Сульфаты, определение методами бария

Далеко не все элементы, входящие в эти группы, могут быть определены методом ААА с приемлемыми для практических целей пределами обнаружения. К последним относятся из IV группы — кремний, титан, олово и свинец из V — ванадий, сурьма и висмут из VI — хром, селен, теллур и молибден. Кроме того, можно определять мышьяк и селен гидридным методом (см. разд. 3.8). Предложены также косвенные методики определения серы, основанные на предварительном окислении содержащейся в анализируемых объектах серы до сульфата, последующем его осаждении барием и определении серы по разности после определения содержания бария в растворе методом ААА. Примеры таких методик даны в работах [82, 83], а также монографии В. Прайса [11, с. 297]. [c.190]

Ряд определений методами осадительного титрования, проводимых в водных растворах, можно осуществить при добавлении к воде смешивающегося с ней растворителя (для уменьшения растворимости осадка) или при использовании чистого неводного растворителя в качестве среды для титрования. Примером второго случая может служить титрование сульфата в среде уксусной кислоты раствором ацетата бария или титрование галогенидов и роданидов в среде метанола раствором нитрата серебра. [c.349]

Воднорастворимые сульфаты в кислых сульфатных почвах определяют методом атомной абсорбции. После осаждения сульфатов избытком соли бария ионы Ва " определяют методом атомной абсорбции. Возможно определение 0,03—2,5% сульфатов с коэффициентом корреляции 0,978—0,999 [1392]. [c.186]

ГОСТ 8606 метод определения общей серы основан на сжигании навески кокса со смесью окиси магния и углекислого натрия (смесь Эшка), дальнейшем растворении образовавшихся сульфатов, осаждении сульфат-ионов хлористым барием в соляно-кислой среде в виде сернокислого бария и весовом определении последнего. [c.74]

Титриметрические методы определения сульфат-ионов многообразны, несмотря на то, что в основе большинства их лежат две реакции нейтрализация серной кислоты основаниями и осаждение сульфат- ионов солями бария иди свинца. [c.83]

Качество воды. Определение сульфата. Гравиметрические методы с применением хлорида бария [c.529]

Дальнейшие исследования методов титрования до точки эквивалентности без применения индикаторов производились Бухерером и Мейерам К Они рекомендуют методы определения кальция титрованием оксалатом сульфата — осаждением солью бария меди и цинка — при помощи сульфида марганца прибавлением фосфата и, наконец, магния, цинка, железа и алюминия — осаждением о-оксихинолином. При применении этих методов следует учитывать то обстоятельство, что присутствие нейтральных солей значительно увеличивает растворимость выпадающих осадков особенно в присутствии избытка осадителя. Тем не менее при соблюдении требуемых условий эти методы могут быть полезными. [c.127]

Известно, что определение сульфатов весовым методом приводит к серьезной ошибке (обычно отрицательной) вследствие соосаждения катионов. Все катионы, за исключением водорода, следует удалить методом ионного обмена [20], а количество иона водорода уменьшить выпариванием. Объемное определение сульфатов титрованием осаждающим реагентом (хлористый барий, азотнокислый свинец) также приводит к ошибке за счет соосаждения. Некоторые катионы могут мешать, реагируя с индикатором (родизоновая кислота или дитизон [21]). Ионный обмен и в этом случае очень эффективный метод удаления мешающих катионов. [c.95]

Для колориметрического определения сульфата предложен хлоранилат бария (этот реагент можно применять также для определения хлоридов и фосфатов) [117]. Метод основан на следующей реакции [c.539]

В случае заметной растворимости осадка необходимо принимать меры для ее уменьшения. Этого достигают несколькими способами. Чаще всего применяют избыток общего иона в виде соединения, летучего при прокаливании, Иногда это оказывается невозможным по условиям анализа. Например, при определении сульфатов в виде BaSO нельзя, очевидно, промывать осадок раствором хлористого бария, так как фильтр и осадок останутся после промывания смоченными этим раствором при прокаливании хлористый барий не улетучивается. Таким образом, вес осадка будет увеличен. В других случаях присутствие общего иона мешает дальнейшему определению осадка объемным нли другим методом. Так, при осаждении кальция в виде оксалата часто имеют в виду не весовое его определение путем прокаливания осадка, а определение методом объемного анализа путем титрования перманганатом (окисления) оксалат-иона, связанного с ионом кальция. В этом случае, очевидно, нельзя промывать осадок раствором щавелевокислого аммония, так как (NHJ O останется на фильтре и при титровании также будет реагировать с перманганатом. [c.82]

Методом кондуктометрического титрования определяют многие катионы и анионы. Нитратом серебра титруют хлорид, бромид, иодид, цианид, тиоцианат, оксалат, ванадат, тартрат, салицилат и некоторые другие анионы. Титрованием в среде 90 %-ного спирта определяют С1 в природных водах при содержании порядка 10 мкг. Содержание I и 1 в смеси может быть определено без предварительного разделения. Титрование ацетатом или хлоридом бария применяют для определения сульфата, хромата, карбоната, оксалата, цитрата и других анионов обычно при добавлении в анализируемый раствор спирта. Сульфаты таким методом определяют в природных водах и аналогичных объектах. [c.182]

В работе (79] для определения сульфатов предлагается использовать барий селективные электроды с пластифицированной отвержденной мембраной. Разработаны две методики определения метод добавок и метод дифференциального титрования. Обе дают хорошую воспроизводимость для природных и питьевых вод. Перечисленные преимущества потенциометрического титрования делают его перспективным для определения сульфатов в буровых сточных водах, хотя отработанной методики пока не существует. [c.151]

Ранние работы по определению сульфатов методом пламенной фотометрии были осложнены наличием большого числа помех и относительно низкой чувствительностью определения бария. В работе [166] предложено использовать пламя ацетилена с оксидом азота(I) для определения 0,5—10 ррт сульфатов определению сульфатов мешает только кальций. Методика определения очень проста и включает осаждение сульфата бария в 50%-ном растворе пропан-2-ола, что снижает растворимость осадка до приемлемого уровня и обеспечивает более стабильное введение образца в пламя. [c.548]

Наиболее универсальными методами являются восстановительная минерализация в токе водорода или аммиака до сероводорода и сожжение в трубке или в колбе в атмосфере кислорода [724]. Последний метод получил в настоящее время широкое распространение в связи с синтезом многочисленных металлоиндикаторов, применяемых при прямом титровании образующихся сульфат-ионов солями бария. При анализе органических веществ на серу применяются торон [709, 1337, 1402], карбоксиарсеназо [340], нитхромазо [50, 127, 256, 304], ортаниловый К [168, сульфоназо III [1287], хлорфосфоназо III [3, 277]. Хлорфосфоназо III использован для микроопределения серы в щелочных солях арилсульфо- и полисульфокислот [147], сульфоназо III — для определения неорганических сульфатов в диспергирующихся в воде сульфонатах [1287]. [c.211]

Белки из сыворотки удаляют обычным методом затем в аликвотной части фильтрата осаждают сульфаты определенным избытком соли бария. После отделения выпавшего сульфата бария фильтрованием определяют остаточную концентрацию ионов бария методом фотометрии пламени и по ее уменьшению— содержание сульфата. После осаждения сульфата бария и фильтрования осадок можно растворить в растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты, содержащей аммиак = 2 или едкий натр и фотометрировать полученный раствор. Сульфат можно также осадить солью стронция в присутствии спирта [c.305]

Определение элементов, присутствующих в водных растворах в виде анионов, методами пламенной спектроскопии затруднено. Это связано с тем, что длины волн как абсорбционных, так и эмиссионных линий этих элементов соответствуют области вакуумного ультрафиолета. В руководстве [161] по пламенной спектроскопии рассмотрено определение следующих неметаллов 5, В, 51, Р, А5, 5е, Те, С1, Вг и I. Поскольку прямое определение неметаллов связано с трудностями, часто используют косвенные методы анализа. В этом случае для определения сульфатов применяют обычно барий (II). [c.547]

Метод основан на образовании окра-щенного в желтый цвет соединения — иодистого меркураммония — при взаимодействии иона аммония с реактивом Несслера с последующим фотоколориметрическим определением Метод основан на турбидиметрическом определении сульфат-иона в виде суспензии сульфата бария, стабилизированной глицерином [c.277]

Для определения сульфата используют методы умножения [106, 107]. Например, проводят реакцию обмена сульфата с иодатом бария в среде, содержащей ацетонитрил, и иодат затем определяют, используя стандартную титриметрическую методику [108]. Другой метод [109] основан на прибавлении избытка бромата бария к анализируемому раствору сульфата. При этом осаждается сульфат бария, затем, после прибавления ацетона, осаждается избыток бромата бария. Осадки фильтруют, фильтрат обрабатывают иодидом калия и образующийся иод титруют стандартным раствором тиосульфата [109]. Описанный метод предложен для микроопределения серы в органических соединениях. [c.538]

При определении суммы щелочных металлов по объемному варианту известкового метода разложение материала и извлечение щелочей из остатка проводят так же, как при весовом методе, с тем лишь дополнением, что в ходе обработки окисью кальция предусматривается выделение из раствора сульфат-ионов гидроокисью бария. Объемный метод не применим при анализе пород, содержащих хлор. [c.28]

Метод анализа — стратегия получения оптимальной информации об объекте исследования на основе данного принципа анализа. На одном принципе могут быть основаны разные методы. Например, на реакции образования сульфата бария основаны гравиметрический, титриметрический, нефелометрический методы определения ионов бария и сульфатов. [c.5]

При определении общего содержания серы для разложения навески породы и окисления сульфидной серы применяют щелочное сплавление, спекание или кислотное разложение. При кислотном разложении применяют азотную кислоту, смесь азотной и хлористоводородной кислот, иногда с добавками хлората калия или брома. Большинство методов определения общего содержания серы основано на окислении всей серы и переводе ее в растворимые сульфаты с последующим осаждением сульфат-иона хлоридом бария и взвешиванием сульфата бария. [c.197]

Метод основан на титровании сульфатов раствором хлорида бария в присутствии индикатора нитхромазо при pH = 1,7- -2,0. В этих условиях реакция ионов бария с нитхромазо очень чувствительна. Катионы, мешающие определению, удаляют пропусканием раствора через катионит КУ-2. [c.144]

По F. L. Н ab п у 3 точные результаты получаются при осаждении в очень разбавленном растворе. Умеренно разбавленные растворы сульфата и соли бария вливают в примерно эквивалентных количествах в кипящую воду. Это дает то преимущество, что общее количество раствора, которое нужно иметь для определения, не больше, чем при обыкновенном методе работы. [c.14]

Мешающие вещества. Определению мещают ионы, которые могут связывать нитхромазо, ионы сульфата или ионы бария. Таким образом, определению сульфатов мешают большие количества арсената и фосфата, ионы свинца, стронция, кальция, а также катионы многих других металлов, взаимодействующие с нитхромазо, в том числе титан, цирконий, медь, никель и др. В то же время необходимо отметить, что этот метод имеет ряд преимуществ по избирательности и чувствительности перед другими методами определения сульфатов. [c.206]

Определение серной кислоты. Рекомендуемый метод основан на осаждении сульфатов растворами хлористого бария и на дальнейшем центрифугировании осадка сернокислого бария до постоянного объема. [c.116]

Переводной коэффициент устанавливается после параллельного определения весовым методом сульфатов в 20 мл хромового электролита. Количество сульфатов, определенное таким образом, соответствует объему, занимаемому осадком сернокислого бария в капилляре пробирки после центрифугирования. Разделив вес сульфатов на количество делений, занимаемых осадком в капилляре, получают переводной коэффициент для данной пробирки. [c.116]

Определение сульфатов. Сущность метода заключается в том, что сульфаты осаждают хлористым барием. Уравнение реакции [c.121]

Наибольшее значение в гравиметрии имеют метоцы осаждения. В эг лх методах определяемый компонент выделяют из раствора в виде малорастворимого соединения (или в виде элемента), которое после соответствующей обработки взвешивают. Например, для определения содержания бария в растворе его осаждают серной кислотой в видэ сульфата [c.6]

Проведено всестороннее изучение методов анализа, основанных на осаждении сульфатов ионами бария [151]. В более поздних работах рассмотрены возможности использования других осадителей сульфата. Например, высокую чувствительность определения сульфатов обеспечивает применение 4-амино-4 -хлоробифенила [103, 112]. В этом случае образуется высокодисперсный осадок, обладающий хорошими характеристиками как для нефелометрического, так и турбидиметрического анализа. Полуколичественная методика применена для анализа пластических материалов [152]. Более детальное изучение системы позволило предложить нефелометрический метод для определения 2,5—25 ррт сульфатов в 10 мл раствора [153]. Гуммигут — полисахарид, содержащий L-арабинозу, D-ксилозу, D-галактозу, D-маннозу и глюкуроновую кислоту, предложен в этой работе в качестве стабилизатора осадка. Присутствующие в анализируемом растворе фосфаты необходимо удалить, например, в виде MgNH4P04. Результаты серии определений 5,0—30,0 ррт сульфатов показывают, что средняя погрешность определения составляет 2,8%. В работе [153] описан также способ приготовления из гуммигута улучшенного стабилизатора осадка. Использование этого стабилизатора позволяет улучшить чувствительность определений и определять сульфат при содержаниях 1—25 ррт. Описан метод определения сульфатов в присутствии бария, в соответствии с этим методом маскируют барий при помощи ЭДТА [154]. [c.544]

Применение титрования раствором сульфата (и наоборот -солями бария) в настояш,ее время расширяется. Метод позволяет заменить трудоемкую гравиметрию при определении сульфатов и солей бария на простой и быстро выполняемый титриметриче-ский метод. [c.47]

Грасснер [31] определял следы серы в органических веществах, испаряя их в соответствующем приборе, через который пропускается ток водорода, и сжигая полученные газы в токе кислорода над платиной. Полученную трех-окись серы переводят в сульфат бария для турбидиметрического определения. Таким способом можно определять до 0,04 мг серы в 40 мл метанола. Липе [63] определял тур-бидиметрически летучие соединения серы в нефтях после их окисления перекисью водорода. Сандс и сотрудники [95] изучали различные методы сожжения для определения соединений серы в синтетическом газе. Разработанный ими метод дает возможность определять до 0,65 мкг серы (в виде Ва504) в 205 мл раствора. Они также установили, что при определении малых количеств сульфата другие методы не имеют преимуществ перед турбидиметрическими методами. [c.315]

Описан метод определения ЗОГ -ионов, включающий осаждение BaS04 солянокислым раствором хромата бария, меченного радиоизотопом Сг [545]. При подщелачиванйи раствора после отделения осадка сульфата и хромата бария измеряют активность хромат-ионов в декантате 4 мкг мл ЗОГ определяют с относительной ошибкой 3%. [c.155]

Дин с сотрудниками - применили калориметрический метод нахождения точки эквивалентности при титровании сульфата хлоридом бария и хлорида нитратом серебра. Подробное исследование методов термометрического титрования произвели Мейер и Фиш . По их данным для определения хлоридов и сульфатов этот метод не пригоден, но им можно определить ионы кальция, стронция, одно- и двухвалентной ртути и свинца, титруя их раствором оксалата аммония. Можно его применять также и в окси-диметрнческих титрованиях Мейер и Фиш титровали сильно кислые растворы гипохлоритов, гипобромитов и броматов раствором мышьяковистой кислоты. Этим методом можно также точно определить содержание оксалатов, перекиси водорода, сульфата железа (II) и гексацианоферрата (II) калия, титруя их раствором перманганата. [c.298]

Большая часть методов определения общего содержания "серы основана на окислении всей серы и переведении ее в растворимые сульфаты для последующего осаждения сульфат-иона хлоридом бария и взвешивания в виде BaSOi. Для разложения навески по- [c.190]

Все до сих пор описанные методы определения сульфатов основаны на осаждении их в виде сульфата бария. Само объемное определение можно проводить либо титруя барий в выделенном сульфате бария, либо определяя неизрасходованный хлорид бария после осаждения сульфатов. Большинство исследований направлено на определение сульфатов известными методами (Гроте—Кре-келер) после сжигания органически связанной серы. В некоторых методах сочетается определение серы с определением некоторых катионов (например, жесткость воды + сульфаты и т. п.). Анализом выделенного сульфата бария подробно занимались Белчер, Гиббонс и Уэст [64]. Для микроопределения сульфатов они рекомендуют следующий метод. Из слабокислого раствора осаждают в конической колбе сульфат бария и оставляют на ночь. Фильтруют через тигель с бумажным фильтрующим материалом и после умеренного отсасывания хорошо промывают осадок горячей водой. Фильтрующий материал с сульфатом бария вносят в колбу, где производилось осаждение, прибавляют в 100 %-ном избытке раствор комплексона известной нормальности, 5 мл 9 н. раствора аммиака и кипятят 5—10 мин. После прибавления эриохрома черного Т титруют избыточное количество комплексона раствором хлорида магния. Если присутствуют другие катионы, авторы рекомендуют сначала проводить переосаждение сульфата бария из аммиачного раствора комплексона по Пршибилу и Маричовой [65] (стр. 134). [c.321]

Подготовка пробы. Для анализа пригодны пробы цельной крови или плазмы, не содержащие следов протеинов, при условии, что при их подготовке не использовалась вольфрамовая или мотибдеповая кислота. Следует отдать предпочтение методу Шомодь [9] осажде ]ия протеинов плазмы сульфатом цинка — гидроксидом бария. Очевидно, сульфат будет оказывать влияние нри гравиметрическом определении, ио теоретически он не должен влиять на колориметрическое определение тем не менее в обоих случаях его следует удалить возможно полнее. Шеффер и Кричфилд обнаружили что фильтраты подготовленной плазмы всегда содержат избыточный сульфат. Fro можно устранить осаждением непосредственно перед осаждением полигликоля. [c.224]

Пламенную фотометрию для определения сульфатов используют обычно в двух вариантах с помощью определения избытка бария после осаждения его сульфата или определения ионов бария, образуемых осадком. Первый вариант применяют для определения до 200 ррт сульфатов (применено измерение интенсивности линии бария 499,3 нм) [162]. Такая же методика использована для анализа воды и почвенных экстрактов [163, 167], некоторые образцы в этом случае содержали до 1000 мг/л ионов натрия, калия и магния. Описаны методы, основанные на определении бария в осадке сульфата бария, например, отделяют осадок от раствора с помощью цеитрифуги, сульфат бария суспендируют в 1%-ном растворе крахмала и анализируют суспензию методом пламенной фотометрии [164]. В модифицированной методике [c.547]

Метод объемного определения сульфат-иона основан на обменной реакции сульфатов с солями бария (ВаСг04, ВаНР04, Ва2С204), с образованием сернокислого бария и переходом в раствор эквивалентного количества соответствующего аниона, который в последующем определяется одним из принятых методов объемного или весового анализа со следующей реакцией. [c.217]

Предложен метод титрования сульфатов смесью нитратов бария и свинца с поляризоваипым висмутовым электродом [189]. Титрование сульфатов этой смесью можно сочетать с рН-метриче-ской индикацией конечной точки титрования (использованы стеклянный и каломельный электроды), при титровании pH изменяется на 1—3 единицы [190]. Определению сульфатов этим методом мешают фосфаты, дифосфаты, сульфиды, сульфиты, тиосульфаты и ацетаты. [c.552]

Метод основан на осаждении сульфат-иона хроматом бария и определении избытка хрома. Осадок отделяют от раствора центрифугированием хромат-ион определяютчдутем добавления раствора соли Мора в избытке и оттитровывания иотытка последней 0,01 н. раствором сульфата церия (IV) в присутствии индикатора—фенилантраниловой кислоты. [c.309]

Определение сульфатов комплексометрическим методом с трилоном Б основано на осаждении ионов 504 хлористым барием. Осадок сернокислого бария растворяется в титрованном растворе трилона Б, избыток которого определяется путем титрования хлористым магнием. Количество трилона Б, израсходованное на [c.91]

Восстановлением ионов бария на ртутном капающем электроде на фоне хлорида тетраметиламмония воспользовались Гейровский и Березицкий [1, 2] для определения ионов бария при помощи титрования его сульфатом лития. Эта работа была вообще первой работой по полярографическому , как назвал его Гейровский, титрованию. Сульфат лития применяют [3] для определения бария н сейчас, но ведут титрование на фоне этанольно-водного раствора бромида тетраэтиламмония, этим достигается более высокая чувствительность определения вследствие уменьшения растворимости осадка и улучшения условий восстановления ионов бария на ртутном капающем электроде при 2 В (Нас. КЭ). Метод применим для определения следовых количеств бария в радиоактивных растворах, [c.110]

Свинец(П) образует мало растворимый осадок с ферроцианидом калия [3], что особенно удобно в тех случаях, когда наряду со свинцом в пробе присутствует барии (И), так как он не осаждается ферроцианидом. Сурьма (П1) также не образует осадков с ферроцианидом и потому не мешает определению свинца. Вис-мут(П1), железо(П), цинк, кадмий, медь(П) будут титроваться зместе со свинцом, поэтому при анализе полиметаллических руд необходимо прибегать к обычному выделению свинца в виде сульфата. Ферроцианидный метод позволяет определять свинец при разбавлениях до 100 мг/л (т. е. до 2 мг в объеме 20 мл). [c.244]

Хронофотометрическим методом можно определять сульфат-ионы в широком интервале концентраций 8—80 мг/л. При определении сульфатов в пробах, содержащих 30—60% S0 , к анализируемому слабокислому горячему раствору добавляют точный объем стандартного раствора хлорида бария, который связывает эквивалентное количество сульфатов (70—75% от общего количества SO ). В фильтрате определяют остаточное количество сульфатов хронофотометрическим методом. [c.70]

Карбоксиарсеназо при pH 5,5—6,5 дает чувствительную и контрастную реакцию с ионом бария с переходом окраски из малиновой (реагент) в ясно-синюю (комплекс с барием) в 50%-ной этанольной или ацетоновой среде. Молярный коэффициент погашения комплекса, определенный методом Комаря-Толмачева, в этих условиях составляет 40 900. В водной среде 29 200. Благодаря этому карбоксиарсеназо успешно используется для прямого титрования сульфат-иона солями бария [7—10]. Однако при титровании сульфат-ионов с карбоксиарсеназо, как и с другими индикаторами, работающими при pH > 3,0, определению мешают фосфаты. А некоторые объекты и особенно воды промышленного назначения, специально фосфатирующиеся в целях умягчения, содержат фосфаты. [c.332]