Определение титана в растворе сульфата титана

Этот метод применим в присутствии меди, кобальта, никеля, марганца, цинка, магния и ртути. Хорошие результаты получаются также в присутствии щелочноземельных металлов, алюминия, урана и кадмия, если осаждение проводить медленным добавлением ацетата аммония к горячему солянокислому раствору молибдена, содержащему небольшой избыток свинца. Соли щелочных металлов не препятствуют определению, за исключением сульфатов, которые должны быть удалены в случае наличия в растворе щелочноземельных металлов. В отсутствие последних небольшие количества сульфатов, такие, какие могут образоваться при растворении сульфида молибдена, не оказывают влияния на осаждение. При наличии в растворе сульфатов и хлоридов следует избегать введения в раствор большого избытка свинца. Свободные минеральные кислоты и винная кислота препятствуют количественному осаждению молибдена, а железо, хром (П1), алюминий, ванадий, вольфрам и кремний, если присутствуют в значительных количествах, загрязняют осадок. Фосфор, хроматы и арсенаты должны отсутствовать. К элементам, мешающим определению, относятся также олово, титан и другие элементы, соли которых легко гидролизуются. [c.366]

Общие замечания. Колориметрический метод определения титана основан на сравнении интенсивности окраски, появляющейся при добавлении перекиси водорода к разбавленному сернокислому раствору анализируемой пробы, с интенсивностью окраски стандартного раствора сульфата титана, в который также введена перекись водорода. При анализе горных пород это определение обычно проводят после определения железа в сернокислом растворе, полученном после сплавления прокаленного и взвешенного осадка от аммиаках пиросульфатом калия и растворения плава в разбавленной серной кислоте (см. гл. ЬП1, стр. 955). Испытание на титан, естественно, можно провести идо этой операции. При применении колориметрического метода необходимо соблюдать следующие условия. [c.655]

Перед определением титан следует восстановить до титана (П1). Восстановление проводят в растворе сульфата аммония при помощи кадмиевого редуктора . [c.534]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Определению алюминия не мешают значительные количества К, Na, Са и Mg. Допустимы до 30 мг марганца в 100—150 мл титруемого раствора. Железо титруется количественно, поэтому можно определять сумму А1 и Fe [719]. Хром может присутствовать только в небольших количествах [430], так как в кипящих растворах ускоряется образование его комплексоната. Титан мешает [430], и должен быть удален, это можно сделать экстрагированием его купфероната хлороформом. Цинк титруется на этом основано суммарное определение алюминия и цинка и введение поправки на содержание последнего [165,416]. Сульфат-ноны не мешают до 1,8 г, большие количества занижают результат [430]. Поэтому при разложении анализируемых образцов следует избегать введения сульфатов. [c.64]

Сера, находящаяся в бериллии в виде сульфата, может быть переведена в сульфид восстановлением титаном в фосфорной кислоте [796]. Определение можно закончить фотометрическим методом (после поглощения НгЗ раствором ацетата цинка) с фе-нилендиамином. Восстановление пробы бериллия смесью железа и олова и переведение серы в 80г сжиганием в токе кислорода позволяет использовать иодометрическое определение серы (в концентрации > 10 Зо/о) [797]. [c.197]

Титан. Ферротитан растворяют в смеси сериой, соляной и азотной кислот. Для определения кремния растворение проводят в смеси кислот 600 мл сериой (1 1), 150 мл концентрированной азотной и 300 мл кон> центрированной соляной или в смесн соляной и азотной кислот (3 1) с добавлением сульфата аммония. Для определения титана ферротитан растворяют в смеси кислот 300 мл концентрированной соляной, 150 мл концентрированной азотной и 150 мл серной (1 1). Растворение проводят также в концентрированной соляной кислоте и в смеси азотной и фтористоводородной кислот. Для определения фосфора проводят сплавление с карбонатом натрия с добавкой нитрата калия (20 1) при 1000 °С в течение 50—60 мин. [c.13]

III) провели сравнительно недавно В. М. Пешкова и 3. А. Галлай титан восстанавливают в кадмиевом редукторе и затем титруют растворами бихромата калия или ванадата аммония при потенциале +0,5 в (Нас. КЭ) по току окисления титана (III) (кривая имеет форму а). Так как титан (III) легко окисляется кислородом воздуха, то все определение (и восстановление титана, и последующее титрование) проводят в присутствии сульфата аммония примерно в 2 н. растворе по серной кислоте. В таких условиях титан (III) связывается в сульфатный комплекс и окисляется медленно. Метод позволяет определять 5—10 мг титана в титруемом объеме. [c.315]

Титан. Фильтрат от сульфидов подкисляют соляной кислотой в стакане емкостью 400 мл, выпаривают до небольшого объема, накрывают стакан стеклом и разрушают аммонийные соли нагреванием с царской водкой. Затем разрушают всю винную кислоту и другие органические вещества для чего прибавляют серную кислоту (если после разложения сульфата аммония ее не осталось от 5 до 10 мл), нагревают до выделения паров серной кислоты и осторожно приливают азотную кислоту (лучше дымящую), вводя ее время от времени маленькими порциями через носик стакана. Если органическое вещество устойчиво, последние следы его могут быть разрушены осторожным прибавлением нескольких капель концентрированного раствора перманганата. Наконец выпариванием удаляют всю азотную, кислоту. Охлаждают, разбавляют до определенного объема в мерной колбе емкостью 50 мл или больше, соответственно количеству присутствующего титана, и определяют его колориметрически (стр. 655). Раствор сохраняют. [c.122]

Дальнейшая обработка осадка от аммиака зависит от его состава. Если содержание алюминия и железа значительно превышает содержание редкоземельных элементов, осадок целесообразно обработать фтористоводородной кислотой, после чего поступают следующим образом. Раствор выпаривают на водяной бане почти досуха. Остаток смачивают 0,5 мл фтористоводородной кислоты, прибавляют 25 мл воды, 0,5 мл соляной кислоты и после непродолжительного нагревания фильтруют. Осадок промывают водой, содержащей 2 мл фтористоводородной кислоты и 2 мл соляной кислоты в 100 мл. Фториды смывают с фильтра в платиновую чашку, фильтр сжигают и золу присоединяют к осадку. Осадок смачивают серной кислотой, выпаривают и избыток кислоты удаляют нагреванием в радиаторе (см. рис. 5, стр, 48). Остаток сульфатов растворяют в холодной воде. Из раствора редкоземельные металлы осаждают в виде оксалатов, которые промывают 1 %-ным раствором щавелевой кислоты, прокаливают при 1200° С и взвешивают. По цвету окислов можно, получить некоторое представление об их составе. Осадок, если возможно, растворяют в соляной кислоте (если нет, то в серной), после чего производят соответствующую обработку для отделения и определения тория и церия. Фильтрат, после отделения фторидов редкоземельных металлов, выпаривают с серной кислотой до полного удаления фтора. Остаток растворяют в поляной кислоте, и затем железо, алюминий и другие элементы осаждают аммиаком (стр. 565). Осадок прокаливают, доводя температуру в конце прокаливания до 1200° С, и взвешивают. В этом осадке определяют железо (стр. 122), цирконий (стр. 122) и бериллий (стр. 121). В осадке можно определить также и титан, если содержание его не устанавливают в отдельной навеске пробы. Фосфор определяют в отдельной навеске. Содержание всех этих элементов вычитают из массы суммы смешанных окислов, а полученную разность считают за окись алюминия. [c.624]

Ряд веществ уменьшает интенсивность окраски растворов. Высокая концентрация сульфатов щелочных металлов несколько ослабляет окраску, особенно если концентрация серной кислоты невелика. Поэтому эталонные и исследуемые растворы должны содержать примерно одинаковое количество сульфатов щелочных металлов и одинаковое количество серной кислоты. Определению мешают фториды и большие количества фосфатов, образующие с титаном комплексные ионы, ослабляющие окраску. [c.145]

Для определения титана может быть использована его переменная валентность — восстановленный титан(III) титруют различными окислителями или комплексообразователями. Восстанавливают титан (IV) в кадмиевом редукторе [1] или электролитически [2]. После восстановления в редукторе раствор титруют бихроматом или ванадатом аммония [1]. Так как титан(III) легко окисляется кислородом воздуха, то все определение (и восстановление титана, и последующее титрование) проводят в присутствии сульфата аммония примерно в 2 н. растворе по серной кислоте. В таких условиях титан(III) связывается в сульфатный комплекс и окисляется медленно. После электролитического восстановления [2] титан (III) титруют комплексообразователями — эриохромцианином или галлоцианином, так же, как ванадий(III) (см. Ванадий ). Раствор продувают азотом. [c.273]

При определении редкоземельных элементов в рудах и других сложных материалах для повышения избирательности фотометрирование с арсеназо III проводят в более кислой среде при pH 1,8. Соответственно увеличивается количество вводимого реактива до 2 мл 0,1%-ного раствора на обш,ий объем 50 мл. Определению редкоземельных элементов не мешают (на объем 50 мл, содержание редкоземельных элементов 5—30 мкг) кальций 15 мг, магний 50 мг, барий 1 мг, медь 0,2 мг, никель 1,0 мг, свинец 0,05 мг, марганец 20,0 мг, желе-зо(П) 3,0 мг, алюминий 5,0 мг, титан 0,1 мг, цирконий 0,5 мг, ниобий 0,01 мг, хром 0,2 мг, ванадий 0,2 мг, фториды, оксалаты 3 мг, сульфаты, фосфаты, тартраты 10 мг, комплексон III 40 мг. [c.23]

Методы основаны на измерении светопоглощения хлорнокислых растворов урана при Я=420 нж или сернокислых растворов при Я = 430 нм. При фотометрировании кислых растворов урана мешающее влияние оказывают хром, ванадий, никель, кобальт, сульфат и фосфат-ионы редкоземельные элементы не мешают определению . В сернокислой среде наибольшее мешающее влияние оказывает титан , цирконий и молибден не мешают [c.150]

Далеко не все элементы, входящие в эти группы, могут быть определены методом ААА с приемлемыми для практических целей пределами обнаружения. К последним относятся из IV группы — кремний, титан, олово и свинец из V — ванадий, сурьма и висмут из VI — хром, селен, теллур и молибден. Кроме того, можно определять мышьяк и селен гидридным методом (см. разд. 3.8). Предложены также косвенные методики определения серы, основанные на предварительном окислении содержащейся в анализируемых объектах серы до сульфата, последующем его осаждении барием и определении серы по разности после определения содержания бария в растворе методом ААА. Примеры таких методик даны в работах [82, 83], а также монографии В. Прайса [11, с. 297]. [c.190]

Химический анализ. Количественное определение красителя методом химического анализа возможно тогда, когда известно его строение и когда в молекуле красителя имеются реакционноспособные группы, количественно восстанавливающиеся, окисляющиеся или вступающие в другие химические реакции. Наиболее щироко применяется метод восстановления треххлористым титаном, зз Титрование можно производить непосредственно раствором этого восстановителя, или краситель можно восстановить избытком восстановителя, а затем оттитровать этот избыток. Раствор треххлористого титана готовят кипячением в течение 1 минуты 50 мл продажного 20%-ного раствора его со 100 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждением и доведением объема до 2 л в склянке, предназначенной для хранения раствора и соединенной с бюреткой и генератором водорода. Последний присоединяют так, чтобы водород вытеснял воздух во всем приборе и раствор в бюретке и склянке находился в атмосфере водорода. Надо избегать действия прямого солнечного света на раствор треххлористого титана, так как он подвержен фотохимическому окислению с образованием четыреххлористого титана. Все же незначительного разложения раствора избежать не удается. Поэтому титр раствора треххлористого титана надо устанавливать непосредственно перед применением раствора. Его устанавливают по стандартному раствору железо-ам монийных квасцов с роданистым аммонием (или Метиленовым голубым в присутствии салициловой кислоты) в качестве индикатора. Установлено, что сульфат трехвалентного титана имеет некоторые преимущества перед треххлористым титаном, Нитросоединения можно количественно определить только косвенным путем, в то время как некоторые азокрасители (например, желтые) лучше [c.1530]

В другом методе [1262] для определения ЗЬ и других 13 примесей в двуокиси титана пробу разбавляют смесью пО с угольным порошком и вводят в канал угольного электрода спектры воз-бу ящают в дуге постоянного тока (10 а) и регистрируют кварцевым спектрографом большой дисперсии (0,3 нм/мм). При содержании 3(1 0,001 -5% коэффициент вариации составляет 3—20%. В титане и двуокиси титана ЗЬ > 5-10 % (5 = 0,03-=-0,12) определяют методом инструментального активационного анализа [68]. Методы с выделением ЗЬ из облученной пробы используют для ее определения в порошках двуокиси титана, рутиле и аиатазе [230] и в отдельных кристаллах двуокиси титана [1380]. Полярографическими методами определяют ЗЬ (а также Си) в двуокиси титана, рутиле, анатазе и бруките [1548]. В двуокиси титана 31 ) (0,01 — 0,2%) определяют на фоне М раствора НС1 [822]. Метод переменнотоковой полярографии рекомендован для определения ЗЬ в растворах сульфата титана. содержаш,их до 345 г/л ([V) и до 217 г л Ге [1174]. [c.152]

Отделение урана осаждением перекисью водорода применяется главным образом для выделения основной его массы из растворов при определении следов других металлов (титан, никель), так как образующиеся осадки перураната уранила обладают очень небольшой способностью адсорбировать из раствора другие элементы. Только калий, щелочноземельные металлы, железо и ванадий адсорбируются осадком в заметных количествах. Сульфаты и фториды несколько снижают полноту осаждения урана. Железо и медь затрудняют осаждение вследствие каталитического разложения перекиси водорода [741]. Для устранения мешающего влияния железа и меди рекомендуется прибавление малоновой или молочной кислот, образующих с ними достаточно прочные комплексы [8], [c.266]

В качестве коллектора для совместного осаждения из раствора пробы малых количеств селена и теллура можно использовать мышьяк [61], выделяемый также в элементарном состоянии гинофосфитом из 6 н. соляной кислоты в присутствии катализатора — сульфата меди [20]. При определении одного селена коллектором может служить элементарный теллур, осаждаемый при восстановлении раствора трехвалентным титаном [20] для определения одного теллура его можно соосаждать таким же путем на элементарном селене [45]. Но ни один из этих вариантов не отделяет селена и теллура от золота и ртути. Для растворения осадка мышьяка рекомендована смесь азотной и соляной кислот в отношении 100 2 после растворения осадка жидкость осторожно выпаривают с серной кислотой до начала дымления и по охлаждении разбавляют раствором серной кислоты. [c.238]

В качестве восстановителя применяют раствор хлорида олова (II) в фосфорной кислоте [67]. При определении серы в сульфатах бария, магния, цинка, натрия [63, 68], а также при анализе сульфидных руд, тиосульфата и других серусодержащих материалов [69] раствор хлорида олова(П) и.фосфорной кислоты предварительно нагревают до удаления хлористого водорода. Восстановление этой смесью детально изучено, и усовершенствован способ приготовления реагента для восстановления [70]. Для восстановления серы рекомендовано также применять металлические титан, хром, молибден, ванадий или вольфрам в присутствии фосфорных кислот и их солей [71]. Чаще других металлов рекомендуется применение металлического хрома в присутствии фосфорной кислоты, этот восстановитель применен для определения серы в феррохроме, металлическом хроме [14] и хлориде титана (IV) [72]. Широко распространен метод восстановления серы смесями иодистоводород-ной и фосфорноватистой кислот [73], иодистоводородной кислоты и гипофосфита натрия в присутствии, уксусной [64], муравьиной [74] и хлористоводородной [75—77] кислот. Кроме того, рекомендована смесь иодистоводородной и муравьиной кислот и красного фосфора [78], а также смесь сульфата титана (111) и фосфорной кислоты [79]. [c.214]

Использовать калориметрический метод Бильтца—Фендиуса для достоверного определения энтальпий образования, исходя из энтальпий растворения, возможно только лишь в том случае, если при растворении в выбранном растворителе двойного титанилсульфата и простых сульфатов с известной стандартной энтальпией образования получаются одни и те же продукты растворения. Последнее достигалось поддержанием строго фиксированных условий проведения калориметрического опыта. Для подтверждения идентичности получаемых растворов проводились спектрофотометрические исследования. Сравнивалась оптическая плотность растворов, образованных растворением как двойного сульфата титанила, так и эквимолярной смеси соответствующих простых сульфатов. Измерения проводились на спектрофотометре СФ-4А в диапазоне длин волн 220—320 нм и показали полную идентичность растворов. [c.94]

Осаждение соля МИ титана (111). О применении сернокислого титана (П1) для осаждения родия впервые было опубликовано в 1923 г. в Японии [13], позднее Джилкрист и Уичерс [6] предложили хлористый титан (III) для отделения родия от иридия. В настоящее время соли титана (III) применяются только для выделения малых количеств родия из кислых растворов сульфатов для этой цели титан (III) до сих пор остается наиболее цепным реагентом. Применению этого метода для весового определения родия препятствовало главным образом загрязнение осадка небольшими количествами соединений титана (IV) однако этот недостаток может быть устранен при работе ио описываемому ниже методу. [c.396]

Ход определения. Раствор соли ванадия в разбавленной (2 98) серной кислоте, свободный от элементов, способных окисляться перманганатом после восстановления их сернистым газом, нагревают до кипения, вводят концентрированный раствор перманганата калия до появления розовой окраски и насыщают раствор 5—10 мин. сернистым газомЧ После этого пропускают сильный ток углекислого газа до полного удаления сернистого газа, что определяют, пропуская струю газа через сильно разбавленный, подкисленный раствор перманганата. Раствор охлаждают до 60—80° и титруют раствором перманганата калия, титр которого устанавливают по оксалату натрия. 1 мл 0,1 н. раствора перманганата калия соответствует 0,0051 г ванадия. В присутствии хрома лучше титровать холодный раствор до тех пор, пока появившаяся от капли перманганата окраска не перестанет исчезать после непрерывного перемешивания раствора в течение 1 мин. Восстановление и титрование можно повторить 1 или 2 раза. После многократного повторения этих операций накапливающийся в растворе сульфат марганца делает конечную точку титрования не четкой. Если результаты титрования указывают на содержание очень малых количеств ванадия, то после удаления таких мешающих элементов, как молибден, и титан, и после упаривания раствора до небольшого объема наличие ванадия должно быть проверено реакцией с перекисью водорода, как указано в разделе Колориметрический метод (стр. 472). [c.470]

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Фотометрическое определение в рудах в форме сульфата [745]. Навеску руды разлагают смесью азотной и соляной кислот и раствор выпаривают с серной кислотой. Осаждают медь раствором тиосульфата натрия. При этом железо восстанавливается до двухвалентного состояния. Измеряют оптическую плотность полученного раствора Со804 (после фильтрования) при 520 ммк. Не мешают мышьяк, сурьма, магний, алюминий, кальций, ци к, кадмий, натрий, калий и титан. Допустимо до 0,5 мг/мл марганца и 0,3 мг/мл вольфрама. Мешают хром и ванадий собственной окраской. При больших количествах никеля оптическую плотность измеряют при двух длинах волн— при 400 и 520 ммк и затем вычисляют содержание кобальта. [c.180]

Схема анализа. Приступая к анализу неизвестного вещества или к определению составных частей сложной смеси нескольких веществ, химик-аналитик должен обстоятельно продумать ход анализа. Метод, дающий вполне удовлетворительные результаты при определении того или иного вещества в одном случае, может оказаться совершенно неудовлетворительным в другом. Особенно сильно искажаются результаты определений при анализе сложных смесей. Примеры несостоятельности хорошо известных методов весьма многочисленны. Например, метод определения кремневой кислоты путем выпаривания досуха солянокислого раствора анализируемого вещества и последующего обезвоживания сухого остатка дает хорошие результаты, если кремневой кислоте не сопутствуют примеси, выпадающие вместе с нею в осадок. Но этот метод нельзя применять в присутствии таких элементов, как бор, фтор, сурьма, титан, висмут и др. Осаждением смесью едкого натра и карбоната натрия можно хорошо отделить ионы алюминия от houob железа и кальция, выпадающих в осадок е виде Ре(ОН)з и СаСОд. Но тот же метод непригоден для отделения ионов алюминия от ионов железа и цинка. Оксалатный метод, который обычно применяют для определения кальция в присутствии магния, неприменим, если ионы кальция содержатся в незначительном количестве, а ионы магния—в большом количестве. Определение свинца в виде сульфата дает вполне хорошие результаты, если это определение проводят в отсутствие ионов бария, кальция, серебра и сурьмы. [c.287]

Основными условиями применения в фотометрическом анализе комплексов титана, ванадия, ниобия и тантала с перекисью водорода является силь номи слая среда и достаточный избыток перекиси водорода. Хлориды и сульфаты мало влияют на оптические свойства этих комплексов, хотя по ряду данных они присоединяются к окрашенным комплексам Ме—Н2О2, образуя смешанные комплексы, иногда анионного типа. С другой стороны, комплексы титана и ванадия с Н2О2 вследствие своей невысокой прочности сравнительно легко подвергаются действию различных анионов, связывающих центральный ион. Например, щавелевая кислота резко ослабляет окраску или совсем обесцвечивает раствор перекисноводородного комплекса титана. При этом образуется смешанный комплекс, причем полоса поглощения постепенно сдвигается в ультрафиолетовую область спектра. Известно, что титан образует с фтором более прочный комплекс по сравнению с ванадием. Поэтому в смеси перекисных соединений этих элементов, при действии умеренных количеств фторидо В, можно обесцветить комплексное соединение титана, тогда как окрашенное соединение ванадия не разрушается. Это является основанием одного из методов колориметрического определения ванадия и титана при совместном присутствии. [c.254]

Приготовление анализируемого раствора. Желательно, чтобы титан находился в виде сульфата в сернокислом растворе, свободном от влияющих на колориметрирование элементов, перечисленных в разделе Общие замечания (стр. 651). Для колориметрического определения можно использовать сконцентрированный раствор, сохраненный после определения железа в осадке от аммиака титрованием перманганатом (стр. 958), при условии, если в него не вводились другие кислоты, кроме серной. Присутствие марганца, введенного при титровании железа, не влияет на колориметрическое определение титана. Непосредственное использование этого раствора нежелательно, когда в нем содержатся ванадий и значительные количества фосфора. Из этих соображений, а также для отделения солей щелочных металлов, введенных при сплавлении осадка от аммиака (стр. 955), титан лучше сначала выделить из анализируемого раствора едким натром (стр. 110). Если в анализируемом растворе нахо-- дятря только соли щелочных металлов, удовлетворительные результаты получаются, когда в стандартный раствор вводят такое же количество [c.657]

Обработка кислотами. Кремний подлежит определению. Когда ана-лр1зируемый силикатный минерал может быть разложен кислотами, то обьгано для разложения навески, в которой определяют кремнекислоту, пользуются соляной кислотой. Ее предпочитают азотной кислоте потому, что при выпаривании солянокислого раствора для переведения кремнекислоты в нерастворимое состояние не так часто образуются малорастворимые соли, как это бывает при выпаривании азотнокислого раствора. Серная кислота также редко применяется, потому что она образует очень малорастворимые сульфаты свинца и щелочноземельных металлов, загрязняющие выделяемую кремнекислоту. Для разложения силикатов свинца обычно применяют азотную или хлорную кислоту иногда эти кислоты применяют и в других случаях. Для разложения некоторых титано-силикатов может быть лучше вместо соляной кислоты применять хлорную или серную кислоты, потому что при достаточном избытке этих кислот титан можно удержать в растворе в то время, когда кремнекислота переводится в нерастворимое состояние. [c.937]

Ошибки, происходящие от присутствия сульфатов щелочных металлов, можно также избеягать, если определять титан в другой навеске горной породы, а не в той, которая указана в предыдущем разделе. Это определение может быть соединено с определением бария разложением порошка породы серной и фтористоводородной кислотами последнюю удаляют повторным выпариванием с серной кислотой, остаток растворяют в разбавленной серной кислоте, отфильтровывают сульфат бария и т. д. и в фильтрате] определяют титан колориметрически. [c.966]

Определение перхлората производится восстановлением в растворе по Rot h шип d y сульфатом титана в сернокислом растворе или хлористым титаном (Ti lg) и серной кислотой. [c.547]

Кальции, магний, марганец, титан, хлориды и сульфаты мешают определению только в том случае, если присутствуют в высоких концентрациях. Очень мешает кремнекислота. Аналогичным способом определяют суммарное содержание железа (III) и алюминия. Автор рекомендует в том же растворе после титрования суммы железа и алюминия определять железо титанометрически. [c.365]

Присутствие хлорида, фторида и сульфата аммония тормозит образование осадка, такое же действие оказывают НС1, HF и H2SO4. Мышьяк, селен, кремний, теллур, вольфрам, ванадий, титан и цирконий мешают определению, их мешающее влияние можно устранить, если осаждение проводить в более концентрированных растворах HNO3. Изучали [64] влияние мышьяка и ионов переходных металлов на осаждение, результаты исследований показали, что фосфат можно количественно осадить при 50—70 °С 3,5-кратным по сравнению со стехиометрическим избытком молибдата аммония даже в присутствии эквивалентных количеств мышьяка. С помощью радиоактивных изотопов было показано, что количество осаждающегося As зависит от избытка молибдата аммония и температуры, при которой проводят осаждение. В этой же работе было найдено, что нитрат железа ингибирует осаждение фосфата (так же, как и арсената), нитраты хрома (III), никеля (II) и марганца (II) оказывают меньше влияния на скорость образования осадка. [c.445]

Восстановление сульфата с последующим выделением H2S служит основой методов отделения и определения сульфата. Для восстановления сульфатов предложены смеси, содержащие титан с фосфорной кислотой [97] и иодистоводородную кислоту [98]. Образующийся H2S поглощают растворами солей цинка или кадмия или раствором NaOH и определяют затем титриметрически пли спектрофотометрически. В качестве титранта можно использовать ацетат ртути(II) с индикатором дитизоном [99]. [c.536]

На фоне 4N НС1 можно определять до 1,50 жг Мо в 25 мл раствора, а на фоне 4JV H2SO4 — 0,50 мг Мо в таком же объеме. Ошибка определения 0Ю1 мг. Определению не мешают Мп, Zn, Al, Сг, Ni даже при отношении Мо Ме = 1 250. Молибден удаегся определять в присутствии титана при отношении Mo Ti = l 3, при этом по окончании восстановления молибдена раствором двухвалентного хрома начинает восстанавливаться титан. Связывание трехвалентного титана ионами фторида или сульфата не приводит к увеличению отношения Мо Ti. При [c.99]