Чувствительность анализа в пламени

Горючим может служить любой газ с высокой температурой горения наиболее часто используются ацетилен, пропан, бутан, водород, природный или каменноугольный газ. Сжигая эти газы в воздухе или кислороде, получают пламя с температурой от 1700 до 3200 °С. Более высокие температуры достигаются при сжигании циана. Чем выше температура пламени, тем больше число возбужденных элементов. Кроме того, повышение температуры приводит к повышению чувствительности анализа. Вид используемого пламени в некоторой степени зависит от устройства горелки. [c.85]

Второй тип пламени, турбулентное пламя, получается путем смешения горючего газа, окислителя и анализируемого раствора непосредственно в пламени в процессе их турбулентного движения. Таким образом, при использовании турбулентного пламени весь раствор поступает в пламя. Но, несмотря на это, чувствительность анализа по сравнению с анализом в ламинарном Пламени не повышается, как можно было бы ожидать. Это объясняется несовершенством процесса подготовки пробы к атомизации, вследствие чего большая ее часть проходит через пламя без диссоциации. Кроме того, при использовании турбулентного пламени наблюдаются значительные шумы, также снижающие чувствительность анализа. Наконец, турбулентное [c.33]

Общее правило — с повышением температуры атомизации химические помехи уменьшаются. Пламя должно быть достаточно горячим для полной диссоциации молекул, но не настолько, чтобы происходила ионизация. Высокотемпературное пламя ацетилен — оксид диазота весьма эффективное и универсальное средство по устранению химических помех, связанных с различием в основе пробы или форме соединения определяемого элемента. Но при этом нередко снижается чувствительность анализа. Так, при определении содержания железа в виде раствора различных соединений в ксилоле аналитические сигналы различались для разных образцов максимум в [c.144]

Методы введения растворов. Распыление растворов — самый удобный и распространенный метод введения вещества в пламя. При работе с электрическими источниками света растворы применяют реже. Обычно к ним прибегают, когда при работе с твердыми пробами слишком низка чувствительность анализа или не удается устранить в нужной степени влияние состава и структуры образца на результаты. При введении растворов отсутствуют почти все те сложные процессы, которые имеют место при работе с твердыми образцами. Переход к растворам разрушает структуру пробы. Остается только влияние молекулярного состава пробы на результаты анализа. Поэтому при переводе пробы в раствор стараются получать для каждого элемента всегда одно и то же молекулярное соединение. [c.283]

В дуге удаётся возбуждение спектров почти всех элементов, исключение составляют лишь газы и некоторые металлоиды. Если, однако, шунтировать дугу большой ёмкостью, то в таком источнике удаётся возбуждение самых трудновозбудимых линий (см. 18). По чувствительности анализа дуга для большинства элементов превосходит пламя и искру. [c.53]

Вначале будут описаны методы, в которых спектр пробы непосредственно возбуждается в дуговом или искровом источнике света. При этом достижение достаточно высокой относительной чувствительности анализа иногда оказывается отнюдь не простой задачей. Варьируя способ введения вещества в пламя источника света, добавляя в пробу уголь или различные химические соединения, влияющие на скорость поступления вещества пробы в плазму или на температуру источника, выбирая оптимальные условия фотографирования спектра, экспериментатору часто удается значительно повысить чувствительность определения тех или иных элементов. Здесь главное внимание будет уделено вопросу об эффективности использования различных методов возбуждения спектров и их регистрации при анализе актинидов и других элементов, обладающих сложным многолинейчатым спектром. [c.268]

Открытым является вопрос относительно требований, предъявляемых к распылителю. Опыт показал, что форма и длина пламени аэрозоля органического растворителя зависят от скорости потока аэрозоля и угла его раструба. Так, примененный в работе распылитель создавал длинное см) и сравнительно широкое ( 3—4 см) пламя, тогда как при получении аэрозоля обычным угловым распылителем пламя было короткое ( 2—3 см) и очень узкое ( --3 мм). Вряд ли следует полагать, что узкое и короткое пламя менее эффективно, так как уменьшение объема пламени при той же скорости подачи растворителя должно приводить к увеличению плотности атомного пара, а следовательно, и чувствительности анализа. [c.102]

В практике атомно-абсорбционного анализа наибольшее применение получили два пламени воздушно-ацетиленовое и пламя оксида азота (I) с ацетиленом. Первый тип пламени успешно применяют для определения щелочных и щелочноземельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. Для некоторых металлов (хром, молибден, олово и др.) чувствительность определений может быть увеличена применением обогащенной смеси. К элементам, для определения которых практически бесполезно использовать воздушно-ацетиленовое пламя, относятся металлы с энергией связи металл — кислород выше 5 эВ (алюминий, тантал, титан, цирконий и др.). Пламя ацетилена с воздухом обладает высокой прозрачностью в области длин волн более 200 нм, слабой собственной эмиссией (особенно обедненное пламя) и обеспечивает высокую эффективность атомизации более чем 30-ти элементов. Частично ионизируются 0 нем только щелочные металлы (цезий 65%, рубидий 41 %, калий 30%, натрий 4 %, литий 1 %). [c.146]

На рис. Д.154 приведена принципиальная схема установки атомно-абсорбционного анализа. Для увеличения поглощения обычно применяют вытянутое в длину пламя. Резонансное характеристическое излучение определяемого элемента возбуждают с помощью источника света. После этого излучение попадает в пламя, проходит через монохроматор и регистрируется, Чувствительность метода зависит от частоты резонансного характеристического излучения, а также в значительной степени от интенсивности возбуждающего резонансного излучения. [c.379]

Поглощение Е пропорционально числу поглощающих атомов N. Свободные атомы, необходимые для осуществления анализа, получают распылением раствора пробы в виде аэрозоля в газовое пламя. При воспроизводимых условиях с, т. е. поглощение пропорционально концентрации. По уравнению (2.3.8) чувствительность обратно пропорциональна константе к [уравнение (5.2.10)] или коэффициенту поглощения к [уравнение (5.2.3)). Ввиду существующей связи между коэффициентом поглощения к и силой осциллятора / (ср. табл. 5.5) последний можно привлечь для оценки чувствительности определения. [c.196]

В атомно-абсорбционном анализе для повышения чувствительности определения увеличивают длину поглощающего слоя. Это достигается путем применения специальных щелевых горелок, трубок-адаптеров, в которые направляется поток отходящих газов пламени или зеркальных систем для многократного прохождения луча через пламя. [c.701]

Фотометрия пламенная — один из видов спектрального анализа. Применяется для определения щелочных, щелочноземельных и некоторых других элементов по атомным спектрам или молекулярным полосам. Источником возбуждения служит пламя водорода, ацетилена, светильного газа. Метод обладает высокой чувствительностью, быстротой, точностью, позволяет определять элементы в солях, смесях, растворах, минералах, биологических объектах. [c.145]

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия — относительно новый метод химического анализа. Первые работы по его применению опубликованы в 1955 г. [856, 1633]. Вследствие высокой чувствительности и селективности, простоты выполнения и малой продолжительности анализа этот метод в настоящее время широко применяется для определения многих элементов, в том числе ЗЬ [265, 659, 709, 863, 1011, 1024, 1303, 1315, 1538, 1558, 1632]. Метод основан на способности свободных атомов каждого элемента поглощать излучение только определенной резонансной частоты. Вводя анализируемый раствор в пламя горелки или используя другой атомизатор, переводят большую часть элементов, находящихся в растворе в виде химических соединений, в свободные атомы. Условия атомизации подбирают так, чтобы определяемый элемент возможно большей частью переходил в свободные невозбужденные атомы. Кроме растворов, в последнее время в атомно-абсорбционной спектрофотометрии успешно применяется вариант с использованием твердых образцов. Благодаря импульсному характеру испарения и отсутствия разбавления анализируемого материала, чувствительность определения элементов в этом варианте существенно повышается. Поглощение резонансного излучения атомным [c.88]

Обычно используют интегральный метод регистрации (измеряют площадь под кривой, построенной в координатах поглощение света—время полного испарения пробы). Этот сигнал мало зависит от колебаний температуры кюветы, режима нагрева и ряда других факторов. В качестве аналитического сигнала возможно также использование пика поглощения при работе с приборами, имеющими приспособление для экстремальной настройки на сигнал. В этом случае для получения удовлетворительных результатов требуется тщательное соблюдение постоянства условий проведения анализа. Точность определения Sb с применением графитовой кюветы ниже, чем при использовании растворов, вводимых с постоянной скоростью в пламя. В оптимальных условиях коэффициент вариации составляет 4—12%, [1322], но абсолютная чувствительность этого метода исключительно велика (10 — IO- г Sb). [c.92]

Пары лития имеют ярко-красный цвет, а его летучие соединения окрашивают пламя горелки в карминово-красный цвет, что используется для качественного обнаружения лития. В спектре лития главная серия линий (42 линии) находится в интервале 6708,2—2302,2 А наиболее четкие линии спектра, используемые в спектральном анализе 6707,84 6103,64 4603,00 и 3232,61 А [36]. Чувствительность определения лития спектральным методом составляет 1,25-10 мг [37]. [c.14]

Пламя как источник света для эмиссионного спектрального анализа, еще десять лет назад использовавшееся для определения лишь щелочных металлов, в настоящее время превратилось в один из наиболее эффективных источников при анализе растворов. Одним из существенных преимуществ метода фотометрии пламени является использование эталонных растворов, приготовление которых значительно проще, чем эталонов металлов, сплавов и порошков. Пламя дает также значительные преимущества по сравнению с электрическими источниками в воспроизводимости результатов определений, позволяя снизить случайную ошибку измерения абсолютной интенсивности спектральных линий до десятых долей процента при оптимальном выборе параметров, определяющих режим работы горелки и распылителя. Это позволяет вести количественный анализ по измерению абсолютной интенсивности линий методом пламенной фотометрии точнее, чем при использовании электрических источников света, даже если в последнем случае анализ ведут по относительной интенсивности линий с использованием внутреннего стандарта. Отрицательным свойством пламени, однако, является малая чувствительность определения трудновозбудимых элементов, связанная с относительной низкой температурой (3000—3500° С). Несмотря на это, возможно определение фосфора пламенно-фотометрическим методом с чувствительностью 5—10 мкг мл [206, 207, 337, 567, 643, 992, 1027, 1059, 1097, 1110]. [c.78]

Сочетание экстракции с методом атомной абсорбции позволяет снизить предел обнаружения определяемого элемента. Подача в пламя раствора определяемого элемента в органическом растворителе дает возможность увеличить чувствительность анализа многих элементов в 3—5 раз. Благодаря отделению определяемого элемента от основных компонентов матрицьг устраняются многие помехи на последующих стадиях анализа, в том числе помехи, связанные с физическими свойствами раствора из-за присутствия большого количества солей в растворе пробы. [c.169]

После Ескрытия амиулы металл растворяют в этаноле, затем растворяют осадок вводе и доводят концентрацию раствора по рубидию до 1%, прибавляя смесь (1 1) воды с этанолом. Для анализа используют атомно-абсорбционный метод на основе монохроматора ЗМР-3 с приемником излучения ФЭУ-22, пламя — смесь пропана с воздухом. Источник света — безэлектродные ВЧ-лампы типа ВСБ-2. Рубидий не влияет на определение натрия. Чувствительность анализа повышается за счет применения органического растворителя и нагревания аэрозоля [421]. [c.165]

Оптическая система направляет излучение лампы в виде узкого пучка на пламя. За счет бокового смещения тубуса с изображающей системой добиваются однократного или трехкратного прохождения излучения через пламя для повыпгения чувствительности анализа. Светосильный дифракционный монохроматор выделяет из линейчатого спектра данной лампы с полым катодом желаемую резонансную линию. Ширину щели монохроматора регулируют в пределах от О до 2 мм. [c.189]

При использовании ламинарного пламени в качестве атомизатора достигается большая интенсивность аналитического сигнала, такое пламя меньше шумит , поэтому но-вышается чувствительность анализа. Кроме того, условия атомизации меньше зависят от различных мешаюших факторов. Эти преимуше-ства ламинарного пламени объясняются тем, что вещество поступает в пламя в виде мелких твердых частиц, которые успевают -за время пребывания в зоне первичного сгорания полностью тревратиться в атомный пар (или возбудиться). [c.34]

Подводя итог краткому обзору работ по исследованию влияния органических растворителей на результаты анализа, приходится признать, что, по-видимому, нет универсального растворителя, обеспечивающего максимальную чувствительность определения всех элементов в любых образцах. Таким образом, необходимо выбирать компромиссный вар иант. Ароматические углеводо роды хорошо растворяют большинство нефтепродуктов, но дают яркое светящееся пламя, снижая тем самым чувствительность и точность анализа. С алканами и алкенами пламя получается удовлетворительного качества, но в них не растворяется ряд нефтепродуктов. Спирты и етоны дают стабильное хорошее пламя, но также плохо растворяют некоторые нефтепродукты. 3ia рубежом довольно широко используют МИБК при анализе органических цродуктов. МИБК хорошо растворяет большинство нефтепродуктов, повышает чувствительность анализа и способствует меньшему выделению воды из образ Ца. Но МИБК для массового применения нежелателен из-за высокой стоимости и едкого, раздражающего запаха. [c.43]

ЭТА в виде графитовых трубчатых печей созданы для анализа растворов. Ими иногда пользуются также для анализа твердых проб, но получаемые результаты обычно значительно хуже, чем для растворов. Особенно трудно анализировать большие навески. Поэтому при исключительно высокой абсолютной чувствительности анализа относительная чувствительность существенно ниже. Все это ограничивает область применения трубчатых печей. Значительно большими возможностями обладает разновидность комбинации ЭТА с пламенем графитовая капсула — пламя. Капсула представляет собой стержень с наружным диаметром 3 мм, длиной 25 мм, диаметром полости 1,5—2 мм и глубиной полости 20 мм из мелкозернистого графита МПГ-6, обладающего достаточной газопроницаемостью, высокой механической прочностью и чистотой. Горелка имеет сменные насадки меккеровского типа с 60 отверстиями диаметром 0,5 мм для пламени ацетилен—оксид диазота и 0,8 мм для пламени ацетилен — воздух. [c.68]

Особые трудности представляет определение малых примесей бария. Это вызвано тем, что его соединения трудно диссоциируют (см. табл. 32), поэтому для повышения чувствительности требуется высокотемпературное пламя ацетилен — оксид диазота. Но барий — легкоионизирующийся элемент (энергия тонизации 5,21 эВ), и в высокотемпературном пламени значительная его часть ионизируется, в результате чего чувствительность анализа ухудшается. Так, чувствительность определения бария повышается примерно в 2 раза при замене ацетилено-воздушного пламени пламенем ацетилен — оксид диазота. Но когда в анализируемую пробу вводят избыток калия в качестве ионизирующегося буфера, чувствительность определения бария возрастает еще примерно в 4 раза [22]. А в другой работе показано, что когда в раствор оксида бария (10 мкг/мл металла) вводят 0,4% хлорида цезия, абсорбционный сигнал в пламени ацетилен — оксид диазота увеличивается в 12 раз [262]. Аналогичная картина (несколько в меньшей степени) наблюдается с кальцием. Энергия ионизации магния достаточно высокая (7,64 эВ), поэтому при его определении ионизационные помехи не возникают. [c.147]

Ато М но-абсорбционный метод определения содержания кальция, магния, натрия, калия, свинца и -ванадия в газотурбинных топливах по стандарту ASTM заключается в следующем [273]. Легкие дистиллятные топлива типа GT-1 и GT-2 смешивают с растворителем (циклогексаном, МИБК и п-ксилолом). Тяжелые остаточные топлива GT-3 и GT-4 нагревают с равным количеством а-метилнафталина до полного растворения. Затем этот раствор разбавляют одним из растворителей в заданное число раз (до получения удобных для анализа концентраций примесей). При выборе степени разбавления стремятся, чтобы в разбавленных образцах были следующие содержания металлов (в мкг/г) магния и натрия 0,2—0,4, калия 0,4—0,8, кальция 0,5—1, свинца 5—10, ванадия 5—15. Эталоны готовят из октоатов или из соединений, принятых НБС в качестве стандартных образцов (см. табл. 16). Сначала готовят концентрированные растворы октоатов с содержанием каждого металла 500 мкг/г. В качестве растворителя используют циклогексан, МИБК или я-ксилол. Эти растворы стабильны в течение нескольких месяцев. Перед анализом готовят три рабочих эталона, охватывающих диапазон определяемых концентраций каждого элемента. Эти эталоны последовательно вводят в пламя и проверяют работу прибора, добиваясь при этом заданной чувствительности. Анализ образцов топлив проводят по методу добавок. [c.165]

В связи с низкими энергиями ионизации лития (5,39 эв) и возбуждения его основных аналитических линий (1,8—4,5 эв) для достижения высокой чувствительности анализа желательно применять низкотемпературный источник света. Литий и его соединения легколетучи. Поэтому чувствительность его определения можно существенно повысить фракционированием пробы. Прямое озоление пробы нежелательно, так как при этом возможны значительные потери лития. Литий окрашивает пламя дуги в характерный карминово-красный цвет. Для определения лития хорошим внутренним стандартом служат соединения щелочных металлов, а буфером — щелочных металлов и бария. [c.229]

Путями для устранения влияния посторонних элементов на степень ионизации являются применение для анализа более холодных пламен или более холодной части пламени и введение в пламя избытка легкоиони-зуемых компонентов. Следует учитывать, что применение холодных пламен может привести к уменьшению чувствительности анализа в результате неполного испарения и уменьшения степени диссоциации соединений. Поэтому более удобен второй путь. [c.266]

При определении некоторых химических элементов для повышения чувствительности анализа иногда бывает целесообразно вводить пробы в пламя дуги переменного тока на вращающемся медном или алюминиевом диске (рис. 40). Порошковая проба рассыпается тонким слоем на поверхности диска и при его вращении равномерно вводится в пламя дуги. Такой способ сжигания проб усиливает явление фракционного испарения особенно легколётучнх элементов, что и используется в практике количественного спектрального анализа ряда элементов, таких, как индий, таллий, галлий, германий (Русанов) и др., 1960). [c.89]

Общая характеристика пламени. Пламя представляет собой исторически наиболее старый источник возбуждения спектра. В настоящее время пламя в значительной мере утратило своё прежнее значение и применяется в основном лишь для анализа на щелочные и некоторые щёлочно-земельные элементы (Са, 8г). Эти элементы характеризуются с физической стороны, как мы видели, низкими потенциалами возбуждения и ионизации, а также лёгкой диссоциируемостью соединений. Поэтому для получения интенсивных линий атомов этих элементов вполне пригоден источник относительно низкой температуры, каким является пламя определение их в пламени оказывается достаточно чувствительным. В отношении же большинства других элементов пламя по чувствительности анализов значительно уступает дуге и искре. [c.47]

Стоит упомянуть об использовании кислородно-ацетиленового пламени в качестве аналитического средства. Подлежащий анализу раствор атомизи-руется в струе сжатого воздуха и в распыленном виде подается в основание пламени [73], или им пропитывают сложенную фильтровальную бумагу, которая вносится в пламя [74]. Этим методом можно определить сорок элементов, включая щелочные и щелочноземельные металлы, а также Мп, Fe и Сг (испускаются только линии наименьшей энергии) [75]. Чувствительность анализа для различных элементов лежит в пределах 10 —10" моль/л, а точность составляет 5%. [c.643]

При работе в нормальном режиме резонансные линии, излучаемые лампой, самообращены, что сильно снижает чувствительность анализа. Улучшение чувствительности можно получить работая при токах значительно ниже, чем рекомендуемый в паспорте [62, 69, 70]. Оптическая плотность пламени при распылении в пламя водного раствора, содержащего [c.21]

При работе с наибольшей скоростью подачи смеси воздух — ацетилен (8 л воздуха и 1 л ацетилена в минуту) горелка описанной конструкции образует стабильное прямоугольное пламя длиной 12 см и около 4 см высоты. Выше указанной скорости пламя либо выдувается, либо проникает внутрь. Автором при определении меди и марганца установлено, что охлаждение горелки является необходимым, поскольку обнаружено, что при длительной работе медленно падает чувствительность анализа. Предполагается, что этот эффект вызван либо изменением объе.ма газа при его предварительном нагреве, либо образованием негорючих частиц или ча-24 [c.24]

После распыления проба (теперь уже в виде тумана) разлагается на атомы или молекулы, способные излучать или поглощать свет. В качестве испарителя в обоих методах чаще всего применяют пламя. Роль пламени для получения возбужденных атомов достаточно подробно рассмотрена Дином [2], Германном и Алькемаде [3]. Светильный газ, пропан, бутан, водород и дициан в смеси с воздухом или кислородом успешно применяют для получения требуемых температур пламени. Как было отмечено выпге, в эмиссионном методе анализа температура пламени имеет гораздо большее значение, чем в абсорбционном. Влияние пламени на чувствительность анализа будет рассмотрено в дальнейшем. [c.188]

Пламенно-ионизационный детектор. Принцип действия детектора основан на том, что при горении чистого водорода почти не образуется ионов (слабый ионный ток). При внесении в пламя водорода органических соединений, содержащих связи С—Н, сила ионного тока возрастает. Пламенно-иониза-дионный детектор состоит из сопла для подачи смеси газа-носителя, водорода и воздуха, на котором горит смесь, образуя микропламя. Над соплом расположен электрод-коллектор (вторым электродом является само сопло). Достаточно наложить потенциал 200 В, чтобы полностью оттянуть образовавшиеся ионы. Возникающий ионный ток усиливают и измеряют. Пламенно-ионизационный детектор в два-три раза превосходит термокондуктометрический по чувствительности. Детектор пригоден для работы с веществами, концентрации которых лежат в пределах 1 млн (= 10 %). Пламенно-ионизационный детектор пригоден для анализа следовых количеств веществ. Обслуживание и работа детектора требуют больших производственных затрат, чем в случае термокондуктометрического детектора, так как в данном случае необходимо применять усилитель и три газа (газ-носитель, водород, воздух), скорость которых необходимо регулировать одновременно. Недостатком является также невозможность определения веществ, не содержащих связей С—Н или содержащих их в небольшом количестве (такие, как СО, H N, НСНО, HjS, благородные газы и др.). Промышленностью наряду с термокондуктометрическими и пламенно-ионизационными детекторами выпускаются детекторы и других типов. [c.368]

Этим требованиям лучше всего удовлетворяет пламенно-ионизационный детектор. Эффективный измерительный объем равен объему микропламени. Чувствительность детектора составляет 10" г1сек. Мертвый объем практически уменьшен до такого состояния, что компоненты, пройдя капиллярную трубку, поступают непосредственно в дюзу. При попадании органических веществ в пламя мгновенно изменяется диэлектрическая проницаемость поля, расположенного у дюзы. Если постоянная времени подключеннога усилителя и время пробега каретки самописца достаточно малы (т. е. 0,1 — 1,0 сек), то за исключением экспресс-анализа неискаженная запись хроматограммы гарантирована. Наряду с этим уже сегодня существуют приборы, которые удовлетворяют и высоким требованиям экспресс-анализа на коротких капиллярных колонках. [c.338]

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

Методы обнаружения натрия в настоящее время представлены химическими и физическими методами. Реакции обнаружения натрия малоселективны, требуется предварительное выделение натрия вли сопутствующих ионов. Поэтому большинство химических методов применяют после разделения ионов в систематическом ходе анализа. Более перспективны физические методы, основанные на способности солей натрия окрашивать пламя горелки в характерный желтый цвет. Существуют способы устранения влияния других щелочных металлов основа этих методов описана в главе VIII Спектральные методы определения натрия . По чувствительности они также превосходят химические методы. [c.30]

Для определения ЗЬ в железе, сталях и железных рудах простыми и быстрыми являются методы атомно-абсорбционной спектрофотометрии [954, 1141, 1387, 1601] простейший вариант — непосредственный анализ раствора, полученного после растворения пробы. При использовании воздушно-ацетиленового пламени возможно определение ЗЬ при ее концентрации 2—20 мкг мл (8 = = 0,03 -4- 0,05) [1601]. В непламенном варианте возможно определение до 10 г 8Ь. Методы атомно-абсорбционной спектрофотометрии с экстракционным отделением ЗЬ в виде НЗЬС , с применением метилизобутилкетона в качестве экстрагента и воздушноацетиленового пламени [954, 1141, 1387] характеризуются высокой чувствительностью (1-10" %). В одном из таких методов [954] ЗЬ экстрагируют 5%-ным раствором трифенилфосфиноксида в метилизобутилкетоне и экстракт распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя. [c.131]

Метод эмиссионной пламенной фотометрии рекомендован для определения содержания рения в молибденитах [742]. Предложенный метод анализа ие отличается экспрессностью выполнения, характерной для метода пламенной фотометрии. Рений(УИ) извлекают из кислых водных растворов экстракцией его циклогексаном после отделения основной массы молибдена в виде молибденовой кислоты фильтрованием. В кислород-ацетиленовое пламя подают полученный экстракт перрената. Абсорбцию света измеряют при 346 нм. Калибровочный график в данном режиме прямолинеен в области концентраций 25—500 мкг Яе/мл. Чувствительность определения составляет 1 —2,5 мкг Яе1мл. [c.164]

Метод молекулярного эмиссионного анализа, являющийся разновидностью пламенной фотометрии, значительно превосходит ее по чувствительности и позволяет анализировать смеси галогенидов, не прибегая к их разделению. Он основан на возбуждении летучих галогенидов ряда / -элементов в зоне горения водородновоздушного или азото-водород-ного пламени и регистрации соответствующих спектров испускания. Основной узел прибора, используемого для выполнения анализа, представлен на рис. 10. Пробу исследуемого вещества (1 мг или 1 мкл) помещают в полость диаметром Ъмм на торце стального стержня, который вводят в пламя на держателе. В полости возникает концентрированное свечение, которое измеряют спектрофотометром с самописцем [2Ш. [c.150]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология