Отделение следов веществ растворителями

При попытках синтеза нового соединения следует составить план проведения реакций, позволяющих из имеющегося соединения получить необходимое вещество. Кроме того, следует предложить метод отделения этого вещества от всех других соединений, содержащихся в реакционной смеси непрореагировавших исходных веществ, растворителя, катализатора, побочных продуктов. Обычно выделение и очистка вещества требуют гораздо [c.27]

Для определения следов вещества (концентрации 10 3— 10 ), поглощающего в ультрафиолетовой области спектра, необходимо пользоваться тщательно очищенными растворителями. В этом случае изооктан, например, чистят следующим образом 0,5 л изооктана марки эталонный встряхивают в делительной воронке емкостью 1 л в течение 5 мин. со 100 мл смеси олеума и концентрированной серной кислоты, приготовленной в соотношении 1 1 (по объему). Встряхивание смеси повторяют четыре раза, затем кислоту сливают, а изооктан сначала промывают 150 мл дистиллированной воды, а затем 150 мл 15%-ного раствора карбоната натрия. После отделения карбоната натрия остатки его отмывают водой до нейтральной реакции (по фенолфталеину). Отмывку производят 200 мл воды, повторяя ее три-четыре раза. Отмытый изооктан сушат прокаленным хлористым кальцием в течение 1 суток и перегоняют из колбы Вюрца с холодильником Либиха при 99° С. [c.36]

Если на раствор нанести слой чистого растворителя, то эти оба слоя благодаря диффузии будут постепенно смешиваться, пока концентрация растворенного вещества не станет одинаковой по всей системе. Рассмотрим теперь систему, в которой раствор отделен от чистого растворителя перегородкой, проницаемой только для молекул растворителя. Химический потенциал растворителя в растворе меньше, чем в чистом растворителе. Для того чтобы система находилась в равновесии, необходимо выравнять значения химического потенциала ( х) растворителя по обе стороны перегородки это можно осуществить приложением избыточ -ного давления к раствору. Такое избыточное давление называют осмотическим давлением П оно связано с изменением химического потенциала следующим образом [c.99]

В главе I приводятся необходимые сведения из термодинамики поверхностных слоев и выводятся специальные термодинамические соотношения, необходимые для анализа процессов поверхностного разделения. Процессы поверхностного разделения в системах химически не реагирующих веществ рассматриваются в главе П глава П1 посвящена этим же процессам, но осложненным протеканием химических реакций. В этих двух главах анализируются термодинамические уравнения и уравнения, основанные на балансе массы веществ, а также некоторые другие соотношения. Рассматриваются свойства диаграмм поверхностного разделения и их связь с диаграммами поверхностного натяжения, дается классификация диаграмм, излагаются как выводы общетеоретического характера, так и конкретные практические рекомендации (к отделению примесей, подбору растворителя и т. п.), следующие из теоретического анализа. В главе IV исследуется влияние кинетики установления адсорбционного равновесия на результат поверхностного разделения. [c.4]

Отделение следов элементов от основы методом дистилляции связано с неизбежными потерями, особенно за счет адсорбции стенками аппаратуры. Поэтому часто предпочитают отгонять вещества основы, получая анализируемые элементы в остатке. Так, в сосудах из платины или фторопласта выпаривают воду, кислоты, органические растворители из соответствующих растворов анализируемых веществ. При этом в ряде случаев добавляют некоторые реагенты для образования носителей, удерживающих анализируемые вещества при отгонке растворителя. Например, при анализе на примеси металлов летучих кислот (азотной, соляной, уксусной, плавиковой) к ним добавляют немного серной кислоты и сульфатный остаток анализируют спектральным методом. [c.19]

Из водного раствора подходящими органическими растворителями можно экстрагировать многие неорганические вещества. Некоторые из способов, применяемых для их извлечения, обеспечивают очень хорошее отделение следов элементов. В этом разделе будут рассмотрены некоторые общие вопросы экстракции неорганических веществ представляющие интерес детали методик можно найти в главах по отдельным элементам. [c.46]

Другой тип экстракционного процесса, который здесь стоит рассмотреть, имеет меньшее значение. Он заключается в обработке твердой смеси растворителем (обычно органическим), который растворяет соединение микрокомпонента, но не извлекает в сколько-нибудь заметной степени соединения макрокомпонентов. Этот процесс редко находит применение в анализе следов веществ. Например, хлорид лития можно извлечь из смеси с хлоридами других щелочных металлов различными органическими растворителями. Однако такой процесс таит опасность, что большое количество нерастворимого материала будет блокировать некоторую часть растворимого вещества и препятствовать его полному растворению. По этой причине лучше использовать осадительный процесс. Так, для отделения лития по методу Палкина раствор хлоридов щелочных металлов в возможно малом объеме воды вливают в смесь абсолютного спирта и эфира хлориды калия и натрия осаждаются, а хлорид лития остается в растворе. Экстракция [c.66]

Примерные границы применения мембранных процессов следующие обратный осмос для отделения от растворителя веществ с размером молекул 5-10— —10-2 ,км [c.82]

Из выражений (111.106) — (111.108) следует, что методом дробной кристаллизации можно достичь большой глубины очистки. Однако он имеет существенный недостаток — низкую производительность. Кроме того, этот метод включает в себя значительное число побочных операций отделение кристаллов от маточных растворов, добавление к кристаллам растворителя, смешивание промежуточных фракций, упаривание маточных растворов и т. п. помимо того, что эти операции трудоемки, при их осуществлении могут происходить потери вещества и загрязнение продукта. [c.157]

Для нахождения количественных закономерностей процесса диффузии рассмотрим распределение вещества в пространстве и во времени. Пусть раствор (молекулярный или коллоидный) с концентрацией с отделен перегородкой от чистого растворителя (дисперсионной среды). Представим себе далее, что мы вынимаем перегородку без перемешивания в момент времени / = О и ведем наблюдение за изменением концентрации в процессе диффузии растворенного вещества слева направо в направлении х. Кривые f x), представленные на рис. III. 3, показывают распределение вещества в системе в различные моменты времени. Опыт свидетельствует, что эти концентрационные профили / — 5 пересекаются в одной точке и симметричны. Наибольшие изменения концентрации во времени (как это следует из сравнения кривых для различных значений t) происходят там, где наблюдаются наибольшие ее градиенты d /dx, а именно вблизи начальной границы раздела АВ. [c.32]

После прекращения нагревания, не переставая перемешивать смесь, к ней через обратный холодильник приливают 107 г (0,7 моля) хлорокиси фосфора, причем температура, реакционной смеси немного повышается. Затем жидкость охлаждают до температуры 40° и добавляют 600 мл сухого петролейного эфира (т. кип. 60—80°).. Мешалку выключают и отстоявшийся смолистый комплекс хлорокиси. фосфора и хлористого алюминия отделяют декантацией, и дважды (порциями по 150 мл) промывают декантацией петролейным эфиром (примечание 2). Эфирный раствор переносят в колбу Клайзена емкостью 1,5 л, по мере возможности предохраняя от действия влаги. Большую часть растворителя и неизмененных, исходных веществ отгоняют на водяной бане под уменьшенным давлением. Остаток переносят в колбу Клайзена с колонкой Вигре и подвергают фракционной перегонке. По удалении остатков растворителя и отделении предгона собирают фракцию, кипящую при температуре 90— 91°/9 мм рт. ст. Чтобы избежать местных перегревов жидкости, вызывающих разложение, нагревание следует производить на масляной бане. [c.312]

Синтезы многих органических препаратов проводятся в водной среде или включают на определенной стадии обработку реакционной смеси водой. В связи с этим встает вопрос об отделении от воды продукта реакции — органического вещества. Простая отгонка воды обычно не может быть применена, поскольку большинство органических соединений образует с водой азеотропные смеси, а некоторые — гидролизуются при нагревании. Наиболее распространенный способ выделения органического вещества из продуктов реакции, содержащих воду, состоит из следующих последовательных стадий экстрагирование, высушивание вытяжек, отгонка растворителя и очистка выделенного вещества перегонкой или перекристаллизацией. Две последние операции уже были рассмотрены в предыдущих разделах. Остановимся кратко на трех первых. [c.43]

Декантацию часто используют для промывания малорастворимых твердых веществ. В этом случае отсасываемую жидкость заменяют подходящей промывной жидкостью, обычно чистым растворителем, и для полного промывания осадка повторяют декантацию несколько раз. Промывание декантацией значительно более эффективно, чем промывание на фильтре, где жидкость обычно не проникает равномерно между всеми частичками твердого вещества. Следует, однако, помнить, что декантация не позволит добиться такого полного отделения твердой фазы от жидкости, которое достигается при отсасывании. [c.176]

Растворитель должен хорошо смачивать поверхность угля, обладать низкой вязкостью, иметь низкую температур(у кипения или легко перегоняться с водяным паром, чтобы отделение экстрагента от извлеченного вещества и отгонка его из пор угля после регенерации не требовали больших затрат тепла. При этом следует стремиться к тому, чтобы экстрагент был негорючим, либо, по край 1ей мере, обладал высокой температурой вспышки паров и не образовывал в условиях, близких к условиям десорбции, взрывчатых смесей с воздухом. [c.121]

С появлением работы Лифшица [15], развившего метод макроскопического расчета дисперсионного взаимодействия двух макроскопических тел в функции ширины разделяющего их зазора, возникла возможность дать макроскопический расчет силы, действующей на одну молекулу газа или низкоконцентрированного компонента раствора вблизи поверхности другой фазы. Второй из этих случаев, более общий, трактуется следующим образом [16]. Рассмотрим воображаемую систему, в которой раствор (фаза 2) отделен от соседней твердой фазы 1 слоем толщины Н чистого растворителя (фаза 3). Так как в разбавленных растворах силы взаимодействия / отдельных молекул растворенного вещества с примыкающей твердой фазой аддитивны, то полная сила взаимодействия Р между раствором и этой фазой (в расчете на единицу поверхности) равна [c.11]

С медью в нейтральном, кислом и щелочном растворах образует желто-коричневый осадок или коллоидный раствор бурого цвета. Образует устойчивые внутрикомплексные малорастворимые соединения со многими элементами. Диэтилдитиокарбаминаты металлов извлекаются органическими растворителями с образованием окрашенных в разные цвета экстрактов. Применяют для отделения, концентрирования, а также фотометрического определения следов элементов (меди, висмута, кобальта, никеля, хрома, ванадия и др.). В присутствии маскирующих веществ (тар-трата, цианида, комплексона П1 и др.) при различных значениях pH диэтилдитиокарбаминаты металлов обладают различной устойчивостью, что используется для их разделения. [c.151]

Остающийся к концу реакции диазоалкан, особенно если он имеет низкий молекулярный вес, может быть отделен при тщательной отгонке растворителя. Можно также разложить диазоалкан добавлением кислот (например, разбавленный серной или соляной кислоты) или раствора бикарбоната натрия. Остаток часто представляет собой смесь двух или большего числа соединений, в связи с чем следует рассмотреть вопрос об их разделении. Один из полезных методов заключается в тщательной фракционированной перегонке с использованием эффективной колонки температура кипения окиси часто бывает настолько ниже температуры кипения карбонильного соединения, что оба этих вещества [c.489]

Процесс растворения твердого тела в жидкости протекает следующим образом. Как известно, молекулы всякого вещества находятся в движении, причем в твердых телах это движение носит колебательный характер. Когда мы вносим твердое вещество в жидкость, в которой оно может раствориться, от его поверхности в результате взаимодействия с молекулами растворителя постепенно отрываются отдельные молекулы. Последние благодаря диффузии равномерно распределяются по всему объему растворителя. Отделение молекул от поверхности твердого вещества вызывается, с одной стороны, их собственным колебательным движением,а с другой — притяжением со стороны молекул растворителя. Этот процесс должен был бы продолжаться до полного растворения любого количества твер- [c.143]

Большинство предложенных методов предназначено для определения малых количеств примесей в металлическом кадмии, его сульфиде и некоторых других соединениях высокой чистоты и для нахождения различных его форм в чистых веществах. Меньшее число методов описано для анализа технических продуктов — гальванических ванн кадмирования, сырья для стекольной промышленности, пигментов, сплавов и др. Первая группа методов включает определение следующих 36 элементов Ag, А1, Аз, Аи, Ва, В1,Вг, Са, С1, Со, Сг, Си, Ре, Оа, Ое, Hg, I, 1п, К, Ы, Ме, Мп, Мо, ]Ча, N1, РЬ, 8, 8Ь, Зе, 8п, 8г, Те, Т1, Т1, V, 2п для их концентрирования или отделения от основной массы кадмия используют соосаждение с различными коллекторами, экстракцию органическими растворителями, отгонку летучих соединений, ионный обмен, в спектральных методах — и физическое обогащение. Определение этих элементов выполняют преимущественно эмиссионной спектрографией и абсорбционными методами (визуальная колориметрия, фотоколориметрия и спектрофотометрия). В меньшей степени применяют полярографию и еще реже — другие методы анализа. [c.185]

Кристаллизация широко используется в различных технологиях для получения веществ высокой чистоты. При этом решаются обычно следующие задачи разделение смесей на фракции обогащение смеси тем или иным компонентом выделение различных веществ из технических и природных растворов концентрирование разбавленных растворов путем частичного отделения макрокомпонента или же вымораживания растворителя. [c.31]

Отделение смолисто-асфальтеновых веществ от углеводородной части нефти или нефтепродуктов является первым этапом, за которым следует дальнейшее, по возможности, более узкое фракционирование. Почти все лабораторные схемы выделения смолисто-асфальтеновых веществ включают осаждение органическими растворителями и хроматографическое отделение смол от углеводородов. Разделение на узкие фракции смол и асфальтенов проводится дробным осаждением или дробной экстракцией, хроматографией, перегонкой в глубоком вакууме, термодиффузией и др. [c.57]

Изопиестический метод также основан на законе Рауля. Сущность изопиестического метода определения молекулярного веса, впервые предложенного Бергером [67], заключается в следующем если взять закрытый сосуд и в него поместить растворы двух нелетучих веществ в одном и том же растворителе, отделенные друг от друга воздущным пространством, то, если первоначально давление пара растворителя над одним раствором было отлично от давления пара над другим раствором, растворитель из раствора с большим давлением пара будет переходить в раствор с меньшим давлением пара до тех пор, пока давления пара над растворами не уравняются. Тогда, согласно закону Рауля, молярные доли растворенного вещества в одном и другом растворах будут равны [c.216]

Наконец, экстракционные методы имеют ряд преимуществ, в частности, отделение фаз выполняется значительно быстрее, чем при осаждении легче осуществить автоматизацию процессов, непрерывную противоточную экстракцию и др. В то же время следует иметь в виду и некоторые технические трудности. Так, большинство растворителей огнеопасно. Разделение, как правило, менее точно, по сравнению с осаждением, из-за потерь вещества на поверхности воронок, кранов, пробок. Наконец, многие растворители имеют неприятный запах, а некоторые довольно ядовиты. [c.45]

Полезный метод отделения следовых количеств веществ представляет перегонка с паром (кодистилляхщя). Этот метод, главным образом перегонка с водяным паром, используется, в частности, для разделения соединений на фуппы, например для отделения летучих веществ ог нелетучих (белков, жиров и т.п.) и выделения следовых количеств ХОП из природных вод. Предварительно следует выяснить, не разрушается ли определяемое вещество при температуре отгонки. В противном случае следует применять отгонку с паром при пониженном давлении. Отогнанные соединения обычно извлекают из конденсата жидкостной экстракцией. Иногда применяют перегонку с другими растворителями (метанол, циклогексанон и т.п.) (123 . В другом варианте добавляют растворитель, кипящий при сравнительна низкой температуре, но с которым совместно отгоняются определяемые компоненты, например дихлорметан. Этот прием даст хорошие результаты при отделении суперэкотоксикантов от веществ, содержащих природные липиды, которые хорошо растворяются в дихлорметанс(5 [c.230]

Вообще, как справедливо отмечают авторы работы, причины разделения па три фазы нельзя считать в данном случае точно установленными. Что касается распада гомогенного раствора на две фазы, то авторы дают следующее объяснение этому явлению (в соответствии с тем, что уже говорилось в предадущих главах). Разделение происходит в тех случаях, когда взаимодействие между одноименными молекулами достаточно велико, чтобы превысить энтропию смешения гомогенной фазы. Для полимеров энтропия смешения иже, чем для низкомолекулярных соединений. Энтропия смешения полимеров уменьшается с увеличением молекулярного веса. Следовательно, высокомолекулярные полимерные компоненты будут отделяться при более высокой температуре, чем низкомолекулярные. Еслн такая смесь разделяется, то она образует умеренно концентрированный раствор полимера и практически чистый растворитель. При отделении растворенного вещества с молекулярным весом 540 000 нет большого различия, является ли фаза растворителя чистой или содержит относительно небольшое количество макромолекул с молекулярным ве- [c.144]

При подкислении растворов силикатов тотчас выделяется в свободном состоянии кремневая кислота. Однако она обычно не сразу выпадает в осадок, а сначала остается в растворе. Только через продолжительное время начинается выпадение ее в виде хлоньев. Это объясняется отчасти тем, что кремневая кислота может находиться в растворимой мономолеку-лярпой форме, которая в зависимости от условий быстро или медленно> переходит с выделением воды в высокомолекулярные формы и в конце концов образует практически нерастворимые высокомолекулярные агрегаты. Однако и после того, как кремневая кислота полностью перешла в нерастворимую форму, еще не происходит ее осаждения, так как она может оставаться в растворе в коллоидном состоянии. Склонность кремневой кислоты образовывать коллоидные растворы кремневые золи) чрезвычайно велика. Кремневая кислота в коллоидной форме устойчива как в кислых, так и в нейтральных и слабощелочных растворах. Добавлением электролита обычно нельзя осадить ее в виде хлопьев, но не слишком разбавленные растворы медленно превращаются при этом целиком в студень. Из разбавленных растворов выпадают слизистые осадки. Быстрое осаждение достигается прежде всего при действии баритовой воды или концентрированного раствора сульфата алюминия. Однако ввиду того, что большинство других электролитов вызывает медленное осаждение или застудневание, их следует удалять, если требуется сохранить устойчивые коллоидные растворы в течение длительного времени. Это осуществляют диализом, т. е. внесением раствора в сосуд, в котором коллоидный раствор отделен от чистого растворителя мембраной из пергамента, свиного пузыря,-коллодия или других подобных перепонок диализатор). Вещества, находящиеся в растворе в состоянии молекулярного растворения кристаллоиды), диффундируют через такую мембрану, в то время как коллоидно-растворенные вещества задерживаются или по крайней мере проникают очень медленно (подробнее см. т. П, гл. 16). [c.536]

Несколько иначе поступили Стрэйн и Салливан [24], которые попытались использовать комбинацию ионофореза на бумаге с хроматографией на бумаге для непрерывного разделения, что может иметь значение и для препаративных целей. Для такого разделения выгодно, чтобыиз двухразделяемых катионов один передвигался к катоду, а другой к аноду. Этого они достигают применением комплексообразующих веществ, в том числе и этилендиаминтетрауксусной кислоты. Получают такую электрохроматограмму приблизительно следующим образом толстую фильтровальную бумагу вкладывают между двумя стеклянными пластинками. С двух сторон бумагу заливают парафином и в этот слой по всей длине помещают платиновые электроды. Сверху вводят растворитель, а в середину непрерывно притекает раствор смеси разделяемых катионов. К нижней части бумаги прикреплены бумажные полосы, которые гарантируют правильное при-текание растворителя, и одновременно по ним стекает отделенная смесь веществ в приготовленные приемники. Направление электрического тока перпендикулярно направлению тока растворителя. Разделяемые вещества, нанесенные в центр бумаги и стекающие вниз, расходятся в разные стороны соответственно своему заряду под действием электрического тока. В качестве примера [c.259]

ПРИМЕЧАНИЕ. Если необходимо дальнейшее отделение дополнительных веществ, используемых при производстве порошков для распыливания, для обеспечения хорошего разделения (см. приложение 1, раздел 3.2, стр. 472) поступают следующим образом взвешивают точно пробу, содержащую 60—80 мг гамма-изомера, добавляют 100 мл чистого метанола и 20 минут нагревают с обратным холодильником. Фильтруют через тигель и промывают остаток 50 мл чистого метанола. Объединяют фильтраты и отгоняют растворитель. Остаток растворяют в 30 мл бензола и пропускают раствор через колонку внутренним диаметром 4 см, содержащую слой окиси алюминия толщиной 5 см. ГХЦГ из колонки вымывают 400 мл этилацетата и отгоняют растворитель. Остаток растворяют петролейным эфиром и количественно переводят раствор на колонку с силикагелем. [c.201]

Экстракционный метод извлечения следов вещества из водного раствора с помощью органического растворителя, не смешивающегося с водной фазой, во многих случаях является идеальным методом отделения микрокомпонента от больших количеств посторонних веществ. Часто он обладает высокой избирательностью и обычно позволяет путем повторения экстракционных операций выделять вещества с желаемой полнотой. Метод экстракции име ет большое значение не только для разделения веществ, но также для выделения малых количеств какого-либо компонента из большого объема водного раствора и концентрирования его в малом объеме несмешивающегося растворителя. Таким путем достигается более высокая чувствительность определения, когда экстрагируемое соединение окрашено. В настоящее рремя экстракцией несмешивающимся растворителем можно эффективно разделять большее число металлов, чем какйл-либо другим методом. [c.44]

После отделения мононитропроизводного и не вступившего в реакцию гексатриаконтана /3,/3 -динитрогексатриаконтан был получен через натриевую соль ациформы в виде вазелиноподобного вещества. После кристаллизации иэ органических растворителей можно было выделить светло-желтое вещество, плавящееся при 40—42°, анализ которого указывал на динитрогексатриаконтан. Строенпс выясняли следующим образом. [c.566]

Растворители применяют также и для карбамида, и процессы карбамидной депарафинизации можно проводить не только с твердым карбамидом, но и с его растворами. В качестве растворителя для карбамида обычно применяют воду. Но иногда для карбамида можно использовать и другие растворители, например водные низшие спирты и др. Так, Шампанья с сотрудниками для растворения карбамида предлагают применять смесь, состоящую из 56% метилового спирта, 25% моноэтипенг.пиколя и 19% воды [46]. Карбамид переводят в растворенное состояние для облегчения его транспортировки и упрощения технического и аппаратурного оформления некоторых других операций процесса, в частности, регенерации карбамида и отделения комплекса. Но следует не упускать из виду, что депарафинизация твердым карбамидом имеет преимущества, к которым относится более простая схема процесса и необходимость применения меньших масс реагирующих веществ. [c.145]

K2SO4, aS04, А12(504)з, а также бинарные смеси этих солей. Оказалось, что в условиях действия электрического заряда происходит значительное разделение не только противоионов (рис. 1V-25), но и Кононов (на мембранах, изготовленных из всех упомянутых выше материалов, были получены аналогичные результаты). Из рис. IV-25 следует, что подвод в обратноосмотическую ячейку электрического заряда коренным образом изменяет процесс разделения раствора. В процессе обратного осмоса происходит в основном отделение растворителя от растворенного вещества. В той же ячейке, но при условии наведения электрическим полем на мембранах заряда, происходит разделение ионов растворенного вещества. [c.198]

В фильтрате, полученном после отделения бисульфитного производного, должны остаться другие вещества нейтрального характера. Этот фильтрат исследуют методом тонкослойной хроматографии в незакрепленном слое окиси алюминия (см. стр. 31). Подбор растворителей для хроматографии производится эмпирпческп последовательным применением все более полярных растворителем (петролейный эфир, бензол, диэтиловый эфир, хлороформ, ацетон, этилацетат, этанол, вода). Если величина при применении одного из растворителей очень мала, а при использовании другого, напротив, очень велика, то берут смесь растворителей в этом случае желательно смешивать растворители, находящиеся по соседству в приведенном выше ряду (например, смесь петролейного Эфира и метанола). Следует, однако, отметить, что в некоторых Случаях хорошее разделение наблюдается при добавлении к хлороформу Метанола в количестве 1,2—5%, хотя эти соединения нахо- [c.243]

Получение склареола.-Из экстракта склареол получают по следующей схеме отделение этиловым спиртом восков от остальной части экстракта извлечение ацетоном технического склареола из смеси со смолистыми веществами очистка технического склареола растворением и перекристаллизацией в этиловом спирте и ацетоне. В схеме много вспомогательных операций, процесс многостадийный и длительный, характеризуегся большим расходом растворителей. Выход склареола к экстракту составляет 19—21 %. [c.229]

М раствора гидроксида натрия, а затем 3,2 мл 30%-ного раствора пероксида водорода. Смесь нагревают до 30—40°С на водяной баие. Спустя 15 мин насыщают водную фазу 4 г хлорида натрия, что приводит к отделению раствора спирта в ТГФ. Смесь охлаждают до 20°С, ток азота прекращают и для облегчения расслаивания прибавляют 5 мл абсолютного эфира. Органический слой отделяют, промывают 5 мл насыщенного раствора хлорида иатрия, сушат 1 г безводного сульфата магния и фильтруют через небольшой сухой бумажный фильтр в пробирку. Растворители (ТГФ и эфир) удаляют, направляя ток сухого азота прямо в пробирку. Оставшийся жидкий спирт можио превратить в а-нафтилуре-тан (методика 1) либо в 3,5-динитробеизоат (методика 2). При перекристаллизации следует применять только минимально необходимое количество растворителя, так как удается выделить только около половины взятого вещества. [c.228]

При необходимости разработки прописи для анализа лекарственных препаратов известного состава в лаборатории промышленного контроля обычно требуется отчетливое разделение определяемых компонентов с использованием всего разделительного пути. При этом в случае разделения сложных смесей, например приведенного в табл. 71 поливитаминного препарата, необходимо провести многочисленные предварительные опыты с учетом изложенных выше теоретических основ (стр. 81). При получении большого числа хроматограмм их переносят на кальку, как описано на стр. 50, и путем сравнения таких копий находят подходяш,ие условия разделения. Важным предварительным условием является выбор соответствую-ш его экстрагента для отделения смеси биологически активных вещ,еств от вспомогательных лекарственных веш,еств. Следует, по возможности, использовать нейтральный растворитель или смесь растворителей с низкой температурой кипения, чтобы избежать изменения разделяемых вещ,еств в процессе экстракции и при нанесении на тонкослойные пластинки. С другой стороны, при выборе экстрагента следует обратить внимание на то, чтобы экстрагируемые при этом вспомогательные вещества не мешали хроматографическому разделению. Это обстоятельство было подробно обсуждено Нус-баумером [29] при испытании пенициллиновых препаратов. [c.327]

Для выделения чистых пиридиновых оснований из сырых ЛПО, ТПО, из кубовых остатков (фракций, выкипающих соответственно при температуре выше 160 и 245°С) от ректификации ЛПО и ТПО следует предварительно разогнать пробу с твердой щелочью в присутствии растворителя для отделения от смолистых веществ, фенолов и предупреждения осмоления пиридиновых продуктов [55]. При этом фенолы связываются со щелочью и остаются в перегонной колбе, а отгон обрабатывают Нй504 и переводят основания в сульфат пиридина. [c.151]

Это означает, что вещество А больше растворимо в растворителе У и что вещество Б больше растворимо в растворителе X. После встряхивания с равными объемами обоих растворителей распределение будет таково 375 частей вещества А растворится в растворителе А" и 625 его частей — в растворителе У, а 600 частей вещества Б будет содержаться в растворителе X и 400 его частей — в растворителе У (рис. 17.2). Если каждый слой по отделении его встряхивать снова с одинаковой порцией другого растворителя, то образуются новые распределения, которые показаны в нижнем ряду рис. 17.2. Две фракции, расположенные ближе к центру в этом ряду, имеют одинаковый количественный состав в различных растворителях. В следующей стадии процесса эти фракции смешивают, встряхива- [c.251]

Технологические отходы образуются как на основных стадиях получения присадок, так и вспомогательных отделение промежуточных продуктов реакции от непрореагирювавших веществ, нейтрализация, сушка, удаление растворителей и катализаторов, промывка и пропарка оборудования и т.д. На многих из этих стадий потребляется значительное количество ШОТОЙ воды и образуются следующие основные виды сточных вод [2] [c.2]