Сталь, анализ водорода

Методики по анализу водорода в гидридах металлов только в последнее время стали широко разрабатываться. Следует отметить, что все они являются видоизменением или усовершенствованием уже существующих методов анализа водорода в металлах и сплавах. [c.15]

Как показано в наших предыдущих работах [1, 2], воспроизводимость результатов анализа водорода по описанной методике вполне удовлетворительна, причем средние относительные отклонения для титановых сплавов обычно равны +6%, а для сталей +10%. [c.188]

Н. С. Свентицкий, К- И. Таганов и др. создали метод спектрального анализа стали на водород Р " ]. Для возбуждения спектра применялся низковольтный импульсный разряд. Межэлектродный промежуток не изолировался от внешней среды. Анализ проводился по методу трех эталонов. Внутренним стандартом был фон, и график строился в координатах логарифм [c.404]

Потенциодинамическим методом получали кинетические параметры электродного процесса при различных pH, на основании которых рассчитывали значения критериев реакции катодного выделения водорода. В результате анализа соответствия величин критериев требованиям той или иной теории установили влияние ингибитора ИКУ-1 на механизм процесса в НС1 и реагенте РВ-ЗП-1. Относительная ошибка определения плотности тока коррозии стали в сериях из пяти опытов составляла не более 2%. [c.284]

При нагревании стали в атмосфере водорода она приобретает хрупкость. Анализ показал, что при этом в стали образуется метан. Предложите объяснения причин хрупкости ста- [c.294]

При нагревании стали в атмосфере водорода она приобретает хрупкость. Анализ показал, что при этом в стали образуется метан. Предложите объяснения причин хрупкости стали и методы предотвращения ее. Можно ли назвать этот процесс коррозией [c.406]

Определение содержания водорода в стали и интенсивности проникновения водорода в сталь. Широко распространен метод определения содержания водорода в стали — вакуумная экстракция при нагреве образцов в вакууме <с последующим измерением объема выделившегося водорода. Оптимальная температура выдержки стальных образцов при вакуумной экстракции составляет 873—923 К- Этот метод отличается относительной простотой, не требует проведения химического анализа газа, так как выделившийся газ на 90—95% состоит из водорода, и позволяет получать сравнимые н воспроизводимые результаты. [c.91]

Описаны современные методы наводороживания и водородной хрупкости сталей при осаждении гальванических покрытий. Обобщены представления о механизмах процесса абсорбции водорода катодной основой при формировании электролитического осадка. Дан детальный анализ методов снижения и устранения наводороживания и водородной хрупкости сталей при гальванической обработке. Приведены практические рекомендации по контролю процесса наводороживания и водородной хрупкости высокопрочных и пружинных сталей. [c.318]

На основании проведенного термодинамического анализа имеющихся данных по водородопроницаемости и, учитывая кинетику физико-химических реакций, можно полагать, что процесс обезуглероживания углеродистой стали возможен и при температурах 200-250, но для этого необходимы очень высокие давления водорода. При сравнительно невысоких давлениях (50-600 атм) скорость химической реакции очень мала и,как будет показано ниже, водородная коррозия стали по существу не наблюдается. [c.137]

Как показано выше (рис. 14), применение метода послойного химического анализа углерода в стали или микроскопическое исследование изменения структуры на начальных стадиях водородной коррозии оказывается недостаточно эффективным. В связи с этим для изучения изменения содержания углерода в поверхностных слоях стали в начальной стадии ее взаимодействия с водородом был использован метод радиоактивных изотопов. [c.141]

Рис. 19. Результаты послойного радиометрического анализа стали 10А, содержащей радиоактивный углерод после выдержки (ч) в водороде при 500 и давлении 100 атм

Согласно авторадиографическим и электронномикроскопическим исследованиям (рис. 15, Ь ), процесс обезуглероживания начинается сразу при хемосорбции водорода сталью. Следовательно, индукционный период можно объяснить временем, в течение которого протекают локализованные химические реакции обезуглероживания и происходит зарождение трещин в отдельных дефектных местах. Время до начала обезуглероживания соизмеримо со стадией хемосорбции, т.е. практически близко к нулю. Полученные экспериментальные данные показывают, что во время индукционного периода уже наблюдается обезуглероживание, которое не удается заметить обычным послойным химическим анализом и исследованием шлифов после опыта, а обнаруживается с помощью метода радиоактивных изотопов. Поэтому определение индукционного периода, как времени до начала обезуглероживания стали, неточно. [c.165]

Третий вопрос, касающийся катодной поляризации, тоже был подвергнут анализу. Согласно экспериментальным данным [172, 174], имеется область потенциалов, в которой скорость роста трещины V достигает минимума, однако при более катодных потенциалах V вновь возрастает (рис. 28). Аналогичный минимум как для скорости роста трещины, так и для проницаемости наблюдается также в сталях [175], где участие водорода в растрескивании практически не вызывает сомнений. Полагают, что этот минимум соответствует наименьшей подвижности водорода, о чем свидетельствует изменение проницаемости. Увеличение проникновения водорода при катодной поляризации связано с образованием значительного его количества, а усиление при анодной поляризации — с образованием кислоты в результате гидролиза в питтингах или трещинах [2, 172]. В последнем случае происходит локальное образование водорода, несмотря на то что общий потенциал анодный. Этот процесс теперь изучен достаточно хорошо [60, 61 175— 178]. Таким образом, возражения, основанные на электрохимических представлениях, следует, по-видимому, считать опровергнутыми. В работе [172] указывалось, и мы согласны с этим, что в настоящее время нет существенных фактов, опровергающих участие водорода в КР алюминиевых сплавов. [c.94]

С помощью таких соотношений обычно удается выразить фазовые углы для наиболее сильных брэгговских отражений, обычно около 10 на атом (не считая атомы водорода), что, таким образом, дает возможность рассчитать карту распределения электронной плотности с хорошим приближением. Аналогичные методы существуют и для нецентросимметричных кристаллов. Разработка высокопроизводительных компьютерных программ одновременно с появлением автоматических дифрактометров и высокоскоростных компьютеров привело к прорыву в 1970-х в области рентгеновской дифракции, которая стала основным методом структурного анализа. В настоящее время нормальной практикой считается, когда первое сообщение о синтезе нового вещества сопровождается данными рентгеноструктурного анализа. [c.410]

При использовании пламенно-ионизационного детектора в газовый поток, выходящий из колонки, добавляют водород в качестве газа-носителя при этом используют азот или гелий, причем водород и газ-носитель смешивают в отношении 1 1. Полученную смесь направляют в горелку и сжигают в воздухе или кислороде. Ионы, образующиеся при сгорании органических веществ, уменьшают электрическое сопротивление пламени пропорционально количеству сгоревшего вещества. К горелке и электроду, который расположен над пламенем или сбоку от него, прикладывают разность потенциалов (100—300 В). Величина возникающего при этом тока зависит от сопротивления пламени, и она после усиления непрерывно регистрируется самописцем. Этот детектор имеет прекрасную чувствительность, его характеристика линейна в широком диапазоне концентраций (10 ), он обладает малой инерционностью, замечательно стабилен, чувствителен ко всем органическим соединениям, нечувствителен к неорганическим соединениям, на его работу не влияют небольшие изменения температуры и скорости газового потока. Наряду со всеми этими качествами он прост в обращении и благодаря этому стал одним из наиболее популярных, если не самым популярным, из ГХ-детекторов. Для точного количественного анализа с применением этого детектора для каждого соединения необходимо определить соответствующие коэффициенты отклика. [c.430]

Ход анализа. Навеску стали (0,1 г) поместите в маленькую фарфоровую чашку, растворите в 3 д<л серной кислоты (1 3) и добавьте 10 капель азотной кислоты. Раствор выпаривайте (под тягой) до выделения 20з (белые пары). По охлаждении прилейте 3 мл горячей воды и нагревайте до растворения солей. Снова охладите раствор и добавьте 5 капель фосфорной кислоты и 10 капель 3%-ной перекиси водорода. В присутствии титана появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении нескольких капель раствора бифторида калия. [c.160]

Влияние природы газа-носителя на хроматографическое разделение веществ до настоящего времени изучено недостаточно. Обычно в качестве газа-носителя используют азот или воздух [1—10]. За последние годы в качестве газов-носителей стали употреблять водород [И—12] и гелий [13—14], поскольку они позволяют увеличить точность хроматографического анализа за счет повышения чувствительности фиксирующего прибора по теплопроводности. Используя в качестве газов-носителей азот и гелий, Виземан [14] обратил внимание на то, что ширина выходных кривых гтилацетата и изобутилового спирта больше при употреблении тока гелия и меньше при употреблении тока азота, но теоретически обосновать это положение автор затруднялся. [c.260]

Еще 30 лет назад в литературе высказывалось мнение [52— 54], что лрн растворении водорода в железе и никеле образуются гидриды типа МеН. Однако попытки обнаружить гидриды металлов — эндотермических поглотителей водорода не дали положительных результатов [55]. Н. А. Галактионова [56] при рентгеноструктурном анализе легированной стали, обогащенной водородом путе.м ее продувки в жидком состоянии, не обнаружила никаких- следов новых пар линий, не принадлежащих решетке металла. Содержащиеся же в железе и стали в виде примесей или легирующих добавок гидридообразующие элементы (Т1, 7г, V, N5) могут связывать диффундирующий в стали водород в химические соединения. [c.18]

В процессе осаждения И—40 а/дм ) перекисное титановое соединение восстанавливается водородом, выделяющимся на катоде, до гидроокиси титана (1). Эта гидроокись, осаждающаяся с кадмием на катоде, является очень активной и также будет восстанавливаться водородом по реакциям (2) — (4) до тех пор, пока не начнет осаждаться титан, способный давать с кадмием сплав. Из приведенных реакций видно, что в процессе электроосаждения на восстановление одного атома титана требуется восемь атомов водорода. Такой большой расход водорода и является одной из причин снижения наводороживания стали. Другой причиной уменьшения наводороживания, по мнению авторов, является то, что из-за химического сродства титана к водороду титан будет ускорять реакцию молизации Н + Н- Нг Исследования, проведенные с помощью метода Лоуренса, а также статические испытания разрывных образцов показали, что электроосаждение из цианистых растворов, содержащих пертитанаты, приводит как к снижению наводороживания стали, так и к уменьшению времени прогрева, необходимого для полного восстановления механических свойств стали. Анализ электроосадков показал, что в покрытиях содержится 0,2—0,34% титана. [c.206]

Литература по этому вопросу — громадна. На русском языке имеется в виде отдельной книги перевод обширной монографии R. astro и А. Portevin,2в которой с исчерпывающей полнотой даны анализ и критика всех заслуживающих внимания методов определения кислорода и окислов в стали. Во второй части книги, принадлежащей проф. Н. Ф. Л е в е, дается систематическое описание и сравнительная оценка наиболее надежных методов определения в стали кислорода, водорода, азота и шлаковых включений и приведена подробная библиография предмета — русская и иностранная. [c.200]

На рис. 2 представлены крпкые адсорбции на 1 сш" иоверхности стекла по данным Франка [6] и по нашим данным, отпесепиым ко всей площади поверхности аналитической аппаратуры. Из этого рисунка видно, что адсорбированная иоверхпостыо стекла влага может оказывать большое влияние на результаты анализов водорода в стали. Уменьшение площади иоверхности аналитической аппаратуры вызовет повышение парциального давления водяных паров и увеличение удельной адсорбции. В связи с этим необходимо предотвращать адсорбцию влаги на стекло путем введения в аналитический объем поглотителей влаги с низкой упругостью паров. Адсорбции других газов нами не обнаружено. Если адсорбция этих газов [c.284]

Было установлено, что при работе в ресивере создалось разрежение, поэтому реакционная масса, содержащая порофор и соляную кислоту, из окислителей засосалась в ресивер, который был изготовлен из углеродистой стали. Под действием соляной кислоты углеродистая сталь активно растворялась с образованием хлорного железа и водорода. Содержавшиеся в суспензии порофор и гидроазосоединения всплыли на поверхность тяжелого раствора хлорного железа и подверглись воздействию газообразного хлора в условиях плохого отвода тепла. В этих условиях неизбежен был нагрев их до температуры разложения порофора (70—100 С) с выделением значительного количества тепла и газов. Создавшимся высоким давлением ресивер был разрушен. Анализ этой аварии показывает, насколько опасно попадание обрабатываемых органических продуктов в оборудование и трубопроводы хлорного тракта, в котором происходит длительное неконтролируемое взаимо- [c.356]

За последние 150 лет параллельно с развитием основных теоретических представлений в области химии выяснялся общий состав нефти [14]. Однако замечательное постоянство химического состава сырых нефтей стало понятным лишь около 40 лет назад. Ш. Ф. Мабери на основании многочисленных и тщательно выполненных анализов нашел, что даже наиболее различающиеся между собой нефти содержат от 83 до 87 % углерода, от И до 14% водорода, а также кислород, азот и серу в количествах от 2 до 3% [28]. Он показал, что это постоянство может быть объяснено очень просто, если предположить, что каждая нефть представляет собой смесь небольшого числа гомологических рядов углеводородов, причем число индивидуальных членов каждого ряда может быть очень велико. Различие между двумя любыми нефтями заключается в вариациях содержания каждого ряда и содержания индивидуальных углеводородов, присутствующих в каждом ряду. Природа гомологических рядов, составляющих нефть, такова, что эти вариации но оказывают большого влияния на состав общей смеси. Таким образом, в результате, несмотря на некоторые различия, элементарный состав одной нефти весьма близок к элементарному составу другой нефти. Этот общий вывод имеет важное техническое значение, так как позволяет получать довольно однородные нефтяные продукты из нефтей различного состава. Вместе с тем методы переработки сырых нефтей должны быть весьма разнообразными и обеспечивать получение товарных продуктов в нужном количестве и необходимого качества. Например, небольшое содержание асфальтовых веществ не может заметно отразиться на элементарном составе всей нефти в целом, точно так же, как и увеличение содержания ароматических углеводородов в керосиновой фракции на 10% не может заметно изменить отношение содержания углерода и водорода. Однако каждое из этих изменений может значительно увеличить трудности переработки нефти и уменьшить выход чистых продуктов 2. [c.49]

Условия анализа неподвижная фаза — эластомер 5 — 30, нанесенный в количестве 5% вес на хроматон-Л (0,16—0,25 мм). Ткол- = 65°С, Т исп- = = 200°С, скорость водорода 35 мл мин, колонка из нерж. стали 2000X 3 мм. [c.143]

Образующийся углекислый барий ВаСОз практически нерастворим в воде и выпадает в виде тонкого белого порошка, вызывающего помутнение раствора. По степени помутнения раствора можно судить о количестве СО2, а следовательно, о количестве сожженного водорода. Для более точного определения стали в дальнейшем применять титрование баритового раствора (работы В. М. Фокеева и др.). С помощью подобных приборов было сделано большое число анализов, и они стали проводиться, начиная с 1946—1947 гг. пе только для газовой съемки, но и для других целей, в частности для определения состава природных углеводородных газов. [c.225]

Г. Лендель, Д. Гофман, Г. Брайт. Анализ черных металлов, Госхимтехнздат, 1934, (612 стр,). Авторы описывают арбитражные и экспрессные методы определения элементов, входящих в состав чугунов и сталей, методы определения кислорода, водорода и азота и включений окислов, методы анализа ферросплавов, а также руд, известгяков, шлаков, угля и других материалов, мета, 1лургнческого производства. [c.491]

Брутто-формула свидетельствует о высокой непредельности углеводорода ФН = 5). Поскольку соединение поглощает только один эквивалент водорода, то в нем присутствует лишь одна двойная связь, а остальная формальная непредельность приходится на систему кратных связей и (или) циклов, относительно инертную к гидрированию. Отметим, что такой системой может быть бензольное ядро ФН = 4). Обратимся теперь к анализу спектра, включающего интенсивное концевое поглощение (X 215 нм, Ig е = 4,3), полосу при 42 000 см" , Я 238 нм (1й8/ 3,8) и плечо при 36 000 см" Я 278 нм (lge/ 2,65). Концевое поглощение и плечо вполне могут быть отнесены соответственно к - и В-полосам бензольного хромофора. Относительно интенсивная полоса при 238 нм свидетельствует о наличии сопряженного хромофора, каковым при сделанных допущениях может быть только стирольный хромофор. Между тем /С-полоса самого стирола (см. ПП1В) и более длинноволновая и более интенсивная. Стало быть искомая структура должна иметь такое алкильное замещение (две метиль-ные или 0Д1 а этильная группы) при [c.61]

При разработке способа получения аммиака из водорода и азота уже с самого начала знали, что реакция обратима N3 + ЗН2 2NH3. Химическое равновесие между На, N2 и NH3 можно сместить, изменяя температуру, давление и концентрации веществ. Количественный термодинамический анализ условий равновесия был сделан Габером, который показал, как зависит выход аммиака от давления и температуры. Оказалось, что наиболее благоприятны давление порядка 1000 атм и температура 475—525° С. На основе этих данных стали вести проектирование и строительство заводов по производству аммиака. [c.66]

Наряду с исследованием металлических сплавов в конце XIX в. и начале XX в. стали развиваться работы по физико-химическому анализу водных соляных систем. В этой области особое значение имеют работы голландской школы физико-химиков, в частности Г. Розебома и Ф. Шрейнемакерса, осуществивших первое оригинальное исследование систем из воды и двух электролитов с общим ионом (система вода — хлорное железо — хлористый водород) и Я- Вант-Гоффа, который совместно с многочисленными сотрудниками изучил ряд водно-солевых многокомпонентных систем, образованных солями Страссфуртского месторождения. [c.167]

На лабораторную доработку вопроса ушло в 1909 г. немнога времени, почти сразу применили опытный аппарат (автоклав),, вмещавший 2 п. масла. Катализатор готовили осаждением гидрата закиси никеля (гидроокиси никеля П) на кизельгуре (1 0,6). Промытый, высушенный, тонко измельченный катализатор восстанавливали в токе водорода. Вскоре научились получать из хлопкового масла весьма удовлетворительный продукт с титром выше 50°. Тогда стали создавать заводскую установку с автоклавом на 50 п. масла. Так началось заводское производство его сразу же наметили развить в масштабе 300—400 тыс. п. (5—6,5 тыс. т) в год. Работали почти целиком на хлопковом масле Оно поступало из Средней Азии и имело, по анализам 1910—1911 гг., свободных жирных кислот 0,09— 0,11%, йодное число 112,6—113,5. Масляные баки вмещали почти годовой запас масла, что обеспечивало хорошее отстаивание. Рафинации не было. Водород получали электролизом воды. По образцу приобретенного в Германии водоразлагателя системы Шмидта изготовили в России, преодолев многие трудности, еще 19 таких же. В установке непрерывно циркулировал раствор химически чистого карбоната калия. Практически можно было одновременно использовать 17 электролизеров, они давали около 2500 водорода в сутки, расходуя около [c.408]

В составе малоуглеродистой стали обычно присутствуют углерод, марганец, кремний, сера, фосфор, кислород, азот, водород, а также могут быть добавки легирующих элементов, используемых в качестве раскислителей хром, алюминий, бор, ванадий, титан, молибден. Содержание каждого из указанных элементов в малоуглеродистой стали составляет десятые либо сотые доли процента. Между тем, их влияние на склонностъ стали к хрупкости при понижении температуры может оказаться значительным, хотя удельный вес влияния каждого элемента определить весьма трудно. Поэтому исследователи рассматривают свойства чистых сплавов а-желе-за с регулируемыми добавками различных элементов [48], а промышленные стали оценивают с применением методов статистического анализа [49]. [c.39]

На основании анализа опубликованных данных, а также работ, выполненных в ФМИ им. Г.В.Карпенко АН УССР [41-49], можно заключить, что наиболее вероятной формой существования водорода в металлах является твердый раствор протонов в кристаллической решетке металла. При наличии в металле различных дефектов в виде пор, микротрещин и пр., которые практически всегда присутствуют в конструкционных сплавах, часть водорода может находиться В молекулярном состоянии в этих дефектах, а в сложнолегированных сталях и сплавах, содержащих гидрообразующие элементы, — в виде гидридов или других химических соединений. [c.18]

Фильтрат из нутч-фильтра поступает в сборник 3, промывные воды в сборник 4, а промытый осадок направляют в сушилку 5. Высушенный осадок перекиси марганца измельчают, упаковывают в ящики и отправляют потребителю. Фильтрованный раствор из сборников 3 и 4 насосом 6 перекачивают в реактор-гидратор из эмалированной стали 7, охлаждают до О плюс 2° С и при перемешивании нейтрализуют разбавленной вдвое соляной кислотой или смесью серной и соляной кислот (плотность П50—1200 кг1м ), получаемой в виде отхода производства при насыщении спирта хлористым водородом (на стадии енолизации). Кислоту прибавляют тонкой струей до кислой реакции (pH 1,5—2,0 — фиолетовый цвет бумаги конго), при которой выделяется кристаллический гидрат диацетон-2-кето-/,-гулоновой кислоты. Полноту осаждения определяют анализом. Затем массу фильтруют через центрифугу 8 и дромывают ледяной дистиллированной водой до исчезновения в промывных водах ионов С1 и 804". [c.279]

Электролизом на ртутном катоде отделяются следующие металлы Ре, Сг, Со, N 1 Си, 2п, Мо, Сс1, 5п, РЬ, В , Н , Т1, 1п, Ga, Ge, Ag, Аи, Pt, Рс1, КЬ, 1г, Ке. Не отделяются А1, Т , 2г, V, и, ТЬ, Ве, NЬ, Та, W, Р, Аз, 8с, У, РЗЭ, Mg, щелочные и щелочноземельные металлы. Марганец отделяется неполностью, часть его окисляется до МпОа и выделяется на аноде, может также окислиться до Мп04", окрашивая раствор в малиновый цвет. Дюбель и Флюршютц [689] считают, что если во время электролиза в электролит добавить несколько капель 30%-ной перекиси водорода, то достигается количественное отделение марганца. Хром медленно удаляется при электролизе. Поэтому при анализе сталей, содержащих > 5% хрома, большую часть его рекомендуется отделять до электролиза в виде хлорида хромила [555]. Небольшая часть железа всегда -остается в электролите. Однако эти остающиеся количества железа не мешают во многих фотометрических методах определения алюминия, если восстановить железо аскорбиновой кислотой до Ре (П). В электролите могут остаться также следы хрома и молибдена. [c.191]

Другой способ детектирования, нашедший широкое применение, основан на измерении температуры пламени газа, выходящего из хроматографической колонки [216]. Работающий на этом принципе детектор носит название горелки Скотта. Газ-носитель, которым в данном случае обычно является водород или смесь водорода с азотом, сжигают в специальной горелке (рис. 456). Над горелкой на небольшой высоте помещают чувствительный термоэлемент, регистрирующий температуру пламени, которая изменяется, если в газе-носителе появляется постороннее вещество. Позднее этот метод был усовершенствован [24] в качестве газа-носителя стали использовать азот, а водород подводили отдельно и прибавляли к газу-носителю после того, как он пройдет колонку. Достоинствами этого детектора являются его высокая чувствительность, простота конструкции и возможность производить измерения при высоких температурах (вплоть до 300°). Пламенным детектором удается, например, одтределить 0,1 мкг бензола в I мл водорода. Для количественного анализа важно, чтобы для небольших образцов сигнал детектора линейно зависел от концентрации, а его величина была пропорциональна теплоте сгорания отдельных компонентов смеси. При проведении газовой хроматографии в препаративном масштабе можно направить в горелку небольшую часть общего потока газа. Пламенной детектор нельзя использовать для регистрации веществ, вызывающих коррозию термопары или образующих на ней налет продуктов сгорания (например, галогены, окись кремния). [c.504]

Отгонка хрома в виде хромилхлорида — наиболее часто применяющийся метод его отделения. Так как хромилхлорид легко восстанавливается в солянокислом растворе хлористым водородом, реакцию проводят в присутствии окислителя — хлорной кислоты [674, 1803], например при определении хрома в феррохроме, хромовых сталях и т. д. Метод применен Эвин-гом и Бэнксом [751] для анализа ТЬ — Сг-силавов. Определение тория и хрома производится из отдельных навесок. Абсолютная ошибка определения 0,17—0,32 2 ТЬ в присутствии 0,5 г Сг составляет 0,2 мг. [c.148]

Карбонилгидриды. В ранних рентгеноструктурных работах слабое рассеяние рентгеновских лучей атомами Н не позволяло определять положение. этих атомов не удалось его зафиксировать в ранних электронографическпх исследованиях, комплексов Ре(С0)4Нг и Со(СО)4Н. Прямое определение положения атомов водорода при рентгеноструктурном анализе стало возможным в некоторых случаях благодаря усовершенствованию метода, но в большинстве рентгепоструктурных работ позиции атомов Н рассчитывались исходя из расстояний металл — металл. Например, в тетраэдрическом кластере Ru4H4( O),2 (а) [1] имеется четыре удлиненных ребра, что можно объяснить присутствием мостиковых атомов водорода, тогда как в струк- [c.68]

Ход анализа. Пробу стали (0,1 г) поместить в маленькую пробирку и растворить в 3 д<л сериой кислоты (1 3). По растворении добавьте около 50 мг персульфата аммония и прокипятите раствор до разрушения персульфата (прекращение выделения пузырьков кислорода), К охлажденному раствору прибавьте 5 капель фосфорной кислоты (плотностью 1,7) и 10 капель 3%-ной перекиси водорода. В присутствии ванадия наблюдается появление четкого красновато-бурого кольца, что обусловлено образованием надванадиевой кислоты в месте соприкосновения слоев перекиси водорода н испытуемого раствора. При кипяченин и взбалтывании раствора кольцо разрушается. Если же в охлажденный раствор вновь прибавить перекись водорода, то кольцо опять появится. [c.160]

Ход анализа. Пробу стали (0,1 г) поместите в маленькую чашку и растворите в разбавленной серной кислоте в полученном растворе окислите железо и вольфрам несколькими каплями азотной кислоты, раствор выпаривайте (под тягой) до выделения ЗОз (белые пары). По охлаждении добавьте 6 мл воды и нагрейте. Выделившуюся вольфрамовую и кремневую кислоты отделите центрифугированием. Центрифугат нагрейте до кипения, добавьте 0,1 г сульфита натрия для воссгановления железа и кипятите 10 мин. В горячий раствор добавьте 3—4 капли перекиси водорода и 1 мл 30%-ного раствора фосфата натрия и перемешайте в присутствии циркония появляется белый илистый осадок фосфата циркония. Осадок после центрифугирования промойте 3%-ным раствором нитрата аммония. Для проверки наличия циркония промытый осадок сплавьте в ушке платиновой проволоки с карбонатом натрия, плав растворите в воде, центрифугируйте и отделите осадок от раствора. После промывания 1 %-ным раствором ЫааСОз растворите осадок в 2—3 каплях горячей соляной кислоты (1 1), прибавьте 2 мл воды, 1—2 капли спиртового раствора ализарина и слегка нагрейте. При наличии циркония появляется характерное краснофиолетовое окрашивание или такого же цвета осадок. Для обнаружения циркония можно воспользоваться также капельной реакцией с р-диметиламино-азофениларсоновой кислотой (см. стр. 157). [c.161]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология