Ошибка в анализе щелочная

Обычно карбамидоформальдегидные смолы синтезируют поликонденсацией в водных и щелочных средах. В зависимости от конечного применения продукта используют 1,5—2-кратный избыток формальдегида. В качестве катализаторов можно применять все соединения основного характера при условии их достаточной растворимости в воде. Наиболее широко используются щелочи. Однако pH реакционной смеси не должен превышать 8—9 во избежание протекания реакции Канниццаро для формальдегида. Так как pH раствора уменьшается в процессе реакции, его необходимо поддерживать неизменным, либо используя буферный раствор, либо добавляя щелочь. При этих условиях продолжительность реакции составляет 10—20 мин при 50—60 °С. После завершения реакции необходимо оттитровать непрореагировавший формальдегид с гидросульфитом натрия [21] или гидрохлоридом гидроксил-амина. Титрование необходимо проводить очень быстро и при низких температурах (10—15 °С), так как иначе расщепление метилольных соединений с образованием формальдегида приводит к ошибке в анализе. Из-за этой обратимости реакции выделение растворимых продуктов конденсации оказывается возможным лишь при осторожном выпаривании воды в слабощелочной среде в вакууме при температуре ниже 60 °С. Дальнейшую поликонденсацию с целью получения сшитых продуктов обычно проводят в исходном водном растворе либо нагреванием нейтрального раствора до 120— 140 С (10—60 мин), либо проводя кислотный катализ при низких [c.212]

Пламя как источник света для эмиссионного спектрального анализа, еще десять лет назад использовавшееся для определения лишь щелочных металлов, в настоящее время превратилось в один из наиболее эффективных источников при анализе растворов. Одним из существенных преимуществ метода фотометрии пламени является использование эталонных растворов, приготовление которых значительно проще, чем эталонов металлов, сплавов и порошков. Пламя дает также значительные преимущества по сравнению с электрическими источниками в воспроизводимости результатов определений, позволяя снизить случайную ошибку измерения абсолютной интенсивности спектральных линий до десятых долей процента при оптимальном выборе параметров, определяющих режим работы горелки и распылителя. Это позволяет вести количественный анализ по измерению абсолютной интенсивности линий методом пламенной фотометрии точнее, чем при использовании электрических источников света, даже если в последнем случае анализ ведут по относительной интенсивности линий с использованием внутреннего стандарта. Отрицательным свойством пламени, однако, является малая чувствительность определения трудновозбудимых элементов, связанная с относительной низкой температурой (3000—3500° С). Несмотря на это, возможно определение фосфора пламенно-фотометрическим методом с чувствительностью 5—10 мкг мл [206, 207, 337, 567, 643, 992, 1027, 1059, 1097, 1110]. [c.78]

Определение фтор-иона в крови и мягких тканях [57]. Навеску (до 100 г) тщательно измельченной пробы, перемешивают с 1—2 г Са(ОН)г, высушивают и озоляют (методика № 2, п. 1). Золу количественно переносят в дистилляционную колбу и дистиллируют (методика № 12). В дистилляте определяют фтор-ион любым фотометрическим методом (рекомендуют по обесцвечиванию цирконий-эриохромцианинового комплекса (методики № 92, п, 1 и № 38). Через все стадии анализа проводят контрольный опыт необходимо, чтобы все реактивы содержали очень мало фтор-иона, так как при очень небольшом количестве его в мягких тканях в определении возможна большая ошибка (см. очистку реактивов). Для повышения чувствительности реакций дистиллят можно упарить в щелочной среде до меньшего объема. [c.191]

В формулу (VII. 23) входит кинематическая вязкость. Эта величина с повышением концентрации раствора увеличивается по крутой гиперболе, поэтому расчет коэффициента теплоотдачи по средней концентрации приводит часто к грубым ошибкам. При сгущении солевых и щелочных растворов происходит кристаллизация, но при сгущении пищевых продуктов с увеличением концентрации сухих веществ раствор становится тягучим. Ниже на примерах дадим анализ изменения коэффициента теплоотдачи с увеличением концентрации растворов. [c.232]

Удаление большей части остатков уроновой кислоты ксилана, имеющее место при сульфатной варке, происходит, по мнению ряда авторов [411, 575], либо в результате щелочного гидролиза гликозидных связей, либо путем отщепления 4-0-метильных групп в соответствии со схемой 9.10 для модельного соединения. В процессе реакции образуется ненасыщенная кислотная группировка, которая разрушается прп дальнейшей варке пли при отбелке, так как весьма неустойчива ио отношению к кислотам. Следует учесть возможность существования некоторой части неметилированной /)-глюкуроновой кислоты 315, 345], хотя некоторые авторы [752] относят это к ошибке анализа. [c.318]

Неопытные аналитики часто подвергают дальнейшему исследованию лишь небольшую часть полученного в процессе анализа фильтрата или осадка. Ясно, что тогда в исследуемо.м растворе будет иметься только небольшая доля того количества ионов, которое содержалось в первоначальном растворе. Трудности, с которыми часто приходится встречаться при обнаружении щелочных металлов (иногда находят лишь следы их), в большинстве случаев происходят именно от этой ошибки и гораздо реже — вследствие того, что для анализа было взято слишком мало испытуемого вещества. Исследование всего получаемого фильтрата необходимо еще и потому, что по количеству осаждаемых из фильтрата в дальнейшем осадков можно приблизительно определить относительное содержание ионов в анализируемом растворе. Само собой понятно, что это возможно осуществить лишь в том случае, если потери при разделении ионов незначительны и реакции производятся или со всей жидкостью, содержащей данные составные части, или же с определенной долей ее. Поэтому полученные осадки следует тщательно промывать, а промывные воды (если нужно, выпарив их предварительно) подвергать дальнейшей обработке вместе с фильтратом. [c.62]

Метод основан на уменьшении интенсивности окраски лака тория с хромазуролом S при действии фтор-иона. Интенсивность окраски зависит от pH среды, оптимальное значение pH = 4—4,5. Постоянство окраски достигается через 2 ч. При 5—90 мкг фтор-иона ошибка определения до 10%. Метод пригоден для прямого анализа щелочных растворов после поглощения фторидов из воздуха [5]. [c.110]

Ход анализа. Щелочной раствор, содержащий 0,1—0,2 г арсената, разбавляют до 100 мл и подкисляют, вводят 1 мл концентрированной НМОз. Нагревают раствор до кипения и добавляют по каплям, при перемещивании, 0,5%-ный раствор В1(ЫОз)з до тех пор, пока в верхнем слое раствора не перестанет появляться осадок. Следует избегать добавления большого избытка реагента, поскольку это приводит к ошибке, достаточно 1—2 капель избытка раствора соли висмута. [c.17]

Определение хрома с применением дифенилкарбазида проводят при анализе алюминия (предел обнаружения Сг 1-10 %, относительная ошибка 20%) [151, 828], бериллия высокой чистоты [965], никеля [251, германия и его соединений (предел обнаружения Сг 3-10 % при навеске 2 г) [298], титана особой чистоты [301], иодидов и хлоридов щелочных металлов [281], соединений молибдена [1120], тантала (предел обнаружения Сг 1 -10 %) [299], олова [347], сурьмы (предел обнаружения Сг 1-10 %) [300], редкоземельных элементов повышенной чистоты [108], рения и его соединений [384], металлической ртути (предел обнаружения 5- [c.45]

Ясно, например, что осадки, растворимые в кислотах, не могут выпадать из раствора при наличии в нем избытка свободной кислоты. Точно так л<е осадки, растворимые в щелочах, не выпадут, если реакция раствора будет щелочной.. Если данный осадок растворим и в кислотах и в щелочах, его следует получать из нейтрального раствора. Приведенные примеры показывают, как важно при изучении аналитических реакций обращать внимание на свойства образующихся соединений и при выполнении реакций создавать нужные для их течения условия. Ошибки анализа чаще всего возникают вследствие незнания и несоблюдения условий реакций. [c.21]

Посуду для титриметрии перед употреблением надо тщательно очистить. При долгом стоянии на стенках стеклянной посуды образуется жировая пленка, что может привести к существенным ошибкам при выполнении анализа. Для очистки мерной посуды в объемном анализе применяют смесь бихромата калия с концентрированной азотной кислотой. Смесь бихромата калия с серной кислотой применять не рекомендуется, поскольку она действует как эффективный окислитель только в нагретом состоянии. Кроме того, смесь бихромата с серной кислотой гигроскопична и при разбавлении быстро теряет свок> эффективность. Стеклянное оборудование можно быстро очистить щелочным раствором перманганата калия и концентрированной соляной кислотой заи ищать глаза ). Очищаемое оборудование оставляют стоять со щелочным раствором перманганата калия в течение примерно 15 мин. (Бюретки с пришлифованными кранами или мерные колбы с пришлифованными пробками нельзя оставлять на ночь заполненными щелочным раствором перманганата, так как при этом краны или соответственно пробки заклинивает.) После сливания раствора перманганата сосуд заполняют конц. НС1 (без промежуточнога ополаскивания водой) и снова оставляют стоять примерна 15 мин (noo тягой )-, затем раствор сливают и посуду ополаскивают водой, последний раз — дистиллированной. [c.112]

При анализе вод, щелочность которых вызвана не только НСОз и С0 -ионами, но и анионами других слабодиссоциированных кислот, в результате расчета будет ошибка, пропорциональная концентрации этих веществ. [c.74]

В практике газового анализа получил распространение метод отбора (накапливания) проб после поглощения RO2 и О2 в газоанализаторе типа Орса по приведенной на рис. 4-8 схеме [Л. 1]. При этом в аспиратор отводится остаток пробы, состоящий из азота и несгоревших горючих компонентов, которые анализируют на хроматографе. При таком методе отбора предполагается исключить ошибки, связанные с растворимостью СО2 в запирающей жидкости, и обогатить анализируемую пробу продуктами неполного горения за счет удаления из пробы СО2 и О2. Однако при таком методе отмечается существенное искажение оставшейся пробы газа за счет выделения СО из щелочного раствора пилогаллола. [c.89]

Пламенно-фотометрический метод является одним из методов эмиссионного спектрального анализа. Он имеет ряд существенных преимуществ по сравнению с другими методами. Так, относитель-(л ная ошибка метода благодаря высокой стабильности источника составляет величину 1—5%, а в некоторых случаях и менее 1%. Количество необходимого для анализа раствора измеряется несколькими миллилитрами. Чувствительность метода высока и, например, для щелочных элементов она порядка 10 —10 г. Время, затрачиваемое на проведение анализа подготовленного раствора, измеряется минутами. [c.17]

Содержание натрия в катализаторе определяют пламенно-фотометрическим мeтoдoм . Этот метод является одной из разновидностей эмиссионного спектрального анализа и имеет существенные преимущества по сравнению с другими методами. Так, относительная ощибка метода, вследствие высокой стабильности источника излучения, составляет 1—5%, а в некоторых случаях и менее 1% при содержании окиси натрия более 0,01%. Относительная ошибка определения увеличивается с дальнейшим уменьшением содержания окиси натрия и достигает 10—20 отн.%. Количество необходимого для анализа раствора измеряют несколькими миллилитрами. Чувствительность метода высока и, например, для щелочных элементов она находится в пределах Ю-" —10 г. Время, затрачиваемое на проведение анализа подготовленного раствора, измеряется минутами. [c.108]

Раствор сульфата ртути в условиях анализа в заметной степени реагирует с окисью углерода с образованием углекислоты. Чтобы избежать ошибки при анализе газа, содержащего окись углерода, необходимо газ, оставшийся после удаления непредельных углеводородов, переводить в щелочной поглотитель и найденную при этом углекислоту причислить к окиси углерода. [c.153]

Наличие в газоанализаторе ВТИ-2 микробюретки с ценой деления 0,05 см позволяет определять в лабораторных условиях КОа, Ог и ЕС Нт с точностью до 0,05% (расхождение между параллельными анализами одной и той же пробы в объемных процентах). Что же касается Нг и СН определяемых в этих приборах методом сжигания, то получаемая точность анализа не удовлетворяет требованиям, предъявляемым к анализу продуктов горения. Расхождение между параллельными анализами по Нг и СН4 достигает 0,5% об., что зачастую находится в пределах определяемых концентраций. Кроме того, серьезным недостатком газоанализаторов ВТИ-2 является их споеобность обнаруживать горючие компоненты в пробе, в которой они заведомо отсутствуют, в количестве, находящемся в пределах точности определения этих компонентов. Определение малых концентраций СО связано со значительными ошибками, возникающими вследствие того, что щелочной раствор пирогаллола, применяемый в этих газоанализаторах для поглощения Ог, может выделять СО, и это завышает истинное содержание СО в пробе. Время, затрачиваемое на анализ одной пробы продуктов горения на газоанализаторе ВТИ-2, составляет 2,5—3 ч. [c.72]

Ошибка изотопного измерения составляла не более 1 % от определяемой изотопной концентрации. Как уже было указано, искусственная атмосфера для дыхания приготовлялась либо из меченого газообразного кислорода О2 и азота, либо из обыкновенного газообразного и ислорода и азота — смотря по варианту опыта. Парциальное давление кислорода в этих смесях равнялось обычному атмосферному. Газообразный тяжелый кислород был получен нами из тяжелой воды HgO щелочным электролизом на платиновых электродах. Обогащение воды тяжелым кислородом равнялось приблизительно 1 ат. % При масс-снектрометрических анализах сравнивались отношения изотопных пиков углекислоты, соответствующие массовым числам 46 и 45. [c.126]

При использовании в качестве буфера соединений щелочных или щелочноземельных элементов, в тех случаях когда его испаряют вместе с пробой, окончание испарения пробы всегда можно точно зафиксировать по изменению характера звучания дуги и резкому падению тока дуги. Таким образом, нет необходимости после окончания испарения продолжать экспозицию до заданного времени. Правда, при значительном различии в летучести буфера и пробы или неудачном способе их введения в разряд время испарения буфера и пробы не совпадает. Легколетучий буфер испаряется быстрее пробы. В связи с этим, во-первых, всегда нужно стремиться к тому, чтобы буфер и проба испарялись вместе. Во-вторых, если Методика не обеспечивает одновременного испарения буфера и пробы, лучше ограничиться регистрацией только стадии совместного их испарения и исключить вторую стадию — испарение пробы без буфера, так как эта стадия незначительно усиливает линию, но заметно усиливает фон. Кроме того, догорание дуги без буфера усиливает влияние состава. При определении экспозиции по фактическому испарению пробы после окончания испарения экспозицию продолжают еще заданное время (обычно 5—10 сек) и выключают источник. По второму способу нецелесообразно использовать фон в качестве внутреннего стандарта. Метод экспонирования желательно выбрать после определения ошибки воспроизводимости, полученной по обоим способам в конкретных условиях анализа. [c.140]

При определении 10—80 мкг квадратичная ошибка не превышала 2,8%, при определении 3—10 мкг — 10%. Определению селена не мешают щелочные, щелочноземельные и многие другие элементы мешают Hg2+, Sb3+, Fe3+, Br, S. Продолжительность анализа 30 мин. Чувствительность 1 мкг Se/мл экстракта. [c.186]

МОЖНО дать числовое значение целому ряду основных химических свойств воды. Очевидно также, что для любой воды сумма эквивалентов всех катионов должна быть равна сумме эквивалентов всех анионов, в ней находящихся. Это соотношение позволяет проверять результаты анализа воды путем простого суммирования реакционных емкостей отдельных анионов и катионов. Если в результате сопоставления суммы эквивалентов всех анионов с суммой эквивалентов всех катионов наблюдается небольшое несоответствие (1—2%), его можно отнести за счет ошибки анализа. Если несхождение более значительно, это указывает на нахождение в воде какого-либо иона, который при анализе не определялся и может быть определен количественно путем простого расчета, т. е. вычитания из суммы реакционных емкостей всех анионов суммы реакционных емкостей всех катионов (или наоборот). В некоторых случаях, в частности, при анализе буровых вод, таким приемом пользуются иногда для определения реакционной емкости некоторых ионов, например щелочных (ср. табл. 84 и 85). Особенно наглядно и просто получаются все эти соотношения, если результаты анализа воды выразить в процентах реакционных емкостей отдельных ионов от суммарного содержания в воде всех найденных в воде миллиграмм-эквивалентов ионов. [c.280]

Результаты количественного определения фторидов показаны в таблице. Во всем исследованном диапазоне концентраций фторидов точность и воспроизводимость анализа удовлетвррительны, и лишь при определении концентраций <3 мг в 25 мл возрастает положительная ошибка. Скачки потенциала индикаторного электрода достаточно велики для надежного определения точки эквивалентности (4000 мв1мл при титровании 1,72 жг фторида) и монотонно убывают с увеличением концентрации фторида. Потенциал электрода устанавливается быстро, и лишь вблизи точки эквивалентности время несколько возрастает и достигает 3—4 мин. Скачок потенциала совпадает с точкой экв1ИБалент1Ности, соответст-вуюш.ей образованию FeF Было исследовано влияние pH анализируемой пробы на результаты потенциометрического определения фторидов. Зависимость относительной ошибки анализа от кислотности среды показана на рисунке. Возрастание положительной ошибки в щелочной среде объясняется образованием гид-р00 Киси железа, а отрицательной к кислой среде — связыванием фторида в плавиковую кислоту. Если принять допустимой точность анализа 5%, то потенциометрическое определение фторидов можно проводить в интервале pH 3—8. Однако, если учесть, что в зависимости от количества анализируемого иона в раствор вводятся различные объемы подкисленного раствора титранта — хлорида железа (pH 1—2), надежным можно считать определение фторида в диапазоне pH 3,5—7. Это согласуется с опубликованными ра- [c.188]

При разработке конкретного варианта ИФА перед исследователем встает проблема выбора фермента в качестве метки. Для правильного выбора следует учитывать многие факторы например, в гомогенном ИФА в исследуемом образце должны отсутствовать свободный фермент-метка, или фермент, имеющий сходную с ним специфичность, ингибиторы или активаторы фермента и т. д. Выбор фермента может быть обусловлен также и целями ИФА. Например, при одновременном анализе очень большого числа образцов, выполняемого в течение довольно длительного времени, необходимо для уменьшения ошибки анализа использовать более стабильные субстраты. Гидролитические ферменты, например щелочная фосфатаза и р- )-галактозидаза, имеют более стабильные субстраты, чем оксидоредуктазы, такие, как пероксидаза и глюкозооксндаза, поэтому последние менее предпочтительны в случае реакции с продолжительным периодом инкубации, но могут быть с успехом использованы в быстрых методах иммуно-анализа. [c.68]

На измерения могут влиять два вида загрязнений. Неорганич -ские примеси (например, кис5лород или катионы тяжелых металлов) при электрохимическом восстановлении (или окислении) приводят к появлению постоянного тока, и в этом случае электрод не является идеально поляризуемым. За исключением экспериментальных трудностей, связанных с протеканием тока, такие примеси вряд ли приводят к значительным ошибкам в электрокапиллярных или емкостных измерениях. Впрочем, это может оказаться и не так, если концентрация примеси высока или примесь подвергается быстрому электрохимическому окислению или восстановлению. К счастью, наличие примеси такого рода легко определить по протеканию тока, особенно заметного в случае капельного ртутного электрода. К более значительным ошибкам приводит загрязнение поверхностно-активными веществами, адсорбирующимися на электроде без химического превращения. Эти вещества могут иметь либо ионную (специфически адсорбированные ионы), либо неионную (органические молекулы) природу и присутствовать в концштрации, расположенной ниже порога чувствительности обычного химического анализа. В таких случаях единственный критерий чистоты системы — воспроизводимость и внутренняя согласованность проюдимых измерений. Перед началом двойнослойных измерений необходимо провести раздельную очистку растворителя и растворяемых вацеств. Для очистки воды от органических примесей применяют дистилляцию из раствора щелочного перманганата, что дает достаточно чистый для многих целей растворитель. Работа с невод-Выми растворителями часто требует сложной техники и оборудования как для очистки, так и для обращения с материалами [17]. Для удаления воды из неводного растворителя обычно используют молекулярные сита и дальнейшую перегонку при пониженном давлении. Чтобы в раствор не попадала атмосферная влага, приходится работать в изолированном боксе. Для работы с двойным слоем обычно достаточно перекристаллизации аналитически чистых солей из перманганат-дистиллированной воды. [c.82]

Фотометрический метод по собственному светопоглощению перренат-иона при 224 нм используют для анализа сплавов на зазных основах с содержанием 0,15—17% Re (ошибка - 2%) 565, 567]. Примеси отделяют щелочным методом. Определению рения мешают V(V), As(V), Mo(VI), NO". [c.258]

Определение сульфатов с тороном проводят в 80 %-ной зтанольной среде. ОП измеряют при 520—530 нм [782, 831, 1103, 1201, 1337, 1416]. Не мешают 10-кратные количества фосфат-ионов. Мешают определению щелочные, щелочноземельные элементы, железо, кобальт. Ошибка определения 500 мкг серы составляет 3,3 мкг [1416]. Метод использован для анализа природных вод [789], продуктов реактора [1103], органических соединений [1337] и др. [c.131]

Точные результаты получаются при полярографическом оп-зеделении кальция на фоне гидроокиси тетраметиламмония 1587]. Полярограмму снимают в интервале от —1,6 до —2,4 в. Ошибка при определении кальция составляет + 7—9% [444]. При полярографировании смеси щелочных и щелочноземельных металлов раздельные волны на фоне гидроокиси тетраметиламмония дают Ва, Зг, Na, К, КЬ, Сз, Са и Из перечисленных катионов полярографическому определению кальция мешает только литий. Мешают определению кальция следы РЬ и Ре(ОН)з, поэтому при анализе сложных объектов перед полярографированием [c.104]

Впервые хроматограф ГСТ-Л был приспособлен для анализа продуктов горения природного газа при испытаниях камеры сгорания газотурбинной установки работниками ЦКТИ [Л. 99], которые при наладке прибора подобрали оптимальные условия для проведения анализа расход воздуха —65 m Imuh напряжение на питающей диагонали моста — 3 в, напряжение на концах их ромовых обогревателей —12 в. Однако газоанализатор ГСТ-Л даже при указанных оптимальных режимах не обеспечивал разделения азота и окиси углерода, а пороговая чувствительность по метану составляла 0,04 7о объема. Применявшийся в ЦКТИ (Л. 98] метод введения поправок на величину суммарного пика (СО+ N2) не обеспечивал необходимой точности в определении СО, так как величина этой цоправки определяется с использованием азота, получаемого из воздуха путем прокачивания его через щелочной раствор пирогаллола. При таком способе получения азота возникает очень существенная ошибка за счет выделения из раствора пирогаллола окиси углерода (подробнее этот вопрос был рассмотрен в 4-4). [c.185]

Хорошие результаты дает метод, оспованный на окислении комплексного соединения Мп(П) с маннитом раствором Kз[Fe( N)8] в щелочной среде. Для устранения мешающего влияния Со(П), N1(11) и Сг(П1) необходимо вводить комплексов Щ [1028]. Первый скачок потенциала соответствует стадии окисления Мп(П) до Мп(1П), а второй — Мп(П1) до Мп(1У). Относительная ошибка определения составляет 1 %. Метод используют при анализе сланцев и известняков. [c.49]

Известно, что при анализе металлов группы платины производится совместное осаждение платины, иридия и золота формиатом натрия из щелочного раствора [168]. После прокаливания осадка выделенных металлов и последующей обработки царской водкой золото и платина переходят в раствор, а иридий остается в осадке. Раствор хлоридов золота и платины далее нейтрализуется щелочью и золото осаждается перекисью водорода, а из фильтрата в результате обработки формиатом выделяется платина. Обычные приемы весового анализа не позволяют выявить ошибку определения платиновых металлов по этой схеме. Применение же в качестве радиактивного индикатора золота-198 показало, что осаждение золота перекисью водорода не является количественным, а образующийся осадок частично захватывает платину. Остающееся в растворе золото затем соосаждается с платиной. [c.93]

Метод Берцелиуса долго был единственным практическим методом определения щелочных металлов, но в настоящее время он в значительной мере вытеснен методом Смита. Метод Смита имеет несколько существенных преимуществ, наибольшим из которых является то, что магний при работе этим методом не сопроьождает щелочные металлы в водном растворе, вследствие чего устраняются затруднения и ошибки, связанные с отделением этого металла и д])угих металлов, кроме кальция. Ббльшая часть бора также остается нерастворенной в виде бората кальция. Кроме того, метод Смита не требует осаждения большого количества сульфата бария, при котором можно всегда опасаться окклюзии солей щелочных металлов. Наконец, операции после смешения навески с указанными реактивами в методе Смита проше, чем в методе Берцелиуса. Поэтому метод Смита предпочитают теперь все, кто пользовался обоими методами. Его рекомендуют даже для анализа силикатов, растворимых в соляной кислоте, особенно тех, которые содержат магний. [c.1006]

Содержание влаги в гидроксидах щелочных металлов может быть определено путем нагревания анализируемых образцов до 150 °С и взвешивания выделяющейся воды [200], Вирцинг [372а] с той же целью осуществлял плавление едких щелочей в вакууме и конденсировал воду в охлаждаемой жидким азотом ловушке пальцевого типа. Автор сообщает, что при анализе проб, содержащих 10—20% воды, относительная ошибка составляла 0,2%. [c.184]

Мешающие влияния. Определению мешают другие содержащиеся в воде свободные кислоты и кислые соли сильных кислот. Анализу не мешает высокое содержание магния и натрия. Наоборот, мешающее влияние оказывает растворимость СаСОз в воде. Поэтому щелочность очень мягких вод увеличивается в результате соприкосновения с СаСОз даже тогда, когда агрессивная СОа отсутствует. Ошибку в таких случаях можно до известной степени предотвратить, пользуясь специальным способом приготовления карбоната кальция (см. Реак- [c.169]

Обычно цеолит кристаллизуется не из растворов, а из щелочных водных суспензий, содержащих гели или другие твердые вещества. Эти твердые фазы часто имеют такой же или близкий химический состав, что и цеолит, который из них кристаллизуется. Полностью отделить цеолит от нецеолитной фазы часто довольно сложно или вообще невозможно, поэтому очевидны трудности, возникающие при изучении систем такого типа. Получить цеолит высокой степени чистоты и установить степень его чистоты весьма непросто. Возможные примеси могут привести к ошибкам при анализе синтезированного цеолита и определении его свойств. [c.353]

Вообще говоря, в указанном выше выражении разница (Ек-и Ыа-) всегда должна быть положительной, так как в любой природной воде содержатся щелочные металлы. Обратное скорее указывает на ошибки или неточность анализа, хотя некоторые авторы допускают и отрицательное зачение киыа- до 1 мг-экв. Последнее, по-видимому, может быть объяснено наличием в воде неучтенных кислот, например, гуминовых, кремневой, азотной, фосфорной и др., поэтому в сумму мг-экв нужно вводить вес всех компонентов, имеющих практическое значение в этой сумме. [c.53]

Этот метол наиболее удобен. як как интенсивность окраски раствора, содержащего одно вещество, измерять более удобно, чем раствор, содержащий два окрашенных вещества. Однако применение такого варианта не всегда возможно. Этот вариант измерения интенсивности окраски не может быть применен для дитизонатов ртути, золота, платины, палладия, серебра и меди, которые в щелочной среде образуют средние (двузамещенные) дитизонаты последние, как известно, плохо растворимы в воде и органических растворителях, и поэтому в анализе мало применяются. При обработке аммиаком или щелочным буферным раствором дитизоната никеля последний разрушается с образованием, по-видимому, сульфида никеля в виде коллоидного раствора. Поэтому определение никеля по этому варианту может привести к большим ошибкам. [c.322]

Недостатки метода. 1) Борнометиловый эфир, отгоняемый в воздух в значительных количествах, тотчас разлагается нри соприкосновении с влагой, и борная кислота осаждается на всех окружающих предметах. Поэтому для таких выпариваний необходимо устроить особый вытяжной шкаф, иначе борная кислота всегда может попасть в другие сосуды и вызвать невероятную путаницу в анализах. 2) Второй недостаток связан с применением газо-кислородного пламени в тех случаях, когда после сплавления предполагают определять щелочные металлы. Что этот метод допускает онределение последних, является одним из основных его преимуи еств, однако нельзя сомневаться в том, что нри высокой температуре газо-кислородного пламени соли щелочных металлов могут частично улетучиться. Борат натрия может медленно, но полностью улетучиться даже на обыкновенном пламени паяльной горелки поэтому есть основания опасаться, что при более высокой температуре могут произойти значительные его потери. 3) Неполное удаление борного ангидрида может привести к ошибкам в последующем анализе. [c.930]

Легколетучие щелочные металлы в тугоплавких окислах определяют в разряде ПК при содержаниях, на порядок меньших, чем в методе фракционной дистилляции в угольной дуге с носителем (например, до 5-10- % Ь1 в изОв и АЬОз и до 2-10- % в 2гОз и ТЬОг [1260]). Высокая летучесть и низкая энергия возбуждения определяемого элемента позволяют проводить разряд при сравнительно небольшом токе — 400 ма, при котором основа (за исключением А1) в разряд не поступает. Это обеспечивает хорошую воспроизводимость ошибка определения составляет 5% при анализе ТЬОг, 20% — ОзОз и 2гОг (до 40% для А Оз, восстанавливающейся до легколетучего алюминия). [c.193]

Активационный анализ без разрушения образца был использован Шроедером и Винчестером [379] для быстрого и точного определения Ма в граните 0-1 и диабазе У-1. Как известно, обычные химические методы определения щелочных элементов сложны и приводят к большим ошибкам. Так, например, анализы стандартных образцов гранита и диабаза, выполненные в 30 различных лабораториях, показали стандартное отклонение в содержании Ма — 5,25% для гранита и 9,3% для диабаза. Эти ошибки слишком велики при решении некоторых геохимических задач. [c.272]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология