Экстракция отделение мешающих элементов при определении

При определении столь низких концентраций редко удается проводить прямое колориметрическое определение или даже только реакцию образования окрашенного соединения непосредственно в растворе после обработки анализируемого материала кислотами. К числу немногих прямых методов, являющихся наиболее простыми по выполнению, относятся, апример, методы определения никеля в индии и сурьме, селена в мышьяке, фосфора в индии (см. настоящий сборник). В большинстве случаев при анализе высокочистых металлов, когда исходная навеска составляет не менее 0,5 г, присутствие в растворе основного элемента оказывает помехи проведению определения могут мешать и другие примесные элементы. Поэтому определению предшествует отделение искомого элемента тем или иным подходящим способом, зависящим как от химических свойств элемента-основы, так и примеси. Методы, принятые при анализе 1п, Оа, Аз и ЗЬ, наиболее часто используют для отделения специфические реакции элементов-примесей. Описаны и применяются три способа выделения определяемых элементов экстракция органическим растворителем соосаждение с коллектором отгонка в виде легколетучего соединения. [c.130]

Способность дитизоната серебра экстрагироваться из сильнокислых растворов дает возможность отделить серебро от преобладающих количеств ионов других металлов. При этих условиях в органическую фазу переходит только медь, если она находится в растворе в высокой концентрации, и, кроме того, золото, плати-на(П), палладий и ртуть. Свинец, цинк и кадмий реагируют с дитизоном в нейтральной или слабощелочной среде, поэтому не мешают определению серебра даже при высоких концентрациях [869]. Для отделения серебра от этих элементов пригодна экстракция в присутствии ряда маскирующих веществ [20, 1184, 1452]. В табл. 32 показано маскирующее действие ряда веществ на экстракцию названных металлов. [c.150]

Молибден и марганец титруются вместе с рением и мешают его определению [752]. Для отделения рения от этих элементов последние осаждают в виде гидроокисей. Практически полное отделение рения достигается экстракцией ацетоном. [c.148]

Вместо экстракции оксином после отделения мешающих элементов можно определить алюминий в водной фазе с 7-иод-8-оксихинолин-5-сульфокислотой (ферроном) [301, 498]. Однако эта методика не имеет преимуществ, так как уже незначительное количество железа мешает определению. [c.272]

При анализе руд галлий рекомендуют определять на фоне КС1 при pH 5,35—6,35 (алюминий не мешает определению, цинк мешает) [1378], либо на том же фоне в присутствии глицина при pH 7—10 (1346] после отделения от сопутствующих элементов экстракцией смесью бензола с бутилацетатом (4 1) из 6 НС1. [c.179]

Определению серебра с бутилродамином С мешает ряд элементов, а также нитраты, реагирующие с катионом бутилродамина С с образованием флуоресцирующего соединения. Для отделения серебра от мешающих элементов его извлекают дитизоном из раствора 0,5 н. по серной кислоте [24, 59]. Вместо обычно используемого хлороформа в качестве растворителя дитизона принят бензол, который после взбалтывания с водной фазой образует верхний слой это позволяет вести в одной и той же делительной воронке все операции разделения экстракцию серебра дитизоном, промывку его экстракта и реэкстракцию из бензольного раствора дитизоната [57, 58]. [c.234]

Различные приемы отделения мешающих ионов в виде осадка или путем экстракции (извлечение не смешивающимся с водой растворителем), отгонки, путем осаждения на электродах (электролитическое осаждение) или хроматографического разделения (разделение путем адсорбции отдельных ионов на твердых адсорбентах) —часто применяются в аналитической химии. Кроме того, в аналитической химии для повышения специфичности широко применяется метод маскировки , т. е. метод перевода мешающих элементов в такую форму, в которой он уже не мешает определению. Это достигается путем подбора соответствующей кислотности среды или переведения мешающих элементов в такое валентное состояние, в котором они уже не будут реагировать с вводимым в раствор реактивом, или путем связывания мешающих элементов в прочные комплексные соединения. [c.8]

Хотя автор работы [9] считает, что в предварительном отделении германия нет необходимости, большинство авторов рекомендуют или дистилляцию, или экстракцию германия из раствора соляной кислоты как способ отделения от других элементов. Дистилляция позволяет также сконцентрировать германий в малом объеме и освободиться от всех элементов, за исключением некоторых количеств серы, мышьяка, сурьмы и олова, присутствующих в анализируемой породе. Обычно эти элементы присутствуют в силикатных породах в таком небольшом количестве, что не мешают определению. [c.236]

Определение урана. Определение ведут из аликвотной части раствора, полученного после отделения циркония и обработанного таким же образом, как описано при определении бериллия. Элементы, оставшиеся в растворе после экстракции циркония и других примесей, не мешают. Перед экстракцией циркония уран окисляют до и (VI). [c.340]

Экстракция ниобия метилэтилкетоном является эффективным методом отделения его от-железа(П1), никеля и урана Для этого водный раствор делают 8%-ным по фториду аммония, 10 об. %-ным по концентрированной плавиковой кислоте, 20 об.%-ным по концентрированной серной кислоте и дважды экстрагируют в каждом случае в течение 5 мин равными (по сравнению с водной фазой) объемами кетона, предварительно приведенного в равновесие с указанной смесью кислот. Органическую фазу упаривают в платиновой посуде, а смолистый остаток для разрушения органических соединений нагревают со смесью концентрированной азотной и серной кислот, а затем для удаления азотной кислоты упаривают до появления паров серной кислоты. Коэффициент распределения ниобия для данной системы равен примерно 200 (органич./водн.). Ванадий и вольфрам также частично экстрагируются. Оба эти элемента мешают при колориметрическом определении при помощи роданида и хлорида олова(П). [c.614]

Для фотометрического определения вольфрама известен роданидный метод этому определению мешает ниобий, образующий при тех же условиях желтый роданидный комплекс. Для маскирования ниобия при определении вольфрама предложена [30] щавелевая кислота. С другой стороны, для отделения ниобия от ряда элементов известно его осаждение или экстракция куп-фероном (КГ). Этому отделению мешает вольфрам, образуя в тех же условиях аналогичный купферонат. Для маскирования вольфрама предложена [31] также щавелевая кислота. Таким образом, в системе роданиДных комплексов щавелевая кислота маскирует ниобии, не мешая определению вольфрама. Наоборо., в купферонатной системе та же щавелевая кислота маскирует вольфрам, не препятствуя определению ниобия. Очевидно, это объясняется следующим соотношением констант диссоциации (или констант равновесия) в определенных условиях кислотности [c.148]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

Оксихинальдин (III) в отличие от оксина не образует нерастворимого комплекса с алюминием в растворе разбавленной уксусной кислоты, но может быть использован для осаждения железа, титана и других металлов. Этот реагент был предложен Хайнеком [23] для отделения алюминия от тех элементов, которые мешают весовому определению его с оксином. Было обнаружено, однако, что в присутствии большого количества железа некоторое количество алюминия теряется в результате соосаждения. Райли и Вильямс [24] применили экстракцию 8-оксихи-нальдином (pH 10) для удаления из раствора железа, хрома, никеля и ванадия. При данном значении pH титан остается в растворе, он удаляется в процессе повторной экстракции при pH 4 этому предшествует образование комплекса алюминия с 8-оксихинальдином при pH 4,5. Такое низкое значение pH выбрано для предотвращения комплексообразования бериллия и марганца с 8-оксихинальдином. Цирконий в этих условиях не экстрагируется, обычно этот элемент не присутствует"в силикатных породах в таких количествах, чтобы оказать заметное влияние на определение алюминия. Если цирконий присутствует в больших количествах, то он может быть удален в виде лака фиолетового цвета с хинализаринсульфокислотой при pH 4,5, при этом алюминий в раствор хлороформа не экстрагируется. [c.99]

Для отделения тория предложены методы ионного обмена, хроматография на колонках, жидкостная экстракция и осаждение. Ни один из этих методов не обеспечивает полного отделения тория за одну операцию, и многие авторы рекомендуют сочетание двух и более методов. Аниониты применяются для отделения тех элементов, которые в хлоридных растворах образуют анионные комплексы, от тория и других элементов, не образующих их [8]. Таким путем можно отделить уран и цирконий — элементы, мешающие фотометрическому определению тория с арсеназо III. Редкоземельные элементы, которые также мешают определению тория, проходят вместе с торием в элюат. Калкин и Райли [9] применили метод жидкостной экстракции трибутилфосфатом для выделения тория, циркония (-f гафния) и церия из силикатных пород и отделения этих элементов на колонке С катионитом. Для вымывания циркония (-Ьгафния) и тория применялись растворы щавелевой кислоты, а для вымывания церия — соляная кислота. [c.405]

Помехой является и гидролиз соли меди в щелочной среде с образо1ванием осадка. В связи с этим экстракция цинка возможна лишь при маскировании или отделении меди. Проведенные опыты показали, что лучшим реактивом, препятствующим гидролизу меди в щелочной среде, является глицерин. При экстракции цинка из водно-глицериновых растворов меди происходит ее механический захват, что мешает окончанию определения. Известно, что даже микрограммовые количеств 3 меди мешают комплексонометрическому определению ряда элементов с такими распространенными индикаторами, как мурексид, эрихром черный Т, кислотный хром темно-синий и другие. Следовательно, отделение цинка от меди должно быть очень тонким. Наши исследования показали, что даже трехкратная промывка экстракта не освобождает его от захваченной меди настолько, чтобы можно было проводить титрование цинка в реэкстракте с указанными металлоиндикаторами. [c.51]

Наибольшее значение для флуорометрического определения бериллия имеет морин чувствительность определения в щелочной среде составляет 0,001 мкг в 1 мл [53, 56, 73, 84]. За исключе1шем Ы, Са, Zn, металлы, не осаждающиеся едким натром, не реагируют с морином. Для маскировки мешающих элементов применяют цианид, пирофосфат или трклон Б. Малые количества Си, Ад и Аи в щелочном растворе окисляют морин и мешают определению бериллия. Метод исследовался многими авторами и совершенствовался для отделения мешающих элементов была введена экстракция ацетилацетоната бериллия [67, 87]. [c.72]

Для осаждения сульфидов наиболее подходящей является 0,5—1 н. серная или соляная кислота. Удобным носителем служит медь (II), для осаждения требуется не более 1 мг Си (И) на 50 мл раствора. Чтобы предотвратить осаждение ванадия и вольфрама, добавляют винную кислоту. Железо (III) восстанавливают солянокислым гидроксиламином. В присутствии 500 мг Ре (III) еще достаточно полно извлекается 1 у 5Ь в 50 раствора. С сульфидом меди осаждаются или соосаждаются некоторые элементы, мешающие выделёнию сурьмы с помощью родамина Б. Галлий в значительной степени осаждается с сульфидом меди, поэтому его приходится затем отделять экстракцией изопропиловым эфиром из солянокислого раствора (стр. 233). Также соосаждается таллий, в результате чего может возникнуть необходимость отделения его экстракцией эфиром. Полностью осаждается сероводородом золото. В данных условиях железо соосаждается с сульфидом меди в очень небольших количествах и не мешает дальнейшему определению сурьмы с помощью родамина Б. [c.227]

Из 6 н. соляной кислоты молибден (VI) можно извлечь этиловым эфиром. Вероятно, экстрагируются соединения состава М0О2С12. По данным Перрина (см. стр. 579), коэффициенты распределения молибдена быстро возрастают с увеличением концентрации соляной кислоты примерно до 6 н. (плотность 1,1), а при дальнейшем увеличении кислотности также быстро снижаются . При оптимальной кислотности (экстракция равными объемами) извлекается около 70% молибдена. Из органической фазы молибден можно реэкстрагировать при встряхивании с водой. Железо (III) соэкстрагируется с молибденом сообщают, что в присутствии больших количеств железа экстракция молибдена становится более полной. Применяя экстракцию молибдена этиловым эфиром, можно добиться хорошего отделения его от всех тех элементов, которые мешают при определении молибдена роданидным методом с применением хлорида олова (II) (исключение составляют вольфрам, ванадий и, возможно, рений). Если в раствор до экстракции добавить лимонную кислоту, то количества экстрагируемого ванадия уменьшаются до такого значения, при котором он не мешает определению молибдена. Изопропиловый эфир экстрагирует хуже этилового. Сложные эфиры и спирты, как правило, лучшие экстрагенты, чем простые эфиры. Среди ряда опробованных экстрагентов наиболее эффективным оказался трибутилфосфат, при экстракции которым коэффициенты распределения молибдена в 1—2 М соляной кислоте равны 4—65 Метилизобутилкетон (гексон) также пригоден для экстракции. Что касается экстракции одного молибдена, то из бромистоводородной кислоты он извлекается лучше, чем из соляной. [c.576]

MOM при pH = 5 [1505]. Вследствие возможной адсорбции или окклюзии бериллия осадком оксината экстракция как метод отделения предпочтительна. Недостаток экстракционного отделения — ограниченная растворимость оксинатов в хлороформе. Для отделения многих элементов, исключая алюминий, используют также электролиз на ртутном катоде 2193]. Экстракции бериллия ацетилацетоном мешает фосфат-ион 2193]. Десятикратный избыток алюминия не мешает определению бериллия при большем избытке алюминий отделяют экстракцией оксином. Алюминий также отделяют от бериллия ионообменным методом [2105]. Когда суммарное содержание сопутствующих элементов, за исключением алюминия, составляет 100-кратный избыток по отношению к бериллию, его отделяют экстракцией раствором ацетилацетона в хлороформе в присутствии ЭДТА при pH = 7—8. Затем бериллий определяют, непосредственно фотометрируя органический экстракт. Ацетилаце-тонатный комплекс бериллия имеет максимум поглощения при 295 нм (е=31 600) [8, 1563, 2105]. При определении небольшого количества бериллия избыток ацетилацетона удаляют промыванием органической фазы 0,1 н. раствором едкого натра [1387]. [c.274]

В случае присутствия в исследуемом растворе мешающих примесей, предварительно производят экстракцию тория окисью мезитила [1343], обеспечивающую отделение его от ряда сопутствующих элементов, в том числе от р. з. з. и от больших количеств фторидов и фосфатов. При экстракции торию сопутствуют лишь г, и, V и малые количества А1. Из них I и А1 не мешают лри титровании тория трилоном Б, 2г и V могут быть удалены обычным способом перед экстракцией тория. Сочетание экстракции тория окисью мезитила с прямым титрованием ею трилоном Б является быстрым, точным и широко применимым аналитическим методом определения гория. [c.68]

Второй метод — титрование индия комплексоном HI оказался весьма удобным благодаря высокой устойчивости комплексоната индия в кислой среде. Таким образом, индий можно титровать почти без предварительного отделения от других элементов. Трейндл применял для этого титрования ртутный капельный электрод и среду с pH 2, охлаждая раствор до 4° С, однако дальнейшие исследования показали, что титровать можно при обычной комнатной температуре. В. М. Владимирова установила, что титрование на ртутном капельном электроде по току восстановления индия лучше всего проводить при —0,7 в (Нас. КЭ) и при pH 1. В этих условиях метод обладает наилучшей избирательностью и индий можно титровать в присутствии очень многих элементов — магния, кальция, стронция, бария, цинка, кадмия, кобальта, марганца, хрома, алюминия. Железо (HI), также образующее весьма прочный комплексонат, надо восстанавливать до железа (II) аскорбиновой кислотой. Медь, свинец, мышьяк восстанавливаются на ртутном электроде при потенциале титрования индия и поэтому могут мешать, если будут присутствовать в относительно больших количествах. Однако при обычном разложении проб и подготовке раствора к анализу мышьяк и свинец удаляются при обработке соляной и серной кислотами, а медь переходит в комплексный аммиакат При осаждении полуторных окислов (вместе с которыми осаждается и индий). Этот метод был затем применен для определения индия в продуктах металлургического производства и в сфалери-товых концентратах с малым содержанием индия. В последнем случае индий приходится отделять экстракцией, при анализе же более богатых индием материалов отделять его обычно не требуется. [c.214]

При фотометрическом определепии кобальта в виде окрашенного диэтилдитиокарбамината кобальта (П1) [528] проводят совместную экстракцию ряда элементов, в том числе кобальта, нри помощи диэтилдитиокарбамината натрия, затем отделенный эк- стракт освобождают от избытка реагента и встряхивают с водным раствором ацетата ртути (И). При этом Ni, Мп и Zn, мешающие определению кобальта, вытесняются ртутью и переходят в водную фазу, а ртуть — в органическую. Комплекс ртути не мешает определению кобальта при 365 ммк. [c.175]

Это определение было одновременно исследовано несколькими авторами. Согласно Фрицу и Форду [130], торий можно непосредственно титровать комплексонсм, если pH испытуемого раствора поддерживать в интервалах 2,3—3,4. Наиболее четкий переход окраски индикатора наблюдается при pH 2,8. В более кислых растворах (pH ниже 2,1) окраска раствора тория с индикатором слабее, в более щелочных растворах (pH выше 3,5) происходит гидролиз соли тория. Поэтому авторы рекомендуют следующий ход определения к 100 мл раствора, содержаи],его 120—240 мг тория, прибавляют 4 капли 0,05%-ного водного раствора индикатора и добавлением аммиака уменьшают кислотность анализируемого раствора до появления розовой окраски (pH 2,5). Титруют 0,025 М раствором комплексона почти до исчезновения окраски раствора. Затем pH раствора доводят до 3 (при потенциометрическом контроле) и дотитровывают раствором комплексона. Полученный раствор имеет чисто желтый цвет. Целесообразно проводить перемешивание при помощи электромагнитной мешалки. Аналогичным способом определяют и меньшие количества тория (6—50 мг в 25 мл раствора). Определению мешает присутствие железа, висмута, циркония, церия, олова, ванадия, свинца, меди и никеля. Как отмечают авторы, комплексометрическое определение тория приобрело большое значение вследствие возможности удовлетворительного отделения тория от мешающих элементов экстракцией его окисью мезитила (метод разработан Левеном и Гримальди [131]). Экстракцию проводят следующим образом к 1,2 Ж раствору соли тория прибавляют на каждые 10 мл 19 г нитрата алюминия в качестве высаливающего агента и одной экстракцией окисью мезитила отделяют торий от редкоземельных катионов, фторидов и фосфатов. Вместе с торием извлекаются ванадий, уран, цирконий и небольшое количество алюминия. Титрованию тория раствором комплексона не мешают алюминий и уран перед экстракцией тория следует предварительно отделить цирконий и ванадий. [c.363]

Количественная экстракция ртути в виде диэтилдитиофосфата возможна в тех же условиях, в которых происходит полное осаждение ее. Растворы диэтилдитиофосфата ртути в органических растворителях визуально бесцветны, поглош ают относительно слабо в ультрафиолетовой области. Раствор диэтил-дитнофосфата двухвалентной ртути в ССЦ, содержащий 5 мг Hg в 25 мл, начинает заметно поглощать примерно при 850 м х-. Фотометрическое определение ртути возможно при 270—330 m l. Растворы диэтилдитиофосфата ртути в I4 устойчивы. Дитиофосфаты пригодны для открытия, отделения и определения ртути в присутствии других элементов. Ртуть мешает определению многих элементов, если ее не связывать в цпанидный или тиомочевинный комплекс. [c.177]

Предложен еще один способ отделения алюминия от других элементов экстракцией его окси.чинолята добавлением ЭДТА и цианид-ионов при pH 8,5—9,0. В этих условиях шелочноземельные и редкоземельные элементы не мешают определению алюминия, однако висмут, галлий, индий, ниобий (V), тантал (V),сурьма (III), сурьма (V), титан (IV), уран (VI), ванадий (IV), цирконий и небольшие количества бериллия экстрагируются. [c.702]

Степанова [48] приводит визуально-колориметрическую методику определения 1.10 % Мо из навески 0,5—3,0 г в минеральном, сырье с помощью морина. Комплексное соединение последнего с молибденом экстрагировали из солянокислого раствора н-бутиловым спиртом. Предварительное отделение от сопутствующих элементов производили экстракцией. хлороформом а-бензоиноксимата молибдена. Определению мешает п.10 % вольфрама, влияние которого устраняли добавлением винной кислоты или сегнетовой соли. [c.167]

В условиях определения алюминия флуоресцирующие окси-хин0 1инаты дают Ве , Са , Сс " , Оа " , 1п , Mg , 2п , однако интенсивность их флуоресценции меньше, чем у алюминия. Рений не мешает определению алюминия. Это дало возможность определять 110" % алюминия в металлическом рении из навески в 0,5 г. В связи с тем, что в металлическом рении присутствуют и другие примеси, способные образовывать флуоресцирующие оксихинолинаты, проводят отделение мешающих реакции элементов экстракцией четыреххлористым углеродом в виде диэтил-дитиокарбаматов при pH 3—4,5. [c.279]

Железо и олово мешают при титровании избытка комплексона III как в щелочной, так и в кислой среде. Поэтому комплексонометрическое определение германия в веществах сложного состава возможно лишь после его отделения от многих элементов дистилляцией Ge U или экстракцией ОеСЦ четыреххлористым углеродом. [c.312]

Определение содержания мышьяка или фосфора рентгенофлуоресцентным методом может быть заменено спектрофотометрическим методом, основанным на образовании молибденовой сини. В этом случае осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и разрушают целлюлозу минерализацией мокрым путем. Получаемый осадок арсената лития имеет формулу LizKAsOj- Н2О. Полнота осаждения арсената или фосфата лития зависит от содержания лития. Однако при добавлении ко всем анализируемым растворам 20 мкг лития калибровочные графики представляют собой прямые линии. В присутствии ряда посторонних элементов, в частности щелочных и щелочноземельных металлов, необходимо предварительное отделение лития, например экстракцией ацетоном или катионообменным методом. Без отделения лития определению не мешают 100 мкг Na, мг К, Rb. s, -50 мкг NH,+. [c.131]

Определению ванадия (V) и ванадия (IV) не мешают 100-кратные количества марганца (II), алюминия, кальция, магния не мешают определению большие количества фосфат-ионов. Определению ванадия (V) в 2 н. растворе Н2504 не мешают 100-кратные количества ванадия (IV). Таким образом, в кислом растворе экстракцией с помощью Ы-БФГА ванадий (V) может быть отделен от ванадия (IV). Этот вывод очень важен. Определению мешают титан (IV), железо (III), хром (III), которые уже при соотношении V М 1 1 искажают величину оптической плотности раствора. Влияние этих элементов может быть исключено их маскированием соответствующими реагентами. [c.32]

Миллер и Чалмерс [9701 использовали ацетилацетон для отделения алюминия от других элементов при микроанализе силикатов (из навесок 10 мг). При pH 6—7 ацетилацетонат алюминия полностью экстрагируется диэтиловым эфиром. После реэкстрагирования алюминия НС1 его определяли весовым оксихинолиновым методом с относительной ошибкой 0,4%. При pH 6—7 не экстрагируются многие составные компоненты силикатов. Экстрагируется —3% кобальта и хрома, однако эти элементы в силикатах содержатся в небольших количествах и не мешают определению. Бериллий сопровождает алюминий. Алимарину и Гибало [141 удалось отделить бериллий от алюминия экстракцией ацетилацетоната бериллия при pH 9 [c.179]

В. А. Назаренко и С. Я. Винковецкой [24] предложен высокочувствительный флуорометрический метод определения галлия с сульфонаф-толазорезорцином. По оранжево-красному свечению при сравнении со слепым опытом можно открыть еще 0,01 мкг галлия в 3,6 мл. Реакции мешают многие элементы, отделение от которых проводится цементацией на металлическом кадмии с последующей экстракцией хлорида [c.102]

На потенциал полуволны и диффузионный ток восстановления Ое (IV) влияет pH раствора в пределах значений 6—12, что зависит от равновесия между ионами мета- и пентагерманиевой кислоты [13]. В 0,1 УИ растворе трилона Б при pH 6—8 потенциал полуволны равен — 1,3 в [178]. При pH 8 —9 (боратный буфер) потенциал полуволны равен —1,5 в [179]. В растворе карбоната натрия или карбоната натрия и трилона Б потенциал полуволны равен —1,55 в [180]. Увеличение концентрации ионов хлора сдвигает потенциал полуволны в сторону более положительных значений, одновременно с этим возрастает высота волны [180]. Поэтому при определении германия концентрация ионов хлора должна быть неизменной. При определении в карбонатном растворе небольшие количества кремнекислоты не мешают, но большие количества подавляют волну германия полностью 1180]. Однако при полярографировании в 0,1 КаС1 при pH 10,2 кремнекислота не мешает что использовано для определения германия в сплавах кремния и германия 1181]. Определение германия в боратном буфере с pH 8,8—9,0 после отделения от мешающих элементов экстракцией четыреххлористым углеродом см. 1182]. Определение в боратном буфере с pH 8,37 после отделения мышьяка диэтилдитиофосфорной кислотой описано в 1183] в фосфатном в присутствии комплексона при pH 7,8 —в 1184] в карбонатном в присутствии комплексона—в 1185]. Влияние комплексообразующих органических кислот на константы диффузионного тока при полярографическом восстановлении германия см. 1186]. О поведении германия 1 ] па капающем ртутном катоде в присутствии различных неорганических и органических анионов см. также 1187]. [c.411]

Приводимый ниже основной метод включает отделение индия от большинства других металлов экстракцией дитизоном. Свинец и таллий(1) экстрагируются вместе с индием, но не мешают определению посредством 8-оксихинолина при pH 3,5. Точность определения составляет 1—2 у при определении 30 у индия в присутствии 100 у других 57 элементов. Как уже было отмечено, сильно заниженные результаты получаются в присутствии родия и иридия считают, что эти элементы препятствуют экстракции индия дитизоном нз щелочных растворов, содержащих цианиды. В присутствии бериллия в количествах, превышающих примерно 0,1 мг, получаются несколько заниженные результаты, вероятно, вследствие образования продуктов гидролиза. Попытки перевести дитизонат индия в диссоциированную форму при встряхивании экстракта (хлороформа) с кислотой оказались неудачными, так как при этом в водную фазу переходят окрашенные органические вещества, которые затем извлекаются хлороформом при определении индия экстракцией его оксихинолята хлоро- [c.461]