Анализ вспомогательных материалов

Экспертно-статистический анализ и выбор вариантов аппаратов на основе данных этапа 2. В качестве вспомогательного материала рекомендуется использовать приведенную ниже таблицу. [c.832]

Справочник состоит из двух томов. В 1-й части I тома Справочника излагаются методы расчета таблиц термодинамических свойств веществ в жидком и твердом состояниях и в состоянии идеального газа, основные сведения об энергетических состояниях атомов и простых молекул, а также методах определения постоянных, необходимых для расчетов таблиц термодинамических свойств. Во 2-й части излагаются результаты исследований и приближенных оценок молекулярных постоянных, теплоемкостей и теплот фазовых переходов, а также термохимических величин веществ, рассматриваемых в Справочнике. На основании критического анализа в специальных таблицах приводятся значения этих достоянных, принятые для последующего расчета таблиц термодинамических свойств индивидуальных веществ. В отдельных разделах описываются расчеты термодинамических функций газов, оценивается их точность и дается сравнение с литературными данными. В 3-й части приводится различный вспомогательный материал, в том числе значения основных физических постоянных, атомных весов и процентное содержание изотопов элементов, соотношения, связывающие между собой силовые постоянные и частоты колебаний молекул разных типов, а также произведения их главных моментов инерции и структурные параметры. В этой же части излагаются методы вычисления поправок к значениям термодинамических функций газов, учитывающих взаимодействие их молекул, и рассматриваются данные, необходимые для расчета этих поправок для 34 газов, а также критические постоянные ряда веществ и методы их оценки. [c.13]

Интенсивность спектральной линии по отношению к фону становится невоспроизводимой величиной, если интенсивность линии зависит от внешних экспериментальных условий. Так, например, при анализе диэлектрического материала, помещенного в кратер вспомогательного угольного электрода, возникновение фона обусловлено главным образом угольными электродами. Кроме того, совер- [c.47]

Чрезвычайно большое значение имеют случайные примеси дуговых углей и примеси в веществах, применяемых в качестве вспомогательного материала— при выполнении минеральною анализа в опытах Гольдшмидта. В работах этого ученого постоянно указывается, какую приходится соблюдать здесь осторожность, даже если имеешь в своем распоряжении чистейшие химические реактивы. Так он, например, нашел, что ни окись алюминия, ни силикат магния никогда не бывают сво бодными от бериллия. [c.37]

Однако недаром говорят, что каждое поколение должно писать историю науки заново. И дело здесь не только в том, что привлекаются новые источники, по-новому — с точки зрения последних достижений науки — оцениваются факты из ее прошлого или иначе расставляются акценты, но может измениться и методологический подход к анализу исторического материала. По-видимому, такое изменение и должно наступить в истории химии, и связано оно с современным учением о моделировании. Вкратце, не входя в детали, основные его положения, нас интересующие, таковы. Моделирование явлений природы в естествознании заключается в том, что изучается не сам объект, а некоторая вспомогательная система — модель, которая имеет с прототипом, т. е. с изучаемым объектом, нечто общее и в силу этого может дать информацию и о самом моделируемом объекте. Модели по тому, что общего они имеют с объектом, разделяются на два класса на модели, которые сходны с прототипом как по свойствам, так и по внутренней структуре, и на модели, сходные с прототипом только по свойствам. Первые можно назвать структурно-функциональными, а короче просто структурными вторые — функциональными. Разумеется, могут быть переходные случаи, когда возникает сомнение, к какому классу следует отнести данную модель. [c.84]

За вступительной главой, которая содержит классификацию красителей и вспомогательный материал, следуют главы по разным видам хроматографии, применяемым для разделения и идентификации красителей. В четырех главах обсуждаются популярные методы видимой УФ- и ИК-спектроскопии и более новых ЯМР- и масс-спектрометрии. Предполагается, что читатель знаком с основами теории и практики во всех областях, так же как и с химией синтетических красителей. Поэтому рассматриваются только особенности этих методов в связи с применением для анализа синтетических красителей. [c.15]

Применение в хроматографии. В последние годы, с развитием методов хроматографического разделения веществ, предложено использовать различные полимеры, в том числе поливинилпирролидон как вспомогательный материал. Описано применение его в бумажной хроматографии при определении лекарственных веществ, в газохроматографических колонках для анализа стероидов и некоторых других полифункциональных соединений, для фракционирования смесей протеинов [87, 88]. [c.144]

При составлении библиографии авторы стремились для статей, написанных на иностранных языках, наряду с указанием первоисточника сослаться на переводы и обзоры, опубликованные в журнале Химия и технология полимеров или в Экспресс-инфор-мации в серии Синтетические высокополимерные материалы , а также на рефераты в реферативных журналах Химия и Физика . Кроме статей, посвященных анализу инфракрасных спектров, в библиографию включены работы по химии и технологии полимеров, использующие спектры поглощения как вспомогательный материал. [c.4]

Усреднение пробы и взятие навески. Нередко задачей химического анализа на производстве является установление среднего состава поступающего сырья, например какой-то руды, вспомогательных материалов, топлива и т. д. Проба, поступающая в лабораторию на анализ, должна быть представительной, т. е. действительно отражать средний состав анализируемых материалов. Результаты анализа, в сущности, характеризуют лишь состав вещества, непосредственно взятого для анализа, т. е. тех нескольких граммов или долей грамма, которые составляют исходную навеску. Представительность пробы позволяет распространить этот результат на всю партию. Сравнительно несложно отобрать представительную пробу газообразных или жидких веществ, поскольку эти вещества обычно гомогенны. Значительно труднее выполнить эту операцию в случае твердых проб, особенно если анализируемый материал представляет собой крупные куски или куски разного размера. Для правильного отбора представительной пробы от больших партий анализируемого материала такого типа разработаны специальные методики, позволяющие до минимума свести возможные ошибки этой операции. Эти методики, как правило, включаются в соответствующие аналитические ГОСТы или специальные инструкции по от- [c.17]

Обычно условия химической реакции известны по данным титриметрических методов анализа, поэтому при различных плотностях тока электролиза снимают кривые поляризации = /( ) электродов из различного материала (Р1, Аи, Hg, W, С и др.) в растворе фона (при соответствующей кислотности среды и температуре) в отсутствие и в присутствии вспомогательного реагента. По полученным кривым находят отдельные значения плотности тока, наблюдаемые в фоне ( ф) и в смеси фон и вспомогательный реагент (i ou) при одном и том же значении потенциала испытуемого рабочего электрода. Эффективность тока X в процентах вычисляют по формуле [c.201]

Рис. 3.20. Схема плазмотрона для анализа растворов 1 — катод 2 — анод 3 — вспомогательный электрод 4 — концентрический распылитель 5 — анализируемый раствор 6 — распыляющий газ 7 — ток гелия 8 — сопротивление 9 — изоляционный материал 10 — водяное охлаждение

Существуют физические и химические методы анализа. Это деление несколько условно, между методами обеих групп нет резкой границы. В обоих случаях качественное обнаружение и количественное определение составных частей анализируемого материала основано на наблюдении и измерении какого-либо физического свойства системы. Измеряют, например, электропроводность, плотность, интенсивность окраски, интенсивность радиоактивного излучения, массу, объем, электрический потенциал и на этом основании делают вывод о количестве данного элемента или его соединений. Однако при анализе физическими методами наблюдение и измерение выполняют непосредственно с анализируемым материалом, причем химические реакции либо совсем не проводят, либо они играют вспомогательную роль. В химических методах пробу подвергают сначала действию какого-либо реагента, т. е. проводят определенную химическую реакцию, и только после этого наблюдают и измеряют физическое свойство. В соответствии с этим в химических методах анализа главное внимание уделяют правильному выполнению химической реакции, в то время как в физических методах основной упор делается на соответствующее аппаратурное оформление измерения — определение физических свойств. [c.14]

Большое преимуш ество этого метода заключается в его простоте, экспрессности и возможности анализа малых количеств вещества. При помощи этого метода достаточно просто снимаются изотермы адсорбции агрессивных веществ, а также производятся измерения при высоких температурах, осуществление которых при статических исследованиях связано со значительными техническими трудностями и вследствие длительного контакта приводит часто к разрушению используемого материала. Этот способ является весьма полезным вспомогательным средством при исследовании адсорбции на катализаторах в условиях протекания реакции. Кремер и Хубер определяли изотермы адсорбции для бензола и гексана в области температур от 300 до 550° на силикагеле и алюмосиликатном катализаторе для крекинга. Авторы указывают, что точность их измерений составляла 5 6. [c.466]

Наконец, по мере накопления фактического материала и опыта использования этих методов должна постепенно создаться определенная максимально стандартизированная логика исследования, позволяющая быстро проводить структурный анализ соединения. По-видимому, серьез-ное вспомогательное значение для установления строения моносахаридов и их производных могут приобрести и другие физические методы, например дисперсия оптического вращения, рентгеноструктурный анализ и т. д. [c.627]

Линейно-колористический метод основан на цветных реакциях, протекающих в различных средах. Индикаторные трубки из прозрачного материала заполняют слоем индикаторного порошка, закрепленного с помощью тампонов из стекловолокна. Индикаторный порошок состоит из зерен адсорбента (носителя), на поверхности которого закрепляется слой реагента (индикатора), изменяющего свою окраску при взаимодействии с определяемым компонентом газа. При анализе трубка вскрывается с обоих концов и через нее пропускается определенный объем анализируемого газа. О величине содержания масла в газе судят по длине изменившего окраску слоя индикаторного порошка. Иногда в трубку помещают дополнительные слои различных адсорбентов, назначение которых — удаление из анализируемого газа примесей, мешающих определению искомого компонента. Кроме того, в некоторых случаях в трубке размещают ампулы с раствором реактивов, создающих условия протекания цветной реакции (кислоты, щелочи и т.п.) или выполняющих другие вспомогательные функции. [c.933]

Для обнаружения галлия в металлах обычно непосредственно используют анализируемое вещество в качестве электрода и снимают спектр в дуге или искре. Таким путем галлий определяют в алюминии [674, 840] и железе [875]. При небольшом количестве материала, а также при исследовании порошкообразных веществ и солей используют вспомогательный электрод из угля [784, 848, 882, 941, 1018—1020, 1061, 1086, 1192, 1269, 1401, 1405], который целесообразно предварительно очищать прокаливанием в угольной трубчатой печи при 2700—2800° С [891]. Анализ также проводится в дуге или искре, хотя для легколетучих солей предпочитают пламенно-фотометрическое определение. [c.29]

Описанные указатели подают сведения о документах разбитыми на очень крупные группы. В остальном система расположения материала в них по отношению к информации, т. е. ключевым словам, случайна. Поэтому появились издания, материал в которых расположен в соответствии с логикой ключевых слов, заключенных в заглавии. Сортировка документов по ключевым словам их названий производится с помощью ЭВМ. С этой целью в память машины вводятся так называемые неключевые слова (артикли, предлоги, союзы, вспомогательные глаголы, общие слова типа эксперимент , анализ и т. д.). Все остальные слова заглавия предполагаются ключевыми. [c.252]

К рассматриваемой группе методов относится, прежде всего, сжигание на воздухе или в атмосфере кислорода органических веществ и углеродных материалов — так называемое сухое озоление. Озоление является важным и практически единственным методом получения концентрата примесей при анализе чистых полимерных органических материалов или графита особой чистоты. Однако в области анализа чистых неорганических веществ озоление играет скорее вспомогательную роль и используется для удаления сравнительно небольших (остаточных) количеств органического материала при подготовке концентрата к спектральному определению. Например, при групповом экстракционном концентрировании примесей необходимо удалять избыток комплексообразователя или продукты его разложения и озолять комплексы в концентрате. [c.252]

На примере анализа некоторых полупроводниковых (арсенид галлия, карбид кремния) и вспомогательных материалов (графит и др.) [341] показана возможность и целесообразность применения синтетических эталонов — смесей измельченного анализируемого материала с графитовым порошком, содержащим примеси в виде окислов. Показано, что в случае применения угольной дуги различия в структуре и формах нахождения примесей в образцах и эталонах устраняются, вследствие протекания в кратере графитового электрода реакций восстановления окислов за время, значительно меньшее, чем длительность экспозиции. Результатом этого процесса является единство состава спектрального излучения образцов и эталонов. [c.361]

Более существенным пробелом в имеющейся справочно-технической литературе является отсутствие специальных достаточно полных и, что очень важно целесообразно оформленных справочных пособий для перевода англо-американских мер в метрические. Он ощущается с тем большей остротой, что две категории широко распространенных в иностранной журнальной литературе публикаций, в которых до сих пор применяются в большинстве случаев англо-американские единицы измерения, представляют особый интерес и ценность для наших специалистов нефтепереработки. Это — I) часто публикуемые в американских технических журналах оригинальные работы по математическому анализу процессов нефтепереработки и методологии проектирования соответствующих промышленных устройств, основным содержанием которых являются расчетные формулы, графики, численные примеры расчетов, вспомогательные таблицы и другой графоаналитический материал и 2) еще более многочисленные журнальные статьи, содержащие описания промышленных процессов и установок, сводки эксплуатационных показателей, спецификации нефтепродуктов е т. п. [c.831]

Электроды для спектрального анализа. При дуговом или искровом спектральном анализе сплавов или металлов в виде монолитных проб в качестве обоих электродов или одного из двух электродов может служить материал, подлежащий анализу произвольных размеров, но не очень малой массы. Вторым вспомогательным (обычно верхним) электродом служат стержни разного диаметра из какого-либо материа- [c.28]

Пробоотбор с помощью искры или дуги можно выполнять независимо от источника излучения, используемого для спектрального анализа. Если подлежащие анализу объекты большого размера нельзя доставить в спектральную лабораторию, а анализ с помощью спектроскопа на месте недостаточен, то анализируемый материал может быть перенесен на подходящий вспомогательный электрод-катод и снова с него испарен в аналитический источник излучения в дугу или искру. Например, при анализе сталей и железа в качестве вспомогательных электродов можно использовать электроды из меди, а при анализе алюминиевых сплавов — электроды из железа. Для того чтобы осуществить периодический контакт, вспомогательный электрод в пробоотборнике с низковольтной искрой приводится в движение с помощью вибратора. Это способствует более интенсивному переносу материала из точки контакта. Контактный пробоотбор, если он выполняется должным образом, не увеличивает ошибки анализа [1]. Другое достоинство этого способа заключается в том, что можно подавить влияние микроструктуры исходной пробы и некоторые эффекты взаимодействия элементов [2]. [c.26]

Пробоотбор диэлектрических материалов даже в большей степени, чем пробоотбор металлов, нацелен на решение двух задач либо установление среднего состава, либо выделение и определение компонентов смеси. Пробоотбор сырьевых или вспомогательных промышленных материалов можно провести непосредственно на заводе вручную или с использованием механического устройства согласно соответствующим инструкциям отдела технического контроля. Для химических и спектральных лабораторий быстрый и надежный пробоотбор можно провести с применением современных зондов, автоматических пробоотборников, дробилок, растирающих, просеивающих и распределяющих устройств [1, 2]. При работе с индивидуальными пробами необходимо принимать меры для того, чтобы в результирующей средней пробе сохранить соотношение различных фракций или размеров частиц, характерное для исследуемого материала, если, конечно, нет необходимости в анализе отдельных фракций. Поступившая в лабораторию средняя проба подвергается дальнейшей обработке, которая требуется для спектрального анализа (разд. 2.3 и 2.4). Размер частиц пробы и постоянство распределения частиц по величине очень часто чрезвычайно важны, особенно если испаряют незначительные количества материала (по порядку величины равные 1 мг). [c.35]

При анализе металлов часто используется разряд между плоской частью поверхности анализируемого образца и подходящим вспомогательным электродом, который называют противоэлектродом. Типы противоэлектродов, обычно применяемые в спектральном анализе, показаны на рис. 3.3 [1, 2]. В табл. 3.2 даны их стандартные обозначения, обычные размеры, материал и наиболее важные области применения. Формы электродов, которые удобно применять в методе точка к точке и некоторые из которых широко используются в качестве противоэлектродов, приведены на рис. 3.1. Типы противоэлектродов, близкие по форме к тем, которые применяются в методе точка к точке , следую- [c.88]

При анализе минералов удобство заключается также в том, что имеется возможность сместить момент поджига вспомогательной искры на 200 мкс до начала лазерного импульса и на 1000 мкс после него [2]. Оптимальное излучение искровой плазмы достигается в том случае, если в момент разряда образуется облако паров, создаваемое лазером. Для этого необходимо принимать во внимание летучесть материала и расположение электродов. Такой способ управления микролазерной установкой обеспечивает то существенное преимущество, что момент поджига не зависит от нестабильности процесса ионизации искрового промежутка и что напряжение разряда и энергию лазера можно увеличивать совершенно независимо от межэлектродного промежутка (их изменяли до 7 кВ и 60 Вт-с соответственно). [c.149]

Было показано, что контролируемый рубиновый лазер [3] подходит для испарения различных стекол. Оптимальные размеры кратера (с учетом свойств анализируемого материала) можно подобрать, регулируя- либо работу ячейки Керра (разд. 2.9.2 в [За]), либо значение коэффициента поглощения света управляющего раствора путем изменения его концентрации. В случае контролируемого лазера предел обнаружения можно снизить в 5—10 раз применением подходящей вспомогательной искры. Для улучшения воспроизводимости количественного анализа [4] необходимо особое внимание уделять температуре юстировки оптической системы и оптимальной настройке всех функциональных элементов прибора. В этом случае микронеоднородность анализируемых проб может быть установлена с большей надежностью. [c.149]

При анализе следов элементов анализируемый материал и плазма источника часто загрязняются тем же элементом, который подлежит определению. Мешающее действие этого типа может быть обусловлено примесями в веществах, используемых для разложения проб, в добавках, растворителях, применяемых при обработке пробы, в электродах для метода фракционной дистилляции, в противоэлектродах, воздухе или газе, окружающих плазму, и т. д. Во многих случаях подходящие высокочистые вспомогательные материалы либо очень дорого стоят, либо отсутствуют в продаже (на местном или даже на мировом рынке). [c.264]

При анализе сложных смесей весьма полезно заранее знать распределение компонентов в хроматографической зоне, так как при этом можно выбрать подходящий момент для включения развертки в масс-спектрометре. Обычно на некотором отдельном вспомогательном хроматографе получают предварительную хроматограмму. Вспомогательный хроматограф работает в тех же условиях, что и хроматограф, соединенный с масс-спектрометром. По предварительной хроматограмме определяют момент включения развертки и ее частоту. Гораздо лучший метод заключается в получении хроматограммы для прогноза в том же опыте [23]. Для этого через выходное отверстие колонки в материал насадки вводят тонкий капилляр или зонд чем дальше в колонку вводят зонд, тем более ранним получается предсказание появления хроматографических пиков на выходе из колонок. Малая доля потока (и разделенных соединений), отводимая зондом, поступает в пламенноионизационный детектор. Показания пламенно-ионизационного детектора примерно те же, что и будущие показания датчика полного ионного тока при поступлении данных соединений в масс-спектрометр. Такое прогнозирование хроматограммы дает оператору время (как правило, 5—30 с) для выбора оптимальных участков хроматограммы для регистраций масс-спектра. Этот метод является особенно ценным в случаях наложения пиков и анализа сложных смесей, для которых характерна большая плотность хроматографических пиков. [c.205]

Вспомогательный электрод, через который протекает ток и на котором происходит электродный процесс, противоположный тому процессу, который используют в полярографическом анализе, не должен иметь постоянный или воспроизводимый потенциал, и обычно он может быть изготовлен из любого металла или другого подходящего материала. Используют слой ртути, платиновую проволоку, графит и множество других вспомога- [c.285]

Круг задач, к решению которых привлекают спектрально-аналитические методы в настоящее время, весьма многообразен. Качественный анализ используется, например, для определения чистоты металлов и сплавов, анализа различного рода образцов минералов и руд, расшифровки состава запатентованных или трофейных образцов, установления материала различных деталей без повреждения их, рассортировки исходных материалов, анализа шихты, отходов производства и т. д. Кроме того, качественный спектральный анализ весьма плодотворно используется и как вспомогательный метод при различного рода химических анализах. К числу этих применений относятся предварительный анализ проб с целью ознакомления с примерным составом их для вы-<бора рациональной методики химического анализа, контроль различных стадий химического анализа — исследование осадков, растворов и реактивов — и др. [c.13]

Массовую долю нитратов в мг/кг продукции находят по величине рСыОз с помощью вспомогательных табл. 26 - 28 для анализа сухого материала, для анализа материала, содержащего 80 - 90% воды (огурцы, томаты, арбузы, дыни, капуста, лук на перо) и для анализа материала, содержащего 70 - 80% воды (картофель, морковь, столовая свекла, лук-репка). [c.389]

Вспомогательная аппаратура, использованная в работе, состояла пз спектрофотометра Юникэма для анализа проб и вакуумного нутч-фильтра для промывки материала. Регенерация растворителя (хлороформа) производилась дпстилля-ционньш аппаратом. [c.103]

При двухэлектродном режиме работы ячейка содержит рабочий электрод (поляризуемый электрод, катод) и электрод сравнения (неполяризуемый электрод, анод). В действительности в этом режиме поляризуется также и электрод сравнения, но вследствие того, что используется электрод с большой площадью поверхности, поляризация на единицу поверхности его оказывается незначительной. Однако при анализе сложных растворов природа материала электрода сравнения (ЭС) изменяется. Это приводит к изменению его потенциала и к ошибке в качественном анализе. Если в раствор поместить третий электрод и его включить в цепь обратной связи компенсатора, то второй электрод, называемый вспомогательным (ВЭ), будет находиться в токовой цепи ячейки и служить для образования этой цепи, а третий электрод — электрод сравнения — будет находиться в бестоковой цепи. Через ЭС проходят токи порядка 10- —10 ° А, и он может быть почти идеальным электродом, относительно которого можно отсчитывать потенциал РЭ. В такой конструкции благодаря обратной связи компенсируется не только г я, но и (7сэ, и поэтому допускается поляризация поверхности вспомогательного электрода. Можно, например, использовать электроды с малой площадью поверхности, большим сопротивлением. А при применении электрода, который может вводиться в приэлектродную область, в трехэлектродном режиме компенсируется падение напряжения за счет омического сопротивления раствора, и требования к проводимости фона становят- [c.110]

Дуговой электрический разряд обычно инициируют кратковременным механическим замыканием межэлектродного промежутка (для этого можно использовать также вспомогательный искровой разряд). Это более высокоэнергетический источник, чем пламя, он в состоянии возбудить атомы более семидесяти элементов. В то же время эмиссионные спектры, которые получают при использовании дуговых разрядов, содержат сравнительно малое число линий, связанных с высокоэнергетич-ными переходами или с ионизированными частицами вследствие нагрева электродов испаряется и возбуждается очень небольшое количество материала. Таким образом, дуга является наиболее подходящим источником для регистрации следовых количеств вещества и для качественного анализа. [c.90]

Общность математических формулировок задач по нагрещ и охлаждению материалов в неподвижном слое и при перекрестном токе движения теплоносителей обусловливает возможность применения расчетного аппарата и вспомогательных графиков, разработанных в ходе решения задач для неподвижного слоя материалов, к анализу теплообменных процессов в потоках материала и газа, когда они движутся в пространстве под некоторым углом относительно друг друга. [c.165]

В ней удачно сочетается достаточно строгое изложение фундаментальных теоретических основ с подробным опнсаиием обширного методического материала, касающегося различных аспектов практического использования эмиссионного спектрального анализа, например способов подготовки проб к анализу, выбора источника излучения и условий возбуждения спектров, измерения и преобразования интенсивности спектральных линий, а также статистической обработки полученных данных. Обсуждаются специфические особенности, преимущества и недостатки спектрографического спектрометрического и визуального методов регистрации спектров, рассматриваются вопросы организации работы спектральной лаборатории и, наконец, даются конкретные рекомендации по анализу металлов и сплавов. Большое внимание уделено также применению ЭВМ для обработки результатов измерений. Кроме того, в книге приведены полезные в практическом отношении таблицы физико-химических постоянных, таблицы наиболее удобных для анализа спектральных линии и вспомогательные таблицы, необходимые при преобразовании интенсивностей и определении погрешностей анализа. [c.5]

Новый источник излучения — лазер (разд. 2.11.3 в [20а]) особенно удобен для использования в локальном микроспектраль-ном анализе. Важное преимущество лазера заключается в том, что с его помошью можно испарить контролируемое количество материала (от 0,1 до 1,0 мкг) точно с того места исследуемого образца, которое выбрано под микроскопом. Лучшая локальность анализа достигается с помощью неконтролируемого лазера с энергией, не превьплающей 1 Вт-с (мощностью не более 1 кВт), в сочетании со вспомогательной искрой. При кратере диаметром и глубиной 0,03—0,05 мм на фотопластинках с чувствительной эмульсией можно получить спектры, дающие информацию о главных компонентах. Так, например, можно прямым путем определять включения такого размера в относительно больших дендритных кристаллах и областях обогащения или изучать диффузионные процессы. Если это возможно, то практически целесообразно работать с лазером большой энергии накачки и с кратерами порядка 0,1—0,2 мм. Параметры вспомогательной искры среднего напряжения, которая создает микроплазму из облака паров, должны выбираться в соответствии со свойствами исследуемой пробы. На интенсивность спектра оказывают значительное влияние форма и юстировка графитовых игольчатых электродов вспомогательной искры. Чтобы обеспечить благоприятные условия для образования микроплазмы, необходимо эмпирически подбирать межэлектродный промежуток и высоту вспомогательных электродов над пробой. Загрязнение материалом, осевшим на концах вспомогательных электродов, можно исключить только применением новых электродов при каждой регистрации спектра. Желательно до регистрации спектра пробы несколькими разрядами [c.114]

Точность этого способа обычно значительно снижается при очень больших различиях в условиях испарения и возбуждения для X н и. Различия в испарении оказывают очень сильное мешающее действие, например, при анализе диэлектрических материалов (порошков), помещенных в кратер вспомогательных угольных электродов. Большая часть фонового излучения происходит от материала вспомогательных электродов. Поскольку отношение степени испарения вспомогательных электродов к степени испарения анализируемого материала, как правило, не воспроизводится, недостаточно воспроизводимым оказывается также отношение интенсивностей Ixllu. Условия для анализа пары электродов из проводящих ток материалов являются наиболее благоприятными в том случае, если хорошо воспроизводится отношение интенсивности фонового излучения к интенсивности основного элемента. [c.277]

При спетрографическом рутинном анализе часто оказывается, что материал вспомогательных электродов содержит следы определяемого в пробе элемента . [c.122]

Невозможно получить линейный градуировочный график в координатах lg с, ДУ, если пренебречь мешающим влиянием внешних примесей . Это приводит к некоторым трудностям нельзя применять метод общей аналитической кривой для построения аналитической кривой требуется много больше стандартных образцов точность анализа существенно снижается не только при использовании интерполяции, но особенно при экстраполяции, которую необходимо часто применять при анализе следов элементов. Оценка нелинейных градуировочных графиков с помощью вычислительных машин много сложнее, чем линейных. Наконец, если испарение и возбуждение материала пробы и загрязняющего вспомогательного электрода происходят невоспроизводимо относительно друг друга, то нельзя использовать обычные методы анализа. [c.122]

Техника работы с дугой. При исследовании металлов с помощью дуги электроды дуги обычно изготовляются непосредственно из материала пробы. Если проба недостаточно велика для изготовления электродов или же представляет собой деталь машины, готовое изделие и т. д., то проба включается в качестве одного из электродов дуги (катода), а вторым электродом служит подставной электрод в виде стержня диаметром 6—10 мм ). При анализе чёрных металлов вспомогательный электрод изготовляется обычно из железа Армко, лишённого примесей, могу1 их находиться в анализируемой пробе при анализе меди и медных сплавов — из электролитической меди и т. д. [c.59]

Техника работы с искрой. Как указывалось, искра в основном применяется для анализа металлов. Наиболее выгодно в смысле получения максимальной точности анализов изготовление из материала пробы обоих электродов искры. Если пробы нехватает на оба электрода, или, по характеру задачи, изготовление электродов правильной формы из проб невозможно, как это, например, имеет место при анализе готовых деталей, изделий и пр., — проба непосредственно используется в качестве одного из электродов искры. Вторым электродом при этом служит стержень либо из металла, соответствующего основному элементу пробы, либо из металла, заведомо не могущего присутствовать в пробе. В последнее время, в качестве вспомогательного электрода при анализе сталей и медных сплавов с успехом применяется угольный электрод работа с ним уменьшает в несколько раз экспозицию съёмки спектра и время обискривания. Эти свойства угольного электрода, повидимому, должны быть приписаны энергичному босстанавливающему действию угля, уменьшающему образование окислов на поверхности анализируемого электрода. Однако, для практического пользования надо располагать достаточно чистыми углями, проверенными на отсутствие исследуемых элементов в количествах, сравнимых с содержанием их в анализируемых пробах, угли должны быть также достаточно мягкими. Для анализа сталей, повидимому, хорошие результаты даёт также использование алюминиевого вспомогательного электрода [III, 79]. [c.84]

Если по характеру спектра пробы выбрать удовлетворительную линию сравнения из числа линий основного элемента пробы не удастся, то прибегают к использованию специального элемента сравнения. Здесь возможны два приёма первый из них — это изготовление из соответствующего материала второго — вспомогательного электрода искры или дуги. Этот приём особенно часто применяют при анализах металлов и сплавов 1). При анализе руд и минералов, а также растворов, обычно прибегают к другому приёму — к использованию специального элемента сравнения, вводимого в одних и тех же количествах в каждую анализируемую пробу и эталон. В этом случае необходимо, однако, подби- [c.186]

Для того чтобы не испортить объекта анализа, например произведения искусства, применяют неповреждающие методы отбора пробы химическое растворение небольшого поверхностного участка, напыление материала объекта лазерным лучом на вспомогательный электрод, электроразрядный отбор в маломощном разряде. [c.172]