Сульфид цинка, определение

Сероводород наиболее активно действует на металлы он корродирует цинк, медь, латунь, железо с образованием сульфидов-. Поэтому присутствие его в топливе исключается. Элементарная сера действует в значительной мере на медь, серебро и ртуть и слабо реагирует с другими металла ми в обычных температурных условиях. Присутствие Сероводорода и элементарной серы легко открывается при погружении медной пластины в нагретый до 50 или 100° С образец топлива на определенный период. При наличии серы или сероводорода медная пластинка темнеет. Эта проба на коррозию медной пластинки принята во всех спецификациях на карбюраторное топливо. [c.213]

Расхождение расчетных и опытных данных на 16% исследователь объясняет тем, что навязанное структурой 2п8 расположение атомов кислорода приводит к растяжению их связи с атомами цинка, к увеличению их длины по сравнению с длиной этих связей в кристалле 2пО и, следовательно, к их ослаблению. Отсюда— сужение энергетической щели между соответствующими уровнями в энергетическом спектре цинк-сульфидного фосфора, обусловленное понижением энергии электронов связи 2п — О в структуре сложного сульфидного соединения цинка. Подобное явление наблюдается и в случае цинк-сульфидных фосфоров, активированных гомологами кислорода — селеном и теллуром. Последние, так же как кислород, образуют химические связи с цинком, которым отвечают определенные локализованные уровни в энергетическом спектре фосфора. Ширина запрещенной зоны в энергетических спектрах кристаллов селенида и теллурида цинка составляет 2,60 и 2,27 эВ соответственно. Отложив эти величины по вертикальной оси от дна зоны проводимости сульфида цинка, исследователь определил, что этим уровням отвечает излучение с длиной волны 480 нм для селена и 548 нм для теллура. Но это на 40 им [c.125]

Метод применен для определения индия в сплавах, употребляемых в зубоврачебном деле и содержащих золото, серебро, металлы группы платины, медь и цинк (после отделения последних в форме сульфидов). [c.55]

Неясный переход окраски индикатора происходит вследствие присутствия металлов, комплексы которых с примененным индикатором более прочны, чем с комплексоном И1. Определению жесткости мешают присутствие железа (10 лгг/л), кобальта (0, 1 жг/л), никеля (ОД жг/л) и меди (0,5 жг/л). Другие катионы, как, например, свинец, кадмий, марганец, цинк, барий и стронций, титруются вместе с кальцием и магнием и повышают этим расход титрованного раствора комплексона III. Для устранения мешающих влияний при титровании и для связывания некоторых катионов, вызывающих повышенный расход раствора, можно применить цианид калия, гидроксиламин солянокислый или сульфид натрия, которые прибавляют к титруемому раствору. [c.55]

Основное преимущество ДМК как восстановителя заключается в устранении влияния галогенов на результаты анализа. Но, как и при использовании хлорида олова, влияние сульфидов остается. Так, наличие в растворе 20 мкг 3 в виде сульфида натрия снижает абсорбцию на 50%, а 100 мкг практически полностью подавляет сигнал. Ионы теллура, селена, золота и серебра при содержании 0,6 —500 мкг снижают сигнал на 25—80%. Это объясняется тем, что перечисленные металлы восстанавливаются до элементного состояния и связывают свободную ртуть в виде амальгамы и теллурида (селенида). Щелочные и щелочноземельные металлы, цинк, алюминий, свинец, никель, кобальт, марганец, кадмий и др. не мешают анализу. Описанный метод успешно может быть использован для определения ртути в коксах и ископаемых углях. [c.237]

Известный интерес представляет возможность выполнения титрования комплексоном III в присутствии осадков, что используется, например, для определения кальция и магния в растворах, содержащих цинк и медь, влияние которых устраняется осаждением их в виде сульфидов На этом же принципе основано комплексометрическое определение магния в присутствии кальция, который осаждают в виде оксалата [c.158]

Определение в виде сульфида ртути (II). Весовое определение ртути в виде сульфида ртути (И) является точным методом, но метод этот менее пригоден, чем предыдущий, так кай ртуть должна быть предварительно отделена от всех остальных элементов группы сероводорода, и если применяется метод Фольгарда, то й от элементов, осаждающихся сульфидом аммония. К этому надо добавить, что осадок сульфида ртути (II) увлекает с собой серу, которая должна быть удалена перед взвешиванием. Осаждение сульфида ртути (II) обработкой сульфосоли нитратом аммония протекает быстрее, чем прямое осаждение сероводородом в кислом растворе, и имеет те преимущества, что может проводиться в присутствии окислителей, например азотной кислоты, и дает возможность отделить от ртути серебро, свинец, висмут, мышьяк и сурьму. Метод этот не удается при анализе растворов, содержащих цинк, кадмий или медь, как указано выше (стр. 246). [c.249]

Определение проводят путем комплексометрического титрования раствором трилона Б. Обычно определяют суммарное количество кальция и магния. При необходимости раздельного определения кальция и магния сначала определяют суммарное их количество. Затем в отдельной пробе осаждают кальций в виде оксалата кальция и оттитровывают магний. Кальциевую жесткость определяют вычитанием полученной величины из величины общей жесткости. В присутствии некоторых примесей ход анализа не изменяется. Медь и цинк, например, переводят в сульфиды, а чтобы не окислялся марганец, прибавляют гидроксиламин. [c.251]

Количественные методы определения дисульфидов основаны на предварительном восстановлении их в меркаптаны с последующим определением меркаптанов. В ранних методиках для восстановления дисульфидов применялись цинк и соляная кислота [453]. Спиртовый раствор сульфида натрия, при- [c.54]

В присутствии кальция и магния автор рекомендует высадить свинец и цинк тиоацетамидом и после выделения сульфидов определять в фильтрате сумму кальция и магния при помощи комплексона уже известным способом. Осадок сульфидов можно использовать после его растворения для определения свинца и цинка, как уже было описано. [c.78]

В некоторых интересных опытах , выполненных в Австралии, частицы цинк-кадмий-сульфида и иодида серебра выпускались с земли одновременно в одном и том же месте и совместно определялись с самолета. Концентрации частиц сульфида, измеренные на расстояниях до 40 км, с учетом различия в производительности обоих генераторов, превысили упомянутые выше аналогичные значения. Ухудшение льдообразующих свойств иодида серебра измерялось через отношение концентраций частиц иодида серебра, обладающих льдообразующей активностью, и сульфида, определенное через разные промежутки времени после выпуска. Из двух типов генераторов (с водородным и с керосиновым пламенем) первый давал в 10 раз больше частиц при одинаковом расходе иодида серебра. В условиях нейтрального равновесия в атмосфере в 20—50 км от генератора и на высоте 1 км концентрация ледяных ядер, полученных в керосиновой горелке, была 1 частица/л. В случае водородной горелки концентрация ядер, измеренная на высоте нескольких сотен метров и на расстояниях более 10 км, становилась ниже 1 частицы/л. [c.392]

Ход определения. К раствору, содержащему цинк, марганец и никель, прибавляют в небольшом избытке раствор аммонийной соли комплексона I (образуется растворением комплексона в аммиаке), затем прибавляют свежеполученный раствор сульфида аммония, 3—5 мл солянокислого пиридина и 0,5 г роданида аммония для облегчения отделения сульфида цинка фильтрованием. После нагревания до кипения жидкость оставляют на 2 часа. В течение этого времени сульфид цинка свертывается в плотные, хорошо отделяемые фильтрованием хлопья. Осадок отфильтровывают, сжигают и после растворения в серной кислоте определяют цинк весовым методом или титрованием комплексоном. При весовом определении были получены следующие результаты. В смеси, состоявшей из 14,07 мг Ъп и 103,8 мг Мп, было найдено 14,04 мг Zn. В аналогичной смеси, содержавшей также еще 58,69. г №, было найдено 14,03 мг Zn. [c.130]

Однако комплексометрические титрования, даже предложенные в начальном периоде развития комплексометрии, получили большое признание. Они пригодны для быстрого определения катионов в их солях, например в фармацевтических препаратах, для контроля жесткости воды, для определения концентрации различных отработанных растворов щелочей и т. п. Этими простыми методами можно значительно ускорить целый ряд операций классического весового анализа. Если количественно выделить катион из раствора, например цинк в виде сульфида, магний в виде двойной соли фосфата и магния и т. п., то не обязательно переводить выделенный осадок в удобную для взвешивания форму (путем сожжения, высушивания и т. п.), но достаточно осадок растворить в соответствующей кислоте или в растворе комплексона и определить затем катион в растворе комплексо метрическим титрованием. За небольшими исключениями комплексометрическими методами можно было бы заменить все весовые определения. Осуществление этих ускоренных методов находится в руках каждого химика-аналитика. [c.407]

В зависимости от pH раствора можно провести разделение цинка и кадмия описанным методом экстракции. Из довольно кислых растворов, содержащих роданид, экстрагируется только цинк, тогда как кадмий можно экстрагировать только из слабокислых растворов в присутствии относительно высокой концентрации роданида. При благоприятных отношениях концентраций катионов можно провести последовательную экстракцию цинка и кадмия. Этот метод, однако, становится непригодным при определении малых количеств кадмия, которые в таких условиях отделяют, например, в виде сульфидов. Один из подобных примеров приводится в следующем параграфе. [c.476]

Обзор распределения следов элементов в природе не входит в задачу этой книги, однако интересно дать таблицу содержания редких элементов в изверженных породах и первичных сульфидах (табл. 1). Для большинства элементов среднее содержание их в земной коре такое же, как в изверженных породах. Многие так называемые редкие элементы так же распространены, как и элементы, считающиеся обычными. Германий имеет такое же распространение, как мышьяк, галлий — как свинец, церий— как цинк, скандий более распространен, чем ртуть или висмут, и т. д. Из изверженных пород редкие элементы тем или иным путем попадают в растения или организмы животных и с течением времени многие из них могут заметно накапливаться в живом веществе. Важная роль следов элементов в жизненных процессах теперь хорошо осознана и определение их имеет как практический, так и научный интерес. [c.20]

Для определения ципка в солях металлов, пе осаждаемых сероводородом, мы применили концентрирование цинка с сульфидом кадмия в качестве коллектора. При этом цинк количественно соосаждается с сульфидом кадмия при pH 2 и затем определяется так же, как и в солях кадмия. Этим методом мы определяли ципк в солях железа, алюминия, марганца, хрома и никеля при содержашга егодо Меньшие количества примесей цинка [c.304]

Предельные концентрации ионов, не искажающие результатов определения жесткости комплексонометрическим методом, представлены в табл. 7. Из таблицы видно, что ком Плексонометри-ческим методом можно определять жесткость в присутствии больших количеств хлоридов, сульфатов, бихроматов и многих других ионов. Ионы меди, марганца а цинка мешают определению, но их вредное влияние можно устранить, удалив медь и цинк в виде сульфидов влияние марганца устраняют гидроксиламином. [c.54]

Определение микрограммовых количеств примесей цинка в солях сурьмы, свинца и олова без предварительного его концентрирования и удаления из раствора металлов этих солей не представляется возможным. Сульфид каЖого-либо металла как коллектор для концентрирования цинка в этом случае не может быть использован. Метод удаления сурьмы и олова возгонкой в виде хлоридов или бромидов также неприемлем. Отделение металлов названных солей из кислых растворов в виде сульфидов имеет недостатки, так как даже из 2 кислого раствора цинк частично захватывается осадком сульфида сурьмы. [c.271]

В качестве другого примера можно назвать методику определения форм цинка в продуктах пирометаллургического производства. В 1954 г., после изучения степени растворения синтезированного феррита цинка Zn0 Fe20з), в качестве избирательного растворителя для него был предложен 5%-ный раствор соляной кислоты, содержащий гипофосфит кальция [38]. На основании результатов анализа агломератов свинцового производства по этой методике было сделано заключение о том, что агломераты содержат цинк главным образом в виде сульфида. Лишь после проведения дополнительных исследований [39—41] удалось установить, что феррит цинка в агломератах имеет несколько иной состав (часть цинка изоморфно замещена двухвалентным железом), поэтому степень его растворения в указанном растворителе составляет не ЮО %, а всего лишь 35%. После р азработки новой, более совершенной методики определения форм цинка в агломератах [37, 42] было установлено, что 55—60 % цинка в этих продуктах содержится в виде феррита и только 2—3% —в виде сульфида. [c.36]

Распространено мнение о том, что при обжиге материалов, содержащих тесную смесь сульфида цинка и соединений железа, образуется феррит цинка (2п0-Ре20з). Это соединение синтезировалось многими исследователями, изучались его свойства, делались рекомендации условий для извлечения цинка из продуктов обжига. На основании результатов опытов была предложена методика определения форм цинка в цинксодержащих металлургических продуктах [38]. По этой методике после извлечения из навески других окисленных соединений цинка (сульфат, окись, силикаты) анализируемый материал обрабатывается 9%-ным раствором соляной кислоты, содержащим гипофосфит кальция, для перевода в раствор феррита цинка. В остатке определяется сульфидный цинк. Применение предложенной методики к анализу агломератов свинцового производства привело к получению результатов, несогда-сующихся с результатами элементарного химического и микроскопического анализа тех же образцов агломерата. [c.89]

Левина [314] опубликовала обзор работ по использованию масс-спектрометра для изучения термодинамики испарения и показала, что этот метод может быть применен для изучения состава паров в равновесных условиях и определения парциальных давлений компонентов, а также термодинамических констант. При повышенных температурах изучались галогенные производные цезия [9], были получены теплоты димеризации 5 хлоридов щелочных металлов [355] исследовались системы бор — сера [458], хлор- и фторпроизводных соединений i и z на графите [53], Н2О и НС1 с NazO и LizO [442], UF4 [10], системы селенидов свинца и теллуридов свинца [398], цианистый натрий [399], селенид висмута, теллурид висмута, теллурид сурьмы [400], окиси молибдена, вольфрама и урана [132], сульфид кальция и сера [105], сера [526], двуокись молибдена [76], цинк и кадмий [334], окись никеля [217], окись лития с парами воды [41], моносульфид урана [85, 86], неодим, празеодим, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий и лютеций [511], хлорид бериллия [428], фториды щелочных металлов и гидроокиси из индивидуальных и сложных конденсированных фаз [441], борная кислота с парами воды (352), окись алюминия [152], хлорид двувалентного железа, фторид бериллия и эквимолекулярные смеси фторидов лития и бериллия и хлоридов лития и двува лентного железа [40], осмий и кислород 216], соединения индийфосфор, индий — сурьма, галлий — мышьяк, индий — фосфор — мышьяк, цинк — олово — мышьяк [221]. [c.666]

Осаждение сульфидом аммония в растворе, с()дёржащем тартрат аммония. Если сернокислый раствор осадка от аммиака обрабо1ать винной кисйотой, затем. сероводородом и, наконец аммиаком или сульфидом аммония, то железо осаждается, а другие обычные элементы остаются в растворе. Цинк, кобальт, никель и большая часть марганца (если они раньше были увлечены в осадок при осаждении аммиаком) также осаждаются. Этот метод иногда применяют для выделения и определения железа. Однако главное применение он находит для отделения железа, особенно перед осаждением титана купфероном, и т. п. [c.115]

Пиридин-иодидный метод Сурьму III) определяют по желтому окрашиванию ее комплексного соединения- с пиридином и иодид-ионами, Py-HI Sblj, образующегося в кислых растворах. Это соединение удерживается в коллоидном состоянии добавлением гуммиарабика или желатины. Максимальная по интенсивности окраска получается в растворе, 6—8 н. по содержанию серной кислоты. Концентрация иодида калия после добавления всех реактивов должна быть равна 1%. Хлорид-ионы ослабляют окраску, а в больпшх количествах ее разрушают. Слишком большие количества пиридина также несколько ослабляют окраску. Мышьяк и олово в мадых количествах (десятые доли миллиграмма) не мешают определению сурьмы (большие количества мышьяка надо предварительно удалить гипофосфитом натрия). Висмут, никель, кобальт и цинк мешают, образуя осадки. Сурьму обычно предварительно выделяют на медной фольге (см. выше, стр. 324) или соосаждением с двуокисью марганца . От висмута сурьму отделяют сульфидом аммония. [c.329]

В обычном ходе анализа горных пород, содержащих небольшие количества цинка, ббльшая часть его пройдет через весь ход анализа и останется в последнем фильтрате, особенно если все осаждения проводятся двукратно. Heзнaчитeльнai[ часть цинка перейдет, однако, в осадок от аммиака и будет принята за алюминий, другая малая часть присоединится к фосфатному осадку и будет принята за магний. В осадке оксалата кальция может быть лишь самое ничтожное количество цинка, а скорее всего его там вовсе не будет. Когда цинк находится в небольшом количестве, его обычно определяют, осаждая сульфидом аммония (стр. 89) из фильтрата, полученного после двукратного осаждения аммиаком. Большие количества цинка лучше выделять сероводородом из слабокислых растворов, как описано в разделе Методы определения (стр. 481), перед осаждением железа и других элементов аммиаком. [c.478]

Для выделения металлической платины из растворов ее комплексных хлоридов применяют ряд восстановителей двуокись тиомочевины [7], каломель [8, 9], муравьиную кислоту [10], цинк, магний 11] и др. Из растворов в концентрированной серной кислоте платина может выделяться щавелевой кислотой [12]. Платина может быть также выделена в виде сульфида сероводородом или его органическими аналогами [13—15]. Обычно эти осадки прокаливают до металла, но 2-меркаптобензимидазол образует с платиной весовую форму. Метод осаждения платины в виде хлороплатината аммония в настоящее время редко используется для весового определения платины, так как он обладает рядом недостатков необходимостью повторной обработки фильтратов, обусловленной заметной растворимостью (ЫН4)2[Р1С1б], и ВОЗМОЖНОСТЬЮ потери платины при прокаливании осадка. Метод может быть применен в том случае, если требуется выделить из раствора большие количесгва платины, поэтому он приводится ниже. [c.108]

Активная сера, т. е. элементарная сера (3), сероводород (НгЗ) и меркаптаны (ВЗН) вызывают интенсивную коррозию металлических поверхностей двигателя. Элементарная сера особенно интенсивно действует на медь, образуя сульфид меди. Сероводород активно корродирует цинк, железо, медь, латунь, алюминий и другие металлы при этом образуются сульфиды соответствующих металлов. Меркаптаны образуют меркаптиды металлов и частично сульфиды. Коррозия металлов под действием топлив, содержащих активную серу, происходит значительно быстрее в присутствии влаги. Сильное корродирующее дехтствие производят даже незначительные количества активной серы. Поэтому при определении пригодности данного горючего для использования его в двигателе нет необходимости в проведении количественного определения активной серы она не должна обнаруживаться даже качественными реакциями. [c.43]

Малинек [72] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде РЬМо04 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа или у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В этих случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сульфидом аммония не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк, и поэтому автор рекомендует следующий ход определения к кислому раствору, содержащему молибден, железо и другие катионы, кроме катионов сероводородной аналитической группы, прибавляют в избытке комплексон и пропускают сероводород до обесцвечивания раствора. Подщелачивают аммиаком и опять пропускают сероводород до приобретения раствором темной окраски сульфосоли молибдена. После насыщения сероводородом раствор подкисляют серной кислотой (1 5) и нагревают на песчаной бане для свертывания осадка сульфида молибдена. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и сульфид молибдена обрабатывают азотной кислотой. После растворения доводят раствор до требуемого pH и определяют молибден оксином в присутствии комплексона, как было указано. Единственный недостаток метода заключается в том, что при высоких концентрациях железа обработка сероводородом вызывает выпадение осадка серы, затрудняющего фильтрование. Этим методом было определено 10 мг молибдена в присутствии 1 г железа с точностью 0,2—0,3%. [c.113]

Раствор, в котором находятся кадмий и цинк, обрабатывают в кислой среде сероводородом для осаждения кадмия. (Должна соблюдаться некоторая предосторожность для обеспечения полного разделения.) Осадок отфильтровывают и промывают, фильтрат же сохраняют для последующего определения в нем цинка титрованием ферроцианидом. Осадок сульфида кадмия растворяют в кислоте, прибавляют несколько капель фенолфталеина и раствора едкого натра до появления устойчивого ярко-розового окрашивания. Осадок гидроокиси кадмия обрабатывают раствором цианида калия, прибавляемого лишь в количествз, достаточном для растворения. Полученный раствор подвергают электролизу в течение [c.106]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Малинек [7] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде PbMoU4 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа и у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В таких случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сероводородом не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк. [c.157]

Ход определения. 5 г анализируемого цинка растворяют в азотной кислоте и подщелачивают раствор аммиаком. При нагревании осаждают кадмий в виде сульфида тиомочевиной. Осадок сульфида кадмия растворяют в концентрированной азотной кислоте и нейтрализуют аммиаком. После этого к раствору прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл 50%-ного раствора роданида аммония. Окончательный объем раствора должен быть около 60 мл. Затем экстрагируют двумя порциями, сначала 30 мл, потом 20 мл смеси амилового спирта и эфира (1 4). После отделения слоя органического растворителя (в который при экстракции переходит цинк) водный слой нейтрализуют аммиаком, прибавляют к нему 2 г фторида аммония, 4 г роданида аммония и количественно извлекают кадмий, взбалтывая анализируемый раствор с 20 мл смеси, н-амилметилкетона и бутилфос-фата (1 1). Затем титруют кадмий комплексоном, как описано в предыдущем параграфе. [c.476]

Ход определения. Навеску 5 г анализируемого сплава растворяют при нагревании в 50 жл 25%-НОГО раствора едкого натра. Добавляют 15 жл 3%-ного раствора сернокислого гидразина,кипятят около 2 мин., разбавляют горячей водой примерно до 200жл и тотчас же фильтруют через плотный фильтр. Фильтр трижды промывают горячей водой. В еще горячем фильтрате осаждают цинк добавлением Юмл 20 /о ного раствора сульфида натрия, прибавляют небольшое количество бумажной массы и кипятят в течение 1 мин. Фильтруют через беззольный фильтр (с синей полосой) и промывают пять раз 0,1 %-ным раствором сульфида натрия. Осадок растворяют на фильтре в 20 мл горячей соляной кислоты (1 3) и фильтр тщательно промывают горячей водой. Фильтрат, собранный в конической колбе емкостью 300 мл, кипятят для выделения сероводорода. По охлаждении к раствору добавляют 2 мл 5%,-ного раствора лимонной кислоты (для маскирования следов алюминия лучше применять триэтаноламин) и 10 мл концентрированного аммиака. pH полученного при такой обработке раствора должен быть в пределах 8,5—9,5. Нагревают до 30° и титруют 0,005 М раствором комплексона по эриохрому черному Т. Весь анализ, согласно автору, длится около 50 мин. Точность метода 0,002—0,005%. [c.479]

Для определения цинка в алюминиевых сплавах Сержан[66] пользуется другим способом. После растворения сплава в соляной и азотной кислотах он осаждает цинк при pH 5—7 в виде сульфида в хлопьевидной, хорошо отделяемой фильтрованием форме, и определяет цинк комплексометрическим титрованием. Ниже приводится точный метод Сержана. [c.481]

Ход определения. Навеску 0,5 г анализируемой пробы растворяют в смеси 5 мл концентрированной соляной кислоты я Б мл концентрированной азотной кислоты. Реакция протекает бурно, по окончании ее ополаскивают стенки стакана (и стекло, которым он был покрыт) водой и разбавляют до 50—60 мл. На каждые 0,5 г сплава прибавляют 3 г винной кислоты и нейтрализуют раствор концентрированным раствором аммиака по метиловому красному. Затем снова подкисляют раствор добавлением 10 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и осаждают цинк вместе с другими 1яжелыми металлами раствором сульфида натрия и карбоната натрия (50 г безводного карбоната натрия и 100 г сульфида натрия в 1 л). Для осаждения сульфидов и одновременной нейтрализации раствора обычно достаточно прибавления 15 мл этого раствора. Вводят немного фильтровальной бумажной массы, нагревают до кипения и оставляют на несколько минут. Затем фильтруют и промывают осадок горячей водой, содержащей в 100 мл 3 мл осаждающего реактива. Осадок на фильтре растворяют в 15 мл горячей соляной кислоты (1 1) и фильтрат собирают в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 4—5 раз горячей водой. К фильтрату добавляют 2—3 г хлорида аммония и бромной воды до окрашивания раствора, кипятят в течение 2 мин., подщелачивают аммиаком и после добавления бумажной массы снова кипятят. Осадок, содержащий железо, алюминий и т.п., отфильтровывают и основательно промывают горячим 1 %-ным раствором хлорида аммония. К фильтрату в колбе для титрования прибавляют 5 мл концентрированного раствора аммиака, [c.481]

Каждый органический реагент образует экстрагируемые внутрикомплексные соединения только с определенной группой металлов. В общем можно ожидать [562, 7931, что органические реагенты, которые имеютОН-груп-пу (например, Р-дикетоны, трополоны и др.), будут особенно хорошо реагировать с металлами, которые образуют устойчивые гидроксокомплексы [например, с цирконием, гафнием, ураном( У), плутонием(1У) и др.1 реагенты с 5Н-группой (дитизон и его производные, диэтилдитио-карбаматы и т. п.) будут реагировать преимущественно с металлами, которые образуют устойчивые и нерастворимые сульфиды (ртуть, серебро, медь и др.). Поэтому очевидно, что металлы, которые образуют экстрагируемые внутрикомплексные соединения, могут быть отделены от любого избытка других металлов, дающих неэкстра-гируемые соединения, или от металлов, которые вообще не взаимодействуют с реагентом. Так, например, металлы, образующие экстрагируемые дитизонаты — ртуть, серебро, медь, цинк, кадмий и др., — легко можно отделять от любых количеств металлов, которые не экстрагируются растворами дитизона [например, от алюминия, хрома(У1), молибдена(У1), урана(У1), редкоземельных элементов]. После отделения всех металлов, образующих дитизонаты, оставшиеся металлы можно экстрагировать, используя другой органический реагент. Например, многие элементы, мешающие фотометрическому определению алюминия в виде его 8-оксихинолината, могут быть отделены предварительной экстракцией в виде дитизонатов, диэтилдитиокарбаматов, 2-метил-8-оксихинолинатов и т. д. (см. главу 5). [c.62]

Следует иметь в виду, что почти весь марганец осаждается вместе с магнием. При небольшом его содержании в осадке оксн-хинолината магния определяют марганец, пересчитывают на оксихинолинат марганца Mn( ,Hв0N)з 2H20 и в результаты определения магния вносят соответствующую поправку. Если содержание марганца выше нескольких десятых процента, то его до осаждения кальция и магния отделяют в виде сульфида. Если присутствует цинк, кобальт или никель, то их также предварительно отделяют. [c.183]

Окись свинца (О) [9, 10]. Взвешивают 1 г порошкообразного образца и навеску переносят в стакан. Прибавляют 5 мл бромистоводородной кислоты (примерно уд. веса 1,38), 15 мл соляной кислоты и выпаривают досуха. Прибавляют 5 мл бромистоводородной кислоты, 20 мл соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Прибавляют 25 мл 2-н. соляной кислоты, нагревают до кипения и сразу же фильтруют для удаления кремнекислоты. Фильтр промывают горячей водой до получения объема фильтрата в 125 мл. Весь свинец должен перед фильтрованием находиться в растворе, и если необходимо, берут дополнительно 25 мл 2-н. соляной кислоты и промывают до получения 250 мл фильтрата. Раствор обрабатывают сероводородол до полного осаждения, фильтруют и осадок тщательно промывают 0,5-н. соляной кислотой, насыщенной сероводородом. В фильтрате и промывных водах может быть определен цинк. Фильтр с осадком, состоящим из сульфидов свинца и меди, помещают в стакан из стекла пирекс емкостью в 400 мл и полностью окисляют все органические вещества нагреванием [c.283]