Разделение соединений осаждением

В настоящее время электрохимические методы применяются для разделения соединений большинства химических элементов и оказались очень удобными вследствие того, что они не требуют введения в анализируемый раствор посторонних веществ. Используя различные способы электрохимического осаждения с применением платиновых или других электродов и ртутного катода, а также внутреннего электролиза (см. гл. VI, 5), можно разделять катионы алюминия, титана, циркония, ванадия, урана от катионов хрома, железа, кобальта, никеля, цинка, меди, серебра, кадмия, германия, молибдена, олова, висмута и других элементов. Можно также отделять примеси от основных компонентов при анализе цветных металлов, их сплавов и руд. [c.357]

Количественные разделения методом осаждения основаны на различной растворимости соединений с одинаковым анионом или катионом. В принципе, количественные разделения могут быть осуществлены в двух вариантах. В одном из них создают такие концентрационные условия, при которых в осадок выпадает только определяемое соединение и выпадает полностью, а все остальные компоненты пробы остаются в растворе. Во втором варианте осаждают все элементы, кроме определяемого и так называемых не мешающих определению, присутствие которых не вызывает в дальнейшем каких-либо погрешностей анализа. Подавляющее большинство методов разделения основано на использовании первого варианта, т. е. осаждении определяемого компонента пробы. [c.156]

Прямой коксовый газ представляет собой сложную смесь газообразных и парообразных веществ. Помимо водорода, метана, этилена и других углеводородов, оксида и диоксида углерода, азота, в 1 м газа (при 0°С и 10 Па) содержится 80—130 г смолы, 8—13 г аммиака, 30—40 г бензольных углеводородов, б— 25 г сероводорода и других сернистых соединений, 0,5—1,5 г цианистого водорода, 250—450 г паров воды и твердых частиц. Газ выходит из коксовой печи при 700°С. Процесс разделения прямого коксового газа (см. рис. 16) начинается в газосборнике, в который интенсивно впрыскивается холодная надсмольная вода, и газ охлаждается примерно до 80°С, благодаря чему из него частично конденсируется смола. Одновременно в газосборнике из газа удаляются твердые частицы угля. Для конденсации смолы необходимо охлаждение газа до 20—30°С оно может производиться в холодильниках различной конструкции — трубчатых, оросительных, непосредственного смешения. В схеме, приведенной на рис. 16, используются трубчатые холодильники, в которых происходит конденсация паров воды и смолы. Понижение температуры газа способствует конденсации смолы и паров воды, увеличивает растворимость аммиака в конденсирующейся воде, что приводит к частичному поглощению аммиака с получением надсмольной воды. Смола и надсмольная вода из холодильника 2 стекают в сборник, где разделяются по плотности. В холодильниках не удается полностью сконденсировать смолу, так как она частично превращается в туман. Смоляной туман удаляется из коксового газа электростатическим осаждением в электрофильтрах, работающих при 60 000—70 000 В. [c.44]

Большинство высказанных выше замечаний относительно решения задач на кислотно-основные равновесия применимо также к равновесию растворения, в тех случаях когда соединение ионов приводит к образованию нерастворимых солей. Расчеты с применением произведений растворимости чаще всего пользуются для решения вопроса, будет ли образовываться осадок в определенных условиях, для нахождения максимальной концентрации того или иного иона в растворе и для определения возможности разделения двух ионов, имеющихся в растворе, путем последовательного осаждения. [c.258]

Другая цель качественного органического анализа состоит в открытии определенного органического вещества в какой-либо смеси продуктов. Эта задача, по причине чрезвычайного разнообразия и большой изменяемости органических соединений, сопряжена со значительными трудностями, и здесь нет возможности установить точных общих правил, как в анализе неорганическом [4, с. 139]. Происходило это потому, что методы неорганического анализа для разделения или осаждения ионов практически не могли найти применения в органическом анализе. Правда, существует, казалось бы, некоторая аналогия между качественными реакциями на неорганические ионы и реакциями на определенные функциональные группы в органических соединениях. Но, во-первых, органические реакции вообще менее специфичны и избирательны во-вторых, идентификация какой-либо функциональной группы редко дает представление вообще о соединении, скорее она может быть использована для группового анализа, для установления, к какому классу соединений можно отнести испытуемое вещество. Присутствие некоторых функциональных групп с трудом можно было установить химическими методами исследования, а физические методы еще не были в достаточной степени разработаны. Тем не менее в конце аналитического периода истории органической химии, как это видно из цитированного руководства Жерара и Шанселя, имелась уже некоторая система в вещественном качественном анализе, позволяющем идентифицировать определенные органические соединения, особенно имеющие практическое значение, и в первую очередь для медицины. В этом руководстве указаны, например, способы идентификации органических оснований, или алкалоидов (анилина, никотина), большой группы собственно алкалоидов (морфина, наркотина, стрихнина, хинина и др.), органических кислот (синильной, уксусной, муравьиной, бензойной, щавелевой, виннокаменной, лимонной и яблочной), а также группы углеводов, белковых веществ, мочевой кислоты, карбамида (мочевины), креатина, цистина, ксантина и т. д. [c.290]

Наилучшим способом разделения является осаждение основного ацетата индия из разбавленного уксуснокислого раствора для этого к кислому раствору, содержащему 1п и d, добавляют в качестве носителей соединения Се, La, Y, Ва, Sr, Zr, Nb и s. Полученный раствор слегка подщелачивают аммиаком и затем к нему приливают соляную кислоту. Выпадающий при этом осадок, вероятно содержащий ниобий и цирконий, отделяют. Затем добавляют кристаллический ацетат натрия и раствор кипятят. Основной ацетат индия отделяют центрифугированием или фильтрованием. [c.576]

V/. 8. Разделение соединений осаждением [c.160]

VI.3. РАЗДЕЛЕНИЕ СОЕДИНЕНИЙ ОСАЖДЕНИЕМ [c.160]

Осаждение и разделение ионов. Для разделения и идентификации иоиов очень часто применяют их осаждение в виде малорастворимых соединений. Осаждение с целью разделения ионов проводят в конической пробирке. В пробирку наливают несколько капель исследуемого раствора и реактива. При необходимости производят нагревание на водяной бане (рис. 2) или прибавляют в пробирку электролит- [c.12]

Осаждение. Разделение путем осаждения основано на различной растворимости соединений, преимущественно в водных растворах. Применяют органические и неорганические осадители. Если после осаждения равновесная концентрация ионов А в растворе равна [А] и, следовательно, в осадке Са-[А],то [c.212]

Экстракцию уранилнитрата эфиром рекомендуют также для отделения основной массы урана дополнительное разделение осуществляют осаждением фторида тория плавиковой кислотой, например при определении тория в чистых урановых соединениях или некоторых минералах [c.140]

Дальнейшее развитие ультрамикрохимических методов количественного анализа будет особенно плодотворным при применении радиоактивных индикаторов, которые позволяют проверять надежность методов разделения элементов осаждением малорастворимых соединений, экстракцией или ионообменной хроматографией. Перспективным для применения в ультрамикроанализе является также метод изотопного разбавления, в котором не требуется количественного выделения определяемого компонента [115, 116]. [c.144]

Осаждение и разделение ионов. Для разделения и идентификации ионов очень часто применяют их осаждение в виде малорастворимых соединений. Осаждение с целью разделения ионов проводят в конической пробирке. В пробирку наливают несколько капель исследуемого раствора и реактива. При необходимости производят нагревание на водяной бане. Осадок центрифугируют, для чего пробирку с мутным раствором помещают в одну из металлических (или пластмассовых) гильз центрифуги, а в противоположную гильзу для равновесия помещают пробирку с равным объемом воды. Центрифугу приводят в действие (вручную или при помощи электрического мотора). Под влиянием центробежной силы осадок собирается на дне пробирки, а над ним остается прозрачный раствор — центрифу-гат. Чтобы проверить полноту осаждения, к прозрачной жидкости над осадком прибавляют каплю осадителя. Если она [c.13]

Одним ИЗ наиболее часто встречающихся затруднений при изучении подобных реакций является так называемый нулевой обмен, который может быть связан с неполнотой разделения обменивающихся форм или с индуцированным обменом. Последний, по-видимому, обусловливается образованием в процессе разделения веществ, участвующих в обмене, промежуточных соединений, способных к быстрому обмену определенными атомами. Индуцированный обмен чаще всего наблюдается в тех случаях, когда разделение соединений производится путем осаждения одного из них в виде труднорастворимого вещества. [c.207]

Как указано выше, органические реагенты применяют не только для разделения методом осаждения, но такл е для переведения металлов в соединения, которые полностью экстрагируются из воды в несмешивающийся с водой органический растворитель, например четыреххлорпстый углерод, хлороформ, эфир или бензол. Обычно, но не всегда, органический реагент также экстрагируется [c.463]

Классическим методом аналитических разделений остается осаждение. Чем сложнее состав неизвестного вещества, тем более вероятна необходимость или желательность подобного разделения. Особенно при исследованиях неизвестных смесей неорганических соединений или технических продуктов необходимо прибегать к последовательному разделению для выделения некоторых групп веществ, подвергаемых дальнейшему исследованию капельными реакциями. [c.67]

С целью увеличения степени очистки газов смачивают поверхности осаждения, вводят в газ жидкость, чем достигают увлажнения и укрупнения частиц. Укрупнение частиц достигается также обработкой газа ультразвуком [5.2, 5.58] или воздействием электрического и магнитного полей [5.64]. Гидравлическое сопротивление электрофильтров 150—200 Па. Расход электроэнергии на 1000 очищаемого газа от 0,12 до 0,20 кВт-ч. В электрофильтрах улавливается пыль с диаметром частиц более 5 мкм. В результате разделения системы Г — Т образуется газ и твердый остаток, содержащий за счет сорбции на поверхности своих частиц молекулы газообразных соединений. Санитарная очистка газов от пыли данным методом, как правило, не обеспечивается. Уловленные частицы подлежат использованию либо дополнительной переработке. [c.471]

В основе всех разделений методом осаждения лежит различие в растворимости соединений определяемого и нежелательных элементов. Теоретическая возможность и условия успешного разделения определяются главным образом величинами произведений растворимости. К сожалению, успех или неудача разделения методом осаждения зависят от ряда факторов, влияние которых на современном уровне знаний нельзя предсказать теоретически. Ранее уже было показано, что значительное загрязнение осадка может быть вызвано соосаждением нежелательной примеси, хотя произведение растворимости соосаждаемого соединения еще не до- [c.241]

Для разделения низкомолекулярных соединений, экстрагированных разбавленной кислотой из подзолистой почвы горизонта Б, предложен ряд методов [15]. Разделение проводили осаждением после добавления сначала раствора солей двухвалентного свинца или избытка двухвалентного бария, после этого — избытка двухвалентной меди и затем избытка двухвалентного свинца. Ионы металлов удаляли из экстрактов, пропуская их через колонку, заполненную насадкой дауэкс 50. Дальнейший анализ проводили на колонке с целлюлозой. Для разделения на бумаге этих соединений было испытано большое количество элюентов, в том числе нейтральных, кислотных, основных и буферных. В ряде экспериментов бумагу предварительно пропитывали буфером. Оптимальными составами элюентов оказались смесь метилэтилкетон— ацетон — уксусная кислота — вода [16] и системы на основе смеси изопропанол — вода, которые подкисляли уксусной кислотой или подщелачивали аммиачной водой или буфером. Содержание изопропанола колебалось от 40 до 60%. Для соединений с большой молекулярной массой и более темной окраской следует применять растворители с большим содержанием воды. Основные, кислотные и буферные элюенты разделяют смеси на более компактные хроматографические зоны по сравнению с нейтральными элюентами. Проявление хроматограмм лучше всего проводить, облучая их УФ-светом. Изучение хроматограмм показывает, что в каждой из описанных методик часть соединений остается полностью или частично неразделенными [15]. Первая элюируемая из колонки фракция и соединения, в последнюю очередь выпадающие в осадок при добавлении ионов металлов, имеют самую светлую окраску, характеризуются максимальными значениями Rf и дают наиболее характерные реакции с реактивами, которыми опрыскивают хроматограмму для ее проявления. Так, фракция, элюируемая из [c.305]

Существуют следующие методы разделения 1) осаждение макромолекул, таких, как полинуклеотиды, полипептиды и полисахариды 2) выделение или поглощение летучих меченых соединений, например НгО, СОг или летучих жирных кислот, которые можно отделить от других веществ перегонкой или иным способом 3) экстракция растворителем 4) ионный обмен 5) хроматография на бумаге или в тонком слое и электрофорез Ь) адсорбция и элюция 7) выделение производных [c.243]

Разделение хрома и ванадия принадлежит к числу трудных задач. Для аналитических целей применяется осаждение органических комплексов соединений металлов [499] или экстракция метал- [c.453]

Многокамерный сепаратор (рис. 3.24) имеет короткий цилиндрический барабан 4 с плоскими днищем и крышкой 6, установленный на вертикальном валу 3. Вал 3 получает вращение от приводного вала 2 через повышающую червячную передачу. Для уменьшения пути осаждения частиц внутри барабана установлены вставки/в виде тонкостенных цилиндров с бортиками, образующие последовательно соединенные отдельные камеры осаждения. Отсепарированная жидкость отводится напорным диском 5. Так как средние радиусы камер не одинаковы, различаются их эффективные факторы разделения, площади проходного сечения и осевые скорости потока. В периферийных камерах они меньше, чем в центральных, поэтому в центральных камерах осаждаются крупные частицы, в периферийных — мелкие. Таким образом, многокамерные сепараторы пригодны для классификации суспензий по размерам частиц. [c.213]

Химические методы разделения, как и в качественном анализе,. осно аны обычно на осаждении тех или иных ионов в виде мало-растиоримых соединений. Отфильтровав и промыв полученный осадок, достигают разделения соответствующих ионов. [c.119]

В промышленности, главным образом в микроэлектронике, широко применяют пленки, полученные в плазме. Плазмохимические пленки могут быть кристаллическими или аморфными. Их толщина колеблется от долей до сотен микрометров. При осаждении в плазме тонких полимерных пленок на пористых основах образуются мембраны, применяемые в мембранной технологии для разделения растворов солей, органических соединений и газовых смесей. Такие пленки получают двумя методами — полимеризацией углеводородов или деструкцией полимеров. Плазмохимической поверхностной обработке можно подвергать различные материалы — от металлов и их сплавов до полимеров. В результате обработки полимеров в неравновесной плазме изменяются смачиваемость, молекулярная масса и химический состав поверхностного слоя (толщиной до 10 мкм). [c.298]

Полнота переведения ионов из жидкой фазы (анализируемого раствора) в твердую фазу (осадок) при наличии в растворе только осаждаемых катионов или анионов легко может быть вычислена по значению константы растворимости осаждаемого соединения (см. гл. 8 и 11). При разделении ионов в растворе присутствуют также другие катионы или анионы, от которых следует отделить переводимое в твердую фазу вещество. Часто эти катионы пли анионы в большей или в меньшей степени соосаждаются и фактическая полнота разделения оказывается значительно меньше теоретической. Поэтому прп разделении путем осаждения теоретические данные всегда следует проверить э1 снериментально, наиример с помощью радиоактивных индикаторов. [c.242]

Первая модификация — дробное осаждение. Еслн, напрнмер,. йеочищенный продукт, обладающий основными свойствами, растворить в строго необходимом количестве соляной киатоты и добавлять требующееся для нейтрализации количество щелочи не сразу, а вначале только небольшую часть — около 5—10%, то примеси, обладающие более слабыми основными свойствами, если только оии имеются, выпад т в первую очередь. После фильтрования и дальнейшей нейтрализации фильтрата будет выпадать значительно более чистое основание. Если же, наоборот, загрязнения являются более сильными основаниями, чем основной продукт, то они выпадут только в конце нейтрализаций. В этом случае более чистое основание пол> чается при прибавлении к раствору лишь 80 или 90% соляной кислоты, необходимой доя нейтрализации. Этот метод можно Применять и для очистки соединений кислого характера. Хороших результатов можно достигнуть только при разделении соединений, сила кислотности или основности которых неодинакова. Это часто имеет место в случае смесей изомеров. В предыд> Щей главе упоминалось, что атом галоида, напрнмер, сильно уменьшает основные свойства аминогруппь , находящейся в ароматическом ядре, если ои находится по отношению к ией в орто- или пара-положении если же ои находится в леета-положе-нин, то влияние его значительно меньше. Если при реакции в качестве главного продукта образуется, напрнмер, амнн, содержащий хлор в мета- [c.41]

Алькашаб и Нойман [193] предложили свою схему дая разделения остаточных нефтепродуктов, в частности битумов (рис. 44). Схема предусматривает первоначальное вьщеление из битума асфальтенов с помощью этилацетата. Затем деасфальтированный нефтепродукт разделяют на двойной колонке силикагель - оксид алюшшия с выделением насыщенных, ароматических углеводородов и гетероатомных соединений с последующим разделением полярных соединений катионо- и анионообменными смолами на кислые, основные и нейтральные соединения. Осажденную этилацетатом фракцию разделяют экстракцией на смолы и асфальтены, из которых удаляют сначала кислые и основные соединения ионообменной хроматографией, а затем остаток — окклюдированные или пептизированные неасфаль- [c.126]

Аркел и др. [146] анализировали мукополисахариды микро-электрофоретическим методом Виеме [147, 148]. Поскольку поступающий в продажу агар загрязнен красителями, по модифицированной [149] методике Араки [150] получают агар, не содержащий сульфата (агарозу). Электрофорез проводят в 0,9 %-ной агарозе с использованием барбитуратного буферного раствора с pH 8,6 при напряженности 20 В/см. Электрофоретическое разделение завершается примерно через 7 мин. После этого тонкослойные пластинки погружают на час в 0,1 %-ный раствор цетавлона, чтобы осадить мукополисахариды. Чтобы условия осаждения были оптимальными, Аркел и сотрудники рекомендуют использовать цетавлон в физиологических солевых растворах. Зоны разделенных соединений обнаруживают, окрашивая пластинки толуидиновым синим. С этой целью 40 мг красителя растворяют в смеси 20 мл дистиллированной воды и 80 мл сухого ацетона. Пластинки выдерживают в этой смеси 15 мин, после чего ополаскивают 1 %-ным раствором уксусной кислоты до обесцвечивания фона. Эти же авторы описали другой метод окрашивания, а также метод окрашивания белков и мукополисахаридов. [c.574]

Анализ продуктов суперфосфатного производства на содержание Р2О5, SO3, СаО, MgO, R2O3, фтора и других соединений производится по известным стандартным методикам, как правило, с предварительным разделением компонентов осаждением и последующим весовым или объемным окончанием. Такие длительные методы аналитического контроля не удовлетворяют современное многотоннажное производство удобрений даже на стадии отгрузки готовой продукции. [c.256]

Серию определений, имеющих целью проверить, является ли неизвестное соединение действительно поверхностноактивным. Это легко выполнить измерением поверхностного натяжения разбавленного раствора образца. В качественном анализе такие определения проводятся с той же целью на фильтратах растворов после различных реакций разделения и осаждения. Эти измерения необходимо проводить очень тщательно, так как тонкие поверхностные пленки различных водонерастворимых загрязнений также понижают поверхностное натяжение, особенно при использовании приборов типа прибора дю Нуи. Поэтому более пригодны в данном случае приборы, основанные на измерении максимального давления образования пузырьков. Небольшие количества поверхностноактивных веществ можно легко и быстро определить методом испытания на растворимость, описанным Хойтом [3] и заключающимся в том, что водный раствор встряхивают с бриллиантовым масляным синим ВМА—красителем, растворяющимся в масле и совершенно нерастворимым в воде. Даже следы роверхностноактивного вещества вызывают растворение красителя и образование синего прозрачного раствора. В аналогичных менее чувствительных методах могут быть использованы другие маслорастворимые красители [4]. [c.237]

Для наиболее сложного по составу минерального сырья схема гидрометаллургиче-ской переработки может включать следующие операции дополнительное измельчение исходного материала, разложение извлекаемых минералов, выщелачивание полезных компонентов, очистку полученных растворов от вредных Примесей, разделение и осаждение извлекаемых соединений, отделение получаемых твердых продуктов от жидкой фазы, сушку, брикетирование, обжиг конечных продуктов, регенерацию реагентов, использование или очистку отработанных растворов. Часто осуществляется совмеще[ше некоторых операций например, дополнительное измельчение продуктов, их разложение и выщелачивание (в шаровых мельницах или в горизонтальных автоклавах) разложение минеральных компонентов и выщелачивание образовавшихся соединений использование отработанных растворов в качестве обо ротн ы X. [c.127]

Особенно серьезное осложнение прп количественном разделении ионов представляют явления соосаждения. Поэтому приходится принимать все доступные меры для уменьшения соосаждения. Так, в 27 и 28 указывалось, что во многих случаях соосаждение может быть значительно уменьшено путем правильного выбора у.-ловий осаждения, например порядка и скорости сливания растворов, температуры, концентрации и т. д. Обычно достаточно чистые осадки при однократном осаждении получить не удается поэтому при количественных разделениях очень часто приходится прибегать к переосаждению. Конечно, эта операция значителыто увеличивает время, необходимое для анализа, так как, во-первых, приходится дважды осаждать, отфильтровывать и промывать осадок и, во-вторых, при определении веществ, остающихся в растворе, необходимо исследовать раствор, получаемый путем соединения обоих фильтратов с соответствующими промывными водами, т. е. имеющий большой объем. [c.120]

Тантал издавна применяется при производстве электрических лампочек кроме того, в настоящее время его начали применять при изготовлении химической аппаратуры в качестве материала, весьма устойчивого в отношении коррозии. Это—единственный металл, устойчивый к действию соляной кислоты. Тантал обычно встречается вместе с ниобием, который получил применение в атомных реакторах. Благодаря растущей потребности интерес к обоим металлам непрерывно увеличивается. В последние годы разработаны промышленные методы разделения, основанные на фракционированной экстракции по ним получают оба металла высокой степени чистоты. Эти методы гораздо производительнее, чем классический кристаллизационный метод Мариньяка [494] или другой промышленный метод [493] осаждения фторотанталата калия и фторониоби-ата калия из разбавленной фтористоводородной кислоты. По экстракционным методам оба металла переводятся в окисные или хлористые соединения, растворяются во фтористоводородной, соляной или серной кислоте и экстрагируются одним органическим растворителем или смесью из нескольких. [c.449]

Среди промышленных методов разделения газовзвесей значительное место занимает осаждение твердых частиц в поле центробежной силы. Этот метод разделения осуществляют в аппаратах, называемых циклонами. Циклон состоит из ци-линдро-конического корпуса диаметром до 1 м, снабженного вверху тангенциально расположенным штуцером для закручивания входящего потока газовзвеси, нижним штуцером для выхода осевшей пыли в сборник (бункер) и газоотводящей трубы, соосной с корпусом. В промышленности применяют две конструкции циклонов, соединенных в батареи с вводом газовзвеси через винтовую вставку — винт или через неподвижное лопастное колесо — розетку . [c.39]

Методы разделения и онределения (подержания различных груни смолисто-асфальтовых соединений, основанные на их различной растворимости в разных растворителях, так же как и отделение сиолисто-ас-фальтовых веществ от углеводородов различными адсорбентами или серной кислотой, несмотря на широкое распространение, имеют существенные недостатки. О недостатках сернокислотного (акцизного) способа онределения содержания смолисто-асфальтовых веществ будет сказано ниже ( 4, раздел Б). При определении смолисто-асфальтовых веществ осаждением ацетоном [212] получается завышенное их содержание вследствие ни-что кно малой растворимости в кетонах (в частности, ацетоне) твердых углеиодородов парафинового ряда и высоко индексных углеводородов масляных фракций. [c.465]