Силикаты экстракцией

Магнезол — синтетический водный силикат магния. Он применяется в промышленности для очистки смазочных масел в условиях контактного процесса [32]. Регенерация производится экстракцией темноокрашенных адсорбированных веществ ацетоно-лигроиновой смесью при 32,2—37,8° С. [c.266]

Способность к образованию тройных комплексов встречается у ограниченного числа элементов, что способствует улучшению избирательности данной реакции. Наиболее часто фосфору в природных объектах сопутствуют кремний и мышьяк, также образующие гетерополикислоты. Однако гетерополикислоты этих элементов образуются при различной кислотности среды и в разных модификациях. Например, мышьяковая гетерополикислота образуется в 0,6—0,9 М растворе минеральной кислоты, кремневая гетерополикислота — в слабокислом растворе (pH =1,5—2,0 и pH = 3,0—4,0). Молибденовая гетерополикислота всегда образуется в а-форме, которая при рН=1,0 переходит в более устойчивую р-форму. В случае кремния реакционноспособной является только его мономерная форма силикат-ионы. Различную устойчивость гетерополикислот широко используют при определении этих элементов в смеси. Для разделения и концентрирования гетерополикислот применяют экстракцию их органическими растворителями, молекулы которых имеют электронодонорные атомы азота или кислорода (кетоны, спирты, амины), что позволяет определять меньшие, чем в обычной фотометрии, количества фосфора. [c.67]

Экстракция происходит быстро и полно, отделение надежно. После экстракции, кроме фотометрического анализа, можно применять полярографию, фотометрию. В фотометрии экстрагируемое вещество получают в виде окрашенного, чаще всего внутрикомплексного, соединения ( 28), обычно хорошо растворимого в органическом растворителе. Экстракция устраняет влияние солевого эффекта, гидролиза, посторонних окрашенных веществ, увеличивает чувствительность определения. Например, смесь фосфата, арсената и силиката анализируют так. Переводят эти анионы молибдатом аммония в окрашенные гетерополикислоты. Извлекают фосфорномолибденовую кислоту смесью [c.81]

Хлор является весьма активным реагентом. При высоких температурах он способен вытеснять серу из сульфидов, а в присутствии восстановителей хлорировать окислы различных металлов и вытеснять из сульфатов, фосфатов, силикатов кислородные соединения серы, фосфора, кремния с образованием соответствующих хлоридов. Это используют в технологии благородных и цветных металлов при рафинировке золота, алюминия, свинца и олова а также в металлургии титана и редких металлов — циркония, тантала, ниобия и др.При хлорировании полиметаллических руд образующиеся хлориды могут быть разделены на основе различия в температурах испарения, а также методами экстракции [c.731]

Некоторые сведения, в частности о наибольшем размере силикатных разновидностей, находяш,ихся в растворе силиката натрия с соотношением 5102 КагО, равным 3,3, были получены на основании изучения соответствующего сложного эфира кремневой кислоты [69]. Кремневая кислота с низкой молекулярной массой настолько нестабильна в водных растворах, что любая попытка выделить ее путем испарения воды даже при комнатной температуре приводит лишь к быстрой полимеризации такой кремневой кислоты в гель. Вследствие этого прямая эте-рификация кремневой кислоты оставалась непрактичной вплоть до того времени, когда Кирк [70] открыл метод переведения кремневой кислоты с низкой молекулярной массой из водного раствора в спиртовой. Это достигается экстракцией кремневой кислоты подходящим полярным органическим растворителем с одновременным насыщением водной фазы хлоридом натрия Затем добавляется подходящий спирт, например н-бутиловый. При этом эффективно протекает этерификация за счет азеотроп-нон дистилляции воды из спиртового раствора [29]. [c.191]

Отделение мышьяка экстракцией в виде диэтилдитиокарбамината используется при его определении в металлическом цинке и кадмии высокой чистоты [240], биологических материалах (волосах, зубах, ногтях) [55], металлическом галлии [66, 238, 284, 286, 288], силикатах 869], продуктах переработки нефти [861]. [c.128]

Планк и Дрейк [20] показали, что разбавленной HG1 можно почти полностью экстрагировать алюминий из гидрогелей, содержащих 7—10% окиси алюминия, приготовленных быстрым смешением растворов подкисленной соли алюминия с растворами силиката натрия в течение 2—3 ч при 16° С. Подобная экстракция после сушки геля при 177° С также приводит к почти полному удалению алюминия. Однако после прокаливания нри 700° С экстрагируется только незначительное количество алюминия. Отсюда можно сделать вывод, что алюминий концентрируется вблизи новерхности первичных частиц гидрогелей и частично дегидратированных ксерогелей. Другое объяснение состоит в том, что, пока полностью не закончена внутренняя дегидратация, очень малые первичные частицы, составляющие гель, достаточно проницаемы для ионов водорода и алюминия. [c.59]

Определению не мешают ионы ацетата, алюминия, аммония, бромида, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, бихромата, фторида, трехвалентного железа, двухвалентного свинца, двухвалентного марганца, молибдата, никеля, оксалата, перхлората, перманганата, калия, серебра, натрия, сульфата, ванадата и цинка. Мешают ионы силиката, арсената, арсенита, германата и нитрита их следует удалять перед первой экстракцией. Допустимо присутствие не более 200 мкг мл нитрата и 20 мкг мл вольфрамата. [c.22]

Вторым продуктом разложения циркона является силикат кальция (или натрия) и, следовательно, при переводе циркония в азотнокислый раствор последний загрязняется кремнием. Его влияние на экстракцию сказывается в основном в образовании трудно отстаивающихся эмульсий. [c.121]

Эту же реакцию дают также неорганические соединения кремния, например ЗЮг и силикаты. Поэтому в тех случаях, когда исследуемое соединение представляет собой твердое вещество, похожее на кремневую кислоту или силикат, следует подвергнуть его экстракции подходящим органическим растворителем. Реакцию проводят с экстрактом. Кроме того, кремнийорганические соединения отличаются от силикатов тем, что при сплавлении с карбонатом натрия в ушке платиновой проволоки они обычно горят или обугливаются. [c.221]

Эту же реакцию дают также двуокись кремния и силикаты. Поэтому в тех случаях, когда исследуемое соединение представ-ляет собой твердое вещество, похожее на кремневую кислоту или силикат, следует подвергнуть его экстракции подходящим органи- [c.167]

Ксантогенат мышьяка количественно экстрагируется четыреххлористым углеродом из 0,1—0,25 М серной кислоты [237]. Экстракция раствором ксанто-гената была использована для выделения мышьяка из природных вод, силикатов, пищевых продуктов и биохимических материалов [522, 1005]. [c.248]

Кинетика и термодинамика образования гетерополикислот кремния, мышьяка, фосфора и германия рассмотрены в разделе Ортофосфаты . Высокая устойчивость КМК в присутствии ацетона позволяет определять кремний в присутствии Р . Наиболее эффективным реагентом для маскировки фосфатов в широком интервале концентраций является, вероятно, маннит [53, 54]. В результате предложен чувствительный метод определения менее 500 мкг 5162 в присутствии фосфата. Поглощение измеряют при 370 нм. В случае определения 51 , Р , Аз и Се" при их совместном присутствии повышение селективности достигается также методом жидкостной экстракции. Примеры анализа приведены в разделе Ортофосфаты , причем силикат определяют в водной фазе после экстракции фосфорномолибденовой кпслоты [55]. Другие примеры экстракционно-спектрофотометрического определения силиката даны в табл. 12. [c.197]

Сел.ективная экстракция кремнемолибденовой кислоты (или соответствующих кислот фосфора и мышьяка) позволяет определять силикат в присутствии фосфата и арсената. Кремнемолибденовую кислоту можно экстрагировать смесью диэтиловый эфир — пентанол [7]. Затем отмывают экстракт от избытка молибдена, реэкстрагируют молибден в водную фазу и определяют содержание молибдена. Метод позволяет определять 0,1 —1,2 ррт кремния. В работе [68] предложено непосредственное определение молибдена в бутанольном экстракте р-кремнемолибденовой кислоты. Интервал определяемых содержаний кремния 0,08—1,2 ррт. Определению не мешают фосфаты, но мышьяк(V) и германий (IV) мещают, завышая результаты анализа. Определению силиката не мешают 100-кратный избыток ионов А1 , Аи , В1 ", [c.201]

Предложен метод определения кремния в присутствии мышьяка и фосфора [69], основанный на экстракции силиката (1 — 10 мкг) изобутилметилкетоном с последующим измерением методов ААС. Определению мешает германий. [c.201]

Применение фтора для экстракции кислорода из окислов и силикатов для прецизионного изотопного анализа описано рядом авторов [23—28]. Однако хорошо известно, что работа с элементарным фтором требует большого опыта, навыков в обращении с ним, и, кроме того, этот продукт не всегда доступен для использования в лабораториях, занимающихся изотопным анализом. Для полного извлечения кислорода при помощи фтора из некоторых минералов (оливин, магнетит, эпидот, гранат) требуется применение довольно высоких температур (выше 5О0° С), при которых начинается взаимодействие фтора с материалом аппаратуры. [c.313]

В делительную воронку, содержащую 100 мл дистиллированной воды, вносят определенные объемы стандартного раствора силиката натрия в таких количествах, чтобы содержание его в последующих пробах составляло 0,1 0,2 0,4 и т. д. до 1,0 мг. Затем приливают 20 мл петролейного эфира и встряхивают воронку в течение 5 мин. Экстракцию повторяют 5—6 раз, приливая каждый раз по 10 мл петролейного эфира. Эфирные вытяжки собирают в выпарную чашку и выпаривают на водяной бане при 50—60 °С досуха. К сухому остатку добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 5 мин. К охлажденному раствору добавляют 2—3 Г персульфата калия, нагревают на песчаной бане в течение 10—15 мин, затем охлаждают, добавляют еще столько же окислителя и вновь нагревают до получения бесцветного раствора, Чашку охлаждают, добавляют 20—30 мл дистиллированной воды и кипятят в течение 5 мин при ПО—120 °С. Затем раствор охлаждают до 60 °С, вводят по каплям при энергичном перемешивании 1—1,5 мл 2%-ного раствора желатины и оставляют на несколько минут для полной коагуляции кремневой кислоты. [c.157]

Битум из песков, добытых карьерным или шахтным методом, извлекают горячей флотацией водными р-рами гидроксидов, карбонатов или силикатов щелочных металлов, а также экстракцией орг. р-рителями (низкокипящие ароматич., парафиновые, нафтеновые углеводороды, бензин, керосин, спирты, альдегиды и др.). Битум из песков Атабаски (Канада) имеет след, св-ва плотн. 0,97 г/см , кинематич. вязкость З-Ю м /с (40°С) содержание S-3,80%, N-0,6%, Fe-0,044%, V-0,02%, Ni-0,006% зольность-0,7% содержание фракций, выкипающих в пределах 195-345 °С, -13%, выше 345°С-87%. [c.293]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

При pH 6—7 ацетилацетонат алюминия полностью экстрагируется диэтиловым эфиром. После реэкстрагирования алюминия 6N НС его определяли весовым оксихинолиновым методом с относительной ошибкой 0,4%. При pH 6—7 не экстрагируются многие составные компоненты силикатов. Экстрагируется 3% кобальта и хрома, однако эти элементы в силикатах содержатся в небольших количествах и не мешают определению. Бериллий сопровождает алюминий. Алимарину и Гибало [141 удалось отделить бериллий от алюминия экстракцией ацетилацетоната бериллия при pH 9 [c.179]

Листоподобный кристаллический кремнезем, получаемый экстракцией кислотой основного силиката меди, имеющего форму пленки [92, 93]. [c.37]

По данным [196], гидрат р-Н251205, получаемый из р-МааЗ аОз, образует новые гидратированные формы кремнезема, на термограмме которых имеется одиночный ДТА-пик при 220°С, соответствующий потере гидроксильных групп. Еще одна форма гидрата. Н231205 получена экстракцией основного силиката меди кислотой. Эта форма имела двумерную (лепидо-идальную) структуру [197], поверхность которой оценивалась по адсорбции газа. [c.223]

Моющее средство (стиральный порошок), состоящее из 20% додецилбензол-сульфоната натрия (другое название — Siponate DS-10) и наполнителя (сульфат, хлорид, фосфат и силикат натрия). Используется в качестве носителя в ГЖХ, причем додецилбензолсульфонат натрия может служить неподвижной лсидкой фазой средней полярности или его удаляют экстракцией эфиром, а неорганический остаток покрывают другой жидкой фазой. Торговый продукт содержит 14% воды, которую перед набивкой в колонки удаляют нагреванием до 100 °С в течение нескольких часов. [c.191]

В рудах с низким содержанием бериллия ( 0,001%) бериллий определяют с морином после выделения его с фосфатом ти-хана в качестве коллектора [561]. При определении бериллия в силикатах, глинах, а также окислах, фосфатах и в сплавах Силл и Уиллис [322] отделяют его от мешающих элементов экстракцией в виде ацетилацетоната в хлороформ в присутствии комплексона III или диэтилентриаминпентауксусной кислоты (ДТРА). Флуориметрическое определение рекомендуется ими в [c.122]

Наименее точно фотоколориметрически определяется Mg. Точность определения Mg значительно повышается, если удалить мешающие определению Ре и А1 экстракцией их раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Поскольку содержание 5102 в силикатах высокое, применяют дифференциальный метод (см. главу I). [c.70]

Титан в виде комплексной трибутил аммониевой соли тптан-сульфосалицплатной кислоты экстрагируется хлороформом. Титан определяют фотометрировапием экстракта при 400 ммк. Присутствие N1, Со, Мп Сг , С(1, А1, Са, Си, и РЬ не мешает определению титана. Мешаюш,ее действие Ре и устраняют путем предварительной обработки анализируемого раствора сульфосалициловой кислотой, тиосульфатом и тиогликолевой кислотой, затем их удаляют экстракцией метиленхлоридом. На основании полученных результатов разработан экстракционнофотометрический метод определения титана в чугуне, хромоникеле, силумине, чистом алюминии, силикатах и других материалах [83]. [c.239]

Разработаны различные экстракционно-фотометрические варианты определения фосфора в виде синего ФМК комплекса, возникающего после обработки экстракта восстановителем. Так, экстракция ФМК эфиром, обработка экстракта раствором двухлористого олова и фотометрирование ФМК сини применены для определения фосфора в присутствии больших количеств ванадпя [130]. Аналогичные методики, отличающиеся только восстановителем или природой экстрагента, описаны для определения фосфора в сталях, чугуне и железных рудах [131] металлическом хроме [132] природных водах [133] для одновременного определения фосфора и кремния [134] разделения и фотометрического оиределения фосфата, арсената и силиката [135, 136]. [c.240]

Групповой состав кислых концентратов, выделенных щелочной экстракцией из сеноманской нефти (Вань-Еганское месторождение) и из нижнемеловой (товарная западно-сибирская) [23], приведен в табл. 4.6. Данные по групповому составу кислот показывают, что кислотные концентраты из нижнемеловой нефти содержат значительно больше алифатических кислот по сравнению с нефтью сеномана — 49,6 и 6,4% соответственно. В то же время концентраты кислот выделенные из нефти Самотлорского месторождения методом адсорбционной хроматографии на силикагеле, модифицированном силикатом калия [19], содержат значительно меньше алифатических кислот ( 24%), чем концентрат кислот товарной нефти (см. табл. 4.6), хотя эти нефти близки по своим физико-химическим характеристикам, вследствие того что самотлорская нефть составляет основную часть товарной. Различие в групповом составе кислот этих нефтей связано, видимо, со способом выделения концентрата кислот. Адсорбционная хроматография на модифицированном сорбенте позволяет выделить кислоты полностью, а щелочной экстракцией — в основном низкомолекулярные. По- [c.105]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Для отделения от нефтепродуктов полярных органических веществ используют специальные сорбенты, через слой которых пропускают раствор выделенных из анализируемой пробы органических веществ в неполярном растворителе. Такими сорбентами могут быть оксид алюминия П степени активности (содержащий 3% Н2О), силикагель и так называемый флоризнл (силикат магния, специально подготовленный для этой цели). В качестве неполярных растворителей применяют различные вещества гексан, пентан, петролейный эфир, тетрахлорид углерода, фреон (1Д,2-Три-хлор-1,2,2-трифторэтан) в зависимости от выбранного метода анализа и от характера и степени загрязнения анализируемой воды (об этом подробнее при описании методов анализа). Хлороформ — соединение полярное (дипольный момент равен 1,06 дебая) если его иногда применяют для экстракции органических веществ из пробы, то потом его отгоняют и остаток растворяют в неполярном растворителе. [c.303]

Экстракцию кадмия из иодидных растворов иснользовали нри определении его содержания в металлическом алюминии [552], цинке [968, 970], уране [966], черных и цветных металлах и сплавах [610], силикатах [969] при определении нримесей в металлическом кадмии [539, 962] для определения иодид-ионов [963] для избирательного извлечения кадмия из сложных по составу сульфатных растворов [964]. [c.165]

ГАЛОГЕНОВ ОПРЕДЕЛЕНИЕ — качественное и колич. определение Г, С1, Вг и 1, входящих в состав различных соединений проводят обычно после переведения анализируемого материала в раствор, в к-ром определяют галогены в виде ионов. РТерастворимив в воде вещества, содержащие галогены (С1, Вг, J), разлагают либо кислотами (азотной, хлорной), либо сплавлением с карбонатами калня или натрия. Для разложения соединений фтора и отделения фторид-иона от веществ, мешающих его определению, применяют либо обработку серной или хлорной к-та. ш в присутствии 810 (кварц, стекло) с иоследующей отгонкой фтора в виде кремнефтористоводородной к-ты, либо разложение водяным парохм при темп-ре ок. 1000 , сопровождающееся выделением ПК (ииро-гидролиз). Последний способ пригоден для фторидов урана, тория, алюминия, висмута, цинка и др. металлов. Для нерастворимых фторидов и силикатов применяется сплавление с карбонатами калия или натрия и экстракция водой (о разрушении органич. веществ, содержащих галогены, см. ниже). [c.391]

Кислые золи. Херд, Раймонд и Миллер [18], а также и другие показали, что соли натрия, как, например, хлорид или нитрат, понижают стабильность золей кремнезема. Следовательно, не является неожиданным, что золи, полученные прц взаимодействии кислоты с силикатом натрия, весьма неустойчивы. Описаны два метода отделения кремневой кислоты от электролита, которые основаны на применении органических растворителей. Уайт [19], осаждал сульфат натрия из золей, приготовленных из силиката и серной кислоты, добавлением смешивающегося с водой органического растворителя, как, например, этилового спирта или ацетона, выдерживая золь прн низких pH и температуре. Осажденную соль отфильтровывали, золь разбавляли водой и органический растворитель удаляли путем отгонки при пониженном давлении. Такие золи могут быть стабильными в течение цескольхих дней при обычной температуре. Размеры частиц неизвестны, но продукт. может быть, очевидно, классифицирован как раствор по-ликремпсво кислоты, С другой стороны, Кирк [20, 21] нашел, что кремневая кислота может быть экстрагирована из водных солевых растворов при помоши некоторых полярных органических растворителей. если водная фаза при этом продолжает насыщаться солью, Робинзон [22] предложил способ выделения кремневой кислоты в безводном состоянии в виде вязкой жидкости путем дегидратации экстракта и удаления полярного растворнтеля экстракцией углеводородом, в котором кремневая кислота нерастворима. [c.92]

Милнер И Вудхед [72] очень подробно исследовали возможность использования комплексометрического определения алюминия как для анализа природных силикатов, так и различных керамических и огнеупорных материалов. Алюминий в этом случае также предварительно выделяют в виде бензоата алюминия. Следует, однако, учитывать возможность присутствия титана, циркония и тория, также образующих нерастворимые бензоаты. Поэтому авторы метода сначала выделяют эти элементы экстракцией их раствором купферрона в хлороформе. Далее в зависимости от содержания алюминия было разработано два метода, которые и приводятся ниже. [c.489]

Хром(VI) экстрагируют алифатическими аминами [7]. Показано, что Сг " почти количественно экстрагируется тридецилами-ном, дидециламином, дигексиламином и трибензиламином из 0,08—1,5 М растворов H2SO4. Полностью экстрагируют Сг" 0,1 М растворы трибензиламина в хлороформе, дихлорэтане, циклогексаноле, трибутилфосфате. Для экстракции Сг из перхло-ратных сред использованы растворы трибензиламина в дихлорэтане [8]. Этот метод, позволяющий отделить Сг от кальция и алюминия (III), применен для анализа силикатов. [c.52]

Метод экстракции применяют для разделения элементов, образующих гетерополикислоты — Р, Аз, 51 и Ое (см. разд. Ортофосфат ). Из рассмотрения некоторых схем анализа, приведенных в разделе Ортофосфат , видно, что в некоторых случаях экстрагируются мещающие ионы, а силикат остается в водной фазе. Описана такж е экстракция невосстановленной формы кремнемолибденовой кислоты 2-этилгексанолом [6], изобутилметилкетоном [7], триизооктиламином азотнокислым в 1,2-дихлорэтане [8] и смесью диэтилового эфира с пентанолом [9, 10]. В отличие от восстановленной фосфорномолибденовой кислоты, которая экстрагируется, восстановленная форма кремнемолибденовой кислоты не экстрагируется органическими растворителями. В работе [11] показано, что восстановленная форма кремнемолибденовой кислоты экстрагируется изоамиловым спиртом при повышенной концентрации кислоты в водной фазе. На этом основан спектрофотометрический метод определения кремния [11]. Описан другой вариант метода, основанный на экстракции кремнемолибденовой кислоты [12] хлороформом в присутствии карбоната пропандиола-1,2 и спектрофо-тометрировании экстракта. [c.189]

После подкисления раствора силиката и добавления молибдата аммония раствор оставляют для завершения образования КМК. В работе [48] поглощение а-формы КМК измеряли при 390 нм. Можно экстрагировать КМК 9] для отделения ее от избытка молибдена. Экстракцию проводят раствором триизооктил-амина азотнокислого в 1,2-дихлорэтане в соответствии с уравнением, описывающим диссоциацию экстрагируемой частицы в органической фазе [c.196]

Фосфат в флуориметрических методах давно известен в качестве мешающего иона, это его свойство было использовано для аналитических целей. В работе [165] использовали свойство фосфора гасить люминесценцию комплекса алюминия с морином. Многие ионы мешают определению, некоторые из них можно отделить предварительным выпариванием анализируемого раствора с хлорной кислотой или с помощью ионного обмена. Киркбрайт, На-райянасвари и Вест [166] попытались реализовать потенциально высокую чувствительность спектрофлуориметрии, оставив при этом селективность определения фосфата, достигнутую в более ранних работах. Им удалось этого добиться следующим образом. Фосфат превращают в молибдофосфорную кислоту, которая, в свою очередь, взаимодействует с основным красителем родамином Б с образованием ионного ассоциата. После экстракции избытка красителя хлороформом ионный ассоциат молибдофосфата и родамина Б экстрагируют смесью 4 1 по объему хлороформа и бутанола и измеряют флуоресценцию этого раствора при 575 нм, длина волны возбуждающего света 350 нм. Изучение влияния на определение фосфора [37] посторонних ионов показало, что метод отличается высокой селективностью. Не мешают определению большие концентрации силиката. Мышьяк(П1) и ванадий (V) могут присутствовать в 25- и 59-кратном избытке по отношению к фосфору. Метод применим для определения 0,04—0,6 мкг Р. При изучении природы комплекса было показано, что соотношение родамина Б и молибдофосфата в ионном ассоциате составляет 3 моля на 1 моль. Это позволяет предполагать, что образуется незаряженный комплекс типа [РЬВ+]з[РМО -]. [c.466]

Рассматриваются выполненные в Институте химии силикатов исследования по оптическому эмиссионному спектральному анализу чистых веществ и перспективы их развития пути совершенствования и применения источников света, методов предварительного концентрирования примесей и конечного их определения, некоторые актуальные метрологические и технические вопросы спектрального анализа чистых материалов. Указаны возможности совершенствования нейтронного активационного анализа чистых веществ путем разработки универсальных схем разделения активированных примесей с помощью экстракции и ионного обмена. Предложена ионообменная схема разделения 28 примесей, обеспечивающая высокую чувствите,т1ьность, точность и скорость их определения в ряде чистых материалов. Библ. — 18 назв., рис. — 1. [c.317]

Ряд реактивов, первоначально описанных для качественного открытия алюминия, затем был предложен и для его количественного определения (в их числе и З-окси-2-нафтойная кислота, позволяющая путем капельной реакции открывать 0,0002 мкг А1) [158]. Такие реактивы сведены в табл. IV-2. Морин применен для определения алюминия в воде [367]. При использовании 8-оксихинальдина для анализа окиси тория влияние мешающих элементов устраняют путем экстракции теноилтрифтора-цетоном и введения соответствующих комплексообразователей [228]. Известная флуоресцентная реакция алюминия с 8-оксихи-нолином применена для его прямого определения в воде [288], в бронзе [229], в вольфраме и его окислах [204], в металлических магнии [151] и уране [152], в солях висмута (после удаления последнего электролизом на ртутном катоде) [153] и в реактивных кислотах [320]. Реакция с понтахром сине-черным Р (эриохром сине-черным В) [360] использована при анализе сталей, бронз и минералов [355], морской воды [337], сульфида цинка (то же, после отделения мешающих примесей электролизом на ртутном катоде) [204], металлических магния [257, 259], германия [119] и сурьмы [123]. Отмечено применение для тех же целей понтахром фиолетового SW [327]. Салицилал-2-аминофенол, предложенный ранее для качественных целей [242], был использован для анализа реактивов высокой степени чистоты [35, 36, 76]. Указанная в табл. IV-2 чувствительность достигнута при условии тщательной очистки используемых буферных растворов. Для устранения помех со стороны больших количеств железа при анализе сталей предложено осаждать его избытком едкого натра в присутствии пергидроля [295], а при анализе силикатов — восстанавливать до двухвалентного состояния с последующей маскировкой 2,2 -дипиридилом [354] в обоих случаях определение алюминия производят путем его фотометри-рования в виде 8-оксихинолината. [c.143]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология