Джонса железа

Полнота восстановления контролируется тиоцианатной реакцией на ионы Ре +. Восстановленный раствор титруется перманганатом калия. Железо (П1) можно восстанавливать также сероводородом, разными металлами и другими восстановителями, однако практически всегда восстанавливают хлоридом олова (И) или с помощью редуктора Джонса. [c.275]

Восстановление соединений железа (III) амальгамированным цинком (в редукторе Джонса). Редуктор Джонса (рис. 50) представляет собой стеклянную трубку длиной 5—30 см и внутренним диаметром 1,8— [c.201]

Значительно большее число работ посвящено амперометрическому титрованию восстановленного урана окислителями. Уран (VI) восстанавливают обычно в редукторах того или иного типа (висмутовый, кадмиевый, цинковый — так называемый редуктор Джонса) или электролитически. Последний способ предпочтительнее потому, что при нем в раствор соли урана не вносится посторонних ионов. В качестве окислителей применяют перманганат , церий " (IV), железо (III), ванадат аммония и. и. в за- [c.323]

Восстановление до молибдена (III) в редукторе Джонса обработка избытком железа(III) в [c.323]

После растворения оксида железо существует частично или полностью в виде железа (П1). Поскольку для титрования стандартным раствором перманганата калия требуется, чтобы все железо присутствовало в виде железа (П), железо(П1), образовавшееся в результате растворения пробы, должно быть количественно восстановлено. Для этого можно использовать любую из методик, описанных выше для предварительного переведения вещества в соответствующую степень окисления. Обычно для восстановления железа (П1) используют сероводород или диоксид серы. Если раствор прокипятить, то избыток любого газа-восстановителя легко удалится, но следует принять меры предосторожности против повторного окисления л<елеза(П). Можно использовать и редуктор Джонса, но в нем восстанавливаются до более низких степеней окисления и сопутствующие железу элементы в руде, а именно, титан, ванадий, хром, уран, вольфрам, мышьяк и молибден. Поэтому результаты титрования окажутся завышенными. В то же время серебряный редуктор позволяет. проводить преимущественное восстановление железа (П1) в присутствии титана (IV) и хрома (III). [c.324]

Метод Ио и Джонса (метод молярных отношений) [42]. Если комплекс ВА очень мало диссоциирует, то функция Х(Л/В)в изображается прямой линией, начиная от нуля до точки (i х В, п), а затем наклон внезапно изменяется и кривая в пределе идет параллельно оси А/В. Для менее устойчивых комплексов функция Х А/В) является плавной кривой, но, если комплекс не слишком сильно диссоциирует, то линейный участок функции можно экстраполировать и получить значения п и х из точки пересечения. На рис. 10 показаны кривые этого типа для оптической плотности при длине волны 480 гп х растворов ионов железа (П1) и 1,2-диоксибензол-3,5-дисульфоната (тирона) при pH = 9,6. Экстраполяции линейных участков кривых пересекаются при А/В = 3, что указывает на преобладание в этих условиях комплекса ВАз. [c.73]

Объемным методом достаточно просто определять общее количество титана. Метод этот основан на восстановлении четырехвалентного титана в редукторе Джонса до трехвалентного с последующим титрованием его раствором железоаммонийных квасцов в присутствии роданида аммония как индикатора. После окисления трехвалентного титана раствором окисного железа введенная в титруемый раствор избыточная капля железоаммонийных квасцов образует с роданидом аммония окрашенное в красный цвет соединение Fe( NS)g — признак конца титрования [107]. Для предупреждения окисления кислородом воздуха рекомендуется вводить в раствор небольшие количества насыщенного раствора сульфата аммония или ледяной уксусной кислоты. Последние образуют с ионами прочный комплекс, вследствие чего происходит значительный сдвиг потенциала системы в положительную сторону [108]. [c.149]

В основу одновременного определения трех- и четырехвалентного титана при их совместном присутствии положено непосредственное определение Ti +, находящегося в растворе, и общего количества трехвалентного титана, полученного путем восстановления ионов до Ti в редукторе Джонса. Трехвалентный титан определяется по методу, предложенному Табаковой и Соловьевой [109], путем введения известного количества раствора соли титана в точно замеренное количество раствора железоаммонийных квасцов, находящихся в избытке, и последующим титрованием образовавшегося двухвалентного железа раствором перманганата. По расходу перманганата при первом и втором титровании вычисляют содержание различных форм титана. [c.149]

Метод определения молибдена, основанный на том, что пропущенный через редуктор Джонса раствор вводят в раствор сульфата железа (III) и образующееся при этом железо (П)- титруют раствором перманганата калия, вполне приемлем как по точности результатов, так и по продолжительности анализа. Прежнее представление о том, -что в редукторе Джонса молибден не полностью восстанавливается до трехвалентного состояния, было-опровергнуто причем показано, что пониженные результаты определения молибдена вызваны частичным окислением его кислородом воздуха. Этого можно легко избежать, если анализируемый раствор непосредственно из редуктора вливать в раствор сульфата железа, (П1). При этом молибден окисляется, но не до шестивалентного состояния, а до устойчивого соединения промежуточной валентности, с образованием эквивалентного количества железа (II). Количественное восстановление молибдена в редукторе проходит быстро как в сернокислом, так и в солянокислом растворе, даже на холоду При исиользовании солянокислых растворов перед титрованием перманганатом необходимо вводить смесь [c.361]

Если при восстановлении железа в кислом растворе цинком в редукторе Джонса образуется окрашенное соединение, то это служит признаком присутствия примеси других элементов. Разбавленный раствор солей железа (II) бесцветен, в то время как восстановленные соединения молибдена, хрома и урана — зеленого цвета, вольфрама и ниобия — коричневого цвета, а титана и ванадия — соответственно фиолетового и бледно-лилового цветов. [c.443]

Для определения в смеси редкоземельных элементов европия, который легко восстанавливается до двухвалентного состояния, солянокислый раствор хлоридов пропускают через редуктор Джонса (стр. 135) в приемник, содержащий избыточное количество раствора сульфата железа (III). Затем приливают смесь Рейнгардта (стр. 446) и образовавшееся железо (II), количество которого эквивалентно содержанию в растворе европия, титруют перманганатом . Ни один из других редкоземельных элементов в этих условиях не восстанавливается и не титруется. [c.629]

В сернокислом или солянокислом растворе титан быстро восстанавливается до трехвалентного состояния цинком в редукторе Джонса. Трехвалентный титан, однако, очень легко окисляется на воздухе, в связи с чем раствор после восстановления непосредственно вливают в раствор сульфата железа (III). В результате этого титан немедленно окисляется до четырехвалентного с образованием эквивалентного количества более устойчивого сульфата железа (II) [c.659]

Восстановление. Молибден (VI) и вольфрам (VI) легко переходят в средние степени окисления. А1 и Zn в сернокислых растворах восстанавливают Мо (VI) до Мо (V) (синий раствор), до Мо (IV) (оливково-зеленый раствор) и до Мо (III) (бурый раствор). Можно получить, пропуская молибдат аммония через колонку редуктора Джонса (см. рис. 72). Аналогично вольфрамат натрия в солянокислой среде восстанавливается до раствора вольфрамовой сини. Р е также можно получить действием на кислый раствор вольфрамата натрия сульфатом железа (II), хлоридом олова (II). А1, Fe, Zn восстанавливают вольфрамат до ШгОб (синий цвет), затем до коричневого соединения вольфрама. [c.240]

Для восстановления применяют также жидкие амальгамы различных металлов, например, цинка, кадмия, свинца, висмута. Восстанавливаемый раствор встряхивают с амальгамой. Восстановитель — металл, растворенный в ртути. Для восстановления удобно пользоваться специальными редукторами с применением твердых металлов. Такой редуктор предложен в 1889 г. С. Джонсом. Редуктор представляет собой стеклянную трубку (рис. 72) длиной 25—40 см, диаметр 1,5—2 см. Редуктор наполняют кусочками амальгамированного цинка или кадмия. Нижний конец редуктора сужен и снабжен стеклянным краном. В эту суженную часть трубки помещают немного стеклянной ваты, поверх которой насыпают зерна или стружку металла, сверху также помещают слой стеклянной ваты. Высота слоя зерен металла 10—20сл. Вместо цинка или кадмия применяют также алюминий, свинец, висмут и даже серебро. Металл должен быть испытан на содержание в нем железа. Для этого 10 г металла растворяют в 100 мл разбавленной (1 5) Н2804. Вносят 1—2 капли 0,1 н. раствора КМПО4. Полученный раствор должен оставаться окрашенным в розовый цвет. Наиболее чистый металл кадмий. [c.392]

О влиянии размера зер на абразива а изнашивание (материалов исследователи высказывают противоречивые точки зрения. Хрущов и Бабичев [114, 115] указывают на наличие некоторого критического размера абразивных частиц, например для сталей—100 мкм, для цветных металлов— 120—150 мкм. По данным М. Гюрлеюка [122], исследовавшего ряд цветных металлов, этот размер не превышает 70 мкм. Английские исследователи Г. Натан и И. Джонс [115] называют величину до 150 мкм. Такой размер, по их данным, характерен только для алюминия и латуни, а для других материалов (медь, бронза, железо и сталь) он ограничен — 80 мкм. [c.128]

Какой способ восстановления Fe(HI) в Fe(II) при перманганатометрическом определении железа не является токсично опасным а) с помощью Sn l2 с последующим удалением избытка Sn(H) раствором Hg l2 б) с помощью редуктора Джонса, [c.142]

Вейс [1007] проводил титрование урана (IV), полученного восстановлением урана (VI) в 0,5 N растворе H2SO4 (или 0,4 N растворе H I) в редукторе Джонса 0,1. jV раствором Fe2(S04)g в атмосфере СО2 при температуре 70°. Как указывает автор, железо до соотношения Ре U=100 1 не мешает определению урана. [c.215]

Мозер [965] всегда получал по методу Ридерера слишком низки для висмута результаты. Удовлетворительные результаты (ошибка 0,3% можно, по данным Мозера, получить, восстанавливая молибден в колбе, снабженной манометрической трубкой, и титруя раствором перманганата, установленному по висмуту. Однако метод отнимает очень много времени. Низкие результаты получаются вследствие частичного обратного окисления воздухом восстановленного молибдена, и это явление может быть устранено, если прошедший через редуктор Джонса раствор собирать в раствор сульфата трехвалентного железа [627, стр. 280]. В связи с вышесказанным молибдатный метод требует дальнейшей проверки. [c.104]

Е. В. Анкудимова и В. И. Петрашень [18] получали заниженные на 0,6—0,7% результаты при проверке описанного в руководстве Ферьянчич [328] метода определения молибдена, основанного на его восстановлении до трехвалентного состояния в сернокислом растворе в редукторе Джонса с амальгамированным цинком, прибавлении к раствору соли трехвалентного железа и титровании перманганатом. Необходимо проведение контрольного опыта и введение поправки. При восстановлении в редукторе Джонса получаются очень большие объемы жидкостей (275—300 мл) при промывании. Это обстоятельство затрудняет установление конечной точки титрования и несколько понижает точность получаемых результатов. [c.179]

Шестивалентный молибден, а также пятивалентный ванадий и трехвалентное железо восстанавливаются в сернокислых растворах металлической медью [1561] в редукторе Джонса. Есимура [1561] безуспешно пытался титровать восстановлекиый раствор растворам Се(804)2 помехи вызывают ионы одновалентной меди, образующиеся в процессе восстановления. Замаскировать одновалентную медь не удалось. [c.195]

Методы, основанные на восстановлении шестивалентного молибдена металлическими железом, никелем или кобальтом. Есимура [1563] изучал восстановление шестивалентного молибдена в редукторе Джонса, заполненном мелкими стружками неактивированного или активированного железа. Активирование железа производилось пропусканием раствора сульфата меди в соляной кислоте. Полученный трехвалентный молибден титровали раствором железоаммиачных квасцов в присутствии роданида калия. При таких опытах не удалось установить каких-либо определенных преимуществ каждого редуктора вследствие трудности установления конечной точки титрования. [c.196]

Определение Ей. Метод редуктора Джонса является практически единственным изученным способом определения европия. В соответствии со стандартным потенциалом для системы Еи 7Еи + (см. стр. 172) европий легко и полностью восстанавливается амальгамированным металлическим цин1 ом в солянокислой среде, и полученный раствор сливают непосредственно в колбу с раствором РеС1з в атмосфере СОг- После добавления к содержимому приемника Н3РО4 и индикатора — дифениламинсульфоната, восстановленное железо, количество которого эквивалентно определяемому Ей, титруют раствором Кг гО [9431. [c.163]

Железо (III) восстанавливают до железа (II) в редукторе Джонса и полученное железо (II) титруют в сернокислой среде раствором NaVOj или NH4VO3 в присутствии дифениламина, дифенилбензидина, дифениламин-4-сульфокислоты или соединения фталоцианинтетрасульфокислоты с медью [18]. [c.143]

В другом методе уран (IV) титруют амперометрически [9] раствором соли железа (III) в среде 0,3 п. раствора H2SO4 с использованием платинового вращаюш,егося микроэлектрода в атмосфере СОз- Если присутствует U i, его восстанавливают цинком в редукторе Джонса в этом случае образуется смесь U и TJi , при титровании которой сначала окпсляется U до затем до При определении этим методом 5—200 мг U получаются удовлетворительные результаты. Определению не мешает железо. [c.155]

Голдблат и Джонс [64] сопоставили данные трех методов анализа оксида дейтерия, содержащего небольшое количество водорода а) восстановление железом с последующим масс-спектрометрическим анализом, б) измерение плотности и в) метод ЯМР. В последнем случае в ходе проведения анализа к 0 0 трижды последовательно добавляли заданное количество НаО. Экстраполяция зависимости интегральной интенсивности сигнала, полученного на приборе с рабочей частотой 60 МГц, от количества воды в системе к нулевому значению интегральной интенсивности позволила оценить содержание протия в исходном образце. Ниже приводятся результаты анализа [содержание В, % (атомн.), среднее из четырех измерений] [c.477]

И. Ленгыюр [33] впервые использовал значения скоростей испарения с накаленных в высоком вакууме проволок, рассчитанных из данных о потере веса, для определения давлений пара и теплот испарения металлов с высокими температурами кипения. Совместно с Г. А. Джонсом и Г. М. Маккеел [34] он определил оти, пмеюш,ие также техническое значение, величины для вольфрама, молибдена, платины, никеля, железа, меди и серебра. При этом принималось, что а = 1. Подтверждением правильности сделанного предположения служило согласие с данными, полученными при использовании общего уравнения для давления пара при. подстановке в него химических констант Сакура — Тетрода — Штерна. Частично экспериментальным и частично расчетным путями данные проверялись П. Хартеком [35] п А. Эйкеном [36]. Давления пара меди и серебра были измерены посредством кнудсеповского метода истечения, многократно и надежЕю испытанного. При этом оказалось, что значения давления пара, определенные методом раскаленной проволоки, были на 1/3 -ь 1/4 меньше. Новый критический пересчет экспериментальных данных Ленгмюра п его сотрудников показал, что подобные же отношения наблюдаются и для остальных металлов, за исключением платины. [c.35]

Восстановление железа (III) оловом (II) или в редукторе Джонса титрование в 1 F Н2504ИЛИ 1 F НС1 при добавлении реагента Циммермана— Рейнгарда [c.323]

Через серебряный редуктор пропустили 20,00 мл 1 f раствора хлористоводородной кислоты, содержащей железо(I I) и ванадий (V). Полученный раствор оттитро вали 0,01020 Р раствором перманганата калия, причем для достижения конечной точки титрования потребовалось 26,24 мл последнего. Такую же порцию раствора пропустили через редуктор. Джонса, причем были предприняты соответствующие меры предосторожности против окисления восстановленных частиц кислородом воздуха. Раствор оттитровали 0,01020 Р раствором перманганата, на что потребовалось 31,80 мл титранта. Рассчитайте концентрации железа(III) и вaнaдия(V) в исходной пробе раствора. [c.357]

Редуктор Джонса состоит из стеклянной трубки, внизу которой ваходится фильтрующий слой, а над ним — столб из кусочков амальгамированного цинка. Если через трубку пропустить солянокислый или сернокислый раствор солей таких элементов, как железо, молибден и т. п., то они весьма быстро восстанавливаются. Содержание восстановленных элементов можно определить титрованием соответствующим окислителем. Раствор может быть использован также и для других целей, для которых требуется предварительное восстановление находящихся в нем элементов. Восстановление в редукторе сопряжено с введением в раствор солей цинка загрязнение ртутью настолько незначительно, что в рядовой работе им можно пренебречь. [c.135]

Редукторы с серебром, имеющие внутренний диаметр 2 см я длину колонки приблизительно 12 см, с шариком емкостью 50—75 мл вверху (короткая трубка Джонса), могут быть использованы для определения железа молибдена урана и мед . Колонку редуктора наполняют приблизительно 18 г серебра, для приготовления которого растворяют 29 г нитрата серебра в 400 мл воды, подкисленной несколькими каплями азотной кислоты. Раствор энергично перемешивают пластинкой листовой электролитной меди, имеющей поверхность 10 см , до полного осаждения серебра. После промывки осадка разбавленной серной кислотой серебро при помощи струи воды переносят в редуктор, встряхивают для уничто- [c.139]

Если не были приняты специальные меры, то при обычном ходе анализа горных пород часть олова улетучится, а часть выпадет в осадок вследствие гидролиза и выделится вместе с кремнекислотой. Продукты гидролиза солей олова, присоединяясь к осадку кремнекислоты, могут быть причиной ошибки в определении кремния, так как они изменяют свой состав, когда нечистая кремнекислота обрабатывается фтористоводородной и серной кислотами и остаток примесей прокаливается. В обычном ходе анализа горных пород та часть олова, которая не улетучится при выпаривании с соляной кислотой, попадет в осадок от аммиака и будет принята за алюминий, потому что большинство реактивов, применяемых для восстановления железа, не восстанавливает олова. Цинк, являюш ийся исключением, обычно восстанавливает все олово в редукторе Джонса до металла. Таким образом и при использовании цинка для восстановления железа олово не оказывает влияния на титрование железа, если только оно не перейдет в раствор до конца титрования. [c.332]

Амальгамированный цинк. Восстановление железа амальгамированным цинком можно проводить в холодных и горячих, сернокислых и солянокисль х растворах и желательно в редукторе Джонса (стр. 135). Метод этот быстрый и при анализе растворов, содержащих только одно железо, дает более точные результаты, чем восстановление хлоридом олова (II). Главное препятствие для его применения во всех случаях анализа заключается в том, что мЕ огие другие элементы и соединения также вос- [c.442]

Большинство других методов определения ванадия основано на титровании его перманганатом после восстановления различными способами. Из этих методов можно указать 1) метод, в котором ванадий восстанавливают до четырехвалептного выпариванием с соляной кислотой, лучше в присутствии железа (III) и серной кислоты. После этого к раствору прибавляют, если это нужно, серную кислоту, выпаривают до появления паров последней и титруют ванадий В сернокислом растворе 2) метод, основанный на восстановлении ванадия в редукторе Джонса до двухвалентного состояния и вливания этого раствора в раствор, содержащий избыточное количество сульфата железа (III) (стр. 137) 3) восстановление ванадия до четырехвалентного сероводородом, избыток которого удаляют кипячением, при непрерывном продувании через раствор тока двуокиси углерода 4) восстановление ванадия до четырехвалентного встряхиванием со ртутью солянокислого или сернокислого анализируемого раствора, содержащего достаточное количество хлорида натрия, чтобы связать образующуюся ртуть (I). Раствор затем фильтруют и титруют перманганатом 5) восстановление перекисью водорода в горячем сернокислом [c.518]

Эти методы менее над(зжны, чем объемный метод, изложенный на стр. 659, но они обладают тем преимуществом, что ими можно пользоваться в присутствии железа. При использовании для титрования метиленовой сини солянокислый раствор хлорида титана восстанавливают цинком, предпочтительно в редукторе Джонса (стр. 135). Полученный после восстановления раствор защищают от действия воздуха, создавая атмосферу двуокиси углерода, и титруют раствором метиленовой сини до появления неисчезающей голубой окраски. Восстанавливать и титро- вать лучше горячие растворы. Присутствие азотной и серной кислот нежелательно, так как они затрудняют определение конечной точки титрования. Мешают титрованию также молибден, ванадий, вольфрам, хром и олово, которые реагируют с метиленовой синью. Метод применим в присутствии кремния, железа, алюминия, сурьмы, мышьяка и фосфора. [c.662]

Из объемных методоз определения титана следует предпочесть метод, в котором проводят восстановление в редукторе Джонса (стр. 135), собирают прошедший через редуктор раствор под раствором сульфата железа (1П), взятым в избытке, и титруют перманганатом (стр. 659). В этом методе мешает присутствие железа, ванадия, хрома и азотной кислоты, которые также восстанавливаются в редукторе Джонса. Поэтому его следует применять после отделения этих элементов от титана или вводить поправки на их присутствие в получаемый результат. [c.968]

Рис. 67. Прибор для восста-новления железа aJмaльгaми-рованными металлами (редуктор Джонса).

Джонс [346] определял тринадцать металлов в стекле и стеклообразных материалах. Сравнивая результаты анализа растворов, содержащих 0,5% стекла, с данными анализа эталонных растворов, в которых находился только определяемый металл, он обнаружил хорошее соответствие с паспортными значениями для Fe, Мп, лп и РЬ в опаловых и свинцово-бариевых стеклах NBS. В этих образцах определяли также щелочные и щелочноземельные элементы, добавляя стронций для контроля ионизационных помех. Никель, кобальт и медь определяли в стеклянных фриттах. Полученные результаты соответствовали данным колориметрического анализа. Хорошее соответствие между результатами получили также Пассмор и Адамс, определяя железо, цинк [178] и медь [347] в многочисленных образцах стекла. Для растворения образцов эти авторы использовали смесь H IO4 с HF. Содержание H IO4 в эталонных и исследуемых растворах было приблизительно равным. По предварительным данным, при определении мышьяка в стекле помехи отсутствуют [229]. [c.189]

В ряде работ изучалось влияние метилового и этилового спиртов на реакции перекиси водорода [138]. Было показано, например, что эти вещества тормозят каталитическое разложение под действием меди или марганца [139, 140]. Подавляется также и реакция с ионом закисного железа [141] ацетон и уксусная кислота оказывают значительно меньшее влияние. Это влияние может заметно зависеть и от концентрации. В случае йодидного катализа повышение концентрации метилового или этилового спирта или пиридина в растворителе непрерывно снижает скорость разложения с другой стороны, при н-пропиловом спирте скорость проходит через минимум в зависимости от концентрации [142]. Наоборот, изобутиловый и амиловый спирты, глицерин и этиленгликоль увеличивают скорость реакции в присутствии йодида, хотя Уолтон и Джонс [143] указывают, что такие растворители все же качественно от воды не отличаются. Овербергер и Камминс [63] исследовали окисление сульфида в таких растворителях, как этиловый и изопропиловый спирты, диизо-пропиловый эфир, ацетонитрил и пропионитрил, и пришли к заключению, что окисление протекает быстрее в растворителях, способных к образованию водородных связей с перекисью водорода, а также, что вода и спирт, возможно, обладают одинаковой эффективностью в отношении сольватации перекиси водорода. [c.331]

Влияние растворителей на скорость реакций было предметом интересных исследований. Работы Меншуткина на количественной основе разъяснили влияние некоторых растворителей на скорость образования четвертичных солей из третичных оснований и соответствующих алкилиодидов работы Джонса показали, что в спирте цианат аммония превращается гораздо быстрее в мочевину, чем в воде. Напомним о наблюдениях Уан-клина (1869), заметившего, что сухой хлор не действует па железо и некоторые другие металлы (именно это наблюдение привело Книтча в 1888 г. к использованию железных баллонов для, хранения безводного жидкого хлора), и о наблюдениях Бейкера (1894), заметившего, что сухая газообразная хлористоводородная кислота не реагирует с сухим аммиаком. [c.402]