Соляная кислота мышьяк, определение

По этому методу не учитывается сера, входящая в состав труднорастворимых сульфидов меди, мышьяка и металлов IV и V аналитических групп. Метод определения сульфидной серы растворением в соляной кислоте применим только в отсутствие или при низком содержании труднорастворимых сульфидов. [c.161]

Основное различие применяемых методик заключается в способе выделения и предварительного восстановления сурьмы. Льюк 2 выделял мышьяк, сурьму и олово из свинцовых сплавов с помощью двуокиси марганца. После восстановления сульфатом гидразина и выделения двуокиси серы автор удалял мышьяк дистилляцией его в виде трихлорида. Затем в остатке титровали 5Ь , а олово переводили в двухвалентное и определяли, титруя иодом. Льюк з анализировал сплавы олова, восстанавливая до 5Ь двуокисью серы. Мак-Кей восстанавливал 5Ь ртутью в растворе соляной кислоты, мышьяк (V) при этом не восстанавливался. Образовавшуюся каломель отфильтровывали, фильтрат титровали, как обычно. При выполнении определения методом Мак-Кея присутствующая медь восстанавливается до Си , которая до титрования окисляется на воздухе. При этом часть 8Ь , по-видимому, подвергается индуцированному окислению воздухом, так как результаты оказываются пониженными. Употребляя серебряный редуктор и затем определяя Си и 5Ь путем потенциометрического титрования, можно избежать окисления воздухом, что, по-видимому, улучшает результаты. Сурьма часто выделяется в виде [c.473]

При определении сурьмы, мышьяка, германия и некоторых других элементов избегают обработки исходной пробы соляной кислотой и вообще стремятся не нагревать солянокислые растворы. Если при анализе этих элементов все же без нагревания обойтись нельзя, его производят с обратным холодильником, чтобы не допустить потерь за счет улетучивания хлоридов. [c.19]

М раствором брома в метаноле (в присутствии основы чувствительность определения значительно понижалась). Полученный раствор выпаривали досуха (при этом улетучивается мышьяк), растворяли остаток в 10 УИ соляной кислоте и вносили в хроматографическую колонку. Неподвижной фазой был дециловый спирт на фторопласте. Оа, Ре ", 5п и частично 1п задерживались на колонке. В элюате определяли Mg, РЬ, Сг , А1, В1, N1, Си, Мп", 2п, Ag. Железо, индий и олово отделяли от макроколичеств галлия элюированием 5 М соляной кислотой. Чувствительность определения составляла 10 —10 % по отдельным элементам в пересчете на анализируемую навеску 1 ме. [c.135]

Методика определения мышьяка в рудах сводится к следующему 5—6 г руды сплавляют в железном тигле с перекисью натрия. После выщелачивания водой и подкисления соляной кислотой мышьяк осаждают раствором соли двухвалентного хрома. Стали и чугуны (5—6 г) переводят в раствор при помощи азотной кислоты. Азотнокислый раствор переводят в сернокислый, по охлаждении разбавляют водой до 100 мл и кипятят до получения прозрачного раствора, затем прибавляют 30% по объему концентрированной соляной кислоты и осаждают мышьяк. [c.64]

При осторожном сухом озолении растений находящаяся в них фосфорная кислота остается в золе в виде солей различных металлов, преимущественно кальция. Эти соли растворяют соляной кислотой. Дальнейшее определение основано на способности фосфорной кислоты давать голубое окрашивание с молибденовокислым аммонием в присутствии олова. Интенсивность окрашивания пропорциональна содержанию в растворе фосфорной кислоты. Аналогичную реакцию дают соединения мышьяка, но в растениях они практически не содержатся. [c.315]

Для выделения мышьяка иногда находят применение осадительные методы. Элементарный мышьяк осаждают из кислых растворов такими восстановителями, как хлорид олова П), гипофосфит и медь. Гипофосфит был применен для осаждения мышьяка из раствора в разбавленной (1 1) соляной кислоте при определении его как в меди и сплавах на ее основе, так и в свинце и подшипниковых сплавах на основе олова [c.252]

Отвешивают около 10 г технической соляной кислоты в бюксе, переводят количественно в фарфоровую чашку, в которую предварительно налиты 6 мл концентрированной серной кислоты и 10 мл азотной кислоты выпаривают смесь на песчаной бане до появления паров серной кислоты, добавляют 10— 15 мл воды и продолжают выпаривание, повторяя его по отрицательной реакции на азотную кислоту с дифениламином. Остаток в чашке после охлаждения разбавляют водой и количественно переносят в мерную колбу на 500 мл, доводя объем водой до метки для анализа отбирают 5 мл раствора в прибор для определения содержания мышьяка (с.м. п. 6.2.1,1) [c.513]

Для определения фосфора в мышьяке и трехокиси мышьяка две навески по 2,5 г тонкорастертого мышьяка или окиси мышьяка помеш,ают каждую в коническую колбу емкостью 50 мл, приливают 9 мл 6 н. соляной кислоты. При анализе мышьяка добавляют по каплям через воронку 6 мл брома и растворяют на холоду. [c.142]

Мышьяк. Используют раствор 1,6 г испытуемого вещества в 35 мл соляной кислоты (- 70 г/л) ИР и проводят определение, как описано в разделе Испытание на мышьяк (т. 1, с. 139) содержание мышьяка не более 6 мкг/г. [c.380]

Определению мышьяка не мешают 8Ь, 8п, В1 и РЬ. Несколько мешают Си, Нд и Мо, образующие сульфиды, устойчивые к соляной кислоте. [c.30]

Определению мышьяка, кроме сурьмы и германия, образующих подобно окрашенные продукты реакции с диэтилдитиокарбаминатом серебра, мешает сероводород и меркаптаны, реагирующие с диэтилдитиокарбаминатом серебра с образованием соответственно сульфида серебра и других нерастворимых и растворимых окрашенных соединений [680]. Для устранения их мешающего влияния выходящие из реакционной колбы газы предварительно пропускают через слой ваты, пропитанной ацетатом свинца. В присутствии больших количеств сульфидной серы пробу предварительно следует обрабатывать соляной кислотой. [c.70]

Предложен ряд методов для определения мышьяка в различных других материалах, в том числе в соляной, азотной и плавиковой кислотах [621] фотометрическим методом с применением пиридинового раствора диэтилдитиокарбамината серебра, в азотной и плавиковой кислотах нейтронно-активационным методом [489], в азотной и соляной кислотах спектральным методом [50]. [c.176]

Определение мышьяка и сурьмы. Раствор в 6—7 М соляной кислоте, содержащий As + или Sb +, титруют 10 М раствором КСЮз в присутствии индикатора нафтолового сине-черного до обесцвечивания последнего [c.107]

Ход анализа. Навеску 2—5 г материала, содержащего теллур, сплавляют с 5-кратным количеством перекиси натрия в никелевом тигле. По охлаждении выщелачивают водой, добавляют соляную кислоту и кипятят для удаления выделившегося хлора. Затем восстанавливают теллур (присутствующий в растворе в виде шестивалентного) до элементарного гипофосфитом кальция. При этом в осадок выпадают вместе с теллуром селен, золото и мышьяк. Осадок отфильтровывают, промывают горячей разбавленной соляной кислотой, переносят в стакан и кипятят с концентрированной азотной кислотой до полного растворения всех металлов (кроме золота) добавляют 20 мл 18 н. серной кислоты, выпаривают до дыма,. охлаждают, разбавляют водой, добавляют отмеренный избыток раствора бихромата калия (I мг хрома в I м/1), дают постоять 30 мин и титруют избыток бихромата солью Мора при -1-1,15 в (Нас. КЭ) с платиновым электродом. Определению теллура не мешают селен, медь, свинец, серебро, висмут, сурьма, мышьяк и олово. [c.314]

Экстракционно-фотометрический метод был применен нами для определения мышьяка в электролитической меди, бронзе, сурьме и продажной соляной кислоте. Методика работы приводится ниже. [c.279]

Результаты определения мышьяка в реактивной соляной кислоте [c.280]

Результаты определения мышьяка в реактивной соляной кислоте помещены в табл. 1, в электролитической меди, технической сурьме и бронзах — в табл. 2. [c.280]

Определение малых количеств молибдена в свинце может быть проведено после предварительного отделения молибдена от свинца соосаждением молибдата свинца с какой-нибудь труднорастворимой солью в качестве коллектора. Этим коллектором может служить, например, присутствующий в свинце мышьяк, образующий труднорастворимый осадок арсената свинца. Если свинец является чистым (марки С-00, С-000) и не содержит больших количеств мышьяка, то в качестве коллектора можно использовать другие труднорастворимые соли свинца. Осаждение малых количеств молибдата свинца проводили фосфатом свинца. Для удержания в растворе висмута и железа использовали комплексон III. Осадок фосфата свинца вместе с молибденом захватывал также мышьяк и сурьму. Для их удаления осадок обрабатывали горячей соляной кислотой и затем проводили упаривание с серной кислотой. При этом мышьяк и большая часть сурьмы отгонялись в виде хлоридов. После отделения сульфата свинца в фильтрате колориметрически определяли молибден по окраске его роданидного комплекса, который извлекали изоамиловым спиртом. При содержании молибдена больше 0,0001 % для колориметрирования брали аликвотную часть с содержанием 0,04—0,1л г молибдена. При [c.275]

Ход определения. Отбирают объем анализируемой воды, в котором содержится 0,0005—0,020 мг мышьяка, прибавляют соляную кислоту до кислой реакции и еще 1 мл избытка. Вливают 0,5 мл 10%-ного раствора железо-калиевых квасцов, прибавляют. 0,5 г хлората калия, кипятят в течение нескольких минут. Затем, сняв с огня, нейтрализуют раствор аммиаком до слабого запаха, перемешивают и вновь нагревают до кипения. Выпавшую гидроокись железа, сорбировавшую весь мышьяк из пробы, отфильтровывают, растворяют на фильтре в 15 мл соляной кислоты и полученный раствор. переносят в колбу описанного выше прибора. [c.550]

При изучении влияния мышьяка на результаты определения молибдена [760] раствор молибдата в 1,5 N Н2804, содержащий различные количества мышьяка, восстанавливали жидкой амальгамой цинка, затем титровали его 0,1 N КМПО4. При этом для молибдена всегда получали слишком высокие результаты, а конечная точка титрования была неотчетливой. Таким образом, мышьяк мешает определению молибдена. При растворении сталей в соляной кислоте мышьяк, улетучивается в виде АзНз и, таким образом, не мешает определению молибдена. Но при высоком содержании мышьяка в сталях (более 0,16%) необходимо произвести отгонку его в виде АзНз перед тем, как отделять шестивалентный молибден от железа при помощи бЛ NH40H. [c.183]

На принципе, аналогичном описанному в предыдущем параграфе, Малинек и Ржехак [25] разработали весовой и объемный методы определения арсенатов. Для маскирования катионов они также применяли комплексон и тирон или винную кислоту последняя оказалась более пригодной. Слишком большое количество тирона тормозит выделение мышьяка, и, кроме того, оставшийся в осадке тирон может при прокаливании осадка способствовать восстановлению мышьяка и потере его вследствие улетучивания. Авторы этот метод объединили с комплексометрическим определением магния в осадке MgNH4As04. После растворения осадка в соляной кислоте мышьяк восстанавливают до трехвалентного сульфатом гидразина, а магний определяют прямым титрованием. или же, не проводя восстановления мышьяка, прибавляют комплексон и определяют избыточное количество последнего титрованием солью магния. [c.128]

Методика определения селена в индии. Навеску 0,5 г индия растворяют при умеренном нагревании в 3 жл азотной кислоты, раствор упаривают йочти досуха. Остаток растворяют в 20 мл соляной кислоты (1 7), прибавляют раствор, содержащий 50 мг мышьяка, 1 мл раствора хлорйда олова (II), 10 жл 10%-ного раствора гипофосфита натрия в хлористоводородной кислоте (1 7) и немного мацерированной бумаги. Раствор нагревают до кипения, кипятят 5—7 мин до появления осадка, разбавляют хлористоводородной кислотой (1 7) до 50 мл и оставляют на ночь. [c.383]

Легко протекающий при нагревании распад мышьяковистого водорода на элементы лежит в основе метода открытия мышьяка, которым обычно пользуются при судебно-медицинских и санитарнь,1х анализах. Для проведения реакции испытуемый материал обрабатывают цинком и соляной кислотой, пропуская выделяющиеся газы сквозь нагретую стеклянную трубку. При наличии Аз около места нагрева образуется блестящий черный налет ( зеркало ) элементарного мышьяка. Применяемые для определения цинк и соляная кислота должны быть при помощи холостого (т. е. выполняемого без испытуемого материала) опыта тщательно проверены на отсутствие примесей мышьяка. [c.470]

Для определения фосфора в образце стали берут две навески по 0,15 мг углеродистой или низколегированной стали, помещают каждую в коническую колбу емкостью 100—125 мл, добавляют 5 мл разбавленного раствора азотной кислоты и нагревают до полного растворения пробы. (При анализе некоторых хромовых сталей, кроме азотной кислоты, добавляют еще 3 мл соляной кислоты 1 1.) Пипеткой добавляют 5 мл раствора хлорной кислоты. Осторожно выпаривают до появления паров и после этого продолжают нагревание 3—5 мин до удаления азотной кислоты. Охлаждают, и, если сталь содержит более 0,05% мышьяка, добавляют 5 мл разбавленного раствора бромистоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления НВг, переводят в мерные колбы емкостью 25 мл и доводят объем раствора водой до метки. Берут две порции по 10 мл из кааодой колбы, помещают растворы в конические колбы емкостью 50 мл, добавляют в каждую ио 15 мл раство- [c.140]

Чистоту препарата определяют по отсутствию сульфатов, сульфатной золы, тяжелых металлов, мышьяка выше норм стандарта. Количественное определение производят бромометрически при 6—8° к раствору высушенного при 80° препарата (до постоянного веса) в хлороформе прибавляют избыток 0,1 н. раствора бромата калия, бромид калия и соляную кислоту. ВыделившиРся йод после прибавления калия йодида оттитровывают 0,1 и. раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора крахмала. 1 мл 0.1 н. раствора бромата калия соответствует 0,020735 г Р-сито-стерина. [c.573]

Растворы соединений других элементов взаимодействуют со всеми производными дитиофосфорной кислоты следующ им образом. Белый осадок вольфрамовой кислоты, образующийся при добавлении соляной кислоты к раствору вольфрамата натрия, медленно восстанавливается всеми реагентами до вольфрамовой сини, а желтый солянокислый раствор ванадата аммония довольно быстро переходит в зеленый. Соли уранила и титана не дают реакций окрашивания. Серебро, двухвалентная ртуть, свинец, одновалентный таллий, кадмий, мышьяк выделяются в виде белых, а висмут и олово — желтых аморфных осадков. Сурьма образует осадки желтого или слабо-желтого цвета. Одновалентная ртуть и трехвалентное железо дают черные, а иедь желто-зеленые осадки. Соли никеля образуют муть сиреневого цвета, растворимую в этиловом эфире с образованием красно-фиолетового раствора. Соли кобальта образуют соединения грязно-оранжевого цвета, растворимые в эфире с образованием оранжевого раствора. Соли многих других элементов не дают осадков или окрашивания. Таким образом, большинство изученных производных дитиофосфорной кислоты можно считать селективными реагентами на молибден, поскольку при определенных условиях они образуют с молибденом характерное малиновое или красное окрашивание. [c.79]

Разложение при помощи соляной кислоты. Природный сульфид свинца — галенит разлагают концентрированной НС1 на холоду. Пирит в соляной кислоте, свободной от хлора, растворяется незначительно. Соляной кислотой разлагаются пирротин, сфалерит, его богатая железом разность марматит и сульфид марганца (алабандин). При определении сульфатной серы в рудах, содержащих значительное количество пирротина, при разложении соляной кислотой происходит частичное окисление сульфидной серы до сульфатной. Полное окисление происходит при разложении сульфидов хлорноватокислым калием в среде достаточно концентрированной соляной кислоты при этом легко разлагаются сульфиды и сульфосоли мышьяка и сурьмы. Соляная кислота не разлагает молибденит M0S2 и киноварь HgS, однако в присутствии хрома-тов эти минералы растворяются полностью. Пириты и халькопирит полностью разлагаются, при этом сульфидная сера количественно окисляется до сульфатной [1325]. Сульфиды меди, мышьяка трудно или вовсе нерастворимы в соляной кислоте. [c.161]

Галлий и его арсениды и антимониды. Для определения примесей в полупроводниковой системе Ga—Р—S лучшим растворителем является смесь (4 1) азотной и соляной кислот, насы-ш енная бромом [191]. Серу затем определяют турбидиметрически в виде BaS04 в присутствии этанола с диэтиленгликолем. Чувствительность определения серы 2,6 мкг/мл, ошибка 4—6% [191]. Фотометрирование золя сульфида свинца позволяет определить серу в галлии, арсениде галлия, мышьяке и индии [140]. [c.197]

При определении мышьяка в кислородных соединениях минерал растворяют в соляной кислоте в фарфоровом тигельке. Затем тигелек ставят на фильтровальную бумагу, смоченную раствором AgNOa, опускают в него кусочек цинка и закрывают стеклянной воронкой с закрытым отверстием. Газообразный мышьяковистый водород, образовавшийся в растворе, восстанавливает Ag+ до металлического состояния, вызывает почернение фильтровальной бумаги. Реакция очень чувствительная. [c.141]

В другом методе [388] мышьяк удаляют отгонкой после разложения пробы смесью соляной кислоты с бромом. Для повышения чувствительности определения ряда элементов (Си, Мп, РЬ) в концентрат вводят Na l. Используют кварцевый спектрограф средней дисперсии, дуга постоянного тока (15 а). Эталоны готовят на основе угольного порошка. Метод позволяет определять А1, Fe, Са, Mg, Мп, Си, Ni, Pb, Sb и Сг при их содержании 10 % с коэффициентом вариации 30%. Для повышения чувствительности определения фосфора до 6-10 % вводят Ag l. [c.188]

Яды специфичны для различных катализаторов, как и для различных реакций, в которых катализаторы принимают участие. Например, водород действует как яд при образовании воды на сплавах благородных металлов и железа, а кислород отравляет синтез воды на сплавах из благородных металлов и никеля [238] Вода при высокой концентрации отравляет сжигание окиси >тлерода иа различных катализаторах [56]. Соединения мышьяка являются сильными ядами для катализаторов, применяемых в контактном процессе получения серного ангидрида. Мышьяковистый ангидрид — сильный яд для каталитической гидрогенизации с платиной вследствие восстановления его в арсин. Тот же самый яд оказывает относительно слабое действие на активность платины при разложении перекиси водорода. Таким образом, некоторые вещества могут действовать как яды для определенных каталитических реакций, в других случаях совсем не действуя они могут даже действовать как промоторы в некоторых каталитических реакциях. Висмут, сильный яд для железа при каталитической гидрогенизации, является одним из наиболее активных промоторов для же леза при каталитическом окислении аммиака в окись азота. Подобным образом фосфат кальция является промотором для никеля в каталитической гидрогенизации, между тем как фссфор или фосфин сильные яды. Никель, отравленный тиофеном, не гидрогенизирует ароматический цикл, в то время как его способность гидрогенизировать олефины не нарушается [130, 161]. Сера или сульфиды, которые обычно действуют как яды, при каталитическом восстановлении бензоилхлорида и гидрогенизации смол могзт действовать как катализаторы [184]. Сероуглерод действует как ускоритель в процессе растворения кадмия в соляной кислоте [226]. Есть случаи, когда вещество, взятое в маленьких количествах, остается неактивным, но при применении в большом количестве действует как яд. Например, в реакции нафталина с японской кислой землей хлороформ неактивен в малом количестве и не оказывает никакого отравляющего действия, но взятый в большом количестве вызывает уменьшение количества смолы, образующейся с нафталином под влиянием земли. Хлористоводородная кислота, образующаяся из хлороформа, взятого в больших количествах, уменьшает каталитическую активность [134]. [c.392]

Фотометрическое определение в рудах в форме сульфата [745]. Навеску руды разлагают смесью азотной и соляной кислот и раствор выпаривают с серной кислотой. Осаждают медь раствором тиосульфата натрия. При этом железо восстанавливается до двухвалентного состояния. Измеряют оптическую плотность полученного раствора Со804 (после фильтрования) при 520 ммк. Не мешают мышьяк, сурьма, магний, алюминий, кальций, ци к, кадмий, натрий, калий и титан. Допустимо до 0,5 мг/мл марганца и 0,3 мг/мл вольфрама. Мешают хром и ванадий собственной окраской. При больших количествах никеля оптическую плотность измеряют при двух длинах волн— при 400 и 520 ммк и затем вычисляют содержание кобальта. [c.180]

Железо (II) можно титровать [1, 18, 23, 26] даже в 4,8 н. растворе хлоридов. При определении железа (II) в кислом шлаке прибавляют известное количество реагента [27], и его избыток затем оттитровывают раствором сульфата железа (II). у При определении небольших количеств железа (И) (0,2—2 мг) в присутствии As, Sb и Sn анализируемый раствор, содержащий 1 мл H2SO4 (1 1) или 5 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют до объема 25 мл и титруют стандартным раствором пирофосфатного комплекса марганца (III) в присутствии, дифениламина [23]. Определению не мешают не более чем 24-кратные количества мышьяка и менее чем 20-кратные — олова и сурьмы. Максимальная ошибка — 4%, средняя ошибка — 0,5%. [c.20]

Альфонси [9—13] провел широкое исследование потенциостатического выделения и определения содержания сурьмы в сплавах, состоящих из свинца, олова, висмута и меди. Танака [14—16], работавший, главным образом, с синтетическими образцами, определил условия, при которых следует производить отделение сурьмы от золота, серебра, ртути, меди, висмута, кадмия, цинка и ванадия в целом ряде общеизвестных электролитов. Данлэп и Шульц [17] разработали две кулонометрические методики, дающие возможность определять содержание сурьмы в каждой из ее окисленных форм отдельно, а также полное содержание сурьмы. По первой методике после предварительного восстановления сурьмы (V) в присутствии гидразингидрата сурьма (П1) восстанавливается до амальгамы на ртутном катоде при потенциале —0,28 в в фоновом электролите, содержащем 0,4Ai винной кислоты и М соляной кислоты. По второй методике сурьма (V) сначала восстанавливается до сурьмы (П1) при потенциале —0,21 в, а затем далее до амальгамы при потенциале —0,35 в. Процесс восстановления проводится в электролите, содержащем 0,4 М винной кислоты и 6 М соляной кислоты. Даже в присутствии небольших количеств мышьяка, свинца, олова, железа или урана можно добиться точности 0,5% (средняя квадратичная погрешность) при содержании сурьмы 5 мг. В табл. 1 приведены различные условия эксперимента при определениях сурьмы потенциостатическим методом. [c.45]

Групповая экстракция примесей при их фотометрическом определении применяется реже, так как она требует последующего разделения микрокомпонентов. Это может быть достигнуто с помощью той же экстракции и иногда реэкстракции в водную фазу. Так, отделение висмута, свинца и кадмия при их определении в ванадии производится экстракцией диэтилдитиокарбаминатов хлороформом из щелочного (pH 11—12) раствора, содержащего тартрат и цианид [18]. Последующее определение выделенных микропримесей производится фотометрически. Разделение висмута и свинца для этого достигается реэкстракцией разбавленной соляной кислотой. Свинец и кадмий определяются затем в солянокислом реэкстракте, а висмут в хлороформном остатке. Селективное экстракционное разделение следов элементов в виде близких по свойствам соединений происходит при избирательном последовательном извлечении гетерополимолибденовых кислот фосфора, мышьяка и кремния дифференцирующими растворителями [19]. [c.7]

Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой воды, чтобы в нем содержалось от 0,5 до 20 Jчкг мышьяка, и продолжают анализ так же, как в методе А , включая выделение гидроокиси железа аммиаком. Осадок гидроокиси железа, содержащий весь мышьяк из взятой пробы сточной воды, отфильтровывают, растворяют на фильтре в 15 мл соляной кислоты и полученный раствор переносят в колбу прибора (рис. 14). [c.171]

В колбу прибора наливают 50 мл первоначальной пробы или предварительно сконцентрированной так, чтобы она содержала в этом объеме от 0,00й до 0,040 мг As, и подкисляют добавлением 15 мл соляной кислоты. Можно подкислять и серной кислотой, прибавляя 20 мл разбавленной (1 7) H2SO4. Прибавляют 6 мл раствора йодида калия и 0,5 мл раствора хлорида олова (II). Смесь перемешивают и даюг постоять 15 мин. В фильтрационную трубку помещают сухую бумажку, пропитанную ацетатом свинца, а в поглотительный сосуд наливают 15 мл поглощающего раствора. Вводную трубку соединяют с фильтрационной и с удлинителем, К пробе прибавляют 5 г гранулированного или 2—3 г порошкообразного цинка, сейчас же присоединяют удлинитель и конги вводной трубки погружают в поглотительный раствор. Притертые соединения скрепляют пружинами. Водород образуется в течение 60 мин. В случае замедленного образования водорода усиливают его выделение прибавлением 0,6 мл раствора хлорида олова и 5— 15 мл концентрированной НС1. После прекращения процесса образования водорода поглотительный раствор наливают в колориметрическую кювету и определяют оптическую плотность. Вычитают значение ее для холостого определения с дистиллированной водой и по калибровочной кривой находят содержание мышьяка, [c.175]

Для определения примесей, например, в чистом мышьяке 1 г пробы растворяют в 10 мл азотной кислоты. При этом мышьяк окисляется до мышьяковой кислоты. После выпаривания избытка азотной кислоты осадок растворяют в соляной кислоте к доводят pH раствора до 1,5. Раствор пропускают со скоростью 0,5 мл/мин через кварцевую колонку (диаметром 8 мм) с катионитом КУ-2 в водородной форме (высота слоя катионита 70 мм). Адсорбированные примеси вымывают 3 и. соляной кислотой. Раствор упарирают до 5 лл и анализируют. Метод позволяет повысить чувствительность определения примесей на 1—2 порядка [32]. [c.126]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология