Размер частиц и параметры колонки

Вторая группа параметров включает в себя кинетические и диффузионные параметры хроматографического опыта, определяющие процесс размывания хроматографической полосы и не связанные с селективностью непосредственно. К этим параметрам относятся размеры колонки (длина слоя сорбента и поперечное сечение колонки) размер и форма частиц сорбента давление, скорость потока природа газа-носителя температура колонки количество вводимой в колонку анализируемой смеси (доза) и способ ее введения содержание неподвижной жидкой фазы в колонке или эффективная толщина пленки неподвижной жидкой фазы, давление. Совокупность параметров хроматографического опыта, входящих во вторую группу, от которых, так же как и от селективности, зависит качество разделения, условно (для отличия от селективности) можно назвать общим термином — эффективность. Эффективность выражается высотой, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), или числом тарелок N. [c.128]

Уменьшение размера частиц носителя приводит к снижению высоты эквивалентной тарелки, т. е. чем меньше размер частиц, тем более эффективна колонка. Однако начиная с некоторого значения снижение высоты тарелки, обусловленное уменьшением размера частиц, приводит к слишком большим практическим неудобствам. Прежде всего это приводит к необходимости проводить процесс под давлением, чтобы повысить скорость движения подвижной фазы до практически приемлемой, и, кроме того, трудно приготовить колонки с воспроизводимыми параметрами при использовании тонкодисперсного носителя. [c.68]

В последней четвертой задаче данного примера оценивается относительная скорость осаждения частиц механических примесей в скважинной продукции. В качестве примера механических примесей рассмотрим кварц,, 5Ю . Плотность кварца примем равной 2650 кг/м и по аналогии с решением предыдущих задач вновь составим таблицу диапазона изменения значений параметров для оценки размеров частиц, а в последней колонке приведем значения этих оценок. [c.101]

Анализ уравнений (1.11) — (1.22) позволяет выявить влияние некоторых факторов. на эффективность колонок. Так, из (1.11) ясно,1 0 для снижения Я необходимо использовать частицы сорбента меньщего ра,змер.а. Кроме того, в члены, описывающие соиротивление массопередаче, размер частиц входит во второй степени, так что целесообразность уменьшения йг для снижения величины Н не вызывает сомнений. К сожалению, использовать этот путь повышения эффективности можно лишь до определенного предела, который диктуется техническими соображениями. Перепад давления в колонке связан с другими параметрами процесса следующим соотношением [c.25]

Важно помнить, что коэффициент разделения а является мерой относительного разделения пиков и при заданных условиях разделения (неподвижная и подвижная фазы, температура и т. д.) остается постоянным. Он не зависит от параметров, не влияющих на константу равновесия системы, таких как скорость потока, размер колонки, размер частиц и т. д. Однако эти параметры оказывают решающее влияние на эффективность колонки N [см. уравнение (4.1)]. [c.49]

Так как имеется семь уравнений (уравнения (38)—(44)), имеются четыре степени свободы. Мы можем выбрать любую одну из этих одиннадцати неизвестных и оптимизировать ее как функцию любых трех других неизвестных. Многие комбинации не имеют большого смысла, другие представляют только ограниченный интерес (например, минимизация длины колонки, давления газа-носителя на входе в колонку, температуры колонки). Если мы предпочитаем минимизировать продолжительность анализа, то можем еще выбирать различные комбинации параметров. Параметрами, которые, по-видимому, имеют больше смысла, являются длина колонки, размер частиц насадки, давление газа-носителя на входе в колонку и температура колонки. [c.149]

Таким образом, сравнительное исследование может быть выполнено как на качественном, так и на количественном уровне в последнем случае сравниваются численные величины коэффициентов распределения и констант равновесий. Однако необходимо учитывать, что на экстракционные равновесия в динамическом экстракционно-хроматографическом процессе влияет большее число факторов по сравнению с однократной статической экстракцией. К ним относятся размер частиц носителя в колонке, плотность упаковки, скорость движения потока, диффузионные эффекты, количество вымываемого элемента, объем раствора при загрузке колонки, емкость колонки, количество экстрагента, температура хроматографирования, скорость образования экстрагируемого соединения, скорость достижения фазовых равновесий. Эти факторы, которые к тому же очень часто взаимосвязаны, влияют на ширину пиков и образование так называемых хвостов на выходных кривых элюирования и соответственно на рассчитываемые из этих данных коэффициенты распределения и величины ВЭТТ, т. е. на общую эффективность колонки. Более того, довольно трудно поддерживать постоянными хроматографические параметры Ат и и другие экспериментальные условия в течение динамического экстракционно-хроматографического процесса. Поэтому, учитывая эти особенности хроматографии, не следует рассчитывать на слишком точное соответствие результатов экстракционной хроматографии и экстракции. [c.38]

Сефадексы размер частиц, мкм Параметры колонки длина, см объем геля, мл свободный объем, мл объем неподвижной фазы, мл 0-15 40-120 46 300 120 130 0-25 100-300 52 500 210 250 0-50 100-300 58 710 270 410 0-100 40-120 78 770 260 470 0-200 140-400 36 1020 290 700 [c.164]

Влияние параметров, исследованных в этой работе, довольно велико. Однако, если два или даже один из них регулировать таким образом, чтобы С было очень мало, то влияние другого параметра (или остальных), по-видимо.му, почти не проявляется. Например, когда используют тонкие пленки распределительной жидкости и пробы с большими коэффициентами распределения, то влияния вязкости или диффузии не наблюдается. Можно было бы изготовить наиболее эффективные колонки, применяя сильно измельченный носитель с большей степенью дисперсности, тщательно просеянный, для обеспечения более узкого интервала размеров частиц. Лучшие результаты могло бы также дать применение более высоких рабочих давлений и других газов-носителей. [c.33]

Следует подчеркнуть [526], что даже если изотерма адсорбции не подчиняется линейному закону, а число активных центров изменяется, то и тогда параметр всегда является характеристикой данного катализатора, заполняющего колонку, весьма чувствительной к малейшим изменениям состояния катализатора. По этой причине изменение таких свойств, как пористость и размер частиц, можно легко обнаруживать с немощью хроматографии. [c.148]

В разд. 24-2 показано, что скорость потока в оптимуме на кривой зависимости высоты тарелки от скорости подвижной фазы сильно зависит от диаметра частиц, и в связи с низкими коэффициентами диффузии в жидкостях оптимальная скорость потока невелика. В последнее время размеры частиц снижаются до 10— 15 мкм при диаметре 0,1 —1,0 см и длине колонки 0,1—0,5 м. При малом диаметре колонки достижимы значительные увеличения скорости потока, что приводит к сокращению времени без потери эффективности разделения [пятый член уравнения (24-14)]. При умеренной длине колонки необходимы высокие давления на входе (от 20 до 300 атм). Наблюдается значительный прогресс в развитии приборов, методик и систем детектирования [54,55] для хроматографии с высоким разрешением при высоких давлениях и скоростях. При продолжительности разделений от нескольких минут до одного часа достигается число теоретических тарелок от 1000 до 10 000, что сравнимо с параметрами газохроматографического разделения. При диаметре частиц силикагеля 20—30 мкм и 5—10 мкм и скоростях потока 0,1 см/с [56] и 1,2 см/с [57] получены высоты теоретической тарелки порядка долей миллиметра. В жидкостной хроматографии высокого давления носитель для стационарной фазы должен быть достаточно жестким, чтобы его размеры существенно не менялись при высоком давлении. Этому требованию удовлетворяют пористые стеклянные шарики. Опубликован сборник статей, посвященных актуальным вопросам жидкостной хроматографии [58]. [c.546]

Колонка стеклянная, свернутая в спираль длина 3 м, диаметр 5 мм. Насадка 5 г жидкой фазы апиезон на носителе хромосорб У с размером частиц 60—80 меш. Хроматограф типа Аэрограф А-350-Б с катарометром. Скорость потока газа-носителя (водорода) 300 мл/мин, температура 250 °С объем пробы 20 мкл, значение параметра а — 1,15, Для жидкой фазы 8Е-30 значение параметра а равно всего лишь [c.231]

Физические параметры (Р) длина колонки, расход подвижной фазы, размер частиц сорбента, диаметр колонки (упакованные колонки). [c.134]

Указанная выше простая пропорциональная зависимость между и Мпе [уравнение (4.36)] не всегда соблюдается. Например, число теоретических тарелок, которое может быть достигнуто при постоянной скорости потока и заданном размере частиц, ограничивается максимальным давлением, которое может выдержать колонка. В этом случае приходится изменять скорость потока или размер частиц, либо оба этих параметра. После таких изменений время анализа (/ ) уже не будет пропорционально требуемому числу теоретических тарелок (Л , )-В гл. 7 (разд. 7.2.3) показано, что если перепад давления на упакованной колонке поддерживается постоянным, а для получения оптимальных рабочих условий можно изменять скорость потока и размер частиц, время удерживания пропорционально квадрату требуемого числа теоретических тарелок, т. е. его можно выразить в следующем виде [c.189]

Влияние параметров колонки на размывание зоны. Теоретически выведен ряд уравнений, связывающих эффективность колонки, выраженную в единицах высоты, эквивалентной теоретической тарелке, с контролируемыми параметрами, такими, как скорость потока, размер частиц и характеристики наполнителя. Простейшее из них, дающее лишь приблизительное соотношение между скоростью потока и высотой, эквивалентной теоретической тарелке, известно как уравнение Ван-Деемтера [c.264]

Величину А можно связать с размерами частиц, их геометрией и плотностью заполнения колонки стационарной фазой. В первом приближении А не зависит от скорости потока при более глубоком исследовании, однако, обнаружено, что величина А фактически зависит сложным образом и от этого параметра. Размывание полосы за счет вихревой диффузии минимально при аккуратном заполнении колонки небольшими частицами сферической формы. Особое внимание следует обратить на то, чтобы не оставалось открытых каналов. [c.265]

Теория тарелок была разработана в 1941 г. Мартином и Синджем в их статье, удостоенной Нобелевской премии [1]. В теории тарелок было дано понятие высоты тарелки, однако не были учтены размер частиц, диффузия, скорость потока, температура и другие основные параметры колонок. [c.38]

В области величин, которые велики по сравнению с размерами частиц и малы по сравнению с диаметром колонки. Оказалось удобным связать турбулентную диффузию Е с диаметром частицы и линейной скоростью газа и при помощи безразмерного параметра А, [c.190]

Термодинамические параметры к и а зависят от взаимодействия между отдельными компонентами разделительной системы, т. е. разделяемых веществ, подвижной фазы и стационарной фазы. Влияние их величин будет рассмотрено в разделах, посвященных выбору стационарной фазы и оптимизации состава подвижной фазы. Кинетический параметр п зависит от размера хроматографической колонки, размеров частиц материала в колонке и их распределения, от размера пор, скорости потока подвижной фазы, значений коэффициентов диффузии и скорости установления равновесия при взаимодействии разделяемых веществ со стационарной фазой. [c.234]

Теорет. сравнение разделительной способности хроматограф, колонки и селективности разделения для газовой и жидкостной хроматографии показало, что основное различие заключается в величине числа теорет. тарелки N. Выведены ур-пия, связывающие значение N для данного перепада давления с размером частиц сорбента, вязкостью подвижной фазы и др. параметрами. Найдено, что жидкостная хроматография может привести к значениям N в 100—1000 раз большим, чем газовая, гл. обр. благодаря различию в коэфф. диффузии. Однако в настоящее время этот метод далек от теорет. предела. [c.19]

Размер частиц и параметры колонки [c.37]

Разрешение и скорость разделения в жидкостных хроматографических колонках могут быть существенно увеличены за счет оптимизации геометрических параметров колонки, условий хроматографического анализа, характеристик сорбента, скорости потока подвижной фазы, величины пробы. Лля получения максимальной эффективности колонки рекомендуется использование сорбента с возможно меньшим размером частиц. [c.183]

Специальные исследования часто определяются выбранным методом выщелачивания, а испытания, в основном, универсальны. С помощью этих испытаний оценивается пригодность руды к бактериальному выщелачиванию и определяются параметры этого процесса кинетика растворения и извлечение полезного компонента, связанные с распределением по размеру частиц в раздробленной рудной породе, скорость и периодичность орошения,-оптимальная температура, потребление серной кислоты, состав питательного вещества. Эти испытания проводятся в колбах и на качалках, в эрлифтных перколяторах, в колонках и на опытных отвалах они подробно обсуждаются в разделах 3.1.2. — 3.1.5. главы 3. [c.253]

С увеличением диаметра эффективность колонки падает (ВЭТТ растет). Этот вредный эффект можно, однако, значительно уменьшить, применяя сорбент, однородный по размерам и форме частиц, газ-носитель с высоким коэффициентом молекулярной диффузии, и путем равномерного заполнения колонки. Диаметр колонки ие входит в качестве переменного параметра в уравнения функции Я(а) Ван-Деемтера, но входит в состав последнего члена динамической диффузии данной функции в уравнение Джонса (IV.64) и притом во второй степени, что свидетельствует о значительном влиянии диаметра колонки на ее эффективность. [c.139]

В случаях когда размер образца очень мал (аналитические нагрузки), определяют собственную, врожденную эффективность колонки ( число тарелок или высота тарелки), которая определяется не размером образца, а механическими параметрами, такими, как размер частиц, метод заполнения, конструкция колонки (см. разд. 1.4.3.2). Но в препаративной ЖХ размер тарелки (длина или высота, которая для данного диаметра цилиндра определяет объем) принципиально определяется количеством и концентрацией образца, введенного в слой. Чем меньше различие между силами притяжения каждой из фаз к молекулам двух видов, тем труднее разделение и тем большее число раз должен происходить процесс адсорбции и десорбции для достижения разделения. Чтобы обеспечить достаточное взаимодействие трудноразделяемого образца с поверхностью силикагеля, размер образца нужно соответственно уменьшить. Если желаемое разделение не может быть достигнуто даже при уменьшении таким образом эффективного объема тарелки, то, чтобы сделать время удерживания достаточным для требуемого количества молекулярных переходов между подвижной и неподвижной фазами, следует увеличить число тарелок (собственную эффективность колонки). Это можно сделать одним из следующих путей а) уменьшить размер частиц в колонке тех же размеров (что резко ограничивает размер образца) б) увеличить эффективную длину колонки (что позволяет производить загрузку больших образцов, но увеличивает время разделения и затраты растворителей) следующим путем [c.32]

Допущения, предложенные Поратом относительно геометрической формы доступных областей геля, произвольны. Однако они удобны, так как достаточно наглядно объясняют связь между размерами частиц хроматографируемых веществ и параметрами их выл1ывания из колонки. Заметим, что выведенные уравнения, несмотря на сделанные допущения, достаточно удовлетворительно согласуются с экспериментом. Изложенный Поратом принцип требует выполнения уравнения (VIII.4). В этом случае требуется, что- [c.229]

Эффективность разделения пар лантаноидов зависит также от скорости протекания раствора через колонку. Оптимальная скорость потока определяется природой смолы, размером зерен и температурой элюента. Для каждой комбинации этих параметров существует оптимальная скорость потока, при которой разделение наиболее эффективно. Применение более низких скоростей потока не оказывает существенного влияния на эффективность разделения. Оптимальная скорость элюента при температуре 80—90 °С при разделении лантаноидов на смоле Dowex 50 с размером зерен - 0,04 мм составляет около 1 см /(см мин). В некоторых благоприятных случаях допустима скорость до 3 см /(см мин). Однако при температуре разделения 20—25 °С на смоле с размером частиц 0,015—0,07 мм скорость потока необходимо снижать в 2—3 раза. [c.194]

Развитие микроколоночной и капиллярной ВЭЖХ обусловливает разработку системы прямого ввода потока элюента в ион--ный источник МС. При этом, кроме высокопроизводительных систем откачки, как правило, требуется дополнительное вымораживание элюента. Показано, что оптимальные расходы элюента при прямом вводе в МС должны составлять 3—30 мкл/мин, что характерно для колонок внутренним диаметром 0,5—1 мм, заполненных сорбентом с размером частиц 5—10 мкм. Так как ЭКР в общем случае не должно превышать 50% от расширения пика в колонке, современные системы ВЭЖХ — МС наряду с обеспечением уже достигнутого уровня чувствительности и линейности детектирования в жидкостной хроматографии, должны иметь рабочий объем 0,1 — 1 мкл и ЭКР не более 1 мкл. Для получения оптимальных характеристик МС необходимы дальнейшие исследования по определению оптимальной скорости откачки паров элюента в вакууме, влияния параметров переходных устройств и типа элюента на работу МС. [c.281]

Характер влияния на Я коэффициентов диффузии в подвижной и стационарной фазах следует из ранее приведенных уравнений для Яг и Яз. Среди параметров, характеризующих технику эксперимента при хроматографическом разделении веществ, главным является размер и форма частиц насадок. Диаметр частиц или толщина пленки неподвижной фазы определяют длину диффузионного пробега вещества к границе раздела фаз. Очевидно, что чем меньше размеры частиц, тем меньше диффз ионные ограничения, но всегда существует нижняя граница размеров частиц, определяемая проницаемостью слоя насадки в хроматографической колонке для подвижной фазы. В свою очередь проницаемость колонки для одной и той же подвижной фазы зависит не только от диаметра частиц, но и от высоты колонки. Получается замкнутый круг. Чем меньше К , тем больше требуется 7У,фф. Для получения необходимого числа Л/эфф следует или уменьшить Н до соответствующего значения при сохранении длины колонки, или увеличить ее длину при сохранении Я. Оба требования выполнимы только до определенных пределов, ниже которых колонки оказываются непроницаемыми для подвижной фазы при допустимом давлении. Одновременным решением проблем снижения диффузионных ограничений со стороны стационарной фазы и обеспечения необходимой проницаемости колонок для подвижных фаз, явилось создание пленочных и поверхностно-пористых сорбентов, позволяющих без существенного уменьшения размеров частиц и соответственно без принципиального увеличения сопротивления колонки потоку подвижной фазы в произ- [c.185]

При изготовлении колонок большого диаметра для препаратив ной хроматографии трудно добиться равномерного заполнения колонок носителем. Это приводит к неравномерному течению раствора через слой носителя, обусловленному стеиочным эффектом, трещинами и каналами, а также неоднородным распределением частиц носителя разных размеров в колонке. В результате ВЭТТ для широких колонок выше, чем для узких. Со временем слой носителя может уплотняться, приводя к изменению параметров колонки. [c.227]

В результате исследований последнн.х лет было показано, что разрешение и скорость разделения в жидкостных хроматографических колонках могут быть существенно увеличены за счет оптимизации геометрических параметров колонки и сорбента и условий хроматографического опыта, таких как скорость потока растворителя, давление, размер частиц, величина пробы, в некоторых случаях температура. Увеличение скорости разделения и эффективности хроматографических колонок достигается главным образом за счет проведения процесса разделения при высо-ко.м давлении и уменьшении размера частиц используемого сорбента. Разница в степени разрешения, форме пиков и времени разделения, достигнутых на колонках при нормальном и повышенном давлении иллюстрируется рис. 154. Современное состояние теории хроматографии позволяет в общих чертах определить характер изменения разрешения и скорости разделения в зависимости от длины и диаметра колонки, скорости потока расгво- [c.335]

Разделение в ЭХ основано на различии в дайне пути, который проходят в колонке молекулы разного размера. Заполнитель колонки (гель) имеет поры определенного размера. Если в разделяемом образце есть молекулы, размеры которых не позволяют им проникать в поры геля, эти молекулы проходят с потоком элюента только между частицами геля и выходят из колонки. Молекулы небольшого размера могут прошкать во все поры геля, путь их удлиняется, и они задерживаются в колонке большее время. И наконец, молекулы средних размеров проникают только в некоторые поры, иугь их оказьшается средним по длине, и они выходят из колонки между крупными молекулами, полностью исключающимися из пор геля, и молек лами, полностью проникающими в них. Область между исключением и . лолньш проницанием составляет область фракционирования геля, т. е. определяет те границы размеров молекул, которые могут подвергаться разделению на данном геле. Таким образом, одна из отличительных особенностей ЭХ - большие молекулы элюируются из колонки раньше, чем молекулы меньшего размера. Основным параметром, характеризующим разделение в ЭХ, является обьем элюирования или объем удерживания. В других методах ЖХ компоненты образца задерживаются в колонке и элюируются после неудерживаемого пика растворителя, т. е. объем элюирования компонентов образца больше объема подвижной фазы в колонке. В ЭХ компоненты образца частично (или полностью) исключаются из геля (заполнение колонки) и элюируются перед пиком растворителя, т, е. объем элюирования образца меньше объема подвижной фазы в колонке в этом другая особенность ЭХ. [c.72]

Расчеты условий разделения на ионитах все еще не стали обычными в аналитической практике. Выдвигаются различные причины этого, особенно то, что необходимые для расчета данные нельзя получить с достаточной точностью из-за того, что не известны активности в фазе ионообменника. Однако погрептность, вносимая тем, что пренебрегают коэффициентами актив1НОсти, меньше ошибок, возникающих из-за тоо о, что при расчетах других равно1весных систем не учитываются побочные реакции. Но даже если расчетные значения тех или иных свойств, оказывающих влияние на разделение ионов, являются только приблизительными и на практике их следует применять с определенными допусками, все же расчет фундаментальных параметров колонок, таких, как длина колонки, оптимальный размер частиц, значение [c.249]

Вторым сомножителем в уравнении, оиределяюш,ем коэффициент А, является размер зерен носителя, выраженный диаметром частицы с1р. Если он достаточно мал, то снижается коэффициент А п, следовательно, высота, эквивалентная теоретической тарелке. Однако йр и К связаны между собой частицы небольших размеров упаковать труднее, чем более крупные, поэтому неравномерность заполнения и выражающий ее параметр л увеличиваются, что снижает эффективность разделения. Кроме того, с уменьшением размеров частиц увеличиваются градиент давления в колонке и время удерживания. Поэтому приходится искать компромиссное решение и выбирать минимально возможные размеры частиц, для которых эти недостатки еще не ощущаются в значительной степени. Влияние на коэффициент л и тем самым на А оказывают не столько абсолютные размеры отдельных частиц, сколько распределение этих частиц по размерам в массе насадки [2] очевидно, что при заполнении колонки носителем, в котором, например, вместе с частицами диаметром 0,2 мм имеются более мелкие частицы, плотно упа- [c.171]

Как уже упоминалось при обсуждении уравнения Ван Деемтера, на эффективность колонки может влиять большое число параметров. Вполне очевидным было влияние размера частиц насадки, эффективной толщины слоя неподвижной фазы и скорости потока газа-носителя. Также ясной была и роль диаметра препаративной колонки. Менее очевидным, но тем не менее важным является значение длины колонки, объема пробы и способа ее ввода в колонку, природы твердого носителя и газа-носителя, а также температурного режима колонки. В аналитической ГХ эти факторы выбирают так, чтобы получить минимальное значение величины ВЭТТ. Часто подобную минимизацию можно осуществлять и в препаративной хроматографии, однако существует и другой подход, связанный с максимизацией полного количества вещества, проходящего через колонку в единицу времени. Ниже обсуждается выбор параметров в этих двух случаях оптимизации. [c.81]

Верзел [13] показал, что при использовании длинных и узких колонок и проб препаративного размера изменения типа газа-но-сителя, типа и количества жидкой фазы, а также размера частиц насадки вызывают небольшие изменения в эффективности. Поэтому с точки зрения материальных затрат в таких колонках выгодно использовать дешевые газ-носитель и материал насадки и небольшие количества жидкой фазы. Насадка крупного зернения не только дешевле, но и позволяет использовать меньший перепад давлений на колонке. То, что узкие колонки требуют меньших по абсолютной величине скоростей газового потока, позволяет несколько увеличить как эффективность колонки, так и эффективность улавливания разделенных компонентов. Малая скорость газового потока облегчает конденсацию разделенных веществ и уменьшает потери, связанные с увлечением их потоком газа-носи-теля и выдуванием из охлаждаемой ловушки. Важность программирования температуры колонки в аналитической хроматографии уже была показана так же важно оно и в препаративной хроматографии. Программирование температуры увеличивает емкость колонки, уменьшает продолжительность разделения и часто позволяет увеличить величину коэффициента селективности. Программирование температуры и равномерный профиль скоростей газового потока в длинных и узких колонках обеспечить нетрудно. Узкая колонка прогревается быстро и равномерно. Это значительно улучшает воспроизводимость основных параметров разделения при повторении циклов. [c.101]

Для хроматографии на ионообменных смолах предпочитают пользоваться монофункциональными (гомоионными) ионитами. Обычно это смолы типа стирол-дивинилбензол. Наличие в смоле функциональных групп лишь одного типа позволяет надеяться на более четкое разделение. Параметры хроматографического процесса должны быть таковы, чтобы при движении подвижной фазы в колонке существовало равновесие между подвижной и неподвижной фазами. Решающую роль при этом играет размер частиц ионита. Чем мельче частицы, тем быстрее устанавливается равновесие, т. е. тем большей может быть скорость потока подвижной фазы. В то же время с уменьшением размера частиц растет гидродинамическое сопротивление колонки. Если частицы ионита достаточно прочны (неорганические иониты, ионообменные смолы), то хроматографирование можно вести под давлением (см. гл. 8). Некоторые более мягкие иониты, например на основе полидекстрана, не выдерживают повышенных давлений. В любом случае необходимо выявить оптимальный вариант. Типичные размеры частиц ионитов, предназначенных для различных целей, приведены в табл. 5.8. В хроматографии очень важно применять как можно более однородные по размеру частицы, поэтому поступающие в продажу хроматографические иониты фракционируют по размерам частиц. Частицы традиционных ионообменных целлюлоз представляют собой не шарики, а палочки диаметром 18—20 мкм и длиной 20—300 мкм однако недавно удалось получить целлюлозные иониты в виде шариков. В промышленных или пилотных установках следует использовать смолы с более крупными частицами, например размером 850—2000 мкм (т. е. 10— 20 меш). [c.266]

Из Предыдущего рассмотрения может показаться, что, изменяя скорость потока, размеры частиц наполнителя или длину колонки, можно в зависимости от потребности существенно-изменять эффективность разделительной системы. В действительности, однако, выбор параметров, определяющих эффективность, не может быть совсем произвольным. Главное ограничение предетавляет сопротивление колонки по отношению к подвижной фазе. Для того чтобы достичь достаточной скорости потока подвижной фазы, сопротивление колонки должно быть преодолено значительным перепадом давления. В колонках,, заполненных жестким и монодисперсным материалом, зависимость перепада давления от скорости потока и других факторов выражается уравнением [c.235]

Для работы использовали ММА по ГОСТ 20370—74, окись алюминия ло ГОСТ 8136—76, гранулированную, предварительно прогретую в течение 1 ч при 300°С для удаления воды. Исходный и подвергнутый обработке ММА анализировали хроматографически [2]. Кинетические кривые снимали в статических условиях при массовом отнощении ММА к окиси алюминия, равном 1 1 и температурах 8, 24 и 35°С. Основные параметры динамики процесса определялись с использованием измельченной окиси алюминия (размер частиц 0,63—1,0 мм) в проточной колонке диаметром 22 мм с высотой слоя сорбента 0,45 и 0,90 м, термостатированной при 24°С. [c.24]

В программе МультиХром предусмотрена возможность расчета факторов удерживания (коэффициентов емкости) к, коэффициента асимметрии хроматографического пика (см. [32, с. 56-57 33, с. 26-37]), эффективности используемой (тестируемой) колонки по любому из пиков, выражаемой общим числом теоретических тарелок (т. т.), а также числом т. т., отнесенных к 1 м длины колонки, и, кроме того, приведенной высотой, эквивалентной теоретической тарелке (ПВЭТТ). Наряду с этим по любой паре соседних пиков может быть рассчитан критерий разделения К. Для выполнения расчетов названных параметров необходимо вызвать метод Тест колонки и задать длину колонки, мертвое время и размер частиц сорбента. [c.412]

Условия проведения испытания представлены в этом примере в несколько необычной форме, не характерной для литературы по ВЭЖХ (например, не указаны размеры колонки и частиц сорбента, расход подвижной фазы). Фармакопейная статья должна содержать всю информацию, необходимую для однозначного воспроизведения методики, вместе с тем она адресована персоналу, обладающему определенной квалификацией. Поэтому не следует чрезмерно ограничивать те параметры режима, которые не существенны для воспроизведения эксперимента. Например, в данном случае мы не ограничиваем геометрическую характеристику колонки каким-либо одним типоразмером, что сразу создало бы трудности при воспроизведении на приборах различных марок. Возможность проведения такого [c.264]