемых газов, например аргона в воздухе . С конца 40-х годов полый катод находит применение для анализа галогенов, позднее — для изотопного спектрального анализа, определения примесей в тугоплавких основах, анализа сталей (определение кислорода и обычных примесей) [27—33]. [c.46]

В принципе метод полярографии может быть применен к любой восстанавливающейся группе. Однако в конформационном анализе таким способом были исследованы исключительно галоген-ароизводпые углеводородов. Реакция восстановления алкилгало- [c.219]

Методы окисления сухим путем, основанные на сожжении вещества в токе кислорода при высокой температуре, нашли широкое применение для анализа кре.мнийорганических соединений при определении в них углерода, водорода, кремния и галогенов. Развитие этих методов проходило по двум направлениям сожжение в трубке с наполнением и сожжение в пустой трубке. Особое развитие получили методы сожжения, позволяющие одновременно определять углерод, водород и другие элементы пз одной навески анализируемого вещества. [c.260]

Образец должен растворяться в неподвижной фазе. Если растворимость образца очень мала, то проба слишком быстро пройдет через колонку без какого-либо разделения. Смесь кислорода и углекислого газа разделяется на многих колонках с адсорбентами, но дает обычно один общий хроматографический пик на выходе из колонки с насадкой из носителя, покрытого неподвижной жидкой фазой. Другой, хотя и менее показательный, пример - Очень быстрый выход многих органических соединений из колонок с галогенуглеводородны-ми неподвижными фазами, такими, как кепь Р и галоген-углеводородное масло. Эти фазы часто применяют в анализах коррозионно-активных веществ и галогенсодержащих соединений, но лишь в немногих других с 1учаях их применение дает удовлетворительные результаты. [c.87]

Еще один метод реакционной газовой хроматографии, предложенный для определения ионов галогенов в солях [5], основан на переведении галогенидов натрия или калия в соответствующие соли тетра ал кил аммония путем ионного обмена на колонке, содержащей в качестве ионо-обменника смолы Дауэкс 50Х-4 и разложении образующихся солей с образованием галогеналкилов и триалкил-амина, анализируемых затем при помощи газовой хроматографии. Для разделения образующихся галогеналкилов применяли колонки, заполненные хромосорбом 101, порапаком Q и порапаком Т. Наилучшие результаты были получены при использовании порапака Q. В качестве детектора применяли катарометр. Использование электронозахватного детектора может значительно повысить чувствительность анализа, но для его применения должна быть разработана методика удаления воды, мешающей анализу. Для проверки методики анализировали искусственные смеси фторидов, хлоридов, бромидов и иодидов (0,25 н. растворы). При разложении тетраэтил-аммониевых солей HF кроме галогенидов и триэтиламина образуются олефины и фтористый водород. [c.200]

Применение в органическом анализе. Гидрирование использовали для определения ряда элементов в органических соединениях. Уанклин описал метод определения кислорода в 1863 г. [6.30], Босвелл опублкковал в 1913 г. результаты дальнейших исследований этого метода [6.31]. Однако только после работы Мюлена [6.32] метод разложения органических соединений, основанный на гидрировании, получил признание. Методы определения галогенов, серы и азота впервые были описаны Митчерлихом [6.33], затем исследованы и усовершенствованы Мюленом. [c.279]

Предложен ускоренный метод определения 51—И групп в кремнийорганических соединениях и некоторых лаках [41], Метод заключается во взаимодействии указанных групп с бромом в среде ледяной уксусной кислоты. Исследования легли в основу создания целого ряда экспрессных методов определения различных функциональных групп при помощи кулонометрнческого титрования галогенами [42]. В работах использован отечественный прибор БИ-1. применявшийся ранее при анализе нефтяных продуктов. Преимуществом такого анализа явилась высокая точность и чувствительность. а также быстрота определения и возможность автоматизации. С использованием кулонометрического титрования генерированным бромом разработаны экспресс-методы определения 51—Н и ароксигрупп, а также двойных связей в кремнийорганических ве-ществах [43, 44] и полиэтилгидросилоксановой жидкости [45], примеси 51—Н групп в хлорсиланах [46], серы в оловоорганических сое-динен 1ях [47], железа в ферроцене и его производных [48]. Показана возможность применения метода к анализу соединений с аллиль-ными радикалами. Метод использован для изучения относительной реакционной способности к брому триметилсилиловых эфиров непредельных спиртов [49] и определения ТЭСа в готовом продукте [50]. [c.207]

Примером применения высокочастотного разряда для спектрально-аналитических целей мож ет служить работа Гаттерера Р ], посвященная анализу галогенов. Разрядная трубка представляет собой прямую трубку из тугоплавкого стекла (пирекс), снабженную с одного конца шлифом для присоединения к вакуумной установке, другой ее конец закрыт окном. Длина трубки 23 см, вн тренний диаметр 15 мм, толщина стенки 2 мм. В центре трубки на ее оси устанавливается лодочка из тугоплавкого стекла. В лодочку закладывается проба весом 10—20 мг, состоящая нз смеси галоидных солей или других проб, содержащих галоидное соединение. Трубка помещена в катушку из 10 витков толстой медной или серебряной проволоки. Катушка присоединяется к высокочастотному генератору мощностью до 600 вт при частоте 40—100 мегц. Перед анализом проба прогревается с помощью того же генератора, включенного на небольшую мощность. При таком прогреве, который производится под откачкой, из пробы удаляются пары воды и частично адсорбированные газы. Через некоторое время мощность разряда повышают, проба разогревается до более высоких температур и в том же высокочастотном поле возбуждаются атомные спектры галогенов. [c.248]