Метод анализа измерений пламенный

При некоторых методах анализа (нанример, пламенной спектрометрии) обычно получают логарифмы значений измерений. Оценку метода анализа проводят дальше таким же путем, причем в применяемые уравнения необходимо подставлять логарифмы значений измерений. Средняя квадратичная ошибка и доверительный интервал задают относительную ошибку, так как это уже говорилось выше (ср. стр. 115). [c.192]

Метод эмиссионной фотометрии пламени является одним из вариантов эмиссионного спектрального анализа и основан на измерении интенсивности света, излучаемого возбужденными частицами (атомами или молекулами) при введении вещества в пламя горелки. [c.11]

Н. С. Полуэктов. Методы анализа по фотометрии пламени. Госхимиздат, 1959, (231 стр.). Описана аппаратура и методы количественного анализа щелочных, щелочноземельных и некоторых др. элементов по измерению интенсивности их излучения в пламени. [c.488]

Метод анализа по фотометрии пламени основан на измерении интенсивности излучения атомов, возбужденных нагреванием вещества в пламени. Для этого вводят раствор исследуемого вещества в виде аэрозоля в пламя газовой горелки при помощи сжатого воздуха. Легко возбуждаемые элементы при этом излучают лучи определенной длины волны и окрашивают пламя. В некотором интервале концентрации интенсивность из-лучения атомов пропорциональна концентрации атомов в растворе, который вводят в пламя (рис. 92). На прямолинейном участке АВ кривой зависимость интенсивности излучений (/) от концентрации (С) излучающего элемента в растворе выражается уравнением [c.241]

Классические химические методы анализа, как и физикохимические методы, основаны обычно на той или другой химической реакции. Наоборот, в физических методах химические реакции отсутствуют или имеют второстепенное значение, хотя в спектральном анализе интенсивность линий иногда существенно зависит от химических реакций в угольном электроде или в газовом пламени. Основной принцип спектрального анализа заключается в измерении интенсивности излучения атомов, возбужденных при высокой температуре, т. е. чисто физический принцип. [c.6]

Изучение влияния примесей при пламенно-фотометрическом методе анализа путем измерения ионизации пламени [c.25]

Изучение влияния примесей при пламенно-фотометрическом методе анализа путем измерения ионизации пламени (Я. Э. Шмуляковский, А. Н. Александров, К. И. Таганов). .. 2 [c.231]

Наиболее важным для анализа параметром пламени, от которого зависит его пригодность для возбуждения спектров тех или иных элементов, является его температура. Температуру пламени обычно определяют двумя способами 1) методом термодинамического расчета и 2) непосредственным измерением спектральными методами. [c.21]

Пламенно-фотометрический метод анализа, или фотометрия пламени [8, 16—19], относится к одному из видов эмиссионного спектрального анализа. Метод основан на измерении фотоэлектрическим способом интенсивности излучения атомов элементов, возбуждаемых в пламени. [c.81]

Фотометрия пламени — один из видов эмиссионного спектрального анализа, в котором вместо фотографирования спектральных линий измеряют интенсивность излучения при помощи фотоэлементов и гальванометра. Этот метод позволяет определять ряд элементов с точностью 2—4% и чувствительностью 10 г. Анализируемый раствор вводится с помощью распылителя в пламя в виде аэрозоля. Атомно-абсорбционный метод анализа основан на измерении поглощения излучения от стандартного источника света атомами исследуемого элемента. [c.258]

Точность метода. Точность метода определяется действием следующих факторов постоянством источника возбуждения (электрической дуги, искры, пламени горелки), величиной ошибки фотометрического измерения, а в случае спектрографии — гомогенностью фотографической эмульсии. Кроме того, очень большое значение имеет отбор пробы для анализа. Если анализируют твердое вещество, то лишь очень незначительная часть его подвергается исследованию и очень важно, чтобы эта часть правильно отражала средний состав анализируемой пробы. Поскольку определение сводится к сравнению со стандартным образцом, состав которого часто определяют предварительно химическими методами анализа, точность спектрографического определения зависит в таких случаях от точности этих химических методов анализа. [c.581]

Метод эмиссионной фотометрии пламени является одним из вариантов эмиссионного спектрального анализа, в основе которого лежит использование спектров испускания атомов или молекул (эмиссионных спектров). Частота излучения является качественной характеристикой метода, количественное содержание элемента в пробе определяется по интенсивности излучения его спектральных линий. Метод эмиссионной фотометрии пламени основан на измерении интенсивности света, излучаемого возбужденными атомами (или молекулами) при введении вещества в пламя горелки. Принцип метода заключается в следующем анализируемый раствор распыляют в виде аэрозоля в пламя горелки. Возникающее излучение определяемого элемента отделяется от постороннего с помощью светофильтров или монохроматора и, попадая на фотоэлемент (фотоумножитель), вызывает фототок, который измеряется с помощью гальванометра (рис. 29). [c.146]

Эта глава посвящена в основном теории и аналитическим результатам, полученным при применении импульсных лазеров на красителях в комбинации с пламенами и электротермическими атомизаторами, обычными в атомно-флуоресцентной спектроскопии. Возбуждение флуоресценции непрерывными лазерами описано в гл. 8. Характеристики флуоресцентного метода с лазерным возбуждением обсуждаются в аспекте процессов возбуждения и дезактивации возбуждения (разд. 4.2 и 4.3), эффектов насыщения для двух- и трехуровневых систем (разд. 4.4), влияния плотности падающего излучения источника на форму градуировочного графика (разд. 4.5) и возможности локального измерения таких физических параметров, как температура, квантовый выход, а также концентрации (разд. 4.6). Общие узлы установок для атомно-флуоресцентной спектроскопии, используемых различными авторами, рассмотрены в разд. 4.7, а аналитические результаты описаны в основном в виде достигнутых пределов обнаружения по отношению к водным растворам в разд. 4.8. Читателю можно также рекомендовать две обзорные статьи [7, 8], касающиеся общих вопросов применения в аналитической спектроскопии перестраиваемых лазеров па красителях, включая флуоресцентные методы анализа. [c.192]

С другой стороны, очевидно, что для возбуждения резонансных линий больщинства элементов температура даже наиболее горячих пламен недостаточна, в то время как степень диссоциации соединений тех же элементов при этой температуре достигает заметной величины. Поэтому использование для анализа спектров абсорбции позволяет существенно расширить круг определяемых с помощью пламен элементов, при условии сохранения высокой точности измерений, что и определило успех метода атомно-абсорбционного анализа. Опыт применения этого метода показал, что во всяком случае до последнего времени спектральные методы анализа, основанные на использовании электрических разрядов, не позволяли достигнуть столь высокой воспроизводимости и правильности определений. Это тесно связано с принципиальным различием механизмов, обусловливающих влияние химического состава плазмы на ее оптические свойства. Так, в электрических разрядах даже незначительное варьирование состава вследствие различия в потенциалах ионизации разных элементов вызывает изме-ние концентрации электронов. Поэтому меняется проводимость плазмы, сила тока разряда и величина энергии, выделяющейся в единице объема плазмы. В свою очередь, это влечет за собой изменение температуры, интенсивности излучения и степени диссоциации молекул, содержащих определяемые элементы. [c.44]

В работе [48] приведен быстрый и простой метод определения аммиачного, нитратного и азота мочевины с использованием атомно-абсорбционного спектрофотометра, модифицированного для проведения молекулярно-абсорбционных измерений в газовой фазе без применения пламени. Метод использован для анализа удобрений. Результаты анализа пяти видов промышленных удобрений совпали с данными стандартных методов анализа. [c.158]

Оптические методы анализа основаны на измерении оптических показателей анализируемых веществ. К ним относятся эмиссионный спектральный анализ, абсорбционный спектральный анализ, турбидиметрия, нефелометрия, люминесцентный (флуоресцентный) анализ, фотометрия пламени, рентгеноструктурный анализ. [c.234]

Краткая характеристика некоторых оптических методов анализа. Методы эмиссионной спектроскопии основаны на измерении длины волны, интенсивности и других характеристик света, излучаемого атомами или ионами вещества в газообразном состоянии. Атомы вещества возбуждаются пламенем, искрой или электрической дугой. Возбужденные атомы или ионы, возвращаясь в нормальное или более низкое возбужденное состояние, испускают свет, который диспергирующим элементом (призмой или дифракционной решеткой) разлагается в спектр. Каждый атом имеет свой характерный спектр, анализ которого позволяет определить вид атома и его содержание в пробе. [c.93]

С 20-х годов XX в. начинает интенсивно развиваться количественный эмиссионный спектральный анализ благодаря использованию предложенного В. Герлахом (1924) метода гомологической пары линий. В качестве аналитического сигнала в этом методе использовалась относительная интенсивность спектральной линии определяемого элемента. С 1945 г. для измерения интенсивности спектральных линий стал применяться фотоэлектрический метод. Несколько раньше были сконструированы спектрофотометры с фотоэлектрической регистрацией интенсивности света для исследования и анализа растворов. Заметно прогрессирует метод фотометрии пламени, который в настоящее время стал иметь большое практическое значение. [c.11]

Одна часть монохроматического излучения элемента от лампы с полым катодом проходит через пламя 5 и фокусируется на входной щели 7 монохроматора. Другая часть светового потока минует пламя и затем совмещается с первой с помощью тонкой. пластинки 6. Выделенное монохроматическое излучение попадает на фотоумножитель или фотоэлемент 10. Ток усиливается в блоке 11 и регистрируется измерительным прибором 12. Раствор поступает в пламя через горелку (атомизатор) 4. Важнейшей проблемой в атомной адсорбции является отделение резонансного излучения элемента в пламени при данной длине волны от аналитического сигнала. Для этого падающее на поглощающий слой и контрольное (не проходящее через пламя) излучение модулируют или с помощью вращающегося диска 2 с отверстиями, или путем питания лампы с полым катодом переменным или импульсным током. Усилитель 11 имеет максимальный коэффициент усиления для той же частоты, с которой модулируется излучение полого катода. Лампы с полым катодом обычно одноэлементны и чтобы определить другой элемент, нужно сменить лампу, что увеличивает время анализа. Многоэлементные лампы, которые используют в атомно-абсорбционных многоканальных спектрофотометрах, позволяют одновременно определять несколько элементов. Атомно-абсорбционный метод может быть полностью автоматизирован, начиная от подачи проб до обработки результатов измерений. При этом производительность метода составляет до сотен определений в 1 ч. [c.50]

Пламенная фотометрия — раздел атомно-эмиссионного спектрального анализа. Основой метода является возбуждение в пламени спектра определяемого элемента и непосредственное измерение интенсивности свечения аналитической линии. [c.693]

Для перемещения измерительных элементов в образованном таким образом турбулентном диффузионном факеле служила координатная система 6 с ценой деления лимбов 0,1 лш. Динамические напоры в факеле измеряли при помощи трубок Пито 4 и микрома-номеров ММП с ценой деления 0,2 мм вод. ст. Температуру измеряли методом двух термопар , т. е. двумя термопарами 5 ПР 30/6 с диаметрами спаев 0,3 и 0,55 мм, расположенными симметрично оси напорной трубки. Э.д.с. термопар регистрировались потенциометром ЭПП-09 со шкалой О-ь 14 же и ценой деления 0,1 мв. На этой же установке отбиралась проба газа из факела через ту же снабженную холодильником трубку Пито в аспираторы с последующим анализом проб на хроматографе. Проводившееся также определение средних по времени координат фронта пламени по измерению электропроводности факела в различных поперечных [c.61]

Атомно-абсорбционная спектрометрия — метод атомной абсорбции. Ои основан на измерении поглощения света определе([ной длины волны, излучаемого специальным источником, невозбужденными атомами определяемого элемента. Источник дает так называемое резонансное изJ[yчeниe, т. е. излучение, соответствующее переходу электронов на наинизшую орбиталь с наименьшей энергией с ближайшей к ней орбитали с более высоким уровнем энергии. Кванты света резонансной частоты переводят электроны атомов определяемого элемента в пламени в возбужденное состояние, т. е на ближайший к основному более высокий энергетический уровень. Уменьшение интенсивности света п])и прохождении его через пламя пропорционально количеству невозбужденных атомов в нем. Поэтому п )едел обнаружения в методе атомной абсорбции значительно ниже, чем у двух предыдущих методов анализа. [c.31]

Полу.эктов Н. С., Методы анализа по фотометрии пламени, 2 изд., М,, 1967 Петерс Д., Хайес Д ж., Хифтье Г., Химическое разделение и измерение. Теория и практика аналитической химии, пер. с англ., кн. 1—2, М., 1978. Н. С. Полузктов. [c.631]

Описано несколько вариантов определения хрома методом атомно-флуоресцентной пламенной спектрометрии [935]. Измерения проводят на установке, состоящей из модифицированного дифракционного спектрофотометра, распылителя и горелки от спектрофотометра 11п1са1п 8Р 900, безэлектродных ламп ВЧ. Наиболее интенсивными линиями хрома в спектре являются линии 357,87, 359,35, 360,53 нм. Наименьшую концентрацию хрома (0,005 мкг/мл) можно обнаружить в пламени воздух—С2Н2, разбавленном аргоном. Оптимальные расходы воздух — 7 л/мин, С2Н2 — 1,1 л мин, Аг — 10 л мин. В более восстановительном пламени сигнал несколько больше, но фон и помехи от сопутствующих элементов сильнее. Оптимальная высота флуоресцирующей зоны 15—35 мм над горелкой. Калибровочные графики для атомной флуоресценции хрома при 359 нм прямолинейны в интервале 0,01—50 мкг/мл. Исследовано влияние 38 элементов в окислительном пламени при концентрации канодого 0,5 мг/мл и концентрации хрома 2 мкг/мл. Обнаружено небольшое стимулирующее влияние только Се, 81 и Т1. Этот метод используют для определения Сг и Мп в сталях [936]. Железо мешает определению. Его удаляют экстракцией амилацетатом. Процедуру автоматической экстракции применяют при анализе смеси микроколичеств Со, Сг, Си, Ее, Мп, 2п [806]. [c.96]

Лабильные промежуточные вещества. Все упомянутые методы анализа, кроме спектроскопического, имеющего, однако, ограниченную применимость, непригодны для обнаружения и измерения концентрации лабильных промежуточных веществ, обладающих большой химической активностью, обусловливающей их ничтожно малую продолжительность жизни. При решении аналитических задач при помощи спектроскопического метода используются как спектры испускания (эмиссионный анализ), так и спектры поглощения (абсорбцнон1 ЫЙ анализ). При помощи эмиссионного анализа в различных пламенах были обнаружены следующие радикалы (или вещества типа радикалов) СН, Ь Н. ОН, N0, РО, 50, ВгО, СК, СЗ, СВг, Сг, 82, НСО, ННг, СгН , НОг, С3. По спектрам погло-ЩС1ШЯ в пламенах, при термической диссоциации и при фотодиссоциации различных веществ, а также в электрическом разряде были идентифици- [c.73]

Для измерения pH, рСОг и рОг при помощи электродов различных типов [16, 17] разработан ряд методик [18, 19, 20, 121]. Особенно большое значение в этом случае имеет метод отбора и хранения проб, поскольку парциальное давление кислорода и диоксида углерода в пробах цельной крови и плазмы, если не принять специальных мер предосторожности, сравняется с их парциальным давлением в воздухе. Кроме того, так как показания электродов зависят от правильности их градуировки и эксплуатации, их следует периодически (через каждые несколько часов) проверять, используя градуировочную смесь газов соответствующей концентрации. При помощи специальной компьютерной системы операцию градуировки можно автоматизировать. Физиологические жидкости удобно анализировать методом атомно-абсорбционной [22] и эмиссионной спектроскопии [23]. После соответствующей предварительной обработки исследуемый образец вводят в виде раствора в пламя, где происходит его атомизация. В эмиссионном спектральном анализе энергия пламени используется для возбуждения атомов. В результате перехода из возбужденного состояния в основное они испускают излучение с характеристическими длинами волн, интенсивность которого пропорциональна концентрации определяемых атомов в пламени. В атомно-абсорбционном анализе через атомный пар пробы пропускают излучение и регистрируют его. При этом интенсивность излучения снижается в соответствии с I) показателем поглощения элемента при той длине волны, при которой проводятся измерения, 2) длиной пути, пройденного излучением в образце, и 3) концентрацией определяемого элемента. Если первые две величины поддерживаются постоянными, то, измерив поглощение, можно установить концентрацию элемента. Эти два метода дополняют друг друга, и в каждом конкретном случае аналитик выбирает тот из них, который в данной ситуации более чувствителен и более точен. Эмиссионный спектральный анализ может быть менее селективен, чем атомно-абсорбцион-ный, и более подвержен спектральным помехам. Одни элементы можно определять и тем и другим методом (А1, Ва, Са), другие лучше анализировать методом атомно-абсорбционной спектроскопии (например, Ве, В1, Ли, 2п), третьи же целесообразнее определять атомно-эмиссионным методом (и, Ки, N. ТЬ и т. д.). [c.29]

Минимально требуемый объем раствора для измерения аналитического сигнала методами пламенной спектроскопии обычно составляет 1 —1,5 мл. Это — достаточно малый объем, но все же в некоторых случаях (например, при анализе хроматографических фракций) обеспечить даже тание малые пробы оказывается затруднительно. Поэтому перед аналитиком нередко встает задача раз1работать методы анализа микроколичеств вещества. Вообще-то говоря, методы, основанные на ЭТА, в этом отношении идеальны, так как требуемые для них 1 — 100 мкл раствора практичеоки всегда можпо найти для анализа. Но методы с ЭТА сложнее, требуют более тонкого обхождения , более чувствительны к различным помехам, не так экс-прессны, как пламенные методы. Поэтому анализ микрообраз-цов пламенными методами при прочих равных условиях предпочтительнее. [c.54]

По этому методу определяют коэфф. контрастности для фотонластинок, на к-рых сфотографированы спектры эталонов, и для фотопластинок со спектрами анализируемых проб. Св-ва фотопластинок учитывают введением переводного множителя , позволяющего согласовывать измерения, сделанные па разных фотопластинках использованием характеристической кривой фотопластинки фотометрировапием со ступенчатым ослабителем, дающим возможность измерять непосредственно величину логарифма интенсивности (метод фотометрического интерполирования). Для контроля положения аналитической кривой фотографируют спектры эталонов (метод контрольного эталона). При фотоэлектрической регистрации спектра световая энергия преобразуется фотоэлементом или фотоэлектронным умножителем в электрическую. По величине же электр. сигнала оценивают интенсивность спектральной линии. Фотоэлектрические методы основываются на тех же зависимостях, что и визуальные и фотографические. Однако используются другие устройства — двухканальные (папр., тина ФЭС-1) или многоканальные установки типа квантометров (напр., типов ДФС-10, ДФС-31, ДФС-36, ДФС-41). В фокальной плоскости 36-канального прибора типа ДФС-10 есть 36 выходных щелей и приемных блоков, к-рые настроешл на определенные спектральные линии и сведены в программы по 5—12 элементов в каждой (сталь, чугун, цветные снлавы). Для анализа одного образца необходимо 3—5 мин. Пламенная фотометрия также является фотоэлектрическим методом анализа, где в качестве источника света используется пламя горючего газа (напр., светильного) [c.423]

Далее, несмотря на существенное ослабление по сравнению с эмиссионными методами анализа влияния прстрронних компонентов пробы на результаты атомно-абсорбционных измерений в пламени, полного устранения этого эффекта для любых аналитических задач добиться не удается. Большая часть влияний, так же как и вариации показаний во времени, связаны с процессами распыления раствора и неполным испарением аэрозоля в пламени. [c.268]

Прежде чем перейти к количественному анализу измерений температуры пламен, желательно рассмотреть с экспериментальной точки зрения понятие температуры в приложении к неравновесным системам, таким, как фронт ударной волны или пламени. Имеется столько различных тем ператур, сколько существует методов их илмерепия. Так, можно говорить о вращательной температуре, определенной по изменению интенсивности испущенного излучения в зависимости от вращательного квантового числа и получить различные численные значения для каждого вида молекул, выбранного для измерения (подробнее см. в гл. 17). Можно говорить о температуре, определенной путем наблюдения обращения данной спектральной линии, например, одной из линий дублета натрия. Можно говорить [c.395]

В 1920 г. Лундегард [2] впервые использовал прямое измерение интенсивности в эмиссионном спектральном анализе. По существу это были фотометрические измерения пламени с помощью фотоэлемента. Первые измерения отношения интенсивностей пары линий были проведены Тангейзером и Хейесом в 1930 г. при использовании растворного метода анализа сталей [3, 4], а затем также метода с парой электродов [4, 5]. Спектральные линии выделяли с помощью двух монохроматоров, а их интенсивности измеряли гальванометром, подсоединенным к фотоэлементу. Такой способ позволял [c.198]

В 1955 г. работы А. Уолша [21] дали толчок развитию нового направления пламенной фотометрии — атомно-абсорбционпо-спек-трофотометрического метода анализа. В основе этого метода, как эмиссионного, лежит распыление анализируемого раствора в пламя в виде аэрозоля, по измерению подлежит не интенсивность излучения определяемого элемента, а степень поглощения атомами исследуемого элемента излучения стандартного источника света. Атомы в основном состоянии могут поглощать излучение, обладающее дискретными значениями энергии, поэтому для наблюдения атомной абсорбции достаточно перевести определяемый элемент в атомный пар. [c.206]

Если детектирование основано на измерении тепло-проводности, то рекомендуется проводить обогащение на колонке, содержащей 10 г крупнопористого силикагеля, а разделение на колонке длиной 6 ж и диаметром 4 мм, наполненной тем же адсорбентом. Обзор методов анализа следов углеводородов, в которых детектором служит пламенно-ионизационная ячейка, приведен в статье Кюлея [194]. Хьютен, Райндерс и Бирсам [143] предложили способ идентификации и разделения очень малых количеств углеводородов на колонке длиной 2—3 м и диаметром 3 мм, которая заполнена влажной (2% воды) окисью алюминия. Газом-носителем является водород или воздух. Таким путем можно определять содержание углеводородов вплоть до 0,003 ч. на млн. [c.122]

Выбранные для анализа кинетические данные в основном базируются на экспериментальных результатах, полученных в ударных трубах, хотя в некоторых случаях мы рассматривали также результаты, полученные в предварительно перемешанных пламенах, проточных и статических реакторах. Методы регистрации в этих работах были самыми разнообразными эмиссионная и абсорбционная спектроскопия в различных областях спектра, лазерные шлирен-измерения, молекулярные пучки и химический анализ. При выборе значений констант скорости из обширного экспериментального материала мы исключали из рассмотрения следующие данные 1) полученные нечувствительными или некорректными методами 2) измеренные с большой погрешностью 3) сильно отличающиеся от других, на наш взгляд, более достоверных результатов. [c.316]

Для контроля чистоты веществ можно использовать методы классического химического анализа. Например, иодометрически можно определять медь примерно до 10 г/мл раствора. Вообще же для количественного определения примесей в ос. ч. веществах требуются новейшие методы, отличающиеся высокой чувствительностью и селективностью а) фотометрические (колориметрия, спектрофотометрия, пламенная фотометрия) б) флуоресцентные (фосфоресценция, флуоресценция , катодо- и хемилюминесценция и др.) в) электрометрические (полярография, особенно осциллографическая, по-тенциометрия, кондуктометрия, кулонометрия и др.) г) спектральные, обладающие высокой чувствительностью, но малой точностью д )масс-спектрографические , е) радиохимические (активационный анализ, изотопное разбавление и др.) ж) электрофизические (измерение-проводимости, эффекта Холла и др.) з) концентрирование микропримесей в малых объемах (экстракцией, со-осаждени-гм, хроматографически, ионным обменом, электролизом, зонной плавкой и т. д.) с последующим определением их разными способами. [c.319]

Ионизационные методы основаны на измерении электрич. проводимости ионизованных газовых смесей. Ионизацию осуществляют радиоактивным излучением, электрич. разрядом, пламенем, УФ-излучением, на нагретой каталитически активной пов-сти. Напр., метод, основанный на измерении разницы сечений (вероятностей) ионизашш газов радиоактивным излучением, используют для анализа таких бинарных смесей, как Н2—N2, Nj— Oj, а также иек-рых углеводородов (МОК ок. 10 мол. %). Метод, основанный на ионизации орг. соед. в водородном пламени, применяют для определения орг. примесей в бинарных газовых смесях и воздухе (МОК ок. 10 мол. %). Метод в к-ром определяемый компонент предварительно переводят в аэрозоль, используют для изменил содержания в воздухе примесей NH3, НС1, HF, NOj, аминов, паров HNO3, карбонилов Ni и Со и др. МОК, как правило, от 10 до 10 мол. %. [c.470]

Другой способ детектирования, нашедший широкое применение, основан на измерении температуры пламени газа, выходящего из хроматографической колонки [216]. Работающий на этом принципе детектор носит название горелки Скотта. Газ-носитель, которым в данном случае обычно является водород или смесь водорода с азотом, сжигают в специальной горелке (рис. 456). Над горелкой на небольшой высоте помещают чувствительный термоэлемент, регистрирующий температуру пламени, которая изменяется, если в газе-носителе появляется постороннее вещество. Позднее этот метод был усовершенствован [24] в качестве газа-носителя стали использовать азот, а водород подводили отдельно и прибавляли к газу-носителю после того, как он пройдет колонку. Достоинствами этого детектора являются его высокая чувствительность, простота конструкции и возможность производить измерения при высоких температурах (вплоть до 300°). Пламенным детектором удается, например, одтределить 0,1 мкг бензола в I мл водорода. Для количественного анализа важно, чтобы для небольших образцов сигнал детектора линейно зависел от концентрации, а его величина была пропорциональна теплоте сгорания отдельных компонентов смеси. При проведении газовой хроматографии в препаративном масштабе можно направить в горелку небольшую часть общего потока газа. Пламенной детектор нельзя использовать для регистрации веществ, вызывающих коррозию термопары или образующих на ней налет продуктов сгорания (например, галогены, окись кремния). [c.504]

Так. например, на основе измеренных спектроскопическим способом величин основности сесквитерпеновых лактонов разработан ряд методик их количественного спектрофотометрического определения в сырье (корнях и корневи шах девясила высокого), конечном продукте — лекарственном препарате "Алантон" и таблетках алантона по 0,1 г, таблетках алантона для детей по 0,05 г, а также на промежуточных стадиях процесса производства указанного препарата (39, 67, 76). Пламенно-фотометрический (ПФ) метод благодаря своей высокой экспрессности, простоте, относительной дешевизне находит все большее применение в практике фармацевтического анализа. Наряду с этим метод характеризуется значительной величиной случайной и систематической погрешности, что ограничивает его широкое внедрение в практику [c.20]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология