Висмут определение в присутствии свинца

Мешающие вещества. Висмут, кадмий, медь, свинец, ртуть, никель, кобальт, серебро, золото, олово(И), если присутствуют в не слишком больших количествах (меньше 5 мг/л), при этом значении pH связываются в тиосульфатные комплексы и не мешают определению цинка. Если содержание этих элементов превышает указанное, то пробу рекомендуется разбавить так, чтобы концентрация мешающего элемента стала ниже 5 мг/л. Лишь тогда, когда отношение концентраций мешающий элемент цинк превышает 5 0,05, приходится вводить в анализируемый раствор еще небольшое количество цианида калия. [c.161]

Ход определения. Осаждают свинец (желательно в количестве, не превышающем 0,1 г) в виде сульфата, осадок отфильтровывают и промывают, как описано на стр. 239. Фильтр с осадком осторожно развертывают и смывают возможно большее количество сульфата свинца в колбу емкостью 250 мл минимальным количеством горячей воды . Обрабатывают фильтр 25 мл горячего экстрагирующего раствора в небольшом стакане и фильтруют в колбу, содержащую главную массу осадка. Стакан, фильтр и воронку промывают горячим экстрагирующим раствором и нагревают колбу до полного растворения сульфата свинца. Разбавив, если это необходимо, до объема 150 мл, нагревают до кипения и прибавляют из пипетки 10 мл насыщенного раствора бихромата калия. Осторожно кипятят 5—10 мин., фильтруют и промывают колбу, фильтр и осадок десять раз порциями по 10 мл горячего разбавленного раствора ацетата натрия. В присутствии висмута перед фильтрованием прибавляют 2 г лимонной кислоты, растворенной в небольшом количестве горячей воды. Помещают промытую колбу под воронкой, растворяют осадок на фильтре солянокислой смесью и тщательно промывают ею же фильтр, употребляя на все не менее 50 мл. Затем промывают фильтр 50 мл холодной воды. К полученному раствору прибавляют 1—2 г иодида калия, растворенного в небольшом количестве воды, и осторожно перемешивают. Затем тотчас же титруют раствором тиосульфата натрия почти до полного исчезновения иода, прибавляют 5 мл раствора крахмала (стр. 202) и продолжают титровать, пока цвет раствора не перейдет в зеленый без малейшего оттенка синего. Титр тиосульфата натрия устанавливают по чистому свинцу, растворяя его в азотной кислоте и проводя раствор через все стадии анализа. [c.242]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Рекомендуется также [281] дитизоновый экстракт, содержащий висмут и свинец, встряхивать с фталатным буферным раствором, имеющим pH 3,4. При этом свинец переходит в водную фазу, а висмут остается в слое хлороформа. При фугих значениях pH отделение висмута от свинца не яв-. шется полным. Этот метод применен для определения свинца в присутствии небольших количеств висмута в различных биологических материалах. [c.138]

Ход анализа. Навеску 2—5 г материала, содержащего теллур, сплавляют с 5-кратным количеством перекиси натрия в никелевом тигле. По охлаждении выщелачивают водой, добавляют соляную кислоту и кипятят для удаления выделившегося хлора. Затем восстанавливают теллур (присутствующий в растворе в виде шестивалентного) до элементарного гипофосфитом кальция. При этом в осадок выпадают вместе с теллуром селен, золото и мышьяк. Осадок отфильтровывают, промывают горячей разбавленной соляной кислотой, переносят в стакан и кипятят с концентрированной азотной кислотой до полного растворения всех металлов (кроме золота) добавляют 20 мл 18 н. серной кислоты, выпаривают до дыма,. охлаждают, разбавляют водой, добавляют отмеренный избыток раствора бихромата калия (I мг хрома в I м/1), дают постоять 30 мин и титруют избыток бихромата солью Мора при -1-1,15 в (Нас. КЭ) с платиновым электродом. Определению теллура не мешают селен, медь, свинец, серебро, висмут, сурьма, мышьяк и олово. [c.314]

Высокая чувствительность метода сочетается с большой специфичностью. Подавляюш,ее большинство элементов практически не мешает определению свинца и висмута. Из числа мешающих катионов следует отметить железо и медь, которые в десятикратном избытке гасят флуоресценцию хлоридных комплексов свинца и висмута (Ре ) или одного свинца (Си ). Применение метода добавок нивелирует гасящее действие железа и меди. Взаимного мешающего действия свинца и висмута на наблюдается, так как хлоридные комплексы свинца не возбуждаются ртутными линиями 312—314 ммк, а хлоридные комплексы висмута не возбуждаются ртутной линией 272 ммк. Это дает возможность определять одновременно свинец и висмут. В условиях определения свинца в соляной кислоте наблюдается возникновение флуоресценции только в присутствии сурьмы (ЗЬ " ), однако цвет флуоресценции в данном случае розовый. [c.77]

Определению кадмия не мешают свинец, висмут, мышьяк, сурьма, олово, хром, алюминий, железо, марганец, цианиды, роданиды, фосфаты, сульфиты, тиосульфаты и другие ионы, обычно присутствующие в водах в концентрациях ниже 50 мг/л-. [c.289]

Определение малых количеств молибдена в свинце может быть проведено после предварительного отделения молибдена от свинца соосаждением молибдата свинца с какой-нибудь труднорастворимой солью в качестве коллектора. Этим коллектором может служить, например, присутствующий в свинце мышьяк, образующий труднорастворимый осадок арсената свинца. Если свинец является чистым (марки С-00, С-000) и не содержит больших количеств мышьяка, то в качестве коллектора можно использовать другие труднорастворимые соли свинца. Осаждение малых количеств молибдата свинца проводили фосфатом свинца. Для удержания в растворе висмута и железа использовали комплексон III. Осадок фосфата свинца вместе с молибденом захватывал также мышьяк и сурьму. Для их удаления осадок обрабатывали горячей соляной кислотой и затем проводили упаривание с серной кислотой. При этом мышьяк и большая часть сурьмы отгонялись в виде хлоридов. После отделения сульфата свинца в фильтрате колориметрически определяли молибден по окраске его роданидного комплекса, который извлекали изоамиловым спиртом. При содержании молибдена больше 0,0001 % для колориметрирования брали аликвотную часть с содержанием 0,04—0,1л г молибдена. При [c.275]

Соляная кислота, входящая в состав реагентов, осаждает одновалентную ртуть и серебро в виде хлоридов, а также висмут и трехвалентную сурьму в виде оксихлоридов. Свинец при высокой концентрации также осаждается в виде хлорида, но снова растворяется при комнатной температуре при разбавлении до 400 мг л и, таким образом, не мешает определению. Ионы хлороплатината, трехвалентных железа и золота и метаванадата осаждаются а-нафтиламином, и поэтому их присутствие недопустимо. [c.129]

Определение в виде сульфида ртути (II). Весовое определение ртути в виде сульфида ртути (И) является точным методом, но метод этот менее пригоден, чем предыдущий, так кай ртуть должна быть предварительно отделена от всех остальных элементов группы сероводорода, и если применяется метод Фольгарда, то й от элементов, осаждающихся сульфидом аммония. К этому надо добавить, что осадок сульфида ртути (II) увлекает с собой серу, которая должна быть удалена перед взвешиванием. Осаждение сульфида ртути (II) обработкой сульфосоли нитратом аммония протекает быстрее, чем прямое осаждение сероводородом в кислом растворе, и имеет те преимущества, что может проводиться в присутствии окислителей, например азотной кислоты, и дает возможность отделить от ртути серебро, свинец, висмут, мышьяк и сурьму. Метод этот не удается при анализе растворов, содержащих цинк, кадмий или медь, как указано выше (стр. 246). [c.249]

Определение с иодидом калия. Малые количества висмута, от 0,05 до 0,5 мг, лучше всего определять- колориметрическим методом, сравнивая желтую или коричневую окраску, полученную в результате обработки разбавленного азотнокислого раствора соли висмута иодидом калия, с окраской стандартного раствора. Определению мешают медь и железо (III), которые реагируют с иодидом калия, выделяя иод, некоторые члены мышьяковой группы, также даюш ие окрашенные растворы с иодидом калия, и, наконец, соли, которые сами сильно окрашены (как, например, нитрат никеля), если они присутствуют в достаточном количестве. Эти веш ества должны быть удалены обш ими, или специальными способами отделения соответственно каждому отдельному случаю Свинец не создает затруднений, если не присутствует в очень больших количествах, потому что желтый иодид свинца можно отфильтровать перед определением висмута. Большие же количества иодида свинца могут увлечь в осадок висмут. [c.277]

Молибден, хром и ванадий восстанавливаются свинцом, и так как продукты, их восстановления титруются иодом, то для олова получаются повышенные результаты. Присутствие этих элементов обнаруживается по изменению окраски раствора при восстановлении олова. Молибден, например, после восстановления окрашивает раствор в коричневый цвет, а ванадий — в пурпуровый. Малые количества мышьяка не мешают определению Из остальных веществ, не мешающих титрованию, можно отметить сульфаты, фосфаты, иодиды, бромиды, фториды, железо, никель, кобальт, цинк, марганец, уран, алюминий, свинец, висмут, магний и щелочноземельные металлы. [c.339]

Проведение определения. Навеску свинца (в зависимости от содержания В1, даже до 50 г) растворяют в концентрированной азотной кислоте. К сильнокислому раствору прибавляют столько тартрата или цитрата, чтобы концентрация его после прибавления равнялась 0,3—0,5 М. При разбавлении до 100 мл pH раствора доводят добавлением аммиака до 2. Аликвотную часть титруют 0,02 М раствором комплексона при напряжении от —180 до — 220 мв (по отношению к насыщенному каломельному электроду) до устойчивого отклонения гальванометра. Индифферентным электролитом является присутствующий в растворе нитрат свинца. Титрование можно проводить и в пересыщенных горячих растворах свинца. Если даже в процессе титрования происходит выделение нитрата свинца, все же адсорбции свинца осадком не происходит и результаты не получаются пониженными. Этим способом еще можно определить 2 мг висмута, т. е. 0,004% в навеске свинца в 50 г. Метод оказался более точным, чем полярографический, поскольку при последнем свинец предварительно выделяется в виде сульфата. [c.86]

При определении висмута в присутствии свинца необходимо переосаждение висмута, если содержание свинца по отношению к висмуту составляет больше 20%. Для этого осадок селенита растворяют в горячей 50%-ной азотной кислоте, нейтрализуют аммиаком до появления слабой мути и прибавляют столько азотной кислоты, чтобы раствор был относительно нее 0,25—0,33 н. Затем осаждают висмут селенистой кислотой, как описано выше. В фильтрате оцреде.т1яют свинец. [c.98]

Метод применяют для определения висмута в висмутине, сплавах, содержащих свинец и кадмий [155], рудах [292]. Види-МО, наиболее селективно определение в присутствии ПАН-2 [649]. С или ПАР [55]. При pH 1,0 определению 2,09 мг висмута в при- сутствии ПАН-2 не мешают (в мг)-. Са — 1300 РЬ — 980 8г — 880 Ва — 610 Сс1 — 520 2п — 410 Mg — 230 следовые количества Со, Сг, Си и N1 мешают собственной окраской. Прямому определению висмута в присутствии ПАР при pH 1,1 [649] не мешают очень многие ионы Ag, А1, А5(П1, V), Аи(П1), Со, Сг(П1), Си, Ре(П1), Са, НГ, Не(1, П), 1п, Мо, ЫЬ,Ы ,РЬ,8Ь(1П,У),5е(1У,У1),8п(П, IV), Та, ТЬ, Т1, У(У), 2г, РОГ, 801 , Р, СГ, Вг , Г, СгОГ. 510 . Можно определять 1—600 лгкг/жуг висмута. Большие количества указанных ионов отделяют экстракцией диэтилдитиокарбамината висмута из растворов, содержащих ЭДТА и КСЫ. [c.177]

Определение висмута в присутствии свинца при помощи Na-ЭДТА основано на использовании области спектра, в которой не наблюдается светопоглощение комплексонатом свинца, Висмут и свинец образуют с Na-ЭДТА устойчивые комплексы, максимумы светопоглощения которых находятся при различных [c.176]

Ход определения. Если присутствует свинец, висмут предварительно отделяют повторным осаждением в виде хлоро1 иси, как указано выше, или осаждением в виде бромокиси или основного нитрата (стр. 269—270). Осадок растворяют в горячей разбавленной (1 3) азотной кислоте и раствор дважды выпаривают до сиропообразной консистенции с добавлением [c.275]

Железо (111), ртуть (II), серебро, висмут, сурьма (III), свинец, золото (III), хлорплатинаты и метаванадаты мешают определению, так как выпадают в осадок. Их влияние устраняется соответствующим разбавлением. Медь (И) снижает результаты вследствие вызываемого ею каталитического распада диазотированной сульфаниловой кислоты. В присутствии меди пробу также разбавляют. [c.562]

Ход определения. Если присутствует свинец, висмут предварительно отделяют повторным осаждением в виде хлорокиси, как указано выше, или осаждением в виде бромокиси или основного нитрата (стр. 245—246). Осадок растворяют в горячей разбавленной (1 3) азотной кислоте и раствор дважды выпаривают до сиропообразной консистенции с добавлением азотной кислоты в тех случаях, когда предварительное выделение производилось в виде хлорокиси или бромокиси висмута. Раствор нейтрализуют почти до конца аммиаком, разбавляют до 200— 300 мл и прибавляют насыщенный раствор карбоната аммония до небольшого его избытка. Нагревают до кипения и дают постоять на водяной бане 2 часа. Фильтруют через бумажный фильтр и умеренно промывают осадок горячей водой. Если осадок мал, его растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте, собирая раствор во взвешенный платиновый тигель или чашку, и выпаривают досуха. Если осадок велик, фильтр с его содержимым высушивают, переносят большую часть осадка на часовое стекло и растворяют оставшийся на фильтре осадок, как указано выше. Раствор выпаривают досуха, прибавляют главную массу осадка и прокаливают сначала осторожно, потом на полном пламени бунзеновской горелки (около 1000°) при хорошем доступе воздуха. Охлаждают и взвешивают в виде BijOg. [c.251]

Окрашенный продукт экстрагируется высшими спиртами и сложными эфирами 2. Для этой цели можно рекомендовать смесь амилового спирта и этилацетата. Методом экстракции нельзя определить висмут в присутствии окрашенных ионов, таких, как никель, кобальт, хром и уран Раствор висмут-иодидного соединения в органическом растворителе подчиняется закону Бера. Висмут можно определять непосредственно в присутствии значительных количеств щелочных и щелочноземельных металлов, магния, марганца, цинка, кобальта, никеля, хрома, алюминия и т. д. Свинец и таллий не мешают определению, если присутствуют в таких небольших количествах, что не образуют осадков. В присутствии сурьмы, меди, железа, серебра и других элементов вначале выделяют висмут, экстрагируя егО дитизоном из аммиачноцианидного раствора Результаты приведены в табл. 47. [c.297]

Метод основан иа титровании индия (111) при pH 1,0 раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексон III). Точку эквивалентности устанавливают по исчезновению диффузионного тока восстановления 1п Ч-иона на ртутном капельном электроде при потенциале от —0,7 до —0,8 в относительно насыщенного каломельного электрода. Определению не мешают многие элементы, с которыми обычно приходится встречаться при анализе индийсодержащих продуктов, а именно 2п, Мп, Сс1, Со, А1. Титрованию не мешают также значительные количества Ре++ ( 10 мг). Железо (111) восстанавливают до Ре++. Влияние олова (-<5 мг) и сурьмы (-<2. мг) устраняют введе-ннем винной кислоты. Определение возможно в присутствии небольших количеств (-<0,5 мг) ионов медн, если их замаскировать тномочевиной, и ионов свинца, а также мышьяка (-<2 мг). Большие количества этих элементов затрудняют установление точки эквивалентности вследствие того, что медь, свинец и мышьяк дают диффузионный ток. Однако эти элементы легко отделяются от индия в ходе анализа мышьяк и свинец удаляются при разложении пробы смесью хлористоводородной и серной кислот и упаривании раствора до появления паров Н2504 медь — при осаждении гидроокиси нндия избытком аммиака. Определению мешает висмут. [c.369]

Специфичность реакции можно повысить путем маскировки сопутствующих ионов. Маскировка заключается в связывании мешающих ионов в достаточно прочные комплексы добавлением в раствор соответствующих веществ. Например, медь и свинец можно маскировать, переведя их в тартраты в таком растворе можно обнаружить те ионы, которые не образуют тартратные комплексы. Маскировка мешающих ионов часто используется и имеет большое практическое значение. Например, если в ходе анализа катионов 4-й группы к раствору, содержащему медь, кадмий, висмут, свинец, прибавить глицерин, с которым все катионы, кроме кадмия, образуют прочные комплексы, не осаждаемые щелочами, а затем подействовать гидроокисью натрия, то кадмий оседает в виде гидроокиси, а остальные катионы останутся в растЕоре и могут быть затем обнаружены. Ион Ре " мешает обнаружению Со + в виде синего роданидного комплекса, так как образует темно-красный комплекс ( 81, 82), что мешает определению кобальта. Если же железо предварительно перевести во фторидный комплекс 1РеРйР или [РеРа]-, добавляя фторид натрия, то оно не помешает определению кобальта, так как комплекс железа с фторид-ионами значительно устойчивее, чем железороданидный комплекс. Кадмий можно осадить в виде желтого сульфида в присутствии меди (И), связывая медь в цианидный комплекс [Си (СЫ) , более прочный, чем цианид-ный комплекс кадмия. /Снест для комплекса кадмия 1,4-10" , а для комплекса меди (I) 5-10 , т. е. значительно меньше. [c.100]

При определении свинца дитизоном в присутствии относительно больших (например, 1000-кратных) коли честв висмута, Фишер и Леопольди [546] отделяли большую часть висмута от свинца при pH 3, а затем отделяли свинец от остатков висмута из раствора, содержащего большой избыток цианида калия. [c.138]

Файгль и Ордельт [531] осаждают висмут пирогаллолом, как описано при весовом определении (стр. 100), Осадок пирогаллята висмута отфильтровывают и промывают. Из фильтрата осаждают свинец в виде сульфида. Последний переводят в сульфат п взвешивают. При определении 0,0065—0,3 г В1 в присутствии 0,5—0,01 г РЬ ошибка составляла от —0,0007 до +0,0003 г В1. [c.161]

Для определения следов свинца в присутствии следов висмута в органических материалах [642] прибавляют к водному раствору 10 мг РеЗОдХ Х7Н20, аммиак до pH 8 и осаждают сероводородом РеЗ, РЬЗ и В1аЗз. В полученном осадке определяют свинец, как описано выше. [c.214]

Кроссин [809] разработал метод полярографического определения свинца и висмута в меди, цинке и в цинковых сплавах, содержащих медь и алюминий. К раствору сплава прибавляют щелочь и цианистый калий и затем осаждают свинец и висмут сульфидом натрия. Сульфиды отфильтровывают, растворяют в разбавленной HNO3 (1 1) и повторяют осаждение сульфидом натрия. Полученный осадок растворяют в разбавленной азотной кислоте (1 1), раствор выпаривают досуха и остаток нагревают с небольшим количествам ра.чбавлепной НС1 (1 1), растио-ряют его в 10%-ной НС1, разбавляют раствор до определенного объема и определяют в нем свинец и висмут полярографически. Мышьяк, сурьма и олово, присутствующие в анали.зируемом материале, не мешают определению. [c.302]

Чжен Гуан-лу [304] разработал быстрый и точный прямой метод определения небольших количеств индия титрованием раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при pH 2,3—2,5 или при pH 7—8 в присутствия 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола. Пря pH 2,3—2,5 не мешают щелочные и щелочно-гемельные металлы, алюминий и марганец. При pH 7—8 не мешают медь, цинк, кадмяй, никель, серебро, ртуть и некоторые другие элементы, если к титруемому раствору добавить достаточное количество цианида калия. Трехвалентное железо связывают фторидом калия в присутствии тартрата и небольших количеств цианида. Не мешают хлориды, сульфаты, нитраты, перхлораты, фториды, тартраты и цитраты. Мешают свинец, висмут, галлий и олово. [c.107]

Выбор того или иного электрода и потенциала для титрования зависит от состава титруемого раствора анодный метод с платиновым электродом особенно пригоден в присутствии различных примесей, так как при указанном выше потенциале обычные элементы (железо трехвалентное, ионы водорода, кислород и др.) не будут давать диффузионного тока. При всех вариантах титрования мешают вещества, осаждающиеся оксихинолином в данных условиях (в кислой среде в присутствии иодида), в первую очередь кадмий и медь. Свинец, который также может мешать, осаждают в виде сульфата в сильнокислом растворе (азотная кислота 2,5 М) осадок отфильтровывать нет надобности, титрование проводят непосредственно в присутствии осадка сульфата свинца. При титровании следует избегать присутствия больше чем 0,1 н. хлорид-ионов, так как хлорид увеличивает растворимость осадка иодокси-хинолята висмута. Описанный метод позволяет определять 15 мг (и больше) висмута в 30 мл раствора, причем средняя ошибка не превышает 1% (судя по таблицам, приведенным в статье ). Определение меньших количеств висмута ограничено растворимостью осадка. [c.187]

Этот же метод был распространен Рейллей, Скрибнером и Темплем на определение висмута, свинца и кальция при одновременном присутствии их в титруемом растворе сперва титруют комплексоном висмут при pH 2 по току восстановления висмута [—0,25 в (Нас. КЭ)], затем в том же растворе устанавливают pH 4 и титруют свинец при —0,55 в (Нас. КЭ) по току восстановления свинца и, наконец, при pH 8 и при потенциале +0,05 а (Нас. КЭ) титруют кальций после конечной точки появляется анодный ток окисления ртути в присутствии комплексона. [c.190]

Ю. И. Усатенко и М. А. Виткина пользуются током окисления комплексона П1 на платиновом электроде (комплексон П1 анодно окисляется как в щелочной, так и в кислой среде). Титрование ведут при +0,9 в (Нас. КЭ) на сульфатном или нитратном фоне при pH 1—2. Метод применим для определения висмута в легкоплавких сплавах, так как остальньГе компоненты этих сплавов (олово и свинец) МОЖНО легко удалить из раствора, а присутствие кадмия в растворе определению висмута не мешает. [c.190]

Осаждение Ъвинца (II) при помощи ферроцианида калия особенно удобно в тех случаях, когда наряду со свинцом в пробе присутствует барий, так как барий (II) не осаждается ферроцианидом. Сурьма также не образует осадков с ферроцианидом и потому не мешает определению свинца. Висмут, железо, цинк, кадмий, медь будут титроваться вместе со свинцом, поэтому в полиметаллических рудах необходимо прибегать к обычному выделению свинца в виде сульфата в объектах же, не содержащих указанных металлов, эта операция излишня. Ферроцианидный метод позволяет определять свинец при разбавлениях до 100 мг/л (т. е. до 2 лг в объеме 20 мл). [c.290]

Таллий (I) с комплексоном III не реагирует, поэтому комплек-сон III применяют иногда для маскировки примесей при определении таллия (I). Так, по данным Пршибила и Забранского можно проводить титрование таллия (I) иодидом калия с ртутным капельным электродом при —0,7 в (Нас. КЭ) в ацетатном буфере (pH 4) в присутствии комплексона III, связывающего в прочные комплексы свинец (даже в очень больших количествах), медь, висмут и некоторые другие металлы. Однако и в этом случае концентрация таллия должна быть сравнительно высока, не ниже 0,001 М, что соответствует 200 мг/л или 4 жг в 20 мл раствора. [c.313]

Для выращивш1ия качественных кристаллов или направленных поликристаллов термоэлектрических материалов необходимо иметь достаточно чистые исходные компоненты - висмут, сурьму, селен, теллур. Если селен выпускают достаточно чистым, то с теллуром, сурьмой и висмутом возникают определенные сложности, особенно с теллуром. Одни производители предпочитают более грязный, но относительно дешевый теллур, другие - более чистый, который стоит намного дороже. Поэтому некоторые производители самостоятельно производят доочистку исходного теллура. Возгонка является эффективным способом очистки Те от многих примесей. По такому же принципу очищают и сурьму. Возгонка 8Ь, как известно, является малоэффективной при очистке от свинца и мышьяка. И если мышьяк как примесь практически не оказывает влияния на изменение свойств материала, то свинец является донором. Поэтому процесс возгонки 8Ь должен быть организован таким образом, чтобы можно было использовать небольшие различия в физических свойствах 8Ь, Аз и РЬ. Очистка висмута обычно ограничивается стандартной процедурой, хорошо описанной в научно-технической литературе, - фильтрацией расплава В1 для очистки от оксидов, которые всегда присутствуют в металлическом висмуте. [c.77]

Ионы алюминия, аммония, кадмия, трехвалентного хрома, двухвалентной меди, кальция, двухвалентного железа, магния, двухвалентного марганца, никеля, цинка, хлорида, бромида, ацетата, цитрата, силиката, фторида, ванадата и бората не мешают. Должны отсутствовать ионы двухвалентного олова, нитрата и арсената. Концентрация трехвалентного железа не должна превышать 200 мкг/мл. Допустимо присутствие не более 10 мкг1мл вольфрамита. Определению мешают двухвалентный свинец, трехвалентный висмут, барий и трехвалентиая сурьма вследствие образования осадка или мути в сернокислых растворах. [c.13]

Анализируемый раствор должен быть свободен от азотистой кислоты,, хлорида серебра и сульфатов. Первая образует окрашенное в красный цвет соединение с роданистоводородной кислотой хлорид серебра до некоторой степени реагирует с роданидом, а в присутствии сульфатов образуется смешанный осадок роданида и сульфата серебра 1. Кроме концентрированных растворов солей, мешающ их определению своей окраской, вредны главным образом соединения ртути (II) и палладия. Медь (I), образующая также нерастворимый роданид (стр. 290), обычно-не присутствует, так как предварительной обработкой вся медь окисляется до двухвалентной. Медь (II) не мешает определению, если отношение меди к серебру не превышает 7 10. Не мешают также мышьяк,, сурьма, свинец, висмут, кадмий, железо, марганец, цинк, никель, и кобальт. - X [c.239]

Определение с тиомочевиной Несколько большие количества висмута (от ОД до 4 мг) могут быть определены фотометрически в разбавленном азотнокислом растворе добавлением тиомочевины и измерением свето-ногдощения образовавшегося окрашенного в желтый цвет комплексного соединения при длине волны света 425 ммк. Сурьма, палладий, осмий и рутений также образуют с тиомочевиной в кислом растворе окрашенные комплексные соединения- . Добавление фтористоводородной кислоты предупреждает образование окрашенного соединения сурьмы серебро, ртуть, свинец, медь, кадмий и цинк образуют белые осадки, когда присутствуют в значительных количества если же содержание этих элементов невелико, то ни осадков, ни окрашивания раствора не получается. Железо, при содержании его, превышаюш ем 0,1 мг в 50 мл, должно быть удалено или восстановлено до двухвалентного состояния . Селен и теллур мешают определению [c.278]

Определение в виде перрената тетрафениларсония. Рений осаждает хлоридом тетрафениларсония (стр. 155) из растворов, варьирующих от сильноаммиачных (6 М) до умеренно кислых (5 М НС1) Мешают определению перманганат-, nepxjtopaT-, перйодат-, иодид-, бромид-, фторид-и роданид-ионы, а также ртуть, висмут, свинец, сереб] о, олово и ванадил. Нитраты могут присутствовать лишь в очень незначительных концентрациях. Вольфрам и ванадаты не мешают определению. Молибден не влияет, если осаждение проводят из аммиачного раствора (6 М) или в присутствии винной кислоты (0,6 М). [c.376]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

Маскирующий реагент может взахшодействовать и с основным — выделяемым или определяемым — элементом. Важно лишь, чтобы образующийся комплекс при экстракции разрушался и элемент переходил в соединение с основным реагентом. Разработан, например, такой прием определения висмута при помощи дитизона в присутствии свинца [467]. При pH 10 в раствор вводят ком-плексопат магния при этом свинец образует соединение, более устойчивое, чем дитизонат, а висмут дает гидроксокомплекс, менее устойчивый, чем дитизонат висмута. Хлороформным раствором дитизона извлекается только висмут. [c.161]

Висмут образует комплексное соединение с комплексоном еще р1Г Т1 Г—в то врШ5Гтк большинство ос натов находится нри этом pH в диссоциированном состоянии. Ввиду того, что висмут сам восстанавливается на ртутной капле в начале полярографического спектра, здесь приведены условия для его селективного определения, которому мешает только присутствие ртути, серебра, сурьмы, олова и трехвалентного железа. Последние три катиона можно, однако, замаскировать винной или лимонной кислотой. Свинец не мешает, даже если он находится в очень большом количестве. Поэтому этот метод применяется для определения следов висмута в свинце. [c.86]

Метод определения. К кислому раствору, содержащему висмут и свинец, прибавляют достаточное количество 0,1 М раствора комплексона (лучше двуаммонийной соли) и равный объем 0,1 М раствора нитрата кальция. При нагревании прибавляют аммиак до устойчивого запаха. Выделившуюся гидроокись висмута отфильтровывают и прокаливают до окиси. Определение можно также проводить в присутствии меди и кадмия. Метод можно применять для определения не слишком малых количеств висмута в свинцовых сплавах. Например, в сплавах, содержавших 4,11, 6,96 и 3,20% В1, при величине навески около 1 г были получены следующие результаты 4,20 и 4,16% 6,78 и 6,84% 3,22 и 3,15%. [c.99]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология