Сульфиды определение кислорода

Закон постоянных отношений, или постоянства состава, открытый работавшим в Испании французом Жозефом Луи Прустом (1755—1862), утвердился в полемике с французским химиком Клодом Луи Бертолле (1748—1822). Последний считал, что направление химической реакции, т. е. состав ее продуктов, зависит не только от природы взаимодействующих веществ, но и от их относительных количеств. Абсолютизируя результаты своих экспериментальных исследований химических равновесий, он утверждал, что все вещества имеют переменный состав, который может меняться непрерывно от одного компонента к другому например, оксиды получаются постепенным насыщением металлов кислородом. В то же время Пруст, используя значительно более точные методы анализа, показал, что на самом деле таких непрершвных переходов нет. На примере карбоната меди, оксидов олова и сурьмы, сульфидов железа в разных степенях окисления, а также других веществ он доказал определенность [c.23]

Определению кислорода мешают также вещества, которые выделяют иод или в кислой среде реагируют с иодом. Окисление иодида до иода, приводящее к положительной ошибке определения, вызывают, например, свободный хлор, хлорамин, двуокись хлора, нитриты, бихромат, перманганат, железо (III) и перекиси. Восстановление иода до иодида, Приводящее к отрицательной ошибке определения, вызывают, например, сульфиты и сульфиды. Некоторые органические соединения приводят к отрицательной ошибке при определении кислорода, так как они окисляются выделенным иодом или реагируют с ним (реакции присоединения и замещения). Некоторые неорганические вещества, в частности железо (II), и некоторые органические соединения влияют на определение, поскольку в щелочной среде они легко окисляются растворенным кислородом. Указанные влияния устраняют способом, описанным в п. г. и д . [c.83]

Присутствие в анализируемой воде ионов марганца, цинка, меди и железа завышает результаты определения жесткости. Кроме того, марганец, окисляясь в щелочной среде кислородом воздуха, мешает титрованию, создавая при концентрации 0.1 мг в пробе и выше сероватую окраску жидкости. Для устранения этой помехи вводят в титруемую жидкость несколько капель насыщенного раствора сернокислого гидразина или 5%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, препятствующих окислению марганца. Влияние меди, цинка и железа устраняют введением нескольких капель 2%-ного раствора сульфида натрия. Растворы всех этих веществ прибавляют к анализируемой воде до аммиачной буферной смеси. [c.394]

Сульфиды Пробы надо собирать в отдельные бутыли, лучше всего с насадкой (как для определения кислорода) прибавляют 10 мл 10%-ного раствора ацетата кадмия или цинка на 1 л пробы Растворенные сульфиды определение надо производить как можно раньше после отбора пробы, не консервируя ее [c.18]

Предложенный им метод основан на взаимодействии окислов металлов и металлов с парами серы при 400—1000°. При этом свободный металл и металл, связанный с кислородом, переходят в сульфид, а кислород связывается с серой в сернистый ангидрид. Образование сульфида облегчает сдвиг равновесия, особенно нри малом содержании кислорода. Определение сернистого ангидрида может быть выполнено с большой чувствительностью и надежностью. Упомянутый метод позволяет определять кислород не только во всей взятой пробе, но и отдельно, в поверхностных слоях металла. Применяемая при этом аппаратура проще, чем при других методах. [c.151]

Консервируют пробы обычно добавлением в сосуд определенных химических соединений (кислот, щелочей, биоцидов) после отбора или заранее, в пустой сосуд. В ряде случаев, например при определении кислорода, цианидов, сульфидов, необходима фиксация пробы на месте отбора. При консервации проб не следует применять экологически опасные соединения ртути. Некоторые консерванты (кислоты, хлороформ) рекомендуется использовать осторожно, учитывая опасность обращения с ними. Очень важно, чтобы все эти консерванты не создавали помех во время анализа. Лучше всего добавлять концентрированные растворы консервантов, что позволит в большинстве случаев не учитывать разбавленные пробы. [c.72]

Метод разложения, основанный на реакции сероводорода с оксидами, в результате которой образуются соответствующие сульфиды и вода, в основном аналогичен описанному выше методу разложения с серой. Газообразный сероводород пропускают над образцом, нагретым до 500—700 °С, образующуюся воду выводят из системы. Таким методом анализируют оксиды магния, кальция, Стронция, серебра, кадмия, цинка и свинца [5.1713]. Сероводород, в отличие от водорода не диффундирует в металл, поэтому реакцию с HjS используют при определении кислорода в оксидных пленках на поверхности металлов, например, серебра [c.253]

Реакции фторирования используют не только для определения кислорода, но и в газохроматографическом анализе при идентификации и количественном определении фторидов 15.1727, 5.1729, 5.1738]. Фторирование применяют при определении соотношения 0 в силикатах 15.1726, 5.1742], в оксидах 15.1742, 5.1743], фосфатах 15.1744], органических соединениях 15.1735] и в сульфидах 15.1728, 5.1739]. Знание этих [c.255]

Бабко и др. [27] изучили серный метод определения кислорода в окислах железа, марганца, кобальта, никеля, мышьяка, свинца, кадмия, сурьмы и меди. Метод основан на взаимодействии паров серы с окислами металлов при высокой температуре при этом образуется сульфид металла, кислород количественно переходит в сернистый ангидрид, который улавливают и определяют йодометрически. Недостатками метода являются его сложность и то, что одновременно с серой взаимодействуют окислы не только железа, но и всех перечисленных выше металлов. [c.35]

Для глубокого окисления активными оказались системы с максимальной симметрией, а для мягкого — с определенным ее нарушением. Переход от окисла железа к сульфиду (замена кислорода, окружающего ион железа, на серу) привел к полной потере каталитической активности в отношении окисления пропилена в акролеин и окислительного аммонолиза. Аналогичные данные получены нами цри изучении нитридов, карбидов и боридов ванадия, На пятиокиси ванадия пропилен превращается в насыщенные и непредельные альдегиды, а если кислород заменен атомами С, В, N, то углеводород не окисляется. [c.228]

Поэтому сера и в определенной степени селен и теллур и особенно кислород в бинарных соединениях чаще находятся в состоянии Для серы такими соединениями будут сульфиды, для кислорода — оксиды. Сера образует соединения ковалентного характера с фтором и кислородом SFe, SO4 , SO3 . [c.202]

Эффективный заряд атома, входящего в состав соединения, определяется как алгебраическая сумма его отрицательного электронного заряда и положительного заряда ядра. В настоящее время известно более десятка экспериментальных методов определения значений эффективных зарядов в большинстве своем с точностью (0,1 — 0,3)е, что соизмеримо с точностью вычисления этих зарядов в квантовой химии и теории твердого тела. В табл. 9 приведены данные по эффективным зарядам атомов, которые получены рентгеноспектральным методом д.пя ряда типичных неорганических веществ. Знаком отмечены эффективные заряды на металлических элементах, знаком — на электроотрицательных атомах. К чисто ионным соединениям близки только галогениды щелочных металлов, хотя и для них эффективные заряды не достигают единицы. Все остальные соединения, в том числе галогениды, оксиды, сульфиды кальция и магния, являются только частично ионными. Кроме того, эффективные заряды на типических электроотрицательных атомах (кислород, сера) почти не превосходят 1, в то время как заряды металлических элементов (кальций, алюминий) могут быть заметно больше единицы. Это объясняется тем, что энергия присоединения двух электронов к кислороду и сере (сродство к электрону второго порядка) отрица- [c.63]

Органические сульфиды препятствуют развитию авто-окисления газойлевых и масляных дистиллятов, о чем свидетельствует уменьшение во много раз в их присутствии поглощения углеводородами кислорода [59—62]. В связи с этим масла и топлива следует очищать от сернистых соединений (гидрированием или какими-либо другими методами) лишь до определенной глубины. Гидро-очищенное дизельное топливо, не содержащее сернистых соединений, нри 190° С за 12 ч поглощает 1388 лел/ЮО г кислорода. В присутствии же некоторых индивидуальных [c.62]

Расхождение расчетных и опытных данных на 16% исследователь объясняет тем, что навязанное структурой 2п8 расположение атомов кислорода приводит к растяжению их связи с атомами цинка, к увеличению их длины по сравнению с длиной этих связей в кристалле 2пО и, следовательно, к их ослаблению. Отсюда— сужение энергетической щели между соответствующими уровнями в энергетическом спектре цинк-сульфидного фосфора, обусловленное понижением энергии электронов связи 2п — О в структуре сложного сульфидного соединения цинка. Подобное явление наблюдается и в случае цинк-сульфидных фосфоров, активированных гомологами кислорода — селеном и теллуром. Последние, так же как кислород, образуют химические связи с цинком, которым отвечают определенные локализованные уровни в энергетическом спектре фосфора. Ширина запрещенной зоны в энергетических спектрах кристаллов селенида и теллурида цинка составляет 2,60 и 2,27 эВ соответственно. Отложив эти величины по вертикальной оси от дна зоны проводимости сульфида цинка, исследователь определил, что этим уровням отвечает излучение с длиной волны 480 нм для селена и 548 нм для теллура. Но это на 40 им [c.125]

В далекую геологическую эпоху образования земной коры господствующие тогда условия (высокая температура и недостаток кислорода в атмосфере) благоприятствовали образованию соединений серы только одного определенного типа, а именно продуктов ее непосредственного взаимодействия с металлами. В результате ко времени появления на земной поверхности жидкой воды вся или почти вся сера была связана в виде сульфидов. В соответствии с приводимой ниже схемой круговорота серы действие воды и углекислого газа на расположенные близко к поверхности земли [c.603]

Химические свойства серы. В химическом отношении сера — типичный неметалл, активно взаимодействует со многими металлами, образуя сульфиды. Реагирует сера и с некоторыми неметаллами кислородом, водородом (при нагревании), галогенами. Например, пропуская хлор в расплавленную серу, получают хлорид серы, в котором она проявляет степень окисления -М. Относительная молекулярная масса хлорида серы, определенная по относительной плотности пара, соответствует формуле Это жидкость с температурой кипения [c.382]

Циклические напряжения иногда ускоряют разрушение корродирующего стального элемента конструкции. В определенных условиях разрушению металла способствуют и растягивающие напряжения, близкие к пределу текучести Сульфиды, обычно присутствующие в загрязненной воде, значительно усиливают коррозию стали. В то же время пониженная, как правило, концентрация растворенного кислорода в загрязненных водах может способствовать уменьшению коррозии [c.36]

Сера, находящаяся в бериллии в виде сульфата, может быть переведена в сульфид восстановлением титаном в фосфорной кислоте [796]. Определение можно закончить фотометрическим методом (после поглощения НгЗ раствором ацетата цинка) с фе-нилендиамином. Восстановление пробы бериллия смесью железа и олова и переведение серы в 80г сжиганием в токе кислорода позволяет использовать иодометрическое определение серы (в концентрации > 10 Зо/о) [797]. [c.197]

Коэффициент селективности Ks/ n близок к 10 , что свидетельствует о заметном влиянии цианид-ионов только при достаточно больших концентрациях цианида. Особые меры предосторожности требуются при определении сульфид-ионов, так как они склонны к взаимодействию с ионами водорода с образованием HS , что приводит к снижению их активности. Кроме того, они легко окисляются кислородом воздуха, растворенным в исследуемом растворе. Именно поэтому определение S -ионов проводят в щелочной среде с использованием антиокислительных буферных растворов, содержащих аскорбиновую кислоту. [c.196]

Метод определения серы в бомбе оспован на сжигании навески испытуемого нефтепродукта в калориметрической бомбе в атмосфере кислорода. Образовавшиеся соединения серы растворяются в воде. Образующиеся сульфиды окисляются бромной водой в сульфаты. При воздействии хлористого бария выпадает осадок сернокислого бария, который прокаливают и взвешивают. [c.187]

За период более чем 150 лет было использовано большое количество рецептур зажигательных масс, из которых изготавливают головки спичек. Они являются сложными многокомпонентными системами. В них входят окислители (КСЮз, КгСггО , МпОг), дающие кислород, необходимый для горения горючие вещества (сера, животные и растительные клеи, сульфид фосфора P4S3) наполнители — вещества, предотвращающие взрывной характер горения головки (измельченное стекло, РегОз) склеивающие вещества (клеи), которые одновременно являются и горючими стабилизаторы кислотности (ZnO, СаСОз и др.) вещества, окрашивающие спичечную массу в определенный цвет (органические и неорганические красители). [c.31]

При термическом разложении с окислением (сухое озоление) в качестве окислителя часто используют кислород. Сожжение в кислороде применяют в основном при анализе органических соединений, а также некоторых неорганических веществ, например металлов и сульфидов. Выбор условий проведения окисления (в открытых или закрытых сосудах, в потоке кислорода или воздуха и т. д.) зависит от химической природы анализируемого вещества и последующих определений. [c.75]

В процессе сгорания сульфидов образуется некоторое количество ЗОз (вследствие дальнейшего окисления образовавшейся ЗО2). Выход ЗОз быстро уменьшается с увеличением температуры и становится < 5% при 1200° С. Однако и малые количества ЗОз приводят к уменьшению содержания 3 в ЗО2, так как 3 концентрируется в 303. Ошибка становится несущественной, если сульфид серебра окислять при 1350 С. Поэтому предварительно обезвоженный сульфид серебра в кварцевой лодочке быстро вводят в горячую зону трубки для сожжения с температурой 1350° С. Через трубку с определенной скоростью подают ток кислорода, очищенного от воды и углеводородов. Окисление продолжается 7—10 мин. Образующийся ЗО2 улавливают в двух ловушках, охлаждаемых жидким кислородом. От примеси Н2О и СО2 освобождаются с помощью дистилляции в вакууме при температуре сухого льда и плавленого пентана соответственно. Очищенную ЗО2 запаивают в ампулу и передают в масс-спектрометр для анализа. [c.154]

Природные сульфиды цинка, свинца и железа в виде пирротина растворяются в разбавленной (1 1) соляной кислоте с выделением сероводорода. Во избежание окисления H S кислородом воздуха навеску растворяют в атмосфере Oj. При определении малых количеств сульфидной серы СО 2 очищают от примеси кислорода пропусканием через раствор двухвалентного хрома. [c.161]

Эффективный заряд атома, входящего в состав соединения, определяется как алгебраическая сумма его отрицательного электрон-мого заряда и положительного заряда ядра. В настоящее время известно более десятка экспериментальных методов определения значений эффективных зарядов в большинстве своем с точностью 0,1 — Д,3 е, что соизмеримо с точностью вычисления этих зарядов в квантовой химии и теории твердого тела. В табл. 10 приведены данные по эффективным зарядам атомов, которые получены рентгеноспектральным методом для ряда типичных неорганических веществ. Знако.м -Ь отмечены эффективные заряды на металлических элементах, знаком — на электроотрицательных атомах. К чисто ионным соединениям близки только галогениды щелочных металлов, хотя и для них эффективные заряды не достигают единицы. Все остальные соединения, в том числе галогениды, оксиды, сульфиды кальция и магния, являются только частично ионными. Кроме того, эффективные заряды на типических электроотрицательных атомах (кислород, сера) почти не превосходят 1, в то время как заряды металлических элементов (кальций, алюминий) могут быть заметно больше единицы. Это объясняется тем, что энергия присоединения двух электронов к кислороду и сере (сродство к электрону второго порядка) отрицательна. Расчеты показывают, что сродство к электрону второго порядка для кислорода равно —732, а для серы составляет —334 кДж/моль. Значит, ионы типа и 5 не существуют, и все оксиды, сульфиды, независимо от активности металлов, не относятся к ионным соединениям. Если двухзарядные анионы в действительности не -существуют, тем более нереальны многозарядные одноатомные отрицательные ионы. [c.84]

Сульфид кобальта oS черного цвета выделяется пропусканием сероводорода в нейтральные воды растворы солей кобальта, содержащие ацетат натрия (pH 3,5—4,8), или добавлением раствора сульфида аммония к слабощелочным водным растворам солей кобальта. Сероводород позволяет отделять кобальт от марганца и магния. Сульфид кобальта окисляется кислородом воздуха при температуре около 700°С и диссоциирует при 1100°С. Кобальт осаждался в виде сульфида для его количественного определения последний восстанавливали до металла, который затем взвешивали [1493]. [c.14]

Было проведено исследование влияния сероводорода на скорость коррозии стали 20 кп в потоке воды. Скорость коррозии определяли в процессе электрохимических исследований, а также по потере массы железа в результате титрования раствора. Сопоставление результатов показало, что в отсутствие сероводорода скорости коррозии, определенные обоими способами, совпадают с достаточной точностью, однако насыщение раствора сероводородом приводит к резкому расхождению результатов. Скорость коррозии, определенная по результатам титрования, оказалась значительно больше, чем определенная по результатам электрохимических исследований. Это расхождение между величинами скорости коррозии может быть объяснено взаимодействием со сталью продуктов окисления сероводорода кислородом воздуха. В результате окисления сероводорода образуется коллоидный раствор серы, о чем свидетельствуют мутность растворов и результаты их качественных реакций с пиридином. Это подтверждав тер.модинамическую возможность окисления сероводорода в данных условиях с образованием сульфатов и элементарной серы и способности серы реагаровать со ста тью, образуя сульфиды. [c.31]

Сульфидный осадок для окисления и выщелачивания сульфидов никеля и кобальта обрабатывается 3 ч слабым раствором серной кислоты и кислородом в автоклаве при температуре 120 °С и определенном давлении. В конце процесса жидкая фаза пульпы имеет pH 2 и содержит 60 г/л сульфатов никеля и кобальта, затем pH увеличивается до 5 добавлением аммиака для осаждения гидроксида железа (III), а следы меди осаждаются сероводородом. [c.159]

Если неизвестное органическое соединение содержит один атом серы, не содержит атомов кислорода и не доказано наличие меркаптогруппы, то предполагают, что это соединение является сульфидом. Анализ ИК-спектров не очень полезен для определения органических сульфидов. Однако для идентификации их можно использовать следующие данные ПМР-спектров [c.390]

Вода обессоленная. Метод полярографического определения содержания кислорода Вода обессоленная. Метод кинетического фотографического определения содержания сульфид-иона [c.535]

Другим характерным примером является задача определения содержания кислорода в черновой меди. В этом продукте темно-серые округлые выделения куприта (СигО) находятся в ярко-красной основной массе агрегата зерен меди. Здесь относительная точность определения кислорода в меди может достигать 5%, а при содержании кислорода от 0,003% до 0,15% металлографический метод определения введе1Н в ГОСТ 13938.13—69 на методы анализа как один из самых точных методов. В медных шлаках достаточно точно можно определить содержание сульфидов меди и металлической меди (относительная точность около 10%). Однако для большинства продуктов металлургических производств не удается применить микроскопический метод как контрольный из-за того, что его ошибка в большей мере, чем в других методах, зависит от субъективных качеств исследователя. [c.35]

Переходя к краткой характеристике отдельных методик, остановимся на определении теплот горения органических соединений. Важной частью калориметра в этом случае является калориметрическая бомба, предложенная Берт-ло для определения теплот горения в кислороде под давлением 20—30 атм. В калориметрической бомбе проводятся сожжения органических вещестн, металлов, металлических сульфидов, нитридов, хлоридов проводятся также реакции образования нитридов, сульфидов, силицидов и др. [c.76]

Химические свойства. Железо является металлом со средней восстановительной активностью. При окислении его слабыми окислителями получаются производные двухвалентного железа сильные окислители переводят его в трехвалентное состояние. Эти два валентных состояния являются наиболее устойчивыми, хотя известны соединения железа с валентностью 1, 4 и 6. Являясь аналогом рутения и осмия (аналогия по подгруппе), железо имеет также много сходного с кобальтом и никелем (аналогия по периоду). При определенных условиях оно вступает в реакции почти со всеми неметаллами. При невысоких температурах (до 200° С) железо в атмосфере сухого воздуха покрывается тончайшей оксидной пленкой, предохраняющей металл от дальнейшего окисления. При высокой температуре оно сгорает в атмосфере кислорода с образованием Fe Oi. Во влажном воздухе и кислороде окисление идет с получением ржавчины 2Fe20a HgO. Галогены активно окисляют железо с образованием галидов FeHlgj или FeHlgg (иодид железа (III) не образуется). При нагревании железо соединяется с серой и селеном, образуя сульфиды и селениды. В реакциях с азотом и фосфором получаются нитриды и фосфиды в случае малых концентраций азота образуются твердые растворы внедрения. Нагревание с достаточным количеством [c.348]

Во втором случае имеется возможность одновременного определения углерода. Содержание серы можно вычислить по площадям пиков сероводорода или двуокиси при использовании соответствующих калибровочных кривых или калибровочных факторов. При применении обоих методов необходимо, однако, выделение продуктов гидрирования или окисления при помощи охлаждаемых ловушек. Определение сероводорода производят на колонках с молекулярными ситами, причем получают результаты, хорошо совпадающие с результатами метода ASTM . Возникающие при гидрировании низшие углеводороды должны быть выделены при помощи включенной перед хроматографической колонкой охлаждаемой колонки с молекулярными сптами. При окислении, кроме двуокиси серы, возникают вода и двуокись углерода. Воду удаляют обработкой сульфатом кальция, а для разделения двуокиси углерода, кислорода и двуокиси серы хорошо подходит колонка, содержащая динонилфталат на хромосорбе. Метод окисления позволяет определять серу в сульфоксидах, сульфонах, сульфидах и дисульфидах но сульфаты не переводятся количественно в двуокись серы. Азот и галогены не оказывают в.лияния на результаты определения. Продолжительность анализа составляет только 20 мин. [c.253]

Специфика компремировання до давления 15,0—25,0 МПа связана со свойствами диоксида углерода, применяемого для сиитеза карбамида. Диоксид углерода, поступающий в производство карбамида, насыщен влагой, содержит кислород до 0,8% и небольшие количества сульфидов, главным образом сероводорода. Это обусловливает его коррозионную активность в присутствии капельной влаги. Кроме того, газообразный дноксид углерода имеет относительно большую плотность и может прн определенных условиях превращаться в жидкость в процессе сжатия в компрессоре. [c.279]

К А. относятся твердый кислород (а-модификация) при Т< 24 К. а-Мп(Т = 100 К), Сг(Г , - ЗЮ К), а также ряд РЗЭ с Tv от 10 К (у Се) до 230 К (у Tb) оксиды переходных элементов, включая ряд ферритов-шпинелей, ферритов-гранатов и ортоферритов многие фториды (FeF,, NiFj п др), сульфаты (FeS04, MnS04 и др), сульфиды, карбонаты. В состав всех А. входят ионы по крайней мере одного переходного металла (Fe, Ni, Со, РЗЭ или актинидов). Для определения атомной магн структуры А. используют явление дифракции нейтронов на атомах (ионах) маги, подрешеток. [c.183]

С.-сильный восстановитель. При нагр. на воздухе постепенно окисляется, при 250 °С воспламеняется. Горит, при избытке О2 образует SO и воду, при недостатке-S и воду (пром. способ получения S). С. легко окисляется в водном р-ре кислородом, галогенами на восстановлении до HI в р-ре основано определение H S методом иодометрии. Сильные окислители (HNO3, lj) окисляют С. до Н SO4. С. взаимод. с большинством металлов и их оксидов при нагр. в присут. влаги и воздуха с образованием сульфидов металлов. С олефинами, спиртами, хлорароматич. соединениями, эпоксидами даст тиолы, с нитрилами-тиоамиды. Др. соед. S с водородом-сульфоны HjS,. [c.330]

Очистку железосодовым поглотителем проводят при 150—250 °С и объемной скорости 100—200 ч . Для успешного ведения процесса очистки в, газе необходимо поддерживать определенную концентрацию кислорода (0,2—0,3%). Железосодовая масса поглощает сероокись углерода, сероуглерод, меркаптаны (тиофен не поглощается). При этом образуются сульфаты, сульфиды и элементарная сера, одновременно выделяется углерод [109]. Поглотитель чувствителен к присутствию в газе примесей, способных окисляться и полимеризоваться. Даже небольшое содержание таких примесей снижает степень очистки газа и уменьшает срок службы поглотителя. [c.321]

Наиболее часто используют бомбу Бертло — Маллера — Крокера, представляющую собой сосуд емкостью 300 мл с плотнонавин-чивающейся крышкой. Внутри стенки сосуда либо покрыты платиной, либо эмалированы. Крышка имеет два газовых канала питающий (для подвода кислорода под давлением 25 атм) и отводящий (для выпуска газов). Образовавшиеся при сгорании окислы серы поглощают предварительно залитой в бомбу водой и определяют гравиметрически. Количественное определение сероводорода, элементной серы, меркаптанов, дисульфидов, сульфидов и остаточной серы тиофенов, тиофанов и других соединений в нефти проводят по методу Фарагера, Морреля и Монрое. Испытуемый образец последовательно обрабатывают различными реагентами, удаляющими отдельные группы сернистых соединений. [c.209]

Взвешивание в видеТЬЗ. Из нейтральных, слабокислых (pH 5—6) или лучше слабоаммиачных растворов можно количественно осадить таллий в виде сульфида действием сероводорода [517, 678, 680, 682, 739] или сульфида натрия [567]. Как уже указывалось (стр. 18), сульфид таллия очень легко окисляется кислородом воздуха уже при его фильтровании и промывании, поэтому возможны довольно большие ошибки определения. Осаждение TloS скорее следует рассматривать как метод выделения таллия из раствора, не содержащего других катионов, дающих малорастворимые сульфиды. Осадок TUS растворяют в азотной кислоте, выпаривают с серной кислотой и взвешивают TI2SO4 (см. ниже). [c.90]

СИНИЙ краситель, поглощающий в диапазоне 490—610 нм. Свой метод они специально рекомендовали для определения пестицида арамита [2- (п-тр г-бутилфенокси) изопропил-2-хлорэтилсульфит]. При кипячении с раствором изопропилата натрия арамит количественно выделяет окись этилена. К недостаткам этого метода следует отнести то, что в соответствующем анализе для тщательного выделения окиси этилена из примесей требуется специальный аппарат. Любое соединение, способное выделять циклические о-киси, имины или сульфиды, дает синюю окраску. Аммиак и простые амины типа триэтиламина препятствуют образованию окраски даже в присутствии больших количеств окиси этилена. Необходимо также тщательно удалять кислород. Мешать развитию окраски могут небольшие количества воды и изопропилового спирта. [c.181]

Определение урана весовыми методами заканчивается высушиванием или чаще всего прокаливанием получаемых осадков с целью достижения определенной весовой формы. Наиболее распространенной весовой формой при определении урана является закись-окись урана ОзОв. Взвешиванием в виде закиси-окиси заканчивается весовое определение урана после осаждения его гидроокисью аммония, перекисью водорода, сульфидом аммония, плавиковой кислотой или фторидом аммония, а также большинством органических реагентов. Взвешивание в виде закиси-окиси удобно тем, что она негигроскопична. Кроме того, при прокаливании других окислов урана и многих его солей, независимо от его валентного состояния, конечным продуктом всегда является закись-окись урана, если температура прокаливания поддерживается в пределах 800—1050 . Прокаливание при более низких температурах может приводить к завышенным результатам определения урана вследствие более высокого содержания трехокиси урана иОзВ прокаленном остатке, чем это соответствует ее содержанию в закиси-окиси урана по формуле и зОв [374]. Для получения ОзОв иногда рекомендуется прокаливание осадков вести при постоянном токе кислорода [1026], однако такое требование является не обязательным и для получения закиси-окиси урана вполне достаточно прокаливания осадков в хороших окислительных условиях [46]. [c.56]

Для определения момента окончания реакции требуется некоторый опыт восстановления растворов Ir(IV) сероводородом до Nasilr U] — без образования сульфидов. Получают иридий высокой чистоты с выходом >80%. Термическое разложение (ЫН4) 1гС1б] начинается >200 С. Выше 700 °С реакция Ir с кислородом приводит к потерям металла вследствие образования газообразного 1гОз. Таким образом, разложение хлороиридата аммония следует проводить, медленно повышая температуру от 200 до 500 °С. [c.1835]

Содержание нейтральных гетероатомных соединений колеблется от 4,5 до 16,4/й мае. Содержание гетероэлементов в этих фракциях довольно высоко и взаимосвязано между собой. Большее содержание азота связано с относительно небольшим содержанием кислорода и серы (нейтральные ГАС гудронов котуртепинской нефти и нефти Нефтяные камни). В нейтральных ГАС гудронов сернистых нефтей (арланской и самотлорской) содержится меньшее количество азота и соответственно большее - кислорода и серы. Результаты определения элементного состава подтверждаются данными, полученными по ИК-спектрам нейтральные ГАС малосернистых остатков представлены в основном амидами и бензологами пиррола нейтральные ГАС сернистых остатков -кётонами возможно, тиофенами и сульфидами. [c.94]

Поскольку химические сдвиги ядер определенным образом связаны с электронной плотностью на соответствующих атомах углерода [240], так же как и с пространственньши аффектамв ( стерическая компрессия [240]), спектроскопия ЯМР дает дополнительную информацию об электронном и конформационномк строении виниловых сульфидов (СН2=СНЗН) и о связи этих характеристик молекульг со структурными параметрами радикала К. Прежде всего исследователей обычно интересует, как меняется интенсивность р — п-сопряжения при замене атома серы атомом кислорода, т. е. при переходе к ближайшим электронным анало [c.222]