Ванадий определение в тории

Присутствие некоторых веществ даже в ничтожных количествах резко понижает активность катализатора пли совершенно уничтожает его действие другие, наоборот, будучи прибавлены к катализатору в определенном (оптимальном) количестве, увеличивают его активность, хотя сами по себе не являются катализаторами для данной реакции. Такие вещества (активирующие добавки) называются промоторами (активаторами) и служат как бы катализаторами для катализаторов . В нефтепереработке многие синтетические катализаторы используются с активирующими добавками. К ним относятся окислы циркония, тория, ванадия, бериллия, магния и многих других металлов. [c.22]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54, 55, 1134, бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [26], ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 1265], вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 612], жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 1593], железе [425, 1134, 14411, железных рудах и минералах [198, 386, 636, 971, 1336], сталях [176, 546, 1278, 1441, 1593] и чугуне [61, 274, 546, 1250], золоте [404, 754, 909, 1095] и его сплавах [196, 389,390, 1167], индии [1168, 1308] и сплавах на его основе [814, 815, 1267], иттрии и его окислах [234, 272], алюмоиттриевом гранате [82], кадмии [598, 599, 1134] и кадмиевых сплавах [819], кобальте [60, 153, 1134], кремнии [252, 1619], кварце [154], карбиде кремния 109, 110, 288, 789, 790, 1353], кремниево-медных сплавах 594], силикатах [1586], технических стеклах [612, 1579], меди 129, 482, 964, 997, 1176, 1599, 1609, 1645, 1654], медных сплавах 96, 482, 1048, 1188, 1457,1463, 1566], окиси меди [199], продуктах медеплавильного производства [3601 и медных электролитах [1298, 1600], молибдене и его соединениях [104, 237, 308, 795, 1325, 1347, 1443], мышьяке [472, 1134], никеле и никелевых сплавах [486], ниобии и его окислах [49, 972], олове [582, 744, 782, 812, 900, 1684] и его сплавах [1210, 1494, 1495], полупроводниковых материалах [668, 678, 806, 1298, 16841, припоях [210, 1101], свинце [481, 534, 908, 1154, 1155,1193, 1543,1655], свинцовых сплавах [126, 871], рудах [53, 667, 806, 1143] и пылях [811], РЗЭ и их окислах [234, 353], селене [154, 155, 499, 747, 818, 1134], селениде ртути [715], сере [189, 1134], серебре [388, 390, 391, 909, 1598], хло- иде серебра [1362], стеклоуглероде [397], сульфидных рудах 638], тантале [237], теллуре [156, 591, 592, 1134, 1613], теллуровом баббите [1656] и теллуриде свинца [342], типографских сплавах [323], титане и двуокиси титана [288, 306, 1262], тории и его окислах [272], уране [1447], окислах урана [878, 1182, 1240] и урановых рудах [1443], ферросплавах [792, 793], фосфоритах [879], хроме [555, 729, 792] и его окислах [54, 55, 571], цинке [976] и цинковых рудах и минералах [1142], цирконии [679] и двуокиси циркония [1368], производственных растворах [205, 882, 1290, 1323, 1324, 1483], сточных и природных водах [429], азотной, серной, соляной, уксусной, фтористоводородной и бромистоводородной кислотах [111, 121, 407, 552, 574, 10081, воздушной пыли [121. [c.81]

Патрон с беззольным бумажным или перхлорвиниловым фильтром АФА-ХП-18, 10-20 10-12 Титан, кобальт, железо, ванадий, молибден, марганец, хром, торий не мешают определению [c.161]

Описан экстракционно-фотометрический метод одновременного определения алюминия и железа. Принцип метода состоит в том, что хлороформный экстракт оксихинолинатов алюминия и железа фотометрируют при 390 при 470 ммк. Метод использован для определения алюминия и железа в титане и ванадии [187]. Аналогичный вариант применен для определения алюминия и железа в магнии [188]. Экстракция оксихинолината железа и фотометрирование экстракта использованы для определения железа в крови [189]. Ванадий экстрагируют хлороформом в виде оксихинолината при pH 3,5—4,5 и полученный экстракт фотометрируют при 550 ммк [190]. Методики экстракционно-фотометрического анализа в виде оксихинолинатов разработаны для определения цинка и кадмия в присутствии больших количеств кальция [191], кальция в солях, технических продуктах и породах [192], олова в железе и стали [193], урана в присутствии тория, лантана, иттрия или самария [194] и в висмутовых сплавах [195]. Цинк и магний в форме оксихинолинатов легко экстрагируются метил-изобутил кетоном. Экстракты имеют максимумы светопоглощения [c.243]

Препятствующие анализу вещества. Определению висмута в кислой среде мешают цирконий, торий, титан, ванадий, железо (III), галлий, а также некоторые другие элементы, если они находятся в больших количествах. При определении висмута влияние многих ионов (5п, И и др.) устраняют фторидом, Ре восстанавливают до Ре аскорбиновой кислотой. Определению висмута также мешают сильные окислители, которые разрушают ксиленоловый оранжевый. [c.154]

Подобным же путем можно отделить железо и хром от урана, бериллия, циркония и тория молибден от ванадия кадмий от магния медь от алюминия и т. д. При электролизе нейтральных растворов их солей на ртутном катоде могут быть выделены щелочные и щелочноземельные металлы. При этом образуются амальгамы, которые легко разлагаются водой с образованием гидроокисей этих металлов. Выделение этих наиболее электроотрицательных металлов было бы невозможно, если бы перенапряжение выделения водорода на ртути не было бы столь велико. Легкость, с которой эти металлы образуют амальгаму, используется при электроаналитических определениях для отделения их от других катионов. [c.280]

Анализ после озоления пробы. При определении свинца в сырых нефтях возникает еще одна трудность, связанная с высоким содержанием сопутствующих металлов (ванадия, никеля, железа, натрия), концентрация которых в 100—2000 раз превышает концентрацию свинца. Разработан непламенный атомно-абсорбционный метод определения свинца в сырой нефти после кислотного озоления пробы и соосаждения сопутствующих металлов гидроксидом тория [282]. Стандартный раствор неорганического соединения свинца (1,0 мкг/мл) готовят растворением 1,6 г нитрата свинца в 5 мл азотной кислоты (1 2) и разбавлением раствора водой до 1 л. Для приготовления раствора, содержащего 10 мг/мл тория, растворяют гидроксид тория (IV) в азотной кислоте (1 200) и разбавляют водой до нужного объема. [c.182]

При содержании в пробе никеля в 2000, раз, ванадия в 500 раз, железа и натрия в 50 раз больше, чем свинца (0,02 мкг/мл), влияние этих металлов на результаты анализа становится значительным. Поэтому непосредственное определение свинца в растворе золы без удаления сопутствующих элементов приводит к заметным погрешностям, так как концентрация этих элементов в сырой нефти в 1000—2000 раз большая, чем концентрация свинца, обычное явление. При осаждении сопутствующих элементов гидроксидом тория их влияние полностью устраняется даже при совместном присутствии ванадия и железа в количествах, в 2000 раз, никеля и натрия в 10 000 раз превышающих содержание свинца. [c.183]

Титан можно осаждать в присутствии железа (II и III), алюминия, цинка, кобальта, никеля, бериллия, хрома (III), марганца (II), кальция, магния, таллия, церия (III), тория, натрия, калия, аммония, а также фосфатов, молибдатов, хроматов, ванадатов, перманганатов, уранила и ванадила. Мешают определению ионы циркония, церия (IV) и олова. Перекись водорода также должна отсутствовать. На осаждение циркония влияют церий (IV), олово, большие количества фосфата, а также титан при отсутствии в растворе перекиси водорода. [c.156]

М шающие вещества. Метод очень избирателен. Определению ванадия не мешают значительные количества (20—40 мг) алюминия, железа(П1), кобальта, марганца, никеля, тория, меди, урана, хрома(И1), цинка. Мешает молибден(У1), титан, цирконий, а также азотная кислота в концентрации, превышающей 1 н. Мешают сильные окислители и восстановители. [c.104]

Торий с ферроном (7-иод-8-оксихинолин-5-сульфокислота> образует при pH 2—3,5 труднорастворнмый, легко фильтрующийся осадок желтого цвета. Соединение, содержит две моле- лы феррона на атом тория ТЬ ( 9H464NSJ)2 [702]. Торий определяют в виде ТЬОг после прокаливания осадка. Большинство элементов не мешает определению тория ферроном среди них — р. 3. э., ванадий, ниобий, титан и др. Железо, серебро, ртуть и медь, напротив, соосаждаются вместе с торием. Установлено также [1760], что удовлетворительные результаты получаются в присутствии не более двухкратного избытка урана, в противном случае необходимо переосаждение. Сульфат-йоны мешают определению, так как в их присутствии не достигается полнота осаждения тория ферроном. Метод дает хорошие результаты. Максимальная ошибка 0,3%- [c.47]

Определение кобальта в виде комплекса с пиридин-2,6-дикарбоновой кислотой С5Нз (СООН)2 [813]. Ионы двухвалентного кобальта легко окисляются броматом калия в азотнокислой или сернокислой среде в присутствии пиридиндикарбоновой кислоты, образуя окрашенный в красный цвет анионный комплекс трехвалентного кобальта, в котором на один ион кобальта приходится две молекулы реагента. Комплекс имеет максимум поглощения при 514 ммк и молярный коэффициент погашения при этой длине волны, равный 672. Можно определять 2—100 мг мл Со. Комплекс устойчив по отношению к ионам двухвалентного олова и тиогликолевой кислоте это позволяет определять кобальт в присутствии трехвалентного марганца, который также образует окрашенный комплекс, но легко восстанавливается при действии указанных восстановителей. Не мешают катионы меди, железа и никеля, а также щелочноземельных металлов, алюминия, кадмия, ртути, галлия, индия, свинца, сурьмы, мышьяка, висмута, титана, циркония, цинка, ванадия, церия, тория, хрома, серебра, анионы перманганата, молибдата, вольфрамата, хромата. [c.145]

Бленди и Симпсон [478] исследовали 4-метилциклогександион-диоксим (рис. II) и разработали фотометрический метод определения никеля, основанный на экстракции толуолом соединения никеля (е = 3300 при % = 365 ммк). Экстракция проводилась при pH водного раствора 5,0—5,5 соединение никеля образуется при pH 3—7 в присутствии ванадия, меди, тория, железа, хрома. Метод позволяет определить 5 мкг N /25 мл с ошибкой + 1,2%. [c.107]

Это определение было одновременно исследовано несколькими авторами. Согласно Фрицу и Форду [130], торий можно непосредственно титровать комплексонсм, если pH испытуемого раствора поддерживать в интервалах 2,3—3,4. Наиболее четкий переход окраски индикатора наблюдается при pH 2,8. В более кислых растворах (pH ниже 2,1) окраска раствора тория с индикатором слабее, в более щелочных растворах (pH выше 3,5) происходит гидролиз соли тория. Поэтому авторы рекомендуют следующий ход определения к 100 мл раствора, содержаи],его 120—240 мг тория, прибавляют 4 капли 0,05%-ного водного раствора индикатора и добавлением аммиака уменьшают кислотность анализируемого раствора до появления розовой окраски (pH 2,5). Титруют 0,025 М раствором комплексона почти до исчезновения окраски раствора. Затем pH раствора доводят до 3 (при потенциометрическом контроле) и дотитровывают раствором комплексона. Полученный раствор имеет чисто желтый цвет. Целесообразно проводить перемешивание при помощи электромагнитной мешалки. Аналогичным способом определяют и меньшие количества тория (6—50 мг в 25 мл раствора). Определению мешает присутствие железа, висмута, циркония, церия, олова, ванадия, свинца, меди и никеля. Как отмечают авторы, комплексометрическое определение тория приобрело большое значение вследствие возможности удовлетворительного отделения тория от мешающих элементов экстракцией его окисью мезитила (метод разработан Левеном и Гримальди [131]). Экстракцию проводят следующим образом к 1,2 Ж раствору соли тория прибавляют на каждые 10 мл 19 г нитрата алюминия в качестве высаливающего агента и одной экстракцией окисью мезитила отделяют торий от редкоземельных катионов, фторидов и фосфатов. Вместе с торием извлекаются ванадий, уран, цирконий и небольшое количество алюминия. Титрованию тория раствором комплексона не мешают алюминий и уран перед экстракцией тория следует предварительно отделить цирконий и ванадий. [c.363]

Титан(1У) является элементом, который количественно не удаляется катионообменником вследствие коллоидного состояния. Коркиш 168] добавлял к 1 л анализируемой пробы 10 мл 12 М соляной кислоты, 10 г аскорбиновой кислоты и аммиак для создания pH 4,0—4,5. В этих условиях титан присутствовал в виде анионного комплекса аскорбиновой кислоты. Раствор пропускали через колонку размером 10 см X 0,28 см с дауэксом 1-Х8. Смола поглощала титан вместе с аналогичными комплексными соединениями вольфрама, ванадия, урана, тория и циркония. После переведения смолы в смешанную сульфатно-фторид-ную форму титан вымывали 60 мл 0,05 М раствора серной кислоты, содержащей 6 мл пергидроля. Остальные металлы оставались в колонке. Титан определяли спектрофотометрически. При определении титана в пределах 10—80 мкг/л ошибка не превышала 0,4 мкг/л. [c.110]

В нефтяном анализе спектроскопия ЭПР до сих пор использовалась главным образом при изучении асфальтово-смолистых и металлсодержащих соединений. Данные ЭПР указывают на присутствие в нефтях стабильных радикалов в концентрациях Ю — 10 г-1, растущих симбатно общей ароматичности нефтяного концентрата [12, 247—250]. В ЭПР спектрах ВМС нефти обычно обнаруживаются два типа поглощения синглетная полоса с ё -фак-тором 2,0025, близким к -фактору неспаренного электрона <2,0032), и мультикомпонентная сверхтонкая структура (СТС) резонансного поглощения с -фактором 2,0183, соответствующая ионам У+ в составе ванадилпорфириновых комплексов.Обнаружены также сигналы с -фактором 1,9995, указывающие на присутствие парамагнитных ядер Со и Си [247, 251, 252]. Сходство СТС асфальтенов и синтетического этиопорфиринового ванадильного комплекса послужило основой для ряда способов определения концентрации ванадия в нефти методом ЭПР [251, 253 и др.]. [c.32]

Используя различные методы определения атомных масс элементов, Я. Берцелиус в 1826 г. дал повую систему атомных масс (см. стр. 152). В этой таблице атомные массы большинства металлов оказались очень близкими к современным соответствующие оксиды лшогих из них получили правильную формулу, Вместо прежних формул РеОг, РеОз, СиО и СиОг оп принял формулы FeO, ГегОз, СпгО, СиО, СаО, ВаО, АЬОз, МнгОз, СггОа и др. Однако атомные массы щелочных металлов были установлены неточно, так как для их оксидов Я. Берцелиус принимал такой состав NaO, КО и т. д. В 1841 г. В. Реньо внес коррективы в эти формулы, после чего в системе атомных масс Я. Берцелиуса почти не было принципиальных ошибок. Из 54 элементов, известных к концу жизни шведского химика, неправильными оказались атомные массы серебра, бора, бериллия, кремния, ванадия, циркония, урана, церия, иттрия и тория многие из них были исправлены лишь в результате открытия периодического закона Д. И. Менделеева. [c.136]

В этот же период зародилось учение о валентности (Ф. Кекуле, Ш. Вюрц и др.), стали известными иовые хим. элементы (бор, литий, кадмий, селен, кремний, бром, алюминий, иод, торий, ванадий, лантан, эрбий, тербий, диспрозий, рутеш й, ниобий), с помощью введенного в практику спектр, анализа было доказано существование цезия, рубидия, таллия и индия. Было проведено определение и уточнение атомных масс мн. хим. элементов. [c.211]

Метод заключается в обратном титровании избытка ЭДТА, не связанного в комплекс с Pu(III) состава 1 1, стандартным раствором нитрата тория при pH 2,5 с применением смешанного индикатора, состоящего из ал11зарина S и метиленового голубого. Ошибки, меньшие 1%. получены при определении около 10 мг плутония. Определению мешают элементы, образующие прочные комплексы с ЭДТА при pH 2,5, а именно железо, титан, торий и, вероятно, галлий и ванадий. [c.205]

К анализируемому раствору прибавляют 20 ял 10%-ного раствора комплексона III, 1 М. НС1 или 1 М ЫН40Н до pH 3,5—3,9 и 10 ял 50%-ного раствора роданида аммония. Раствор перемешивают, помещают в делительную воронку, разбавляют до 50 мл водой и прибавляют 10 ял раствора экстрагента. Экстракт фотометрируют при 350 ммк, используя в качестве раствора сравнения раствор контрольного опыта. Ряд элементов, таких как Hg, Аи, Р1, мешают определению. Присутствие Ag, Си, N1, Сс1, РЬ, В1, Ре(1П), Сг(1П), Ьа до 2000 мг не мешает определению. Алюминий не мешает до 100 мг, торий и ванадий (V) —до 80 мг. Метод может быть применен для определения урана в окиси тория и в рудах. [c.118]

Шестивлентный вольфрам не дает с 8-оксихинолин-5-суль-фокислотой каких-либо окрашенных соединений и при условиях Определения молибдена не восстанавливается, а поэтому не влияет на результаты определения молибдена. Однако в присутствии больших количеств вольфрама (больше 10 мг) нужно увеличить количество добавляемого реагента. Определению молибдена мешают ванадий, двухвалентное железо, кобальт, цинк, большие количества меди, комплексон III и винная кислота. Кальций, магний, барий, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром, алюминий, торий, небольшие количества висмута и урана, цианид, щавелевая кислота не мешают определению молибдена. [c.228]

Катионы алюминия, сурьмы, мышьяка, бария, бериллия, висмута, бора, кадмия, кальция, церия (III), хрома (III), галлия, германия, железа (III), ланггана, свинца, магния, марганца, ртути (II), молибдена, никеля, ниобия, серебра, стронция, тантала, тория, титана, таллия, олова (IV), вольфрама, урана (VI), ванадия (V), цинка и циркония не мешают определению 10— 15 мкг кобальта, если каждый из них присутствует в количествах, не больших чем 0,1 г [1255]. [c.137]

Общие способы получения олефинов из спиртов можно разделить на две группы. При способах первой группы пары спирта пропускают при определенной температуре над катализатором например иад окисью алюминия, силикатами алюминия, окисью вольфрама или окисью тория. В способах второй группы спирт в жидком состоянии нагревают с каким-либо дегидратирующим веществом. Для дегидратации этого типа предложено много различных катализаторов, например серная кислота, иногда в присутствии некоторых сернокислых солей, фосфорная кислота, щавелевая кислота, иод и соли слабых оснований с минеральными кислотами. Из этих катализаторов серная кислота имеет широкое применение при получении этилена. Впрочем, даже этот, наиболее удачный пример применения серной кислоты не говорит в пользу ее употребления в качестве катализатора этой реакции, так как получающийся этилен содержит эфир и загрязнен сернистым ангидридом и двуокисью углерода. Количество нежелательных примесей может быть уменьшено прибавлением небольшого количества сернокислой меди или пятиокиси ванадия. Однако, несмотря на многочисленные исследования, проведенные с целью улучшения этого способа, его все eiue нельзя считать таким же удовлетворительным, как каталитический способ и даже как способ с применением горячей фосфорной кислоты 87. Способ, основанный на применении серной кислоты, может быть использован для дегидратации бли- [c.127]

Са, Ва, g и Мп не мешают при титровании в растворах с pH 3 и ниже. 2п, Сс1, РЬ и Со в растворах с pH 3 частично титруются вместе с галлием, при дальнейшем снижении pH их влияние уменьшается. При pH 2 эти элементы не мешают. Не мешают также Ое, 8Ь (V), Аз (V), и (VI). Титан, хотя и образует малоустойч1ивый комплексонат, из которого он вытесняется торием, но реакция замещения идет очень медленно и конец, титрования неотчетлив. V (V) частично титруется вместе с галлием при pH 2, при более высоком значении pH ванадий не мешает. Мо (VI) влияет на определение. Анионы С1" и N0 " не мешают 80 , р-, тартрат- и оксалат-ионы влияют, даже [c.95]

В. А. Хадеев и Ф. Ф. Квашнина определяют цирконий прямым комплексонометрическим титрованием по анодному току комплексона III с танталовым электродом при +1,2 в (Нас. КЭ). Фоном служит 0,5—1,0 и. серная кислота, причем, по данным авторов этой работы, титрованию в таких условиях не мешают даже большие количества бериллия, урана, тория, цинка, кобальта, кадмия, молибдена, свинца и небольшие количества хрома, никеля, титана, церия (III) и ванадия (V). Алюминий мешает, но его связывают во фторидный комплекс. Однако следует помнить, что цирконий тоже образует прочные фторидные комплексы, почему и рекомендуется добавлять алюминий в присутствии фторида при определении циркония купфероновым методом. [c.355]

Имеются и другие органические реагенты, содержащие оксим-ную группу, которые применяются в экстракционно-фотометрическом анализе. Так, разработан экстракционно-фотометричес-кий метод определения никеля с помощью 4-изопропил-1,2-ци1 -логександиоксима. Метод применен для определения следовых количеств никеля в воде, соляной кислоте, сплаве натрия с литием, мета.члическом литии и других материалах [211]. Аналогичный способ, основанный на извлечении никеля в виде его соединения с 4-метилциклогексан-1,2-диондиоксимом, использован для определения никеля в присутствии ванадия, тория, меди, хрома и железа [212]. Комплекс никеля с а-фурилдиоксимом применен для экстракционно-фотометрического оиределения пн- [c.244]

Красные комплексы цинка и кадмия с ПАН экстрагируют хлороформом. Экстракт обрабатывают диэтилдитиокарбаминатом натрия при этом комплекс цинка остается без изменений, тогда как комплекс кадмия разрушается с образованием дитпокарбаминатно-го комплекса желтого цвета. На этом основан метод определения цинка и кадмия при их совместном присутствии. Метод применен для фотометрического определения цинка и кадмия в никеле [246]. Максимум светопоглощения комплекса индия с ПАН в хлороформе находится при 530 и 560 ммк, аналогичный комплекс железа (П1) имеет максимум при 525 и 775 ммк. Комплекс индия при 775 ммк совсем не поглощает, что позволяет одновременно определять индий и железо. Эти данные использованы для разработки метода определения индия в цинковых хвостах [247]. Экстракционно-фотометрический способ определения кобальта с помощью ПАН применен при анализе окиси тория [248], для определения ванадия в сталях [249] и урана в присутствии других элементов [250]. [c.247]

Поток тепловых нейтронов составлял 1,6—2,6-10 н/см -с, быстрых — 2,6—6,5-10 н/см -с. При определении меди-64, ртути-203 введены корректирующие коэффициенты, которые учитывают мешающее влияние радиоизотопов натрия-24, калия-42, лаптапа-140, селена-75. Концентрации натрия, алюминия, серы, хлора, калия, ванадия, хрома, л<елеза, кобальта, никеля, меди, мышьяка, селена могут быть установлены с воспроизводимостью менее 10%. Значения концентраций таких элементов, как магний, цинк, молибден, сурьма, барий, ртуть, торий, часто приближаются к пределу их обнаружения. Также было исследовано влияние гомогенности образцов на воспроизводимость результатов. [c.92]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Цирконий, гафний, скандий, торий, иттрий, лантан, церий, неодим и эрбий образуют розовые или красноватые лаки в аммиачных растворах, не содержащих карбоната аммония. Галлий в количествах менее 0,1 мг, иридий и таллий (менее 2 мг) не влияют на реакцию. Небольпше количества ванадия (V) [1 мг) не сказываются на определении, а большие количества дают желтое окрашивание. Кальций, стронций и барий в количестве 10 мг не оказывают влияния, а такие же количества магния дают розовую окраску, не исчезаюи ую в присутствии карбоната аммония. Азотная кислота, сернистый ангидрид, сероводород, фтористоводородная кислота и более 25 мг фосфорной кислоты обесцвечивают лак i. [c.578]

Осаждение циркония купфероном с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при атом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствуют многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV). [c.643]

Установлено , что цирконий количественно осаждается также фтале-вон кислотой из раствора в 0,3 н. соляной кислоте. В этом случае однократным осаждением цирконий отделяют от большинства элементов, ъ частности от тория, железа, алюминия, бериллия, урана, марганца, никеля и редкоземельных металлов цериевой группы. В присутствии олова, титана, ванадия и хрома требуется двукратное осаждение. Основанный на этой реакции метод определения циркония заключается в следуюш,ем. К раствору хлорида циркония прибавляют 30 мл насыщенного раствора нитрата аммония, а затем вводят достаточное количество 2 н. соляной кислоты, чтобы при последующих операциях после разбавления раствора до 200 мл концентрация соляной кислоты в нем была 0,3 н. Разбавляют до 100 мл, нагревают до кипения и, непрерывно перемешивая, вводят 100 мл кипящего 4%-ного раствора фталевой кислоты. Осторожно кипятят [c.647]

Купфероновый метод можно применять к любому раствору горной породы, не содержащему кремния, элементов группы сероводорода и больших количеств фосфора. Обычно этот метод служит для отделения титана вместе с цирконием, железом, ванадием и пр. (стр. 145) от алюминия, хрома, а также фосфора, за исключением тех случаев, когда последний присутствует в значительных количествах и сопровождается циркониелг, торием или титаном. Тогда сначала сплавляют пробу с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, остаток переводят в сернокислый раствор (иногда применяя для этого сплавление с пиросульфатом) и в этом растворе проводят осаждение купфероном. Тем же способом удаляют и ванадий. Металлы сероводородной группы могут быть удалены из сернокислого раствора обработкой сероводородом (стр. 83), после чего удаляют железо прибавлением винной кислоты и сульфида аммония (стр. 90). Эти методы отделения служат для удаления всех мешающих веществ, кроме циркония. Фильтрат после отделения сульфида железа подкисляют, осаждают титан и цирконий купфероном, осадок прокаливают и взвешивают сумму окислов обоих металлов. Содержание титана находят затем по разности после сплавления смеси окислов с пиросульфатом, растворения плава в серной кислоте и определения циркония в виде нирофосфата (стр. 640). [c.968]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология