Определение ионов хлора и брома

К числу мембранных электродов относят прежде всего давно известный стеклянный электрод, широко применяющийся для определения активности ионов водорода — измерения pH. В последние годы предложено много других мембранных электродов, посредством которых измеряют активность (концентрацию) различных ионов и проводят потенциометрическое титрование. Известны, например, электроды для определения ионов натрия, калия, кальция, магния, цинка, свинца, лантана, хлора, брома, иода, фтора, нитрата, перхлората. [c.468]

Иодометрию широко применяют для определения окислителей перманганатов, бихроматов, иодатов, броматов, хлора, брома и других, а также для определения восстановителей сульфидов, сульфитов, тиосульфатов, органических веществ. С помощью иодометрии возможно определение кислот. Метод основан на том, что реакция окисления иодидов иодатами происходит в кислой среде. Количество выделившегося иода при этом эквивалентно содержанию кислоты в растворе. Косвенно иодометрический метод анализа применяют также при определении ионов бария и свинца, осаждая их в виде хроматов с дальнейшим восстановлением хроматов иодидом калия. [c.38]

Количественное определение ионов иода, брома и хлора при их совместном присутствии путем осаждения галогенидов серебра затруднено вследствие почти одинаковой рас/воримости галогенидов серебра. Однако в аммиачном растворе иодид серебра может быть частично осажден в чистом состоянии без примесей бромида н тем более хлорида серебра. Это позволяет определять ионы иода в присутствии ионов брома и хлора методом изотопного разбавления. [c.353]

Сущность метода заключается в расщеплении алкилгалогенидов щелочью (омылении), отделении от бензина образовавщихся бромида и хлорида металла с последующим количественным определением ионов брома и хлора с помощью потенциометрического титрования 0,02 н. раствором нитрата серебра. [c.392]

Для измерения pH воды широко применяются как лабораторные, так и промышленные рН-метры со стеклянными электродами (см. п. 9.14.5.1). В отдельных случаях могут использоваться металлаоксидные электроды, например сурьмяный, молибденовый и др. Имеются также стеклянные электроды для определения содержания в растворе натрия и калия обычно концентрацию их определяют на пламенном фотометре. Изготовляются электроды с ион-селективными мембранами для определения в воде фтора, хлора, брома, иода, сульфидов, сульфатов. Разработаны также электродные системы для измерения концентрации ионов кальция, магния, нитратов и др. Следует, однако, отметить, что с помощью электродов определяется лишь активная концентрация ионов (см. п. 2,14.4). [c.181]

Определение целого ряда гетероатомов (сера, хлор, бром) возможно также с помощью масс-спектрометрии. Благодаря тому что эти элементы состоят из смеси стабильных изотопов в определенном соотношении, пики молекулярного иона соединения при наличии в нем какого-либо из указанных элементов будут иметь строго определенный характеристический вид (см. раздел 1.1.9.3). При этом если в состав соединения входит нечетное число атомов азота, то массовое число молекулярного иона в масс-спектре также будет нечетным (азотное правило), [c.32]

Смирнов С. А. Определение малых количеств иона иода колориметрическим путем. Уч. зап. (Ленингр. ун-т), 1949, № 108. Серия хим. наук, вып. 8, с. 171—174. 5556 Смирнов С. А. Количественное определение ионов хлора, брома и иода при совместном присутствии путем окисления хромовым ангидридом. Уч. зап. (Ленингр. ун-т), [c.213]

Разработана методика определения иода и брома в природных водах и вытяжках из горных пород. Иод и бром концентрируют путем соосаждения их с хлоридом серебра, образующимся при добавлении к пробе раствора нитрата серебра. Хлорид-ион добавляют только в тех случаях, когда его содержание в пробе ниже 15 мг/л. Объем пробы 100 мл, при этом коллектора может быть от 6 до 40 мг в зависимости от содержания в пробе хлора. Полученный осадок растворяют в растворе аммиака, добавляют цинковую пудру и раствор оставляют на сутки. Цинк с выделившимся серебром отфильтровывают, а фильтрат выпаривают с 1 г кварцевого порошка. Кварцевый порошок, содержащий галогениды цинка, тщательно перемешивают с сульфатно-окислительной смесью и анализируют, испаряя из стеклянной колбы. Благодаря низкой температуре кипения иодида и бромида нинка (624 и 650 °С соответственно) для их полного испарения достаточен умеренный нагрев. Спектры начинают регистрировать спустя 60 с после начала нагрева при этом начинается поступление в аналитический промежуток паров галогенов. Экспозиция 90 с. В связи с тем, что пары иода и брома поступают в аналитический промежуток неодновременно, перед щелью спектрографа установлена диафрагма с фигурным вырезом, передвигаемая во время съемки спектров и позволяющая фотографировать различные во времени фазы испарения. Полученный спектр состоит из трех строчек первая соответствует времени максимального поступления паров иода, третья — времени максимального поступления паров брома, вторая — суммарный спектр всей экспозиции. Предел обнаружения составляет 10 мкг иода и брома в осадке, в пересчете на 100 мл воды — 0,1 мкг/мл. [c.258]

В качестве примера определений по методу осаждения приведем титрование ионов хлора, брома или иода генерированными ионами серебра [c.519]

Воробьев А. С. К вопросу о количественном определении иона хлора наряду с ионами брома и иода по методу Р. Берга. ЖАХ, [c.141]

Определение ионов хлора и брома [c.182]

Количественное определение галоидов (хлора, брома) основано на переведении их в ионное состояние путем окисления испытуемого вещества или омыления его щелочными агентами. Ионы хлора или брома обычно определяют затем общеизвестным методом Фольгарда. [c.47]

Использование твердых вращающихся электродов вместо обычно применяемых капельно-ртутных катодов позволило значительно расширить область применения полярографического метода в газовом анализе [26]. С помощью твердого вращающегося платинового микрокатода и платинового анода удалось разработать методики определения хлористого, бромистого и цианистого водорода, а также озона, хлора и других окислителей. Метод определения хлористого, бромистого и цианистого водорода основан на связывании анионов хлора, брома и циана с катионом серебра на основном электролите, состоящем из растворов НМОз и К1 0з. Избыток серебра определяют после этого на вращающемся платиновом катоде. Метод позволяет определять концентрации ионов хлора, брома и циана порядка 0,5—1,0 у-г в 1—2 мл жидкости. В основу метода определения [c.225]

Количественное определение галоида (хлор, бром), содержащегося в ароматическом соединении, основано на переводе его в ионное состояние путем окисления или омыления испытуемого вещества щелочными агентами. Далее галоид обычно определяют по Фольгарду. [c.10]

На уравнении (24.8) основаны различные косвенные определения с хлор-серебряным электродом. К таким косвенным определениям относятся, например, титрование анионов хлора, брома, роданида и других анионов, образующих малорастворимые соли с ионами серебра. [c.464]

Определение галоген-ионов (хлор, бром и иод) в природных водах обусловлено нормированием их содержания в питьевой воде, необходимостью изучения закономерностей формирования вод, а также контролем процессов получения иода и брома из буровых подземных вод. Высокая чувствительность ион-селективных электродов к галоген-ионам позволяет анализировать природные воды различного происхождения (поверхностные, минеральные, подземные, буровые, а также сточные) [21—23, 35]. Независимо от минерализации, pH (в пределах от 2 до 10) и присутствия растворенных органических веществ относительное стандартное отклонение метода колеблется от 5 до 10% в зависимости от концентрации галоген-ионов [21, 22, 35]. [c.142]

Водород и металлы способны образовать положительные элементарные ионы хлор, бром, иод образуют отрицательные элементарные ионы. Величину электролитической упругости растворения мы можем определить, так же как и величину обыкновенной упругости растворения. Представим себе вещество в соприкосновении с водой, насыщенной соответственными ионами, а над ней поршень, непроницаемый для ионов, который отделяет насыщенный раствор от воды. Лишь при одной определенной нагрузке поршня осмотическое давление ионов будет уравновешено, и ни один ион не сможет перейти из вещества в раствор или выделиться из раствора эта нагрузка и представляет собой величину электролитической упругости растворения . Последнюю обычно обозначают буквой Р, и она, следовательно, выражается равным ей, но противоположным осмотическим давлением ионов, способным уравновесить действие электролитической упругости растворения. [c.170]

Для определения малых количеств ионов хлора, брома и иода измеряют интенсивность помутнения, появляющегося при действии на раствор нитратом серебра Несмотря на прибавление диспергирующих средств (желатины и т. д.) и на тщательное соблюдение условий анализа, получаются недостаточно точные результаты. Поэтому нельзя отказываться от меркуриметрического титрования хлора и брома в присутствии дифенилкарбазона Исследуемое вещество разлагают в кварцевой трубке с кусочком калия величиной с горошину. После растворения калия в метиловом спирте фильтруют алкоголят через фильтр из стеклянной ваты, смывая его водой, подкисляют серной кислотой и недолго кипятят для удаления двуокиси углерода и образующейся иногда синильной кислоты. К охлажденному раствору прибавляют 1 мл бензола и 2 мл 0,1 %-ного спиртового раствора дифенилкарбазона и раствор титруют до появления фиолетовой окраски 0,001 н. раствором сульфата ртути. [c.253]

Обычно ред-окс-индикаторами служат сложные органические соединения. Как пример вещества, меняющего окраску при окислении и восстановлении, может быть указан бензидин НоН——МНд. При действии окислителей он окисляется, интенсивно окрашивая раствор в синий цвет в слабощелочной, нейтральной и очень слабокислой (рН = 6) средах и в желтый цвет в сильнокислой среде. Бензидин окисляется хлором, бромом, хроматами, гексацианоферратами и т. д. Окисление бензи-дина возможно только при определенном окислительном потенциале. Так, водные растворы иода вызывают синюю окраску бензидина, растворы кода, содержащие иодид-ионы, не реагируют с бензидином. Присутствие иодид-ионов настолько снижает окислительный потенциал системы [c.187]

Очень удобно проводить определения по высоте пика, который образуется на хроматограмме осадком анализируемого элемента. Этот метод был предложен В. Б. Алесков-ским с сотрудниками [171—1731 для определения никеля и меди, а затем для определения микроколичеств иода, брома, хлора и роданида на бумаге, импрегнированной соответствующими растворителями. На бумаге (6x16 см) проводят карандашом линию погружения бумаги в растворитель на расстоянии 0,5 см от края бумаги и линию старта на расстоянии 2—2,5 см от того же края. На линии старта на равном расстоянии друг от друга наносят растворы определяемых ионов проградуированным стеклянным капилляром объемом 0,002— 0,003 мл. Полоску бумаги с нанесенными на нее пробами подсушивают на воздухе, а затем опускают до линии погружения в стакан емкостью 500 мл с 50 мл воды или водного раствора глицерина (глицерин придает подвижному )астворителю необходимую вязкость и гигроскопичность). Лолоску закрепляют в стакане вертикально (рис. 54)..Продвигаясь вверх по бумаге, растворитель захватывает непрореагировавшие количества определяемого иона, образующийся осадок образует след в виде правильного пика, высота которого при прочих равных условиях зависит от концентрации определяемого вещества и от количества осадителя. Через 30—45 мин после образования пиков хроматограмму высушивают на воздухе и измеряют линейкой высоту пиков. Из результатов 5—10 опытов находят сред- [c.214]

Галогениды. Для определения ионов хлора и брома в растворах было предложено разложение растворов, содержащих хлориды и бромиды, 80%-ной серной кислотой [2]. Образующиеся газообразные хлористый и бромистый водород вымывали из раствора потоком гелия в ловушку, охлаждаемую жидким азотом, а затем при нагревании этой ловушки газы переводили в хроматографическую колонку, охлаждаемую до —78 °С, в которой находился тефлоновый носитель, содержащий в качестве неподвижной фазы толуол или н-гептан. Можно применять и другие жидкие фазы, например смесь вторичного амилбензола и 1-метилдекалина или смесь н-амилхлори-да и 2,2,5-триметилпентана. Для отделения НС1 и НВг от СОг и НгЗ лучше применять в качестве неподвижной фазы смесь толуола и н-гептана. Время выделения НС1 и НВг из растворов около 20 мин, продолжительность анализа около 10 мин. [c.199]

При определении бихромат- [63], перманганат- [63, 64], бромат- [63, 65], иодат [63, 65]-ионов и хлорамина Т [63, 65] к анализируемому раствору прибавляют избыточное количество К4 [Ре (СК) ], и образовавшийся К, [Ге ( N),] оттитровывают раствором аскорбиновой кислоты (образующийся при этом осадок не мешает титрованию), у Аналогичным способом определяют хромат-[64], гипохлорит-[65], хлорит- [65], гипобромит [б5]-ионы, хлор [65], бром [65] п иод [65]. [c.245]

Элементарный хлор генерируют в солянокислых растворах окислением ионов хлора на платиновом аноде. Применение электрогенерированного хлора для определения ненасыщенности некоторых органических соединений объясняется тем, что он нередко может присоединяться по двойным связям в тех случаях, когда присоединение брома или иода происходит слишком медленно, [c.47]

Иодометрию широко используют в аналитической практике для определения таких окислителей, как хроматы, гипохлориты, свободные галогены (хлор, бром), медь(П) и др., а также восстановителей— мышьяка (III), сульфитов, сульфидов и др. Такие ионы, как РЬ + и Ва +, которые осаждаются в виде нерастворимых хроматов, также можно определять иодометрическим способом по остаточному методу, после их предварительного осаждения избытком стандартного раствора хромата. [c.290]

В первом издании Справочника были представлены таблицы термодинамических величин для 234 компонентов (в том числе находящихся в конденсированном состоянии), образованных следующими 23 элементами и изотопами Н, D, T,Li, Ве, В, С, N, О, F, Na, Mg, Al, Si, P, S, l, K, a, Br, J, Hg, Pb. Таблицы содержали основные компоненты продуктов сгорания, образованные наиболее вероятными сочетаниями перечисленных элементов. Принималось, что в продуктах сгорания могут встречаться все простейшие радикалы, образованные окислителями и горючими, хотя существование некоторых из них еще не подтверждено экспериментально. Исключались из рассмотрения неустойчивые образования, такие, как LiN, PFe, SFs и др. Учитывалась возможная ионизация лития, фтора, хлора, брома и иода (е", Li" , F , СГ, Вг , J-). Это существенно в связи с влиянием ионизации пламени на прохождение радиоволн при определенных условиях. По этой же причине были рассмотрены также атомы и ионы натрия, калия и кальция. [c.11]

Предложен способ создания пленочных ионооелективных электродов с твердым контактом, характеризующихся высокой стабильностью потенциалов во времени. Используется соответствующий электрод второго рода, непосредственно контактирующий с ионоселективной мембраной. Разработаны и изучены хлоридные, бромидные и тиоцианатные электроды указанного типа. Достигаутая высокая стабильность и воспроизводимость потенциалов дает основание рекомендовать электроды для потенцио.датрического определения ионов хлора, брома и тиоцианата. [c.231]

На уравнении (IX,7) основано проведение различных косвенных определений с серебряным электродом. К таким косвенным определениям относится, например, титрование анионов хлора, брома, роданида и других анионов, образующих малорастворимые соли с ионами серебра. Известны также многочисленные примеры титрования с сернистосеребряным электродом. В качестве рабочего раствора можно применять, например, раствор сернистого натрия, а определяемыми ионами могут быть катионы, образующие труднорастворимые сульфиды. Так, ионы цинка можно точно титровать раствором сернистого натрия. В анализируемый раствор вводят небольшое количество твердого сернистого серебра, делают раствор щелочным и титруют раствором сернистого натрия. Пока в растворе есть ионы цинка, концентрация сульфид-ионов определяется в основном растворимостью осадка сернистого цинка и изменяется мало. Величина концентрации сульфид-ионов определяет также концентрацию ионов серебра и потенциал серебряного электрода. Сильное увеличение концентрации сульфид-ионов [c.288]

Определение хлорид-, бромид- и иодид-ионов. Кондуктометрическое определение ионов хлора, брома и иода по методу осаждения основывается на реакциях с AgNOs [128, 189]. Наиболее благоприятные условия создаются при титровании разбавленных растворов. Возможно определение очень малых количеств хлоридов, что используется при анализе природных вод. [c.253]

Реакции присоединения по кратным связям. В отличие от ионов металлов электрогенерированные хлор, бром и 1(1) можно использовать в реакциях присоединения по кратным связям и элек-трофильного замещения в бензольном кольце, а 1(1) - для определения галогенидов и цианидов. При взаимодействии электрогене-рированного в ледяной уксусной кислоте 1(1) с гептеном, циклогек-сеном, аллиловым спиртом и другими непредельными соединениями на одну двойную связь расходуется два атома иода. Соединения с сопряженными двойными связями реагируют аналогично. [c.539]

При проведении этих анализов следует использовать специальные де тали и детекторы, в том числе пити катарометра, сделанные из никеля 1446,448—450,453, 460], а также фторированные носители и стационарные фазы [4()0, 466]. Были разделены токсические газы, содержащие фосген [116, 419, 452, 467—469а]. Удалось провести определение ионов хлора и брома [470] в водных растворах после удаления, галогенводородов. Ион фтора удалось определить в виде фторсилана [471]. Было опубликовано сооб1цение об анализе чистоты HG1 [472]. [c.274]

Сиемер [72] для предварительного накопления ионов хлора или брома с целью определения их содержания в растворах, применяемых для обработки радиоактивного ядерного топлива, воспользовался катионообменной смолой, содержащей серебро. Эта методика помогла устдр-нить мешающее действие ряда металлов, а также существенно снизить концентрацию ионов фтора, нитрата и сульфата. Сорбированные ионы хлора, брома и серебра элюировали раствором гидроксида аммония. Элюированное серебро удаляли в колонке с амальгамированным цинком, а полученный раствор анализировали на содержание галогенидов. Преимущество такого способа подготовки образцов состоит в возможности удаления большей части радиоактивных компонентов образца, которые могли бы загрязнить ионохроматографическую систему. [c.93]

Лозднее были предложены методы определения ионов галогенидов, основанные на других способах реакционной газовой хроматографии. Рюссель [3] превращает ионы хлора, брома и иода в соответствующие галогеноспирты при помощи реакции галогенидов с окисью этилена. Эта реакция протекает в кислых растворах довольно быстро, но при добавке к растворам серной или фосфорной кислоты может образовываться гликоль, поэтому рекомендуется сначала превращать соли в соответствующие кислоты при помощи ионного обмена. Затем через 10 мл смеси кислот пропускают газообразную окись этилена в течение 15 мин или добавляют ее к раствору в жидком состоянии (1 мл). Через 1 ч раствор разбавляют до объема 15 мл и 1 мл раствора анализируют газохроматографическим методом на колонке длиной 2 м, заполненной твердым носителем Газ Хром Р, содержащим 12% этиленгликольсукцината С пламенно-ионизационным детектором. Образующиеся 2-хлор-, 2-бром- и 2-иодэтанолы разделяются на этой колонке при 100 °С, в случае малых [c.199]

Присутствие иодидов не мешает определению ионов хлора и брома, однако для полного извлечения иона иода из колонки через нее нуншо пропустить примерно 1800 мл промывающего раствора. При этом объем иодид-ных фракций столь велик, что определение иона иода таким способом не может быть рекомендовано. [c.213]

Для определения анионов, образующих с ионами ртути малорастворимые соединения, таких, как ионы хлора, брома, иода, сульфида и т. п., применяется анодная поляризация капельного ртутного электрода. Образующиеся иа электроде ионы ртути, встречаясь с диффундирующими к электроду анионами, обра- [c.67]

Смешанномембранные ИСЭ для определения ионов хлора и брома имеют сопротивление менее 30 МОм, а сопротивление электрода, селективного к иодид-ионам, варьируется от 1 до 5 МОм [263]. Подробнее свойства электродов этого типа описаны в [421—424]. Твердофазные ИСЭ с твердым токоотводом обычно применяют с серебряным внутренним контактом. Мембраны Селектродов (см. с. 79) также могут изготовлят сл из смеси галогенида и сульфида серебра [328, 329]. [c.167]

В таблицу для определения гомологических рядов и брутто-формул не включены галогенпроизводные и сернистые соединения, так как число атомов хлора, брома и серы целесообразнее определять по группам изотопных пиков уже на ранней стадии интерпретации масс-спектра. Поэтому, установив число атомов указанных галогенов, следует рассчитать массу незамещенной галогенами частицы (т. е. вычесть сумму атомных масс этих галогенов из массы частицы и к разности прибавить число атомов галогенов, равное массе атомов водорода). По вычисленной таким образом массе частицы определяют параметры х и у, а затем, пользуясь классификационной таблицей, устанавливают альтернативные брутто-формулы тех соединений, производными которых являются исследуемые галогенсодержащие вещества. Эта же таблица пригодна и для предварительной идентификации сернистых соединений они имеют те же значения координат, что и их кислородные аналоги, содержащие вместо атома серы изобарную ему группу Ог (характеристические осколочные ионы, разумеется, будут разными). Иод и фтор маноизэтопны и анализом изо- [c.184]

Предложите структуры для важнейших осколочных ионов для этого можно пользоваться данными табл. 5.4. Подтвердите вапш предположения с помощью точного определения m/z или оценки отношения интенсивностей пиков изотопных ионов. Последняя оценка носит весьма приближенный характер и имеет смысл только в том случае, если в масс-спектре отсутствуют ионы с тем же номинальным значением m/z, что и изучаемый осколочный ион. Не представляет труда обнаружить ионы, в состав которых входят атомы элементов с высоким естественным содержанием тяжелых изотопов (например, хлора, брома, серы). [c.227]

Одним из вариантов исиользования электрогенерированных галогенов в кулонометрическом анализе являются методы, основанные на превращении галогенов в соответствующие гипогало-гениты [385, 386]. В этом случае сначала генерируют хлор, бром или иод в ячейке для внешнего генерирования [387], а затем вводят полученный галоген в щелочной буферный раствор, содержащий определяемый компонент. Таким путем определяют аланин, аминомасляную кислоту, амины, аммиак, борогидриды щелочных металлов (ион 10 пригоден только для определения последних), а также роданиды, арсениты, сурьму и другие восстановители. [c.49]

Третья группа. Косвенный метод определения хлора, брома и иода в растворах основан на способности ртути(II) образовывать устойчивые галогенидные комплексы. Фторидные комплексы ртути(II) недостаточно устойчивы, поэтому метод не может быть использован для определения фторид-ионов. В анализируемый раствор вводят избыток ртути(II), пропускают раствор через колонку с катиояитом КУ-2Х8 в Н-форме и в фильтрате определяют атомно-абсорбционным методом содержание ртути, которое эквивалентно содержанию галогенид-ионов. Нижняя граница определения хлора, брома и иода составляет 0,02 0,05 и 0,07 мкг/мл соответственно [369]. [c.261]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология