Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Растворитель, анализ хранение

    Справочник предназначен для практического использования сведений о реактивах и их растворах в техническом анализе. Набор реактивов соответствует ассортименту, рекомендованному для определения элементов. В описании реактива приводится его формула, молекулярная масса (М), агрегатное состояние, цвет, плотность (р), температуры плавления ( пл) и кипения I кип), растворимость в различных растворителях, условия хранения реактива и его растворов, их отношение к действию тепла, света и воздуха. Указывается чувствительность реактивов. Для опасных реактивов даны предельно допустимые концентрации (ПДК) в воздухе. Способы получения реактивов приведены наиболее простые по осуществлению в лабораторных условиях. [c.7]


    Общие положения. Если нет достаточных, проверенных на опыте данных относительно чистоты растворителя, то большинство растворителей перед употреблением следует перегнать. Это особенно важно в случае хлорированных растворителей, таких, как хлороформ, хлористый метилен и четыреххлористый углерод. В этих растворителях при хранении зачастую образуется фосген, который не только может исказить результаты анализа, но и представляет собой опасность для аналитика. Растворители обычно [c.13]

    В большинстве вариантов атомно-абсорбционного метода анализируемую пробу необходимо предварительно перевести в раствор. В качестве растворителей применяют воду, минеральные кислоты и их смеси, органические растворители и т. д. Во всех случаях должно быть обеспечено полное извлечение определяемого элемента из точно взятой навески. Выбор реактивов должен учитывать требования последующих этапов анализа, в частности устойчивость анализируемых растворов при хранении, минимум помех на стадиях испарения и атомизации, низкий сигнал холостой пробы и т. д. [c.158]

    Не следует пренебрегать любой информацией об образце или его компонентах особое значение имеет устойчивость образца к действию света, тепла, кислорода воздуха, влаги— как в виде раствора в элюенте, так и без растворителя. Иногда особые условия хранения (в темноте, на холоду, в атмосфере инертного газа) позволяют достаточно долго хранить нестабильные соединения. Чем менее стабильны исследуемые соединения, тем меньше времени должно проходить от момента приготовления образца в виде раствора до ввода его в хроматограф. Нередко удается путем введения в раствор образца стабилизаторов, регулирования pH, продувки инертным газом повысить устойчивость нестабильных соединений при хранении и получить точные и воспроизводимые результаты анализа. [c.192]

    Для хранения растворителей, использующихся в анализе следовых количеств органических веществ, по возможности не следует применять стеклянные бутылки для. этих целей предпочтительнее алюминиевые сосуды. [c.81]

    Особо рассматривают вопрос о хранении и консервации пробы. Допустимый промежуток времени между отбором и анализом зависит от состава пробы, природы определяемых компонентов и условий хранения пробы. Чем больше вероятность изменения содержания определяемых компонентов, тем скорее должен быть проведен анализ если невозможно провести анализ сразу после отбора, то пробу консервируют. Некоторые определяемые вещества устойчивы длительное время и не требуют особых условий консервации (резкое охлаждение, изменение pH среды, добавление стабилизирующих веществ). В отдельных случаях для сохранения определяемого компонента его экстрагируют органическими растворителями или сорбируют на различных твердых веществах. Для получения достоверных результатов пробу природной воды, например, анализируют обычно в течение 1-2 ч после отбора. Пробы можно стабилизировать на несколько часов охлаждением до О °С и на несколько месяцев — резким охлаждением до - 20 °С. Для консервирования определяемых компонентов добавляют разные консерванты, чаще всего это кислоты и вещества, образующие комплексные соединения. [c.43]


    Основным условием получения правильного результата является отбор наиболее типичной пробы. При хранении пробы воды в бутыли физические свойства экстрагируемых веществ так изменяются, что пробу нельзя уже усреднить, чтобы отобрать часть ее для анализа. Поэтому для определения экстрагируемых веществ пробу на месте следует отбирать в отдельную склянку. При анализе надо стараться, чтобы во взятую для анализа пробу попали все частицы, прилипшие к стенкам сосуда. Эти частицы снимают со стенок механическим путем и ополаскиванием соответствующим растворителем. [c.363]

    Для. решения вопроса о путях превращения меркаптанов топлива ТС-1 в процессе длительного хранения из него были выделены продукты окисления хроматографическим методом на силикагеле марки ШСМ с крупностью зерна 28—65 меш. Хроматографирование осуществлялось в такой последовательности вначале 30—50-л топлива ТС-1 способом фронтального анализа пропускалось через колонку восходящим током до момента появления в фильтрате продуктов окисления. На силикагеле адсорбировались продукты окисления, а из колонки поступало обессмоленное топливо. Промыванием изопентаном из колонки удалялась частично адсорбированная углеводородная часть топлива, а затем десорбировались продукты окисления с помощью спирто-бензольной смеси (1 1). Растворитель отгонялся от продуктов окисления при 80—90° в токе азота. Продукты окисления доводились до постоянного веса и анализировались. Результаты анализа этих продуктов приводятся в табл. 2. Высокая плотность, [c.580]

    При комплексной переработке сырья необходимо точно знать физико-химические свойства отходов, их изменение в результате многолетнего хранения, если отходы используются не сразу или используется лишь небольшая их часть. Поскольку многие виды отходов, например шлаки, со временем претерпевают существенные изменения, их использование в качестве вторичных материальных ресурсов может быть экономически обосновано только после тщательного анализа. Отходы органических растворителей, используемых в часовой, электронной или автомобильной промышленности, содержат разные примеси, что обусловливает специфику режима их ректификации. [c.35]

    Выполнение реакции. Применяется индикаторная бумага, приготовленная погружением фильтровальной бумаги для количественного анализа в 0,1%-ный бензольный раствор тиокетона Михлера или в 2,5%-ный эфирный раствор тетраметилдиаминодифенилметана. Сухая индикаторная бумага устойчива при хранении без доступа воздуха. При нанесении капли исследуемого раствора на желтую или бесцветную индикаторную бумагу появляется синее пятно или кольцо. Если требуется, предварительно испаряют растворитель. [c.162]

    Для повышения предела обнаружения рекомендуется экстрагировать полициклические ароматические углеводороды из воды органическими растворителями [554]. Полициклические ароматические углеводороды экстрагируются из 2,5—5 л воды циклогексаном (20 1) в течение 10 мин и отделяют после 1-часового отслаивания. После высушивания экстракта удаляют основную часть растворителя при 30 °С на вакуумном ротационном испарителе 5—10 мин. Затем с помощью сухого азота полностью удаляют циклогексан. Сухой остаток растворяют в смеси н-октана с циклогексаном (9 1). Содержание бензпирена определяют по низкотемпературной флуоресценции при 77 К, используя для возбуждения длину волны 375 нм, а в качестве аналитической линию 403 нм. При этом отмечается линейная зависимость интенсивности флуоресценции бензпирена в интервале концентраций 10 —10 М. Продолжительность анализа одного образца — 2 ч. При экстракции полициклических ароматических углеводородов из природных вод следует учитывать наряду с их начальной концентрацией и присутствием суспензированных твердых примесей также и время хранения пробы до анализа. Отмечено, что наличие твердых примесей, а также длительное хранение снижают определяемое количество бензпирена в пробе [555]. [c.256]

    Наиболее полного извлечения нефтепродуктов можно достичь при использовании к-гексана, хлороформа и четыреххлористого углерода. Некоторые авторы [13, 46], считают, что удобнее всего применять -гексан, поскольку по своей природе он более всего близок к углеводородам нефти. Однако его широкое практическое использование показало, что при анализе вод (содержащих значительные количества взвешенных веществ) этот растворитель неполностью извлекает углеводороды в результате их сорбции на взвеси и обволакивания окисленными нерастворимыми в н-гекса-не гетероциклическими соединениями типа смол, асфальтенов. Кроме того, м-гексан горюч, что в значительной мере усложняет его транспортировку, хранение и широкое использование. [c.213]

    В количественном анализе методом ПГХ при использовании относительных величин без введения стандарта не требуется дозирования пробы в пиролизер. Поэтому изменение концентрации приготовленного раствора при хранении смеси не оказывает влияния на последующий анализ. Растворитель в таких случаях вообще можно удалить испарением. [c.112]


    Как только анализы покажут, что растворитель при регенерации удаляется полностью, поток депарафинированного масла направляют в парк на хранение. [c.162]

    Резиновая смесь, поступающая в клеевое отделение, принимается по фактическому весу. Каждая закладка смеси должна сопровождаться паспортом с указанием пластичности смеси, номера закладки, даты изготовления, фамилии вальцовщика. Храниться смесь должна на стеллажах в прокладках. Срок хранения резиновой смеси в летний период года не более 5 суток, в зимний — не более 10 суток. При транспортировке резин из цеха-изготовителя должно быть исключено попадание посторонних включений и загрязнений. Ингредиенты принимаются со склада по весу и должны иметь паспорт на соответствие ГОСТ или ТУ. Растворители (бензин и этилацетат) поступают в хранилище из железнодорожных или авто-цистерн. Слив растворителей производится только после получения анализа о годности по плотности. [c.252]

    Получение двубромистого п-бромфенилталлия [33]. К кипящему раствору п-бромфе-нилборной кислоты (0,01 моля в 30 мл воды) прибавлен трехбромистый таллий (0,03 моля). После кипячения в течение 25—35 мин. и последующем охлаждении получено около 1,2 г кристаллов желтого цвета, которые после промывания эфиром окрашиваются в оранжевожелтый цвет. Они растворимы в горячей воде, хуже — в холодной, немного растворимы в эфире, нерастворимы в большинстве органических растворителей. При хранении на свету вещество заметно разлагается оно буреет при 190—200° С, разлагаясь. Повышенное содержание таллия при анализе объясняется некоторой примесью неорганических соединений этого металла, от которой освободиться не удается. [c.431]

    Любая лекарственная субстанция (исходное фармакологически активное вещество для приготовления лечебных средств) и любая лекарственная форма (порошки, таблетки, драже, капсулы, растворы, суппозитории и др.), каждый лекарственный препарат не могут быть допущены для практического использования, если для них не разработаны соответствующие методики качественного определение подлинности) и количественного анализа, причем как для фармакологически активных веществ, содержащихся в лекарственных формах, так и для вспомогательных веществ, наполнителей, растворителей и др. Эти аналитические методики тщательно отрабатываются в каждом конкретном случае, многократно проверяются, включаются в Фармакопейную статью, которая после детальной экспертизы и одобрения (в России — Фармакопейным государственным комитетом, в США — Фармакопейной Конвещией и т. д.) является обязательной для всех учреждений на любом этапе производства, хранения, реализации и практического применения лекарственного средства. Таким образом, фармакопейный анализ — это контроль качества лекарственного сырья, субстанций, лекарственных форм, проводимый в соответствии с требованиями Фармакопеи или отдельных Фармакопейных статей, не включенных в Фармакот и. [c.11]

    Естественно, особые требования предъявляются к чистоте самого распространенного растворителя — воды. Дистиллированная вода имеет степень чистоты, достаточную для проведения большинства обычных анализов, В ряде прецизионных измерений (измерение электрической проводимости разбавленных растворов, рефрактометрия и т, п,) используют бидистиллированную воду и деионизованную воду, очищенную с помощью ионитов. Следует учитывать,, что при хранении дистиллированная вода поглощает двуокись-углерода из воздуха и в какой-то степени выщелачивает ионы натрия и кремниевую кислоту из стекла. Поэтому для приготовления особо чистых растворов необходимо использовать свежеперегнан-ную дистиллированную воду и хранить ее в полиэтиленовой или фторопластовой посуде. [c.44]

    Наиболее употребительными растворителями являются тетрагидрофуран (ТГФ), хлороформ, толуол, циклогексан и их смеси. Предпочтение отдается ТГФ, который, в отличие от толуола, не образует мицелл или агрегатов с макромолекулами полимера и прозрачен в УФ -области спектра. Кроме того, эффективность метода ГПХ при использовании ТГФ максимальна при довольно низких температурах (35-45 С). Однако при длительном хранении ТГФ окисляетея с образованием взрывоопасных пероксидных соединений, поэтому необходимо проводить его предварительную очист . Используя ТГФ в качестве растворителя, можно анализировать каучуки всех марок, а также термоэластопласты. При проведении анализа бутадиен-нитрильного каучука целесообразно использовать смесь растворителей, один из которых имеет сродство к неполярному звену каучука, а другой - к полярному [55, 56]. Если используется рефрактометрический детект<)р, необходимым требованием к растворителю является разность показателей преломления растворителя и полихмера. [c.108]

    В анализе следовых количеств органических веществ повторное использование растворителей обычно не представляется возможным, поэтому должно быть организовано их упорядоченное хранение и уничтожение. Растворители следует сливать в металлические ем1К0сти, одни из которых предназначены для [c.97]

    Остаточные мономеры и низкомолекулярные неполимеризующиеся примеси, попадающие в полимерные материалы из исходного сырья и употребляемых в их производстве растворителей, крайне неблагоприятно действуют на эксплуатационные качества самих полимеров. Источником примесей органических растворителей в полимерных пленках могут оказаться также лакокрасочные материалы, используемые для нанесения украшений и надписей. Иногда летучие примеси попадают в пластмассы вместе с добавляемыми к ним пластификаторами. Наконец, в некоторых медицинских полимерных упаковочных материалах и изделиях содержатся остаточные количества окиси этилена, применяемой для их стерилизации. Большинство содержащихся в полимерных материалах летучих примесей — вредные и ядовитые вещества, а винилхлорид является канцерогеном, вдыхание которого приводит к раку печени. Содержание этих компонентов подлежит строгому нормированию и контролю, причем особенно жесткие нормы устанавливаются на материалы, предназначаемые для упаковки и хранения пищевых продуктов. В этом случае даже сравнительно малотоксичные летучие примеси, попадая в пищу, могут существенно изменить ее запах и вкус, снизить качество и сделать непригодной к употреблению. Определение следов летучих примесей стало, таким образом, одним из важнейших направлений аналитической химии полимеров. Применение для этой цели парофазного анализа представляется особенно целесообразным прежде всего потому, что вводить в хроматограф полимеры нежелательно и не всегда возможно. Однако парофазный анализ полимеров требует учета специфических свойств анализируемых объектов, подавляющее большинство которых представляет собой твердые материалы, плохо растворимые в обычных растворителях и разлагающиеся при сравнительно низких температурах. Казалось бы, самым простым решением задачи мог быть анализ равновесной газовой фазы над полимером, но диффузия летучих компонентов из твердого полимера к его поверхности затруднена и равновс  [c.138]

    Для проведения ГХ-анализа одинаково важны как химическая, так и термическая устойчивость рассмотренных выше производных. Химическая устойчивость прежде всего определяет условия обработки, хранения и дозировки образцов. Как уже упоминалось, в результате слишком длительного анализа одного и того же образца могут образовываться несколько продуктов и, следовательно, получаться неоднозначные данные. Если ТФА-производные эфиров простых моноаминомонокарбоновых кислот — устойчивые вещества, которые могут храниться неограниченное время, то этого нельзя сказать о производных аминокислот сложной структуры, содержащих несколько ацильных групп. Большинство таких соединений крайне чувствительны к гидролизу и частично разлагаются в присутствии следов воды [53]. У оксиаминокислот Сер и Тре это может привести к полной потере защитных групп, так как кислота, образующаяся при гидролизе О-ТФА-группы, по типу кислотноосновного катализа может способствовать N—О-ацильной миграции и таким образом вызвать полную потерю Ы-ТФА-групп [126]. Рекомендуется эти соединения хранить и даже вносить в прибор в присутствии избытка трифторуксусного ангидрида, к которому могут добавляться другие растворители. [c.318]

    Пластины Плазмахром обладают универсальностью — возможностью одновременного обнаружения широкого круга веществ. Пластины полностью готовы для применения пригодны для работы с водно-спиртовыми смесями размеры пластины оптимальны и занимают минимальную площадь при хранении и работе благодаря эластичности подложки пластины безотходны при использовании (формат можно подрезать до желаемых размеров, при необходимости дополнительных исследований можно вырезать образцы из проявленных) тонкость и равномерность слоя обеспечивают высокое качество проводимых анализов полимерная подложка не поддается воздействию обычных растворителей технология разделения с использованием ТСХ пластин экономична, поскольку не требуется использование громоздкого и дорогостоящего оборудования. [c.448]

    Описанный выше жидкостной хроматограф ФЕНИКС 20 является первой частью всей системы. Сложный анализ может потребовать использования двух ВЭЖХ-колонок различной полярности и с различными растворителями. Такая операция может быть осуществлена при помощи 10-позиционного вентиля. Программа необходимых операций закладывается в компьютер. В память компьютера закладываются для хранения все хроматографические и спектральные данные об исследованных фракциях и соединениях. [c.460]

    Исторически, с учетом фазовой нестабильности концентрированных растворов и парогазовых смесей формальдегида, подавляющее большинство аналитических операций производится с водными или водно-метанольными растворами невысоких концентраций (не более 25—307о СН2О). Даже если в подлежащей анализу пробе формальдегид находится в каком-либо ином состоянии, при подготовке к определению на ее основе приготовляют такой, удобный для хранения и манипулирования раствор. Так, при анализе параформа или триоксана их подвергают гидролизу в кислой среде, после чего определяют количество выделившегося формальдегида. Высококонцентрированный газообразный или жидкий формальдегид отбирают в воду или абсолютированный метанол. В случае, если в исходной смеси, кроме формальдегида, требуется найти содержание воды или метанола, в качестве растворителя применяют абсолютированный этанол, этиленгликоль и т. д. В отдельных случаях анализируют непосредственно нестабильный газ или жидкость. При этом, очевидно, необходимо исключить возможность соприкосновения пробы с охлаждаемой поверхностью или воздухом. При непосредственном отборе высококонцентрированного газообразного формальдегида в хроматограф пользуются специальным обогреваемым краном — дозатором [260]. Иногда пробу нестабильной смеси отбирают в отвешенное количество поглотительного раствора, например гидроксиламина, быстро реагирующего как с растворенным формальдегидом, так и с образовавшимся полимером. Для анализа нерастворимых в воде и других растворителях высокополимерных форм применяют специальные методики [21]. [c.116]

    Широко применяемый растворитель диметилсульфоксид весьма гигроскопичен, что затрудняет его осушку и хранение. Удобным методом анализа этого растворителя является газовая хроматография, так как для нее достаточны пробы объемом несколько микролитров, которые можно обрабатывать в полностью закрытой системе. По методике Национального бюро стандартов США [115] для определения воды в диметилсульфоксиде используют колонку из нержавеющей стали размером 40x0,35 см, заполненную порапаком Q. В условиях программирования температуры от 100 до 250 °С со скоростью 30 °С/мин были получены четкие пики воды и диметилсульфоксида. Время удерживания составляло для воз-духа 0,024 мин, для воды — 0,062 мин и для диметилсульфоксида — 1,000 мин. Градуировочный график строили методом стандартных добавок, при котором известные количества воды добавляют к пробе диметилсульфоксида, содержащего неизвестное ее количество. При этом наблюдали линейную зависимость, удовлетворяющую уравнению [c.328]

    Присоединение тиогликолевой кислоты к бутадиен-стирольным блоксополимерам. Присоединение тиогликолевой кислоты (ТГК) к гомополимерам бутадиена было оиисано Марвелом с соавторами [8]. Для достижения различной степени карбоксилироваиия блоксополимеров варьировали условия реакции [8]. В большинстве случаев 20 г блоксополимера растворяли в 280 г 1,4-диоксана и 0,6 г ТГК. Раствор перемешивали в течение 24 я в атмосфере азота. Карбокси-лированные блоксополимеры осаждали метанолом или к-гексаном и отмывали осадителем. Степень карбоксилироваиия, выраженную в мол.% превращенных бутадиеновых звеньев к звеньям аддукта, определяли анализом на кислород методом нейтронной активации. Для того, чтобы быть уверенным, что оцениваемое содержание кислорода не искажается присутствием метанола, последнюю-обработку продукта всегда производили и-гексапом. Степень карбоксилирова-ния (СК) при содержании в реакционной системе 0,6 г ТГК составляла 1,1 мол.%. В других случаях условия реакции оставались неизменными за исключением количества вводимой тиогликолевой кислоты. Карбоксилировапные блоксополимеры немедленно после осаждения-растворяли в растворителе, в котором они в дальнейшем использовались, поскольку при хранении не в растворе они сшивались. [c.304]

    Потенциал полуволны, диффузионный ток, число и форма волн зависят от состава исследуемого раствора. Необходимость растворять образец в подходящем инертном растворителе, обеспечивающем достаточную электропроводность, сильно ограничивает применение полярографической методики к анализу. полимеров. За исключением относительно небольшого количества водорастворимых полимеров, измерения чаще всего проводят в смесях воды с 1,4-диоксаном, N,N-димeтилфopмaмидoм, моноалкиловыми эфирами этиленгликоля (целлозольвы), в тройных смесях вода — этанол (или метанол) — бензол или в неводных средах. Для того чтобы увеличить растворимость в смесях органических растворителей с водой, применяют аэрозоль МА и аэрозоль АУ (дигексил- и диамнлсульфосукцинат натрия), которые оказались эффективными для таких соединений, как тре/п-бутилгидроперекись [210]. Вследствие того что величина диффузионного потенциала между исследуемым раствором и электродом сравнения неизвестна, значения потенциалов включают некоторую неопределенную величину. Если в качестве анода используют слой ртути, то его потенциал изменяется в зависимости от среды и должен измеряться отдельно. Четвертичные аммониевые соли при использовании в качестве фона можно растворять в 30—85%-ном диоксане. Однако этот растворитель трудно очистить, и при стоянии он быстро образует перекиси. Четвертичные соли растворимы в этаноле, имеющем концентрацию вплоть до 80%. Целлозольвные растворители легко очищаются, не ухудшаются при хранении и растворяют достаточное количество электролита для образования проводящих растворов. Наиболее подходящими для анализа являются концентрации определяемых компонентов, равные [c.361]

    Для анализа можно использовать только свежий, неувядший растительный материал, так как хранение сырья вызывает денатурацию пигментов. Если сырье нельзя обрабатывать непосредственно после сбора, его рекомендуется хранить в полиэтиленовых пакетах на холоду (ниже О С) в течение 1—2 сут или быстро заморозить смесью сухого льда в ацетоне, жидким воздухом или азотом. Листья или другое растительное сырье измельчают вручную в ступке с абразивом (кварцевый песок или порошок карборунда в количестве /з объема растираемого материала), а затем экстрагируют растворителем (в количестве, которое достаточно для насыщения гомогената) на холоду. Гомогенизация в охлажденном смесителе Уоринга или в другом аппарате с верхним приводом мешалки, или же в мацераторе с двойной системой цилиндров-ножей требует большого количества растительного материала и растворителя (примерно 20-кратного от веса ткани). Одно- и многоклеточные морские водоросли и фотосинтезирующие бактерии отделяют на центрифуге, а затем обрабатывают в поршневом или вибрационном гомогенизаторе с мелкими стеклянными шариками..  [c.268]

    Меры профилактики. Объединение в одном блoIie и автоматизация анализов и процессов преобразования углеводородов, управление технологическими процессами из отдельного помещения. Изменение резервуарного хозяйства за счет укрупнения емкостей и максимальной герметизации. Осуществление мероприятий по снижению температуры продуктов, поступающих и хранящихся в резервуарах. Дренирование подтоварной воды из резервуаров и технологических аппаратов. Оборудование технологических установок вытяжной вентиляцией. См. Методические указания по санитарному надзору за условиями труда и состояния здоровья работающих в производстве ароматизированных (высокооктановых) бензинов и ароматических углеводородов в нефтеперерабатывающей промышленности (Уфа, 1970). Периодически отбор проб воздуха под вакуумом на содержание Б., а также по ГОСТ 12.1.014—84 ССБТ. Воздух рабочей зоны. Метод измерения концентраций вредных веществ индикаторными трубками . Определение довзрывоопасных концентраций Б. с помощью стационарах приборов СВК-ЗМ1 (сигнализатор взрывоопасных концентраций) СТХ-1У4 (сигнализатор горючих веществ) ЩИТ-1У4 (многоканальный сигнализатор горючих веществ) СДК-2 (сигнализатор довзрывоопасных концентраций) СВИ-3 (сигнализатор взрывоопасности искровой) и переносных приборов ИВП-1.1У.1 (индикатор взрывоопасности переносный) для анализа Б. на уровне ПДК-ГАММА-М (газоанализатор ионизационного типа). Исключение использования Б. в качестве очистителя, растворителя и разбавителя. Контроль за рецептурой растворителей и разбавителей. См. Санитарные правила проектирования, оборудования и содержания складов для хранения сильно действующих ядовитых веществ (СДЯВ) , утв. М3 СССР 24.06.65 за № 534—65 Правила перевозки грузов (М., 1967) Правила морской перевозки опасных грузов , утв. ММФ СССР 7.05.68. В окрасочных цехах и помещениях, где систематически проводится работа с растворителями — устройство общей или местной приточно-вытяжной вентиляции с шжним или верхним [c.135]

    Если примеси в ртути содержатся в сравнительно больших количествах, то их определяют химическим анализом. Наиболее надежная и чувствительная методика определения примесей в ртути, основанная на использовании дифенилтиокарбазона (ди-тизона), была разработана Ю. И. Черниховым, ц В. Г. Горюши-ной 2 . Дитизон со многими металлами дает окрашенные в яркие цвета внутрикомплексные соединени я, хорошо растворимые в хлороформе, четыреххлористом углероде и друпих органических растворителях. С помощью дитизона можно определить свинец, висмут, цинк и серебро, если содержание каждого из них в ртути составляет не менее 2 10 % вес. Обязательным условием успешного проведения анализа является чистота исходных веществ дитизона, органических растворителей, реактивов, употребляемых для приготовления стандартных растворов, и дистиллированной воды, которая должна удовлетворять требованиям бидистиллята. В связи с большой чувствительностью реакции взаимодействия дитизона с ионами металлов все работы с ним, а также хранение реактивов и дистиллированной воды необходимо производить в посуде из трудно выщелачиваемого стекла пирекс, а еще лучше— в кварцевой или полиэтиленовой посуде. Все химические вещества, применяемые при анализе, должны быть проверены на содержание в них анализируемых металлов. Колориметрические сосудьв необходимо тщательно промывать сначала дистиллированной водой, а затем раствором дитизона до прекращения изменения окраски дитизона при встряхивании его в сосуде. [c.31]

    Растворители. Все растворители, как чистые для анализа, так и технические, очень тщательно очищали фракционной перегонкой в 60-сантиметровой колонке непосредственно перед использованием. В каждом случае использовали фракцию, кипящую при температуре, отличающейся не более чем на 1° от температур кипения, данные о которых имеются в литературе. Наличие примесей в растворителе часто значительно изменяет его экстракционные свойства, и для некоторых растворителей необходимо соблюдать особую осторожность. Например, присутствие перекисей существенно уменьщает экстракцию протактиния эфиром из растворов хлоридов так, коэффициенты распределения, определенные для данной водной фазы, уменьщаются с увеличением времени хранения первоначально чистого дихлордиэтилового эфира. Влияние перекиси водорода на экстракцию протактиния было замечено Муром [32]. Действительно, этот реагент удобно использовать для реэкстракции протактиния из органической фазы в водную [33]. Поэтому для удаления перекисей эфиры перед перегонкой обрабатывали путем встряхивания с подкисленным сульфатом железа (П). [c.235]

    Приготовление растворителя из этилацетата, пиридина и воды. Цилиндром отмеривают 150мл этилацетата, 30 мл пиридина и выливают их в делительную воронку на 500 мл. Смесь хорошо взбалтывают, прибавляют к ней 150 мл дистиллированной воды, снова взбалтывают в течение 2—3 мин и оставляют стоять для расслаивания. Когда верхний слой жидкости станет прозрачным, нижний слой сливают, а верхний используют для хроматографирования. Если при хранении слитый верхний слой, предназначенный для хроматографирования, станет мутным, его надо профильтровать через бумажный фильтр. Мутный растворитель нельзя применять для анализа. Изменение температуры в комнате, где хранится приготовленный растворитель, иногда вызывает расслаивание смеси, на дно оседают капли воды. Такой растворитель необходимо хорошо взболтать и снова поставить в делительной воронке на расслаивание. Если вода отделится, то ее сливают через кран, а растворитель используют для анализа. Если же раствор останется мутным, то его надо отфильтровать. [c.78]

    Осадки могут выпадать как при добавлении в легкий продукт тяжелого топлива с большим отношением С Н, так и при разбавлении тяжелого смолистого продукта легким с малым отпошепием С Н. Решающее значение имеет химическая природа смешиваемых продуктов. Если в легком продукте преобладают алифатические углеводороды, обладающие малой растворяющей способностью по отношению к высокомолекулярным полициклическпм углеводородам, то равновесие между дисперсионной средой и дисперсной фазой нарушается и асфальтообразные продукты вместе с твердыми частицами углерода и водой выпадают в осадок. При высокой растворяющей способности легкого компонента (нанример ароматические) асфальтообразпые продукты будут растворяться, и выпадение осадка не будет даже прп очень значительном снижении вязкости смеси. Следует всегда учитывать, что повторное диспергирование выпавших осадков представляет собой очень трудную задачу, почти не выполнимую в рядовых складских условиях. Приходится механически удалять эти осадки из резервуаров, что требует больших затрат труда и времени. В некоторых случаях центрами коагуляции могут стать также кристаллы твердого парафина. В литературе описан ряд методов для лабораторной оценки стабильности котельных топлив [13]. Методы, оценивающие стабильность топлив при хранении, основаны на использовании тех или иных растворителей и последующем центрифугировании раствора. Стабильность при нагреве проверяют различными методами лабораторной термической обработки продукта и анализом полученных осадков. И, наконец, совместимость разных образцов топлив проверяют смешением в лабораторных условиях образца топлива парафино- [c.308]

    Установлено, что между каучуком н наполнителем образуются как физические ( слабые ), так и химические межфазные связи. Первые обусловлены адсорбцией цепей каучука на поверхности частиц наполнителя в процессе приготовления и хранения смесей. Химические межфазные связи образуются и при переработке, и при вулканизации. Если резиновую смесь, содержащую технический углерод, поместить в хороший растворитель для. каучука, то полного растворения каучука не происходит. Часть каучука остается в виде нерастворимого геля с наполнителем даже при равновесной экстракции. Такой саже-каучуковый гель является результатом механохимических реакций каучука в присутствии наполнителя при переработке. Вовремя вулканизации за счет адсорбции части агента вулканизации на поверхностности частиц наполнителя образуются межфазные химические связи каучук — наполнитель (сцепления). Сцепления определяются как межфазные связи, прочность которых достаточна по крайней мере для того чтобы противостоять действию растворителя, применяемого прг измерении равновесного набухания наполненного вулканизата Серные межфазные связи обнаружены в серных вулканизата> различных каучуков, наполненных усиливающим техническим уг леродом [35]. Образование большого числа поперечных связей л поверхности частиц усиливающего технического углерода при од новременном уменьшении густоты сетки в фазе каучука и измене НИИ ММР активных цепей сетки в пероксидных и серных напол ненных вулканизатах натурального и бутадиен-стирольного каучу ка установлено методом золь-гель анализа [40]. На долю связан ного каучука приходится, по-видимому, лишь небольшая часть по верхностных сцеплений, а основное значение имеют межфазньк связи, формирующиеся при вулканизации [35]. [c.232]

    Очистку растворов желательно проводить непосредственно перед выполнением анализа, чтобы сократить время хранения очищенных растворов. Для длительного хранения очищенных растворов следует применять кварцевые колбы или полиэтиленовые сосуды. Колбы с летучими органическими растворителями шт в коем случае нельзя закрывать резиновыми пробками. Это приводит к разбуханию и растворению резины и возникновению флуоресце1Щии растворителей, от которой бывает трудно избавиться даже перегонкой. Для хранения очищенных растворов нельзя пользоваться стеклянными колбами с притертыми пробками, так как из шлифов легко вымывается алюминнГ(, кальций и другие примеси. [c.40]

    При анализе микропримесей трудно избежать загрязнения пробы примесями адсорбированными стенками сосудов для отбора проб и микрошприцами. Желательно, чтобы сосуды для отбора и хранения проб были новыми, промытыми с кальцинированной содой или аммиаком (что также уменьшает адсорбционные свойства стекла) и прокаленными под вакуумом при температуре выше 200 °С. Все стеклянные микрошприцы имеют развитую поверхность шлифованного дозировочного канала и обладают значительной памятью по отношению к ранее дозированным веществам. Микрошприцы промывают растворителем, хорошо растворяющим основные компоненты анализируемой смеси, и затем чистыми легкокипящими растворителями (диэти-ловым эфиром, изопентаном, метиленхлоридом и т. п.). Растворитель наливают в бюкс и 10—15 раз прокачивают через дозировочный канал возвратно-поступательными движениями штока, после чего шток вынимают, а цилиндр микрошприца присоединяют к шлангу водоструйного насоса. Через- канал из другого бюкса прокачивают 5—10 см чистого эфира. Остатки растворителя удаляют просасыванием через микрошприц воздуха в течение 1—2 мин с помощью водоструйного или форвакуумного насоса. Микрошприцы на 1 мкл не разбирают. После промывки растворителем микрошприц присоединяют через иглу к шлангу форвакуумного насоса и вакуумируют в течение нескольких минут. [c.37]

    При анализе некоторых пестицидов для замедления их улетучивания при выпаривании растворителей обычно добавляют тетрагликольдиметиловый эфир. При определении дирена это не обязательно, так как он обладает малой летучестью. Если эфир все же используют, следует помнить, что при его хранении образуются перекиси, которые быстро обесцвечивают окраску раствора дирена. Поэтому эфир рекомендуется хранить над активированной окисью алюминия, которая способна разрушать перекиси. [c.495]


Смотреть страницы где упоминается термин Растворитель, анализ хранение: [c.417]    [c.337]    [c.373]    [c.189]    [c.132]    [c.67]    [c.847]    [c.75]    [c.31]   
Анионная полимеризация (1971) -- [ c.153 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Хранение растворителей



© 2025 chem21.info Реклама на сайте