Кобальт определение в уране

Определению молибдена (V) в форме роданида не мешают также алюминий(1И), кобальт(П), уран(У1), тантал(У). [c.491]

Существенным измерение количества кулонов, прошедших в процессе электролиза через раствор нет необходимости взвешивать электрод и можно определить ионы металлов, которые на платиновом электроде либо не образуют удобных для взвешивания осадков, либо не восстанавливаются до элементного состояния, С помощью ртутного катода осуществлен ряд разделений и определений. Свинец(II) можно отделить от кадмия (II) выделением первого на ртутном электроде, потенциал которого контролируется при —0,50 В относительно Нас. КЭ в 0,5 F растворе хлорида калия. В кислом тартратном растворе медь(П) и висмут(1П) можно разделить и определить методом кулонометрии при контролируемом потенциале с ртутным катодом. Анализ смеси на никель(II) и кобальт(II) заключается в селективном выделении никеля в ртуть из водного раствора пиридина при pH = 6,5 и потенциале электрода —0,95 В относительно Нас. КЭ. массу восстановленного никеля (II) вычисляют по количеству электричества, прошедшему через ячейку при данном процессе, затем поддерживают потенциал катода равным —1,20 В для восстановления кобальта(II). Уран(VI) можно определить восстановлением до урана (IV) на ртутном катоде при контролируемом потенциале в 1 F растворе соляной кислоты. [c.429]

Медь, никель, олово, цинк и железо, которые также образуют растворимые оксалатные комплексы, восстанавливаются после кобальта и поэтому не мешают его определению. Уран и молибден, образующие с оксалатом анионы, также не мешают определению кобальта. [c.371]

Сорбенты успешно использованы для селективного извлечения и последующего определения спектрофотометрическими методами редкоземельных элементов в бинарных смесях (по октадам и по тетрадам), а также в растворах, содержащих избыток сопутствующих металлов (никель, цинк, свинец, железо, кадмий, кобальт, уран, медь). [c.27]

Натрий определяли также осаждением в форме тройного ацетата натрия—кобальта—уранила [752]. Погрешность определения 0,5— 4 мг натрия не превышала 0,5%. Фактор пересчета на натрий 0,01448. [c.61]

Тиогликолевая кислота образует с тяжелыми металлами внутрикомплексные окрашенные соединения. В кислой среде золото, серебро и медь дают устойчивые желтые комплексы. В аммиачной или слабокислой среде образуют комплексы молибден (VI), вольфрам (VI), уран (VI), никель (II), кобальт (II), висмут (III), железо (III) и марганец (II). Применяется для фотометрического определения железа (III) как добавка при определении олова (II) с дитиолом, а также для определения молибдена (VI) и рения (VII). [c.208]

Разработаны методы определения кобальта в металлических никеле [88, 109, 584, 775, 957, 1002, 1082, 1188, 1200, 1417, 1518], натрии [1321, 1458], меди [686], магнии [343, 830], алюминии [1395], цирконии и титане [343, 927, 1071, 1081, 1445, 1499], свинце [186], висмуте [233], уране [1387], стеллите [73], победите [357], в сплавах кобальт — платина [1488], хром — кобальт [96], вольфрам— кобальт [520], в карбидах вольфрама и титана [1208] и других объектах [227]. [c.198]

Определение кобальта в металлическом уране [1387]. Кобальт экстрагируют в виде диэтилдитиокарбамината и определяют фотометрически нитрозо-Н-солью. Навеску урана растворяют в концентрированной азотной кислоте и выпаривают избыток кислоты. К остатку прибавляют 10 мл 25%-ного раствора лимонной кислоты, нейтрализуют гидроокисью аммо- ния до слабощелочной реакции, приливают 2 мл 2%-ного водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и экстрагируют два-три раза четыреххлористым углеродом. Растворитель выпаривают, к остатку прибавляют азотную и серную кислоты и выпаривают до появления белых паров. Остаток растворяют в воде и определяют кобальт нитрозо-Н-солью, измеряя оптическую плотность при 420 ммк. Методика позволяет определять кобальт при концентрации от 0,5 до 7,3 части на 1 миллион [c.207]

В присутствии больших количеств кальция часть урана захватывается образующимся осадком карбоната кальция, вследствие чего разделение становится неполным. Для устранения мешающего влияния кальция уран предварительно отделяют от него осаждением аммиаком [184]. При этом одновременно с кальцием отделяются также медь, никель, цинк, кобальт и частично молибден. Если предварительное осаждение аммиаком проводить в присутствии комплексона ИI, то на этой стадии можно достигнуть полного отделения от значительных количеств большого числа мешающих элементов (см. Определение осаждением гидроокисью аммония , стр. 57). [c.261]

Уран (VI) может быть отделен от ще ючных и щелочноземельных металлов, магния, марганца и цинка осаждением его с помощью изатин-Р-оксима из растворов, содержащих ацетатный буфер [613, 614, 617]. Для отделения урана от больших количеств кобальта и никеля добавляют виннокислый калий [616]. Мешающее влияние серебра, свинца и меди устраняют при помощи тиосульфата натрия [611]. В случае присутствия ртути полное отделение урана достигается введением хлоридов. Соответствующие методики описаны в разделе Весовые методы определения . [c.282]

Аниониты использовались для определения значений р для систем хлорида [39] и тиосульфата [38] серебра (I), оксалата кобальта [11], хлорида таллия(ПГ) [27], хлоридов [40, 41 и бромидов [28, 41] кадмия и цинка, сульфата уранила(VI) 33] и гликоля бората [49]. С помощью жидкого обменника были также изучены комплексы сульфата уранила [1]. Приведенная выше обработка была использована для расчета р по литературным данным для ряда комплексов ионов металлов [2, 41]. [c.305]

Титан можно осаждать в присутствии железа (II и III), алюминия, цинка, кобальта, никеля, бериллия, хрома (III), марганца (II), кальция, магния, таллия, церия (III), тория, натрия, калия, аммония, а также фосфатов, молибдатов, хроматов, ванадатов, перманганатов, уранила и ванадила. Мешают определению ионы циркония, церия (IV) и олова. Перекись водорода также должна отсутствовать. На осаждение циркония влияют церий (IV), олово, большие количества фосфата, а также титан при отсутствии в растворе перекиси водорода. [c.156]

Молибден, хром и ванадий восстанавливаются свинцом, и так как продукты, их восстановления титруются иодом, то для олова получаются повышенные результаты. Присутствие этих элементов обнаруживается по изменению окраски раствора при восстановлении олова. Молибден, например, после восстановления окрашивает раствор в коричневый цвет, а ванадий — в пурпуровый. Малые количества мышьяка не мешают определению Из остальных веществ, не мешающих титрованию, можно отметить сульфаты, фосфаты, иодиды, бромиды, фториды, железо, никель, кобальт, цинк, марганец, уран, алюминий, свинец, висмут, магний и щелочноземельные металлы. [c.339]

Определение в присутствии урана. При необходимости отделить уран от алюминия, вместо нейтрализации аммиаком, крк указано выше (см. Определение в присутствии фосфора, мышьяка, ора и бора ), раствор нейтрализуют насыщенным раствором карбоната аммония, после чего прибавляют еще по 25 мл раствора карбоната на каждые 100 мл раствора и нагревают приблизительно до 50° С (избегая бурного выделения газов, вызываемого слишком быстрым нагреванием) Определение в присутствии элементов, образующих устойчивые комплексные цианиды (ж е-лезо, никель, кобальт, медь, молибден, хром ). Анализируемый раствор, содержащий свободную соляную и хлорную [c.573]

В этом методе поглощение измеряют либо при 315 нм (высокая чувствительность), либо в видимой области спектра при 400—470 нм, где чувствительность значительно меньше. Определению мешает железо (II), хром (VI), а также никель, кобальт, медь, уран (IV), обладающие собственной окраской, а также мышьяк (V) за счет образования окрашенных гетерополикомплексов. [c.133]

Наиболее часто применямый метод отделения хрома основан на окислении последнего в щелочной среде до хромата, который остается в растворе, в то время как многие металлы — железо, титан, марганец, никель, кобальт и т. п., выпадают при этом в осадок. Элементы, остающиеся вместе с хромом в рас-, творе, частью не мешают дальнейшему колориметрическому определению (алюминий, мышьяк, фосфор), частью же najiy-шают ход определения (уран в хроматном методе, ванадий и большое количество молибдена в дифенилкарбазидном методе). Окисление можно вести в горячем растворе перекисью натрия или перекисью водорода с едким натром. Окислять можно также сплавлением с перекисью натрия или со смесью карбоната натрия (10 ч.) и нитрата калия (1 ч.), а некоторые образцы, например, силикаты анализируют, сплавляя даже с одним карбонатом натрия. При сплавлении марганец окисляется до манганата, но последний можно восстановить до гидрата двуокиси марганца, добавляя спирт к горячему раствору сплава. Хром обычно не остается в нерастворимом остатке после выщелачивания содового сплава, и поэтому повторное сплавление не требуется. Следует избегать плавня, содержащего слишком много нитрата, а также слишком высокой температуры при сплавлении, так как это может привести к разъеданию платинового тигля и ввести в раствор немного платины. [c.496]

Определение в виде калий-бортетрафенила отличается простотой, хорошей воспроизводимостью и удовлетворительной точностью [1161, 1719]. Определению не мешают сульфаты и фосфаты [753, 2279], соли лития [2279], натрия, магяия [438, 805, 2279], кальция [438, 2699], бария, кадмия, хрома, кобальта, никеля, цинка, свинца, олова, уранила [2621]. Если в растворе присутствуют соли трехвалентного железа, то перед осаждением калия вводят NaF [2405]. [c.50]

П. Н. Палей и А. В. Давыдов, изучая возможность применения методики определения урана с морином Алмаши и Нади [328], показали, что уран можно определять в присутствии трехкратных количеств никеля и кобальта, тысячекратных количеств нитрат- и сульфат-ионов, десятикратных количеств фтора и фосфатов. Изучалось также влияние ванадия. В присутствии пятивалентного ванадия получаются очень заниженные данные, так как ванадий окисляет морин. Добавлением 1 мл сернистокислого натрия восстанавливают ванадий, который в восстановленном состоянии связывается комплексоном HI, чем исключается окисление реагента и, таким образом, присутствие десятикратных количеств ванадия не мешает определению урана. [c.129]

И. П. Алимарин п Ю. А. Золотов [6] показали, что уран ( 1) количественно экстра гируется в виде а-нитрозо-р-нафтолата из водных растворов не смешивающимися с водой органическими растворителями. Наибатее эффективными экстрагентами для извлечения i-иитрозо-р-нафтолата уранила являются изоамнловый и н.бутиловый спирты и этилацетат. Так как в органическую фазу вместе с ураном переходит много других элементов, в том числе кобальт, медь и железо, то для повышения селективности экстракционного отделения урана в виде а-нитрозо- -нафтолата указанные авторы применили комплексон III. В разработанных ими условиях уран может быть полностью отделен от ванадия и железа. Для отделения урана от ванадия (V) последний восстанавливают до ванадия (IV) с помощью двуокиси серы или самим комплексоном III при pH 1—2 [184]. Затем добавляют не менее чем четырехкратное по отношению к ванадию количество комплексона III, нейтрализуют аммиаком до pH в пределах 6,5—9,0 и экстрагируют несколько меньшим или равным объемом изоамилового спирта, к которому предварительно прибавляют не менее чем 100-кратный избыток а-нитрозо- -нафтола. (в молярном отношении в расчете на UgOg) в виде 2%-ного раствора в этаноле. Для выделения урана из полученного экстракта его упаривают досуха и прокаливают при 900°. Определение урана может быть закончено непосредственным взвешиванием прокаленного остатка. Отделение урана от ванадия становится неполным, если содержание ванадия более чем в 3 раза превышает содержание урана. [c.310]

Растворы соединений других элементов взаимодействуют со всеми производными дитиофосфорной кислоты следующ им образом. Белый осадок вольфрамовой кислоты, образующийся при добавлении соляной кислоты к раствору вольфрамата натрия, медленно восстанавливается всеми реагентами до вольфрамовой сини, а желтый солянокислый раствор ванадата аммония довольно быстро переходит в зеленый. Соли уранила и титана не дают реакций окрашивания. Серебро, двухвалентная ртуть, свинец, одновалентный таллий, кадмий, мышьяк выделяются в виде белых, а висмут и олово — желтых аморфных осадков. Сурьма образует осадки желтого или слабо-желтого цвета. Одновалентная ртуть и трехвалентное железо дают черные, а иедь желто-зеленые осадки. Соли никеля образуют муть сиреневого цвета, растворимую в этиловом эфире с образованием красно-фиолетового раствора. Соли кобальта образуют соединения грязно-оранжевого цвета, растворимые в эфире с образованием оранжевого раствора. Соли многих других элементов не дают осадков или окрашивания. Таким образом, большинство изученных производных дитиофосфорной кислоты можно считать селективными реагентами на молибден, поскольку при определенных условиях они образуют с молибденом характерное малиновое или красное окрашивание. [c.79]

Методы хроматографии на бу.маге используются в ряде случаев для качественного обнаружения кобальта в присутствии посторонних элементов описано также. много. методик полуко-личественного или количественного определения. Описаны методики разделения с.месей, содержащих кобальт, никель, медь, железо, цинк, марганец, кадмий, свинец, уран и др. [c.62]

Определению кобальта роданидным методом в ацетоно-водных растворах мешают трехвалентное железо, хром, медь, уран, висмут и никель, а также металлы, образующие малорастворимые роданиды или комплексные роданиды, на образование которых расходуется реагент. Окраску роданидных комплексов железа и меди можно устранить прибавлением раствора ЗпСЬ [1414], если только железа и меди не слишком много. При использовании ЗпСЬ необходимо иметь в виду присутствие молибдена, а также ванадия, который образует соединение красного цвета. Для маскировки железа применяют пирофосфат натрия [120]. Медь также связывается в пирофосфатный комплекс, однако ее влияние можно устранить прибавлением раствора сульфита натрия. [c.156]

Определение кобальта измерением оптической плотности экстракта в ультрафиолетовой области спектра [1011]. К анализируемому раствору, содержащему 0,2—10 мкг[мл Со и имеющему pH от 3,0 до 5,3 (устанавливают необходимое pH растворами хлорной кислоты и гидроокиси аммония), прибавляют 25 мл 44%-ного раствора роданида аммония, разбавляют водой до 50 мл и экстрагируют двумя порциями по 20 мл изоамилового спирта, насыщенного роданидом аммония. Экстракт разбавляют изоамиловым спирто.м до 50 мл и измеряют оптическую плотность экстракта на спектрофотометре При длине волны 312 ммк. Определенню не мешают 5 мкг никеля, 10 мкг ванадата илн меди, 25 мкг свинца, 50 чкг иодата, 75 мкг марганцп, 100 мкг молибдата, люминия и цинка в 1 мл раствора. Мешают ионы тре.хвалентного железа, уранила, трехвалентного и шестивалентного хрома, ферроцианида, олова, иит-рат-ионы и титан. [c.157]

Метод пламенной фотометрии широко применяется в аналитической практике для определения кальция при клинических анализах крови [22,166,171,213, 561, 784, 1649] и других биологических объектов [482, 561, 1520], при анализе почв [226, 428, 467, 969], растительных материалов [7, 225, 466, 993, 1522], сельскохозяйственных продуктов [52, 306], природных вод [15851, морской воды [594, 791]. Метод находит применение при определении кальция в силикатах [67], глинах [6, 59], полевом шпате [637], баритах [67], рудах [164, 1136, 13981, а также в железе, сталях, чугунах [326, 1149], ферритах [949], хромитовой шихте [70], основных шлаках [1045], мартеновских шлаках [988], доменных шлаках [1510], силикокальции [1012], керамике [395]. Описаны методы пламенной фотометрии для определения кальция в чистых и высокочистых металлах уране [201, 12011, алюминии [1279], селене [1454], фосфоре, мышьяке II сурьме [1277], никеле [1662], свинце [690], хроме [782] и некоторых химических соединениях кислотах (фтористоводородной, соляной, азотной [873]), едком натре [235], соде [729], щелочных галогенидах [499, 885], арсенатах рубидия и цезия [316], пятиокиси ванадия [364], соединениях сурьмы [365, 403], соединениях циркония и гафния [462, 1278], солях цинка [590], солях кобальта и никеля [1563], карбонате магния [591], ниобатах, тантала-тах, цирконатах, гафнатах и титанатах лития, рубидия и цезия [626], стронциево-кальциевом титанате [143], паравольфрамате аммония [787]. [c.146]

Основные соли многочисленны и имеют определенное практическое значение. Основные соли образуют такие элементы, как бериллий, магний, алюминий, многие из переходных металлов А-подгрупп (например, титан, цирконий), Зс -элементы, такие, как железо, кобальт, никель, 4/- и 5/-элементы (церий, торий, уран) и большинство элементов Б-подгрупп, в частности медь(П), цинк, индий, олово, свинец н висмут. Образующиеся при действии кислорода и влаги иа сульфидные и другие руды, они входят в обширный класс вторичных минералов, а некоторые из них являются продуктами коррозии металлов. Минералы брошантит Си4(0Н)б504 и атакамит Си2(ОН)зС1 образуются в виде налета на меди под воздействием окружающей среды лепидокрокит 7-Ре0(0Н) образуется при ржавлении железа, а гидроцинкит 2п5(0Н)б(С0з)г является обычным продуктом коррозии цинка во влажном воздухе. Белый свинец РЬз(0Н)г(С0з)2 является представителем большого числа основных солей, используемых в качестве пигментов, в то время как М 2(ОН)зС1-4Н20 образуется при схватывании цемента Сореля. [c.373]

Кобальт в виде роданида экстрагируют АА после экстракционного отделения мешающих элементов этим же экстрагентом. Содержание кобальта определяют фотометрированием экстракта. Метод применен для определения кобальта в сталях [156]. при кипячении дает с АА комплексное соединение, которое затем экстрагируется смесью (1 1)АА и хлороформа. Содержание хрома определяют фотометрированием полученного экстракта. Метод применен для определения хрома в сталях и сплавах на железной основе [157]. Уран в виде ацетилацетоната практически полностью экстрагируется бутилацетатом нри pH 6—7. Комплекс в экстракте находится в виде продукта присоединения и02(СбН702)г СбНвОг. МаксЕшум светопоглощения экстракта находится нри 365 ммк. На основе этих данных разработана методика экстракционно-фотометрического определения урана в присутствии других металлов [158]. [c.242]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Диэтилдитиокарбаминаты. Экстракционно-фотометрический метод с помощью диэтилдитиокарбамина (ДДТК) и различных органических растворителей применен для определения меди в алюминии и стали [279], сложнолегированных сталях [280], свинце и кабельных свинцовых сплавах [281], цирконии, цирка-лое-2 и в сплавах урана [282], металлическом уране [283], в присутствии кобальта [284], никеля и кобальта [285], в газовой саже [286], почвах и золе растений [287, 288], в сыворотке крови [289]. [c.248]

Сходные варианты получили распространение при определений ряда других металлов. Так, методика определения висмута в свинце и свинцовых кабельных сплавах фотометрированием тиомочевинного комплекса включает экстракционное отделение висмута в виде его комплекса с ДДТК [296]. Марганец в присутствии церия фотометрируют в форме перманганата после экстракционного выделения марганца с помощью ДДТК [297]. Фотометрическое определение кобальта с помощью нитрозо-К-соли в металлическом уране включает экстракцию комплекса кобальта с ДДТК [298]. [c.249]

Разделения с применением ртутного катода при постоянной силе тока, хотя и непригодны для электрогравиметрических определений, однако часто используются как вспомогательное средство при выполнении анализа другими методами. Касто приводит обзор различных методов электролитического удаления примесей металлов из урана. Особенно интересная методика, разработанная Фурманом и Брикером, заключается в количественном осаждении различных металлов на небольшом ртутном катоде. Ртуть удаляют дистилляцией, а остаток анализируют полярографическим или колориметрическим методом. Такая же методика может быть применена для выделения следов примесей из других металлов, например алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов, которые, подобно урану, при электролизе в кислом растворе не образуют амальгам. Паркс, Джонсон и Ликкен применяя несколько небольших порций ртути, удаляли из растворов большие количества тяжелых металлов, а именно меди, хрома, железа, кобальта, никеля, кадмия, цинка, ртути, олова и свинца, и сохраняли в нем полностью даже небольшие количества алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов для последующего определения этих элементов подходящими методами. [c.350]

ПАР и его комплексы более растворимы в воде ПАР применяется также для фотометрического определения кобальта, свинца и уранила [34] и других металлов. Для образующейся при рН<3 протонированной формы (НзК+) характерна полоса поглон1ения при 395 нм полоса довольно широкая, так что НзК+-форма ПАР заметно поглощает даже при 500—520 нм. Так же широка полоса молекулярной НгК-формы ПАР. При рН>4 отщепляется ион водорода, находящийся в иара-положении к азогруппе [35]. Образующаяся при этом НН--форма имеет > макс = 413 нм, эта форма в большинстве случаев и является реактивом, который находится в равновесии с комплексами металлов, образующимися в интерва.те pH 4—12. Комплексы образуются за счет замещения иона водорода о-фенольной группы (по отношению к азогруппе). При реакции со щелочами этот водород отщепляется только при рН г12 с образованием К "-формы. [c.299]

Максимумы светопоглощения экстрактов в изобутаноле находятся при 625 и 725 ммк. Оптимальные пределы концентрации фосфора составляют 0,2—1,5 мкг1мл. Определению не мешают ионы ацетата, бромида, карбоната, хлорида, цитрата, бихромата, фторида, йодата, нитрата, нитрита, оксалата, перманганата, сульфата, аммония, алюминия, бария, трехвалентного висмута, кадмия, кальция, трехвалентного хрома, двухвалентного кобальта, двухвалентной меди, двухвалентного железа, трехвалентного железа, двухвалентного свинца, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентного никеля, калия, серебра, натрия, четырехвалентного тория, уранила и цинка. Концентрация ионов трехвалентного мышьяка, йодида и роданида не должна быть выше 50 мкг/мл, а концентрация силиката или четырехвалентного олова — выше 25 мкг/мл. Опре- [c.15]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

При добавлении пиридина к слабокислому анализируемому раствору в нем, создается pH, приблизительно равный 6,5. В этих условиях осаждаются железо (III), алюминий, хром, уран, индий, галлий, титан,, цирконий, тОрий и скандий. В то же время марганец, кобальт, никель и цинк (а также и металлй сероводородной группы — медь и кадмий) образуют с пиридином ко мплексные ионы состава Me( 5HgN)2 , остающиеся в растворе. Для создания в растворе указанного значения pH при определении металлов, присутствующих в обычных аналитических концентрациях, требуется добавление пиридина в избытке около 8 эквивалентов. [c.111]

На возможность колориметрического определения ниобия по его реакции с роданидом в солянокислых растворах, содержащих хлорид олова (II) и винную кислоту, впервые указали Л. Н. Моньякова и П. Ф. Федоров По их наблюдениям образующееся в этих условиях соединение экстрагируется эфиром, и содержание ниобия можно определить по интенсивности желтой окраски эфирного слоя. Механизм этой реакции и влияние на нее различных факторов, подробно изученные И. П. Алимариным и Р. Л. Подвальной , рассмотрены ниже. Титан также дает окрашенный в желтый цвет роданидный комплекс, но чувствительность реакции на титан во много раз меньше, чем на ниобий, и при соотношении ] Ь Т1 = 1 30 еще возможно достаточно точное определение ниобия при условии, если концентрация Т10г в анализируемом растворе не превышает 0,3 мг в 10 мл. Тантал в условиях определения ниобия дает с роданид-ионами бесцветный комплекс. Определению ниобия мешают молибден, фольфрам, уран, ванадий, железо, хром, кобальт, медь, золото и платина, образующие в этих условиях окрашенные соединения с роданидом. При экстрагировании эфиром устраняется влияние хрома, урана, железа и меди, которые остаются в водном слое. Совместно с ниобием эфиром извлекаются окрашенные роданиды молибдена, вольфрама, титана, кобальта и йлатины. Соединения золота, селена и теллура восстанавли-. ваются до элементарного состояния и покрывают стенки сосуда, что мешает наблюдению окраски ниобиевого комплекса. [c.689]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Определению молибдена в виде роданида не. мешают алюминий, кобальт, уран, тантал. Мешающее влияние вольфрама можно устранить, связывая вольфрам в виннокислый комплекс, который пренякствует реакции вольфрама с роданидами. Основны-ми мешающими элементами являются хром и ванадий, хотя эти помехи мало сказываются, если применяется метод экстрагирования соединения роданида молибдена. [c.179]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология