Молекулярно-ионные устройства

Методы получения коллоидных систем. Все методы получения коллоидных систем можно разделить на дисперсионные и конденсационные. Дисперсионные методы основаны на размельчении или диспергировании твердых или жидких тел при помощи различных механизмов и устройств коллоидных мельниц, ультразвука, электрических методов и др. Конденсационные методы получения высокодисперсных систем основаны на применении процессов, приводящих к образованию частиц дисперсной фазы из веществ, находившихся в молекулярном или ионном состоянии. К конденсационным методам относятся замена растворителя, конденсация из паров, метод восстановления и др. [c.6]

Более простое устройство имеет система напуска жидкостей с применением резиновых мембран (рис. 3.2). Она состоит из обогреваемого баллона напуска 1 с высокотемпературными резиновыми мембранами 2 и молекулярного натекателя 3. В баллоне напуска с помощью форвакуумного и высоковакуумного насосов создается высокий вакуум и через мембрану с помощью микрошприца вводят жидкий анализируемый образец. Жидкость испаряется и пары (давление -10 торр) через молекулярный натекатель поступают в ионный источник. Для предотвращения попадания воздуха в баллон напуска при введении пробы пространство между мембранами откачивают форвакуумным насосом. [c.40]

Не останавливаясь детально на важнейших конструктивных особенностях современных хромато-масс-спектрометров (подробнее см. [63, 641), перечислим основные узлы прибора. В их число входят система соединения газового хроматографа и масс-спектрометра, чаще всего включающая так называемый молекулярный сепаратор, источник ионов, масс-анализатор, детектирующие устройства и — во всех современных моделях — системы обработки полученной информации, базирующиеся на достаточно быстродействующих ЭВМ с мощными внешними устройствами памяти (не менее 1—2 мегабайт). [c.199]

В устройстве для сочетания ЖХ с ионизацией потоком ускоренных частиц (рис. 9.4-8,б) элюат из колонки пневматически распыляют в камеру удаления растворителя, находящуюся при атмосферном давлении. Камера связана с молекулярным струйным сепаратором, где происходит разделение аналита и низкомолекулярного растворителя. Аналит далее направляется к ионному источнику, а растворитель эффективно удаляется из системы. Частицы определяемого вещества ударяются о нагретую поверхность источника, испаряются и [c.280]

Однако супрамолекулярная химия при всех своих волнующих перспективах и животрепещущей увлекательности лежит за пределами темы нашей книги. Адресуем читателя к более специализированной литературе по этому предмету [Ъ2%, 33а, 38а,о]. Тем не менее, поскольку уж мы затронули базовые концепции и синтетическую стратегию этой области, перечислим в заключение основные проблемы, с которыми она сейчас имеет дело [38о]. Это устройства молекулярной фотоники, способные оперировать в режиме поглощение световой энергии/перенос энергии/излучение, свет/электрон или свет/ион устройства молекулярной электроники, сконструированные как молекулярные провода и переключатели, чувствительные к окислительновосстановительным или световым сигналам молекулярно-ионные устройства, способные образовывать трубки, монослои или грозди трубок, каналы для ионного транспорта программируемые молекулярные системы, способные к самосборке и, в конечном счете, к самоорганизации в форме, определяемой элементами молекулярного узнавания создание супрамолекулярных систем селективного узнавания субстратов, способных проводить требуемые химические трансформации с эффективностью и селективностью, свойственными ферментативному катализу. Как указывал Лен [38о], общей нитью всех областей супрамолекулярной химии является информация, запи- [c.509]

Метод капиллярного электрофореза также используется в /х-СПА-устройствах. Проба и буферный раствор вводятся в капилляр. При создании разности потенциалов на концах капилляра наблюдается протекание двух процессов. Первый, называемый электрофоретическим разделением, представляет собой движение положительно или отрицательно заряженных индивидуальных ионов в жидкости под влиянием приложенного поля. Второй процесс называется электро-осмотическим переносом и приводит к движению всей жидкости в капилляре. Реализация этого процесса обусловлена существованием двойного электрического слоя (слоя Гельмгольца) вблизи стенок капилляра. Этот слой образован неподвижными отрицательными зарядами на стенках капилляра (ионизированные силанольные группы) и положительно заряженными ионами из жидкости, которые притягиваются отрицательными зарядами. Если вектор напряженности электрического поля направлен вдоль капилляра, то электростатические силы приводят в движение слой подвижных положительно заряженных ионов. В конечном счете, благодаря молекулярному взаимодействию между слоями жидкости (вязкость жидкости), вся жидкость в капилляре приходит в движение. [c.646]

Газы и жидкости с высоким давлением пара при комнатной температуре можно вводить в масс-спектрометр через холодную систему напуска, устройство которой показано на рис. 3.1. Образец вводят в следующей последовательности. Анализируемое вещество помещают в контейнер 2, который через вакуумное уплотнение присоединен к системе ввода. Контейнер охлаждают сухим льдом или жидким азотом. При перекрытых кранах 5 и 5 и открытых кранах 4, 6и7 создают высокий вакуум в резервуаре 1 и в канале между кранами 6 и 8. Перекрывая кран 7, отключают систему от вакуумной откачки. Затем открывают краны 4, 6 и 8. При этом исследуемое вещество в газообразном состоянии перетекает из контейнера 2 в резервуар 1. Применяют резервуар емкостью от 100 мл до 3 л. Резервуар большого объема необходим при длительной записи масс-спектра, чтобы поддерживать постоянное количество вещества, поступающего в ионный источник. Натекание вещества из резервуара 1 в ионный источник происходит при открытом кране 5. Для медленной подачи вещества из резервуара 1, где его давление составляет -10 торр, в ионный источник, где давление равно -10 торр, а также для поддержания в ионном источнике высокого вакуума применяют молекулярный натекатель 3. Обычно молекулярный натекатель - это металлическая фольга с отверстиями в несколько микрон. Часто используют фольгу из золота. [c.38]

Для этой цели применяют молекулярные сепараторы различных конструкций. Наибольшее распространение получили струйные сепараторы, устройство которых показано на рис. 3.4. Принцип их действия основан на различной диффузии легких молекул газа-носителя, используемого в газовой хроматографии, и молекул органического вещества, выходящих со сверхзвуковой скоростью из форсунки сепаратора в вакуумную область. В одностадийном струйном молекулярном сепараторе имеются две форсунки с отверстием небольшого диаметра, которые установлены точно навстречу друг к другу на расстоянии 1 мм. Газовый поток из хроматографа через форсунку 1 подается в вакуумную камеру 2 (давление 10 торр), где молекулы распространяются со скоростями, обратно пропорциональными их массе. В результате более легкие молекулы газа-носителя (обычно гелий) откачиваются насосом, а более инерционные молекулы органического вещества попадают в отверстие форсунки 3, а затем в ионный источник масс-спектрометра. [c.42]

Конструкция масс-спектрометра аналогична показанной на рис. 3.2. Проба подлежащего изучению вещества попадает в систему через соответствующее устройство ввода, например через газовый или жидкостный кран-дозатор, отверстие для формирования молекулярного пучка или непосредственно вставляемый в прибор прободержатель. Далее введенная в спектрометр проба ионизируется одним из многочисленных способов (например, электронным ударом, химической ионизацией, искровым зарядом и т. д.). Заряженные частицы, образовавшиеся в результате ионизации и последующей фрагментации, разделяются под действием магнитного и (или) электрического полей. Интенсивность пучков отдельных ионов, формируемых системами разделения и фокусировки, измеряется при помощи [c.116]

Устройство для отделения газа-носителя, помещаемое между выходом из колонки газового хроматографа и вводом в ионный источник, называется молекулярным сепаратором. В хромато-масс-спектрометрическом анализе в основном используются четыре типа молекулярных сепараторов. [c.196]

Схема масс-спектрометра предусматривает возможность работы прибора на нормальном и пониженном в 10 раз (для анализа нейтрального состава при повышенных давлениях) режимах чувствительности. Переключение чувствительности производится раздельно в каждом анализаторе через телеметрическое программное устройство. Переход с анализа ионного состава на анализ молекулярного происходит в анализаторах одновременно. [c.83]

Устройство, обеспечивающее постоянное количество газа на входе ионного источника при изменении давления в анализируемой среде на несколько порядков, применено в масс-спектрометрах АМС "Венера-9" и "Венера-10" для измерения состава атмосферы Венеры при давлениях от 1 10 до 1 10 Па [154]. Принцип действия системы основан на зависимости характера потока (молекулярного или вязкостного) от натекания капилляров и пористых натекателей. Система состоит из двух последовательных ячеек / и //, в которых редуцируется перепад поступающего на вход давления (рис. 48). Ячейки включают капилляры 1,3,5 диаметром 0,2 мм с натеканием 1 10 4 см /(Па с), пористые натекатели 2, 4-, б из прессованного порошка стекла "пирекс" с диаметром пор 1 мкм и натеканием 1 Ю З, 4 10 , 4 см Дпа- с) и ка- [c.136]

ГЬтенциометрия — один из самых простых электроаналнтических методов он используется прежде всего для измерений pH, а также для установления ионного состава биологических жидкостей, например крови и мочи, но, кроме того, V как способ преобразования селективных взаимодействий в аналитический сигнал в молекулярных сенсорных устройствах или в щ)0цессе химических реакций. [c.389]

На рис. 10 представлен спектр метилкаприлата. Этот спектр иллюстрирует одно ранее упомянутое затруднение (разд. V), касающееся использования пика М- - для определения молекулярной формулы. Измеренное значение для пика М- - равно 12,9%, а вычисленное значение (приложение А)—10%. Измеренное значение завыщено из-за ион-молекулярной реакции, которая происходит при работе с большими количествами образца, необходимыми для обнаружения слабого пика молекулярного иона. Предполагается, что этот спектр записывается на регистрирующем устройстве с пятишлейфовым гальванометром таким образом, пик М + 1 может быть точно измерен, несмотря на то, что его интенсивность только 0,11% интенсивности максимального пика. Точность измерения пика М-)-2 имеет решающее значение. [c.70]

Небольшая напряженность магнитного поля, достигаемая в этом приборе (1500 гс в трубе 12 см при длине катушки 1 м), оказалась достаточной для низких значений масс. Так как поле простиралось по всей длине соленоида, Блэкни удалось увеличить длину входной и выходной щелей в приборе до нескольких сантиметров (ранее длина щелей ограничивалась шириной зазора в магните). Увеличение чувствительности, достигнутое благодаря длинным щелям, сделало возможным измерение потенциала появления молекулярного иона водорода — измерение, которое требует высокой чувствительности, но очень низкого разрешения. Устройство Блэкни было использовано впоследствии Тейтом и Смитом, которые применяли при этом усовершенствованную ионизационную камеру [1986]. [c.21]

Сочетание фотоионизации и масс-спектрометрии впервые было осуществлено Лоссингом и Танака [1268]. Для получения спектра они использовали не монохроматор, а прямое ультрафиолетовое излучение криптоновой разрядной лампы. Разрядную лампу подсоединяли к окошку из фтористого лития толщиной 0,5 мм. Такое окошко пропускает,75% лучей, имеющих длину волны 1300А и 45% лучей с длиной волны 1070 А. Ниже этой длины волны (эквивалентной 11,6 эв) пропускание резко падает. Масс-спектры, полученные при помощи этого устройства (1,3-бутаДиен, ацетон, 1-бутен, пропилен, анизол, диметилртуть), состояли в основном из молекулярных ионов с интенсивностью 10 а, но в случае иодистого аллила наблюдались также ионы аллила. Возможно также осуществить ионизацию метильного радикала. Во всех случаях получались очень слабые вторичные спектры, и даже в случае таких молекул, как метан, ионизационный потенциал которых слишком высок, чтобы под действием фотонов мог получиться спектр, все же наблюдался вторичный спектр. Действительно, ионы могут образовываться различными непрямыми путями. Например, с поверхности, бомбардируемой фотонами, могут эмитироваться фотоэлектроны, которые, будучи ускорены рассеянными электрическими полями, вызовут образование ионов. Кроме того, ионы могут образоваться в двухступенчатом процессе, включающем ионизацию возбужденной молекулы. Для подавления этого процесса работу следует проводить при низком давлении газа и низкой интенсивности облучения. Расчеты Лоссинга и Танака показали, что отношение ионов, поступающих на коллектор, к числу квантов в ионизационной камере составляет величину 1 10 аналогичное соотношение получается при [c.129]

В будущем при использовании устройств с ионной бомбардировкой для анализа тонких пленок может иметь важное значение еще один эффект (Эванс, Пемслер, 1970 Герцог и др., 1967). Это различие начальной кинетической энергии атомных и молекулярных ионов, распыленных с поверхности образца. Изучение-распределения по энергиям вторичных ионов показало, что с увеличением их кинетической энергии число молекулярных ионов быстро падает, в то время как число атомарных ионов уменьшается сравнительно медленно. Эванс и Пемслер использовали этот эффект для разделения дублета в масс-спектре, образованного наложением линии ( Нг О) на линию Подбором ускоряющего потенциала и напряжения на электростатическом анализаторе были созданы условия, когда регистрировались только ионы с высокой кинетической энергией. [c.413]

Используемые в фотоионизации энергии лежат в пределах 7-13 эВ, т.е. вблизи энергий ионизации молекул, поэтому масс-спектры близки по информативности низковольтным спектрам, полученным при ЭУ. Чувствительность этого метода довольно низка. Фотоионизационные масс-спектрометры сложнее по устройству и дороже по стоимости приборов с ЭУ, поэтому их редко используют для съемки масс-спектров. Наиболее распространенной областью применения этого метода является определение пороговых энергий образования молекулярных и осколочных ионов, т.е. определения энергий ионизации и появления. С этой целью измеряют кривые эффективности фотоионизации соответствующих ионов и проводят анализ их начальных участков. Следует иметь в виду, что нахождение пороговых значений энергий по кривым эффективности фотоионизации не всегда просто. Например, кривые, построенные для М и ионов [СНгЗ], образующихся при фотоионизации диметилсульфида (СНз-8-СНз) (рис. 2.4), резко различаются начальными участками. Наличие участка крутого подъема на кривой 1 позволяет легко определять пороговое значение энергии появления иона [c.22]

В последнее время В. Л. Тальрозе и сотрудниками была предложена и осуществлена тройная комбинация хроматограф — эффузионная камера — масс-спектрометр [72]. Измеряя зависимость давления в эффузионной камере от времени, можно определить молекулярный вес газа, а значит (при условии наличия в камере в данный момент одного компонента), и молекулярный вес идентифицируемого компонента. Эффузионная камера располагается между выходом хроматографической колонны и детектором. Газ-носитель последовательно прохой,ит через колонку, эффузионную камеру и детектор. В некоторый момент времени, обычно сразу после прохождения вершины очередного хроматографического пика, закрывается быстродействующий вентиль между колонкой и эффузионной камерой, поток через колонку останавливается, сигнал детектора начинает падать в соответствии с экспоненциальным падением давления в эффузионной камере. Относительная скорость этого падения и дает значение молекулярного веса вещества пика. В качестве детектора авторы использовали масс-спектральные устройства, в том числе простейший масс-спектрометр с постоянным магнитом, в котором легкие ионы газа-носителя, обычно водорода или гелия, отклонялись, а все остальные попадали на коллектор, так что ток был пропорционален парциальному давлению компонента в потоке газа-носителя и сечению ионизации этого компо-нeнta электронами, энергия которых обычно выбиралась близкой к 100 эв. [c.44]

Когда реакция идет на горячей проволоке, проволока действует на молекулы реагента как насос, расположенный в конце трубки с проводимостью 82- Пусть скорость откачки ионного источника в таком устройстве будет "з (для частиц с молекулярным весол , равным 1). Тогда новое давлен е в 01 Н0м источнике определяется выражеш ем [c.548]

В настоящее время активно ведется разработка материалов с направленными свойствами, таких как магниты, ферроэлектрики и пироэлектрики. К такого рода материалам относятся и различные ионные кристаллы, полупроводники и органические молекулярные кристаллы. Практическое применение находят их оптические и электрические свойства. Так, например, они используются в оптических запоминающих устройствах, дисплеях (в цифровых наручных часах), кон-десаторах, работающих в пшроком интервале температур, пироэлектрических детекторах (пожарная сигнализация, инфракрасное видение) и в нелинейной оптике (генерация второй гармоники и оптическое смешивание). В качестве примера можно привести поливинилиденхлорид, (СНгССЬ) , который изменяет форму в электрическом поле (является пьезоэлектриком) и используется в гидролокаторах и микрофонах. [c.90]

НИЗКОГО разрешения (с однократной фокусировкой) позволяет определять молекулярный вес анализируемого соединения (с точностью до одной атомной единицы массы) и получать так называемую картину фрагментации (образование осколочных ионов) молекулы этого соединения, с помощью которой это соединение можно надежно идентифицировать. Кроме того, анализируя возможные пути фрагментации молекулы соединения, иногда удается установить природу содержащихся в нем функциональных групп. Лучшие результаты МС дает при анализе чистых веществ, а как раз для получения таких веществ из смеси и предназначена ГЖХ. При прямом соединении обоих методов отпадает необходимость сбора хроматографическн разделенных веществ, но часто требуется дорогой и чрезвычайно чувствительный прибор для соединения газового хроматографа с масс-спектрометром. При современном состоянии МС для получения масс-спектра высокого разрешения обычно требуется собрать нужное вешество, а затем уже ввести его в масс-спектрометр непосредственно или с помощью нагреваемого входного устройства. Анализ с помощью масс-спектрометрии высокого разрешения имеет огромное значение, так как он позволяет получить эмпирические формулы молекулярного и осколочных ионов исследуемого соединения. Поэтому крайне важное значение имеет и сбор хроматографически разделенных соединений. ГЖХ и МС в большой степени дополняют друг друга, и поэтому как при прямом, так и при косвенном объединении этих методов большую пользу может принести учет коррелирования масс-спектрометрических и хроматографических свойств исследуемого соединения. Цель приводимого ниже обсуждения — показать не преимущества прямого объединения ГЖХ и МС над косвенным объединением этих методов, а то, что каждый из этих способов объединения имеет свои хорошие стороны. Важна именно сама комбинация этих методов, а не то, как они объединены друг с другом. [c.294]

Баллонная система напуска предусмотрена в большинстве конструкций масс-сиектрометров, предназначенных для исследования органических соединений (например, в отечественных приборах серии МХ). Она представляет собой нагреваемую камеру объемом 0,5—1,0л, связанную с источником ионов специальным устройством, обеспечивающим постоянную скорость попадания в него паров анализируемого соединения (молекулярный натекатель), и позволяет вводить в спектрометр не менее г индивидуальных веществ, достаточно летучих при давлениях 0,1—10 Па. К преимуществам этой системы относятся простота эксплуатации, возможность получения хорошо воспроизводимых спектров термически стабильных соединений и отсутствие ограничений на скорость сканирования. Главные недостатки — сравнительно большие требуемые количества вещества, возможность термического и каталитического разложения лабильных соединений на большой поверхности системы и значительные эффекты памяти (загрязнение анализируемого образца остатками предыдущих). Эти эффекты могут приводить к заметным искажениям масс-спектров фоном прибора и большим затратам времени на подготовку спектрометра к следующему анализу. Регистрация спектров соединений ряда классов (меркаптанов, пероксидов и гидропероксидов, гидроксиламинов, гидразинов и др.) с помощью такой системы практически невозможна. [c.22]

Однако количественная расшифровка масс-фрагментограмм и хроматограмм, записанных по полному ионному току при анализах смесей компонентов, различающихся по основным физикохимическим характеристикам (в первую очередь, по молекулярной массе, плотности, температуре кипения и по параметрам удерживания), как правило, затруднена или невозможна, главным образом, из-за искажающего влияния сепаратора — устройства, через которое поток газа из хроматографической колонки попадает в ионный источник масс-спектрометра. [c.177]

Применение прямого ввода с делением потока при работе с насадочными колонками связано со значительным снижением чувствительности из-за потерь вещества. По этой причине в большинстве конструкций хромато-масс-спектрометров предусмотрено устройство, отделяющее большую часть газа-носителя, но пропускающее анализируемые вещества в источник ионов — молекулярный сепаратор. Известно несколько типов сепараторов, основанных на различных принципах разделения веществ [1—3, И—14]. В струйных сепараторах (типа Рихаге — Беккера) разделение веществ осуществляется на основе различий в их коэффициентах диффузии и неодинаковой подвижности молекул с различными массами в газовой фазе. Подобные сепараторы способны эффективно отделять только легкие газы, такие, как гелий или водород, причем потери анализируемых соединений также зависят от их молекулярной массы. Принцип работы сепараторов с пористыми стеклянными, металлическими (стальными или серебряными) либо тефлоновыми капиллярами основан на эффекте эффузии газообразных веЩеств через микроотверстия, сравнимые с длиной свободного пробега молекул (несколько микрометров). Скорость этого процесса также выше для веществ с малой молекулярной массой. Механизм действия мембранных сепараторов (типа Ллюэллина) основывается на различной растворимости и скорости диффузии органических соединений и неорганических газов (гелий, аргон, азот и др.) в мембранах из полимерных материалов. [c.80]

Известно [36], что тугоплавки и труднолетучи галогениды главным образом элементов левой и нижней части периодической системы элементов, а легкоплавки и легколетучи — правой и верхней. Отступление от этого правила объясняется различием в структуре соединений. У галогенидов с ионной структурой температуры плавления и кипения обычно понижаются в ряду Р—С1—Вг—I, а при наличии молекулярных структур, напротив, повышаются. Газохроматографическое разделение этих соединений усложняется невысокой летучестью некоторых галогенидов металлов и их высокой реакционной способностью. Галогениды чрезвычайно легко гидролизуются уже под действием атмосферной влаги, в связи с чем необходима особая техника ввода пробы хлоридов в хроматографическую колонку. При инъекции пробы микрошприцем дозатор следует помещать в сухой бокс. Хорошие результаты дает введение пробы в запаянной ампуле [1], а для хроматографирования неустойчивых твердых хлоридов металлов Эллис [37] использовал устройство, присоединяемое к дозатору хроматографа в пластиковом мешке, заполненном азотом. [c.130]

В методе электронного пучка имеют дело с моноэнергетич-ными электронами, испытывающими однократные столкновения с атомами или молекулами. В свою очередь, методы электронного пучка можно разделить на масс-спектрометрический метод, в котором регистрируются разложенные в спектр по массовым числам заряженные частицы — продукты взаимодействия электронов и исследуемых частиц-мишеней, и методы, использующие различные экспериментальные устройства без анализа по массовым числам ионов, образующихся при электронно-молекулярном или электронно-атомном столкновении. [c.18]

Конструктивной особенностью блока электродов является то, что он состоит из перфорированных катодов и инертных анодов (ОРТА, ОКТА, графит, нержавеющая сталь и др.). При этом отверстия в электродах выполнены соосно, а сами электроды и диафрагма плотно прижаты друг к другу с изоляцией внутренней поверхности электродов специальным материалом (лаки, краски и др.). В этом случае работа электродного блока обеспечивается наружными поверхностями электродов, тем самым предотвращается забивание межэлектродного пространства и диафрагмы нерастворимыми продуктами электродных реакций. Это стабилизирует работу электрокорректоров в условиях электролиза воды со сложным ионно-молекулярным составом. Электрокорректоры могут быть выполнены фильтропрессного или емкостного типов. Прн обработке воды с высоким солесодержанием (1—5 г/л) возможно обычное размещение электродов или устройство блоков-модулей без диафрагмы с уменьшением размеров отверстий в электродах до I—3 мм. Вместо диафрагмы можно использовать сплошную диэлектрическую пластину, не доходящую до дна корпуса аппарата. [c.138]

Ранние результаты по определению молекулярных потенциалов ионизации были получены в условиях, когда вероятная ошибка была значительно больше, чем воспроизводимость эксперимента (около 0,1 эВ, или 2 ккал/моль). Первоначально в опытах использовали немоноэиергетические электронные пучки с разбросом по энергии около 10 ккал, что определялось высокой температурой (3000 К) устройства, излучающего электроны. Напряжение между накаливаемой нитью (излучателем электронов) и ионизационной камерой не соответствовало точно разности потенциалов, ускоряющей электроны. Эта ошибка была связана со скачками потенциала на неидеально проводящих поверхностях электродов (контактные потенциалы) и скачками потенциала, обусловленными наличием пространственного заряда между нитью и ионизируемыми молекулами. Чтобы исключить эти ошибки, кривую эффективности ионизации неизвестных молекул и газа с известным значением потенциала ионизации (аргон, криптон или ксенон) определяли в одном и том же опыте, причем оба вещества одновременно помещались в источник ионов. Путем сопоставления двух кривых можно исключить ошибки, связанные с разбросом по энергии, контактными потенциалами и пространственным зарядом. Но такой метод дает точные результаты только тогда, когда кривые эффективности ионизации в области пороговых значений напряжения для иссле- [c.48]

Определение газовых включений в твердых телах может быть произведено на масс-спектрометре после плавления образцов в вакууме. Предел обнаружения примесей при этом ограничивается фоном газов, которые выделяются из деталей устройства при плавлении образца [1]. Для выделения микропримесей газообразующих веществ из непрово-л,ящих материалов особой чистоты нами использовалась специальная камера из нержавеющей стали, в которой образец прогревался при давлении 10 мм рт. ст. излучением молекулярного лазера ЛГ-25 на СОг мощностью около 30 Вт. Ввод излучения в камеру осуществлялся через германиевое окно. Образец массой 0,1—1 г помещался па массивной медной подставке, обеспечивающей отвод тепла из зоны нагрева. Смена образцов производилась через крышку камеры с вакуумным уплотнением. Перед анализом образец выдерживался в вакуумирован-ной камере в течение 1—2 часов. Затем образец облучается до полного расплавления или сублимирования, что устанавливается при визуальном наблюдении за поведением образца через специальное окно в стенке камеры. Время облучения 20—30 секунд. Выделившиеся газы через диафрагму направляются в ионный источник масс-спектрометра МХ1304. Величина объема напуска составляет 500 см , что обеспечивает постоянство давлений компонентов исследуемых смесей в камере ионизации во время записи масс-спектра, которое обычно не превышает 20 минут. Масс-спектр регистрируется с помощью канало-вого вторично-электронного умножителя ВЭУ-6 с максимальным коэффициентом усиления 10 . [c.55]