Количественный анализ масел

В обзоре на основе материалов патентной информации проанализировано. состояние научно-исследовательских работ и производства присадок к смазочным маслам, а также проведен количественный анализ динамики и структуры патентования различных типов присадок, выявлены перспективные направления разработок в подотрасли. [c.2]

С появлением ГХ, обеспечивающей количественный анализ многокомпонентных смесей, понятие анализа функциональных групп приобрело в последние годы значительно более широкий смысл. Так, например, несколько десятилетий назад можно было определять лишь метокси- или этоксигруппы теперь же без труда определяют спирты от С1 до С4 и более высокомолекулярные спирты по отдельности или в сумме. Анализ функциональных групп можно применять и к смесям известных и неизвестных соединений. Так, например, может быть известно, какие жирные кислоты присутствуют в нелетучем масле, и требуется определить количество каждой из этих кислот. Наиболее важным этапом такого анализа является предварительная обработка пробы с целью определить фракцию, содержащую анализируемую функциональную группу. Эта предварительная обработка может заключаться в разделении кислотных, основных или нейтральных фракций, или может включать в себя выделение постороннего материала методом тонкослойной хроматографии или другими хроматографическими методами. После такой обработки анализируют фракцию, содержащую нужную функциональную группу. (См. разд. В Приготовление проб для анализа методом ГХ .) Эти предварительные этапы анализа здесь, как правило, не описываются. [c.422]

Прежде всего он утверждает, что количественный анализ был ограничен низшими альдегидами, которые имеют более сильный запах, чем другие исследованные соединения. Низкомолекулярные соединения вызывают слабый и не неприятный запах при начальном старении медицинского масла. Позднее появляется более интенсивный слегка окислительный запах, который не исчезает после экстрагирования масла. Я хочу подчеркнуть это место, так как здесь проявляется ограничение методики. [c.488]

Сырые масла, полученные полимеризацией этилена, имеют краснокоричневый цвет, содержат 5 5,5% BFg и поэтому дымят на воздухе. Нагреванием их фтористый бор можно регенерировать количественно. Элементарный анализ масла приводит к формуле ( Hj) . Эти масла по температурной зависимости вязкости не уступают стандартным маслам, что видно из табл. 65. [c.164]

Отметим сразу, что такой метод эталонирования, приемлемый для диагностики технического состояния двигателя, непригоден для точного количественного определения содержания металлов в маслах. Дело в том, что основная задача диагностики состояния двигателя методом спектрального анализа масла — вовремя заметить начало аварийных износов тех или иных деталей двигателя по резкому повышению концентрации (иногда в десятки раз) характерного элемента в масле. Поэтому ошибка в определении концентрации металлов в масле, равная даже 50%, не имеет решающего значения. В связи с этим к точности анализа также не предъявляют слишком жестких требований. Неслучайно поэтому в ГОСТ 20759—75 отсутствуют метрологические характеристики метода анализа. Другое дело, когда нужно определить содержание металлов в масле с высокой точностью. В этом случае необходимо более надежное эталонирование. [c.103]

Идентификация компонентов с низким молекулярным весом была осуществлена при помощи хроматографической колонки, в которой неподвижная фаза представляла собой смеси полярных и неполярных растворителей. Количественный анализ осуществлялся при применении альдегидов и кетонов в свежем белом масле в качестве эталонных веществ для калибровки. [c.476]

Волковицкая Ф. С. К вопросу количественного определения бромкамфоры. Фармация, 1944, № 1, с. 22—25. 6Ш Волотовский д. Поточный метод анализа масла на содержание влаги. Молоч. пром-сть, 1952, № 6, с. 38—39. SS3 [c.265]

В сокращенный анализ масла входят определение пробивного напряжения, качественное определение содержания взвешенного угля и механических примесей, определение кислотного числа, определение реакции водной вытяжки или количественное определение водорастворимых кислот и определение температуры вспышки. [c.112]

Современный вариант газо-жидкостной хроматографии (с использованием газа в качестве подвижной фазы), впервые реализованный Мартином и Джеймсом в 1952 г. [38], положил начало революционным изменениям в органическом анализе, расширил границы применимости метода от неорганических газов до труднолетучих органических, неорганических и металлорганических соединений. Выполненная ими работа по разделению примесей жирных кислот на диатомитовом носителе, пропитанном парафиновым маслом с добавкой стеариновой кислоты, показала, что газовую хроматографию характеризует высокая степень разделения, малая продолжительность анализа и возможность качественного и количественного анализа сложных смесей химических соединений различной природы. [c.8]

Несмотря на приближенный как по его идее, так и по способам проведения характер этого количественного анализа органического соединения, он имел очень большое значение для дальнейшего исследования животных и растительных веществ . Это отлично понимал и сам Лавуазье, который считал нужным применить анализ, проведенный для сахара, к большому числу животных и растительных веществ эфирным маслам,воску,шелку, крахмалу и другим веществам [36, т. II, стр. 258]. [c.16]

РАЗДЕЛЕНИЕ И КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ТРИГЛИЦЕРИДОВ ПАЛЬМОВОГО МАСЛА [c.128]

На колонке с гексадеканом А. А. Жуховицким с сотрудниками была разделена смесь из восемнадцати метановых углеводородов [55]. С помощью капиллярной хроматографии исследована возможность количественного анализа насыщенных углеводородов, содержащихся во фракции сырой нефти и. к. — 109° С [208]. Исследована возможность разделения насыщенных углеводородов с применением в качестве неподвижной жидкой фазы силиконового масла (10%-ный раствор в н-гексане) и гексадецена-1. Полученные результаты показали, что обе неподвижные фазы могут применяться для полного анализа углеводородов состава С4—С7. Анализы проводились при двух температурах — 26° и 51° С. [c.83]

Метод состоит в сжигании навески масла, растворении остатка в минеральной кислоте и выделении различных металлов обычными методами количественного анализа. [c.297]

Значительно более точные результаты получают по методам пламенной фотометрии и эмиссионной спектроскопии. При выполнении определения по первому методу навеску масла помещают в зону действия искрового разряда высокого напряжения, в результате чего различные элементы испускают световые волны с характерной для каждого из них длиной. Более усовершенствованные методы позволяют разделять волны и измерять их длину при помощи сцинтилляционных трубок. Обычный спектроскоп дает возможность качественно определять различные металлы, содержащиеся в масле, а также приближенно устанавливать их концентрацию по интенсивности линии спектра того или иного металла. Однако для выполнения количественного анализа требуется более дорогостоящее оборудование. [c.297]

Количественный анализ смешанных масел основан на обмылива-пии нефтяных примесей водной или спиртовой щело 1ью. Взвешивание необмыленного остатка дает цифру для минерального -масла, а примесь определяется по разности. Если через п обозначить число см нормальной щелочи, через р — число г масла, а через / — количество масла, обмыливаемое 1 см нормальной щелочи, то все содержание жирного масла будет в процентах [c.309]

Химический состав содержащихся в масле твердых загрязнений можно определять лабораторными методами количественного анализа и инструментальными методами. Обычно химические элементы, входящие в состав загрязнений, имеют небольшую концентрацию, что затрудняет применение, например, метода титрования. Для определения в масле содержания железа практическое применение находят главным образом колориметрический или фотоколориметрический методы. Эти методы основаны на способности водных растворов солей железа при реакции с сульфосалициловой кислотой давать окрашенные растворы, имеющие разную оптическую плотность в зависимости от содержания в них железа. [c.34]

Экономное приготовление проб из твердых веществ осуществляется при растирании их с вазелиновым маслом (смесь нормальных углеводородов с длинной цепью атомов углерода). Пасту наносят на окно кюветы и затем производят запись спектра. Недостатки рассмотренного приема связаны с появлением интенсивных полос вазелиновсго масла в спектре. Кроме того, такой способ приготовления проб непригоден для количественного анализа. [c.240]

Полимеры, содержащие наполнители и пластификаторы, часто готовят к съемке экстрацией растворителем [47]. Пластификаторы могут оказаться растворимыми в мягких растворителях, таких, как S2 или этиловый эфир, и их экстрагируют из измельченного полимера в аппарате Сокслета. Экстракт в S2 можно прямо перенести в ИК-спектрофотометр. От наполнителя полимер отделяется более жестким растворителем, например о-дихлорбензолом. В этом случае из раствора можно отлить пленку полимера, а спектр наполнителя получить методом прессования с КВг или методом суспензии в вазелиновом масле. Примером такого рода является количественный анализ состава поливинилхлорида [21]. [c.267]

Методолг ИК-снектрооконю можно анализировать газообразные, жидкие и твердые вещества. Однако при количественном анализе органических пеществ наиболее надежные результаты можно получить, приготовляя растворы анализируемых веществ в подходящих растворителях. Если вещество п юхо растворяется, то образцы готовят в виде пленок, полученных испарением из летучего растворителя, суспензий в парафиновом масле или, наконец, в виде таблеток, сирессованных из исследуемого вещества и КВг. В зависимости от способа приготовления образца соответственно видоизменяют и методику анализа. [c.125]

В 1956 г. хроматографический метод применили для исследования молочного жира, и с тех пор этот метод стал основным для качественного и количественного анализа карбоновых кислот в различных природных объектах. Теперь уже ни у кого не вызьшает ни сомнения, ни просто удивления, когда в том или ином жире находят, к примеру, маргариновую кислоту. А много ли ее находят В оливковом, подсолнечном или арахисовом масле ее мало-всего 0,2% от суммы всех жирных кислот, а вот в горчичном масле уже в 10 раз больше-до 2,1%. Примерно столько же ее в говяжьем жире. В сливочном масле маргариновой кислоты чуть больше 1%, причем летом ее меньше, зимой-больше. По-видимому, маргариновая кислота довольно широко распространена в природе-небольшие ее количества нашли в жире питонов и песцов, в семенах помидоров и апельсинов, в речных водорослях и даже в. .. дыме болгарских Табаков. Так что в энциклопедии 1964 г.-явная ошибка (она была исправлена с выходом в 1983 г. Химического энциклопедического словаря ). Отметим, что в датуровом масле , вьщеленном из семян дурмана, этой кислоты нет совсем. [c.122]

Соединение жидкостной хроматографии и масс спектрометрии было несбыточной мечтой многих исследователей с самого на чала работ по хромато масс спектрометрии С одной стороны, ЖХ незаменима при анализе многих биологических объектов, термически нестабильных и нелетучих соединений, которые не разделяются с помощью газовой хроматографии, с другой сто роны, обычные детекторы для ЖХ не обладают достаточной гибкостью и универсальностью Однако непосредственное соединение ЖХ с МС долгое время не удавалось, так как эти методы сочетаются гораздо труднее и возникающие проблемы на несколько порядков сложнее чем в ГХ—МС В то же время достаточно хорошие результаты получали при раздельном применении обоих методов с независимым отбором элюируемых фракций из ЖХ колонки, выпариванием растворителя и пере носом вещества в систему напуска масс спектрометра В этом случае жидкостной хроматограф и масс спектрометр работают независимо друг от друга в своем оптимальном режиме Мож но использовать любые ЖХ системы с любыми элюентами и специальные методы масс спектрометрии, разработанные для анализа малолетучих и термически нестабильных веществ такие как ПД, лазерная десорбция, ДХИ плазменная десорбция инициируемая продуктами распада i, масс спектрометрия вторичных ионов и др Отбор фракций и испарение раствори теля могут быть автоматизированы, труднее, правда, осуществить автоматический перенос их и ввод в масс спектрометр [44] Однако практически невозможно создать коллектор фракций для очень сложных смесей неизвестного состава таких, как биологические жидкости, природные масла нефтяные фракции и т п Отбор фракций невозможен и в случае быстро элюирующихся пиков, например, на современных колонках для ВЭЖХ с эффективным числом теоретических тарелок до 50000 Непосредственное соединение ЖХ с МС, аналогичное ГХ— МС, обеспечивает значительное сокращение времени анализа, позволяет осуществлять количественный анализ и селективное детектирование выбранных ионов, использовать математические методы обработки данных для разделения неразрешенных пи ков Поэтому поиск удовлетворительных интерфейсов для непосредственного соединения ЖХ и МС начался еще в 1960 х годах [c.33]

Большой интерес для пивоваренной промышленности должен иметь количественный анализ методом ХТС различных веш еств, определяюш их хмелевую горечь. Согласно ориентировочным опытам [53], можно использовать изложенные выше условия анализа. В более ранней работе анализ методом ХТС был использован Ригби и Бетюн [46] для исследования хмелевого масла. [c.389]

Вместо протеинов или пептидов можно обрабатывать фенилгорчичным маслом (фенилизотиоцианат, ФИТЦ) и свободные аминокислоты [182], Как и динитрофенилирование, эту реакцию рекомендуется проводить в том случае, когда смесь аминокислот из-за наличия примесей нельзя непосредственно анализировать методом ХТС ФТГ-аминокислоты часто легче перевести в хроматографируемую форму, чем свободные аминокислоты. То обстоятельство, что ФТГ-аминокислоты поглощают УФ-свет, облегчает количественный анаЛиз аминокислот [182]. [c.425]

Для идентификации и количественного анализа кислых компонентов в смесях с нейтральными соединениями было предложено [61] после хроматографического разде-ления исходной смеси на аналитической колонке пропускать поток газа-носителя через реактор (100 X 0,5 см), заполненный гидроокисью калия на кварцевом порошке (115 100). В этом реакторе происходит селективное поглощение кислых компонентов. Путем сравнения хроматограмм, полученных на аналитической колонке и на колонке со щелочным реактором, можно идентифицировать и количественно определить кислые и нейтральные компоненты анализируемой смеси. В качестве примера в работе приведены результаты анализа малых количеств фенола и крезолов в тяжелом масле каменноугольной смолы и показано, что этот метод пригоден и для анализа таких соединений, содержащих активный водород, как инден, флюорен, пиррол, индол и карбазол, а также для идентификации кетостероидов и эстрогенов в смеси стероидов. [c.82]

В ЛепНИИ НП разработаны методы количественного анализа натрия, калия и кальция и других элементов в алюмосиликатных катализаторах и окиси алюминия, свпнца в тетраэтилсвинце и др. Во ВНИИ НП разработаны методы количественного определения различных элементов в природных катализаторах, бария и кальция в свежих и отработанных маслах, содержащих присадки. В качестве примера, иллюстрирующего использования эмиссионного анализа для исследования катализатора, в табл. 4 приведены выборочные данные анализа природного катализатора в исходном состоягши и после проведения на нем крекинга нефти. [c.16]

В качестве неподвижной фазы можно применять также различные жидкости. Наилучшими из них являются фталаты, такие, как дибутил-и диоктилфталат, трикрезилфосфат, высоконасыщенные углеводороды, полиэтиленгликоль, глицерин и кремнийорганические масла. Фталаты наиболее подходят для обычного анализа, хотя некоторые из них дают лучшее разделение лишь в определенных случаях. Кремнийорганические масла применяются при работе с высокими температурами. Селективное действие различных жидкостей (особенно органических соединений) удобно изучать графически. Для этого строится зависимость давления паров или температуры кипения от логарифма относительной удерживающей способности адсорбента, т. е. от отношения времени появления данной компоненты ко времени появления какого-либо вещества, принятого, за эталон [9, 47] (рис. 18.11). Различные гомологические ряды дают почти. тинейные зависимости такого рода. Это создает возможность проведения количественного анализа, если установлен тип органического соединения. [c.265]

В настоящем разделе проведен мониторинг нового технологиче->го процесса получения жидких топлив с очень высокой удельной шотворной способностью и плотностью из бурого масла, являю-гося побочным продуктом пиролиза фракций нефтяного сырья 1 задача решалась совокупностью нескольких независимых ин- ументальных методов количественного анализа спектроскопии [c.275]

Поляриметрический анализ основан на измерении вращения (изменения) плоскости поляризации света оптически активными веществами. Это свойство обусловлено наличием в молекуле органического соединення хотя бы одного асимметрического атома углерода. Оптически активны большинство углеводов, а также антибиотики, глюкози-ды, алкалоиды, эфирные масла, некоторые другие соединения. Существуют количественные зависимости между концентрацией оптически активных веществ в растворах и направлением (или углом) вращения поляризованного света. Количественный анализ оптически активных веществ осуществляют при помощи поляриметров. [c.391]

Применять для количественного анализа состава полимерных смесей. Это было показан( анализом образцов высокомолекулярного подибутадиена (М ,=4,5 10 ) и низкомолекулярного полиизобутилена (Мп = Ю ) [51]. Методом ГПХ определяли содержание масел в стереоспецифическом полибутадиене при соответствующем подборе колонок удается полностью отделить масло от полимера [52]. Таким способом можно одновременно определить содержание эластомера и построить характерную для него кривую ММР. [c.288]

Метод Гольде, в котором используют спирто-эфирную смесь и фильтруют при —20 °С, а также ацетон-бензольный пресс-метод (ГОСТ 784—53), предусматривающий выделение масла из раствора в ацетон-бензольной смеси при —20 °С, основаны на полном количественном выделении масла из парафина и поэтому весьма сложны. Значительно проще и удобнее метод [1], стандартизованный в США (АЗТМВ 721—47). Навеску парафина 25 г растворяют в метилэтилке-тоне (в отношении 12 1), раствор охлаждают до —32 С, из образовавшейся суспензии фильтрацией отделяют часть жидкой фазы, отгоняют от нее растворитель, взвешивают остаток и по массе остатка вычисляют содержание масла в парафине. При этом вводят поправочный коэффициент (0,15 вес.% на парафин), который учитывает растворимость парафина в применяемом растворителе. Этот метод, а также его видоизмененный вариант — навеска 1 г (вместо 25 г) и другая аппаратура для фильтрации (АЗТМВ 721—561) — начинают все более широко распространяться в разных странах. Во ВНИИ НП на таком же принципе разработан [21 ускоренный метод определения содержания масла в парафинах (ГОСТ 9090—59). В этом методе принято разбавление 10 1 при анализе парафинов, имеющих температуру плавления выше 50 °С, предусмотрено охлаждение до —20 °С и при расчете содержания масла не учитывается растворимость парафина в применяемом растворителе. Поэтому содержание масла в парафинах (так же как и при определении пресс-методом) получается завышенным, особенно при анализе парафинов с низким содержанием масла. Для более точного определения содержания масла в глубокообезмасленных парафинах, а также в так называемых мягких парафинах, которые получают по совмещенной схеме депарафинизации и обезмасливания при температурах фильтрации око- [c.348]

То обстоятельство, что при реакциях мокрым путем мы открываем не элементы, а образуемые ими ионы, позволяет при анализе химически индивидуальных веществ устанавливать их формулу уже при качественном испытании. Например, открыв б исследуемом веществе соответствующими реакциями ионы На и С1 и не найдя в нем никаких других ионов, мы можем, очевидно, заключить, что вещество представляет собой хлорид натрия МаСЛ. Также по нахождению в веществе только ионов Ре+ + + и 50" или Ре++ и 507" мы определили бы его как Ре2(304)з или РеЗО и т. д. Наоборот, установление даже простейшей формулы не диссоциирующих на ионы органических соединений требуег проведения не только качественного, но и количественного анализа их. Таким образом, наличие электролитической диссоциации тех веществ, с которыми мы имеем дело при анализе, весьма облегчает последний. [c.14]

Со времени первых обстоятельных исследований Кэннона и Сазерлэнда [17, 18], выполненных в 1945 г., ИК-спектроско-пня занимает важное место в исследовании структуры углей. Качественный и количественный анализ соединений, входяндих в состав углей, проводился по ИК-спектрам и раньше статья Томпсона и сотр. [111], посвященная анализу фенолов, опубликована, например, в том же номере журнала, что и первая работа по спектрам углей [17]. В ранних исследованиях ИК-спектров углей [17, 18, 98] использовались почти все те же методы, которые применяются в настоящее время, а именно методы тонкого среза, суспензии в минеральном масле и деструктивной перегонки. За последние годы к ним прибавились исследования прессованных таблеток с галогенидами щелочных металлов и использование многих различных экстрактов. Кроме того, в исследованиях углей были применены методы нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) и ИК-люмннесценции. [c.164]

Количественный анализ. Высушенную хроматограмму помещают в вазелиновое масло, а затем в денситометре ЭФА-1 снимают кривую плотности окраски хроматограммы. На пзоэлектрическую линию опускают перпендикуляры, разграничивающие пики отдельных жирных кислот. Участки, соответствующие каждой кислоте, вырезают и взвешивают на аналитических весах. Процентное соотношение жирных кислот рассчитывают по формуле [c.37]

В настоящее время еще мало внимания уделяется влиянию загрязнений. В литературе этот вопрос только затрагивается (например, образование слоя углерода от масла из форвакуумного насоса, линии кото-)ого используются как стандарт), но не обсуждается. 1о всей вероятности, постоянные загрязнения можно определить и учесть, но нетрудно себе представить, что присутствие неизвестых примесей приведет к возникновению добавочных линий в спектре, результаты качественного или количественного анализа при этом, естественно, будут искажены. Тем не менее можно утверждать, что рентгеноэлектронная спектроскопия найдет широкое применение в аналитической химии. Далее мы приведем несколько примеров. [c.142]

Сравнительно большое постоянство интенсивности этой полосы, соответствующей определенному количеству двойных связей, использовалось многими исследователями для количественного анализа. В уже упоминавшейся работе Шрив сделал попытку разработать метод определения гранс-октадеценовых кислот, сложных эфиров и спиртов в сложных смесях. Аналогичные методы использовались для определения количества гранс-олефинов в смазочных маслах (41, 68] и в бензине [42]. Особенно полезно применение этих методов при количественном и качественном изучении реакций полимеризации. Объектами таких исследований являлись низкокипящие полимеры бутадиена и стирола [36, 43], природный и синтетический каучуки [44, 60, 69] изучалась вулканизация природного каучука [59]. В случае терпенов [46] и стеринов [48, 61] изучение поглощения при 965 м вместе с исследованием деформационных колебаний СН при двойных связях других типов также дает ценные сведения о строении соединений. Все эти работы также свидетельствуют о постоянстве этой частоты для широкого круга различных соединений. [c.56]

Особый интерес представляют биологические системы (типа липид — вода). В таких системах радикалы, находящиеся в липидной и в водной частях, отличаются константами СТВ и -факторами. На рис. X. 3 показаны спектры ЭПР ди-грег-бутилазотокисного радикала в эмульсии вода — кокосовое масло [17] эти спектры подобны тем, которые изображены на рис. X. 1. Количественный анализ таких спектров позволяет определить коэффициент распределения радикала между фазами, а само наблюдение спектров подобного [c.343]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология