Анализ методы также Методы

В анализах методом ГХ, как и в анализах другими методами, надежность получаемых результатов зависит от опытности исследователя, и поэтому важно, чтобы он был хорошо знаком с достижениями в этой области. Подробное обсуждение приемов и методов ГХ выходит за рамки данной книги на эту тему существует большое число работ. Здесь приведено лишь краткое описание метода ГХ, имеющее целью ознакомить читателя в общих чертах с природой и ролью процессов, типичных для ГХ. Для того чтобы избежать ненужных повторов, связанных с описанием методов анализа отдельных функциональных групп, вслед за общим описанием процесса ГХ обсуждаются характер информации, получаемой в анализе этим методом, а также некоторые общие факторы, относящиеся к анализу функциональных групп в целом, например образование производных и типы детекторов. Всюду в тексте имеются ссылки на соответствующую литературу. [c.418]

При физико-химическом анализе используются также методы рентгенографический и микроскопический, с помощью последнего изучаются микроструктуры в проходящем и отраженном свете. [c.391]

С другой стороны, рекомендуя для онределения содержания различных групп сернистых соединений методы полярографического анализа, а также методы электрохимического титрования, В. Лукьяница и Г. Гальперн соглашаются таким образом с недостатками, связанными с удалением различных групп сернистых соединений химическими реактивами, на которые они совершенно справедливо указывали, критикуя метод БФ АН СССР. [c.428]

Большое значение при изучении курса Организация и планирование производства имеет широкое использование современных математических методов и быстродействующей вычислительной техники для оптимального планирования, проектирования и анализа, а также управления. Для решения этих вопросов используются новые разделы прикладной математики, которые позволяют разрабатывать оптимальные планы, выбирать оптимальные решения отдельных экономических задач. С помощью современных математических методов и быстродействующих вычислительных средств можно обеспечить более точные технико-экономические расчеты в области планирования и управления предприятием. Следует, однако, отметить, что выяснение сущности экономических категорий, объективных закономерностей их развития, формулировка исходных условий, определение цели и направления, а также факторов, от которых зависит данное явление, определяются экономической наукой. Математические же методы дают возможность более точно количественно и быстрее определить экономические закономерности. [c.11]

В руководстве описаны методы качественного и количественного функционального анализа, а также методы идентификации органических соединений, изложены принципы использования новых методов разделения и идентификации органических соединений хроматографии, ИК-спектроскопии и др. [c.2]

Прямое определение концентрации проводится гравиметрическим или масс-аналитическим методами. В современной химической кинетике эти методы почти полностью заменены физико-химическими методами, с помощью которых измеряют некоторый физический параметр, пропорциональный концентрации вещества. Например, в газовых реакциях прослеживают изменение давления газа в системе в ходе протекания реакции. Впрочем, предпосылкой использования последнего метода является разность в количестве молей исходных веществ и продуктов реакции тогда протекание реакции сопровождается заметным изменением давления. В последнее время для изучения газовых реакций используют масс-спектрометрический анализ, а также методы, основанные, в частности, на измерениях теплопроводности газов (например, газовая хроматография). [c.167]

Обработка данных количественного анализа методом математической статистики по малому числу измерений. Статистическая обработка результатов анализа дает возможность объективно оценить используемый метод по важным показателям, а также объективно сравнить его с другими методами. Обработка результатов хроматографического анализа методом математической статистики сводится к следующему. [c.132]

При соблюдении определенных условий, обеспечивающих образование зон осадков с ровными и резко выраженными границами, возможно количественное определение анализируемых ионов непосредственно в хроматографической колонке. Для количественного анализа применяют также метод разбавления исследуемого и стандартного растворов до отрицательной реакции на определяемый ион в условиях получения осадочных хроматограмм. [c.231]

По размерам пробы, взятой для анализа, методы также делят на макро- (0,1—1,0 г или 1,0—10 см ), полумикро- (0,01—0,1 г [c.13]

Состав и структура соединений 2а, Ь доказаны элементным анализом, а также методами РСА, ИК, ПМР и масс-спектроскопии [2]. [c.561]

Другие методы. Электрохимические методы (ЭХМ) пока не нашли широкого применения для количественной оценки тонкослойных хроматограмм, хотя могут значительно расширить возможности ТСХ при анализе неорганических и органических электролитов. ЭХМ отличаются высокой селективностью и быстротой. Чувствительность этих методов сильно зависит от природы анализируемых соединений и возможностей детектора. ЭХМ позволяют детектировать анализируемые вещества непосредственно в слое сорбента на пластине, после выделения зоны вещества с сорбентом без его жидкостного извлечения или после него. Используют также варианты количественной проточной ТСХ. [c.372]

Анализ методом ХТС был также использован в качестве вспомогательного средства для лучшей оценки изоляционных масел, которые используются в высоковольтных трансформаторах и преобразователях. Изоляционные масла, состоящие из фракций нефти, можно разделить методом ХТС на парафины, нафтены и арома-тику. Однако большее значение имеет возможность обнаружения ингибиторов, служащих для замедления процесса старения таких природных масел. Ряд имеющихся в продаже ингибиторов был подвергнут хроматографическому разделению на пластинках силикагеля, полученных обычным методом (см. табл. 83). При испытании изоляционных масел на стабильность упомянутыми методами возможно проследить поведение ингибиторов без предварительного отделения изоляционного масла. [c.354]

Водородные соединения представляют собой остатки продуктов полимеризации углеводородов, применяемых для получения сажи, а кислородные соединения образуются в процессе получения саж в канальных печах. Водород и кислород находятся внутри частиц сажи и на их поверхности как в виде химически связанных с остовом частицы самой сажи функциональных групп, так и в виде адсорбированных смолистых веш еств. Различные химические методы анализа, а также методы инфракрасной спектроскопии и ЭПР позволяют обнаружить на поверхности саж, особенно на поверхности окисленных саж, разнообразные функциональные группы гидроксильные, карбонильные, альдегидные, карбоксильные, хинонные, лактонные, нерекисные и др. (см. обзор [39] и работы [41, 42, 70— 86]), а также свободные радикалы и неспаренные электроны (см. обзор [39, 62]), а также работы [78, 87—96]). У неграфитированных [c.43]

В полярографическом анализе применяют также метод добавок. В этом методе после определения силы диффузионного тока исследуемого иона к раствору добавляют определенный объем стандартного раствора, содержащего определяемый ион. Если для исследуемого иона сила диффузионного тока , концентрация нона в растворе С , объем раствора объем стандартного раствора Уст., его концентрация С ., сила диффузионного тока после добавления стандартного раствора то при соблюдении прямой пропорциональности можно составить уравнение [c.447]

Дифференциальный метод. В практике полярографического анализа применяют также метод дифференциального полярографирования. В этом случае полярографическая кривая получается [c.458]

К другим возможным методам прогнозирования коррозии относятся статистические методы с применением корреляционного, регрессионного и факторного анализов, а также метод экспертных оценок. Коррозия как процесс может служить объектом прогнозирования, позволяющим широко применять все эти методы. Однако практика оценки вероятности коррозионного разрушения по прогностическим моделям еще не нашла широкого применения, в частности в химической технологии. Среди многих причин, объясняющих такое положение — недооценка реальности возможных коррозионных потерь и восприятие их как неизбежных. [c.186]

Большинство прямых методов также включает в той или иной мере обогащение пробы и анализ концентрата. Однако в отличие от косвенных методов, предусматривающих обогащение пробы вне электрода, по всем прямым методам эта операция производится непосредственно в электроде (методы пропитки, двухстадийного и [c.9]

Определение металлов в виде тиомочевинных комплексов. Л. А. Чугаев [97] показал, что осмий с тиомочевиной образует легко растворимое комплексное соединение, окрашенное в красный цвет. Он предложил применять эту реакцию для открытия и. колориметрического определения осмия, чем и было положено начало применения тиомочевины в анализе. Предложен также метод колориметрического определения рутения, тиомочевин-ный комплекс которого окрашен в синий цвет [98]. Разработана методика колориметрического определения висмута [95] и теллура [99] в виде их желтых тиомочевинных комплексов. [c.328]

Строение солей 1—4 подтверждено данными элементного анализа, а также методами ИК спектроскопии (v (С=0) наблюдается при 1595-1600СМ ). [c.66]

Дальнейшие исследования в этом направлении, в частности, проведение количественного анализа методом ИК-спектроскопии фуллеренов С60 в сложных смесях органических соединений нефтяного происхождения, выявили необходимость выбора оптимальной полосы поглощения фуллеренов С60 из имеющихся четырех. Например, как видно из рис. 1.4, в ИК-спектре экстракта фуллеренсодержашего продукта полоса поглощения С60 при 1429 см накладывается на интенсивную полосу поглощения ароматических соединений, также присутствующих в образце, Это значительно затрудняет количественный анализ фуллеренов, в частности, при определении интенсивности данной полосы методом базовой линии, тогда как полоса поглощения С60 при 528 см" идентифицируется намного лучше (рис.4). [c.17]

К химическим (классическим) относят такие методы, в которых аналитический сигнал возникает в результате протекания химических реакций и фактором интенсивности служит либо масса (гравиметрия), либо объем (титриметрия). Если сигнал возникает вследствие протекания химических реакций, а фактором интенсивности служат не масса и не объем, а другие измеряемые величины (светопоглощение, электропроводность и т. п.), аналитические методы называют физико-химическими. К физико-химическим причисляют также методы, использующие сигналы, которые возникают при взаимодействии атомов, молекул, ионов с электронами (электрохимические методы анализа). Наконец, если для аналитических целей используются физические явления (испускание света при повыщенной температуре, люминесценция, ядерный и парамагнитный резонансы и т. п.), аналитические методы называют физическими. Иногда физико-химические и физические методы объединяют в одну группу и называют инструментальными методами анализа. Этим хотят подчеркнуть значение измерительной аппаратуры при работе этими методами. [c.13]

Дифференциальный метод используется непосредствеппо для опробования дифференциальных уравнений скорости реакции без их интегрирования. При этом для сравнительно простых уравнений опробуется сразу все уравнение целиком, а для более сложных уравнений производится исследование по частям с последующей комбинацией для получения полного уравнения. К дифференциальному методу анализа относится также метод опробования дифференциальных уравнений скорости реакций на аналоговых вычислительных машинах. Последовательность опробования следующая , [c.373]

В пособии (1-е изд.— 1979 г.) рассматриваются современные методы аналитической биохимии, основы препаративной энзимологии, методы изучения кинетики и механизмов регуляции ферментативных процессов, приемы иммобилизации ферментов и иммуноферментного анализа, а также методы, используемые при изучении метаболизма митохондрий и биоэнергетики. [c.2]

В руководстве описаны методы качественного и количественного функционального анализа, а также методы иденти( 1кации органических соединений. Выполнение 5—6 работ из этого раздела, несомненно, расширит научный кругозор студента. [c.3]

ЗЧАА оказался полезным методом также для определения средних и тяжелых элементов в материалах, которые нельзя анализировать с помощью НАА из-за крайне сильной активации основы. Например, тогда как именно по этой причине кобальт и тантал трудно анализировать методом НАА, протонноактивационный анализ позволяет определять многие элементы в этих основах даже в чисто инструментальном варианте. [c.130]

Перечень предложенных в 1920-1940 гг. теорий и гипотез можно было бы продолжить, но, по-видимому, приведеных уже достаточно для постановки следующих двух вопросов чем были вызваны фактический отказ от пептидной теории Фишера и появление такого большого количества существенно отличающихся и даже взаимоисключающих друг друга концепций химического строения белков и почему все они, несмотря на пестроту в химическом отношении, непременно постулировали существование белковых молекул только в форме циклических группировок Для сложившейся в послефишеровский период ситуации характерно прежде всего наличие заметного несоответствия между достаточно высоким уровнем развития аналитической и синтетической органической химии и неудовлетворительным состоянием белковых исследований. В химии белка отсутствовали надежные количественные методы выделения, очистки и анализа, а также методы расщепления, гарантирующие от вторичных реакций и образования побочных соединений. По этим причинам, а часто и вследствие неиндивидуальности выделенных белков среди продуктов их распада находили массу самых разнообразных веществ, строение которых органическая химия того времени уже умела анализировать. Поскольку разделить их на первичные и вторичные не представлялось возможным, выбор в каждом случае оказывался случайным, обусловленным вкусами и интуицией автора. Это ответ на вторую часть первого вопроса. [c.63]

Набор параметров, определяющих условия анализа многокомпонентных смесей, включает число используемых Яанал — п, значения Яанал дающие оптимальную воспроизводимость результатов при данном п, я, наконец, число параллельных измерений к при каждой Хц ал. Решение проблемы с помощью перебора всех возможных вариантов в большинстве случаев невозможно из-за недоступного даже для ЭВМ объема вычислений. Полный перебор всех возможных сочетаний из N по т длин волн требует проведения N /[m (N — m) ] таких расчетов. Для при мера укажем, что число сочетаний из 30 по 6 равно 593 775. Таким образом, для решения задачи в доступном машинном времени необхО ДИМЫ критерии предварительного отбора информационных длин волн а также методы поиска оптимальных наборов Яанал, не сводящиеся к перебору всех возможных вариантов. [c.80]

Матиас и Меллор [16] описали анализ оксиалкиленовых групп содержание оксиэтилена и оксипропилена определяли методом ЯМР и сравнивали полученные результаты с результатами анализа методом ГХ. Метод ЯМР имеет то преимущество, что в нем не требуется химических превращений анализируемых соединений. Анализировали полиэтиленгл1п<оль 400 и полипропиленгликоль 1000, а также их смеси, причем оба метода давали совпадающие результаты. Так, в анализе синтетической смеси, содержащей 4,8% полиоксиэтилена, метод ЯМР и метод ГХ дали один и тот же результат 4,6 7о- [c.178]

Метод масс-спектрометрии играет большую роль в определении строения полисахаридов. Его используют не только для идентификации производных, полученных при анализе методом метилирования (см. разд. 26.3.2.1), но и для анализа олигосахаридов непосредственно после перевода их в одно из вышеупомянутых летучих производных [23—25, 44—47] (см. разд. 26.3.2.6). Этим методом может быть определена молекулярная масса небольших олигосахаридов, а также последовательность моносахаридных остатков и положение гликозидных связей, хотя для этого обычно необходимы сведения о природе входящих в состав олигосахарида углеводов [48,49]. Прямая масс-спектрометрическая идентификация олигосахаридов, содержащих более четырех моносахаридных остатков, затруднена, однако была изучена фрагментация полностью ацетилированных гликозидов пентасахаридов [50], а сравнительно недавно описан метод определения О-фруктозных звеньев в полностью метилированных олигосахаридах, который дает информацию о соотношении пиранозных и фуранозных форм и положении гликозидных связей [51]. [c.225]

Амилоза и амилопектин являются а-/)-(1->4)-связанными глю-канами [см., например, (1)], однако в амилопектине, имеющем разветвленное строение, в точках ветвления (3) имеются дополнительно а-/)-(1->6)-связи. Это было известно уже много лет назад из результатов анализа методом метилирования и гидролиза. При кислотном гидролизе кукурузного и рисового крахмала, выделенных из зерен в стадии восковой спелости, обнаружено, что в их состав входит заметное количество /)-глюкозо-6-фосфата [84]. Последующий анализ показал, что в амилопектине в среднем один из шести остатков D-глюкозы фосфорилирован. При метилировании амилозы и последующем гидролизе в качестве основного продукта образуется 2,3,6-три-0-метил-0-глюкоза и менее 0,4 % 2,3,4,6-тетра-О-метил-О-глюкозы, происходящей из невосстанавливающего концевого остатка, т. е. молекула амилозы линейна и ее единичная цепь состоит из 200—350 остатков D-глюкозы. Определенная осмотическим методом молекулярная масса соответствует такой длине цепи [85]. Однако анализ неразветвленной структуры достаточно сложен из-за небольшого числа концевых остатков по сравнению с общим числом остатков, образующих цепь, а также из-за деградации разрушение одной связи может вдвое уменьшить длину цепи. Физические методы определения длины цени, при условии использования независимых методов для определения гомогенности препарата, дают большие значения длины молекул амилозы, чем значения, полученные химическими методами. Анализ методом светорассеяния и ультрацентрифугирования показывает, что длина цепи молекулы амилозы часто достигает 6000 моносахаридных звеньев. Обработка амилозы р-амилазой показала, что молекула линейна единственным продуктом расщепления была мальтоза. Изучение действия нуллуланазы и других амилолитических ферментов на различные амилозы показало, что их молекулы содержат некоторое количество разветвлений, присоединенных к основной цепи а-(1->б)-связями [63,64]. Гидродинамическое поведение фракций амилозы также свидетельствует о том, что амилоза в некоторой степени является разветвленной. [c.236]

Анализу подвергались также ароматические фтористые соединения (фтористый бензол, и-фторнитробензол, 1,3-диметил-5-бромфторбензол и др.). В случае смешанных галоидопроизвод-ных хлор и бром определяли в фильтрате после отделения фторида кальция. Точность определения этим методом составляет 0,05 отн. %. [c.119]

Анализ перхлоратов основан обычно на превращении перхлорат-иона СЮ в хлорид-ион С1", который затем определяют объемным или весовым методом. Анализы ведут также восстановлением перхлоратов солями трехвалентного титана или осаждением их в виде трудиорастворимых солей (например, перхлоратов калия и тетрафениларсония или комплексов четвертичных соле 1 аммония). В особых случаях при анализе чистой хлорной кислоты применяют метод титрования. [c.122]

Дифференциальный анализ водорода. Данный метод, описанный Холлом и Лютинским [149], основан на зависимости реакционной способности водорода при его обмене с дейтерием от природы поверхности, на которой он находится. Пока этот способ использовался только для выявления форм водорода, связанного на металле и на окисле применительно к нанесенной платине, однако метод может оказаться полезным и для выявления различий в реакционной способности поверхности разных металлов при достаточно низкой температуре реакции. Этот метод использовался также для идентификации данных по программированной термодесорбции форм водорода, адсорбированного на дисперсной платине (платиновой черни) [150]. Программированная термодесорбция. Температура, необходимая для десорбции газа с металлической поверхности, зависит от энергии связи газа с поверхностью. Для чистых металлических образцов отдельные пики спектра термодесорбции часто прини-сывают разным типам поверхностных адсорбционных центров. Сводка таких данных приведена Хейуордом [151]. Авторы работы [152] изучали программированную термодесорбцию водорода с дисперсного платинового катализатора (платиновой черни) [152], а в обзоре [153] описана методика исследования таких образцов, предусматривающая десорбцию в поток газа-носителя. По-видимому, возможные изменения десорбционного спектра, полученного для разных газов, например окиси углерода, водорода или азота, могут дать сведения о поверхностном составе катализаторов на основе сплавов. Хотя чаще исследуют металлические образцы без носителя, в благоприятных условиях можно изучать и нанесенные металлы [33] при этом весьма полезно сочетать этот метод и ИК-спектроскопию. Изменения работы выхода. Изменение работы выхода как следствие адсорбции газа может дать сведения о составе поверхности, если известно, что эти изменения для двух чистых компонентов биметаллического катализатора значительно отличаются. Надежнее всего использовать метод для выяснения распределения компонентов сложной системы. Захтлер и сотр. [132, 135] применили фотоэлектрический метод для изучения адсорбции окиси углерода на различных металлических пленках, а Уоллей и др. [154] использовали диодный метод, исследуя адсорбцию окиси углерода на пленках Рс1—Ag. [c.444]

В некоторых работах отмечено изменение состава и кристаллической модификации образующейся фазы после магнитной обработки раствора. При обработке воды перед нагревом образуется карбонат кальция в виде кальцита, а иногда и в виде арагонита [66], что зависит от степени пересыщения раствора, определяемой концентрацией свободной двуокиси углерода. Нем выше эта концентрация, тем вероятнее образование арагонита. И. И. Елисеев, М. В. Кирбитова и В. И. Классен установили, что после магнитной обработки раствора азотнокислого свинца и щелочи образуются кристаллы карбоната свинца, а не гидроокиси свинца (рис. 22) [71]. Это установлено рентгенографическим, электронографическим и химическим анализом, а также методом ИК- [c.63]

Большинство прямых методов также включает в той или иной мере обогащение пробы и анализ концентрата. Однако в отличие от косвенных методов, в которых обогащение пробы проводят вне спектрального прибора и вне электрода или атомизатора, в прямых методах эту операцию проводят непосредственно в электроде (методы нропитки, двухстадийного и предварительного испарения) или на его поверхности (метод вращающегося электрода). При электротерми 1еской атомизации пробы ее концентрируют в атомизаторе. Во всех этих случаях собственно спектральному анализу подвергается не исходная проба, а сухой остаток. [c.7]

При разделении сложных смесей, содержащих предельные и непредельные углеводороды, требования, предъявляемые к составу исходного сырья и чистоте разделяемых компонентов, вызывают необходимость пользоваться хроматографическим анализом, а также методами масснектролгетрии и инфракрасной спектрометрии. [c.74]

Ш. в. попадают в металл в процессе металлургической обработки и сварки, ухудгяая его мех. св-ва. Чаще всего они появляются в результате мех. откалывания и погружения в жидкий металл кусочков шлака, к-рые пе успевают или не могут всплыть. В процессе сварки Ш. в. (рис.) попадают в металл из-за не-полного удаления шлаковой корки с поверхности шва, затекания шлака в корень шва, несплавления шва с кромками основного металла, плохой очистки при многопроходной сварке и т. д. Ш. в. выявляют металлографическим анализом, электронномикроскопическим анализом, а также методами рентгеновской дефектоскопии и гамма-дефектоскопии. Засоренность включениями уменьшают, прибегая к защите металла от попадания шлака, интенсификации конвекционных потоков, коагуляции включений, а также подбору соответствующих раскислителей. [c.747]

В сборнике дано подробное описание оригинальных и усовершенствованных аналитических методов, подвергнутых тщательной экспериментальной проверке метод анализа индивидуального состава бензинов путем газо-жидкостной капиллярной хроматографии, компонентный микроанализ нефтей и битумов, групповой микрохроматографический. анализ средних и высших фракций нефти. Описываются методы группового выделения сульфидов в виде сульфоксидов из фракций нефти, разделение и характеристика смесей сульфидов ц их производных аналитической и препаративной тонкослойной хроматографией в сочетании с газо-жидкостной хроматографией и анализом стереомоделей изомеров. Разработана аппаратура и метод полуавтоматического экспресс-анализд на серу и галоген. Приводится методика определения азота, углерода и водорода с газохроматографическим окончанием анализа, а также метод количественного извлечения азотистых оснований из нефти и их получение в виде концентратов. Сборник содержит данные по применению спектроскопии (ИК-, КРС- и УФ-) к исследованию структурно-группового состава масел и к изучению насыщенных, непредельных и ароматических сульфидов и их смесей. [c.2]

Метод Берцелиуса долго был единственным практическим методом определения щелочных металлов, но в настоящее время он в значительной мере вытеснен методом Смита. Метод Смита имеет несколько существенных преимуществ, наибольшим из которых является то, что магний при работе этим методом не сопроьождает щелочные металлы в водном растворе, вследствие чего устраняются затруднения и ошибки, связанные с отделением этого металла и д])угих металлов, кроме кальция. Ббльшая часть бора также остается нерастворенной в виде бората кальция. Кроме того, метод Смита не требует осаждения большого количества сульфата бария, при котором можно всегда опасаться окклюзии солей щелочных металлов. Наконец, операции после смешения навески с указанными реактивами в методе Смита проше, чем в методе Берцелиуса. Поэтому метод Смита предпочитают теперь все, кто пользовался обоими методами. Его рекомендуют даже для анализа силикатов, растворимых в соляной кислоте, особенно тех, которые содержат магний. [c.1006]