Кремнекислота в карбонате натрия

Карбонат натрия — один и важнейших реактивов в анализе силикатов — можно иногда достать очень чистым, с содержанием примесей, не превышаюш им 2,5 мг на 20 г (0,012%). Такой реактив надо сохранять для применения его в т(зх анализах, где требуется определение кремнекислоты, алюминия и т. п. При определении других компонентов, например фосфорной кислоты, фтора, серы, можно пользоваться ме ее чистым карбонатом натрия, если он не содержит веш еств, мешающих данному определению, и или совсем не содержит определяемого элемента, или содержит его в таком количестве, которое может быть точно определено и вычтено из результата анализа. Даже в очень чистых препаратах карбоната натрия содержатся небольшие количества фосфата натрия, [c.60]

Сплавление навески с карбонатом натрия можно применять во всех случаях, за исключением того, когда требуется определить нерастворимый остаток. Кремнекислоты в карбонатных породах обычно мало, поэтому добавляют плавень в количестве, равном половине навески. [c.78]

Пробы труднорастворимых неорганических веществ разлагают "мокрым" (действием кислот) или "сухим" (сплавлением с карбонатом натрия, щелочами и другими плавнями) способами. Обычно пробы кремнекислоты, горных пород и силикатов разлагают плавиковой кислотой. Обработка труднорастворимых веществ кислотами связана с окислительно-восстановительными процессами. [c.192]

Описанная обработка неприменима к минералам, состоящим в основном из фосфатов Для разложения таких минералов требуется однократное или многократное сплавление с карбонатом натрия, за исключением тех случаев, когда их исследуют на содержание одного лишь компонента (обычно тория). В водной вытяжке плава содержатся фосфор мышьяк, сурьма, олово и вольфрам, а также большая часть креМния, алюминия и урана. Остаток тщательно промывают разбавленным раствором карбоната натрия, а фильтрат выпаривают с азотной кислотой для переведения кремнекислоты в нерастворимое состояние (при этом частично выделяются также вольфрам и сурьма). После выпаривания и отделения кремнекислоты фильтрат насыщают сероводородом для удаления свинца, мышьяка и оставшейся в растворе части сурьмы. Удалив -сероводород и упарив раствор, осаждают фосфор молибденовой жидкостью (стр. 781) (которую предварительно проверяют на содержание алюминия и других осаждающихся аммиаком элементов) и заканчивают его определение, как указано в гл. Фосфор (стр. 784). Из фильтрата, выпаренного для удаления избытка азотной кислоты, выделяют алюминий двукратным осаждением аммиаком (стр. 565). Осадок промывают 2%-ным раствором нитрата аммония, прокаливают и взвешивают. [c.625]

Большинство урановых руд разлагают обработкой азотной кислотой с добавлением в некоторых случаях соляной кислоты. При разложении руд, содержащих значительные количества кремнекислоты, если ее определение не требуется, лучше добавлять смесь соляной и фтористоводородной кислот. В тех же случаях, когда надо определять кремнекислоту, нерастворимый в кислотах остаток сплавляют с карбонатом натрия. [c.523]

Разложение бериллиевых минералов в основном осуществляется так же, как описано в гл. Алюминий (стр. 559). Измельченный минерал сплавляют с карбонатом натрия, плав растворяют в соляной кислоте, выделяют кремнекислоту выпариванием, отфильтровывают ее и фильтрат осаждают раствором аммиака или бикарбоната натрия. Берилл можно сплавить с перекисью натрия в никелевом тигле. Фосфатные минералы можно разложить обработкой царской водкой, после чего раствор несколько раз выпаривают с азотной кислотой досуха для разложения хлоридов . Нерастворимый остаток отделяют фильтрованием, прокаливают, сплавляют с карбонатом натрия и плав выщелачивают водой. Водный экстракт содержит фосфат, а нерастворимый осадок может состоять из титана и циркония. В дальнейшем поступают в зависимости от того, какие элементы следует определить. Если, например, требуется определить только фосфор, осадок отбрасывают, а фильтрат присоединяют к основному раствору. [c.582]

Если в минерале содержатся значительные количества скандия, как, например, в тортвейтите, 1 г тонко измельченной пробы сплавляют с 5—6 г карбоната натрия и затем или выделяют редкоземельные металлы из осадка аммиака (стр. 623) или же, отделив кремнекислоту выпариванием [c.613]

При определении малых количеств вольфрама наиболее целесообразно кремнекислоту отделять обычным путем, обезвоживанием с разбавленной соляной кислотой затек из фильтрата осаждать вольфрам цинхонином при нагревании (стр. 772) ж полученный осадок присоединять к нелетучему остатку после обработки Кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами. Объединенные осадки сплавляют затем с возможно меньшим количеством карбоната натрия, плав растворяют в разбавленной соляной кислоте, полученный раствор обрабатывают цинхонином и затем нагревают не менее 10 ч. [c.766]

В обычном ходе анализа горных пород кремнекислота, выделенная обезвоживанием кислотами, может быть загрязнена фосфатами. Это происходит в том случае, если анализируемая проба наряду с фосфором содержит титан, цирконий, торий или олово. Часть осажденного таким образом фосфора теряется и принимается за кремнекислоту, если отгонка кремния с фтористоводородной кислотой проводится в присутствии больших количеств серной кислоты и при высокой температуре Оставшуюся часть фосфора можно снова перевести в осадок, для чего нелетучий остаток, после обработки кремнекислоты фтористоводородной и серной кис- лотами, сплавляют с карбонатом натрия и плав обрабатывают кислотой. [c.777]

Минералы, нерастворимые в кислотах, или остатки, получаемые в процессе анализа, обычно сплавляют с карбонатом натрия или перекисью натрия (иногда после предварительного добавления кремнекислоты). Плав выщелачивают водой, нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают 1 %-ным раствором карбоната натрия. При содержании больших количеств фосфора эту операцию обычно повторяют. [c.779]

Летучесть буры при нагревании ее до не слишком высоких температур еще не установлена. G одной стороны, когда буру прокаливали при 800° С в электрической печи, никакой потери в массе не было отмечено. Но, с другой стороны, утверждают что бура теряет некоторое количество окиси натрия, когда ее плавят в течение нескольких часов в электрическом муфеле при 700 —800° С. Имеются указания на то, что бура возгоняется при нагревании на паяльной горелке. Было также найдено что бор улетучивается в процессе сплавления с карбонатом натрия стекол, содержащих более 10% борного ангидрида. Для устранения этого авторы последнего исследования рекомендуют пользоваться небольшими навесками и прибавлять перед сплавлением чистую кремнекислоту. [c.832]

Эта схема предусматривает прежде всего выделение остаточной кремнекислоты. Затем отделяют железо, титан и редкоземельные металлы, осаждая их едким натром в присутствии окислителя и карбоната натрия. В фильтрате остаются алюминий, фосфор, ванадий, хром и бериллий. Из осажденных элементов железо выделяют в виде сульфида осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата аммония титан определяют в фильтрате колориметрически, после разрушения винной кислоты цирконий о< аждают в растворе, содержащем перекись водорода, употребленном для определения титана, и, наконец, редкоземельные металлы осаждают вместе с гидроокисью титана в фильтрате от осаждения циркония и отделяют от титана в виде фторидов. Окраска фильтрата, после осаждения едким патром указывает па присутствие хрома или урана, если последние содержатся в количествах, достаточных, чтобы окрасить раствор. Дальше веду-т анализ следующим путем. Сначала, определяют ванадий объемным методом, затем выделяют фосфор в виде фосфоромолибдата аммония и, наконец, осадок, полученный осаждением аммиаком фильтрата от фосформолйбдата, испытывают на алюминий, бериллий и другие элементы. [c.119]

Те же авторы утверждают, что растворяющее действие едких щелочей на кварц становится очень заметным только тогда, когда анализируемую пробу доводят до такой совершенно неощутимой тонины, какая практически никогда не достигается при ее приготовлении для анализа. Поэтому следует рекомендовать применение разбавленного раствора едкого натра, когда подлежит определению кремнекислота, отделенная обработкой кислотами от одной из нескольких составных частей породы. Даже когда раствор едкой щелочи очень сильно разбавлен, растворение происходит почти тотчас же и, как только оно закончится (что узнается по изменению внешнего вида осадка), раствор разбавляют холодной водой и немедленно фильтруют. Затруднений при фильтровании часто можно избежать слабым подкислением, которое имеет еще то дополнительное преимущество, что тотчас же задерживает дальнейшее действие щелочи. Если разбавление достаточно, то выделения кремнекислоты при этом не происходит. Для промывания остатка применяется также очень разбавленная кислота. Когда обработка проводилась карбонатом натрия, то промывали разбавленным раствором последнего с добавлением спирта получались прозрачные фильтраты. [c.933]

Начиная с этой стадии, общий ход анализа одинаков, независимо от того, был ли силикат разложен сплавлением с карбонатом натрия, растворением в соляной кислоте или сплавлением с борным ангидридом с последующим удалением бора. При втором или третьем методах выделение кремнекислоты будет полнее, чем при первом методе, вследствие отсутствия большого количества хлорида натрия. [c.941]

При навеске в 1 г обезвоживание с хлорной кислотой проводится следующим способом. Растворимые минералы обрабатывают смесью 10 мл хлорной кислоты и 20 мл воды или же для разложения применяют соляную или азотную кислоты, а потом прибавляют требуемое количество хлорной кислоты. Если содержание кремнекислоты очень велико, то берут больше хлорной кислоты. Неразлагаемые кислотами минералы сплавляют с карбонатами натрия, обрабатывают плав водой, пока он не разложится, и растворяют его в достаточном количестве хлорной кислоты. Выпаривают до сильного выделения паров хлорной кислоты и затем осторожно кипятят 10—15 мин. Чтобы избежать чрезмерной потери кислоты, кипячение проводят в стакане или глубокой чашке. Содержимому сосуда не дают затвердевать, иначе выделение кремнекислоты не будет полным. Если большое количество перхлоратов выпадает из раствора, то это значит, что либо температура нагревания не была правильно отрегулирована, либо прибавили мало хлорной кислоты. Однако в присутствии большого количества алюминия из горячего раствора всегда выделяется немного нерастворимого перхлората. При охлаждении весь раствор обычно затвердевает к нему приливают 4—5 объемов воды, нагревают до кипения, фильтруют, промывают кремнекислоту разбавленной (1 99) соляной кислотой и под конец водой. Прокаливают и взвешивают, как описано ниже (см. Прокаливание кремнекислоты ). [c.943]

При выполнении рядовых анализов получаемый в дальнейшем ходе анализа осадок окисей алюминия и др. обычно прокаливают в тигле, содержащем остаток от кремнекислоты. В более точных анализах этот остаток следует сплавить с щепоткой карбоната натрия, плав растворить и полученный раствор прибавить к фильтрату от кремнекислоты. [c.945]

Второй метод. Сплавляют породу с карбонатом натрия, выделяют кремнекислоту однократным выпариванием с азотной кислотой, фильтруют, прокаливают, обрабатывают кремнекислоту фтористоводородной и азотной кислотами, выпаривают до удаления фтористоводородной кислоты и повторяют выпаривание с одной азотной кислотой 2 или 3 раза. Небольшой остаток переводят в раствор кипячением с азотной кислотой и присоединяют полученный раствор к главному раствору. [c.976]

Преимуществом никелевых катализаторов является их длительна активность. При отсутствии веществ, отравляющих катализатор, они могут работать много дней, восстанавливая большое количество вещества. Их можно промртировать путем добавления следов благородных металлов, щелочных солей кремнекислоты, окислов алюминия, магния и карбоната натрия. [c.524]

Оптимальные условия деполимеризации коллоидного кремнезема перед анализ н получение устойчивой мономерной формы кремнекислоты при химическом ана лизе силикатных щелочных растворов состоят в следующем. Навеску анализируемого раствора 0,3—0,7 г взвешивают на аналитических весах в платиново тигле с крышкой, затем выпаривают на водяной бане до сухого остатка. Oo it остывания (в эксикаторе) сухой остаток взвешивают. К высушенному остатк) добавляют пятикратное количество безводного карбоната натрия и сплавляют муфельной печи при температуре 1000 °С в течение 20 мин. Сплав резко охлаждают, опустив тигель до половины в холодную дистиллированную воДУ-Тигель переносят в термостойкий стакан на 0,8—1 л, сплав выщелачивают i горячей дистиллированной воде (объем 400 мл), не доводя до кипения. окончания выщелачивания раствор охлаждают до комнатной температуры и к личественно переносят в мерную колбу на 1 л, добавляют 50 М4.Л,5 н H2SO4 и водят до метки дистиллированной водой. При таком способе подготовки аШК кремневой кислоты в растворе представлен мономером. [c.148]

Определение содержания кремнекислоты и веществ, осаждаемых аммиаком, в карбонате натрия проводят следующим способом. Растворяют 10 г карбоната натрия в 50 мл воды, осторожнр прибавляют 30 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, выпаривают и нагревают до обильного выделения паров серной кислоты. Затем охлаждают, растворяют в 100 мл воды, 1[рибавляют несколько капель раствора метилового красного, нагреваю - до кипения и приливают разбавленный (1 1) аммиак до перехода красной окраски в желтую. Кипятят 2 мин, фильтруют и промывают осадок горячим нейтральным 2%-ным раствором хлорида или нитрата аммония. Осадок прокаливают и взвешивают. Масса его не должна превышать 0,0()1 г. Если масса превышает 0,0005 г, его обрабатывают несколькими каплями серной и плавиковой кислот, выпаривают, прокаливают и взешивают. Потеря в массе (кремнекислота) не должна превышать 0,0005 г. [c.60]

По нелетучему остатку, получающемуся после обработки нечистой кремнекислоты смесью серной и фтористоводородной кислот, можно установить, какие компоненты нужно искать в сложном осадке от аммиака. Если этот первый остаток весит не более 2—3 мг и после сплавления с небольшим количеством карбоната натрия легко растворяется (обычный случай) в горячей разбавленной соляной кислоте, то можно с полной уверенностью считать, что тантал и ниобий не будут найдены в последующем осадке от аммиака и что исходный анализируемый материал не содержит заметных количеств фосфора, циркония или титана. Большой нелетучий остаток после обработки НЕ -Ь Н2804 или остаток, не дающий после сплавления с содой прозрачного раствора при растворении в соляной кислоте, ясно указывают на присутствие необычных составных частей. Так, остаток может содержать сульфат бария, сульфат свинца, окислы ниобия, тантала или сурьмы или титан, цирконий и олово, одни или вместе с фосфором. В таких случаях даже лучше исследовать раствор нелетучего остатка отдельно, прежде чем присоединять его (целиком или аликвотную чать) к фильтрату, полученному после отделения кремнекислоты, если только в результате тщательно проведенного предварительного качественного анализа это не стало изЛишним [c.113]

Для группового отделения таких небольших количеств ванадия, хрома, молибдена, вольфрама, фосфора и мышьяка, какие встречаются в породах, давно используется способ осаждения их нитратом ртути (I) из растворов, содержащих небольшие количества карбоната натрия Метод этот применяется после разложения пробы сплавлением ее с карбонатом натрия и селитрой. Осторожно сплавляют 5 г измельченной породы с 20 3 карбоната натрия и 3 г нитрата натрия. Выщелачивают плав водой, марганец восстанавливают спиртом и затем раствор фильтруют. В том случае, если проба полностью не разложилась или присутствуют большие количества ванадия, осадок прокаливают и сплавление повторяют, а фильтраты объединяют. В раствор вводят разбавленную (1 1) азотную кислоту почти до нейтральной реакции, предварительно устанавливая требуемое для этого количество кислоты на таком же количестве реактивов, какое было израсходовано для разложения пробы. При нейтрализации нельзя переходить за точку нейтральности, так как в кислом растворе хром и ванадий восстанавливаются образующимся в процессе сплавления нитритом. Раствор выпаривают почти досуха, разбавляют 100 мл воды, нагревают до перехода в раствор растворимых солей и фильтруют. Остаток кремнекислоты и гидроокиси алюминия обрабатывают фтористоводород- [c.510]

Для отделения циркония от титана, алюминия, хрома, кобальта, никеля, меди, урана, ванадия, тория и молибдена, а также от таких малых количеств кремнекислоты и вольфрама, какие могут остаться в растворе после обезвоживания выпариванием с кислотой, применяют осаждение /г-пропиларсоновой кислотой из горячего разбавленного (3 100) солянокислого раствора и последующее нагревание раствора в течение 30— 60 мин. Осадок промывают горячей водой Если присутствуют большие количества железа, как в случае анализа стали, осадок и фильтр разлагают осторожным нагреванием с 10 мл солян(ш кислоты, раствор разбавляют до 100 мл водой и цирконий осаждают "бнова. Осадок можно прокалить в фарфоровом тигле до ркиси 2тО . Олово частично осаждается, но его можно отделить обработкой прокаленного осадка иодидом аммония, как указано на стр. 342. "Если в анализируемом растворе цри-сутствуе.т достаточное для осаждения циркония количество фосфора, выделившийся осадок отфильтровывают и для отделения циркония от фосфат-ионов сплавляют с карбонатом натрия. Плав выщелачивают водой, нерастворимый остаток отфильтровывают, прокаливают, затем сплавляют с пиросульфатом и растворяют плав в воде, содержащей несколько капель серной кислоты. [c.639]

Некоторые обожжевные огнеупорные материалы с высоким содержанием окиси алюминия при обработке кислотами не разлагаются. Для переведения в раствор таких материалов, а также бокситов, когда требуется определение кремнекислоты, следует пользоваться методом сплавления. В таких случаях в качестве плавня пригодны карбонат натрия, перекиф. натрия или пиросульфаты щелочных металлов. Для спл авления некоторых огнеупорных материалов требуется 7—10-кратное количество карбоната натрия и нагревание на полном пламени горелки Мекера не менее 1ч. [c.560]

Осаждение купфероном проводят из сернокислого раствора после отделения кремнекислоты, вольфрама и элементов сероводородной группы. Другие элементы можно предварительно отделять или определять впоследствии в прокаленном остатке, в зависимости от того, что удобнее. Так, например, железо, если оно предварительно Не было выделено сульфидом аммония из аммиачного раствора, содержащего винную кислоту, осаждается совместно с цирконием, и содержание его необходимо определить и вычесть из массы прокаленного остатка Подобно этому, необходимо также ввести поправку на содержание ванадия, если он не был отделен обработко11 щелочами и фильтрованием, например при осаждении едким натром или выщелачивании водой плава с перекисью иди карбонатом натрия. Редкоземельные металлы можно отделить от циркония осаждением фтористоводородной или щавелевой кислотой, но обычно их осаждают, подобно титану, совместно с цирконием, а затем определяют их содержание и вычитают из массы осадка. Осадок купферата циркония Zr[ вH5N(N0)014 нельзя высушить и непосредственно взвесить, а необходимо прокалить до окиси. Прокаливать следует крайне осторожно, особенно в начальной стадии, так как при нагревании влажный осадок расплавляется, и в дальнейшем, в процессе сжигания высушенного осадк , происходит обильное выделение газообразных продуктов. Окись циркония не гигроскопична. [c.643]

Обожженный борсит удовлетворительно разлагается сплавлением со смесью равных частей карбоната натрия и пдавленой буры . Плав можно растворить в разбавленной соляной или серной кислоте, в зависимости от того, какую кислоту предпочитают для обезвоживания кремнекислоты. Если заметно, что материал разложился не полностью после снла- [c.560]

Неудаление солей щелочных металлов, увлекаемых осадком от аммиака. Так, например, после сплавления 0,5 г боксита с 7—10 г карбоната натрия и отделения кремнекислоты в прокаленном осадке смешанных окислов было найдено методом Лоуренса Смита (стр. 1006) до 0,7 мг солей щелочных металлов после двукратного и 0,1 жг после трехкратного осаждения аммиаком. Ошибка за счет содержания щелочных металлов в осадке, таким образом, может достигать 0,14% А12О3 (при навеске 0,5 г) после двукратного осаждения аммиаком и должна быть еще значительно больше, если осадок от аммиака не переосаждается. [c.567]

Для разложения вольфрамита 10—100 г тонко измельченного минерала сплавляют с двух- или трехкратным количеством карбоната натрия. Скандий отделяют от основной массы вольфрама выщелачиванием плава горячей водой и послед5Ющим фильтрованием Осадок растворяют в соляной кислоте,, обычным путем отделяют кремнекислоту и из солянокислого фильтрата осаждают фторид скандия фторосиликатом натрия, как указано в разделе Методы отделения (см. ниже). Тонко измельченную руду можно также обработать царской водкой при нагревании и отделить вольфрам, как описано в гл. Вольфрам (стр. 765). [c.614]

Если силикат не разлагается серной кислотой, содержащийся в нем фтор можно перевести в растворимый фторид натрия сплавлением с карбонатом натрия при возможно более низкой температуре Для облегчения разложения тугоплавких фторидов их следует предварительно смешать с окисью кремния. Плав выщелачивают водой и силикат натрия, карбонат, фосфат и т. п. отделяют от фтора методом Берцелиуса (стр. 1011). Когда присутствуют значительные количества фтора или когда после выщелачивания плава водой остается большой остаток, операцию сплавления с карбонатом натрия и кремнекислотой необходимо повторить еще один или два раза, выщелачивая каждый раз плав водой. [c.822]

Возможность практического использования непосредственного сплавления карбонатных пород с карбонатом натрия и калия и кремнекислотой, вследствие значительного преобладания в этих породах извести, несколько сомнительна. Наилучшие результаты, вероятно, дает следующая обработка. Измельченную в порошок пробу растворяют в разбавленной уксусной кислоте, насколько возможно, без кипячения, фильтруют и промывают остаток горячей водой. В фильтрату прибавляют раствор карбоната натрия в небольшом избытке, кипятят и затем обрабатывают осадок карбоната кальция и, возможно, фторида кальция методом Берцелиуса (стр.1011). Большая часть фтора, который мог перейти в раствор при обработке уксусной кислотой, таким образом извлекается. Нерастворимый остаток сплавляют со смесью карбонатов натрия и калия и в дальнейшем поступают, как указано в методике. [c.822]

При содержании больших количеств кремния наряду с малыми количествами фтора, как, напрнмер, в случае стекол, содержащих фтор, влияние фтора может быть сведено к минимуму сплавлением пробы с борным ангидридом в течение 30 мин при 1200° С или выше и выделением кремнекислоты обычным способом, выпариванием с соляной кйслотой. Ири содержании же больших количеств фтора и малых количеств кремния этот метод дает пониженные результаты. В этом случае необходимо пользоваться методом Берцелиуса, изложенным на стр. 1011. Сплавление со смесью карбоната натрия и буры или сплавление с одним карбонатом натрия и выщелачивание плава насыщенным раствором борной кислоты, перед обработкой соляной кислотой, дает почти такие же хорошие результаты, как сплавление с борным ангидридом, в процессе которого ббльшая часть фтора улетучивается в виде фторида бора BFj. В обоих случаях фтор, остающийся в растворе, при обезвоживании кремнекислоты связывается в виде менее вредной фтороборной кислоты HBF4. Бор, перешедший в остаток кремнекислоты, должен быть удален обработкой метиловым спиртом перед прокаливанием этого остатка. [c.754]

В анализе силикатных горных пород кремнекислоту, титан и ббльшую часть основных элементов чаще всего определяют в одной и той же навеске пробы после сплавления ее с карбонатом натрия. Для онределения других компонентов могут потребоваться другие методы разложения. Эти методы, а также и те вещества, которые применяются взамен карбоната натрия при сплавлении, будут описаны далее в разделе Обьшные плавни (стр. 917). [c.915]

Остающийся после обработки разбавленной кислотой и аммиаком остаток (остаток Г) обычно свободен от вольфрама. В нем могут находиться кремнекислота или неразложенные силикаты, касситерит и минералы, содержащие ниобий и тантал Этот остаток можно исследовать, как описано в гл. Ниобий и тантал (стр. 678), или следующим образом. Остаток (Г) вместе с фильтром, на котором он находится, прокаливают при невысокой температуре в фарфоровом тигле (вследствие возможного содержания в нем олова), затем переносят в платиновый тигель и отгоняют кремний выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. Нелетучий ос/аток сплавляют с возможно меньшим количеством карбоната натрия и но охлаждений выщелачивают плав водой. Нерастворимый остаток от- [c.772]

Материалы, содержапще малые количества серы, лучше сплавлять-с хорошо перемешанной смесью карбоната натрия й селитры (12 1) в платиновом тигле, помещенном в асбестовом щите (стр. 48). После основательного сплавления (под конец в течение нескольких минут на паяльной горелке) плав выщелачивают водой, содерж щей 1—2 капли спирта, для восстановления манганатов, фильтруют и определяют серу в фил .трате, как указано в разделе Опрёделение в растворах, содержащих умеренные-количества сульфатов в присутствии солей щелочных металлов или аммонийных солей (стр. 802), предварительно подкислив холодный раствор небольшим избытком соляной кислоты. Обычно нет необходимости повторять сплавление и выщелгливапие или удалять кремнекислоту, хотя последнее может быть осуществлено выпариванием раствора досуха на паровой бане, смачиванием о( татка небольшим количеством соляной кислоты и фильтрованием. [c.796]

Сплавление с карбонатом натрия. Хотя для очень большой точности анализа и требовалось бы, чтобы все силикаты, содержащие фтор, обрабатывались способом, описанным ниже (см. Анализ в присутствии значительного количества фтора ), все же, когда фтор содержится в очень малых количествах, как это имеет место в большинстве горных пород, не стоит прибегать к этому кропотливому методу. Так можно поступать потому, что фтор вызывает потерю ЗхОз в количестве меньшем, чем три четверти его массы, и то только в том случае, если весь он улетучится в виде тетрафторида кремния, когда раствор выпаривают с соляной кислотой. На практике, однако, потеря бывает меньше, так как тетрафторид кремния разлагается водой. Часть фтора при этом, может быть, улетучивается в виде фтористого водорода, а ббльшая часть его задерживается в виде фторосиликатов. Последние, при прокаливании их с остатком кремнекислоты, подвергаются по крайней мере частичному разложению, а при обработке прокаленной кремнекислоты фтористоводородной и сер-Н011 кислотами связанный в этих фторосиликатах металл (обычно натрий) будет взвешен в виде сульфата, если не улетучится при прокаливании. [c.939]

В действительности при анализе многих материалов лучше применять меньшие количества плавня, чем в обычных оплавлениях. Рекомендуется следующий ход разложения алюмосиликатов. В платиновом тигле в течение по крайне11 мере 5 мин, пользуясь платиновой палочкой, тщательно смешивают 0,5 г растертой в порошок анализируемой пробы с 0,6 г также иумельченного в порошок безводного карбоната натрия. Затем покрывают Мигель крышкой и нагревают при 875° С в течение 2 ч. Охлаждают плав, приливают 1—2 л1л воды, дают постоять около 10 мин и перемешивают или раздавливают все кусочки, если нужно, чтобы измельчить их возможно полнее. Затем содержимое тигля переносят в стакан или чашку, применяя для обмывания тигля не более 50 мл воды. Нагревают до кипения, непрерывно перемешивая, и быстро приливают 20 мл концентрированной соляной кислоты, раздавливают снова возможно лучше все оставшиеся кусочки, выпаривают досуха и продолжают дальнейшее определение кремнекислоты, как обычно [c.924]

С), и держат его так, пока-расплавленная масса не станет спокойной бурной реакции не должно быть. Содержимое тигля в случае большого содержания кремнекислоты будет тогда представлять собой вязкую жидкость, иногда почти прозрачную, но чаш е более или менее мутную, которая при переносе тигля на пламя паяльной горелки (приблизительно 1200° С) не дает вскипания или выделяет лишь небольшое число пузырьков газа. Плавы такого характера легко разлагаются водой. При анализе веш еств, содержащих меиьшие количества кремнекислоты, сплавление происходит менее отчетливо, но это вовсе пе означает неполного разложения. Вообще желательно, а иногда и необходимо нагревать эти менее плавкие смеси приблизительно до 1200° С при этом часто бывает отчетливо заметно дальнейшее выделение двуокиси углерода крышку тигля следует приоткрывать осторожно, чтобы избежать потерь от вскипания. Это вскипание вызывается не только дальнейшим действием карбоната натрия на анализируемые минералы, но чаще разложением карбонатов гцелочноземельных металлов, которые реагируют затем с другими компонентами плавня и минерала или породы с образованием сложных силикатов и, возможно, алюминатов, если присутствуют кремний или алюминий. [c.925]

Очень часто при обработке минералов кислотами кремнекислота выделяется в зернистой или студенистой форме, и иногда бывает нужно удалить эту кремнекислоту для отделения от перазложившейся части пробы и определить ее, т. е. провести таким способом различие между растворимой и нерастворимой кремнекислотой в породе. Обычно для этой цели применяют кипящий раствор карбоната натрия, хотя некоторые авторы рекомендуют применение едких щелочей. Было убедительно доказано 1) что кварц не является настолько нерастворимым в растворах едких щелочей, как это предполагали раньше напротив, нри достаточной степени измельчения его можно полностью перевести в раствор 2) что обработкой едкими щелочами и карбонатами невозможно точно отделить кварц от опаловой кремнекислоты 3) что нагревание на наро- [c.932]

ВОЙ бане в течение 15 мин с 5%-ным раствором карбоната натрия является единственным хорошим способом отделения ненрокаленной осажденной кремнекислоты от кварца, и то только в том случае, если самые мелкие частицы были предварительно удалены отмучиванием. [c.933]

Кремнекислота, выделяющаяся в присутствии борной кислоты, всегда содержит бор, отчего получаются повышенные результаты вследствие улетучивания бора в виде BFg (если бор предварительно полностью не удалить). Бор может быть удален обработкой плава метиловым спиртом и соляной кислотой, как описано на стр. 930, или (менее удовлетворительно) обработкой той же смесью влажной загрязненной кремнекислоты. Величина ошибки, происходящей от присутствия бора, иллюстрируется следующими результатами, полученными М. О. Laioiar. Анализ стандартного образца стекла (Бюро Стандартов США) показал содержание в нем 74,63 и 74,52% кремнекислоты вместо истинного ее содержания 74,1%, когда 0,5 г пробы были сплавлены с 3 г карбоната натрия и 1 г борного ангидрида и кремнекислота была затем определена растворением плава в соляной кислоте и обычным двукратным выпариванием с нромежуточгам фильтрованием. Подобным же образом два анализа стандартного образца боксита (Бюро Стандартов США), который годержал 6,30% кремнекислоты, показали 6,49 и 6,44% когда проба была сплавлена с карбонатом натрия и борным ангидридом, растворена в серной кислоте и выпарена дважды до выделения паров серной кислоты с промежуточным фильтрованием. [c.940]

ЛОТЫ, вся операция требует меньшего времени и образующ иеся соли легко растворимы. Можно непосредственно применять продажную 60— 70%-ную хлорную кислоту, если обрабатываемая проба не содержит органических веществ и в этой кислоте растворима. В противном случае хлорную кислоту прибавляют после растворения анализируемой пробы в другой кислоте или после разложения ее сплавлением с карбонатом натрия. Результаты опытов, проведенных с силикатами, цементами, чугу-нами, сталями и другими металлами, показывают, что по этому методу получаются данные, совпадающие с полученными обычным методом В литературе нет указаний о влиянии присутствия хлорной кислоты на последующий ход анализа (стр. 947). Поэтому в настоящем руководстве ход анализа изложен в предположении, что обезвоживание кремнекислоты проведено с соляной кислотой. [c.943]

В противоположность общему мнению, водная вытяжка после сплавления с содой содержит небольшую, но все же заметную часть железа. Это железо выделяется вместе с алюминием (и кремнекислотой, если таковая присутствует) при обычном методе нейтрализации щелочного раствора и может быть обнаружено, если осадок, полученный таким образом, обработать едкой щелочью или снова сплавить с карбонатом натрия и затем плав выщелочить водой тогда железо останется полностью или частично нерастворенным. Необходимо собрать это железо и присоединить его к главной порции перед титрованием. [c.958]

Удаляют сначала кремнекислоту обработкой фтористоводородной и серной кислотами, а затем отгоняют избыток фтора (стр. 939). Остаток, насколько возможно, переводят в раствор ири помощи горячей разбавленной (1 10) серной кислоты, фильтруют, прокаливают остаток, сплавляют его с карбонатом натрия, растворяют плав в соляной кислоте, восстанавливают хроматы, если цвет раствора указывает на их присутствие, и после осаждения и отделения бария присоединяют этот раствор к гавному раствору. Затем проводят осаждение аммиаком, чтобы избавиться от солей магния, которые обычно присутствуют благодаря этому последующее сплавление с карбонатом натрия проходит более гладко. [c.977]

Сплавляют на пламени паяльной горелки 5 г анализируемой породы с 20 г карбоната натрия и 3 г нитрата натрия. После выщелачивания плава водой и восстановления марганца спиртом, по-видимому, нет необходимости снова сплавлять остаток, если первое сплавление было проведено тщательно, хотя было показано что при анализе некоторых магнетитов и других руд, содержащих большие количества ванадия, это может быть необходимо. Водную вытяжку нейтрализуют почти до конца азотной кислотой и выпаривают почти досуха. Количество кислоты, которое необходимо прибавить для нейтрализации, удобно устанавливать проведением холостого опыта с точно отвешенными 20 г карбоната натрия. При подкислении раствора нужно остерегаться переходить точку нейтрализации вследствие восстанавливающего действия азотистой кислоты, выделяющейся в кислой среде из нитрата, образующегося при сплавлении. Хром и иногда ванадий увлекаются в небольших количествах осевшими кремнекислотой и гидроокисью алюминия. [c.982]

Применение нитрата аммония вместо азотной кислоты для превращения карбоната натрия в нитрат, по-видимому, не улучшает дела. Поэтому во всех случаях, когда, кроме ванадия, надо определить и хром, остаток кремнекислоты и гидроор иси алюминия следут обработать фтористоводородной и серной кислотами, выпарить досуха, остаток сплавить с небольшим количеством карбоната натрия, обработать плав водой, водную вытяжку снова почти нейтрализовать азотной кислотой, прокипятить в течение нескольких минут, профильтровать и полученный фильтрат присоединить к главному фильтрату. [c.982]

Большинство фторсодержащих минералов, встречающихся в горных породах, разлагается серной или хлорной кислото11 только отчасти, а многие минералы совсем не разлагаются. Поэтому ни один из методов, основанных на отгонке фтора после разложения этими кислотами, не может быть использован неносредственно для определения фтора в породе без предварительного ее сплавления. При анализе разлагаемых кислотами фторидов или после сплавления пробы с карбонатом натрия фтор можно определить отгонкой, но если присутствует аморфная кремнекислота, ее надо предварительно удалить (стр. 824) или же собрать большее количество дистиллята, чем это необходимо, когда кремнекислота присутствует в виде порошка кварца (стр. 822). Обычно применяют метод Берцелиуса, по которому пробу сплавляют со смесью карбонатов натрия и калия и экстрагируют фтор из плава водой. Этот способ дает возможность одновременно определять и кремнекислоту. Следует, однако, отметить, что при анализе таких материалов, которые одновременно со фтором содержат большие количества кальция и фосфат-ионов например фосфатных пород, таким способом полностью экстрагировать фтор не удается. При анализе этих пород, по-видимому, единственным способом отделения фтора является его отгонка. [c.1019]

Было проведено подробное исследование всех известных способов онределения фтора на одном и том же образце плавикового шпата. Оказалось, что метод Берцелиуса из-за больших и не всегда одинаковых потерь (причину которых не удалось удовлетворительно объяснить) во многом уступает методам, основанным на отгонке фторида кремния. Методом Берцелиуса не удалось извлечь более 87—89% присутствовавшего в пробе фтора. Однако проведенные Гиллебрандом исследования (подтвержденные и другими химиками) не подтвердили этих неблагоприятных выводов. Мы постоянно извлекали от 95 до 98% присутствовавшего фтора. Однако для этого нужно было 1) остаток, остающийся после выщелачивания плана с карбонатом натрия, сплавить вторично вместе с кремнекислотой, осажденной карбонатом аммония и окисью цинка, 2) обработать фильтрат от осажденных карбоната и фторида кальция новыми порциями карбоната натрия и хлорида кальция и 3) повторно выпарить уксуснокислый раствор осажденного карбоната кальция. [c.1023]

Ход определения. Навеску в 0,5000 г высушенной пробы сплавляют с 5 г карбоната натрия, выщелачивают охлажденный плав горячей водой я, после полного распадения плава, фильтруют. Полученный фильтрат (фильтрат А) сохраняют. Нерастворимый остаток смывают струей воды обратно в чашку, прибавляют 50 мл 2%-ного раствора карбоната натрия, кипятят несколько минут, фильтруют и тщательно промывают остаток остаток Б) горячей водой . Остаток Б сохраняют для определения кремнекислоты, а фильтрат ( оединяют с ранее полученным фильтратом А. К соединенным фильтратам, которые должны иметь объем приблизительно 300 мл, прибавляют раствор 1 г окиси цинка ъ 20 мл разбавленной (1 9) азотной кислоты. Раствор кипятят 1 мин, фильтруют и тщательно промывают осадок (осадок В) горячей водой. Осадок В сохраняют для определения кремнекислоты. К фильтрату прибавляют несколько капель метилового красного, почти нейтрализуют его азотной кислотой и выпаривают до объема 200 мл, следя за тем, чтобы раствор оставался щелочным в течение всего процесса выпаривания. Немного охлаждают и прибавляют по каплям разбавленную (1 1) азотную кислоту до появления слаборозовой окраски. Затем прибавляют 1,0 г окиси цинка, растворенной в аммиаке при добавлении небольшого количества карбоната аммония, п кипятят в покрытой чашке (лучше всего платиновой) до исчезновения запаха аммиака. Обычно при этом раствор упаривается приблизительно до 50 мл. После удаления аммиака прибавляют около 50 мл горячей воды, перемешивают, дают осадку (осадок Г) осесть в течение нескольких минут и фильтруют (фильтрат Д). Осадок Г промывают холодной водой. Фильтрат Д сохраняют. [c.1024]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология