Хлорида водорода определение в воздухе

Хлорида водорода определение в воздухе. Хлорид водорода токсичен и коррозионно активен, поэтому концентрация его в воздухе не должна превышать определенных пределов. Содержащийся в воздухе хлорид водорода переводят в раствор и измеряют концентрацию хлорид-ионов при помощи хлорид-селективного электрода 94-17В и электрода сравнения 90-02. [c.139]

Для определения в воздухе хлористого водорода и хлоридов в литературе рекомендуются кулонометрический 251], спектрофотометрический [252], газохроматографический [253], колориметрический [254], нефелометрический [255, с. 263] и линейно-колористический [203, с. 119] методы анализа. Наиболее простым и употребительным из них является нефелометрический метод. [c.226]

Метод определения объемной доли метилового спирта основан на колориметрическом измерении интенсивности окраски, получаемой после взаимодействия фуксинсернистой кислоты с формальдегидом, образующимся в результате реакции окисления метилового спирта, содержащегося в испытуемом спирте, марганцово-кислым калием. Контроль сивушных масел проводится колориметрическим методом. Массовую долю сухого остатка определяют весовым методом. Наличие фурфурола в спирте проверяют, используя методы, основанные на реакции с соляно-кислым или уксусно-кислым анилином, и ограничиваются заключением о том, что анализируемый спирт выдержал испытания или не выдержал. Определение окисляемости спирта основано на изменении времени обесцвечивания раствора перманганата калия, добавленного к испытуемому спирту. Спирт, выпускаемый сульфитно-спиртовыми заводами, содержит серу. Допускается содержание серы в техническом этиловом спирте не более 10 мг/л. Серу определяют сжиганием спирта в токе очищенного воздуха. Газы от сжигания проходят через поглотительные сосуды с 3 %-ным раствором пероксида водорода. После сжигания жидкость из поглотительных сосудов переносится в стакан и кипятится для удаления избытка перекиси водорода. Интенсивность помутнения подкисленных растворов при добавлении раствора хлорида бария сравнивают со шкалой растворов сравнения визуально или с помощью фотоколориметра-нефелометра. [c.333]

В одну из горелок сдвоенного ПФД для одновременного определения фосфор-, серу- и хлорсодержащих соединений также был добавлен индий для детектирования хлорсодержащих компонентов [179]. Полосы фосфорсодержащих соединений (526 нм) и серусодержащих (394 нм) измеряли в нижнем пламени, а эмиссия хлорида индия (360 нм), образовавшегося после взаимодействия хлорсодержащих соединений с индием, — в пламени верхней горелки. При этом отмечается более широкий линейный диапазон ПФД по сравнению с ДЭЗ и ТИД. Дальнейшее изучение и развитие метода детектирования с добавкой индия привело к созданию более совершенного детектора, с чувствительностью на порядок выше, чем у описанного [180]. Повышение чувствительности достигнуто за счет выбора оптимального расстояния сетки с индием от пламени горелки, т. е. оптимальной температуры индия (300°С) и соотношения скоростей водорода и воздуха. Однако чувствительность ПФД к хлорсодержащим соединениям оказалась примерно на 2 порядка ниже, чем ДЭЗ. Повышение чувствительности ПФД к хлорсодержащим соединениям было достигнуто за счет использования свойства галогенидов испускать зеленое излучение в присутствии меди [181]. [c.88]

По вопросу влияния ионизационных помех в пламени на определение натрия единого мнения нет. В ряде работ отмечено взаимное влияние натрия и калия, причиной которого является смещение равновесия ионизации [419, 938, 991]. Показано, что при введении сульфата калия в качестве буфера в растворы хлорида натрия в пламенах ацетилен—воздух и пропан—воздух повышается интенсивность излучения натрия (использован пламенный фотометр фирмы К. Цейсс [326]. Предложено уравнение, учитывающее влияние ионизации при определении интенсивности излучения натрия в зависимости от концентрации натрия [1244]. Отмечено взаимное влияние калия и натрия в пламени аммиак—воздух и аммиак—кислород [419]. Рассмотрены преимущества низкотемпературного пламени водород—воздух в снижении ионизационных помех [1107]. Отмечено, что литий стабилизирует равновесие ионизации атомов натрия и что интенсивность излучения натрия не изменяется в присутствии элементов с низким потенциалом ионизации [324]. В то же время авторы работы пришли к выводу, что при определении натрия в пламени ацетилен—воздух сульфат калия не является буферным раствором. Расчетным методом показано, что при концентрации натрия в растворе 10 —10 М равновесие ионизации натрия в пламени смещено влево [401]. Логарифм константы ионизации равен —11,38 и —9,0 в пламенах светильный газ—воздух (1970 К) и ацетилен—воздух (2360 К) соответственно. [c.119]

Удаление органической серы в этом процессе исследовали и в лабораторных условиях и на полузаводской установке. Метод заключался в пропускании известного объема газа через нейтральный раствор хлорида кадмия для удаления Н.,5 с последующим сжиганием газа на платинированном асбесте в избытке воздуха и окислением в нейтральном растворе перекиси водорода с последующим анализом на НдЗО . Определение полноты удаления органической серы проводили в процессе всех описанных выше работ этими определениями установлена степень очистки газа от органической серы с одновременным удалением Н З. Рабочую температуру поддерживали в интервале 320—400° (табл. 6). [c.457]

Метод 33 — показатель 42. Ускоренный метод испытания ПИНС. Пластины из Ст. 10 с пленкой ПИНС определенной толщины помещают в насыш,ен-ный раствор хлорида натрия, содержащий 1% (масс.) пероксида водорода (в пересчете на активный пероксид), при 45 2°С на 3 ч. Пластинки извлекают и выдерживают на воздухе в течение 30 мин при этом происходит кристаллизация хлорида натрия на поверхности ПИНС. Затем пластины помещают в эксикатор над зеркалом дистиллированной воды, содержащей 1% (масс.) пероксида водорода. С помощью рассчитанного количества реагентов (серная кислота и тиосульфат натрия) в воздушном пространстве эксикатора образуется диоксид серы (до 1 мг/л). Эксикатор помещают в термостат прп 50 3°С на 4 ч. После этого 16 ч эксикатор остывает до комнатной температуры. Общая продолжительность испытаний (1 цикл) — 24 ч. [c.104]

Индикация. При действии мышьяковистого водорода на бумагу, пропитанную раствором хлорида ртути [2], появляется коричневое окрашивание. Интенсивность окраски зависит от концентрации арсина в воздухе. Определению мешают сероводород и сернистый ангидрид, дающие такую же окраску с хлоридом ртути. [c.128]

Определение иридия в виде металла. Помещают фильтр с осадком в фарфоровый тигель, немного подсушивают и затем смачивают несколькими каплями насыщенного раствора хлорида аммония. Осторожно прокаливают осадок сначала на воздухе, а затем в токе водорода. Полученный металл выщелачивают разбавленной соляной кислотой, переносят на фильтр, промывают горячей водой и снова прокаливают на воздухе и в токе водорода. Металлический иридий охлаждают в атмосфере водорода и взвешивают. [c.433]

Когда требуется определение обоих элементов, аналитику предоставляется выбор между получением повышенных результатов для кремния и пониженных результатов для вольфрама. Часто предпочитают первое, и это вызывает меньше затруднений, так как при совместном присутствии вольфрама и кремния содержание кремнекислоты обычно относительно невелико. Окись вольфрама можно растворить и отделить от кремния, как описано в гл. Вольфрам (стр. 766), или же нагреванием смеси окислов в токе хлористого водорода. Если для этой цели применяют платиновую лодочку, то газ должен быть сухим и свободным от воздуха и хлора В этих условиях некоторое количество вольфрамового ангидрида может восстановиться до окисла низшей валентности, который не образует летучего хлорида. Восстановления можно избежать, применив кварцевую лодочку и хлористый водород, смешанный с воздухом или кислородом. Когда пользуются платиновой лодочкой, восстановленную окись вольфрама следует вновь окислить и отогнать, для чего поступают следуюш им образом. Охлаждают прибор, вытесняют хлористый водород воздухом, прокаливают, охлаждают, удаляют воздух током хлористого водорода и снова прокаливают. [c.755]

Количественное определение рутения обычно выполняется отгонкой его из растворов горячей серной кислоты в токе влажного хлористого водорода. Затем дистиллят выпаривают и добавляют 10 мл соляной кислоты. Стакан закрывают, нагревают на водяной бане-в течение по крайней мере 1 ч и добавляют 50 мл дистиллированной воды. Раствор кипятят и фильтруют. Осадок промывают соляной кислотой (1 99), фильтрат разбавляют до 200 мл и кипятят. В кипящий раствор вводят 10%-ный раствор карбоната натрия (до появления осадка). Добавляют индикатор бромкрезоловый пурпуровый, устанавливают pH = 6, кипятят приблизительно 6 мин и фильтруют. Осадок промывают горячим 1%-ным сульфатом аммония до исчезновения реакции на хлорид-ион, а затем 3—4 раза холодным 2,5%-ным сульфатом аммония. Переносят бумажный фильтр в фарфоровый тигель и сушат при температуре ниже 100° С. Содержимое тигля нагревают медленно на воздухе, а потом в токе водорода.-Оставляют до охлаждения в токе водорода. Извлекают осадок на бумагу водой, прокаливают и взвешивают в виде металлического-рутения [4]. [c.149]

В качестве ориентировочной предельно допустимой концентрации алюминийтриалкилов и их хлоридов в воздухе рабочих помещений рекомендуются 0,001—0,0007 мг л по аэрозолю алюминия и его окиси и 0,001 лг/л по хлористому водороду [167]. Органические перекиси — высокоактивные вещества, обладающие способностью в определенных условиях легко генерировать свободные радикалы [168, 169], используются как инициаторы полимеризации, вулканизирующие агенты и для многих других целей при синтезе высокополимерных соединений. [c.342]

В своем приборе Либих широко использовал аналитический метод Берцелиуса, заключающийся в определении количества углерода в соединении по весу образующегося при анализе углекислого газа. Однако Либих значительно усовершенствовал прибор, впервые предложенный Берцелиусом во-первых, разделил печь на участки, во-вторых, применил трубку с оттянутым концом и, наконец, предложил использовать кали-аппарат. Нагревание трубки для сжигания, в которую помещалось органическое вещество, производилось раскаленным древесным углем (и в методе Либиха этот нагрев мог хорошо регулироваться). По окончании сжигания оттянутый конец трубки отламывался и через трубку прогонялся воздух для удаления из нее остатков продуктов сгорания. В шарообразной части аппарата был налит раствор едкого кали, который мог поглощать большие количества углекислого газа. Перед ним располагалась наполненная хлоридом кальция трубка, поглощавшая водяные пары. Для точного анализа органических соединений, содержащих только углерод, водород и кислород, кали-аппарат был идеальным прибором. Многочисленные данные, полученные на установках, привели ученых к выводу, что состав органических соединений тоже можно выразить совершенно определенными целочисленными весовыми соотношениями. [c.148]

Осаждение сероводородом. Сульфид родия осаждается при пропускании сильного тока сероводорода в кипящий раствор хлорида родия содержащий 3—5% НС1. Полученный осадок промывают водой, 1 %-ной НС1, и высушивают. Он не имеет определенного состава, поэтому его прокаливают сначала на воздухе для удаления серы, восстанавливают до металла в токе водорода, охлаждают в токе углекислого газа и определяют в виде металла. [c.216]

Прибор для определения серы. Прибор (рис. 7) состоит из трубчатой электрической печи 2 на 800—900° для сжигания пробы колчедана, колонки 8, наполненной хлоридом кальция и едким натром, для очистки воздуха от примесей ЗОз, СОз и влаги, поглотительного сосуда 9 для поглощения образующегося сернистого ангидрида, бюретки 11 для титрования, реометра 16 для измере-> ния скорости воздуха и вакуум-насоса. Для титрованного раствора едкого натра служит склянка 10, для раствора перекиси водорода—склянка 12 из темного стекла и для отработанного раствора—склянка 15. [c.19]

Ход определения. Пробу газа отбирают так, как это описано при определении серного ангидрида в газах после моногидратного абсорбера (стр. 96). Через прибор протягивают 5—6 л газа со скоростью 100—200 мл мин. По окончании отбора пробы вынимают из газохода газоотборную трубку и, не разнимая прибора, открывают кран 4 и протягивают через прибор 1—2 л воздуха для того, чтобы сернистый газ, заполняющий сосуды с хлоридом натрия, поглотился раствором перекиси водорода. [c.100]

Сообщалось, что бериллиевый порошок (размер частиц не указан) горит на воздухе при 1200° С и вступает в реакцию с азотом при 500° С [5]. Фтор вызывает коррозию бериллия при комнатной температуре, а другие галогены, двуокись азота и сероводород— при повышенных температурах [5]. Сухой хлористый водород легко взаимодействует с твердым бериллием при температуре выше примерно 500° С с образованием летучего хлорида бериллия. Аналогичному воздействию подвергаются также карбид и нитрид бериллия, а окись бериллия в такую реакцию не вступает. Это различие используется в одном из методов определения наличия окиси бериллия в металлическом бериллии. [c.172]

Из некоторых интересных наблюдений Туми следует что дня количественного объяснения образования твердых частиц при вза имодействин в газовой фазе может быть использована ктассиче-ская теория конденсации Частицы хлорида аммония из паров аммиака и хлористого водорода в воздухе практически не образуются до тех пор пока парциальное давление не достигнет впоане определенного значения, после чего даже небольшое его увеличение приводит к образованию густого дыма [c.38]

Для определения ледовых количеств сурьмы описаны два колориметрических метода, в основе которых лежит эта реакция. В более раннем методе определения сурьмы избыток сильно окрашенного реагента разрушали бромом, а комплекснре соединение сурьмы растворяли в спирте. Позднее комплексное соединение сурьмы стали экстрагировать бензолом, а избыток реагента оставался 4 водной фазе этот метод имеет ряд преимуществ. Вебстер и Файрхол (с[м. ниже) разработали метод определения сурьмянистого водорода в воздухе путем поглощения его солянокислым раствором хлорида ртути(П). Однако данный метод имеет более общее применение, если несколько изменить условия его проведения. В поглощающем растворе сурьму окисляют сульфатом церия 1 V) до пятивалентного состояния, избыток сульфата церия разрушают с помощью солянокислого гидроксиламина и после добавления родамина Б экстрагируют комплексное соединение бензолом. Интенсивность окраски зависит как от количества и порядка введения реагентов, т ак и от скорости установления равновесия реакций. Поэтому для получения воспроизводимых результатов должны быть точно соблюдены все условия проведения анализа. [c.230]

На взаимодействии мышьяковистого водорода с хлоридом ртути HgG1.2 основаны также методы количественного определения мышьяковистого водорода в воздухе. [c.317]

Обнаружение и определение хлористого водорода в воздухе производственных иомеще-н и й. 25—50 л воздуха медленно протягивают ири помош,и аспиратора через 2—3 поглотителя с водой так, чтобы можно было считать пузырьки. По окончаиии операции жидкость из промывных склянок, имеющую кислую реакцию, сливают вместе, склянки обмывают дистиллированной водой и определяют общее количество хлористого водорода нефелометрически в виде хлорида серебра. Присутствие в воздухе пыли и других загрязнений, нерастворимых в воде, мешает определению. Особенно затрудняется пользование нефелометром. В этих случаях фильтрование пробы иногда достигает цели. [c.364]

Осаждение гидрата окиси рутения бикарбонатом натрия. Горячий солянокислый (2%-ный по НС1) раствор комплексных хлоридов рутения нейтрализуют 5— 10%-ным раствором ЫаНСОз до pH6,5—7 (универсальная индикаторная бумага). Раствор кипятят до полной коагуляции выделившегося гидрата окиси и проверяют значение pH раствора. В случае необходимости добавляют по каплям раствор КаНСОз до pH 7 и кипятят раствор в течение 5—10 мин. с мацерированной бумагой. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают теплым 2%-ным раствором (КН4)2504, осторожно озоляют фильтр, прокаливают осадок при слабо-красном калении (600° С) на воздухе, затем в токе водорода, охлаждают в токе СО2 и взвешивают металлический рутений. Ошибка определения не превышает 0,1%. Соединения платины не мешают осаждению гидрата окиси рутения. [c.126]

Ввиду того, что хлорид титана (III) легко окисляется даже кислородом воздуха, определение нитросоединений проводят в атмосфере инертного газа (например, Oj). Раствор Ti lg хранят в атмосфере углекислого газа или водорода. Установка для титрования хлоридом титана (III) изображена на рис. 85. [c.377]

Определение диоксида хлора проводят иодометрически по хлорит-иону, образующемуся после действия на испытуемый раствор перекисью водорода [352]. В присутствии хлорит-иона определяют сначала сумму их концентраций. Из отдельной пробы выдувают воздухом СЮа и определяют оставшийся хлорит-ион иодометрически, содержание диоксида хлора рассчитывают по разнице. В присутствии С1з поглощают оба газа (С12 Ц- СЮа) раствором сульфата железа(П). В поглотительной жидкости определяют аргентометрически образовавшийся хлорид-ион и перманганатометрически непрореагировавшую соль железа(П), по количеству и соотношению которых рассчитывают раздельное содержание СЮа и С1а в пробе [843]. [c.50]

При действии пиперидиндитиокарбамината натрия родий выделяется количественно в виде крупных оранжевых хлопьев из растворов комплексных хлоридов (pH 4—5) и нитритов при нагревании на водяной бане в течение 2—3 час. Для коагуляции осадка прибавляют метилвиолет. Отфильтрованный осадок прокаливают на воздухе и восстанавливают родий до металла в токе водорода. Ошибка определения составляет 0,73—1,83%. Чувствительность метода, [c.218]

Прямое определение мышьяка проводят в серной кислоте [86]. В силикатных горных породах мышьяк определяют после предварительного выделения в виде арсина [70, 87], арсената железа [88] или экстракцией с помощью диэтиламмоний-диэтилдитиокарбама-та [89]. Для разложения угля навеску пробы спекают с окисью магния и отгоняют мышьяк в виде бромида [70], ватем определяют его в виде сини, применяя в качестве восстановителя хлорид олова (II). Хлорид олова(II) также применяется в качестве восстановителя при определении мышьяка в производственных и сточных водах металлургических заводов [90] и в атмосферном воздухе [91]. При анализе нефтяных продуктов и катализаторов риформинга [92] пробу разлагают перекисью водорода и серной кислотой, а затем отгоняют хлорид мышьяка (III) и определяют его в дистилляте. [c.143]

Определение. Анализируемый воздух (5—10 л) пропускают через трубочку, заполненную 0,2—0,4 г чистой, промытой эфиром ваты, и через последовательно соединенный с этой трубочкой поглотительный сосуд, в который налито 5 мл ацетона. По окончании пропускания исследуемого воздуха ацетон из поглотительного сосуда сливают в мерный цилиндр на 10. нл. Поглртитель-ный сосуд ополаскивают малыми порциями ацетона, которыми доводят объем пробы до 7 мл. Вату в трубочке промывают серным эфиром, который собирают в другой мерный цилиндр. Экстрагируют эфиром до тех пор, пока объем жидкости в мерном цилиндре достигнет 10 мл. Половину полученных растворов (3,5 мл ацетонового раствора и 5 мл эфирного раствора) помещают в реакционную колбочку для сжигания и полностью отгоняют растворитель на водяной бане. После удаления растворителей в колбочку прибавляют 2. чл 12%-ного раствора двухромовокислого калия в концентрированной серной кислоте (уд. вес 1,84). Для очистки этой смеси от хлористого водорода и хлоридов в нее предварительно, при нагревании, пропускают воздух, который проходит через натронную известь и концентрированную серную кислоту. Колбочку постепенно нагревают на парафиновой и"ли масляной бане до 130°. До нагревания ее закрывают прищлифованной пробкой, в которую впаян барботер для воздуха и отводная трубка, достающая до дна пробирки-приемника. В этот приемник заливают 15 мл заранее приготовленного вод-)Юго 0,5%-ного раствора иодистого кадмия, содержащего 0,2% крахмала (раствор до употребления хранится в хорошо закупоренной склянке в темном. месте). Барботер соединяют с промывной склянкой, в которую налита серная кислота, и с трубкой, заполненной гранулированной натронной известью. Через эту очистительную систему и присоединенный к ней реометр, при нагревании реакционной колбочки, из резиновой камеры пропускают воздух со скоростью 15—20 мл в минуту. Очищаясь, воздух поступает в колбочку и далее в пробирку-приемник, содержащую раствор иодистого кадмия. Посинение раствора в приемнике обычно начинается тогда, когда температура в бане достигнет 80°. При этой температуре начинается разложение гексахлорана, сопровождающееся выделением свободного хлора. Продолжительность процесса разложения 20—30 минут. Чтобы установить конец процесса разложения, по истечении указанного времени следует сменить пробирку с раствором на другую. Если посинение свежего раствора не наблюдается, процесс можно считать закопченным. В случае интенсивного посинения раствора задолго до окончания отгонки вследствие выделения большого количества хлора пробирку-приемник с раствором следует заменить на новую. По окончании отгонки хлора пол чсн-ный в пробирках-приемниках раствор сливают вместе и анализируют. Определить концентрацию выделившегося иода в этом растворе можно 1) титрометрически (если выделяется большое количество иода) или 2) колориметрически (при выделении небольшого количества иода). [c.130]

Разбавляют холодной дистиллированной водой до 200—300 мл, добавляют 0,5 мл профильтрованного раствора тиоацетани.чида (2 г реагента в 100 мл ледяной уксусной кислоты) на каждый миллиграмм родия, затем добавляют 2—5 мл 1,0 М раствора хлорида хрома (П). При добавлении реагентов раствор перемешивают, избегая окисления хрома (II) кислородом воздуха. Раствор оставляют на 2—3 час, время от времени помешивая его, затем фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 44 (И см) и тщательно отмывают осадок родия разбавленной соляной кислотой (1 99). Фильтрат сохраняют для определения в нем иридия по методике 91. Осадок осторожно прокаливают, нагревают в токе водорода, охлаждают. Обрабатывают соляной кислотой в платиновой чашке и выпаривают досуха. Остаток смачивают соляной кислотой (1 99), фильтруют через фильтр диаметром 9 см из бумаги ватман № 44, промывают горячей водой, прокаливают и восстанавливают. Нагревают в токе хлора до 650—700, охлаждают, обрабатывают царской водкой (1 4) и фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 44 (9 см). Оставшийся в осадке родий прокаливают, восстанавливают до металла и взвешивают. [c.27]

При разложении образца методом сухого озоления проба часто загрязняется фторсодержащимися веществами, которые могут служить источником больших погрешностей при определении следовых количеств фтора. Уже сообщалось, что огнеупорный материал обкладки муфельной печи при пирогидролизе выделяет фтористый водород [5.47—5.50], который загрязняет пробу. Источниками загрязнения фтором могут быть атмосферный воздух и частицы пыли [5.47, 5.427]. Добавки основного характера, например оксид кальция, часто содержат фтор на уровне определяемых концентраций. Чистый оксид кальция получают осаждением карбоната кальция из раствора его хлорида с последующим прокаливанием осадка [5.47, 5.402]. [c.152]

Прибор для определения углерода и водорода состоит из газометра (/), колонки с гранулированным аскаритом для поглощения СО2 воздуха (2), склянки Тищенко, заполненной конц. Н2504 для поглощения паров воды пропускаемого воздуха или кислорода (3), трубки для сожжения из тугоплавкого стекла, кварца или фарфора длиной 80 см (на 15 см длиннее печи для сожжения) с внутренним диаметром 15— 20 мм (4). За трубкой для сожжения следует три (7-образ-ные трубки поглотители (5). Первая—для поглощения образующихся при сожжении паров воды и две последующие — для поглощения СО2. За /-образными трубками следует колонка с гранулированным хлоридом кальция (6) для предохранения поглотителей от паров воды, которые могут поступать в прибор из аспиратора или водоструйного насоса (7), которые завершают прибор. [c.45]

Для определения еще меньших количеств брома [7— 11] особенно подходит аргентометрическое титрование с бипотенциометрическим установлением конечной точки [10, 12] (см. разд. 2.7.2.2.). При отсутствии контакта с воздухом этот метод позволяет определять бромистый водород, образовавшийся в результате деструктивной гидрогенизации, со стандартным отклонением 5 нг [2]. С некоторым ограничением этот метод можно проводить в присутствии хлоридов, иодидов и сульфидов. [c.156]