Медь металлическая для определения водорода

Для определения хлорида в органических соединениях может быть использована адсорбция хлора, образующегося при сожжении органического вещества в токе кислорода, металлическим серебром. Последнее в виде сетки или спирали помещают в трубку для сожжения и нагревают до 400—550° С [151, 778]. Увеличение массы серебряной сетки соответствует содержанию хлора. В некоторых случаях при одновременном микроопределении углерода, водорода и хлора для поглощения последнего вместо металлического серебра используют металлическую медь. Ошибка Определения хлора составляет 0,4% [125]. [c.33]

Аппарат для определения аргона (рис. И) состоит из двух измерительных бюреток 3 и 13 емкостью по 100 мл, служащих для отбора пробы анализируемого газа (бюретка 3) и для измерения объема аргона (бюретка 13) двух кварцевых трубок 6 и 10, первая из которых наполнена игольчатой или гранулированной окисью меди для сжигания водорода и метана, а вторая—стружкой металлического кальция для связывания азота, и трубки 9 из простого стекла, суженной посредине. [c.37]

Необходимость обработки меди водородом и хлористым метилом при температуре, значительно превышающей температуру синтеза, вероятно вызвана тем, что водород восстанавливает окислы меди, образующиеся при термическом разложении формиата, в то время как хлористый метил (он, как известно, разлагается на металлической меди) образует определенные количества хлоридов меди, необходимые для дальнейшего развития синтеза [11]. Повышенная температура делает возможной в известной степени кристаллизацию меди до зерен нужной величины. [c.41]

Определение углерода и водорода в соединениях, содержащих кроме углерода, водорода и кислорода также и другие элементы. В соответствии с оригинальным методом Прегля для связывания газообразных продуктов (исключая СО2 и На), образующихся при сожжении из других (помимо С, Н и О) элементов, которые присутствуют в исходном соединении, применяется универсальная набивка . Она состоит из серебра, двуокиси свинца и смеси хромата свинца с окисью меди. Галогены образуют с металлическим серебром галогениды серебра окислы серы задерживаются в виде сульфата свинца или серебра. Азотсодержащие вещества, в частности нитро- и нитрозосоединения, образуют при сожжении окислы азота, которые количественно связываются двуокисью свинца. Недостатки двуокиси свинца состоят в том, что она задерживает наряду с окислами азота также некоторое количество двуокиси углерода и воды и, кроме того, она быстро насыщается, особенно окислами азота. Чрезвычайно надежно работает металлическая медь, нагретая до 500° С [76, 77] двуокись марганца эффективно задерживает окислы азота при комнатной температуре [78]. [c.35]

Адсорбция других газов на металлических пленках также приводит к определенному значению потенциала. На рис. 3 показана адсорбция различных газов на меди при 250°. Так, углекислый газ адсорбируется при значении потенциала около — 500 мв против воздушно-серебряного электрода сравнения. Адсорбированный углекислый газ легко вытесняется с поверхности водородом, и при этом устанавливается обычный водородный потенциал. [c.174]

Азотоводородную смесь получают разложением аммиака и подвергают тщательной очистке, причем особое внимание обращено на удаление кислорода и водяных паров. Дозировку водяного пара производят в виде кислорода электролизом воды. Количество кислорода варьируют силой тока. Перед поступлением на катализатор газовая смесь проходит через слой мелкобитого фарфора с нанесенной на него металлической медью, нагретой до 350°, что обеспечивает связывание кислорода с водородом. Таким образом, на катализатор поступает азотоводородная смесь с определенной концентрацией паров воды. [c.444]

При понижении температуры полосы поглощения кристаллов становятся более узкими, и измерения при температурах жидкого водорода и жидкого гелия являются наилучшими для определения частот максимумов поглощения. Обычно наблюдаемое сужение полос при переходе от температуры жидкого водорода (20° К) к температуре жидкого гелия (4° К) является весьма значительным, и по возможности следует предпочитать более низкую температуру. Достаточный тепловой контакт между образцом кристалла и жидким гелием можно получить при тщательном выборе материалов для изготовления держателя и достаточно близком расположении образца к жидкому гелию. Так, при 4° К кристаллический кварц гораздо лучше проводит тепло, чем плавленый кварц, а металлическая медь — гораздо лучше, чем бронза. [c.548]

Азот в воздухе может быть определен с помощью раскаленных металлов (Ь1, Mg, Са и др.) или нагретой смеси, состоящей из I вес. ч. Mg, 5 вес. ч. СаО и 0,25 вес. ч. Ма. Хотя магний поглощает азот значительно медленнее, чем кальций или смесь последнего с окисью кальция и металлическим натрием, все же применение магния в качестве поглотителя азота имеет свои преимущества, так как при работе с ним исключаются возможные ошибки от взаимодействия металла с водородом и другими газами, присутствующими в газовой смеси. Предложен [32] простой портативный прибор для определения азота, поглощение которого производится при нагревании в изогнутой кварцевой петле, наполненной порошком магния (2—3 г). Магний предварительно просеивают через сито, имеющее до 40 отверстий в 1 см , хорошо промывают четыреххлористым углеродом и высушивают. Перед работой петлю (высота 8—10 см, внутренний диаметр 4—5 мм) продувают тщательно очищенным водородом (или аргоном), а затем прокаливают в муфельной печи в течение 1 часа при температуре 800° для удаления газов, адсорбированных магнием. Предложенный прибор значительно проще и удобнее в работе, чем прибор, в котором для прямого определения азота сжигают газ над окисью меди, поглощают несгоревший остаток газа раскаленным металлическим магнием, разлагают полученный нитрид магния до аммиака, а затем поглощают аммиак титрованной кислотой [9]. [c.300]

При определении водорода в органических веществах (бензойная, иодбензойная и анисовая кислоты, я-нитрофенил-ацетонитрил, ацетанилид, 2-бромнафталин и др.) поступают следующим образом. Навеску анализируемого вещества (2—10 мг) в никелевой лодочке покрывают слоем С03О4 и вносят в кварцевую трубку для сжигания (длина 58 см диаметр И мм толщина стенок 2 мм), в выходной части которой последовательно помещены слои окиси меди, метал- лической меди и ванадата серебра. Со стороны входа в трубку набивку удерживают пробкой из платиновой проволоки или сетки, а на выходе — тампоном из серебряной ваты. Лодочку с пробой помещают вблизи платиновой пробки. При разложении пробы участок трубки с лодочкой и платиновой пробкой нагревают до 950° С, участок со слоями СиО и металлической Си — до 800° С, а слой ванадата серебра — до 600" С. Вещество сжигают в токе азота, подаваемого со скоростью [c.112]

При определении водорода в сталях и железе поступают следующим образом [872, 877, 878]. Образец (8—10 г) до анализа сильно охлаждают для предотвращения потерь водорода в результате десорбции и улетучивания. Перед выполнением определения пробу отмывают от органических веществ ацетоном и эфиром и затем высушивают в струе сухого воздуха. Водород, содержащийся в стали, извлекают путем пропускания струи аргона над пробой, нагретой до 650° С, смесь газов охлаждают и пропускают через поглотитель, заполненный смесью натронной извести, силикагеля и ангидрона. После этого газовую смесь пропускают через нагретую до 600° С трубчатую печь с набивкой из металлической меди, где водород окисляется до Н2О. Пары воды затем поступают в следующую печь, заполненную графитом и нагретую до 1200° С. При этом образуется смесь СО и Нг, которая после охлаждения проходит через сосуд со смесью хромовой и серной кислот. Образующийся в результате окисления СО углекислый газ поступает в кулонометрическую ячейку, заполненную стандартным раствором Ва(ОН)г, остаточное количество которого определяют кулонометрически с потенциометрической индикацией конечной точки титрования. [c.113]

Поскольку для тех соединений, которые могут быть в шлаках, растворители известны, то возможность или невозможность их применения для анализа в каждом конкретном случае будет определяться результатами микроскопического изучения шлака. Так, металлическая медь в шлаке бывает включена не только в силикаты, но часто и в сульфиды и в ферриты. Если металлическая медь включена в сульфиды, то извлечь ее карбонатом (или гидрокар-бонатом аммония) невозможно без разрушения сульфидов. Следовательно, надо применить обработку спиртовым раствором брома или кислым (уксуснокислым) раствором перекиси водорода, и в этом случае нельзя определить отдельно металлическую медь, а приходится довольствоваться определением суммы металлической и сульфидной меди. Если металлическая медь включена в силикаты, то, очевидно, для ее перевода в раствор необходимо разрушить силикаты, для чего используют уксусную кислоту. Применить кислый раствор фторида нельзя, так как при этом сульфиды меди также будут переходить в раствор, в этом случае будет определена только сумма меди металлической и сульфидной. [c.63]

Сурьма (III) и мышьяк (III) могут быть определены в одном растворе без предварительного разделения. Сначала титруют оба восстановителя вместе, а затем сурьму (V) в этом растворе восстанавливают металлической ртутью до Sb (III) и снова титруют броматом калия. Мышьяк (V) ртутью не восстанавливается, поэтому второму титрованию не мешает. Прямым взаимодействием с броматом определяют олово (II), медь (I), таллий (I), пероксид водорода, гидразин и другие соединения. Интересно бро-матометрическое определение висмута, основанное на реакции окисления металлической меди в солянокислом растворе [c.288]

Растворением молекул Н2 в металлах объясняют способность водорода Нз диффундировать через металлические стенки. Так, если в атмосферу водорода Нд внести запаянную с обоих концов нагретую палладиевую трубку, из которой выкачан воздух, то через некоторое время давление внутри трубки и снаружи уравновешивается, как будто стенок трубки и нет. Этим пользуются для определения парциального давления водорода в газовой смеси. По наблюдениям Зиворта и Бэкмана, диффузия водорода через металлические стенки начинается для палладия при 240°, для железа — при 300°, для никеля — при 450°, для платины — при 500° и для меди — при 640° С. [c.616]

Электроосаждение из неводных сред металлов четвертой группы представляет интерес прежде всего для германия и подгруппы титана, поскольку эти металлы электролитически из водных растворов не осаждаются [484, 404]. Наилучшие результаты получены в случае германия. Из спиртовых растворов (преимуш ественно в двухатомных спиртах) галогенидов германия выделены тонкие катодные пленки металлического германия [702, 641, 1225, 482, 381, 292, 650, 291, 293]. Наряду с осаждением германия на катоде происходит выделение водорода, на последний процесс расходуется основная часть тока. Выход по току германия низкий (порядка 1—3 %) Большое влияние на процесс злектроосаждения оказывает природа металлической подложки. При определенных концентрациях галогенида германия, повышенных плотностях тока и температурах возможно катодное образование диоксида германия [482, 196]. Пример оптимальных условий получения металлического германия растворитель — этиленгликоль, концентрация ОеСи — 3—5 %, температура — комнатная, интервал плотности тока 5—50 А/дм . При этих условиях на подложках из меди, серебра, платины и алюминия осаждаются ровные, хорошо сцепленные с подложкой, компактные германиевые покрытия светло-серого цвета. В качестве анода использовали графит или германий, выход по току германия составляет 2 % [291, 293]. Возможно катодное получение пленок германия и из других неводных сред, например из низкотемпературных расплавов ацетамида [147]. Из растворов в ацетамиде с добавками хлорида аммония при температуре 90—130 °С двухвалентный германий восстанавливается, образуя тонкослойные (1—2 мк) осадки, прочно сцепленные с подложкой. Выход по току еще ниже, чем в спиртовых растворах (приблизительно 0,1—0,5 %) Из-за выделяющегося водорода осадок германия при этом достаточно наводорожен. [c.157]

Отчетливой границы между указанными группами нет, имеются элементы с промежуточным типом связи. Между ионными и металлическими находится группа лантаноидов, которая образует водородные соединения с металлическим типом связи до состава МеНа и с ионным — в области состава МеНа-з. В какой-то степени эти свойства предполагаются у гидридов иттрия и актиноидов. Гидрид магння является промежуточным между соединениями с ионными н ковалентными связями. Гидриды подгрупп бора н цинка представляют собой полимерные соединения с ковалентным типом связи, а соединения подгруппы меди с водородом — типичные переходные соединения от металлических к ковалентным. В молекулах соединений неметаллов VII группы с водородом уже есть определенная доля ионной связи [4]. А. Ф. Жигач и Д. С. Стаспневич [4] водородные соединения элементов 1—111В подгрупп выделяют в отдельную группу, основным признаком которой авторы считают существование водородных мостиковых связей. Последние служат причиной образования димеров молекул этих соедииеиий. Одиако, по мнению авторов, эта группа является переходной между ковалентными и металлическими водородными соединениями. [c.5]

Различные варианты кулономегрического анализа используются для решения разнообразных частных задач аналитической химии, в том числе технического анализа. Известен ряд модификаций метода определения влаги, основанного не на применении реактива Фишера, а на количественном электрохимическом разложении воды, поглош,аемой различными сорбентами [289, 469— 474, 598—601]. Кроме того, описаны методы определения непредельных соединений путем гидрирования их электрогенерированным водородом [602—605], что можно с успехом применить для решения специфических задач органического синтеза. Разрабо таны также способы определения газообразных кислорода, водорода и других газов [606—612]. С помощью кулонометрии давно уже определяют толщину металлических покрытий [53, 613— 622], а также анализируют коррозионные и окисные пленки на различных металлах и сплавах, в том числе на олове [623—627], алюминии [628], меди [629—633], железе (сталях) [634] и других металлах [635]. [c.70]

Реакции разложения на элементы мог)гг быть практически возможны или при очень высоких температурах (выше 700° С), или в присутствии определенных металлических катализаторов при более умеренных температурных условиях. Никель является одним из наиболее энергичных катализаторов, ускоряющих разложение парафинов, как и других углеводородов, на элементы или метан и элементы. Сабатье и Сандерен [111] описали частичное разложение метана на углерод и водород при 390° С и этана при 325° С в присутствии никеля. Фрей и Смит [39] и Херд [56] наблюдали очень быстрое разложение пропана и бутана на углерод и газы при 350—400° С и 500° С в присутствии того же катализатора. Катализаторами подобного типа являются медь, железо, монель- леталл, многие другие тяжелые металлы и некоторые неметаллы, например селен. Особенно активны порошкообразные металлы. С Другой стороны, тот факт, что железные трубы не активируют разложение нефти на элементы в обычных условиях крекинга, должен указывать или на неактивность железа в виде сплошной массы или на деактивацию металлической поверхности вследствие отложения углерода. Однако каталитическое действие металлической поверхности труб может быть заметно при повышенных температурах, применяемых при крекинге в паровой фазе или в таких процессах, как дегидрогенизация. Предварительная обработка труб при высоких температурах паром или сероводородом может деактивировать металлическую поверхность. Небольшие количества пара или сероводорода (или других соединений серы), добавленные к сырью для крекинга, могут вызвать тот же эффект. В результате такой обработки активная металлическая поверхность покрывается неактивными окислами или сульфидами. Полученный эффект может быть приписан также отравлению активной поверхности образовавшимися окислами или сульфидами. [c.11]

В заключение следует упомянуть о том, что амперометрический метод был косвенно применен для определения кислорода, растворенного в металлической меди образец металла нагревают в токе водорода, поглощая образующуюся воду метанолом, и титруют ее затем амп.ерометрически реактивом Фишера, обычно применяемом для определения воды в различных веществах . Поданным, приводимым авторами статьи метод позволяет определять [c.238]

Иногда для предотвращения нежелательных электродных реакций в электролизный раствор вносят вещество, которое по достижении определенного потенциала на электродах претерпевает электрохимическое изменение. Подобные вещества называют деполяризаторами. Например, при электроаналитическом определении меди для предотвращения выделения на катоде водорода и получения осыпающегося металлического слоя в раствор в качестве деполяризатора вносят небольшое количество азотной кислоты. Восстановление NO3 до NO2 или NHj происходит на катоде до процесса 2Н+И-2е->Н2, поскольку нормальный потенциал пар NO3/NO2 (NO3/NH4) выше, че м н+/н2- как анодный процесс остается тем же самым (20Н — 2е -> Н2О -f /2О2), то согласно (XI.4) восстановлениеNO3 наступает при более низком значении приложенного к электродам потенциала. В силу этого, пока в системе присутствует NO3, водород на катоде практически, не выделяется. Так как присутствие деполяризатора [c.313]

Одновременно с Боресковым выступил японский химик Кван [59] с работами, отрицающими во многих случаях активные центры. Основываясь на статистическом анализе изотерм адсорбции водорода на никеле, кобальте и платине с заранее известной поверхностью, а также на результатах сопоставления найденной из опыта скорости адсорбции на меди с вычисленной по теории абсолютных скоростей реакций, Кван пришел к следующему выводу Поверхность целого ряда металлических катализаторов является однородной в отношении хемосорбции при условии, что исследуемые образцы при приготовлении были очень тщательно восстановлены, а в дальнейшем предохранены от попадания ка них каких-либо отравляющих веществ . Было показано таюке, что и поверхность окисных катализаторов типа шпинели представляет собой совокупность мест с однородной активностью . Уменьшение теплот адсорбции при определенных степенях заполнения Кван 0 бъя сняет не неоднородностью поверхности, а взаимным отталкиванием адсорбированных на однородной поверхности атомов водорода . [c.156]

При низких температурах автоокнсление олефинов может катализироваться металлическим осмием Ч Оно идет нормальным путем и приводит к гидроперекиси и гидроксильным продуктам разложения. Растворенный кислород восстанавливается до перекиси водорода на поверхностях серебра, меди и ртути Именно это является источником трудностей при использовании металлических редукторов при объемных определениях железа, ванадия и других металлов. В отличие от этого, чистые поверхности меди, железа и других металлов могут слул<[ить ингибиторами процессов образования перекисей в избытке эфира. Таким образом, действие металлов при автоокислении может заключаться и в промотировании и в обрыве цепей. Такой двойственный характер, очевидно, можно объяснить электрохимическими свойствами металлических поверхностей. В обратимой системе [c.241]

Найтингел и Уолкер 8] разработали метод одновременного определения углерода, водорода и азота быстрым сожжением (в течение 30 сек.) анализируемой пробы с помощью индукционной печи. В качестве окислителей использованы перманганат серебра и окись меди. Быстрое сожжение пробы с катализатором в потоке гелия позволяет непосредственно без предварительного концентрирования разделять простые продукты окисления в хроматографической колонке. Навеску анализируемого вещества, смешанного с окислителем, сжигали в угольном тигле, футерованном кварцем. Продукты окисления проходили через реактор, заполненный на /з окисью меди и на /з металлической медью для завершения окисления и восстановления окислов азота. Далее газовый поток проходил через реактор с карбидом кальция, где вода превращалась в ацетилен. Карбид кальция в реакторе заменяли новым перед каждым анализом. Смесь простых продуктов (азот, двуокись углерода, ацетилен) разделяли на хроматографической колонке с молекулярными ситами 5А. Среднее отклонение при определении углерода 0,52%, водорода 0,22%, азота 0,58%. [c.116]

Наличие в молекуле виннокислой соли двух гидроксильных групп с относительно подвижными атомами водорода создает возможность образования в щелочной среде растворимых комплексных медных производных типа алкоголятов многоатомных спиртов (см. опыт 51). Эти соединения, содержащие двухвалентную медь, легко окисляют многие альдегиды и сахара (см. опыт 126) с выделением в осадок закиси меди, а частично даже металлической меди, что используется для количественного определения сахара. Для этой цели наиболее часто применяется смешанная калиево-натриевая соль винной кислоты, сеньетова, или сегнетова соль изготовленный из нее реактив фелингов раствор) содержит в щелочной среде ионы К+, Na+ и комплексный анион [c.152]

Чистые вещества. Чистое вещество — это образец однородного вещества характеризующийся достаточно определенным химическим составом. Чистая соль, чистый сахар, чистое железо, чистая медь, чистая сера, чистая вода, чистый кислород и чистый водород представляют собой типичные чистые вещества. В то н е время, согласно данному определению, раствор сахара вводе появляется чистым веществом такой раствор, конечно, является вполне однородным, гомогенным, но он не удовлетворяет второй части данного выше определения, поскольку состав раствора не отличается определенностью, а может быть различным в зависимости от количества сахара, растворенного в данном количестве воды. Точно так же золото, из которого изготовлено золотое кольцо или корпусТзолотых часов, не является чистым веществом, хотя ясно, что оно вполне однородно. Это — сплав золота с другими металлами, обычно с медью, представляющий собой твердый раствор меди в золоте. Слово сплав чаще всего применяют по отношению к металлическим материалам, содержащим два или больше элементов некоторые сплавы являются веществами (интерметаллическими соединениями), однако большинство из них представляют собой твердые растворы или смеси. [c.18]

Исходная вода. Определение а для системы Н2О1 —НгО было выполнено нами с водой, которая содержала повлзтшенное количество НзО по сравнению с обычной речной водой на 1,1—1,2 мол.%. Эта вода была получена ректификацией в насадочных колоннах с последующим удалением окиси дейтерия. Удаление дейтерия производилось разложением воды восстановленным нагретым металлическим железом. Образующийся водород с повышенным содержанием дейтерия окисляли пропусканием через нагретую окись меди с получением тяжеловодородной воды, а тяжелокислородная вода получалась последующим восстановлением окислов железа электролитическим водородом. При этом удавалось получить воду, содержащую не более 0,016 мол.% ВгО, когда в исходной воде было около 10% ОгО, а в случае содержания 50% ОаО—воду, содержащую до 0,2 мол.%). Повторное разложение освобождало воду от избыточного дейтерия. [c.228]

Соединения меди(И). Оксид меди 11), нли окись меди, СиО — черное вещество, встречающееся в природе (напри.мер, в виде минерала тешрита). Его можно легко получить прокаливанием карбоната гидроксомеди (И) (СиОН)2СОз или нитрата меди(II) Си(N03)2. Окснд меди(П) проявляет окислительные свойства. При нагревании с различными органически.ми веществами СиО окисляет их, превращая углерод в диоксид углерода, а водород — в воду и восстанавливаясь при этом в металлическую медь. Этой реакцией пользуются при элементарном анализе орга-)- нческих веществ для определения содержания в них углерода и водорода. [c.573]

С, серная кислота, служащая Для действия на цинк. В О выделяется водород, в трубках а, Ь..-к он очищается, в к приходит в прикосновение с накаленною окисью меди, дает воду и восстановляет металлическую медь, в т сгущается (от охлаждения) образовавшаяся вода, а остатки ее поглощаются в трубках п, о, р. Вот общее расположение прибора. Убыль веса шара к покажет количество кислорода, вошедшего в состав воды. Шар т и трубки п, о я р удержат воду, прибудут в весе, и по этой прибыли судят о коли-чесгае происшедшей воды. Зная содержание кислорода в происшедшей воде, узнаем и количество водорода, в ней заключающегося, следовательно, определим весовой состав воды. Такова сущность определения. Обратимся к некоторым частностям. В крайнее горло стклянки О вставляется трубка, погруженная в сосуд со ртутью А. Это служит для того, чтобы в приборе давление не могло значительно увеличиваться при быстром выделении водорода. Если бы давление значительно увеличилось, то тогда ток газов и паров был бы очень быстр и, вследствие того, водород не успел бы вполне очиститься и вода вполне поглотиться в трубках, назначенных для этой цели. [c.434]

Для получения правильных результатов пиролиз вещества необходимо проводить в атмосфере азота, свободного от кислорода. Содержание кислорода в продажном азоте составляет 0,05—0,06%. Чтобы результаты определения кислорода не были повышенными, необходимо это содержание снизить до 0,01%. С этой целью азот пропускают над раскаленной до темно-красного каления медью, предварительно активированной окислением и восстановлением водородом при возможно более низкой температуре [15, 513, 669, 672, 738]. Однако этот метод неудовлетворителен [136]. Гораздо более целесоо-бразным является метод, предложенный Коршун [367, 368]. Азот пропускают через раскаленный уголь кислород, содержащийся в азоте, восстанавливается до окиси углерода, которая затем окисляется йодноватым ангидридом до двуокиси углерода последняя поглощается в трубке с аскаритом. Этот метод очистки азота наиболее целесообразен, так как в нем используются те же реакции, что и в аппарате при выполнении определения кислорода. Другой метод очистки азота основан на поглощении кислорода металлической медью в присутствии раствора хлорида аммония [136]. [c.120]