Определение азотной кислоты и (фосфатов

Аналитической формой при определении фосфора является фосфат-ион. Поэтому в процессе разложения анализируемого образца выполняют окисление различных форм существования фосфора в Р04 -ион, применяя сильные окислители азотную кислоту, царскую водку, перманганат калия. При действии неокисляющих соляной или серной кислот фосфор может теряться в виде летучего фосфина (фосфористого водорода). [c.231]

Способы определения некоторых из этих элементов были подробно рассмотрены раньше. Определение углерода сжиганием описано в 127. Для определения фосфора сталь или чугун растворяют в азотной кислоте и в полученном азотнокислом растворе осаждают фосфат-ион молибденовой жидкостью. [c.454]

При определении общего содержания фосфатов, входящих в состав удобрений, в том числе из неразложившихся апатита или фосфорита, их переводят в раствор с помощью соляной или азотной кислот и определяют содержание -ионов весовым, объемным или фотоколориметрическим методами. [c.138]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ И ФОСФАТОВ [c.29]

Введение избытка роданида обеспечивает образование роданидного комплекса железа даже при большом содержании хлоридов. Кроме того, определению железа мешают фториды, фосфаты, арсенаты и тартраты, ослабляющие окраску даже в кислой среде. При небольшой кислотности раствора сильное влияние оказывают также сульфат- и ацетат-ионы. Из восстановителей, мешающих определению железа, следует отметить сульфид-, сульфит-, иодид-ионы и др., а из окислителей — перманганат, перекись водорода, нитрит, медь, концентрированную азотную кислоту и др. В присутствии азотистой кислоты роданид образует окрашенные соединения даже без железа. Роданид аммония часто содержит некоторое количество тиомочевины последняя восстанавливает железо до двухвалентного. Поэтому лучше пользоваться роданидом калия. [c.122]

Для определения фосфора сплав меди растворяют в азотной кислоте и из полученного раствора осаждают фосфат-ион молибденовой жидкостью. В случае присутствия олова при растворении сплава в азотной кислоте образуется оловянная кислота, адсорбирующая из раствора фосфорную кислоту (см. 43). Тогда азотнокислый раствор сплава предварительно выпаривают несколько раз досуха, добавляя каждый раз соляную кислоту для удаления большей части олова в виде летучего хлорного олова, после чего осаждают фосфат-ион обычным способом. [c.456]

Следует указать и на другие источники ошибок. Концентрированные растворы аммиака, которые долгое время хранили в стеклянных бутылях, содержат большие количества силикатов и карбонатов, что может привести к ошибкам, например, при определении фосфатов в виде магнийаммонийфосфата или-при отделении группы сульфида аммония от группы щелочноземельных металлов. Поэтому целесообразно раствор аммиака готовить перед проведением анализа, пропуская аммиак в охлаждаемую льдом дистиллированную воду, и этот раствор хранить в полиэтиленовой бутыли. Такие же загрязнения характерны для растворов щелочей. Следует упомянуть, что азотна кислота, долгое время хранящаяся в лаборатории, может содержать хлориды. Необходимо обращать внимание на то, чтобы была известна формула вещества, применяемого в качестве реактива. Как правило, в лаборатории редко имеются в распоряжении неоткрытые банки с реактивом в фабричной упаковке. снабженные этикеткой. Неверные или неполные этикетки [c.98]

Ацетаты, карбонаты, хлориды, нитраты, перхлораты, фосфаты и сульфаты в концентрации 10 мг/мл, при добавлении нескольких капель аммиака или азотной кислоты для растворения осадка при его образовании, не влияют на точность определения серебра. В присутствии оксалатов ошибка составляет -Ы2%. Линия серебра 338,3 ммк не может быть полностью отделена от линий кобальта в области 335,4—340,5 ммк (фактор специфичности 130) и практически совпадает с линией N1 338,1 ммк (фактор специфичности 5). [c.225]

В качестве реагентов используют иодат [206, 567, 1473, 1474, 1541] или перйодат калия [539, 1667, 2000, 2001] и йодную кислоту [99, 1161, 2003]. Обычно реакцию осаждения иодата тория Th(JOз)4 иодатом калия проводят примерно в 6Л/ азотнокислом растворе. Для определения следов тория раствор должен быть 0,5—Ш по НЫОз, так как при более высокой кислотности не достигается количественное выделение иодата тория, правда, избыток иодата понижает растворимость иодата тория. Определению мешают 2г и Т1. и Се [464, 1467] осаждаются иодатом вместе с торием. Поэтому первый предварительно окисляют перекисью водорода [206] для восстановления церия используют перекись водорода или сернистую кислоту [1467]. Небольшие количества фосфатов не мешают. Обычно метод состоит в осаждении иодата тория иодатом калия из холодного раствора, промывании полученного осадка раствором, содержащим иодат калия и азотную кислоту, растворении в избытке азотной кислоты, переосаждении в виде иодата. [c.36]

Для определения содержания урана как в соленых, так и пресных водах в качестве соосадителя урана можно применять фосфат алюминия [92]. Осадок фосфатов растворяют в азотной кислоте, и уран из раствора экстрагируют этилацетатом в присутствии нит-рата алюминия. По данным Смита и Гримальди, прн однократном осаждении фосфата алюминия в осадок переходит более 95 0 урана. [c.162]

Для этого плав, полученный сплавлением 0,1 г анализируемого образца с 1 г смеси буры и соды (1 1), растворяют в 15. чл азотной кислоты (3 7). К полученному раствору в мерной колбе емкостью 50 мл добавляют азотную кислоту до достижения ее концентрации в конечном объеме (после разбавления водой до метки), равной 7%. 5 мл этого раствора помещают в делительную воронку, прибавляют 9,5 г нитрата алюминия и нагревают на водяной бане до растворения. Затем прибавляют 50 мг фосфата натрия, для связывания циркония, снова нагревают и после охлаждения добавляют 10 мл этилацетата. Встряхивают в течение 10 мин. и отделяют водную фазу. Органический слой фильтруют для удаления следов водной фазы через сухой фильтр. Для выделения урана из экстракта его сжигают в платиновой чашке, охлаждаемой снизу водой, и затем остаток прокаливают. Определение рекомендуется заканчивать флуорометрическим методом. [c.300]

Рис. V 11.5. Диаграмма для определения теоретической степени разложения фосфата смесью фосфорной и азотной кислот.

Осадки промывали пять раз дистиллированной водой порциями по 5 мЛ и сушили в эксикаторе над прокаленным сульфатом кальция до постоянной массы. Пробы осадков массой примерно по 50 мг точно взвешивали и растворяли в 2 мл 1 Л1 азотной кислоты в мерных колбах емкостью 50 мл при нагревании на плитке. Затем растворы охлаждали и разбавляли до метки дистиллированной водой. Для определения содержания алюминия и фосфата брали аликвотные части. [c.51]

Обработка фильтрата. Фильтрат, полученный после осаждения по п. а , может быть сразу применен для определения кальция и магния. Фильтрат, полеченный после обработки по п. б , может содержать некоторые металлы, которые должны быть предварительно выделены. Для этого нужно сначала разрушить тартраты. Раствор выпаривают в большой платиновой чашке с 10—12 мл серной кислоты и осторожно нагревают до тех пор, пока не начнется ясное обугливание. Слегка -охлаждают, покрывают часовым стеклом и осторожно приливают 5 мл азотной кислоты (лучше дымящей) когда бурная реакция прекратится, постепенно нагревают до гех пор, пока органические вещества полностью не окислятся обработку азотной кислотой, если нужно, повторяют Чашку охлаждают, растворяют остаток в воде и прибавляют раствор аммиака, чтобы осадить алюминий, титан, цирконий, бериллий, ниобий, тантал и уран, а также фосфор и ванадий, если количество этих двух элементов не превышает того, которое может соединиться с основаниями в виде фосфатов и ванадатов. В присутствии алюминия избытка аммиака надо избегать. Если фосфор и ванадий присутствуют в количестве большем, чем то, какое может быть связано алюминием, титаном и др., то в осадке можно ожидать присутствия щелочноземельных металлов. После растворения осадка в горячей разбавленной (1 1) соляной кислоте дальнейшее разделение идет обычным путем. [c.92]

Описанная обработка неприменима к минералам, состоящим в основном из фосфатов Для разложения таких минералов требуется однократное или многократное сплавление с карбонатом натрия, за исключением тех случаев, когда их исследуют на содержание одного лишь компонента (обычно тория). В водной вытяжке плава содержатся фосфор мышьяк, сурьма, олово и вольфрам, а также большая часть креМния, алюминия и урана. Остаток тщательно промывают разбавленным раствором карбоната натрия, а фильтрат выпаривают с азотной кислотой для переведения кремнекислоты в нерастворимое состояние (при этом частично выделяются также вольфрам и сурьма). После выпаривания и отделения кремнекислоты фильтрат насыщают сероводородом для удаления свинца, мышьяка и оставшейся в растворе части сурьмы. Удалив -сероводород и упарив раствор, осаждают фосфор молибденовой жидкостью (стр. 781) (которую предварительно проверяют на содержание алюминия и других осаждающихся аммиаком элементов) и заканчивают его определение, как указано в гл. Фосфор (стр. 784). Из фильтрата, выпаренного для удаления избытка азотной кислоты, выделяют алюминий двукратным осаждением аммиаком (стр. 565). Осадок промывают 2%-ным раствором нитрата аммония, прокаливают и взвешивают. [c.625]

При определении обменных оснований в почвах применяют следующий ход анализа. Навеску почвы 10 г выщелачивают 200 мл 1,0 н. раствора ацетата аммония (pH 7). Вытяжку выпаривают досуха в кварцевой чашке и остаток озоляют при 550° С в течение 30 мин. Золу растворяют в 20 мл 0,2 н. соляной кислоты при нагревании в течение 30 мин на водяной бане и нейтрализуют раствором аммиака (индикатор — метиловый красный). Для осаждения фосфатов к раствору, перенесенному в стакан емкостью 200 мл, добавляют 1 каплю раствора хлорида железа (П1), содержащего 100 мг железа в 1 мл раствора, если нужно, упаривают раствор до объема 30 мл, прибавляют 1 мл разбавленного (1 1) раствора аммиака и 2 мл насыщенной бромной воды для окисления марганца, выпадающего в осадок одновременно с фосфатами. Раствор отфильтровывают, промывая осадок 2%-ным раствором хлорида аммония. Полученный раствор упаривают до объема 20 мл, прибавляют 10 жл концентрированной азотной кислоты, выпаривают досуха для разложения хлорида аммония, добавляют 5 мл соляной кислоты (1 1) и снова выпаривают досуха. Остаток растворяют в 20 мл 0,2 н. соляной кислоты, раствор отфильтровывают через небольшой фильтр при отсасывании и фотометрируют. [c.245]

Осаждение избытка кальция в виде aS04 серной кислотой (азотно-сернокислотный способ) или сульфатами аммония, натрия или калия (сульфатный способ). Выделение кальция из раствора этими методами можно совмещать с процессом азотнокислотного разложения фосфата. Это позволяет при определенных условиях осуществить процесс с уменьшенным расходом азотной кислоты (при неполной норме азотной кислоты в расчете на СаО). [c.487]

Через колонку пропускают определенный объем 1 М. раствора азотной кислоты (от 20 до 1000 мл в зависимости от содержания примеси серной кислоты) со скоростью 3 м/ч. Затем промывают колонку дистиллированной водой до pH = 2, контролируя pH по универсальной индикаторной бумаге. Далее десорбируют сульфат-ионы 0,5 М раствором фосфата натрия, подкисленного фосфорной кислотой до pH = 2. Скорость пропускания элюирующего раствора примерно 3 м/ч. Объем элюата, который необходимо собрать, зависит от содержания серной кислоты в анализируемом растворе при содержании 1,5-10- мг/л — 20 мл, а при содержании 1 мг/л — 60 мл. В полноте вымывания сульфат-ионов из колонки можно убедиться, если к нескольким каплям элюата добавить 1 каплю 0,005 М раствора хлорида бария и 1 каплю индикатора нитрохромазо. Появление голубой окраски указывает на отсутствие в элюате сульфат-ионов. [c.331]

Можно воспользоваться и другим способом определения количества кислот. Если в первом варианте мы определяем количество Н3РО4, используя малую растворимость среднего фосфата кальция, то в другом варианте можно использовать измерение объема окиси азота (или двуокиси — в зависимости от концентрации HNOs), выделяющейся при действии азотной кислоты на медь [c.421]

Для определения подлинности 0,5 г препарата кипятят с 10 мл раствора гидрокарбоната натрия, к фильтрату прибавляют избыток азотной кислоты н 10 МА раствора молнбдата аммония - возникает желтое окрашивание. Остаток иа фи 1ьтре, после промывки водой, растворяют в соляной кислоте н осаждают магний натрий-фосфатом в присутствии аммиака в виде Mg(NH,)P04- [c.76]

ПРИМЕР 3. Навеску бронзы массой 0,8243 г растворили в азотной кислоте, перенесли раствор в мерную колбу вместимостью 25,00 мл, нейтрализовали аммиаком и довели до метки водой. Для определения бериллия отобрали 5,00 мл полученного раствора, добавили ЭДТА для маскирования мешающих элементов, ацетатный буфер и оттитровали 0,1000 М = 0,916) раствором двухзамещенного фосфата натрия, содержащего радиоактивный Р. Результаты титрования приведены ниже [c.228]

Для титриметрического определения натрия и калпя в присутствии фосфатов навеску растворяют в 10 мл воды, вводят 20 мп 5%-ного раствора Ва(0Н)2, фенолфталеин, пропускают углекислый газ до исчезновения розовой окраски раствора. Раствор с осадком выпаривают досуха на водяной бане, к остатку прибавляют 4—5 мл воды и снова упаривают досуха. Повторяют обработку водой и высушивание 4 раза порциями по 2—3 мл воды, раствор фильтруют через бумажный фильтр, фильтрат подкисляют азотной кислотой и выпаривают досуха. Затем дважды обрабатывают порцияш по 1 мп 30%-ной HNO3, упаривая досуха каждый раз. Далее поступают, как указано при определении натрия и Калия. [c.67]

Более надежно можно выделить небольшие количестпа висмута из меди совместным осаждением с гидроокисью железа. Если техническая медь содержит мало железа, то к раствору меди прибавляют соль железа в заведомом избытке но отношению к предполагаемому количеству висмута. При определении висмута [1082] к раствору 10—20 г электролитной меди в азотной кислоте прибавляют кристаллик сульфата закиси железа, раствор разбавляют, добавляют аммиак до щелочной реакции, кипятят, добавляют 0,75 г карбоната аммония п немного фосфата натрия. Осадок, содержащий весь висмут, растворяют в соляной кислоте и раствор насыщают сероводородом. Осадок сульфидов дпгерируют теплым сульфидом аммония. Остаток, содержащий висмут, свинец и медь, растлоряют в азотной кислоте и осаждают висмут карбонатом аммония. Осадок растворяют и определяют висмут электролизом. Следы свинца, содержахциеся в этом растворе, ие метают, так как они осаждаются на аноде в виде двуокиси. [c.26]

Бертьо и Тери [334] рекомендуют осаждать висмут в присутствии свинца при помощи КВгОз и КВг нз слабокислого раствора. Этот метод применим одинаково хорошо при определении висмута в очень чистом свинце и в свинце, содержащем немного сурьмы и олова другие примеси — Аз, Си, Ре, С(1, 2н отделению не мешают, поскольку они присутствуют в весьма незначительных количествах. Определение висмута заканчивают колориметрически реакцией с иодидом калия и цинхонином. Можно также осадок бромокиси растворить в азотной кислоте и осадить висмут фосфатом натрия. [c.52]

Кроме того, висмут по этому методу можно определить следующим образом. К слабоазотнокислому раствору металлов прибавляют 2—3 г бромида калия или патрия и 0,5 г уротропина. Тотчас образуется бледножелтый осадок висмутбро-мистоподородного уротропина. Все разбавляют до 100 мл и медленно нагревают. Осадок растворяется, и раствор остается некоторое время прозрачным. По мере протекания гидролиза появляется легкое помутнение, которое все время усиливается, и через несколько минут образуется осадок бромокиси в виде шелковистых кристалликов. После прибавления 10—15 мл уротропиповой буферной смеси раствору с осадком дают охладиться, осадок отфильтровывают, промывают водой и по растворении его в разбавленной азотной кислоте заканчивают определение висмута в виде фосфата. [c.53]

Фосфат висмута представляет собой белый мелкокристаллический порошок, практически не растворимый в воде и разбавленных растворах минеральных кислот. В 1 л воды при 27 °С растворяется всего 0,0033 г В1Р04 [40]. С ростом концентрации азотной кислоты растворимость фосфата висмута возрастает, и при концентрациях НЫОз, М- 0 4, 0,8, 1,2, 1,6 и 2,0, концентрация висмута в растворах составляет соответственно 0,082, 0,22, 0,54, 0,96 и 1,98 г/л [40]. Значения произведений растворимости для В1Р04, определенные различными авторами, равны 1,310 [133], 7,24 10 [134] и 3,1610 [135]. Фосфаты висмута используются в качестве катализаторов в различных реакциях, а также для отделения плутония от урана и продуктов его деления. [c.146]

Определенный объем анали-зируемого раствора в центрифужной пробирке нейтрализуют осторожным добавлением ра.збавленного раствора едкого натра до появления легкой опалесценции, которую затем уничтожают прибавлением нескольких капель разбавленной азотной кислоты. Объем израсходованного NaOH должен быть известен. После этого висмут осаждают определенным объемом титрованного раствора двухзамещенного фосфата аммония. Берется двойной избыток фосфата. После [c.94]

При определении серы в фосфоре чувствительность при потоке 0,87-10 нейтр1см -сек и времени облучения 20 час. для навески фосфора в 1 0 составляет для серы 2-10" %, относительная ошибка 10—20% [518]. Метод нейтронной активации применен для определения серы на бумажных хроматограммах [1224], 10" % S в мьш1ьяке [1149], в молибдене [762] и в чистой меди [106]. В последнем случае используют реакцию (и, /)) Р. Пробу и эталоны (содержащие элементную серу) облучают 5 час. в нейтронном генераторе с выходом нейтронов 8-10 нейтрЫм -сек. После разложения пробы концентрированной азотной кислотой в присутствии фосфата как носителя осаждают фосфоромолибдат аммония и измеряют Р-активность Р на сцинтилляционном счетчике. Ошибка определения (1,5—2) 10" % S составляет 15—20% [106]. Методика может быть также применена для определения серы в цинке, никеле, магнии, кобальте, щелочных и щелочноземельных металлах и РЗЭ. [c.156]

Определение микроколичеств кобальта проводят, применяя экстракцию внутрикомплексного соединения кобальта в хлороформ, из уксуснокислой среды (pH 2,5 5). Максимальное светопоглощение экстракта оранжевого цвета наблюдается при длине волны 415 нм. Градуировочный график в области концентраций кобальта 10—50 мкг в объеме 25 мл прп толщине поглощающего слоя 5 мм имеет вид прямой линии. Молярный коэффициент погашения комплекса при Дтах — 415 нм составляет 2,9-10. Окрашенные соединения с реагентом образуют медь, железо ( I), никель (П), их разрушают кипячением с 1 М азотной кислотой после прибавления реагента. Собственную окраску железа (ill) маскируют фосфат-ионом. [c.70]

Методика определения в цитратном растворе сводится к следующему [1037]. Анализируемый раствор, содержащий от 1 до 10 жкг Со, должен быть почти нейтральным и иметь объем около 5 мл. Минеральные кислоты предварительно удаляют выпариванием. Прибавляют 10 мл 0,2 М раствора ли.чон-ной кислоты и 1,2 мл фосфатно-боратного буферного раствора. Последний готовят растворением 6,2 г борной кислоты и 35,6 г двузамещенного фосфата натрия в 500 мл 1 N раствора гидроокиси натрия и разбавлением полученного раствора до 1 л. pH после прибавления буферного раствора должно быть около 8 (контроль по крезолово.му красному). Далее прибавляют точно 0,5 мл раствора нитрозо-К-соли и хорошо перемешивают. Кипятят 1 мин., прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и снова кипятят 1 мин. Раствор охлаждают в темном месте и разбавляют до 10 мл, после чего измеряют оптическую плотность при 420. имк. Если предполагают пользоваться при сравнении окрасок колориметром, тогда лучше удалить избыток реагента окислением бромной водой. Для этого после прибавления азотной кислоты приливают к раствору 0,5 мл бромной ьоды, оставляют на 5 мин. и удаляют затем избыток брома кипячением раствора. Не мешают 10 мг железа и меди и 0,1—0,2 мг никеля. [c.140]

Уран. Карбонаты уранила разлагают 5 %-ной соляной кислотой, урановые руды — соляной кислотой с добавкой окислителей (КСЮз, НМОз или Н2О2). Трудноразлагаемые минералы (торий-микролит, циркон, монацит) для определения урана разлагают азотной и фтористоводородной кислотами. Фосфаты, содержащие урановые соединения, разлагают азотной кислотой. Природные оксиды урана смолку, насту-ран и их производные, содержащие редкоземельные элементы, разлагают царской водкой, оксидные соединения урана хорошо растворяются в 20 %-ной серной кислоте, содержащей 10 7о МпОг. Монациты разлагают хлорной кислотой. Смешанные оксиды урана (четырех и шестивалентные) растворяются в фосфорной кислоте, иногда с добавкой азотной кислоты. Некоторые минералы сплавляют с пероксидом натрия. [c.21]

В случае, если проба содержит фосфор, то рекомендуют применять методы Розе [716] или Коха [542]. Если проводить разделение, как указано в предыдущем ходе анализа, то фосфаты (и хроматы, если присутствуют) будут оставаться с фторидами идо некоторой степени влиять на весовое определение. Мешающие осаждению анионы можно выделить в нейтральном растворе ионами серебра (AgNOa). При этом обработку кремнекислоты ведут азотной кислотой, чтобы исключить введение в раствор иона хлора. [c.76]

Следовательно, поведение удобрений в процессе высуши вания зависит от их состава. Поскольку промышленностью вы пускается большое число смешанных удобрений различного со става, ни одну из методик высушивания в сушильном шкафу нельзя считать универсальной. Условия, необходимые для точ ного определения потери массы при высушивании образца, зави сят от состава анализируемого удобрения. Гер дести и Дэви [162] а также Шэнон [318] показали, что смеси, состоящие из супер фосфата, неорганических нитратов и органических компонентов легко разрушаются при температурах ниже 85—100 °С вследствие окисления органических веществ азотной кислотой, которая об разуется при нагревании из нитратов, первичного фосфата каль ция и воды. Такая смесь после нагревания при 85—100 °С в тече ние 2 ч теряет 6—7 % диоксида углерода, оксидов азота и консти туционной воды. При температуре ниже 85 °С наблюдается незна читальная потеря массы. Высушивание в токе воздуха, нагретого до 60 °С, и длительное высушивание в вакуум-эксикаторе (48 ч 25—30 °(3, 8-10 Па) дают сравнимые результаты [163, 173]. Ана лизируемый образец помещают в пористый стеклянный тигель через который может проходить нагретый до 60 °С воздух. Ниже представлены результаты высушивания двух смешанных удобрений (в сушильном шкафу при 100 °С в токе воздуха, нагретого до 60 °С, и в вакуум-эксикаторе (потеря массы в %) [c.122]

Мышьяк определяют по окраске молибденовой сини, образующейся при восстановлении арсекомолибдата аммония (44]. Количество мышьяка В О бразце не должно превышать 0,03 г. Его восстанавливают. до трехвалентного (Состояния и перегоняют в виде хлорида с целью отделения от нелетучих мешающих веществ. Дистиллят затем выпаривают досуха с азотной кислотой, вводимой для окисления мышьяка до Аз . Остаток обрабатывают раствором, содержащим сернокислый гидразин и молнбдат аммония, и нагревают для завершения реакции образования молибденовой сини. Фотометрическое измерение проводят с красным светофильтром. Описанную реакцию можно применять также для определения фосфата, силиката и германата, а также арсената. [c.55]

Общее содержание фосфора в пробе включает орто-, поли- и органические формы. Выделение фосфатов из органического вещества требует предварительного сжигания в соляной, серной или азотной кислотах в зависимости от типа пробы. После сжигания для измерения выделенного ортофосфата можно использовать один из колориметрических способов. Содержание органического фосфора вычисляют как разность между результатами определения общего и неорганического фосфора (ортофосфатов и иолпфосфатов). [c.40]

Определение в виде В1Р04 (количество висмута до 250 мг). Фосфат висмута В1РО4 — белый, тяжелый кристаллический осадок, практически нерастворимый в воде и разбавленной азотной кислоте и вполне устойчивый при прокаливании. Сульфат- и хлорид-ионы в небольших количествах соосаждаются и их надо предварительно отделить, так же как ионы свинца, циркония и других элементов, образующих нерастворимые фосфаты в разбавленных растворах кислоты. Кадмий мешает в незначительной степени, натрий, калий, магний, кальций, цинк и медь не мешают. [c.276]

Ход определения К 100 мл холодного разбавленного азотнокислого раствора, содержащего не более 250 мг висмута в виде его нитрата и свободного от сульфат- и хлорид-ионов, а также от элементов, образующих нерастворимые фосфаты в разбавленных растворах азотной кислоты, мёдленно и при непрерывном перемешивании приливают разбавленный (1 1) раствор аммиака до появления мути, которую растворяют добавлением 5 мл азотной кислоты. Нагревают до кипения и прибавляют 30 мл 10 %-ного раствора (МН4)2НР04 в разбавленной (1 9) азотной кислоте. Реактив прибавляют из бюретки, сначала очень медленно по каплям при непрерывном перемешивании раствора. После прибавления всего указанного количества осаждающего реактива разбавляют до 300 мл кипящей водой и дают осадку осесть в течение получаса при 80° С. Затем фильтруют через предварительно взвешенный фарфоровый тигель с пористым дном, переносят в тгигель осадок и промывают его горячим 2 %-ным раствором нитрата аммония, содержащим несколько капель азотной кислоты в 1 л. Промытый осадок прокаливают сначала очень осторожно, потом при 800° С. [c.276]

Охфеделение превращением мышьяка в арсенат серебра и титрованием методом Фольгарда. Осаждение мышьяка (V) в виде арсената серебра, растворение последнего в азотной кислоте и титрование серебра в полученном растворе методом Фольгарда является очень хорошим споеобом определения мышьяка, особенно пригодным для применения после отгонки мышьяка е соляной кислотой и отделения его в виде сульфида. Германий и те малые количества сурьмы и олова, которые могут в этом случае сопровождать мышьяк, определению не мешают. Этот метод не может применяться для анализа веществ неизвестного качественного состава, так как имеется болыАе число анионов, также осаждающихся в виде солей серебра, например фосфат-, ванадат-, молибДат- и хро мат-йоны. Следует избегать большого избытка аммонийных и натриевых солей. [c.310]

Осаждают магний вместе с кальцием в виде фосфата по методу, изложенному в гл. Магний (стр. 719) , переносят взвешенный остаток после прокаливания в маленький стакан и растворяют в малом количестве серной кислоты, избегая избытка ее, большего чем 0,5 мл. Если прокаленный остаток растворяется с трудом, кипятят его с азотной кислотой и выпаривают До выделения обильных паров серной кислоты. На каждые 0,3 0 первоначально присутствовавшего пирофосфата прибавляют по 100 мл 75 %-ного (по объему) спирта и дают постоять раствору несколько часов или, лучше, в течение ночи, если количество кальцик очень мало . Фильтруют, промывают остаток сульфата кальция 75 %-ным спиртом и высушивают. Затем растворяют остаток в очень небольшом количестве разбавленной соляной кислоты, осаждают кальций в возможно малом объеме раствора в виде оксалата и прокаливают до окиси кальция . Если магний не подлежит определению, то осажденные фосфаты обоих металлов [c.695]

Навеску 0,1 г стали переносят в коническую колбу на 50 мл, растворяют ее в 10 мл азотной кислоты, нагревают раствор на песчаной бане до удаления окислов азота, выпаривают его до объема 2—3 мл, переводят в мерную колбу на 50 мл и доводят водой объем до метки. К 1—2 мл приготовленного раствора (в зависимости от содержания никеля), помещенного в делительную воронку, добавляют 10 мл раствора сегнетовой соли, 1 мл раствора а-фурилдиоксима, 10 мл раствора фосфата натрия и регулируют pH раствора до значения 8,5—9,5 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя по каплям 25%-ный раствор NaOH. Дают постоять содержимому воронки 5 мин и экстракцию образовавшегося соединения диоксимата никеля производят точно в условиях, предложенных для определения никеля в растворе чистой соли. [c.162]