Определение малых количеств органических веществ в воде

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ВОДЕ [c.90]

Фотохимическое окисление оказалось весьма эффективным для определения малых количеств органических веществ в воде [163]. Метод основан на количественном окислении органических веществ при облучении ультрафиолетовым светом в присутствии железа(111) до двуокиси углерода, которую затем определяют масс-спектрометрически. Предполагается, что механизм процесса можно представить следующим образом (в качестве примера приведено окисление изопропилового спирта) [c.90]

По сравнению с первым изданием (1958 г.) книга значительно переработана и расширена. Наибольшее число дополнений внесено в раздел, посвящ,енный методам определения органических веществ в промышленных сточных водах (раздел увеличен примерно в три раза), но, конечно, и это далеко не может удовлетворить острой потребности в таких методах анализа. Определение малых количеств органических веществ, присутствующих в сложных комбинациях, в сложных по составу смесях, какими являются производственные сточные воды — задача, пока еще далеко не решенная, и для анализа сточных вод многих производств мы еще не располагаем надежными методами. [c.7]

В работе [39] отмечено, что хотя вода и не дает сигнала детектора, однако его чувствительность по отношению к другим соединениям в присутствии паров воды в пламени может изменяться почти в 2 раза. Это дает основание сомневаться в точности прямого определения малых количеств органических веществ в воде, поскольку они, как правило, детектируются на фоне выходящего из колонки водяного пара. [c.72]

И последующем сравнении удельных активностей воды или спирта до и после обмена (растворения). Если анализируемое вещество твердое, то определение подвижного водорода можно производить, измеряя радиоактивность остатка, получающегося после обмена и удаления растворителя. В качестве вещества, содержащего тритий, вместо тритированной воды или спирта (особенно при анализе малых количеств органических веществ) с успехом используют тритированные ионообменные смолы. [c.120]

Определить суммарное содержание трехвалентного и шестивалентного хрома можно иногда путем добавления персульфата аммония непосредственно к анализируемой воде. Такой ход определения возможен только при анализе вод, совсем не содержащих или содержащих очень малые количества органических веществ и вообще всех веществ (кроме трехвалентного хрома), окисляющихся персульфатом при нагревании. [c.152]

Несмотря на сложность выделения и идентификации пахнущих веществ даже на основе небольшого количества проведенных исследований можно сделать вывод о перспективности принципов, положенных в основу применяемых методов. Дальнейшее развитие и совершенствование метода не только позволит точно устанавливать необходимую для разработки эффективных методов дезодорации характеристику веществ, которые придают воде привкусы и запахи, но может оказаться полезным при выяснении физиологического эффекта малых количеств органических веществ в питьевой воде, а также при определении источников загрязнения природных вод. [c.78]

Больщое значение иногда имеет приближенно-количественное определение запаха. Для определения малых количеств многих органических веществ в настоящее время еще не разработаны точные методы. Если эти вещества (как нередко бывает) в очень разбавленных растворах имеют ощутимый запах, то их можно достаточно точно количественно определить путем разбавления испытуемой воды до достижения порога ощущения запаха. Для этого сначала находят пороговую концентрацию определяемого вещества. Приготовляют его раствор точно известной концентрации, а затем этот раствор разбавляют водой до тех пор, пока не перестанет ощущаться запах. Для разбавления надо применять водопроводную воду, предварительно пропущенную через колонку с активированным углем. Дистиллированную воду применять нельзя, так как она часто имеет своеобразный запах. [c.15]

Метод определения малых количеств (0,05—5 мкг) сурьмы в органических веществах основан на разложении основы путем обработки концентрированными азотной и серной кислотами, восстановлении сурьмы до стибина при помощи иодида натрия и тетрагидробората натрия в гидридном генераторе, атомизации стибина в нагреваемой кювете и измерении атомного поглощения [335]. Навеску пробы 2 г в высоком стакане из боросиликатного стекла вместимостью 250 мл увлажняют 4 мл воды, добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты, стакан закрывают крышкой, осторожно перемешивают и нагревают на песочной бане 5 мин при 150°С. Затем по каплям вводят концентрированную азотную кислоту, повышая температуру бани до 320 °С, и продолжают прибавлять по каплям кислоту до полного окисления органического вещества. После этого нагрев продолжают до полного испарения азотной кислоты и появления паров серной кислоты. Стакан охлаждают, прибавляют 4—5 мл воды и 1 мл 5%-ного раствора сульфита натрия. Через [c.240]

Разработан ряд приборов и методик для суммарного определения органических веществ в сточных водах быстрый метод (чувствительность менее 2 мг/л), основанный на окислении органических веществ кислородом [1] прибор улучшенной конструкции, позволяющий проводить прямое и точное определение малых количеств углерода (чувствительность 0,5 мг/л) [8] анализатор для непрерывного автоматического определения органического углерода в воде и сточных водах, выполняющий 3 функции 1) предварительную очистку пробы сточных вод для удаления неорганических соединений 2) окисление органических примесей и 3) количественное определение двуокиси углерода [5] автоматический прибор с непрерывным анализирующим устройством, позволяющий за один рабочий цикл из одной пробы определять как органический углерод, так и ХПК [6] прибор для анализа воды в водоемах, позволяющий определить общую концентрацию углерода в воде и концентрацию углерода, входящего в состав органических примесей (чувствительность 1 мг/л, на одно определение затрачивается 2 мин) [7]. [c.101]

Большое значение иногда имеет приближенно-количественное определение запаха. Для определения малых количеств многих органических веществ в настоящее время еще не разработаны точные методы. Если эти вещества (как нередко бывает) имеют в очень разбавленных растворах ощутимый запах, то их можно достаточно точно количественно определить путем разбавления испытуемой воды до достижения порога ощущения запаха. [c.13]

Определение растворимости проводят с малыми количествами испытуемого вещества. Малые количества вещества растворяют в пробирках или в химических стаканах. Твердое вещество прежде всего следует растворить в воде (сначала в холодной, потом в горячей). Если вещество полностью в воде не растворяется, то осадок следует отцентрифугировать или отделить с помощью микропипетки (рис. 55). Часть водного экстракта собирают на часовое стекло и выпаривают на водяной бане. Если вещество растворимо хотя бы частично, то после выпаривания на часовом стекле остается остаток. Затем исследуемое вещество пробуют растворить в разбавленной соляной кислоте. Если вещество не растворяется в разбавленной кислоте, то его растворяют в концентрированной соляной кислоте. Так же испытывают отношение веществ к азотной, серной, плавиковой и хлорной кислотам, к царской водке, раствору аммиака, едким щелочам, органическим растворителям (к органическим кислотам, спиртам, кетонам, эфирам и т. п.). Органические растворители большей частью применяют для растворения органических соединений, нерастворимых в воде, кислотах и неорганических основаниях. [c.561]

Разность между ХПК и БПК характеризует наличие примесей, не окисляющихся биохимическим путем, и количество органических веществ, идущих на построение клеток микроорганизмов. Для бытовых сточных вод БПКполн составляет 85—90% от ХПК- По соотношению БПКполн/ХПК можно судить о возможности применения определенного метода очистки сточных вод. Если соотношение БПК/ХПК>0,5, то это указывает на возможность применения биохимической очистки сточной воды при соотношении БПК/ХПК<0,5 использование этого метода становится мало эффективным, так как в воде содержится значительное количество биологически неокис-ляемых веществ. Для таких сточных вод более целесообразным будет применение физико-химических или химических методов очистки. Так как в процессе биохимического окисления сточных вод снижается концентрация биологически окисляемых веществ, то соотношение БПК/ХПК при этом уменьшается. Сточные воды, содержащие биологически разлагаемые органические примеси и неорганические восстановители, являются энергичными потребителями кислорода. На окисление этих примесей идет растворенный кислород. [c.178]

Аналогично при определении малых количеств азотистых соединений в органическом веществе отгонка аммиака над окисью магния не обеспечивает достаточно полного (для целей последующего определения азота органических соединений) удаления его из неорганических со.тей. В то же время в процессе отгонки с водяным паром продукта разложения органического вещества значительная часть аммиака не попадает в отгон в силу указанных выше причин. Результаты определения оказываются неточными, плохо воспроизводимыми. Они зависят от температуры пара, интенсивности кипения воды, скорости отгонки водяного пара, длины проходимого им пути до приемника продуктов отгона и др. [c.90]

В неорганическом и техническом анализе нефелометрическим путем определяют хлор, серу, кальций и др. Наиболее широкое применение нашел этот метод для определения малых количеств веществ. Нефелометрическим путем определяют хлор в воде, примеси хлоридов в солях, сульфаты и сульфиды в воде и солях. Предложены нефелометрические методы определения фосфора в металле и кальция в шлаках, но широкого применения эти методы не нашли. Значительное применение нашли нефелометрические методы в практике органического анализа. В последнее время нефелометрию начали использовать в практике микроанализа. [c.70]

Определение малых количеств примесей органических веществ в сточных водах имеет большое значение как для оценки эффективности ее очистки, так и оценки возможности сброса воды в общие водоемы. [c.89]

Рост требований к чистоте выпускаемых промышленностью химических реактивов, применяемых в различных областях науки и техники, а в последние годы для сырьевых материалов оптического стекловарения и волоконно-оптических линий связи, явился стимулом к развитию методов аналитической химии, связанных с определением малых количеств элементов-примесей. Для повышения чувствительности уже освоенных, доступных, но недостаточно чувствительных методов получили широкое развитие методы концентрирования элементов-примесей с последующим анализом концентратов. При анализе жидких веществ — кислот, водного аммиака, органических растворителей и воды — проблема концентрирования не представляется сложной, поскольку она решается упариванием в боксированных устройствах. Более сложной задачей является концентрирование примесей при анализе твердых веществ оксидов, гидроксидов, солей. Практически все распространенные методы концентрирования элементов-примесей применялись только для растворов проб анализируемого продукта. Поэтому основной операцией при анализе неорганических соединений особой чистоты является образование представительного раствора анализируемого препарата. [c.15]

Газовая хроматография успешно применяется для разделения и количественного определения малых количеств веществ в сложных смесях. Она позволяет определять растворенные в воде органические вещества в микрограммовых и даже в пикограммовых количествах. Этим и объясняется широкое применение газовой хроматографии для определения качества воды. Идентификация и количественное определение содержания примесей в воде чрезвычайно важны для контроля качества воды и устранения источников ее загрязнения. Методом газовой хроматографии при правильном выборе колонки, детектора и условий разделения можно определить любые вещества, которые испаряются без разложения или с воспроизводимым разложением. Мешающие определению вещества можно предварительно удалить с помощью жидкостно-жидкостной экстракции, жидкостной хроматографии, тонкослойной хроматографии или какого-либо другого метода. [c.368]

Диэлектрическая проницаемость воды при комнатной температуре равна 80, и значительно выше, чем у большинства материалов. Следовательно, диэлектрическая проницаемость влажного вещества выше, чем сухого, п эта разница характеризует содержание воды в веществе. Содержание воды можно измерить в растворе электролита, в органической жидкости и в твердом материале с использованием методов диэлектрометрии в некоторых случаях с точностью, доходящей до 0,01%. Метод диэлектрометрии позволяет очень бистро определять содержание малых количеств влаги. Необходимо отметить, что методы диэлектрометрии не различают при определении кристаллизационную воду и адсорбированную воду. [c.283]

Поскольку многие природные воды содержат малые количества растворимого органического вещества, перед определением их необходимо концентрировать. Для концентрирования природных вод используют следующие методы [c.250]

Однако успехи этого направления не обеспечивали полностью решения новых аналитических проблем, главным образом как раз из-за необходимости использования дорогостоящих и не всегда доступных приборов. В то же время возможности снижения предела обнаружения более распространенных методов анализа, в том числе спектрального, выявлялись относительно медленно, что ограничивало применение их для определения ультрамалых количеств примесей. Это обстоятельство предопределило развитие второго направления аналитической химии малых концентраций, целью которого является разработка приемов предварительного концентрирования примесей для определения их в концентрате спектральным и другими доступными и хорошо освоенными методами. Важным методом концентрирования стала экстракция органическими растворителями. Химико-спектральные методы наряду с фотометрическими стали наиболее распространенными методами определения примесей в чистых веществах. Применяют их и для анализа других объектов — горных пород, металлов и сплавов, природных вод. [c.15]

Взвешенные вещества в виде как грубой дисперсии, так и более тонкой (суспензии) содержатся в бытовых и многих промышленных сточных водах. В бытовых сточных водах содержание взвешенных веществ, способных осаждаться при отстаивании, как известно, колеблется по концентрации в зависимости от уровня водопотребления, но весьма мало изменяется при расчете на одного человека, пользующегося канализацией. По С. Н. Строганову, количество взвешенных веществ бытовых сточных вод составляет 35—50 г в сутки на одного человека. Поэтому для определения условий спуска в водоем бытовых сточных вод по взвешенным веществам, как правило, можно обойтись расчетной концентрацией взвешенных веществ (путем деления количества загрязнений на величину водопотребления), не прибегая, к аналитическим данным. Взвешенные вещества бытовых сточных вод в подавляющей части органические, растительного и животного происхождения. Среди взвешенных бытовых сточных вод обычно обнаруживаются и возбудители глистных заболеваний в виде яиц гельминтов. [c.184]

Свободный водород встречается в породах в таких малых количествах, что он не может оказать заметного влияния на результаты определения воды. В процессе подготовки пробы к анализу существенное значение имеет поведение водорода, входящего в состав минерала в виде кристаллизационной воды или связанного в форме гидроксила (см. часть III, стр. 896). Водород, входящий в состав органических веществ, участвует в том мешающем влиянии, которое эти последние оказывают на определение элементов, находящихся в низших степенях валентности, в частности железа (II). [c.847]

См. также Лурье Ю. Ю., Журавлева А. В., Те-терников Л. И. Определение малых количеств органических веществ после концентрирования вымораживанием. Третье Всесоюзное Совещание по аналитическому контролю промышленных сточных вод. 4—6/Х 1972 г. Тезисы докладов. См. с. 10. [c.37]

Для качест1 ениого анализа органических веществ очень важными являются приборы, сочетающие хроматографическое разделение (хроматограф) с масс-спектрометр и ч ее ким определением (масс-спектрометр),— х[)омато-масс-с1К Ктрометры, которые обычно связаны с ЭВМ, В таких приборах имеется картотека органических вепхеств с определенными массовыми числами. Особый интерес такие приборы представляют, наиример, для определения малых количеств летучих веществ в воде. В картотеке такого прибора имеются характеристики многих веществ со своими [c.629]

В настоящее время имеются инструкции для проведения проб на привкусы и запахи, а также работы, содержащие методологическую разработку органолептического метода. В частности, установлено [41] влияние фона на точность органолептических показателей. Наличие в лаборатории запаха, однородного с определяемым, понижает, а наличие постороннего — несколько повышает восприимчивость к испытываемому запаху. В. Харт [44] предложил аппарат для определения запаха в воде. Аппарат состоит из двух колб со специальными приспособлениями для носа. В одну колбу помещается испытуемая вода, во вторую — вода, лишенная запаха. Атмосферный воздух перед опытом выдавливается из колб предварительно дезодорированным воздухом, который пропустили для этой цели через систему колб, наполненных раствором бихромата калия в серной кислоте, раствором едкого натра и суспендированным в воде активированным углем. После этого колбы закрываются, встряхиваются и в медленном токе дезодорированного воздуха производится определение. Интенсивность запаха классифицируют по порогу разбавления. Наличие такого метода особенно важно для пахнущих соединений биологического происхождения, по существу не имеющих до настоящего времени разработанных методов количественного определения. Для веществ, вносимых со стоками в водоемы промышленных предприятий, такие методы известны, однако разрешающая способность их недостаточна для определения ничтожных количеств органических веществ, ответственных за органолептические свойства воды. Малые концентрации этих соединений в воде не дают возможности пользоваться также косвенными методами, например определением окисляемости. Задача накопления пахнущих веществ, продуцируемых актиномицетами, получила интересное решение в работах И. Сильви и А. Роча (см. ссылку [153] в гл. I). [c.75]

Для определения малых количеств воды в эфире Обри и Моньер [4 ] предлагают добавлять по каплям насыщенный раствор безводного бромида лития в безводном эфире (50 г на 1 л) к образцу, содержащему 10—100 мг воды. При этом в осадок выпадает гидрат ЫВг- Н О, который отделяют фильтрованием, промывают безводным эфиром и растворяют в воде. В полученном растворе определяют содержание бромида лития титрованием 0,1 н. AgNOз (1 мл 0,1 н. раствора AgNOз эквивалентен 1,8 мг Н2О). Правильность метода составляет примерно 1% (отн.). Метод применим также для определения влаги в других органических жидкостях перед добавлением реактива к образцу приливают безводный эфир. Малые количества воды в твердых органических веществах могут [c.63]

Мелоан и Бантинг разработали [58] косвенный метод определения малых количеств воды в органических веществах. Металлические соли пиаселенола (бензо-1,2,5-селенадиазола) и пиастиола (бен-зо-1,2,5-тиадиазола) реагируют с водой с образованием соответствующего диазола, поглощение которого можно измерить в ближней УФ-области спектра, например [c.363]

Если анализируемая проба имеет щелочную реакцию или в ней содержатся в больших количествах органические вещества или хлориды, предлагается фотометрический метод определения малых количеств хрома [99]. Этот метод пригоден для анализа наиболее сложных по составу вод. Сущность метода сводится к следующему. В одной порции пробы определяют содержание хрома (III), для чего его осаждают оксидом магния при pH = 10,5+ 11,0. Осадок гидроксида хрома сорбируется на оксиде магния, который отфильтровывают, затем растворяют в серной кислоте и окисляют хром (III) до хрома (VI) персульфатом аммония или прокаливают со смесью карбоната натрия и оксида магния, в результате чего хром (III) также окисляется до хрома (IV). Заканчивают анализ фютометрическим определением с дифенилкАрбазидом. В другой порции испытуемой врды определяют суммарное содержание хрома (Ш) и хрома (1 , для чего сначала восстанавливают хром (VI) до хрома (1П) 160 [c.160]

Разработан ряд приборов и методик для суммарного определения органических веществ в сточных водах быстрый метод (чувствительность менее 2 мг/л), основанный на окислении органических веществ кислородом [4] прибор улучшенной конструкции, позволяющий проводить прямое и точное определение малых количеств углерода (чувствительность 0,5 мг/л) [5] анализатор для непрерывного автоматического определения органического углерода в воде и сточ ных водах, выполняющий три функции 1) предварительная очистка пробы сточных вод для удаления неорганических соединений 2) окисление органических примесей и 3) количественное определение двуокиси углерода [6] автоматический прибор с непреривным анализирующим устройством, позволяющий за один рабочий цикл из одной пробы определять как органический углерод, так и ХПК [7] прибор для анализа воды в водоемах, позволяющий определить общую концентрацию углерода в воде и концентрацию углерода, входящего а состав органических примесей (чувствительность 1 мг/л, на одно определение затрачивается 2 мин) [8]. По данным [9], в природных водах автоматически определяется суммарный углерод — 20 проб в час, чувствительность 0,2 мг/л. По данным [10], автоматическими приборами одновременно определяются органический углерод и ХПК в течение 2—3 мин в пробах воды и сточных вод от нескольких десятков миллилитров до нескольких десятков микролитров. Пробы воды предварительно выпаривают и после их концентрирования сжигают при 1000°С в токе воздуха в присутствии катализатора. [c.174]

Применение рабочего раствора иода. Рабочий раствор иода довольно редко употребляют для прямого титрования анализируемых растворов, так как реакция между иодом и восстановителем протекает не моментально, а требует некоторого времени. Прямое титрование рабочим раствором иода производят только при техническом анализе черных и цветных металлов для определения малых количеств серы, олова, мышьяковистых соединений, при определении органических веществ в воде и при некоторых других анализах. В большинстве же случаев иодометрические определения производятся приемом обратного титрования. К точно измеренному объему раствора восстановителя прибавляют определенный, но избыточный объем рабочего раствора иода, а зате.м избыток последнего оттитровывают рабочим раствором тиосульфата. [c.220]

Для обеспечения осаждения и особенно фильтрования малых количеств Ва504 при микрохимическом определении серы в органических веществах рекомендуется до осаждения прибавлять раствор целлулоида. Необходимый коллоидный раствор целлулоида готовят следующим образом. 5 г чистого бесцветного целлулоида растворяют в 250 мл ацетона при нагревании в колбе с обратным холодильником. К раствору прибавляют 250 мл спирта и отгоняют на водяной бане 250 ял жидкости при 67°. К остатку снова прибавляют 250 ял спирта и фильтруют через вату. 10 мл этого раствора смешивают с 10 мл спирта и 2 мл этилацетата и прибавляют по каплям воду до появления опалесценции. Получается раствор, смешивающийся с любым объемом воды без выделения мути и осадка. [c.101]

Глубинные подземные воды отличаются от вод поверхностных водоемов по содержанию в них органических и неорганических веществ. Минерализация подземных вод очень часто достигает сотен граммов на литр раствора (воды). Суммарное содержание органических веществ (включая летучие компоненты) в таких высокоминерализованных водах, как правило, составляет десятки миллиграммов на литр и очень редко достигает сотен миллиграммов на литр. Таким образом, органических веществ в подземных водах содержится на три порядка меньше, чем неорганических. Для отдельных групп веществ эти соотношения еще ниже. Так, содержание нелетучих битумных компонентов (извлекаемых хлороформом последовательно в кислой, нейтральной и щелочной средах), как правило, 1—30 мг л, т. е. па четыре-пять порядков ниже, чем, например, содержание хлорид-ионов. Содержание индивидуальных органических и неорганических веществ различается еще больше. Так, содержание поваренной со.ли в высокоми-нерализовапных подземных водах на семь-восемь порядков выше, чем концентрации фенолов и бензола и на восемь порядков выше, чем известные концентрации пиридина. Таким образом, количественное и качественное определение органических веществ в высокоминерализованных подземных водах полностью относится к той области аналитической химии, которая занимается количественным и качественным анализом микронримесей в массе основного вещества, а также отделением малых количеств определяемых веществ от больших количеств других компонентов [11-13]. [c.85]

Подготовка проб. 1. Анализируемую воду нейтрализуют до pH 7,0—7,2 с индикатором бромтимол синий. 2. В сточной воде количество растворенного кислорода очень мало по сравнению с количеством органических веществ, которые надо окислить, поэтому перед анализом исследуемую воду разбавляют водой, насыщенной кислородом при 20°С. Разбавление рассчитывают так, чтобы кислорода, содержащегося в разбавляющей воде, хватило на окисление органических веществ, взятых на анализ. Убыль кислорода за 5" суток должна быть не менее 4 мг/л, а его концентрация после инкубации не ниже 2 мг/л. Воду из чистых водоемов анализируют без разбавления. Биологически очищенную воду разбавляют от 1 20 до 1 4. Бытовые сточные воды разбавляют от 1 20 до 1 100. Промышленные сточные воды до очистки разбавляют от 1 100 до 1 1000 и более. Необходимое разбавление рассчитывают ориентировочно по результатам определения окисляемости перманганатной экспрессным методом Кубеля. Частное от деления окисляемости на 5 показывает, во сколько раз надо разбавить пробу. [c.264]

В СВЯЗИ с развитием химии белка потребовались новые, быстрые н точные методы определения аминокислот с использованием малых количеств исследуемого вещества. Для этих определений методика распределительной хроматографии на колонке оказалась слишком трудоемкой. На разделении аминокислот неблагоприятно сказывались адсорбционные свойства используемого инертного носителя, чаще всего силикагеля. В 1943 г. Мартин, Консден и Гордон использовали для анализа малых количеств аминокислот фильтровальную бумагу в качестве носителя неподвижной водной фазы, а в качестве подвижной фазы смесь органического растворителя с водой. Для разделения смеси веществ на полоску фильтровальной бумаги наносили маленькую каплю исследуемого раствора и этот конец полоски помещали в растворитель, так чтобы нанесенная капля была несколько выше поверхности растворителя. При этом отдельные компоненты смеси распределяются между подвижной и неподвижной фазами соответственно различию значений их коэффициентов распределения. Даже при незначительных различиях коэффициентов распределения разделяемые вещества образуют отдельные зоны (пятна) на полоске бумаги. [c.53]

Ион сульфата не восстанавливается на ртутном капельном электроде. Его определяют косвенным путем, по уменьшению волн ионов свинца или бария . Например, для определения малых количеств сульфата, получающегося в результате сжигания органических веществ, прибавляют 1 мл исследуемого раствора к 3-10 н. раствору ВаС12 на фоне 0,1 н. раствора хлорида лития, подкисленного каплей 0,1 н. раствора НС1, и через 15— 20 мин. снимают полярограмму в области потенциалов от —1,5 до —2,5 в. Вторую полярограмму снимают на том же фоне, добавляя 1 мл воды. По разности высот волн Ва +определяют содержание сульфата. Этот метод, может быть применен для определения серы в органических веществах, хотя для этой цели известны и другие методы. [c.396]

Минерализация. Количество взятого на минерализацию раствора зависит от содержания в анализируемом фосфорсодержащем органическом соединении фосфата и от чувствительности используемого для определения фосфата метода. При определении неорганического фосфата методом Фиске—Суббароу на минерализацию берут такое количество исследуемого раствора, чтобы в 1 мл полученного после минерализации и нейтрализации раствора содержалось от 0,2 до 1,0 мкмоль фосфата. 1—2 мл взятого на анализ раствора помещают в небольшую колбу для сжигания (колбу Кьельдаля) или жаростойкую пробирку, добавляют 0,3 мл концентрированной серной кислоты и, укрепив колбу (пробирку) слегка наклонно, осторожно нагревают раствор на горелке, песчаной бане или на специальной электрической плитке до тех пор, пока почти полностью выпарится вода и раствор в колбе приобретет бурую окраску (если органического вещества в пробе мало, то по-бурения можно и не заметить). После этого колбу (пробирку) охлаж- [c.44]

Еще одним недостатком является то, что емкость смолы по отношению к молекулам органического вещества представляет лишь небольшую долю от ее ионообменной емкости кроме того, молекулы веществ, содержащих более чем три-четыре атома углерода, вряд ли вообще поглощаются смолой. Сульфированная поли-стирольная смола обычного типа имеет ионообменную емкость около 5 мэкв1г, но ее емкость в отношении адсорбции этилового спирта будет не более 0,5 мэкв1г. Следовательно, для удаления определенного весового количества неэлектролита этим новым методом требуется больше смолы, чем для удаления такого же количества электролита обычным ионным обменом. Такая малая емкость означает, что объем раствора, который можно единовременно очищать, очень мал. В практике обычного ионного обмена лишь в особых условиях стали бы обсуждать целесообразность работы с раствором, объем которого не может превышать за операцию пятикратного объема слоя ионита, так как обычно количество раствора превышает объем слоя в несколько сотен раз. В способе опережающего электролита количество разделяемого раствора за операцию составляет 0,2—1,0 объема слоя, и это должно сильно затруднять операции разделения (если только они вообще возможны). После каждой операции неэлектролит вымывают из колонки большим количеством воды. В одном из типичных опытов, описанном изобретателями метода, после пропускания одного объема рабочего раствора на объем слоя колонку регенерируют тремя объемами воды, а поэтому в результате происходит не менее чем трехкратное разбавление неэлектролита. Такое разбавление, вероятно, очень нежелательно и делает неизбежным [c.128]

Определение потери при прокаливании используется для контроля содержания органических веществ, хотя достоверные результаты получаются лишь для вод с малым содержанием солей. Для вод с повышенным количеством солей полученные данные обычно превышают истинное содержание органических веществ в результате частичного распада и улетучивания, при прокаливании минеральных солей некоторых азотсодержащих соединений, карбонатов, а таже кристаллизационной воды. [c.31]

Эмиссионный анализ в пламенах, блзгодзря высокой воспроизводимости и низким относительным пределам обнаружения, успешно применяют для определения малых концентраций щелочных, щелочно-земельных и других легковозбудимых элементов в чистых жидкостях (нзпример, вода, органические растворители), если в распоряжении аналитика имеется достаточно большое количество пробы (не менее нескольких миллилитров на каждое определение). В некоторых случзях удается также определять 10" —10" % (в расчете на исходное сухое вещество) примесей в растворах твердого чистого материала, элементы основы которого более трудновозбудимы, чем примеси. Этому способствует сравнительно низкая температура пламени, при которой излучаются только наиболее сильные линии легковозбудимых элементов, а спектр более трудновозбудимых элементов основы возбуждается плохо. Так определяли примеси Ы в чистом алюминии [1332] Ыа [293] и Ы [295] в Чистой гйДратйрованной пятиокиси [c.211]

Ход определения. Органическое вещество подвергают озолению сухим путем при 500°остаток растворяют в малом количестве азотной кислоты и разбавляют водой до 30 мл. К раствору в делительной воронке, содержащему не больше 10 мкг висмута, пр -бавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и с помощыо едкого натра ири охлаждении устанавливают pH раствора до 2,5. Зачем прибавляют раствор Д 1Т 30На порциями по 10 мл и т иательио встряхивают [c.224]