Примеры проведения количественного анализа

Примеры проведения количественного анализа [c.348]

Предварительно был проведен количественный анализ основных компонентов образцов фламина двух производственных серий, использованных в качестве субстанций для изготовления гранул. Степень высвобождения компонентов фламина из гранул рассчитывали относительно их содержания в соответствующей исходной субстанции (табл.5). Как и следовало ожидать, на примере каждой партии гранул установлено, что степень перехода в раствор гликозидов выше, чем агликонов. Это обусловлено лучшей растворимостью гликозидов в воде. [c.742]

Сущность этого способа можно показать на примере обычного анализа. Предполагается, что в образце цинка содержится некоторое количество кадмия требуется проведение количественного анализа. Для этого растворяют 0,1 г образца в соляной кислоте, прибавляют желатину в количестве, достаточном для устранения максимумов, и раствор разбавляют до определенного объема 1,0 н. раствором хлорида калия. Небольшую порцию раствора вводят в электролизер полярографа и удаляют кислород пропуска- [c.88]

Пример 4.5. По данным качественного анализа вещество состоит только из углерода и водорода (оно является углеводородов). При проведении количественного анализа 0,2822 г этого вещества помещали в трубку, которую мошно было сильно нагревать извне и затем сжигать вещество в токе сухого воздуха. По выходе из трубки воздух, содержащий продукты горения,, пропускали сначала через предварительно взвешенную трубку с хлоридом кальция, поглощавшим водяные пары, а затем через другую взвешенную трубку со смесью гидроокиси натрия и окиси кальция, поглощавшей двуокись углерода. Взвешивание первой трубки после полного сгорания вещества показало, что ее вес увеличился на 0,1598 г, а это и был, следовательно, вес воды, образовавшейся при сгорании взятого образца. Измерения показали также, что вес второй трубки увеличился на 0,9768 г. Какова простейшая формула анализируемого вещества [c.95]

Особенно точно может быть проведен количественный анализ газовых смесей при использовании дифференциальной хроматографии без газа-носителя. При этом анализируемую смесь вводят в колонку, предварительно заполненную стандартной смесью, состоящей из тех же компонентов, что и анализируемая смесь. При определении разности концентраций между анализируемой и стандартной смесью с точностью 15—20% точность определения концентраций компонентов может достигать 0,3%. Метод был испытан на примере анализа смеси Нг, N2, Ог, Аг и СН4. [c.39]

В результате съемки было получено 40 рентгенограмм, одна из которых показана на рис, 45. По результатам измерений интенсивности отражений были построены градуировочные графики, примеры которых для Сз5 и СгЗ приведены па рис, 46, где [а оси ординат откладывалась массовая доля соответствующего минерала в эталонной смеси, выраженная в %, а на оси аб-сц[1сс — величины отношения интенсивности аналитических линий минерала и эталона — флюорита. С помощью этих графиков был проведен количественный фазовый анализ ряда клинкеров. Участок рентгенограммы одного из клинкеров с эталоном показан иа Рис. 47. Рентгенограмма смеси клинкера с эта- рис. 47. Относительная ошибка лоном (аналитические линии заштрихованы) измерений составляла 3%. [c.92]

Примеры статистической обработки результатов количественных определений при проведении химического анализа конкретных объектов см. ч. П в ч. IV рассмотрена обработка результатов эксперимента с использованием микроЭВМ Электроника ДЗ-28 . [c.139]

Практикум по качественному анализу изложен с использованием полумикрохимического метода. Практические примеры количественных определений подобраны с таким расчетом, чтобы они помогали подготовке студентов-технологов к проведению контроля как отдельных стадий технологических процессов, так и всего производства в целом. В книге лабораторный практикум предназначен для специализации по неорганической, органической химии и химии полимерных материалов. Комбинирование работ по качественному и количественному анализу с анализом производственных объектов и учебно-исследовательской работой студентов с применением математической обработки и ЭВМ позволяет наиболее рационально построить изучение химических методов анализа в зависимости от объема и содержания курса для каждой специальности. [c.238]

Прежде чем проводить количественный анализ, желательно рассчитать величину 2Л -факторов. Если поправки для данного элемента значительны, исследователь до проведения анализа может попытаться уменьшить их, изменяя рабочие условия. По необходимости часто оператор может регулировать Еа, иногда til, и может использовать эталоны с составом, близким к составу образца. На следующих двух примерах демонстрируются расчеты поправок и указывается, как их можно минимизировать. [c.29]

Для иллюстрации возможностей применения ИК-спектроскопии при решении широкого круга задач из литературы выбран ряд примеров количественных определений. Условия проведения этих анализов не обязательно оптимальны при использовании приемов, ранее обсуждавшихся в этой главе, в некоторых случаях могут быть получены лучшие результаты. Многие примеры количественного анализа методом ИК-спектроскопии никогда не были опубликованы, так как они связаны с запатентованными методами и соединениями. [c.276]

Математическая модель ферментативного гидролиза целлюлозы в реакторах периодического и непрерывного действия была использована для количественного анализа влияния различных факторов на кинетику гидролиза [57, 58], что в свою очередь дает возможность целенаправленного изменения и оптимизации условий проведения процесса для повышения его эффективности. В качестве примеров на рис. 6.5 показан ряд кинетических кривых накопления продуктов в реакторе периодического действия, а на рис. 6.6 — в проточном колонном реакторе, полученных численным расчетом на ЭВМ в предположении, что какой-либо из возможных факторов не имеет места в реакционной системе, а также приведены экспериментальные данные. Как видно из рисунков, только при учете влияния всех факторов (кривая 2) модель достоверно описывает ход процесса (экспериментальные точки ложатся на теоретическую кривую). С другой стороны, сравнивая кинетические кривые, полученные в предположении отсутствия влияния того или иного фактора, с кривой 2, можно наглядно оценить роль каждого из факторов в процессе гидролиза. [c.178]

Книга, которую вы, читатель, держите в руках, представляет собой первый учебник по курсу Компьютеры в аналитической химии , и уже в силу этого она ценна другого учебника пока нет. Аналитическая химия, как понимает ее автор Ф. Баркер, представляет собой очень широкую область деятельности. Как известно, понятие аналитическая химия имеет ряд аспектов. С одной стороны, анализ понимается как последовательность операций, начиная от отбора и предварительной подготовки пробы к анализу, с последующим проведением собственно анализа, интерпретации аналитического сигнала, сбора, обработки, хранения и передачи полученной информации пользователю. С другой стороны, первоначальное содержание понятия химический анализ изменилось и в настоящее время включает всю совокупность средств получения информации о качественном и количественном составе материальных тел, основанных на исследовании химических, физических и биологических свойств материи. Ф. Баркер в качестве примеров обсуждает возможности автоматизации большинства стадий анализа и многие методы анализа. [c.5]

Приступая к проведению химического анализа, следует ответить еще на ряд вопросов, в том числе и относящихся непосредственно к выбранному аналитическому методу. Первостепенно важным является вопрос не оказывает ли выбранный метод наблюдения какого-либо воздействия на исследуемую систему Так, при анализе методом газовой хроматографии взаимодействие одного и более компонентов образца с газом-носителем может, по-видимому, замаскировать их присутствие, если только наличие этих компонентов не будет установлено каким-то другим методом. Аналогично добавление реагентов, необходимых для проведения мокрого анализа, может значительно повлиять на равновесие в системе и, следовательно, на результаты анализа. Эти два простых примера приведены только для того, чтобы показать, как осторожно следует подходить аналитикам к выбору способа обнаружения соединения и методики его количественного определения. [c.15]

Данные, выдаваемые прибором, по сути дела представляют собой кривую изменения интенсивности сигнала детектора во времени с момента начала анализа. Типичным примером такой зависимости может служить хроматограмма, показанная на рис. 1.13. Если в хроматографе параллельно используется несколько детекторов и (или) колонок, на дисплее могут быть записаны (или отображены) одновременно несколько хроматограмм. Методика анализа определяется инструментальным оснащением, необходимым для проведения конкретного анализа. По хроматограмме можно определить два важных параметра для каждого элюента время удерживания и величину сигнала детектора. Первый параметр позволяет идентифицировать исследуемый объект при помощи эмпирических градуировочных кривых или индексов удерживания Ковача [5]. Идентификацию можно осуществить при помощи специальных детекторов — ИК- или масс- спектрометров. Второй параметр позволяет количественно оценить концентрацию элюируемых компонентов, если детектор отградуирован подходящим образом. Методика количественного газохроматографического анализа подробно описана Новаком [51], в статье рассмотрено большин- [c.110]

Примером автоматического анализа летучих продуктов деструкции веществ может служить работа [29], в которой разработан метод изучения стабильности полимеров, основанный на концентрировании и периодическом автоматическом количественном анализе продуктов деструкции, образовавшихся за определенный промежуток времени, величину которого можно изменять в широких пределах, причем проведение деструкции, концентрирование образовавшихся летучих продуктов, их десорбция и анализ объединены в одном приборе. В зависимости от конкретного варианта исполнения метод позволяет определить кинетику образования отдельных продуктов деструкции, их суммы и также (путем пересчета) кинетику изменения веса или давления. [c.162]

Наиболее важное преимущество этого метода заключается, очевидно, в возможности использования его для разделения нелетучих соединений. В качестве примера соединений, разделенных на колонках со смолами, можно указать на аминокислоты (гл. 8, разд. Б.1.6), органические кислоты фосфора (разд. В.П этой главы), сульфокислоты (см. там же) и сахара (разд. Г.П этой главы). Сторонники газо-жидкостной хроматографии могут доказывать, что все эти кислоты можно разделить методом газовой хроматографии после превращения их в летучие сложные эфиры. Однако необходимость проведения дополнительной стадии анализа лишает газовую хроматографию ее наиболее ценного качества — экономии времени. Кроме того, для количественного анализа каждая кислота должна полностью превратиться в ее сложный эфир или же процент превращения должен быть постоянным и точно известным. Более того, соединения, которые в обычных условиях улетучиваются и конденсируются без разложения, в газовой хроматографии могут разлагаться или вступать в реакции под каталитическим влиянием нагретого сорбента. [c.255]

Количественный анализ поведения материала при постоянной скорости растяжения может быть проведен на примере линейной модели простого вязкоупругого тела [c.72]

Книга, написанная коллективом специалистов фирмы Хьюлетт-Паккард (США) и крупным ученым из Бельгии П. Сандрой, посвящена капиллярной газовой хроматографии высокого разрешения. Кратко излагается теория метода и подробно — практические аспекты (устройство колонок, детекторов, включая их сопряжение с компьютером, проведение качественного и количественного анализа). Приведены примеры использования метода для анализа химических препаратов, пищевых продуктов и др. [c.4]

Ниже рассмотрено изменение свойств многокомпонентных многослойных систем лишь на примере наиболее простых в геометрическом смысле, удобных при феноменологическом описании процессов переноса, а главное, определенных в интерпретации кинетических закономерностей, системах типа сэндвич . Такое ограничение в выборе объектов обусловлено двумя причинами. Во-первых, нет принципиального различия, с точки зрения протекающих физико-химических процессов в поведении систем с различными геометрическими формами элементов и их взаимным расположением, тогда как сложность в интерпретации результатов, например, при переходе от сэндвичевых структур к стеклопластикам, существенно возрастает во-вторых, на современном уровне развития наших представлений об изменении свойств многослойных систем, контактирующих с агрессивными средами, определенность в выборе модели и ее идентичность реальным системам играет решающую роль. К этому следует добавить, что несмотря на большое количество экспериментальных данных о кинетике изменения свойств многослойных систем, для их количественного анализа может быть использована лишь небольшая часть (только те работы, для которых в литературных источниках оговорены начальные и граничные условия проведения процессов и дано описание геометрических параметров исследованных систем). [c.267]

Количественное определение аминов осаждением в виде труднорастворимых солей применимо далеко не всегда. Его можно успешно использовать только в тех случаях, когда, на основании литературных сведений или из предварительных опытов, известно, что исследуемый амин действительно образует с данной кислотой соль, труднорастворимую в воде или в другом растворителе. Несмотря на то, что такое определение аминов не является обшим для всех аминов, для многих соединений метод вполне применим. Особенно удобно использовать этот метод для соединений, образование труднорастворимых солей которых уже используется в виде качественной реакции. Имея предварительные сведения, легко подобрать наиболее благоприятные условия осаждения, т. е. выбрать подходящий растворитель или смесь растворителей, концентрацию основания и реагента-осадителя, и таким образом превратить качественную пробу в количественное определение. Однако в большинстве случаев образующиеся осадки в какой-то степени растворимы в применяемом растворителе. Поэтому для получения результатов, обеспечивающих ошибку не более 1%, допустимую при обычных методах количественного анализа органических соединений, необходимо оцределять растворимость образующейся соли в данных условиях и вводить соответствующую поправку при вычислении результатов анализа. В соответствии с изложенным нельзя дать общей прописи проведения анализа. Ниже приведены некоторые примеры определения аминов в виде труднорастворимых солей. [c.668]

Метод термического разложения нелетучих компонентов неф тей в температурном интервале 600—900° С с последующей качественной и количественной характеристикой газообразных и жидких продуктов пиролиза методом газо-жидкостной хроматографии впервые применили геохимики [13—15]. Достоинствами этого метода являются его экспрессность и возможность проведения анализа с малыми количествами образцов. После удачного решения аппаратурно-методических вопросов [15] и установления на примере исследования самых различных каустобиолитов (в том числе и остаточной части нефтей) строгой корреляции между происхождением органической основы образца и содержанием бензола р продуктах его глубокого термического разложения этот метод вошел в практику геохимических исследований. Кроме того, реакция термической деструкции в сочетании с методами газовой хроматографии успешно применяется для изучения таких материалов, как уголь и различные полимеры [16—18]. В основе всех этих методов — исследование доступных для анализа (ГЖХ, масс-спектрометрия и др.) продуктов термического разложения высокомолекулярных соединений. [c.168]

Имеется много примеров применения последнего метода, так как он дает возможность выбора соответствующих веществ. Из пробы можно удалять, например, кислоты, кетоны, алкины и др. На проявленной хроматограмме в этом случае отсутствует соответствующий пик (см. примеры [17]). При проведении качественных определений газохроматографическому определению сопутствует ряд вспомогательных методов. Небольшое время проведения анализа оправдывает эти затраты. Количественную оценку хро- [c.370]

В качестве примера рассмотрим три обычных методики количественного эмиссионного анализа. Рядом с методикой даны замечания, которые поясняют выбор условий анализа или технику его проведения. [c.276]

Прежде всего об общих принципах эксперимента. Меченый предшественник должен более или менее свободно входить в систему и становиться метаболически эквивалентным эндогенному субстрату, в который требуется ввести метку. Эти требования в общем соблюдаются, например, для ацетат-иона, в меньшей степени—для малонат-иона и часто совершенно не соблюдаются для введенного мевалонат-иона. Конечно, во время эксперимента организм должен продуцировать требуемое соединение из эндогенного субстрата (а не, например, из некоторого накапливаемого позднее промежуточного вещества). Эксперимент должен также обеспечивать возможность отличать проверяемый прямой путь включения от любых других неожиданных и часто в высшей степени косвенных путей. Например, структуры многих поликетидов таковы, что меченый поликетид в результате простых реакций расщепления может стать источником специфически меченного аце-тил-КоА, который затем может включаться в совершенно иное соединение. Еще один пример такие совершенно различные по структуре аминокислоты, как глицин, серии и триптофан, могут являться эффективными предшественниками С-метильных групп количественное сравнение с меченым метионином показывает, что последний представляет собой гораздо лучший предшественник, но результаты с другими аминокислотами могут быть правильно интерпретированы только при наличии определенных данных о промежуточном метаболизме. Соблюдение соответствующих биологических принципов может также оказаться выгодным при выборе наиболее экономичной или наиболее чувствительной методики. Как будет показано ниже, различные применяющиеся в настоящее время изотопы следует вводить в различных количествах этот факт следует учитывать, например, при проведении предварительных опытов с целью оптимизации условий включения предшественника. Кинетика включения предшественника может быть чрезвычайно сложной. Эта тема достаточно хорошо осЕ-г-щена в обзорах [1,96,97] описано и применение математического анализа кинетических данных, который имеет, по-видимому, ограниченное применение, но тем не менее важен как инструмент фундаментального исследования [98,99]. [c.467]

Наглядным примером использования метода ИК-спектроскопии для определения воды в полимерных пленках служит работа Ланг-бейна и Зейферта [150], которые исследовали пленки из полиэти-лентерефталата (ПЭТ). Измерения проводились в области 3300— 4100 см" (3,0—2,4 мкм) соответствующие спектры приведены на рис. 7-9. Заштрихованные участки в области 3400—3700 см соответствуют поглощению воды в полиэтилентерефталате. (Сильные и слабые полосы при меньших частотах, вероятно, соответствуют обертонам колебаний групп С=0 и валентным колебаниям групп ОН соответственно.) Для проведения количественного анализа требуется провести измерения значений Ig ( JI) = К (где /о — интенсивность падающего излучения, а / — интенсивность прошедшего через пленку излучения) при 3630, 4080 и 3750 см . Интенсивность поглощения (К) при 3630 см ( 2,755 мкм) определяется в основном наличием воды, поглощение при 4080 см ( 2,45 мкм) — пленкой ПЭТ, а поглощение при 3750 см ( 2,667 мкм) обусловлено в основном потерями на рассеяние света из-за внутренних неоднородностей. (Влияние отражения и рассеяния света поверхностью пленки можно устранить путем погружения пленки в смесь четыреххлористого углерода и сероуглерода.) [c.437]

Калибровочные графики в пламенно-эмиссионном методе. Количественный анализ с помощью пламенно-эмиссионной спектрометрии обычно проводят, используя серии рабочих, или калибровочных, графиков для каждого определяемого элемента отдельно. На рис. 20-7 в качестве примера показан калибровочный график для определения калия. Как следует из предыдущего уравнения и из гл. 18, зависимость между общей мощностью испускаемого излучения (или величиной сигнала регистрирующего устройства) и кон-центрациер раствора линейна вплоть до относительно высоких концентраций — в данном случае приблизительно до 85 млн (по массе) иона калия. Выше этой концентрации кривая изгибается к оси концентраций в связи с явлением, известным как самопоглоще-ние. Самопоглощением называется поглощение испускаемого излучения более холодными атомами вблизи края пламени другими словами, атомы вблизи центра пламени, будучи более горячими, испускают излучение, которое может поглощаться атомами того же элемента, находящимися у края пламени. Этот эффект наиболее значителен при высоких концентрациях атомов в пламени. Действительно, теоретически можно показать, что при низкой концентрации зависимость между мощностью излучения и концентрацией линейна, а при более высоких концентрациях мощность испускаемого излучения возрастает пропорционально только квадратному корню концентрации. Так же, как и в случае отклонений от закона Бера, самоноглощение при высоких концентрациях не мешает проведению количественного анализа с помощью пламенно-эмиссионной спектрометрии, если воспользоваться калибровочным графике , , например таким, какой показан иа рисунке 20-7. [c.689]

Для получения более полной картины состава таких объектов исследование ведется, как правило, с применением целого комплекса современных физических и физико-химических методов анализа. Возможность получения взаимодополняющей информации, характеризующей различные стороны исследуемого объекта, повышает качество аналитической работы и надежность результатов. При этом в количественных расчетах возникает целый ряд трудносте , связанных с необходимостью объединения в одной расчетной методике разномасштабных данных. Поэтому методики количественного структурно-группового анализа тяжелых нефтяных смесей с использованием комплекса физических методов не получили широкого распространения. По примеры успешного применения современных вычислительных математических методов для объединения и обработки разномасштабных экспериментальных данных с целью проведения количественного анализа уже имеются [6]. [c.10]

Рассмотренный пример представляется нам весьма важным как ввиду самого полученного результата — непосредственного установления столь необычной картины распределения спиновой плотности в сложной молекуле, так и потому, что для проведения количественного анализа данных ЭПР использовалось СТ расщепление на изотопе с малым содержанием. Этот прием может оказаться весьма общим при исследовании сложных систем методом ЭПР. В последнее время при исследовании ионов [Сг(СбНе)2] и [Сг(СбН5 — СНз)2]+ методом ядерного резонанса при 4° К И. Ф. Щеголевым и Ю. С. Каримовым [161 было показано, что протонные сдвиги от водородов колец и от а-водородов алкильных заместителей противоположны по [c.152]

Большинство аналитических методов, применяемых в компонентной аналитической химии, дают информацию и о качественном, и о количественном составе пробы. Если обозначить через 2 величину, характеризующую природу составных частей, а через у величину, характеризующую их количество, то в качестве примера можно привести постояннотоковую полярограм-му (рис. Д.174) и спектр, полученный в пламени (рис. Д.175). Таким образом, речь в данном случае идет о получении двухмерной аналитической информации. Превращение ее в одномерную в случае фотометрии пламени дало бы точки на оси z для качественного параметра (в данном случае для длин волн) и колоколообразную кривую распределения интенсивности эмиссии (количественный параметр) для определенного значения 2 (рис. Д.176,а и б). Такую одномерную аналитическую информацию используют в качественном анализе, например, при проведении классического разделения или при применении селективных цветных реакций, когда нужно получить сведения только об отсутствии или присутствии какого-либо элемента а также в количественном анализе, когда нужно только установить, какое количество определенного элемента вступило в реакцию. Не будем останавливаться на рассмотрении вопросов получения и обработки информации о структуре вещества, поскольку это не входит в задачи данной книги. [c.430]

В ЛепНИИ НП разработаны методы количественного анализа натрия, калия и кальция и других элементов в алюмосиликатных катализаторах и окиси алюминия, свпнца в тетраэтилсвинце и др. Во ВНИИ НП разработаны методы количественного определения различных элементов в природных катализаторах, бария и кальция в свежих и отработанных маслах, содержащих присадки. В качестве примера, иллюстрирующего использования эмиссионного анализа для исследования катализатора, в табл. 4 приведены выборочные данные анализа природного катализатора в исходном состоягши и после проведения на нем крекинга нефти. [c.16]

Монография, написанная крупнейшими специалистами в области газовой хроматографии-профессором Ж. Гиошоном (США) в соавторстве с инженером К. Гийеменом (Франция), представляет собой энциклопедическое руководство, охватывающее практически все проблемы, присущие газовой хроматографии, теоретические основы и методологию анализа (часть I в русском переводе), способы выполнения качественного и количественного анализов, аппаратурное оформление для проведения анализа в автоматизированном режиме на потоке промышленных процессов (часть II в русском переводе). Даны примеры алгоритмов для компьютерной обработки данных. В главах, посвященных качественному анализу, кратко излагается и новая комбинированная техника ГХ-ИК-фурье-спектро- копия, различные варианты ГХ-масс-спектроскопин. [c.4]

Универсальность аналитического прибора определяется разнообразием объектов, для анализа которых (по возможности одновременного) он может быть использован, и областью изменений концентраций, в границах которой возможно прове дение количественного анализа. Таким образом, универсальность прибора непосредственно связана с его способностью к разделению сложной смеси на отдельные компоненты, о чем уже говорилось в гл. 2. Почти во всех приборах, предназначенных для анализа многокомпонентных проб, предусмотрена возможность их предварительного разделения на отдельные составляющие, с тем чтобы можно было осуществить обнаружение отдельных компонентов и оценить их концентрацию. Классическим примером таких приборов являются установки, основанные на принципах хроматографии. Для достижения необходимой разрешающей способности прибора конструктор аналитической аппаратуры может использовать любой из многочисленных физических или химических методов разделения с последующей математической обработкой экспериментальных данных. Различные типы приборов, которыми аналитики располагают в настоящее время, в первую очередь отличаются методами осуществляемого в них разделения и обнаружения (см. также гл. 12). Так, в хроматографических приборах разделение осуществляется вследствие различий в скоростях передвижения концентрационных зон исследуемых компонентов. В масс-спектрометрин используется возможность разделения ионов под действием электростатических или магнитных сил. В большинстве спектроскопических методов проводится разделение электромагнитных сигналов с помощью подходящих фильтров или различных монохроматоров. Если же полученные спектры имеют сложную структуру, разделение сигналов осуществляется путем математической обработки экспериментальных данных. Математические методы и компьютерные средства предназначены для косвенного измерения различных переменных и параметров процессов, часто применяемого, например, при контроле за окружающей средой. Проведение таких косвенных измерений с помощью компьютеров позволяет решать [c.95]

Количественный анализ часто необходим как при проведении лабораторных исследований, так и при управлении производственными процессами. В работах [37, 38] рассмотрена оценка достоверности и точности результатов, получаемых при работе на спектрометрах с встроенными микрокомпьютерами. В работах [59, 6] обсуждены в общих чертах некоторые из проблем, возникающих при количественном анализе как чистых соединений, так и смесей. Наибольший практический интерес представляет, конечно, анализ смесей, когда для решения математических уравнений может потребоваться компьютер. Эти уравнения представляют собой разложение величины полного поглощения смеси в ряд по значениям поглощения индивидуальными компонентами. Анализ спектров соответствующих компонентов смеси позволяет определить многие из коэффициентов, входящих в математические выражения. Если исследуемая смесь содержит п компонентов, то необходимо одновременно решить п уравнений, для чего потребуется п экспериментальных данных, измеренных при оптимальных значениях длин волн. В идеальной ситуации выбор оптимальных значений длин волн проводится таким образом, чтобы каждая длина волны соответствовала поглощению только одного компонента. Однако такая ситуация наблюдается очень редко, и поэтому обычно необходимо вводить поправки, учитывающие перекрывание пиков. Применение компьютерной техники для решения про- блем спектрального анализа многокомпонентных смесей описано в работе [63]. Пример малой компьютерной системы, связанной с ИК-спектрометром и предназначенной для вычитания [c.114]

Некоторые примеры различных типов данных, с которыми приходится иметь дело в аналитической лаборатории, были кратко рассмотрены в гл. 1. Двумя наиболее щирокораспрост-раненными аналитическими методами являются, по-видимому, газовая хроматография и спектроскопия. Сигналы, регистрируемые при проведении указанных анализов, по своей природе относятся к аналоговым. На рис. 1.8 показана в качестве примера типичная хроматограмма. Иногда газовый хроматограф может выдавать цифровые данные, если воспроизводимые детектором сигналы обрабатываются цифровым интегратором с целью вычисления площадей пиков. Другим примером аналоговых данных служит представленный на рис. 1.9 спектр поглощения в видимой области железистого чугуна и о-фенантролина. Хотя оба графика представляют аналоговые количественные данные, они отличаются друг от друга в двух отношениях значениями графически представленных величин и формой кривых. В первом примере сигнал детектора является функцией времени, а во втором — функцией длины волны. Диаграмма, вычер- [c.210]

Рассматривая зависимость выхода продуктов от температуры, следует указать на принципиальную возможность и практическую целесообразность проведения пиролиза при повышении температуры по определенному закону. В связи с этим отметим, что в работе Крейтона [15] проведено интересное сравнение двух методов исследования нелетучих материалов ПГХ и термогравиметрии (ТГ) на примере анализа текстильных материалов. ПГХ может быть применена для пдентификации химических волокон как индивидуальных, так и их смесей. ТТ может быть применена для качественного и количественного анализа образцов текстильных материалов при использовании стандартного прибора и стандартной методики. ТГ является эффективным методом для получения характеристических зависимостей потеря массы — температура для широкого круга исследованных материалов. Для получения аналогичных результа- [c.88]

Схемы анализа с переключением колонок. Для проведения однозначной идентификации компонентов сложных смесей удобны многоступенчатые схемы с переключением колонок в процессе анализа. Возвратимся к рассмотренному в начале настоящего раздела примеру идентификации составляющих трехкомпонентной смеси. Можно показать, что если после разделения на колонке К1 перевести первую зону в колонку Кг, а вторую (содержащую компонент 3) удалить из системы, то регистратор, расположенный после второй колонки, запишет два пика, отвечающих компонентам 1 и 2, и, таким образом, идентификация (а при необходимости и количественный анализ) будет осуществлена. При анализе сложных смесей сначала обычно разделяют компоненты на колонке с неполярным сорбентом, а затем узкие фракции подаются на колонку второй ст шени для детального разделения. Схема может включать один или два детектора. [c.188]

Рассмотрим еще в качестве примера вопрос о выборе оптимальных условий проведения спектрального анализа по методу добавок [150]. При определении малых концентраций примеси часто не представляется возможным найти достаточно чистый материал для изготовления на его основе эталонов. В этом случае эталоны приходится готовить, добавляя к анализируемой пробе некоторое количество определяемого вещества. Уравнение количественного спектрального анализа имеет два параметра, поэтому нужно приготовить по крайней мере два эталона, добав.ляя в них определяемый компонент в количествах i и g. Для того чтобы найти неизвестную концентрацию Сд,, мы должны, вообще говоря, решить совместно [c.65]

В книге изложены основы качественного и количественного анализа. Даны схемы хода анализа аналитических групп ионов и их смссей, подробно описана техника проведения качественных и количественных определений. Приведены примеры расчетов. Уделено внимание хроматографическим методам анализа и методам неводного титрования. Особое внимание уделено технике безопасности работы в лаборатории. [c.2]

Обычные методы дестилляции в количественном ультрамикроанализе используются редко. Разными авторами [1,4] подробно описаны специальные приемы микродестилляции, которые широко применяются и играют важную роль при проведении качественных определений и препаративных работ. Для проведения количественных определений большинство этих приемов мало пригодно. В количественном анализе летучий компонент обычно перегоняют и собирают на абсорбенте. Наиболее характерным примером дестил-дяции такого типа является метод определения азота в виде аммиака, образующегося в результате разложения по Кьельдалю А п. Кирк [c.129]

В количественные выражения для аффинной хроматографии (табл. 1 и 2) входит концентрация свободного лиганда ms, которая совпадает с полной концентрацией лиганда nis в смеси растворенного вещества и лиганда только в случае, когда S не взаимодействует с А или если fhs >niA- Первоначально [3 ffis рассматривалась как наиболее доступная экспериментальная величина, и поэтому в графиках для количественного анализа моновалентных растворенных веществ в качестве концентрации лиганда чаще всего использовали значение а не тз. Однако поскольку в этом случае графики были нелинейны (примеры 1 и 3), то необходимо будет выполнять такие нежелательные построения, как проведение касательных в точках 1/ms- O. Далее, теоретически [17—19] вполне вероятно, что отклонение от ли-нейности может быть обусловлено мультивалентностью раство-зенного вещества, вследствие чего применение касательных для расчетов оказывается неправильным подходом. Поскольку величины, полученные с использованием ms, нельзя считать достоверными, то надо определить nis в смеси растворенное вещество— лиганд. [c.202]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология