Соосаждение следов веществ

Явление соосаждения растворимых веществ можно иллюстрировать следующим опытом. [c.107]

Соосаждение следует отличать от совместного осаждения, когда оба вещества малорастворимы и при данных условиях должны образовывать твердую фазу независимо от того, находятся ли они в растворе вместе или порознь. Совместное осаждение сульфатов бария и стронция не является соосаждением, если произведение концентрации обоих ионов на концентрацию ионов сульфата превосходит соответствующие значения ПР. [c.190]

При большом количестве железа (П1) может произойти его частичное соосаждение. Органические вещества, которые могут дать комплексные соединения с молибденом, следует предварительно разрушить прокаливанием или прибавить очень большой избыток реактива. [c.1084]

Соосаждение. Другой распространенный метод увеличения чувствительности реакций основан на процессе соосаждения следы открываемого вещества увлекаются в твердую фазу при помощи так называемых коллекторов, или носителей. Коллектором называется вещество, которое способно при выпадении в осадок захватывать из раствора ничтожные количества других соединений. Например, содержание в растворе ионов Си++ может быть настолько малым, что они не будут осаждаться [c.371]

Коллекторы часто применяют при осаждении сульфидов. Сульфид меди используется как коллектор для молибдена 2, цинка a, свинца и других металлов сульфид свинца применяют для меди сульфид серебра для свинца и т. д. Во многих случаях функции сульфидных коллекторов имеют главным образом механический или физический характер, но иногда появляется дополнительное действие, обусловленное процессом, который называют соосаждением Могут, например, образоваться смешанные кристаллы из коллектора и определяемых следов вещества. Следовательно, коллектор может способствовать осаждению микрокомпонента из его пересыщенного раствора . [c.33]

Концентрирование следов элементов методом соосаждения основано на том, что микроколичества определяемого элемента захватываются осадком — коллектором (т. е. собирателем), образующимся в процессе осаждения из предварительно добавленных реактивов. При этом для осаждения обычно применяют такой реактив, который образует с определяемым элементом малорастворимое соединение. Таким путем удается извлекать вещества, концентрация которых в растворе значительно меньше концентрации их насыщенного раствора, т. е. увлекать в осадок соединение с произведением концентрации ионов, меньшим величины произведения растворимости, и количества которых так малы, что если бы эти вещества и могли образовать в данных условиях собственный осадок, он потерялся бы на стенках сосуда. При соосаждении коллектор может вступать с осаждаемыми элементами в многообразные взаимодействия, начиная от образования химического соединения, например в результате ионного обмена между коллектором и осаждаемым веществом, и кончая процессами физического или просто механического характера. В ряде случаев соосаждение основано на образовании смешанных кристаллов. Например, при соосаждении ионов свинца с сульфатом стронция образуются смешанные кристаллы, так как сульфаты этих элементов изоморфны. Если прн соосаждении изоморфных веществ достигается равновесие, то можно определить коэффициент распределения К (стр. 295), который в данном случае может быть выражен отношением произведений растворимости двух компонентов [c.346]

Носители часто требуются для осаждения сульфидов. Сульфид меди использовали в качестве носителя для молибдена , цинка , свинца , сурьмы (стр. 227) и других металлов сульфид свинца применяли для осаждения меди сульфид серебра — для осаждения свинца и т. д. Иногда сульфидный носитель функционирует в основном физическим путем, но часто имеет место дополнительный эффект, обусловленный действием процессов, которые называют соосаждением. Например, между носителем и осадком следов вещества могут образоваться смешанные кристаллы. Кроме того, носитель может способствовать осаждению микрокомпонента из его перенасыщенного раствора. [c.32]

Посторонние вещества могут оказывать заметное влияние на отделение следов веществ вследствие образования смешанных кристаллов. Например, хлорид оказывает вредное действие на соосаждение свинца с сульфатом стронция. Так, когда в 1 н. растворе хлорида калия осаждают 50% стронция, в осадке находят 82% свинца, а если осаждение производят в 2,5 и. растворе хлорида калия, выпадает лишь 30% свинца. Неблагоприятное действие хлоридов может быть связано с образованием комплексного хлорида свинца, который не встраивается в кристаллическую решетку сульфата стронция [c.35]

Вообще при анализе следов веществ следует по возможности избегать этого метода. Осаждение большого количества вещества заключает в себе опасность большей или меньшей- потери определяемых следов в результате соосаждения, и это всегда нужно иметь в виду. Если соосаждение микрокомпонента невелико, то переосаждение осадка может дать достаточно хорошее разделение. Каждую конкретную систему с и С нужно испытать. Даже если окажется возможным достигнуть этим путем удовлетворительного разделения,,определяемые следы обычно остаются в большом объеме раствора, и их последующее определение вначале может потребовать концентрирования или выделения микрокомпонентов из этого раствора. Несмотря на указанные недостатки, этот метод разделения иногда приходится применять (из-за отсутствия лучшего) [c.39]

Количественную оценку реакций осаждения, протекающих с образованием соединений с ионными решетками, можно дать, исходя из величины произведения растворимости. В разд. 3.1 уже обсуждались следующие иа этого возможности разделения веществ. Количественное разделение двух компонентов в растворе методом осаждения достигается при применении условий (7.1.3)-—(7.1.5), если исходная концентрация определяемого компонента А1 значительно больше исходной концентрации мешающего определению компонента А [уравнения (7.1.3)—(7.1.5)] и произведение растворимости значительно меньше произведения растворимости /Сь . Необходимо еще раз отметить, что в процессах разделения следует особое внимание обращать на возможность различных процессов соосаждения. [c.328]

Метод изоморфного соосаждения, разработанный Б. А. Никитиным, базировался на следующем правиле если два вещества обладают сходными вандерваальсовскими силами и молекулы их сходны по размерам и форме, то они должны давать аналогичные молекулярные соединения, обладающие близкой устойчивостью, и способны образовать друг с другом смешанные кристаллы. [c.636]

Образование твердых растворов (смешанных кристаллов) позволяет использовать соосаждение для извлечения из растворов в осадок малых количеств и даже следов растворенных веществ. Для этого к анализируемому раствору прибавляют вещества, в состав которых входят ионы, образующие с определенными реактивами осадки. Осадок увлекает с собой микроэлементы, радиоактивные элементы и другие микропримеси. Возникший первоначально осадок называют коллектором по отношению к увлекаемым из раствора ионам. Например, из раствора с малым содержанием РЬ или их можно осадить, применяя в качестве коллектора осадок сульфида меди. Осадок сульфида свинца может служить коллектором для малых количеств Си +. [c.80]

Следовательно, соосаждение может сильно ухудшить или даже сделать невозможным разделение веществ путем осаждения. Поэтому теоретические расчеты всегда следует проверить экспериментально, например с помощью радиоактивных индикаторов. [c.249]

Наиболее общая причина соосаждения — адсорбция посторонних примесей на поверхности растущих кристаллов, т. е. внутренняя адсорбция. Вначале, в первый момент осаждения, образуется некоторое количество первичных центров кристаллизации. При дальнейшем прибавлении раствора реагента продукты реакции продолжают осаждаться на поверхности ранее образовавшихся кристаллов. Таким образом, в процессе осаждения поверхность осадка непрерывно обновляется, покрываясь новыми слоями вещества. Каждый вновь образующийся слой поверхности адсорбирует примеси из раствора. При образовании следующего слоя кристалла часть адсорбированных примесей может быть вытеснена ионами, входящими в основную решетку кристаллов. Однако в зависимости от порядка, скорости сливания растворов и других условий часть адсорбированных примесей остается внутри кристалла. Далее адсорбированные примеси покрываются новыми слоями осаждающегося вещества и таким образом остаются внутри кристалла и не могут быть удалены при промывании осадка. [c.196]

Следующее направление, в котором велись работы по очистке сбросных вод, загрязненных радиоактивными изотопами, — это применение осадительных процессов, главным образом соосаждения радиоактивных элементов при коагуляции стабильных соединений различных веществ. [c.76]

Приведенный расчет показывает, что при хроматографировании раствора, содержащего ионы меди, кобальта и серебра, в рассматриваемом случае в верхней части колонки должна образоваться зона осадка гидроокиси меди, затем зона, содержащая два осадка гидроокиси кобальта и гидроокиси серебра. Экспериментальные данные подтверждают теоретические расчеты. Однако следует иметь в виду, что практически выпадение чистого осадка происходит чрезвычайно редко вследствие соосаждения, сорбции посторонних веществ и по другим причинам. Поэтому теоретические расчеты, исходящие из предположения, что выпадающий осадок имеет точно стехиометрический состав, отвечающий его химической формуле, не всегда могут выполняться с достаточной полнотой. [c.115]

Следы серебра в горячей ключевой воде [1535] концентрируют соосаждением с сульфидом мышьяка, далее осадок растворяют в азотной кислоте и отделяют мышьяк на колонке с амберлитом ША-410, после чего определяют серебро посредством дитизона, маскируя мешающие катионы (РЬ, Си, Bi) раствором комплексона III. При анализе подземных вод [173] особенностью метода является необходимость предварительного разрушения органических веществ окислением персульфатом аммония. После этого определение ведут обычным способом, маскируя в случае необходимости медь раствором комплексона III и восстанавливая ртуть аскорбиновой кислотой. Определение серебра в минеральных водах дитизоном описано в работе [1098]. Для анализа безалкогольных напитков на содержание серебра пробу предварительно озоляют в колбе Кьельдаля смесью концентрированных серной и азотной кислот и после этого проводят экстракцию дитизоном. [c.175]

Большинство предложенных методов предназначено для определения малых количеств примесей в металлическом кадмии, его сульфиде и некоторых других соединениях высокой чистоты и для нахождения различных его форм в чистых веществах. Меньшее число методов описано для анализа технических продуктов — гальванических ванн кадмирования, сырья для стекольной промышленности, пигментов, сплавов и др. Первая группа методов включает определение следующих 36 элементов Ag, А1, Аз, Аи, Ва, В1,Вг, Са, С1, Со, Сг, Си, Ре, Оа, Ое, Hg, I, 1п, К, Ы, Ме, Мп, Мо, ]Ча, N1, РЬ, 8, 8Ь, Зе, 8п, 8г, Те, Т1, Т1, V, 2п для их концентрирования или отделения от основной массы кадмия используют соосаждение с различными коллекторами, экстракцию органическими растворителями, отгонку летучих соединений, ионный обмен, в спектральных методах — и физическое обогащение. Определение этих элементов выполняют преимущественно эмиссионной спектрографией и абсорбционными методами (визуальная колориметрия, фотоколориметрия и спектрофотометрия). В меньшей степени применяют полярографию и еще реже — другие методы анализа. [c.185]

Коллекторы. Особым случаем осаждения является использование коллекторов (см. Книга I, Качественный анализ, гл. 1И, 14), применяемых для отделения малых количеств (следов) определяемого вещества от основного компонента. Действие коллектора основано на использовании явления соосаждения определяемых примесей, осаждающихся вместе с коллектором. [c.354]

Раствор аммиака постепенно разъедает химическую посуду и загрязняется извлеченными из нее веществами, растворимыми и нерастворимыми. Если раствор аммиака время от времени приходит в соприкосновение с воздухом, то он загрязняется также карбонатом аммония. Применение такого загрязненного реактива в анализе например при определении алюминия, приводит к ошибке, даже если вводить поправку на холостой опыт, проведенный с одними реактивами (см. гл. Алюминий , стр. Й68). Если раствор аммиака содержит карбонат аммония, а в анализируемом растворе, к роме алюминия, присутствуют такие элементы, как кальций или магний, положение еще ухудшается, так как в холостом опыте с одними реактивами карбонат аммония улетучивается и не оказывает влияния, а при введении его в анализируемый раствор он вызывает соосаждение щелочноземельных металлов. Растворы аммиака следует поэтому периодически, через короткие промежутки времени перегонять, предварительно взбалтывая их с гашеной известью для разложения карбоната аммония. [c.59]

Селективное отделение основы осаждением, при котором большинство примесей должно оставаться в маточном растворе, кажется более перспективным приемом подготовки чистого вещества к анализу, чем соосаждение с коллектором. Однако в области крайне малых содержаний элементов практически любая контактирующая с раствором поверхность твердого тела может в значительной степени сорбировать растворенные микропримеси. Тем более это относится к осадку основы, обладающему, особенно в момент выделения, значительной активной поверхностью. Реальная опасность потерь примесей при выделении осадков привела к формулированию следующего правила для всех методов концентрирования в растворах ни в одной из операций обогащения основа не должна находиться в виде твердой фазы [1411]. [c.308]

Выбор группы методов концентрирования для конкретного анализируемого чистого вещества, с одной стороны, зависит от свойств элементов основы и примесей. Например, концентрирование при анализе щелочных и щелочноземельных металлов проводится, в основном, путем группового выделения примесей (экстракцией, ионным обменом, соосаждением с коллектором и пр.). Для элементов, расположенных в середине Периодической системы, и переходных металлов в высших степенях валентности характерно образование летучих соединений с ковалентным Типом связи и для целей концентрирования при анализе названных элементов и их соединений часто могут быть использованы методы испарения (сублимации) основы. Переходные металлы (с достраивающимися электронными -оболочками) склонны к комплексообразованию в растворах и для их отделения перспективны экстракционные и ионообменные методы. Разделения в группах редкоземельных и актинидных элементов (с достраивающимися /-оболочками) требуют использования высокоэффективных хроматографических методов, в частности, метода ионообменной хроматографии. С другой стороны, важное значение для выбора метода концентрирования имеют физико-химические свойства анализируемого соединения (летучесть, плавкость, растворимость). Так, соединения, которые с трудом переводятся в раствор, следует подвергать обогащению методами испарения или направленной кристаллизации. Те же методы, не связанные с химической обработкой пробы, если они могут обеспечить концентрирование нужных примесей, следует применять и при анализе прочих чистых соединений. [c.319]

Говоря об условиях теоретически полного разделения зон, следует исходить из предположения, что выпадающий осадок имеет точно стехиометрический состав, отвечающий его формуле, и что он не содержит других ионов, присутствующих в растворе. -Практически выпадение абсолютно чистого осадка редкое явление. Известно, что образующийся осадок может содержать другие ионы вследствие различного рода соосаждения. Процесс соосаждения может идти в результате сорбции посторонних, находящихся в растворе ионов на поверхности частиц выпадающего осадка, окклюзии, т. е. сорбции посторонних ионов из раствора во время роста кристаллов осадка, образования химических соединений присутствующих ионов раствора с основным веществом осадка, изоморфное соосаждение и т. д. [c.170]

Законы соосаждения радиоактивных элементов с кристаллическими осадками используются для расчета количества соосажденно-го вещества, расчета необходимого числа кристаллизацией при дробной кристаллизации, изучения захвата микропримесей, изучения процесса образования и роста кристаллов, определения природы радиоэлемента. Если экспериментально доказано постоянство величины О в данной системе, то можно предположить, что соединения микро- и макрокомпонентов изоморфны, т. е. что они являются химическими аналогами. Но поскольку в случаях адсорбционного поглощения микрокомпонента осадками величина О также будет сохраняться постоянной, то следует провести соответствующие 144 [c.144]

От соосаждения следует отличать обычное (химическое) осаждение вместе с определяемым компонентом каких-либо трудно растворимых примесей, происходяш,ее вследствие превышения величины их произведения растворимости при прибавлении осадителя. Если, например, осаждать ион из раствора, содержащего также ионы раствором NH4OH, то вместе с гидроокисью алюминия будет неизбежно осаждена также и гидроокись железа (П1), так как произведение растворимости ее будет превышено. Однако такое явление нельзя рассматривать как соосаждение Fe(OH)g, так как это соединение выпало бы в осадок при действии аммиака и в отсутствие Al " . Впрочем, в отдельных случаях говорят и о соосаждении трудно растворимых веществ, если условия опыта таковы, что в отсутствие осаждаемого иона они от действия соответствующего осадителя выпасть в осадок не могли бы. Это происходит, например, при очень малой концентрации соответствующих посторонних ионов в растворе или при содержании в нем каких-либо веществ, препятствующих их нормальному осаждению, и т. д. [c.111]

Однако в ряде случаев реактивные пробы не дают возможности оценить величину погрешностей, вызываемых загрязнением реактивов, так как малые осадки, образующиеся в этих пробах, не обеспечивают соосаждения некоторых веществ, которые в анализируемых пробах выделяются полностью с большими осадками. Например, кремнекислота, внесенная с реактивами, выщелоченная из стекла или попавшая другим путем, будет почти полностью увлечена большим осадком от аммиака, образующимся в пробах, и совсем не соосадится с незначительным осадком реактивной пробы очень малые количества алюминия в реактивных пробах, содержащих только следы железа, не осаждаются аммиаком. [c.44]

Выбор носителя I предопределяется рядом факторов, главным из которых, естественно, является способность носителя осаждать следы вещества достаточно полно. Хорошим носителем считается тот, который при использовании даже в малЬм количестве полностью захватывает следы определяемого элемента. Ограничение количества носителя часто имеет значение, так как с ним в больщей или меньшей степени могут соосаждаться другие вещества, присутствующие в растворе, что приводит к осложнениям при определении искомого вещества. Эффективный носитель можно использовать в минимальных количествах и таким образом уменьшить соосаждение нежелательных компонентов до количества, не представляющего опасности. Предпочтение, конечно, отдается носителю, избирательному в своем действии, но это случай скорее идеальный в действительности полностью избирательный носитель почти не встречается. В этом отношении удовлетворительны носители, механизм действия которых связан с образованием смешанных кристаллов. Носитель должен быть веществом, которое не мешает конечному ойределению микрокомпонента. Если это условие не выполнимо, носитель должен быть легколетучим, чтобы его можно было удалить после проведения соосаждения. В этом отношении удобны сульфиды ртути и мышьяка, применяемые для осаждения сульфидов тяжелых металлов то же самое справедливо для теллура, который используют для выделения благородных металлов. [c.34]

В первые десятилетия после открытия радиоактивности ученые проявляли значительный интерес к законам, управляющим соосаждением и адсорбцией, а также к процессам, лежащим в основе действия носителей [14]. В настоящее время исследования в этой области ведутся не так интенсивно установлены лишь некоторые общие зависимости, позволяющие предсказа1Ь возможность соосаждения в тех или иных условиях. Полезное общее правило, выведенное в 1913 г. Фаянсом, можно сформулировать следующим образом условия, при которых вещество осаждается в макроколичествах, благоприятны для соосаждения следов этого соединения с посторонним веществом. [c.398]

МИ методами. В отсутствие подходящего изотопа-осадителя, анализ проводят косвенным методом. Ишибаши и Киши предложили метод определения Са и Ы, основанный на осаждении их в виде фосфатов действием фосфорной кислоты с последующим растворением осадка и определением выделившейся кислоты при помощи радиоактивного изотопа свинца. (В то время еще не был известен радиоактивный изотоп Аналогичные определения можно проводить, используя принцип соосаждения радиоактивного изотопа с определенным веществом. При этом должны быть известны коэффициенты распределения веществ все процессы осаждения следует проводить в одинаковых условиях. Эренберг применил указанный метод для определения щавелевой кислоты, осаждая ее действием раствора СаС12, содержащего ТЬВ [171. Метод радиоактивных изотопов позволяет с высокой точностью проводить определение высокомолекулярных веществ (сахар, крахмал) и продуктов полимеризации по их концевым группам другие методы анализа указанных соединений дают довольно большую ошибку. При проведении анализа методом осаждения с применением радиоактивных индикаторов массу осадка можно определить, даже если реакция осаждения протекает нестехиометрически или в результате реакции образуется довольно растворимое соединение, так как распределение радиоактивного изотопа между двумя фазами постоянно. [c.316]

При прокаливании осадка происходят следующие изменения состава соосажденных веществ [c.229]

Как уже отмечалось в гл. П1, радиоактивные вещества можно удалять соосаждением их с другими осадками. Так, например, Сидхауз и др. [1941 для вод, загрязненных продуктами деления, рекомендуют следующие условия соосаждения содержание Са +—50, РО - — 80 Ре + — 40 мг л рН = 11,5. Вормсер и др. [1951 производили соосаждение при добавке к слабоактивным сбросам К4[Ре(СМ)б] — до 500 мг/л. считая по [Ре СЫ)е - N1504 —до 350 мг л по № + pH=9. [c.109]

Другим примером применения родственного коллектора служит очистка солей маргагща от нримеси кобальта [М]. В качестве коллектора применялись сульфид или диэтилдитио-карбамат марганца. При осаждении очень небол1,той части марганца сульфидом аммония или диэтилдитиокарбаматом натрия достигается очень высокий Э( )фект очистки (более, чем в 300 раз). Соосаждение примесей с коллекторами широко применяется в аналитической практике. Следует признатЕ,, что в производстве химических реактивов и особо чистых веществ этому методу очистки еще не уде чяется должного внимания. [c.123]

Методы анализа, основанные на электроосаждении, должны удовлетворять некоторым требованиям, как и другие гравиметрические методы. Во-нервых, определяемое вещество должно выделяться количественно. Полнота его выделения зависит в основном от начального нотенциала катода (или анода, когда образуются РЬО и С02О3) и от нотенциала в момент завершения электролиза, иначе говоря, от их разности. Во-вторых, выделившийся металл должен быть чистым, поэтому состав раствора пробы нужно подбирать таким, чтобы препятствовать возможному соосаждению примесей. В-третьих, последующие операции промывания, высушивания и взвешивания не должны вызьшать значительных механических потерь или химического изменения состава выделившегося вещества. Осадок должен быть блестящим, мелкозернистым, плотно сцепленным с поверхностью электрода по возможности следует избегать условий электролиза, при которьк образуются губчато-пористые или рыхлые осадки. [c.117]

Для отделения микроколичеств ЗЬ от В1 соосаждение проводят из раствора, 1,2 М по HNOз [1397]. Вместе с ЗЬ соосаждает-ся Зп. Соосаждению ЗЬ мешает Г и ряд других веществ, маскирующих ЗЬ [46]. Вслед за МпОг по эффективности соосаждать ЗЬ следует Ге(ОН)з, затем А1(0Н)з. Сурьма количественно соосажда-ется с Ге(ОН)з из растворов с pH 6—9 [1073]. Для отделения микроколичеств ЗЬ при ее определении в никеле и медно-никелевых сплавах в качестве соосадителя рекомендуется НаЗпОд [986]. При определении ЗЬ в железе в качестве коллектора используют Сг(ОН)з [1399], а при выделении ее из хрома — МпОз или НоЗпОз, л то время как из аммиачно-щелочных растворов — Ге(ОН)д [689]. [c.101]

Методика работы состоит в.следующем. От 0,2 до 3 г анализируемого материала (в зависимости от содержания урана) помещают в стакан емкостью 150—200 мл, добавляют 3—5 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40) и 10—20 мл разбавленной серной кислоты (1 1), накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят до появления паров SO3. Сняв стакан с плитки, к горячему раствору осторожно добавляют 20—30 капель азотной кислоты (уд. в. 1,40) для окисления органических веществ и снова нагревают до появления паров SO3. Если, судя по цвету раствора (бурый, темно-желтый), органические вещества не разрушились, то добавляют азотную кислоту и повторяют нагревание. После этого нагревание продолжают еще 30—40 мин., затем снимают стекло и упаривают раствор до получения почти сухого остатка сшей. По охлаждении осторожно прибавляют 15—20 мл воды, 5—Ю мл концентрированной соляной кислоты и кипятят до растворения солей. Полученный раствор вместе с нерастворившимся остатком разбавляют горячей водой до 50—60 мл, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающей мути, которую растворяют добавлением 2—3 капель концентрированной соляной кислоты и сверх этого добавляют 20—30 капель той же кислоты. Если при нейтрализации раствора обнаружится, что осадок гидроокисей алюминия и железа очень мал, то добавляют 8—10 мл 5%-ного раствора алюминиевоаммонийных квасцов для обеспечения полного соосаждения фосфата уранила, К полученному слабокислому раствору добавляют горячей воды до 100—150 мл, 5 г хлорида аммония, 30%-ного раствора уксусной кислоты по 5—6 мл на каждые 100 мл раствора, нагревают до кипения, добавляют 15—40 мл раствора фосфата натрия и затем отдельными порциями кристаллический ацетат натрия до отсутствия изменения красной окраски бумаги, пропитанной конго красным. Раствор хорошо перемешивают и помещают на кипящую водяную баню для коагуляции осадка фосфатов. Через 20—30 мин., когда раствор над осадком станет прозрачным, проверяют реакцию раствора смачиванием бумажки конго красного, которая при этом не должна изменять своей окраски (pH 4,5—5,0), а в противном случае добавляют еще ацетат натрия. Раствор фильтруют горячим через бумажный фильтр белая лента , осадок промывают 7—8 раз горячим 1—2%-ным раствором нитрата аммония, содержащим 0,5% фосфата натрия, не стремясь перенести весь осадок из стакана на фильтр. Промывание осадка можно заменить переосаждением. В этом случае осадок фосфатов смывают с фильтра водой обратно в стакан, в котором производилось осаждение, и, растворив осадок добавлением нескольких миллилитров соляной кислоты, осаждают вновь, как указано выше. Переосаждение, в особенности, рекомендуется в присутствии тяжелых металлов, ванадия и молибдена. Если необходимо, то переосаждение повторяют еще раз. О присутствии тяжелых металлов (Си, Ni, Со) можно судить по цвету фильтратов. О присутствии ванадия и его количестве заключают по окраске, возникающей при добавлении капли перекиси водорода к кислому раствору. Фильтр с осадком фосфатов развертывают над стаканом, в котором производилось осаждение, и тщательно смывают осадок в стакан 50 мл 10% -ного раствора карбоната натрия. Добавляют 0,05—0,1 г животного угля (для сорбции загрязнений, коллоидной гидроокиси железа, следов тяжелых металлов и т. п.), накрывают стакан часовым стеклом и кипятят раствор до уменьшения его [c.268]

Следует отметить, что соосаждение заключается только в захвате примесей из ненасыщенного раствора. Следовательно, тот факт, что два вещества осаждаются вместе, еще не говорит о соосаждении. Если следы гидроокиси бериллия количественно осаждаются вместе с большим количеством гидратированной окиси алюминия при таких условиях, когда они обе нерастворимы, то следует говорить о совместном осаждении (gathering), а не о соосаждении. Послеосаждение, как будет показано ниже, обычно происходит в пересыщенном растворе, [c.192]

Существенную роль в гравиметрических методах играет использование различных комплексообразующих веществ для маскирования мешающих компонентов, применепне радиоизотопов для оценки полноты осаждения и степени соосаждения примесей. В качестве реагептов-осадителей применяют неорганические и органические соединения. Реактивы эти либо непосредственно входят в состав образующегося малорастворимого соединения, либо создают условия для выпадения осадка, включающего другие соединения. В области органических осадителей следует отметить работы Э. А. Остроумова (Институт океанологии АН СССР), который изучал различные амины и слабые кислоты как реактивы-осадители ионов металлов. Часть полученных результатов была отражена в монографиях Новые методы химического анализа с применением органических оснований (1952) и Применение коричной кислоты в аналитической химии (1969). [c.45]

Следующая серия опытов была ориентирована на выяснение характера и направления изменений смол из нефтей под воздействием повышенных температур. В качестве исходного продукта были взяты фракции бензольных и хлороформенных смол, выделенные при фракционировании смол из нефтей Речицкого месторождения (скв. 44, глубины 1933-2018 и 2081-2115 м). Условия опытов бьши теми же, как и при изучении изменения углеводородов. По окончании каждого опыта изучаемый исходный продукт подвергался фракционированию по принятой для изучения асфальтово-смолистых веществ методике, и полученные фракции исследовались с помощью спектрофотометрии в видимой области спектра. В продуктах изменения бензольных смол в качестве новообразований выделены петролейно-эфирные, хлороформенные, спиртобензольные смолы, асфальтены и вещества, соосажденные с асфальтенами. [c.55]

Если требуется получить вещество в возможно более чистом состоянии путем осаждения или кристаллизации его из раствора, то нужно знать некоторые эмпирические правила, которые относятся к соосаждению и адсорбции других веществ, присутствующих в растворе. При получении веществ в чистом состоянии пытаются по возможности избеж ать образования смешанных кристаллов и адсорбционных явлений, однако существует немало случаев, когда эти процессы используют для очистки растворов или концентрирования веществ, присутствующих в виде следов. Особенно важное значение такие явления имеют в радиохимии [4—61. [c.256]